DE3934266C2 - Magnetplatte - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Magnetplatte (Magnetscheibe) nach
dem Oberbegriff von Anspruch 1, welche besonders gut für die
Aufzeichnung mit hoher Dichte geeignet ist und eine verbesserte
Laufhaltbarkeit zeigt.
Es besteht ein Bedarf nach einer Magnetplatte (Magnetscheibe)
oder Magnetfolie mit ausgezeichneten elektromagnetischen Eigen
schaften, die für die Aufzeichnung in hoher Dichte geeignet ist.
Um Magnetplatten für die Aufzeichnung mit hoher Dichte geeignet
zu machen, werden ferromagnetische Teilchen mit einer geringen
Teilchengröße verwendet, die Oberflächen der magnetischen
Schichten werden geglättet oder die ferromagnetischen Teilchen
werden in den magnetischen Schichten gleichmäßiger dispergiert.
Für diese Zwecke sind bereits verschiedene Verfahren angewendet
worden. Zudem werden in Magnetplatten (Magnetscheiben) für die
Aufzeichnung mit hoher Dichte die magnetischen Schichten immer
dünner. Die Herstellung von Magnetplatten (Magnetscheiben) für
die Aufzeichnung mit hoher Dichte nach den vorstehend beschrie
benen Verfahren ist jedoch in bezug auf die Laufhaltbarkeit der
so hergestellten Magnetplatten (Magnetscheiben) problematisch.
Das heißt, da diese magnetischen Schichten glattere Oberflächen
aufweisen, werden die Reibungskoeffizienten zwischen den magne
tischen Schichten während des Laufens und den Teilen in den
Aufzeichnungs- und Wiedergabevorrichtungen so hoch, daß ein
glattes Ablaufen der Magnetaufzeichnungsmedien häufig inhibiert
ist oder die magnetischen Schichten beschädigt werden.
Außerdem werden mit der zunehmenden Verbreitung der VTR, der
Personal-Computer und der Textverarbeitungsvorrichtungen die
Bedingungen, insbesondere die Temperatur- und Feuchtigkeitsbe
dingungen, unter denen die Magnetaufzeichnungsmedien verwendet
werden, immer vielfältiger. Deshalb stellt das vorstehend be
schriebene Problem in bezug auf die Laufhaltbarkeit ein schwer
wiegendes Problem bei sich drehenden Aufzeichnungsmedien, wie
z. B. Floppy-Disks für Personal-Computer und Textverarbeitungs
einreichtungen dar, deren magnetische Schichten wiederholten
Kopf-an-aus-Operationen unterworfen sind, insbesondere wenn
diese Operationen für eine lange Zeitspanne bei hohen Tempera
turbedingungen oder unter zyklisch variablen Temperaturbedin
gungen von hohen Temperaturen bis tiefen Temperaturen durchge
führt werden.
Um die obengenannten Probleme zu überwinden, wurden bereits
die folgenden Verfahren vorgeschlagen:
ein Verfahren, bei dem den magnetischen Schichten Fettsäure ester einverleibt werden, wie beispielsweise in JP-A-50-22 603, JP-A-50-153 905, JP-A-55-139 637, JP-B-39-28 367, JP-B-41- 18 065 und JP-B-47-12 950 beschrieben, ein Verfahren, bei dem den magnetischen Schichten eine Siliconverbindung einverleibt wird, wie beispielsweise in US-PS 2 654 681 beschrieben, und ein Verfahren, bei dem den magnetischen Schichten eine Fett säure oder ein Kohlenwasserstoff einverleibt wird, wie bei spielsweise in US-PS 4 522 885, 4 711 673, 4 420 540, 3 634 253 und 4 548 873 beschrieben (die hier verwendeten Abkürzungen "JP-A" und "JP-B" stehen für eine "ungeprüfte publizierte japanische Patentanmeldung" bzw. eine "geprüfte japanische Patentpublikation").
ein Verfahren, bei dem den magnetischen Schichten Fettsäure ester einverleibt werden, wie beispielsweise in JP-A-50-22 603, JP-A-50-153 905, JP-A-55-139 637, JP-B-39-28 367, JP-B-41- 18 065 und JP-B-47-12 950 beschrieben, ein Verfahren, bei dem den magnetischen Schichten eine Siliconverbindung einverleibt wird, wie beispielsweise in US-PS 2 654 681 beschrieben, und ein Verfahren, bei dem den magnetischen Schichten eine Fett säure oder ein Kohlenwasserstoff einverleibt wird, wie bei spielsweise in US-PS 4 522 885, 4 711 673, 4 420 540, 3 634 253 und 4 548 873 beschrieben (die hier verwendeten Abkürzungen "JP-A" und "JP-B" stehen für eine "ungeprüfte publizierte japanische Patentanmeldung" bzw. eine "geprüfte japanische Patentpublikation").
Bei den nach diesen bekannten Verfahren hergestellten Auf
zeichnungsmedien tritt jedoch das Problem auf, daß die
obengenannten Zusätze, die in den Oberflächenabschnitten
der magnetischen Schichten enthalten sind, die Neigung haben,
bei hohen Temperaturen zu verdampfen, während bei tiefen
Temperaturen die Zusätze sich auf den Oberflächen der magne
tischen Schichten absondern, was zu einer Verstopfung der
Köpfe (Magnetköpfe) oder zu häufigen Ausfällen führt. Zudem
tritt das weitere Problem auf, daß dann, wenn die Menge
des Zusatzes erhöht wird, um die Laufhaltbarkeit weiter zu
verbessern, der Zusatz das Bindemittelharz in unerwünschter
Weise plastifiziert und damit die Festigkeit der magneti
schen Schicht herabsetzt, wodurch die Haltbarkeit schlechter
anstatt besser wird.
Wenn Esterverbindungen mit einer geradkettigen Alkylgruppe,
die verhältnismäßig gute Gleit- bzw. Schmiereigenschaften
aufweisen, verwendet werden, tritt häufig das vorstehend
beschriebene Problem auf, daß sie sich auf den Oberflächen
der magnetischen Schichten bei tiefen Temperaturen abson
dern, weil viele von ihnen hohe Schmelzpunkte haben.
In dem Bestreben, diese Probleme zu lösen, sind in JP-B-
47-12 950, JP-A-58-160 425, JP-A-58-218 038, JP-A-60-205 827,
JP-A-61-294 637 und JP-A-62-125 529 Verfahren beschrieben,
bei denen Fettsäureester mit einem hohen Molekulargewicht
und einer verzweigten Kohlenwasserstoffgruppe oder einer
ungesättigten Kohlenwasserstoffgruppe den magnetischen
Schichten einverleibt werden, so daß die Fettsäureester
aus den magnetischen Schichten selbst bei hohen Temperaturen
nicht leicht verdampfen und sich bei tiefen Temperaturen
nicht auf den Oberflächen der magnetischen Schichten ab
sondern. Mit diesen Estern können jedoch keine ausreichen
den Effekte erzielt werden, da sie die Bindemittelharze
plastifizieren und damit die Festigkeit der magnetischen
Schichten verringern, weil sie bei Raumtemperatur flüssig
und mit den Bindemittelharzen kompatibel (verträglich) sind.
