DE3904858A1 - Verfahren und vorrichtung zum regeln eines schmelzbades - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum regeln eines schmelzbades

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Description

Die Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtung zum Regeln eines Schmelzbades, insbesondere eines Schmelzbades zum Züchten von Einkristallen oder von Körpern, bestehend aus mehreren Kristallen.
In der Verfahrenstechnik zum Kristallzüchten sind mehrere Verfahren bekannt, zum Beispiel Kristallzüchten aus der Gasphase, aus der Lösung oder aus der Schmelze. Wegen ihrer sehr weit entwickelten Verfahrenstechnik und ihrer Produktionsquantität haben die Verfahren zum Kristallzüch­ ten aus der Schmelze eine weite Verbreitung erreicht.
Bei dem Kristallzüchten aus der Schmelze unterscheidet man das Tiegelverfahren und das tiegelfreie Verfahren.
Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit solchen Verfah­ ren, bei denen die Kristallzüchtung mit Hilfe des Tiegel­ verfahrens erfolgt.
Bei den Tiegelverfahren wird je nach Kristallmaterial mit Unterdruck, Überdruck, in Inertgasatmosphäre oder in oxydierender Atmosphäre gearbeitet. Bekannt gewor­ den ist das sogenannte Kyropoulus-Verfahren, bei dem ein gekühlter Keimkristall in die Schmelze eingetaucht wird. Weiterhin ist das sogenannte Czochralski-Verfahren bekannt. Bei diesem Verfahren wird der Kristall aus der Schmelze gezogen. Außerdem ist das Bridgman-Ver­ fahren bekannt, bei dem ein vertikales Senken des Tiegels im Temperaturgradienten durchgeführt wird.
Ferner ist die sogenannte Scull-Schmelzmethode bekannt geworden, die quasi tiegelfrei arbeitet. Das heißt, die Schmelze kommt nicht mit der Tiegelwand in Berührung. An der wassergekühlten Tiegelwand bildet sich eine dünne, thermisch gut isolierende Sinterkruste, das Scull. Schließlich sind Kristallzüchtungsverfahren bekannt gewor­ den, bei der die Schmelze im Schwebezustand aufgrund eines Magnetfelds gehalten wird.
Die beiden letztgenannten Verfahren werden dann angewen­ det, wenn Einkristalle aus Materialien mit sehr hohem, die Standfestigkeit des Tiegelwerkstoffes übersteigenden Schmelzpunkt gewonnen werden sollen.
Der Erfindung liegen drei Aufgabenkomplexe zugrunde:
Erster Aufgabenkomplex:
Die beschriebenen, bekannten Verfahren und Vorrichtungen zur Züchtung von Kristallen aus einer Schmelze, sowie weitere Verfahren, bei denen für die Durchführung des Verfahrens die Höhe der Oberfläche der Schmelze und/oder die Konfiguration der Oberfläche der Schmelze von Bedeu­ tung sind, sollen verbessert werden. Es sollen im Ver­ gleich zum Stand der Technik bessere Voraussetzungen für ein automatisiertes Fahren der Kristallziehanlage geschaffen werden. Die Anlage soll selbstätig auf sich ändernde Verfahrens- und Anlageparameter reagieren können.
Die Aufgaben des ersten Aufgabenkomplexes werden erfin­ dungsgemäß durch ein Regelverfahren gelöst, nach dem als Ist-Wert für die Regelung der Höhe und/oder Konfigura­ tion der Oberfläche des Bades der Meßwert einer Triangu­ lierung mit Hilfe mindestens eines Meßlichtstrahls, der von einer Lichtquelle ausgesendet, an der Oberfläche des Schmelzbades reflektiert und durch einen Lichtempfän­ ger aufgenommen wird, benutzt wird.
Zweiter Aufgabenkomplex:
Dieser Aufgabenkomplex betrifft ein Verfahren zum Ziehen von Einkristallen aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze unter Vakuum oder unter Schutzgas bei vermin­ dertem Druck und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, mit einer Vakuumkammer, in welcher der Tiegel auf einem Tiegeltragbolzen angeordnet und durch die Wär­ mestrahlung eines Heizelements erhitzbar ist und bei der ein Ziehelement oberhalb der Schmelze vorgesehen ist, mit dem der Einkristall von der Schmelzenoberfläche aus nach oben zu herausziehbar ist und bei der ein Zuführ­ rohr vorgesehen ist, dessen Einfülltrichter oberhalb des Tiegels endet und über das das Chargiergut von einer Nachchargiervorrichtung her in den Tiegel während des Ziehvorgangs nachfüllbar ist.
