DE398320C - Verfahren zum Konzentrieren waessriger Salpetersaeure - Google Patents

Description

BibViotheek

Bur iod. Eigendom

' γ-HOV. 1924

AUSGEGEBEN AM 7. JULI 1924

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSFj2i GRUPPE 27

(B 106159 IV\izi)

W. Büsching in'Halle a. S.

Verfahren zum Konzentrieren wäßriger Salpetersäure. Patentiert im Deutschen Reiche vom 18. August 1922 ab.

Bekanntlich 'kann man wäßrige Salpetersäure durch einfaches oder rektifizierendes Eindampfen nicht weiter als bis zu 68 Prozent Salpetersäuregehalt verstärken, weil dann die Stärke des Rückstandes mit derjenigen des Dampfes übereinstimmt. Will man zu höheren Konzentrationen gelangen, so muß man wasserentziehendes Mittel anwenden, wozu sich die Schwefelsäure ganz

ίο besonders eignet. Die bisher in der Technik angewandten Verfahren besitzen den Nachteil eines ziemlich hohen Schwefelsäureverbrauches einerseits und infolgedessen auch eines erheblichen Wärmeverbrauches anderseits, der wiederum durch den hohen Schwefelsäureverbrauch zum Teil bedingt ist. Die heute gebräuchlichen Verfahren arbeiten wohl in der Hauptsache nach dem Patent 257809, gemäß welchem das geeignete Gemisch von 'Schwefelsäure und Salpetersäure auf einen kolonnenartigen Abtreibeapparat geleitet wird, in dem ihm im Gegenstrom Wasserdampf zugeführt wird, der von der Schwefelsäure aufgenommen wird, und durch die hierbei frei werdende Kondensationswärme die Abtreibung der Salpetersäure in Dampfform bewirkt. Natürlich muß in allen diesen Fällen, wo für die dünne Schwefelsäure,-die hierbei entsteht, keine Verwendung ist, die Schwefelsäure wieder von dem aufgenommenen Wasser befreit werden, damit sie wieder in den Prozeß zurückkehren kann.

Nach dem Verfahren gemäß der amerikanischen Patentschrift 1197167, bei welchenider Abtreibekolonne ein Kochkessel für Schwefelsäure vorgebaut ist, deren Wasserdämpfe 5 als Heizmittel dienen, kann die im Gegenstrom zugeführte Salpetersäure eines SaI-petersäure-Schwefelsäuregemisches nahezu wasserfrei abdestilliert werden, wobei aber die Schwefelsäure verdünnt wird und wie in dem erstgenannten Verfahren von dem aufgenommenen Wasser befreit werden muß. ■Es wurde nun gefunden, daß man die Schwefelsäure im hochkonzentrierten Zustande im Kochkessel erhalten kann und in diesem Zustande dem- Salpetersäure-Schwefelsäuregemisch wieder zuführen kann, wenn aus der Abtreibekolonne ein Teil des Wasserdampfes, dessen Menge der Wassermenge der zugeführten Salpetersäure entspricht, · 20. abgeführt und durch eine Rektifikationskolonne, in welcher die letzten Reste von ' Salpetersäure zurückgehalten werden, dem j Abtreibeprozeß entzogen wird.

In der beiliegenden Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Anlage zur Ausfüh- i rung des Verfahrens dargestellt. |

In dem Kochkessel α befindet sich hoch- ■ konzentrierte 66grädige Schwefelsäure, j deren Dämpfe in die Abtreibekolonne b von i unten eingeführt werden, während Salpeter- 1 säure und Schwefelsäure bei h und i j eingeführt wird. Die Schwefelsäuredämpfe, die in dem unteren Teil des Abtreibeapparates auf die von oben kommende zunächst noch wäßrige Schwefelsäure treffen, treiben infolge ihrer hohen Temperatur aus dieser das Wasser in Dampfstrom aus, während sie selbst kondensiert -werden. Hierbei erreicht die Schwefelsäure einen derart hohen Siedepunkt (300⁰ C), daß keine Spur von SaI- ' petersäure in ihr zurückbleiben kann. !

Da die gesamte Menge der so entstehenden I Wasserdämpfe für den Abtreibeprozeß nicht j nötig ist, sondern im Gegenteil die abge- j triebene Salpetersäure verdünnen würde, | wird gemäß der vorliegenden Erfindung so ' verfahren, daß man den dem Wassergehalt ; der zugeführten .Salpetersäure entsprechen- ■ den Teil des Dampfstromes im unteren Teil des Abtreibeapparates aus dem Gegenstromwege entfernt. Hierbei kann es z. B. bei _; schwankendem -Betriebe nützlich sein, diesen _; Dampf vor seiner anderweitigen Verwendung j einer besonderen Rektifikation zu unter- _t werfen, um einerseits Salpetersäure- und _; Schwefelsäueverluste zu vermeiden, anderenfalls Störungen bei der Weiterverwendung j des Dampfes zu verhindern. Das hierbei ge- ' ; womiene Rektifikat wird dem Abtreibeprozeß

■ wieder zugeführt. Da nun das gesainte, 6σ durch die wäßrige Salpetersäure in den

! Prozeß eingeführte Wasser in Dampfform aus dem unteren Teil des Abtreibeapparates entfernt wird, ist in dem Kochkessel stets nur hochkonzentrierte Schwefelsäure von

j üb° Be vorhanden. Dies hat den weiteren

^; technischen Vorteil, daß als Material für den Kochkessel Gußeisen benutzt werden kann,

. welches bekanntlich nur der starken

■ Schwefelsäure widersteht, wohingegen es j von dünner Schwefelsäure rasch zerstört werden würde, so daß z. B. bei dem genannten amerikanischen Verfahren wie auch bei allen anderen der Kochkessel für den Abtreibeprozeß nicht aus Gußeisen, sondern nur aus kostspieliger Speziallegierung hergestellt ^: werden muß. Die für die Salpetersäure-Hochkonzentratiou notwendige starke Schwefelsäure fließt bei h in die Abtreibekolonne, während die zu konzentrierende Salpetersäure bei i in dem Abtreibeapparat eingeführt wird. Man erhält also hier in einem geschlossenen Arbeitsgang alle Komponenten in der gewünschten Form, nämlich:

1. starke Salpetersäure,

2. reinen Wasserdampf, der gegebenenfalls noch für andere Zwecke verwendet werden kann, und

3. die Schwefelsäure wieder in der vorher angewandten Stärke, so daß sie ohne wei- go teres wieder verwendet werden kann.

Claims (2)

1. Patent-Ansprüche:

   I. Verfahren zum Konzentrieren von Salpetersäure unter Benutzung einer Abtreibekolonne und einem an ihrem Fuße angeordneten Kochkessel für Schwefelsäure, deren Dämpfe als Heizmittel für ein im Gegenstrom aufgegebenes Salpetersäure-Schwefelsäuregemisch dienen,- dadurch gekennzeichnet, daß dem eigentlichen Abtreibeprozeß Wasserdämpfe in solcher Menge entzogen werden, daß einerseits die Salpetersäure in der verlangten Stärke gewonnen wird, anderseits die Schwefelsäure den Apparat in der ursprünglichen Stärke verläßt, so daß sie ohne weiteres wieder in den Prozeß zurückgeführt werden kann.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der von dem Abtreibeprozeß abgezweigte Dampfstrom einer Rektifikation unterworfen wird, wobei das Rektifikat in dem Abtreibe- "5 prozeß zurückgeführt wird.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.