Darüber hinaus haben die Esterverbindungen mit einer ver
zweigten Alkylgruppe auch den Nachteil, daß ihre Gleit- bzw.
Schmiereigenschaften unzureichend sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Magnetplatte bzw.
Magnetscheibe zu schaffen, welche eine ausgezeichnete Laufhalt
barkeit, insbesondere innerhalb breiter Temperatur- und Feuch
tigkeitsbereiche, aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist eine Magnetplatte bzw. Magnetschei
be mit einem nicht-magnetischen Träger und einer darauf aufge
brachten magnetischen Schicht, die ferromagnetische Teilchen,
ein Bindemittelharz und ein Gleit- bzw. Schmiermittel enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Schicht eine solche
ist, bei der durch Zerstäuben der magnetischen Schicht ab der
Oberfläche der magnetischen Schicht in Richtung der Tiefe der
magnetischen Schicht die resultierende Konzentration der Kohlen
stoffatome C0 gemessen durch Auger-Elektronenspektroskopie an
der Oberfläche der magnetischen Schicht (C0 + C2)/2 beträgt, wobei
die hierzu erforderliche Zerstäubungszeit T1 zwischen 8 bis 98
Minuten liegt und C0 ist der bei Beginn der Zerstäubung erhal
tene Kohlenstoffatom-Konzentrationswert und C2 der Kohlenstoff
atom-Konzentrationswert, nachdem die Kohlenstoffatom-Konzentra
tion konstant geworden ist.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beilie
gende Zeichnung näher erläutert.
Diese zeigt ein Diagramm, in dem die Änderungen der Zerstäu
bungszeit gegen die Atomkonzentrationen für verschiedene Elemen
te in Richtung der Tiefe ab der Oberfläche der magnetischen
Schicht einer erfindungsgemäßen Magnetplatte bzw. Magnetscheibe
aufgetragen sind.
Ein Überblick der AES-Analyse in Verbindung mit den Ionensput
tern ist in Dünnschicht Technologie, Frey, Kievel, VDI-Verlag S.
362 bis 365 gegeben.
Das Zerstäuben wird nach dem Auger-Elektronenspektroskopie-Ver
fahren durchgeführt, beispielsweise unter Verwendung des Auger-
Elektronenspektroskops PHI 560.
Die Bedingungen
dafür sind folgende: die Elektronenstrahl-Beschleunigungs
spannung beträgt 3 kV und die Elektronenstrahl-Stromdichte
beträgt 200 mA/cm2. Wenn das Zerstäuben in Richtung der
Tiefe der magnetischen Schicht durchgeführt wird, beträgt
die Ar+-Ionenstrahl-Beschleunigungsspannung 3 kV und die
Ar+-Ionenstrahl-Stromdichte beträgt 5 µA/cm2. Die Konzen
tration der Atome der Elemente C, Cl, O und Fe wird bestimmt
durch Messen der Auger-Spektren von C1s, C11s, O1s und Fe2p
mittels einer integrierenden Kugel, Durchführung einer
5-Stufen-Differenzierung der Spektraldaten, Ablesung der
Höhen der Spektren der jeweiligen Elemente (C, Cl, O und
Fe) und anschließendes Korrigieren der Höhenwerte mit den
Koeffizienten 0,180, 1,100, 0,500 bzw. 0,182. Mit den vor
stehend beschriebenen Messungen der Auger-Spektren wird 10
Minuten nach der Evakuierung der Probenkammer begonnen.
Wenn erfindungsgemäße Magnetplatten (Magnetscheiben) unter
den obengenannten Bedingungen unter Anwendung des Auger-Elek
tronenspektroskopie-Verfahrens zerstäubt werden, wobei die
Zerstäubung ab der Oberfläche der magnetischen Schicht in
Richtung der Tiefe der magnetischen Schicht durchgeführt
wird, ist die Beziehung zwischen der Zerstäubungszeit und
der Konzentration der Atome jedes Elements in diesen Fällen
diejenige, wie sie in der beiliegenden Zeichnung dargestellt
ist. In der Zeichnung ist die Kohlenstoffatom-Konzentration
(als Kurve C dargestellt) maximal (C0) zum Zeitpunkt des
Beginns der Zerstäubung. Wenn das Zerstäuben fortschreitet,
nimmt sie kontinuierlich ab und erreicht schließlich einen
konstanten Wert (C2) nach einer bestimmten Zerstäubungs
dauer. Die Konzentrationen an Fe (das aus den magnetischen
Teilchen stammt) und O steigen kontinuierlich an, während
diejenige von Cl nur eine geringe Änderung aufweist. Die
Zerstäubungszeit T1, bei der es sich um die Zerstäubungszeit
handelt, die erforderlich ist, bis die Kohlenstoffatom-
Konzentration einen mittleren Wert, d. h. den Wert (C0 + C2/2)
angenommen hat, steht in enger Beziehung zu der Laufhalt
barkeit der Magnetplatte (Magnetscheibe). Wenn eine Magnet
platte einen Wert für T1 in dem Bereich von 8 bis 98 Minuten,
vorzugsweise von 17 bis 74 Minuten, hat wie im Falle der erfin
dungsgemäßen Magnetplatte (Magnetscheibe), weist die Magnet
platte (Magnetscheibe) eine ausgezeichnete Laufhaltbarkeit
auf. Zu kleine oder zu große T1-Werte führen niemals zu einer
befriedigenden Laufhaltbarkeit.
Es kann angenommen werden, daß die Zerstäubungszeit dem Ab
stand (der Tiefe) ab der Oberfläche der magnetischen Schicht
entspricht. Das heißt, es kann angenommen werden, daß die
Zeit (0 Minuten), wenn das Zerstäuben begonnen wird, der
Oberfläche der magnetischen Schicht entspricht, und daß die
Zeit, wenn die Kohlenstoffatom-Konzentration konstant gewor
den ist, einer Tiefe von etwa einigen 1 bis einigen 10 nm
ab der Oberfläche der magnetischen Schicht entspricht.
Deshalb beeinflußt erfindungsgemäß die Art, wie sich die
Kohlenstoffatomkonzentration in einer begrenzten Tiefe ändert,
die sich bis zu einer Stelle von mehreren 10 nm, die am wei
testen von der Oberfläche der magnetischen Schicht entfernt
ist, erstreckt, stark die Laufhaltbarkeit der Magnetplatte
(Magnetscheibe).
Die Kohlenstoffatome, die nach dem Auger-Elektronenspektrosko
pieverfahren, wie vorstehend beschrieben, bestimmt werden,
können verschiedenen Materialien zugeschrieben werden, die in
der magnetischen Schicht enthalten sind, insbesondere organi
schen Materialien, wie z. B. einem Bindemittelharz, einem
Gleit- bzw. Schmiermittel und Ruß. Unter diesen übt ein Gleit-
bzw. Schmiermittel, insbesondere dessen Art, einen beträchtli
chen Einfluß aus, wenn eine magnetische Schicht die vorstehend
beschriebene Änderung der Kohlenstoffatom-Konzentration mit
der Tiefe aufweist, in bezug auf die Herstellung einer erfin
dungsgemäßen Magnetplatte (Magnetscheibe). Die beiliegende
Zeichnung zeigt ein Diagramm, in dem die Atomkonzentrationen
für die jeweiligen Elemente für den Fall dargestellt sind,
daß ein Polymer auf Vinylchlorid-Basis als Bindemittelharz
verwendet wird. In der Zeichnung zeigt die Konzentration
der Cl-Atome nur eine geringe Änderung, was nahelegt, daß
die Änderung der Kohlenstoffatom-Konzentration zumindest
nicht dem Bindemittelharz zuzuschreiben ist.