Üblicherweise wird bei bekannten Vorrichtungen zum Ziehen von Einkristallen der Schmelztiegel vor dem Evakuieren des den Schmelztiegel umschließenden Kessels mit der notwendigen Menge an Schmelzgut, beispielsweise mit Siliziumgranulat zuzüglich dem notwendigen Dotierstoff (wie beispielsweise Bor, Antimon oder Phosphor), gefüllt. Man hat auch bereits vorgeschlagen (DE-OS 28 21 481), während des Stabziehens Siliziumgranulat nachzuchargieren, indem durch ein beheiztes Quarzglasrohr, welches von außen durch die Rezipientenwand und den äußeren Teil der Vorrichtung in die Sliziumschmelze eintaucht, das Granulat nachgefüllt wird. Weiterhin ist es bekannt (EP 01 70 856), außerhalb des Kessels eine Zuführeinrichtung für das Siliziumgranu­ lat anzuordnen, deren Auslaufrohr mit einem zylindrischen, teilweise mit Granulat gefüllten Behälter in Verbindung steht, in dem eine motorisch angetriebene Zumeßscheibe rotiert, die Vertiefungen aufweist, die sich mit Granulat füllen, wenn die Scheibe das auf der einen Seite des Behälters angehäufte Quantum an Granulat durchläuft. Die Scheibe transportiert dann die aufgenommene Portion an Granulat vor das eine Ende des Auslaufrohrs, so daß dieses dann über das Auslaufrohr bis in den Schmelztiegel abrutschen kann. Der zylindrische Behälter ist im übrigen über einen Verbindungsstutzen, in den ein Isolationsventil eingeschaltet ist, mit einem zweiten Behälter verbunden, in dem das Granulat bevorratet ist, wobei ein von Hand bewegbarer Kolben dieses Granulat bei geöffnetem Ventil in den Verbindungsstutzen und damit in den Behälter mit Zumeßscheibe transportiert.
Schließlich wird gemäß einer älteren Vorrichtung für die kontinuierliche Zuführung von Schmelzgut für den Schmelztiegel beim Ziehen von Einkristallen in einem Vakuumkessel mit verschließbaren Behältern, einem Trenn­ oder Schleusenventil und einem in den Schmelztiegel ein­ mündenden, mit dem einen Behälter verbundenen Auslaufrohr vorgeschlagen (P 37 37 051.0), den ersten Behälter mit einer innenliegenden, der Behälterform entsprechenden Auskleidung, mit einem trichterförmigen Abschnitt und einem sich an diesen anschließenden zylindrischen Auslauf zu versehen, wobei der Auslauf über ein Schleusenventil in den Verbindungs­ stutzen des zweiten Behälters, in dem sich der Granulat­ förderer befindet, verschiebbar ist, der seinerseits über ein durch die Wand des Vakuumkessels hindurchge­ führtes Auslaufrohr in den Bereich oberhalb des Schmelz­ tiegels einmündet.
Es hat sich gezeigt, daß bei Vorrichtungen der beschrie­ benen Art im Tiegeleinsatz im Bereich der Badoberfläche am Tiegelrand schon nach kurzer Betriebsdauer eine beson­ ders starke Abnutzung auftritt. Der Tiegelwerkstoff wird von der Schmelze an dieser Stelle besonders stark angegriffen, so daß sich ein Ringspalt bzw. eine umlaufende Nut an der Innenfläche des Tiegeleinsatzes bildet, die die Standzeit dieses kostspieligen Teils der Vorrichtung erheblich verkürzt.
Gegenstand des zweiten Aufgabenkomplexes ist es nun, derartige Abnutzungserscheinungen an der Innenwand des Tiegeleinsatzes herabzusetzen und ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die geeignet sind, die Standzeit des Tiegeleinsatzes wesentlich zu vergrößern.
Erfindungsgemäß wird dieser Aufgabenkomplex dadurch gelöst, daß das Nachchargieren in Abhängigkeit der im Tiegel jeweils enthaltenen Schmelzenmenge nach Absinken der Schmelzenoberfläche bis auf ein Niveau unterhalb eines Sollstands bis auf einen oberhalb des Sollstands vorgesehenen oberen Füllstand erfolgt, so daß die Schmelzenoberfläche während des Kristallziehvorgangs gleichförmig um das Sollniveau pendelnd auf und nieder steigt.
Vorzugsweise sind dazu am oberen Teil des Kessels angeord­ nete Stutzen zur Halterung einer Vorrichtung zum Prüfen des Abstands der Schmelzenoberfläche zum Tiegelrand vorge­ sehen, wobei der im unteren Behälter vorgesehene Granu­ latförderer der Nachchargiervorrichtung in Abhängigkeit der von der Prüfvorrichtung erzeugten Impulse oder Signale arbeitet.
Mit Vorteil können die von der Vorrichtung zur Überwachung des Schmelzenstandes ausgehenden Signale von einem elek­ trischen Schaltkreis unter Einbeziehung eines Schaltpro­ gramms zu elektrischen Impulsen verarbeitet und zum Ein­ und Ausschalten oder Regeln einer Rüttelvorrichtung der Nachchargiervorrichtung geleitet werden.
Zweckmäßigerweise wird die Vorrichtung zum Prüfen des Abstands der Schmelzenoberfläche zum Tiegelrand aus einem Signalgeber, beispielsweise einer Laserquelle, und einem Signalnehmer, beispielsweise einem Laserlichtempfänger, gebildet, wobei die von diesen beiden Aggregaten erzeugten Werte über elektrische Signalleitungen zur Weiterverar­ beitung an den elektrischen Schaltkreis oder Programm­ regler geleitet werden, der seinerseits über eine elek­ trische Signalleigung mit der Rüttelvorrichtung oder dem Förderer der Nachchargiervorrichtung verbunden ist.
