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Verfahren zur Herstellung von Formstücken aus Azetylzellulose. Im
Hauptpatent ist ein Verfahren beschrieben, nach welchem Mischungen von Azetylzellulose
mit Kampferersatzmitteln in Abwesenheit oder bei Gegenwart von sehr geringen Mengen
indifferenter Flüssigkeiten oder Lösungsmittel zu einer festen Masse zusammengeprellt,
diese dann zerkleinert, das erhaltene Pulver gut durchgemischt und unter Druck und
Wärme zu Formstücken gepreßt wird.
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Es hat sich nun gezeigt, daß es zur Herstellung des pulverförmigen,
faden- oder bandförmigen Preßgutes für .die Formpressung nicht notwendig ist, das
Vorprodukt unter Verwendung von Druck und Wärine herzustellen, sondern daß als solches
auch die plastischen oder gelatinierten Massen benutzt werden können, welche nach
bekannten Methoden aus Azetylzellulose undKampf erersatzinitteln oder hochsiedenden
Lösungsmitteln durch Eintrocknen der Lösungen durch mechanische Verknetung, durch
Auswalzen oder auf eine andere Weise entstehen. Diese plastischen Massen halten
anfänglich noch erhebliche Mengen flüchtiger Lösungsmittel gebunden, welche nach
dem üblichen Verfahren durch vorsichtiges, oft wochenlanges Trocknen bei niedriger
Temperatur entfernt werden müssen, da bei einem Trocknen in der Wärme die Plastizität
ungünstig beeinflußt wird und bei scharfem Trocknen, z. B. bei ioo°, ein Brüchigwerden
des Materials eintritt. Für den vorliegenden Fall ist diese ungiinstige Veränderung
aber bedeutungslos, da auffallenderweise selbst ein ganz brüchiges und sprödes Material
nach vollkommener Austrocknung und Zerkleinerung ein ausgezeichnetes Preßgut von
hoher Druckfestigkeit gibt, wenn es bei genügend hohem Druck und bei hoher Temperatur,
zweckmäßig bei 15o°. in Formen gepreßt wird.
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Man kann infolgedessen die aus Azetylzellulose, Kampferersatzmitteln
und Lösungsmitteln erhaltenen plastischen Massen - ohne Rücksicht auf ungünstige
Wirkung der starken Erwärmung - bei einer über dem Siedepunkte :des Lösungsmittels
liegenden Temperatur scharf trocknen, um auch hie letzten Spuren des flüchtigen
Lösungsmittels auszutreiben. Dies geschieht zweckmäßig in der Weise, daß man die
bei der Verarbeitung im Knetapparat erhaltene teigartige Masse entweder auf geheizten
Walzen bis zur möglichst vollkommenen Entfernung des Lösungsmittels auswalzt und
die dann erhaltenen dünnen Platten bei einer Temperatur von So bis ioo° scharf trocknet,
oder indem man die Knetmasse zu dünnen Fäden, Röhrchen oder Bän-.dern unter Druck
ausspritzt und diese dem Trocknungsprozeß unterwirft. Das hierbei erhaltene, meist
sehr spröde und brüchige Material wird dann zerkleinert, =und zwar
zweckmäßig
zu einem feinen Pulver vermahlen und dieses Pulver gegebenenfalls mit Farbstoffen
oder Füllstoffen aller Art gemischt. Das Preßgut wird dann in Formen gefüllt und
in der bei einer über dem Plastifizierungspunkt liegenden Temperatur, zweckmäßig
bei etwa i2o° und unter einem Drucke von etwa 5oo kg/qcm, zu Formstücken gepreßt.
Es hat sich hierbei gezeigt, daß durch diese Pressung nicht nur, wie oben erwähnt,
die durch das scharfe Trocknen entstandene Brüchigkeit des Materials vollkommen
verschwindet und ein bruchfestes, zähes, schneidbares Preßgut entsteht, sondern
daß die Festigkeit des letzteren ungleich größer ist als die des aus den gleichen
Komponenten bei gleichen Gewichtsverhältnissen durch Gelatinierung und langsames
Austrocknen bei niedriger Temperatur entstehenden plastischen Materials. Dies zeigt
sich insbesondere, wenn man das fertige trockene, plastische ?Material, wie dasselbe
in Form von Platten oder Stäben aus Azetylzellulose, Kampferersatzmitteln hergestellt
wird, pulverisiert oder in anderer Weise fein zerkleinert und dann wie oben beschrieben
verpreßt.
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Während beim Zusammenpressen dieses zerkleinerten Materials bei der
Plastifizierungstemperatur (von 8o bis ioo°) und einem zur Zusammenpressung eben
genügenden Drucke (Handpresse) zwar eine Vereinigung des Pulvers zu einem Formstück
eintreten kann, dieses äber infolge ungenügender Bindung, Lufteinschlüsse usw. meist
eine geringere, niemals aber eine höhere Bruchfestigkeit besitzt als das Ausgangsmaterial,
erhält man bei gleichzeitiger Anwendung von hohem Druck und hoher Temperatur aus
dein plastischen, unter ioo° schon erweichenden Ausgangsmaterial von geringer Bruchfestigkeit
ein starres, auch bei höherer Temperatur nicht plastisch werdendes, nicht schrumpfendes
Preßgut von außerordentlich hoher Bruchfestigkeit. Diese Bruchfestigkeit wird eigentümlicherweise
noch erhöht, wenn man das plastische Material nach der Zerkleinerung mit größeren
Mengen Mineralpulver mischt, während umgekehrt eine Beimischung der gleichen großen
Mengen Mineralpulver zu der nach dem üblichen Verfahren hergestellten gelatinierten,
plastischen Masse ein vollkommen brüchiges und technisch unbrauchbares Material
ergeben würde.
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Statt der Mineralpulver lassen sich auch Farbstoffe, Faserstoffe sowie
fein- und grobkörnige Materialien aller Art zusetzen, und zwar ebenfalls in ungleich
höheren Mengen, als dies bei der üblichen Herstellung plastischer Massen möglich
ist, so daß die Preßmasse hier im wesentlichen als Bindemittel der Füllkörper dient.
Je nach der Art und der Menge .der letzteren kann man hierbei den Härtegrad des
Preßgutes dadurch ändern, daß man ihm noch Erhärtungsmittel in Form von fein zerteilter
Azetylzellulose oder anderen Zelluloseestern oder von indifferenten organischen
Stubstanzen zusetzt, oder aber indem man Erweichungsmittel, wie z. B. größere Mengen
Kampferersatzmittel, hinztimischt.