Die für die Herstellung der erfindungsgemäßen Magnetplatte
(Magnetscheibe) brauchbaren Gleit- bzw. Schmiermittel sind
Esterverbindungen, die ein Molekulargewicht von 430 oder
mehr, vorzugsweise von 450 bis 760, und eine ungesättigte
Bindung oder eine verzweigte Struktur in ihren Säureresten
oder Alkoholresten aufweisen. Besonders bevorzugte Beispiele
dafür sind folgende:
Eine Esterverbindung der nachstehend angegebenen Formel (I),
die eine Methylgruppe als eine Seitengruppe in ihrem Alkohol
rest aufweist:
worin bedeuten:
R1 eine geradkettige oder verzweigte Alkyl- oder Alkenyl gruppe mit 7 bis 29 Kohlenstoffatomen,
n eine ganze Zahl von 2 oder mehr und
m eine ganze Zahl,
mit der Maßgabe, daß die Summe von n + m 7 bis 33 beträgt;
eine Esterverbindung der nachstehend angegebenen Formel (II), die in der zweiten Position in ihrem Alkoholrest eine Sei tengruppe aufweist:
R1 eine geradkettige oder verzweigte Alkyl- oder Alkenyl gruppe mit 7 bis 29 Kohlenstoffatomen,
n eine ganze Zahl von 2 oder mehr und
m eine ganze Zahl,
mit der Maßgabe, daß die Summe von n + m 7 bis 33 beträgt;
eine Esterverbindung der nachstehend angegebenen Formel (II), die in der zweiten Position in ihrem Alkoholrest eine Sei tengruppe aufweist:
worin bedeuten:
R2 eine geradkettige oder verzweigte Alkyl- oder Alke nylgruppe mit 15 bis 29 Kohlenstoffatomen und
R3 und R4 jeweils eine Alkylgruppe, mit der Maßgabe, daß die Summe der in R3 und R4 enthaltenen Kohlenstoff atome 14 bis 20 beträgt;
eine Esterverbindung der nachstehend angegebenen Formel (III), die erhalten wurde durch Umsetzung einer geradkettigen oder verzweigten Fettsäure mit 12 bis 30 Kohlenstoffatomen mit einem verzweigten Alkohol mit 10 bis 32 Kohlenstoffatomen und nach dem Oxo-Verfahren synthetisiert wurde:
R2 eine geradkettige oder verzweigte Alkyl- oder Alke nylgruppe mit 15 bis 29 Kohlenstoffatomen und
R3 und R4 jeweils eine Alkylgruppe, mit der Maßgabe, daß die Summe der in R3 und R4 enthaltenen Kohlenstoff atome 14 bis 20 beträgt;
eine Esterverbindung der nachstehend angegebenen Formel (III), die erhalten wurde durch Umsetzung einer geradkettigen oder verzweigten Fettsäure mit 12 bis 30 Kohlenstoffatomen mit einem verzweigten Alkohol mit 10 bis 32 Kohlenstoffatomen und nach dem Oxo-Verfahren synthetisiert wurde:
worin bedeuten:
R5 eine geradkettige oder verzweigte Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 11 bis 29 Kohlenstoffatomen und
R6 eine verzweigte Alkylgruppe mit 10 bis 32 Kohlen stoffatomen; und
Ester von Fettsäuren mit ungesättigten Alkoholen.
R5 eine geradkettige oder verzweigte Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 11 bis 29 Kohlenstoffatomen und
R6 eine verzweigte Alkylgruppe mit 10 bis 32 Kohlen stoffatomen; und
Ester von Fettsäuren mit ungesättigten Alkoholen.
Im Vergleich zu den konventionellen Gleit- bzw. Schmiermit
teln sind die obengenannten Esterverbindungen in den magneti
schen Schichten der Magnetplatten bzw. Magnetscheiben un
gleichmäßig verteilt, wobei ihre Konzentrationen an den
Oberflächen der magnetischen Schichten am höchsten sind.
Die Änderungen der Kohlenstoffatom-Konzentrationen mit der
Tiefe ab der Oberfläche dieser magnetischen Schichten sind
so, wie sie in der beiliegenden Zeichnung dargestellt sind.
Aus diesem Grunde sind selbst dann, wenn diese Magnet
platten (Magnetscheiben) über einen längeren Zeitraum hin
weg laufen gelassen werden, diese Gleit- bzw. Schmiermittel
immer auf den Oberflächen der magnetischen Schichten in
ausreichenden Mengen vorhanden, so daß gute Laufeigenschaften
aufrechterhalten werden können. Außerdem sind die obengenann
ten Esterverbindungen wirksam bei der Herstellung der erfin
dungsgemäßen Magnetplatte (Magnetscheibe) und sie weisen
eine verbesserte Laufhaltbarkeit über breite Temperatur-
und Feuchtigkeitsbereiche auf. Dies ist darauf zurückzuführen,
daß sich diese Esterverbindungen niemals an der Oberfläche
der magnetischen Schicht bei tiefen Temperaturen absondern,
und es besteht nur eine geringe Gefahr der Verdampfung
dieser Esterverbindungen aus der magnetischen Schicht bei
hohen Temperaturen aufgrund ihrer Strukturmerkmale, wie z. B.
der geeigneten Molekulargröße und der Anwesenheit einer
verzweigten Struktur oder einer ungesättigten Bindung.
Zu spezifischen Beispielen für diese Esterverbindungen ge
hören Isodecyltetracecyllaurat, Isomyristyllaurat, Iso
stearyllaurat, Isoundecyllaurat, Isopalmitylmyristat,
Isobehenylmyristat, Isopalmitylpalmitat, Isostearylpalmitat,
Isostearyloleat, Isopalmityloleat, Isomyristylstearat,
Isopalmitylstearat, Isostearylstearat, Isobehenylstearat,
Isomyristylbehenat, Isostearylbehenat, Isomyristylmontanat,
Isostearylmontanat (die Silbe "iso" in den obengenannten
Verbindungen steht für die Anwesenheit einer Methylgruppe
als Seitengruppe), ein Ester, der enthält einen Säurerest,
bei dem es sich handelt entweder um eine Alkylgruppe (z. B.