Dritter Aufgabenkomplex:
Gegenstand dieses Aufgabenkomplexes ist es, Voraussetzun­ gen dafür zu schaffen, daß die Regelung der Höhe der Oberfläche und/oder der Konfiguration weitgehend unverzüglich bei Auftretung schon geringster Abweichungen erfolgt und nicht erst nach Erreichen einer oberen oder unteren Grenzmarke, beziehungsweise Grenzkon­ figuration. Das erfindungsgemäße Verfahren soll weitgehend generell anwendbar sein unter anderem für Schmelzen aus Zinn, Blei, Kupfer, Silizium, Germanium, Gallium-Arsenid, Gallium-Phosphid usw. Mit der Erfindung sollen Verfahren und Vorrichtungen zur Verfügung gestellt werden, die kontinuierlich alle Prozeßparameter und Anlagenparameter berücksichtigen. Insbesondere soll vermieden werden, daß ein Pendeln der Oberfläche der Schmelze zwischen einem oberen Füllstand und einem Niveau unterhalb des Soll-Standes stattfindet. Die Höhe des Schmelzbades soll eng beim Soll-Stand geregelt werden. Die gesamte Regelung soll schneller und präziser, als dies beim Stand der Technik der Fall ist, durchgeführt werden.
Durch die genauere und schnellere Messung der Höhe der Oberfläche soll eine schnellere und genauer angepaßte Chargierung möglich gemacht werden.
Ungewollte Veränderungen, insbesondere Ausreißer, beim Wachsen des Kristalls oder beim Chargieren oder bei der Beheizung oder bei der Geometrie des Tiegels oder anderer Teile der Anlage sollen sofort entdeckt werden. Die umgehend einsetzende Regelung soll die Konsequenzen der Ausreißer reduzieren oder kompensieren.
Mit der Erfindung soll es möglich werden, mit über der Zeit variablen Soll-Punkt und mit einer über der Zeit variablen Soll-Konfiguration der Oberfläche der Schmelze zu arbeiten. Die bisher angewendete Triangulation zur Bestimmung der Höhe der Oberfläche der Schmelze soll durch die Erfindung verbessert werden.
Die gestellten Aufgaben des dritten Komplexes werden erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Messung und Rege­ lung grundsätzlich kontinuierlich erfolgt und daß insbesondere eine kontinuierliche optoelektronische Höhenmessung und/oder eine optoelektronische Konfigurationsmessung durchgeführt werden.
Hierzu wird vorgeschlagen, daß mindestens ein Lichtempfän­ ger vorgesehen ist, der als kontinuierlich ortsempfind­ licher Sensor ausgebildet ist und vorzugsweise die Höhe der Oberfläche sensiert.
Andererseits kann es sich als vorteilhaft herausstellen, wenn mehrere kontinuierlich ortsempfindliche Sensoren vorgesehen sind, die vorzugsweise die Konfiguration der Oberfläche sensieren.
Als Alternative zu einem Sensor wird in einem Ausführungs­ beispiel vorgeschlagen, daß der Lichtempfänger aus mehre­ ren, insbesondere array-förmig angeordneten, Sensoren besteht, die die Höhe der Oberfläche sensieren.
Zusätzlich kann vorgesehen werden, daß der Lichtempfänger aus mehreren, insbesondere array-förmig angeordneten, Sensoren besteht, die die Konfiguration der Oberfläche sensieren.
Der Lichtempfänger kann als mindestens ein optoelektro­ nischer Positionsdetektor (PSD), beziehungsweise als eine kontinuierlich ortsempfindliche Lateraldiode ausgebildet sein.
Die Erfindung bietet den Vorteil, daß der Soll-Punkt der Regelung, insbesondere die Soll-Höhe der Oberfläche des Schmelzbades variabel ist. In gleicher Weise kann die Soll-Konfiguration der Oberfläche des Schmelzbades variabel sein.
Zur Verbesserung der Schnelligkeit und der Genauigkeit der Regelung wird vorgeschlagen, daß die Veränderung der vertikalen Position der Oberfläche des Schmelzbades über der Zeit (Geschwindigkeit) ermittelt und für die Regelung ausgewertet wird.
Außerdem kann vorgesehen werden, daß die Veränderung der Geschwindigkeit der Veränderung der vertikalen Posi­ tion der Oberfläche des Schmelzbades über der Zeit (Beschleunigung) ermittelt und für die Regelung ausgewer­ tet wird.
In verschiedenen Ausführungsbeispielen kann der Meßlicht­ strahl aus monochromatischem Licht, Laserlicht, zerhack­ tem Licht oder aus zerhacktem Laserlicht bestehen.
Zur Berücksichtigung der Bewegungen der Oberfläche der Schmelze wird vorgeschlagen, daß der Auftreffpunkt des Lichtstrahls auf der Schmelze auch bei zeitlich variieren­ dem Reflektionswinkel aufgrund der Schmelzbadunruhe mittels einer Sammeloptik auf den in der Bildebene der Optik befindlichen Sensor punktförmig oder annähernd punktförmig mit endlichem Lichtpunktdurchmesser abgebildet wird, so daß die Position des Bildpunktes auf dem Sensor allein durch die vertikale Position der Schmelzbadoberfläche bestimmt wird.