geradkettiges oder verzweigtes Octadecyl, Nonadecyl, Eico
syl, Heneicosyl, Docosyl, Tricosyl, Tetracosyl, Tetratriacon
tyl) oder eine Alkenylgruppe (z. B. Octadecenyl, Nonadecenyl,
Eicosenyl, Heneicosenyl, Docosenyl, Tricosenyl, Tetracosenyl)
und einen Alkoholrest (z. B. 2-Hexyldecyl, 2-Heptylundecyl,
2-Octyldodecyl), Isomyristyllaurat, Isostearyllaurat, Isodecyl
tetradecyllaurat, Isoundecyllaurat, Isopalmitylmyristat,
Isobehenylmyristat, Isopalmitylpalmitat, Isostearylpalmitat,
Isopalmityloleat, Isostearyloleat, Isomyristylstearat,
Isopalmitylstearat, Isostearylstearat, Isobehenylstearat,
Isomyristylbehenat, Isostearylbehenat, Isomyristylmontanat,
Isostearylmontant (die hier verwendete Silbe "iso" zeigt
die Anwesenheit einer verzweigten Struktur an, die bei dem
Oxoverfahren gebildet wird), Erucylcaproat, Oleylcaproat,
Elaidylcaproat, Palmitoleylcaproat, Undecylenylcaproat,
Erucyldecanoat, Oleyldecanoat, Elaidyldecanoat, Palmitoleyl
decanoat, Undecylenyldecanoat, Erucyllaurat, Oleyllaurat,
Elaidyllaurat, Palmitoleyllaurat, Undecylenyllaurat, Erucyl
myristat, Oleylmyristat, Elaidylmyristat, Palmitoleylmyri
stat, Undecylenylmyristat, Erucylstearat, Oleylstearat,
Elaidylstearat, Palmitoleylstearat, Undecylenylstearat,
Erucylbehenat, Oleylbehenat, Elaidylbehenat, Palmitoleyl
behenat, Undecylenylbehenat, Erucylisostearat, Oleylisoste
arat, Elaidylisostearat, Palmitoleylisostearat, Undecylenyl
isostearat, Erucylisomyristat, Oleylisomyristat, Elaidyl
isomyristat, Palmitoleylisomyristat und Undecylenyliso
myristat.
Besonders wirksam unter diesen sind Erucylcaproat, Erucyl
decanoat, Oleyldecanoat, Elaidyldecanoat, Erucyllaurat,
Oleyllaurat, Elaidyllaurat, Palmitoleyllaurat, Erucyl
myristat, Oleylmyristat, Elaidylmyristat, Palmitoleyl
myristat, Undecylenylmyristet, Erucylstearat, Oleylstearat,
Elaidylstearat, Palmitoleylstearat, Undecylenylstearat,
Erucylbehenat, Oleylbehenat, Elaidylbehenat, Palmitoleyl
behenat, Undecylenylbehenat, Erucylisostearat, Oleyliso
stearat, Elaidylisostearat, Palmitoleylisostearat, Undecyle
nylisostearat, Erucylisomyristat, Oleylisomyristat, Elaidyl
isomyristat, Palmitoleylisomyristat und Undecylenylisomyristat.
Besonders bevorzugt unter diesen sind Isostearylstearat,
Isostearylpalmitat, 2-Hexyldecylstearat, 2-Heptylundecyl
stearat, 2-Hexyldecylbehenat, 2-Hexyldecylmontanat, 2-Heptyl-
undecylarachinat, 2-Heptylundecylbehenat und Octyldodecyl
stearat. Am meisten bevorzugt sind 2-Hexyldecylstearat,
Isostearylstearat, Isostearylpalmitat, Isopalmitylstearat,
Isostearylbehenat und Oleylstearat.
Zusätzlich zu den obengenannten Esterverbindungen können auch
konventionelle Gleit- bzw. Schmiermittel zur Herstellung der
erfindungsgemäßen Magnetplatte verwendet werden. Beispiele
dafür sind die folgenden Verbindungen: Metallseifen, herge
stellt aus gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren (wie
z. B. Myristinsäure, Stearinsäure und Ölsäure), Amide von
Fettsäuren, Fettsäureester (einschließlich der verschiedenen
Arten von Monoestern, Fettsäureester von Polyhydroxyalkoholen,
wie Sorbitan und Glycerin, und Ester von polybasischen Säuren),
höhere aliphatische Alkohole, Monoalkylphosphate, Trialkylphosphate, Dial
kylphosphate, Paraffine, Siliconöl, tierische Öle, pflanzli
che Öle, Mineralöle, höhere aliphatische Amine; anorganische
feine Pulver aus Graphit, Siliciumdioxid, Molybdändisulfid
oder Wolframdisulfid; feine Harzpulver aus Polyethylen,
Polypropylen, Polyvinylchlorid, einem Ethylen/Vinylchlorid-
Copolymer oder Polytetrafluorethylen; α-Olefinpolymere;
bei Raumtemperatur flüssige ungesättigte aliphatische Koh
lenwasserstoffe und Fluorkohlenstoffverbindungen.
Zur Erhöhung des Effektes eines solchen Gleit- bzw. Schmier
mittels ist es wirksam, die Bedingungen unter denen die
Beschichtungsflüssigkeiten zur Bildung der Magnetschichten
aufgebracht und getrocknet werden, zu kontrollieren (zu
steuern).
In der erfindungsgemäßen Magnetplatte (Magnetscheibe) hat die
magnetische Schicht eine glatte Oberfläche. So ist bei
spielsweise eine durchschnittliche Mittellinienrauheit
(Abschnitts-Wert 0,25 µm) von 0,01 µm oder weniger sehr
wirksam in bezug auf die Verbesserung der Laufhaltbarkeit,
insbesondere der Laufhaltbarkeit innerhalb breiter Umge
bungsbedingungsbereiche einschließlich eines breiten Tem
peraturbereiches von einer hohen Temperatur bis zu einer
tiefen Temperatur. Außerdem kann auch für den Fall, daß die
ferromagnetischen Teilchen ferromagnetische Metallteilchen
mit einer spezifischen Oberflächengröße von 30 m2/g oder
mehr, vorzugsweise von 40 m2/g oder mehr sind, ein beträchtli
cher Effekt erzielt werden.
Die Menge, in der das obengenannte Gleit- bzw. Schmiermittel
eingearbeitet wird, beträgt 1 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis
20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der ferromagnetischen
Teilchen, für den Fall, daß es sich bei dem Gleit- bzw.
Schmiermittel um einen Ester mit einem Molekulargewicht von
weniger als 430 handelt. Wenn es sich bei dem eingearbei
teten Gleit- bzw. Schmiermittel um einen Ester mit einem
Molekulargewicht von 430 oder mehr handelt, beträgt seine
Menge 1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, bezogen
auf das Gewicht der ferromagnetischen Teilchen. Wenn das
Gleit- bzw. Schmiermittel in Form einer Schicht auf die
Oberfläche der magnetischen Schicht aufgebracht wird unter
Bildung eines Magnetaufzeichnungsmediums mit einem Decküber
zug, beträgt die aufgebrachte Menge an Gleit- bzw. Schmier
mittel 2 bis 50 mg/m2, vorzugsweise 10 bis 30 mg/m2.
Die ferromagnetischen Teilchen, die zur Herstellung einer
erfindungsgemäßen Magnetplatte (Magnetscheibe) verwendet
werden, unterliegen keinen speziellen Beschränkungen und es
können beispielsweise verwendet werden ferromagnetische
Legierungsteilchen, α-Fe2O3, Fe3O4, Co-modifiziertes Eisen
oxid, CoO2, Eisennitrid, modifizierter Bariumferrit und
modifizierter Strontiumferrit.
Die Gestalt der ferromagnetischen Teilchen unterliegt
keinen speziellen Beschränkungen, sie sind jedoch im allge
meinen nadelförmig, teilchenförmig, kubisch oder eben oder
sie haben die Gestalt eines Reiskorns. Die spezifische Ober
flächengröße der ferromagnetischen Teilchen beträgt vorzugs
weise 20 m2/g oder mehr, insbesondere 25 bis 40 m2/g, vom
Standpunkt der elektromagnetischen Eigenschaften aus betrach
tet.
Das Bindemittel, das einen Teil der magnetischen Schicht dar
stellt, kann aus konventionellen Bindemitteln ausgewählt
werden. Geeignete Beispiele für Bindemittel sind ein Vinyl
chlorid/Vinylacetat-Copolymer, ein Copolymer von Vinylchlorid,
Vinylacetat, Vinylalkohol, Maleinsäure und/oder Acrylsäure,
ein Vinylchlorid/Vinylidenchlorid-Copolymer, ein Vinylchlorid/
Acrylnitril-Copolymer, ein Ethylen/Vinylacetat-Copolymer,
Cellulosederivate, wie ein Nitrocelluloseharz, ein Acrylharz,
ein Polyvinylacetalharz, ein Polyvinylbutyralharz, ein Epoxy
harz, ein Phenoxyharz, ein Polyurethanharz und ein Polycarbo
natpolyurethanharz.
Zur weiteren Verbesserung der Dispergierbarkeit der ferromagne
tischen Teilchen und der Haltbarkeit der resultierenden Magnet
platte (Magnetscheibe) ist es bevorzugt, daß die obengenann
ten Bindemittel in ihren Molekülen eine polare Gruppe auf
weisen (z. B. eine Epoxy-, CO2H-, OH-, NH2-, SO3M-, OSO3M-
oder PO3M2-Gruppe, worin M für Wasserstoff, ein Alkalimetall
oder Ammonium steht, mit der Maßgabe, daß dann, wenn eine
Gruppe mehrere M enthält, diese gleich oder verschieden sein
können). Der Gehalt an einer solchen polaren Gruppe in dem
Bindemittel liegt vorzugweise in dem Bereich von 1 × 10-6
bis 1 × 10-4 Äquivalente, insbesondere 6 × 10-5 bis 10-4 Äquivalen
te pro Gramm des Bindemittelpolymers.
Die vorstehend beschriebenen Polymerbindemittel können allein
oder in Kombinationen von zwei oder mehr derselben verwendet
werden. Das Bindemittel wird zum Aushärten häufig mit einem
konventionellen Vernetzungsmittel vom Isocyanat-Typ kombi
niert.
Außerdem können ein Acrylesteroligomer und ein Monomer als
Bindemittel verwendet werden, die bei der Einwirkung von
Strahlung aushärten und die vorstehend beschriebene Ester
verbindung kann auf dieses Bindemittelsystem angewendet
(aufgebracht) werden.
Bei dem nicht-magnetischen Träger handelt es sich um ein
Harzmaterial. Zu geeigneten Beispielen dafür gehören Poly
ester, wie Polyethylenterephthalat und Polyethylen-2,6-
naphthalat, Polyolefine, wie Polyethylen und Polypropylen,
Cellulosederivate, wie Cellulosetriacetat, Polycarbonate,
Polyimide und Polyamidimide. Je nach Bedarf kann der harz
artige, nicht-magnetische Träger mit einem Metall, wie
Aluminium, metallisiert sein.
Die Dicke des nicht-magnetischen Trägers liegt im allgemeinen
in dem Bereich von 3 bis 100 µm, vorzugsweise von 20 bis
100 µm.
In der erfindungsgemäßen Magnetplatte (Magnetscheibe) beträgt
die Gesamtmenge des in der magnetischen Schicht enthaltenen
Bindemittels im allgemeinen 10 bis 100 Gew.-Teile, vorzugs
weise 20 bis 40 Gew.-Teile, auf 100 Gew.-Teile der ferroma
gnetischen Teilchen.
Es ist bevorzugt, daß die magnetische Schicht der erfindungs
gemäßen Magnetplatte (Magnetscheibe) außerdem anorganische
Teilchen mit einer Mohs'schen Härte von 5 oder mehr enthält.
Die anorganischen Teilchen, die erfindungsgemäß verwendet
werden können, unterliegen keinen speziellen Beschränkungen,
solange ihre Mohs'sche Härte 5 oder mehr beträgt. Zu geeigne
ten Beispielen für die anorganischen Teilchen mit einer
Mohs'schen Härte von 5 oder mehr gehören Al2O3 (Mohs'sche
Härte 9), TiO (Mohs'sche Härte 6), TiO2 (Mohs'sche Härte
6,5), SiO2 (Mohs'sche Härte 7), SnO2 (Mohs'sche Härte 6,5),
Cr2O3 (Mohs'sche Härte 9) und α-Fe2O3 (Mohs'sche Härte 5,5).
Diese können allein oder in Kombination verwendet werden.
Besonders bevorzugt sind anorganische Teilchen mit einer
Mohs'schen Härte von 8 oder mehr. Wenn verhältnismäßig weiche
anorganische Teilchen mit einer Mohs'schen Härte von unter 5
verwendet werden, haben nicht nur die anorganischen Teilchen
die Neigung, von der resultierenden magnetischen Schicht abzu
fallen, sondern es besteht auch die Gefahr, daß eine Ver
stopfung der Magnetköpfe auftritt, weil die so erhaltene
magnetische Schicht nahezu keinen Kopfabriebeffekt aufweist.
Auf diese Weise wird die Laufhaltbarkeit schlecht.
Der Gehalt an den obengenannten anorganischen Teilchen in
der magnetischen Schicht liegt im allgemeinen in dem Bereich
von 0,1 bis 20 Gew.-Teilen, vorzugsweise von 1 bis 10 Gew.-
Teilen, auf 100 Gew.-Teile der ferromagnetischen Teilchen.
Zusätzlich zu den obengenannten anorganischen Teilchen kann
auch Ruß (insbesondere ein solcher mit einem durchschnittli
chen Teilchendurchmesser von 10 bis 300 nm, vorzugsweise von
20 bis 200 nm (1 nm = 10-9 m)) vorzugsweise in die magnetische
Schicht eingearbeitet werden.
Ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Magnet
platte (Magnetscheibe) wird nachstehend näher beschrieben.
Zuerst werden die ferromagnetischen Teilchen, das Bindemittel
und die obengenannte Esterverbindung und gewünschtenfalls
und erforderlichenfalls weitere Füllstoffe und Zusätze,
gemeinsam mit einem Lösungsmittel verknetet, wodurch eine
magnetische Beschichtungszusammensetzung hergestellt wird.
Das beim Verkneten verwendete Lösungsmittel ist ein solches,
wie es üblicherweise für die Herstellung konventioneller
magnetischer Beschichtungszusammensetzungen verwendet wird.