Hierzu wird eine Sammeloptik vorgesehen, die den Meßlicht­ strahl punktförmig oder annähernd punktförmig mit einem endlichen Lichtpunktdurchmesser auf einer Bildebene der Sammeloptik abbildet.
Dabei ist die Bildebene der Sammeloptik als Sensierfläche eines Sensors ausgebildet.
Zusätzlich kann vorgesehen werden, daß der Sammeloptik ein Linienfilter vorgeschaltet ist, der vom Meßlichtstrahl passiert werden muß, ehe dieser auf die Sammeloptik trifft.
Im Rahmen der Erfindung wird weiterhin vorgeschlagen, daß das Sensorsignal mittels einer Auswerte-Elektronik verarbeitet wird, daß die Auswerte-Elektronik an ihrem Ausgang ein kontinuierliches analoges Signal, vorzugsweise Spannungssignal, zur Verfügung stellt.
Um Störungen durch die starke Gleichlichtstrahlung, bezie­ hungsweise Hintergrundstrahlung auszuschließen, wird in einem Ausführungsbeispiel vorgesehen, daß das Sensor­ signal mittels einer Auswerte-Elektronik verarbeitet wird, daß die Auswerte-Elektronik an ihrem Ausgang ein kontinuierliches analoges Signal, vorzugsweise Spannungs­ signal, zur Verfügung stellt, das aufgrund der Ausgestal­ tung der Auswerte-Elektronik unabhängig vom Gleichlicht, insbesondere vom Gleichlichtanteil der Schmelze und der Gleichlichtverteilung der Schmelze, unabhängig vom Licht der Umgebung der Schmelze und unab­ hängig von der Meßlichtintensität ist.
Das gewonnene Analogsignal der Auswerte-Elektronik wird mit Hilfe eines elektronischen Rechners in eine Informa­ tion über die Höhe, beziehungsweise die Konfiguration der Oberfläche verarbeitet.
Als Alternative wird vorgeschlagen, daß das Sensorsignal mittels eines elektronischen Rechners verarbeitet wird, daß der elektronische Rechner an seinem Ausgang ein Signal zur Verfügung stellt, das aufgrund der Ausgestaltung des elektronischen Rechners unabhängig vom Gleichlicht, insbesondere vom Gleichlichtanteil der Schmelze und der Gleichlichtverteilung der Schmelze, unabhängig vom Licht der Umgebung der Schmelze und unabhängig von der Meßlicht­ intensität ist.
Zusätzlich kann vorgesehen werden, daß bei Unterschreitung oder Überschreitung eines vorgegebenen Grenzsignalwertes eine Fehlermeldung erfolgt.
Um Veränderungen der Teile der Züchtungsanlage Rechnung zu tragen, wird weiterhin vorgeschlagen, daß mit Hilfe des elektronischen Rechners unter Berücksichtigung der relevanten Anlagezustände das Erreichen und die Einhaltung der gewünschten Höhe der Oberfläche, beziehungsweise der gewünschten Konfiguration der Oberfläche geregelt werden.
Die Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist so aufgebaut, daß ein elektronischer Rechner vorgesehen ist, der die an seinem Eingang angelieferten Sensorsignale datenverarbeitungsgerecht aufbereitet, verarbeitet und an seinem Ausgang Stellsignale zur Verfü­ gung stellt für die Erreichung und Einhaltung der gewünschten Höhe der Oberfläche, beziehungsweise der gewünschten Konfiguration der Oberfläche.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht in einem bevorzug­ ten Ausführungsbeispiel aus einem Regelkreis, der als Regelstrecke die veränderliche Höhe und/oder die verän­ derliche Konfiguration der Oberfläche umfaßt, der als Meßglied eine kontinuierlich arbeitende Triangulationsmeß­ vorrichtung aufweist, die vorzugsweise mit einem kontinu­ ierlich ortsempfindlichen Sensor ausgerüstet ist, der als Regeleinrichtung eine Auswerte-Elektronik und/oder einen elektronischen Rechner umfaßt, in dem ein Sollwert oder eine Führungsgröße für die Höhe und/oder Konfigura­ tion der Oberfläche installiert ist, wobei die Regelein­ richtung Störgrößen, wie zum Beispiel unvorhersehbare Änderungen der Chargierung, der Geometrie des Tiegels, der Position und Bewegung des Tiegels und/oder des Kristallziehelements, der Beheizung, der übrigen Kompo­ nenten der Kristallzüchtungsanlage kompensiert und die an ihrem Ausgang Stellgrößen zur Verfügung stellt, der ein oder mehrere von den Stellgrößen beeinflußbaren Stellglieder für alle die Höhe und die Konfiguration der Oberfläche beeinflussenden Organe, wie zum Beispiel Vorrichtung für die Chargierung des Tiegels, Bewegung des Tiegels, Beheizung, Bewegung des Kristallziehelements umfaßt.
Um eine schnelle Umrüstung der Gesamtanlage durchführen zu können, kann ein auf einem ROM oder EPROM oder einem anderen Speicherelement gespeicherter, vom Source-Code in einen maschinenlesbaren Object-Code übersetzter Algorithmus verwendet werden, der die Führungsgröße der Regeleinrichtung darstellt. Mit der Führungsgröße der Regeleinrichtung kann eine bestimmte Veränderung der Soll-Höhe und/oder Soll-Konfiguration der Oberfläche werden. Diese Veränderung kann zur Erzeugung bestimmter Kristallformen und/oder Kristallgrößen dienen. Außerdem kann die Veränderung zur Anpassung an eine gewollte Änderung des die Regelstrecke beeinflussenden Massenstroms, beispielsweise Chargierung, dienen. Die Veränderung kann weiterhin zur Anpassung an eine gewollte Änderung des die Regelstrecke beeinflussenden Energiestroms, beispielsweise Beheizung, herangezogen werden. Schließlich kann vorgesehen werden, daß die Veränderung zur Einhaltung, quantitativen und/oder qualitativen Änderung einer eingestellten Dotierung der Schmelze dient.
Eine weitere wertvolle Ausführungsform besteht darin, daß der Meßwert der Triangulierung dazu benutzt wird, daß der für das Schmelzbad vorgesehene Behälter, insbesondere der Tiegel, im Rahmen einer Regelung auf­ und abbewegt wird, um die Schmelzenoberfläche in die Soll-Position oder in die Nähe der Soll-Position zu bringen.
Mit der Erfindung werden folgende Vorteile erzielt:.
Die gestellten Aufgaben werden gelöst. Mit der Erfindung werden Verfahren und Vorrichtungen zur Verfügung gestellt, die indirekt über die kontinuierliche Höhenmessung kontinuierlich alle Prozeßparameter und Anlagenparameter berücksichtigen. Insbesondere wird ein Pendeln zwischen einem oberen Füllstand und einem Niveau unterhalb des Soll-Standes vermieden. Die gesamte Regelung wird schneller und präziser. Mit der Erfindung ist es möglich geworden, mit variablem Soll-Punkt und mit einer variablen Soll-Konfiguration der Oberfläche der Schmelze zu arbeiten.
Weitere Einzelheiten der Erfindung sind der folgenden Beschreibung mehrerer Ausführungsbeispiele der Erfindung zu entnehmen. Diese Ausführungsbeispiele werden anhand von sieben Figuren erläutert.
Die Fig. 1 und 2 zeigen in einem Axialschnittbild eine Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen.
Die Fig. 3 bis 7 zeigen Einzelheiten der Ausführungs­ beispiele.
Anhand der Fig. 1 wird im nachfolgenden ein Ausführungs­ beispiel für die Lösung der Aufgaben des Komplexes 2 beschrieben. Die Erfindung ist jedoch nicht auf dieses Ausführungsbeispiel beschränkt. Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 besteht im wesentlichen aus einem auf der doppelwandigen Kesselbodenplatte 103 des Vorrichtungsgestells aufgesetzten, ebenfalls doppelwandigen Kessel 104, der eine Vakuumkammer 152 bildet, einem im Kessel 104 angeordneten, auf der Kesselbodenplatte 103 gelagerten Stützrohr 105 mit einer dieses umschließenden Wärmedämmung 106, einer vom Stützrohr 105 gehaltenen, ringförmigen Wanne 107, mit in dieser gelagerten Graphitfilzplatten 108, zwei an der Kesselbodenplatte 103 gehaltenen Stromzuführungen 109, für einen oberhalb der Wanne 107 gehaltenen Bodenheizer 110, zwei weiteren, in derKesselbodenplatte 103 gehaltenen Stromzuführungen 111, mit denen jeweils Spannbacken 112 verschraubt sind, die ihrerseits einen Stirn- oder Zylinderheizer 113 tragen, einem Schmelztiegel 114, einem sich auf der Wanne 107 abstützenden Strahlschutzrohr 115 mit seitlicher Wärmedämmung 116, einer vom Strahlschutzrohr 115 getragenen Abdeckplatte 117 mit einer oberen stirnseitigen Wärmedämmung 118 und einer Durchführung 119, mit einem Schutzglas 121, einem Durchbruch 120, einem Zuführrohr 123 für das Chargengut, einem durch die Abdeckplatte 117, 117 a, 118 hindurchgeführten Einfülltrichter 124 und der drehbaren und auf und ab bewegbaren Tiegelwelle 125 zur Halterung des Tiegeltragbolzens 126. Der von den beiden Stromzuführungen 109 gehaltene Bodenheizer 110 besteht aus zwei einander gegenüberliegend angeordneten Heizerfüßen 131 und den zwei mit diesen verbundenen, jeweils mäanderförmig ausgeformten Heizschlangen 133 (von denen nur die eine dargestellt ist). Die Heizschlangen 133 bilden zusammen im Zentrum des Bodenheizers 110 eine Öffnung 135, durch die sich der Tiegeltragbolzen 126 hindurcherstreckt, der mit seinem oberen Ende mit dem Stütztiegel 114 fest verbunden ist und über den der Tiegeleinsatz 128 mit seinem Stütztiegel 114 sowohl auf und ab bewegt als auch in eine Drehbewegung versetzt werden kann. Der Stirnheizer 113 ist aus einem kreisringförmigen, mit radial verlaufenden Schlitzen 136 versehenen ringförmigen, flachen Teil 138 und einem hohlzylindrischen Seitenteil 139 gebildet. Das hohlzy­ lindrische Teil 139 ist an zwei einander gegenüberlie­ genden Partien mit sich nach unten zu erstreckenden Heizerfüßen 140 versehen, die jeweils in Ausnehmungen 141 eingreifen, die in den von den Stromzuführungen 111 gehaltenen beiden Spannbacken 112 vorgesehen sind. Um einen sicheren Stromübergang des Stirnheizers 113 in den beiden Ausnehmungen 141 der Spannbacken 112 zu gewährleisten, sind zusätzliche Keile 142 in die trapezförmigen Ausnehmungen 141 eingetrieben.