Das Verfahren zum Verkneten unterliegt keinen speziellen
Beschränkungen und die Reihenfolge der Einführung der
Komponenten wird in geeigneter Weise festgelegt.
Zur Herstellung der magnetischen Beschichtungszusammensetzung
können auch konventionelle Zusätze, wie z. B. ein Dispergier
mittel, ein Antistatikmittel und ein Gleit- bzw. Schmier
mittel, verwendet werden.
Beispiele für geeignete Dispergiermittel sind die folgenden
konventionellen Dispergiermittel: Fettsäuren mit 12 bis 22
Kohlenstoffatomen, Salze oder Ester davon, Verbindungen, die
erhalten werden, indem man einen Teil oder alle Wasserstoff
atome in den Salzen oder Estern durch Fluoratome substituiert,
Amide der obengenannten Fettsäuren, aliphatische Amine,
höhere Alkohole, Polyalkylenoxidoalkylester von Phosphor
säure, Alkylester von Phosphorsäure, Alkylester von Borsäure,
Sarcosinate, Alkylätherester, Trialkylpolyolefine, quater
näre Oxyammoniumsalze und Lecithin.
Wenn ein Dispergiermittel verwendet wird, liegt dessen Menge
im allgemeinen in dem Bereich von 0,1 bis 10 Gew.-Teilen auf
100 Gew.-Teile der verwendeten ferromagnetischen Teilchen.
Beispiele für geeignete Antistatikmittel sind elektrisch
leitende feine Teilchen, wie z. B. Ruß- oder Ruß-Pfropf
polymer-Teilchen; natürliche oberflächenaktive Agentien,
wie Saponin; nicht-ionische oberflächenaktive Agentien, wie
z. B. solche vom Alkylenoxid-Typ, Glycerin-Typ oder Glycidol-
Typ; kationische oberflächenaktive Agentien, wie z. B. (höhere
Alkyl)amine, quaternäre Ammoniumsalze, Salze von hetero
cyclischen Verbindungen, wie Pyridin, und Phosphonium- oder
Sulfoniumverbindungen; anionische oberflächenaktive Agentien,
die einen Säurerest enthalten, z. B. einen Carbonsäure-,
Phosphorsäure-, Sulfat- oder Phosphat-Rest; und ampholyti
sche oberflächenaktive Agentien, wie z. B. Aminosäuren,
Aminosulfonsäuren und Ester von Schwefelsäure oder Phosphor
säure mit Aminoalkoholen. Wenn die obengenannten elektrisch
leitenden feinen Teilchen als Antistatikmittel verwendet
werden, liegt deren Menge beispielsweise in dem Bereich von
0,1 bis 20 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile der ferromagneti
schen Teilchen. Wenn ein oberflächenaktives Agens verwendet
wird, wird es in einer Menge von 0,12 bis 10 Gew.-Teilen
auf 100 Gew.-Teile der ferromagnetischen Teilchen verwendet.
Jedes der obengenannten Dispergiermittel, Antistatikmittel,
Gleitmittel und sonstigen Zusätze braucht nicht immer nur
eine Funktion zu haben, die sich aus ihrem Namen ableitet.
So kann beispielsweise ein Dispergiermittel auch als Gleit-
bzw. Schmiermittel oder als Antistatikmittel fungieren.
Die Effekte, die durch die jeweiligen Zusätze erzielt oder
von ihnen erwartet werden, sind natürlich nicht beschränkt
auf die Effekte, die sich aus den Namen dieser Zusätze
ergeben. Außerdem ist es dann, wenn ein Zusatz mit mehreren
Funktionen verwendet wird, bevorzugt, daß die Menge des
verwendeten Zusatzes festgelegt wird unter Berücksichtigung
aller dieser Funktionen.
Die so hergestellte magnetische Beschichtungszusammensetzung
wird in Form einer Schicht auf den vorstehend beschriebenen
nicht-magnetischen Träger aufgebracht. Die Beschichtung kann
direkt auf den nicht-magnetischen Träger erfolgen. Alterna
tiv kann die Beschichtungszusammensetzung über eine Zwi
schenschicht, wie z. B. eine Haftschicht, auf den Träger auf
gebracht werden. Erfindungsgemäß handelt es sich bei der
Zwischenschicht beispielsweise um eine Schicht, die nur aus
einem Klebstoff besteht, oder um eine Verbundschicht, die
aus einem Bindemittel und nicht-magnetischen feinen Teilchen,
wie z. B. Rußteilchen, dispergiert in dem Bindemittel, be
steht.
Wenn die Zwischenschicht Ruß enthält, kann das Bindemittel
dafür frei ausgewählt werden aus den verschiedenen Arten von
Bindemitteln, die vorstehend unter Bezugnahme auf die magne
tische Schicht beschrieben worden sind. Der Teilchendurch
messer des Rußes beträgt vorzugsweise 10 bis 50 nm und das
Gewichtsverhältnis von Bindemittel zu Kohlenstoff liegt
vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 100 : 10 bis 100 : 150.
Die Dicke der Zwischenschicht beträgt vorzugsweise 0,1 bis
2 µm, wenn die Zwischenschicht nur aus einem Klebstoff be
steht, und sie beträgt vorzugsweise 0,5 bis 4 µm, wenn die
Zwischenschicht eine Verbundschicht darstellt, die nicht-
magnetische Teilchen enthält.
Zusätzlich zu den obengenannten Komponenten kann auch noch
ein Gleit- bzw. Schmiermittel, das identisch ist mit oder
verschieden ist von dem Gleit- bzw. Schmiermittel, das in der
magnetischen Schicht enthalten ist, in die Zwischenschicht
eingearbeitet werden.
Die Einzelheiten des vorstehend beschriebenen Verfahrens zum
Dispergieren der ferromagnetischen Teilchen in dem Bindemit
tel und des Verfahrens zum Aufbringen der magnetischen Be
schichtungszusammensetzung auf einen Träger sind beispiels
weise in JP-A-54-46 011 und JP-A-54-21 805 zu finden.
Bei einem solchen Verfahren wird die magnetische Beschich
tungszusammensetzung in Form einer Schicht aufgebracht, so
daß die resultierende magnetische Schicht eine Trocken
schichtdicke aufweist, die im allgemeinen in dem Bereich von
etwa 0,5 bis 10 µm, vorzugsweise von 0,7 bis 6,0 µm, liegt.
Die so auf dem nicht-magnetischen Träger erzeugte magneti
sche Schicht wird unter Verwendung eines Magnetfeldes einer
Nicht-Orientierungsbehandlung unterworfen, um eine magneti
sche Anisotropie zu eliminieren. Gewünschtenfalls und er
forderlichenfalls schließt sich an die Nicht-Orientierungs
behandlung eine Oberflächenglättungsbehandlung an.