Das Strahlschutzrohr 115 weist vier rechteckige Ausspa­ rungen 143, 143′, ... auf, die - gleichmäßig auf dem Umfang des Strahlschutzrohrs 115 verteilt - an dessen unterem Rand angeordnet sind. Durch diese Aussparungen 143, 143′, ... sind zum einen die Spannbacken 112 und zum anderen die Heizerfüße 131 des Bodenheizers 110 hindurchgeföhrt. Weiterhin ist das Strahlschutzrohr 115 mit einer schräg verlaufenden Bohrung 145 versehen, die mit dem Schutzglas 121 der Abdeckplatte 117, 117 a und dem Schutzglas 146 des in der Wand des Kessels 104 befestigten Stutzens 147 fluchtet. Weitere Öffnungen 148 in der Seitenwand des Strahlschutzrohrs 115 gestatten einen unbehinderten Gasdurchtritt vom oberen Abschnitt des Innenraums des Kessels 104 in den unteren Abschnitt. Der Kessel 104 ist im übrigen im Bereich seiner Deckel­ partie 104′ mit einem Kragen 148 versehen, der den Durchtritt des Ziehelements 149 gestattet. Weiterhin sind in der Deckelpartie 104′ des Kessels 104 ein zweiter Stutzen 150 mit einem Schauglas 151 und ein dritter Stutzen 163 mit einem Schauglas 164 vorgesehen.
An die zwei Stromzuführungen 109 ist der Bodenheizer 110, der mäanderförmig geschlitzt ist, über Graphitmuttern 127 angeschraubt. Der Bodenheizer 110 hat die Aufgabe, den Tiegel 114, 128 bzw. die Schmelze von der unteren Stirnseite her zu beheizen. An zwei zusätzlichen Strom­ zuführungen 111 ist ein zweiter Heizkörper 113, der als Topfheizer ausgeführt ist, über Spannbacken 112 befestigt. Die obere Stirnhei­ zung verbessert das Aufschmelzen des kontinuierlich zugeführten Chargengutes. Der Stirnheizer 113 kann im Falle einer Siliziumschmelze mit SiC beschichtet bzw. abgedeckt sein, um zu vermeiden, daß Graphitteilchen in die Schmelze fallen und Kohlenstoff-Verunreinigungen ergeben. Auch wird eine Reaktion von SiO mit Graphit (2C + SiO - SiC + CO) verhindert. Die strichliert einge­ zeichnete Linie zeigt einen Argon-Gasstrom, der über den Kragen 148, durch die zentrale Öffnung 153, über die Schmelze hinweg bzw. um den Tiegel 114 herum, durch die Öffnungen 148 hindurch nach unten zu geleitet und über Rohrstutzen 160 abgezogen werden kann.
Im Zentrum der Heizeinrichtung befindet sich der Graphit­ tiegel 114, in den ein Tiegel 128, der aus einem nicht mit der Schmelze reagierenden Werkstoff gebildet ist, eingesetzt ist. Um eine Badberuhigung beim Chargieren während des Ziehvorgangs zu gewährleisten, ist ein zusätzlicher Ring 129, der ebenfalls aus einem nicht mit der Schmelze ragierenden Werkstoff gebildet ist, in den Tiegel 128 eingesetzt. In dem Ring 129 befinden sich am unteren Ende Ausbrüche 130, durch die das aufge­ schmolzene Chargengut in der Mitte des Tiegeleinsatzes 128 fließen kann. Um beide Heizer 110, 113 herum ist eine Wärmedämmung 108, 116, 118 angebracht, die aus in der Wanne 107 gelagerten Graphitfilzplatten 108, einer seitlichen Wärmedämmung 116, die als Zylinder ausgebildet und auf das Strahlschutzrohr 115 aufgeschoben ist, und einer oberen stirnseitigen, kreisringförmigen Wärmedämmung 118 besteht.
Die oberen Abdeckplatten 117, 117 a stützen sich - zusammen mit der Wärmedämmung 118 - an der zylindrischen Innen­ fläche des Kessels 104 ab.