Die erfindungsgemäße Magnetplatte (Magnetscheibe), die eine
Zerstäubungszeit T1, bei der es sich um die Zerstäubungs
zeit handelt, die erforderlich ist, bis die Kohlenstoff
atom-Konzentration (C0 + C2)/2 beträgt, aufweist, die in dem
Bereich von 8 bis 98 Minuten liegt, weist ausgezeichnete
Laufeigenschaften, wie z. B. eine ausgezeichnete Laufhalt
barkeit in einem Temperatur-Feuchtigkeits-Zyklus-Test und
ausgezeichnete niedere Start-Drehmoment-Eigenschaften auf,
wie aus den weiter unten beschriebenen Beispielen hervorgeht.
Zur Herstellung einer Magnetplatte (Magnetscheibe), die der
vorgenannten Kohlenstoffatom-Konzentrations-Bedingung
genügt, ist es wirksam, als Gleit- bzw. Schmiermittel die
Esterverbindung einzuarbeiten, deren Alkoholrest oder Säure
rest eine Kohlenwasserstoffgruppe mit einer verzweigten Struk
tur oder einer ungesättigten Doppelbindung ist.
Insbesondere dann, wenn die ferromagnetischen Teilchen ferro
magnetische Metallteilchen sind und die magnetische Schicht
eine glatte Oberfläche mit einer geringen Oberflächenrauheit
aufweist, ist der Effekt der vorliegenden Erfindung besonders
signifikant. Wenn die Kohlenstoffatom-Konzentrations-Bedin
gungen, wie sie hier unter Bezugnahme auf die erfindungsge
mäße Magnetplatte (Magnetscheibe) angegeben ist, nicht er
füllt werden kann, ist eine solche Magnetplatte (Magnetschei
be) mangelhaft in bezug auf die Laufhaltbarkeit und das
Start-Drehmoment.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert,
ohne jedoch darauf beschränkt zu sein. Alle in den Beispielen
und Vergleichsbeispielen angegebenen Teile beziehen sich
auf das Gewicht.
Aus den nachstehend angegebenen Komponenten wurde unter
Anwendung des nachstehend beschriebenen Verfahrens eine
nicht-magnetische Beschichtungslösung zur Herstellung einer
Zwischenschicht hergestellt:
Nitrocellulose | 12 Teile |
Polyurethan (Crisvon 6119, hergestellt von der Firma Dainippon Ink & Chemicals Incorporated, Japan) | 6 Teile |
elektrisch leitender Ruß | 5 Teile |
Gemisch aus Methylethylketon, Toluol und Methylisobutylketon (Gewichtsverhältnis 2/2/1) | 200 Teile |
Die obengenannten Komponenten wurden in eine Kugelmühle ein
geführt und ausreichend zur Herstellung einer Beschichtungs
lösung mit einer Viskosität, gemessen bei 25°C, von 1 Pas.
Danach wurden 7 Teile eines Polyisocyanats (Urecoat B #1)
zugegeben und die resultierende Mischung wurde 1 Stunde lang
verknetet zur Herstellung einer nicht-magnetischen Beschich
tungslösung für die Bildung einer Zwischenschicht.
Unter Anwendung des nachstehend beschriebenen Verfahrens
wurde aus den nachstehend angegebenen Komponenten eine magne
tische Beschichtungszusammensetzung für die Bildung einer
magnetischen Schicht hergestellt:
Co-dotierte FeOx-Teilchen (x = 1,4; durchschnittliche Teilchengröße 0,3 µm × 0,03 µm) | 100 Teile |
Vinylchlorid-Copolymer (UMCH) | 13 Teile |
Polyurethanharz (N-2304) | 4 Teile |
Cr2O3 (Schleifmittel) | 5 Teile |
Ruß (Asahi #80) | 5 Teile |
Oleylstearat | 10 Teile |
Ölsäure | 1 Teil |
Myristinsäure-modifiziertes Silicon | 1,5 Teile |
Methylethylketon | 72 Teile |
Toluol | 72 Teile |
Methylisobutylketon | 36 Teile |
Die obengenannten Komponenten wurden in eine Kugelmühle
eingeführt und etwa 10 Stunden lang verknetet, um die ferro
magnetischen Teilchen gleichmäßig zu dispergieren. Danach
wurden 7 Teile Polyisocyanat (Urecoat B, #1)
zugegeben und die resultierende Mischung wurde 1 Stunde lang
verknetet zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusam
mensetzung.
Die so erhaltene nicht-magnetische Beschichtungslösung für
die Bildung einer Zwischenschicht und die so erhaltene magne
tische Beschichtungslösung für die Bildung einer magneti
schen Schicht wurden in der genannten Reihenfolge auf einen
nicht-magnetischen Träger aus Polyethylenterephthalat mit
einer Oberflächenrauheit (Ra) von 0,028 µm, einer Dicke von
75 µm und einer Breite von 500 mm aufgebracht und dann ge
trocknet. Die resultierende Schichtstruktur wurde dann einer
Oberflächenglättungsbehandlung mittels eines Kalanders un
terworfen, wobei man ein Magnetaufzeichnungsmedium mit einer
Zwischenschicht mit einer Trockenschichtdicke von 1,8 µm und
einer magnetischen Schicht mit einer Trockenschichtdicke von
0,9 µm erhielt. Das so erhaltene Magnetaufzeichnungsmedium
wurde zu einer Magnetplatte (Magnetscheibe) mit einem Durch
messer von 8,9 cm zugeschnitten. Auf diese Weise
erhielt man eine Magnetplatten-Probe für die Bewertung ihrer
Eigenschaften.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal die Menge des
eingearbeiteten Oleylstearats 15 Teile betrug.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal eine nicht-
magnetische Zwischenschicht nicht aufgebracht wurde und die
Menge des in die magnetische Beschichtungszusammensetzung
eingearbeiteten Rußes 10 Teile betrug.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal die Menge des
eingearbeiteten Oleylstearats 15 Teile betrug.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal die Menge des
eingearbeiteten Oleylstearats 20 Teile betrug.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal 13 Teile
Nitrocellulose anstelle von 13 Teilen Vinylchlorid-Copoly
mer (UMCH) verwendet wurden.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal Isocetyl
stearat anstelle von Oleylstearat verwendet wurde.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal Stearyliso
stearat anstelle von Oleylstearat verwendet wurde.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal Isocetyliso
stearat anstelle von Oleylstearat verwendet wurde.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal 100 Teile
ferromagnetische Metallteilchen (bestehend aus 99% Fe und
1% Ni, mit einer spezifischen Oberflächengröße von 50 m2/g,
einer Koerzitivkraft von 1,26 . 106 A/m und einer Sättigungsmagne
tisierung von 125 emu/g) anstelle von 100 Teilen der mit Co
dotierten FeOx-Teilchen (x = 1,4; durchschnittliche Teilchen
größe 0,3 µm × 0,3 µm) verwendet wurden.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal die Menge des
eingearbeiteten Oleylstearats 5 Teile betrug.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal die Menge des
eingearbeiteten Oleylstearats 7,5 Teile betrug.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal die Menge des
eingearbeiteten Oleylstearats 25 Teile betrug.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal Butylisostearat
anstelle des in Beispiel 2 verwendeten Oleylstearats ver
wendet wurde.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal die Menge des
eingearbeiteten Oleylstearats 5 Teile betrug.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal die Menge des
eingearbeiteten Oleylstearats 25 Teile betrug.
Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 10 wurde eine
Magnetplattenprobe hergestellt, wobei diesmal die Menge des
eingearbeiteten Oleylstearats 5 Teile betrug.
Jede der so erhaltenen 8,9 cm (3,5 inch)-Magnetplattenproben
wurde unter Anwendung des nachstehend beschriebenen Tempera
tur-Feuchtigkeits-Zyklus-Tests in bezug auf ihre Laufhaltbar
keit bewertet.
Bei der vorstehend beschriebenen Bewertung der Laufhaltbar
keit wurde jede Magnetplattenprobe kontinuierlich mittels
eines 8,9 cm Floppy-Disk-Antriebs (MPF 72 W) bei 300 UpM laufen
gelassen und die Ergebnisse dieses Tests sind in der folgenden
Tabelle I angegeben als Anzahl der Durchgänge (Durchläufe), die
sich ergab, bis der Output auf 80% des Anfangswertes abgesunken
war.
Außerdem wurde jede der Magnetplattenproben bei 40°C und
80% RH in den vorstehend beschriebenen 8,9 cm (3,5 inch)-
Floppy-Disk-Antrieb (MPF 72 W)
eingesetzt und dann unter diesen
Bedingungen 30 Minuten lang stehen gelassen, wobei der Kopf
an die Probe angelegt war. Danach wurde die Magnetplattenprobe
gedreht und das zum Start der Umdrehung erforderliche Dreh
moment wurde gemessen und ist in der Tabelle I als Startdreh
moment angegeben.
Zusätzlich zu den obengenannten Bewertungen wurde jede der
Magnetplattenproben weiter bewertet in bezug auf die Kohlen
stoffatom-Konzentration unter Verwendung eines Auger-Elektro
nenspektroskops PHI 560.
Die Bedingungen dafür waren folgende: Die Elektronen
strahlbeschleunigungsspannung betrug 3 kV, die Elektronen
strahlstromdichte betrug 200 mA/cm2. Wenn das Zerstäuben in
Richtung der Tiefe der magnetischen Schicht durchgeführt
wurde, betrug die Ar+-Ionenstrahl-Beschleunigungsspannung
3 kV und die Ar+-Ionenstrahl-Stromdichte betrug 5 mA/cm2.
Aus den so erhaltenen Daten wurde die Zerstäubungszeit T1
errechnet, bei der es sich um die Zerstäubungszeit handelt,
die erforderlich war, bis die Kohlenstoffatom-Konzentration
(C0 + C2)/2 betrug. Die Konzentrationen der Atome der Elemente
C, Cl, O und Fe wurden bestimmt durch Messung der Auger-
Spektren von C1s, Cl1s, O1s und Fe2p mittels einer integrie
renden Kugel, Durchführung einer 5-Stufen-Differenzierung
mit den Spaktraldaten, Ablesen der Höhen der Spektren der
jeweiligen Elemente (C, Cl, O und Fe) und anschließende
Korrektur der Höhenwerte mit den Koeffizienten 0,180, 1,100,
0,500 bzw. 0,182. Mit den vorstehend beschriebenen Messungen
der Auger-Spektren wurde 10 Minuten nach dem Evakuieren
der Probenkammer begonnen. Die Ergebnisse dieser Messungen
für die Beispiele und Vergleichsbeispiele sind in der fol
genden Tabelle I angegeben.
Claims (9)
1. Magnetplatte (Magnetscheibe) mit einem nicht-magnetischen
Träger und einer darauf aufgebrachten magnetischen Schicht,
die ferromagnetische Teilchen, ein Bindemittelharz und ein
Gleit- bzw. Schmiermittel enthält,
dadurch gekennzeichnet,
daß die magnetische Schicht eine solche ist, bei der durch Zerstäuben der magnetischen Schicht ab der Oberfläche der magnetischen Schicht in Richtung der Tiefe der magnetischen Schicht die resultierende Konzentration der Kohlenstoff atome C0 gemessen durch Auger-Elektronenspektroskopie an der Oberfläche der magnetischen Schicht (C0 + C2)/2 beträgt,
wobei die hierzu erforderliche Zerstäubungszeit T1 zwischen 8 bis 98 Minuten liegt und C0 ist der bei Beginn der Zerstäubung erhaltene Kohlenstoffatom-Konzentrations wert und C2 der Kohlenstoffatom-Konzentrationswert, nach dem die Kohlenstoffatom-Konzentration konstant geworden ist.
daß die magnetische Schicht eine solche ist, bei der durch Zerstäuben der magnetischen Schicht ab der Oberfläche der magnetischen Schicht in Richtung der Tiefe der magnetischen Schicht die resultierende Konzentration der Kohlenstoff atome C0 gemessen durch Auger-Elektronenspektroskopie an der Oberfläche der magnetischen Schicht (C0 + C2)/2 beträgt,
wobei die hierzu erforderliche Zerstäubungszeit T1 zwischen 8 bis 98 Minuten liegt und C0 ist der bei Beginn der Zerstäubung erhaltene Kohlenstoffatom-Konzentrations wert und C2 der Kohlenstoffatom-Konzentrationswert, nach dem die Kohlenstoffatom-Konzentration konstant geworden ist.
2. Magnetplatte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Zerstäubungszeit T1 innerhalb des Bereiches von
17 bis 74 Minuten liegt.
3. Magnetplatte nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß es sich bei dem Gleit- bzw. Schmiermittel um eine
Esterverbindung mit einem Molekulargewicht von 430 oder mehr
handelt, die eine ungesättigte Bindung oder eine Verzwei
gungsstruktur in ihren Säureresten oder Alkoholresten auf
weist.
4. Magnetplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gleit- bzw. Schmiermittel für den
Fall, daß es sich dabei um einen Ester mit einem Molekular
gewicht von weniger als 430 handelt, in einer Menge von 1
bis 25 Gew.-%, bezogen auf die ferromagnetischen Teilchen,
verwendet wird.
5. Magnetplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gleit- bzw. Schmiermittel für den
Fall, daß es ein Molekulargewicht von 430 oder mehr hat,
in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht
der ferromagnetischen Teilchen, verwendet wird.
6. Magnetplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gleit- bzw. Schmiermittel für den
Fall, daß es in Form einer Schicht auf die Oberfläche der
magnetischen Schicht aufgebracht wird unter Bildung eines
Magnetaufzeichnungsmediums mit einem Decküberzug, in einer
Menge von 2 bis 50 mg/m2 verwendet wird.
7. Magnetplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge des in der magnetischen
Schicht enthaltenen Bindemittels 10 bis 100 Gew.-Teile auf
100 Gew.-Teile der ferromagnetischen Teilchen beträgt.
8. Magnetplatte nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Gesamtmenge des in der magnetischen Schicht enthal
tenen Bindemittels 20 bis 40 Gew.-Teile auf 100 Gew.-Teile
der ferromagnetischen Teilchen beträgt.
9. Magnetplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die magnetische Schicht zusätzlich Ruß
enthält.
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Dünnschicht Technologie Frey, Kievel, VDI-Verlag, S. 362-365 * |
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