Am Deckelteil 104′ des Kessels 104, neben dem Kragen 148 für die Durchführung des Ziehelements 149, ist ein Führungsrohr 132 befestigt, in dem eine Stange 134 längsverschieblich gelagert ist, deren oberes Ende als Schraubenspindel 137 ausgebildet ist, die mit einer Antriebswelle 157 im Eingriff steht, die wiederum von einer Motor-Getriebeeinheit 154 antreibbar ist. Das tiegelseitige (untere) Ende der Stange 134 ist mit einem Spannfutter 158 versehen, in das ein Dünnstab 156 aus einem hochdotiertem Werkstoff, mit dem Durchbruch 122 der Durchführung 120 und dem Schlitz 136 fluchtend, eingespannt ist.
Um die Zusammensetzung der Schmelze konstant halten zu können, ist der hochdotierte Dünnstab 156 mit Hilfe der Motor-Getriebeeinheit 154 lotrecht nach unten zu in die Schmelze absenkbar bzw. nach oben zu aus dieser heraus­ fahrbar. Beim Eintauchen des Dünnstabs 156 in das Schmelzbad wird das eingetauchte Ende des Dünnstabs 156 abgeschmolzen, wodurch die Zusammensetzung der Schmelze reguliert bzw. konstant gehalten werden kann.
Der Füllstand der Schmelze im Tiegeleinsatz 128 kann von einer Vorrichtung überwacht werden, die aus einem Signalgeber 165 (einer Laserlichtquelle) besteht, der auf den Stutzen 163 mit Schauglas 164 aufgesetzt ist und dessen Meßstrahl auf die Schmelzenoberfläche 155 gerichtet ist. Die Reflexion des Meßstrahls (z.B. des Laserstrahls) wird dann von dem Impulsnehmer 168 (Laserlichtempfänger), der auf den Stutzen 166 aufgesetzt ist, empfangen und im elektrischen Schaltkreis oder Programmregler 174 ausgewertet. Die Vorrichtung kann nun Signale erzeugen, die dem momentanen Schmelzenstand entsprechen und diese an einen Granulat­ förderer oder eine Rüttelvorrichtung im unteren Behälter 176 weiterleiten.
Um zu verhindern, daß die Schmelze im Bereich der Schmelzenoberfläche 155 den aus Quarz bestehenden Tiegel­ einsatz 128 in einer verhältnismäßig kurzen Betriebszeit im Bereich der Schmelzenoberfläche so stark angreift, daß dieser unbrauchbar wird, erfolgt das Nachchargieren des Schmelzguts über das Zuführrohr 123 und den Einfüll­ trichter 124 von der Nachchargiervorrichtung 172 her in der Weise, daß die Schmelzenoberfläche 155 zunächst bis auf ein geringes Maß unterhalb des Soll-Niveaus abgesenkt wird und dann anschließend bis auf ein geringes Maß oberhalb des Soll-Niveaus aufgefüllt wird; d.h. daß das Schmelzgut so nachchargiert wird, daß die im Tiegel­ einsatz 128 vorhandene Schmelzenmenge abwechselnd über einen bestimmten Zeitraum entweder etwas unterhalb oder etwas oberhalb der Sollmenge gehalten wird. Um diesen Effekt zu erreichen, wird die in der Zeichnung rein schematisch dargestellte Nachchargiervorrichtung 172 in Abhängigkeit der von der Vorrichtung 163 bis 168 ab­ gegebenen Signale über ein von einem elektrischen Schalt­ kreis 174 verarbeitbares Programm elektrisch angesteuert. Die Nachchargiervorrichtung selbst besteht aus einem oberen Behälter 175, in dem sich das Chargiergut in Granulatform befindet, einem unteren Behälter 176 mit einer Rüttelvorrichtung oder einem Förderer, über den das Chargiergut in das Zuführrohr 123 eingeleitet wird, und einem in ein beide Behälter 175, 176 miteinander verbindenden Rohrstück eingeschaltetes Schleusenventil 171 mit der zugehörigen Betätigungsvorrichtung 176. (Eine Nachchargiervorrichtung des in Frage stehenden Typs ist in allen Einzelheiten in der älteren Patentanmeldung P 37 37 051.0 näher beschrieben.) Nachfolgend werden anhand der Fig. 2 bis 7 mehrere Ausführungsbeispiele zur Lösung der Aufgaben des ersten und dritten Aufgabenkomplexes beschrieben.
Zur Erläuterung dieser Ausführungsbeispiele werden in Fig. 2 nochmals die Grundzüge des Verfahrens und der Vorrichtung für das Triangulieren nach Fig. 1 herausge­ stellt.
In Fig. 2 wird eine Vorrichtung zum Ziehen von Einkri­ stallen aus einer in einem Tiegel 1 befindlichen Schmelze 2 unter Vakuum oder unter Schutzgas bei vermindertem Druck gezeigt. Der Tiegel 1 ist in einer Vakuumkammer 3 auf einem Tiegeltragbolzen 4 angeordnet. Der Tiegel wird durch die Wärmestrahlung von Heizelementen 5, 6 erhitzt. Oberhalb der Schmelze ist ein Ziehelement 7 vorgesehen, mit dem der Einkristall 8 von der Schmelzen­ oberfläche 9 aus nach oben herausziehbar ist. Es ist ein Zuführrohr 10 vorgesehen, dessen Einfülltrichter 11 oberhalb des Tiegels 1 endet.
Mit 56 ist eine Dotiervorrichtung für die Schmelze bezeichnet. Die gestrichelte Linie 57 bezeichnet einen Schutzgasstrom. 58 ist ein Meßlichtstrahlgeber, der einen Meßlichtstrahl 59 aussendet. Dieser Meßlichtstrahl wird an der Oberfläche 9 reflektiert. Der reflektiere Meßlichtstrahl trägt die Bezugsziffer 60. Mit 61 ist ein Lichtempfänger bezeichnet. Meßlichtstrahlgeber 58 und Lichtempfänger 61 gehören zu einem Triangulierungssystem, mit dem die Höhe der Oberfläche 9 festgestellt wird. Das Signal des Licht­ empfängers wird über die Leitung 62, 63 an die Nachchar­ giervorrichtung 12 weitergeleitet. Die Nachchargiervor­ richtung wird mit Hilfe des Signals gesteuert.
Über das Zuführrohr kann Chargiergut von der Nachchargier­ vorrichtung 12 in den Tiegel 1 während des Ziehvorgangs nachgefüllt werden. Das Nachchargieren erfolgt in Abhän­ gigkeit von der im Tiegel 1 jeweils enthaltenen Schmelzen­ menge.
Im einzelnen geschieht dies derart, daß nach Absinken der Schmelzenoberfläche 9 bis auf ein Niveau unterhalb eines Sollstandes eine Nachchargierung erfolgt. Diese Nachchargierung wird aufrechterhalten, bis die Schmelzen­ oberfläche 9 bis auf einen oberhalb des Sollstandes vorge­ sehenen oberen Füllstand angestiegen ist.
Während des Kristallziehvorgangs pendelt die Schmelzen­ oberfläche also zwischen einem bestimmten Niveau unterhalb und oberhalb des Sollstandes. Soweit das Verfahren und die Vorrichtung, wie sie in den Fig. 1 und 2 gezeigt werden.
Durch die im folgenden beschriebenen Ausführungsbeispiele soll dieses Pendeln zwischen dem Niveau unterhalb des Sollstands und dem oberen Füll­ stand vermieden werden.
Mit den Ausführungsbeispielen nach den Fig. 3 bis 7 soll eine Regelung erzielt werden, die auf eine kontinuierliche Messung der Oberfläche aufbauend dazu führt, daß die Oberfläche des Schmelzbades fortlaufend im Bereich des Sollniveaus mit geringsten Abweichungen bleibt. Außerdem soll es durch die Erfindung möglich werden, daß das Sollniveau gewillkürt geändert werden kann.
In Fig. 3 wird mit 13 eine Lichtquelle bezeichnet, die den Meßlichtstrahl 14 erzeugt. Der Meßlichtstrahl wird an der Oberfläche 15 des Schmelzbades reflektiert. Der reflektierte Meßlichtstrahl 16 trifft auf den Sensor 17. Dieser Sensor ist ein kontinuierlich ortsempfindlicher Sensor, wie er beispielsweise als optoelektronischer Positionsdetektor (Position Sensitive Detector PSD) in der Zeitschrift "Elektronik", Heft 13, vom 29. Juni l984, beschrieben wird, siehe dort Seiten 84 bis 88.
Der kontinuierlich ortsempfindliche Sensor kann auch von anderer Bauart sein. Wesentlich ist, daß der Sensor, der beispielsweise als Fotodiode ausgebildet sein kann, Signale erzeugt, die kontinuierlich die Ortsveränderungen der Oberfläche der Schmelze anzeigen.
Derartige Sensoren werden in der Regel mit einer Sensier­ fläche ausgebildet. Das Sensorsignal gibt Auskunft über den Auftreffpunkt des Lichtes, beziehungsweise des Schwerpunkts des Lichtes auf der Sensierfläche. Die Koordinaten des Auftreffpunkts, der in der Praxis einen endlichen Durchmesser haben kann, auf der Sensier­ fläche des Sensors geben Auskunft über die momentane vertikale Position der Oberfläche der Schmelze.
Für viele Anwendungsfälle der Erfindung genügt es, daß die Sensierfläche zumindest linienförmig ist. Beim Einsatz sogenannter Lateraldioden, die eine Fläche für die Sensie­ rung aufweist, die zweidimensional ist, wird bei den hier beschriebenen Ausführungsbeispielen eine Dimension für die Sensierung ausgenutzt.
Derartige Lateraldioden sind in der Lage, unabhängig von der Intensität des Lichts, den Ort des Auftreffens eines Lichtstrahls, beziehungsweise eines Lichtpunkts mit endlichem Lichtdurchmesser, zu bestimmen und zwar mit Hilfe einer Auswerte-Elektronik und/oder eines elek­ tronischen Rechners, siehe hierzu oben genannte Veröffent­ lichung in der Zeitschrift "Elektronik".
Zur Diskriminierung des Meßlichtstrahls kann in einem Ausführungsbeispiel der Erfindung monochromatisches Licht verwendet werden. Nur der Meßlichtstrahl mit seiner defi­ nierten Wellenlänge kann den Linienfilter 35, siehe Fig. 4, passieren. Der Meßlichtstrahl ist also durch seine Wellenlänge markiert und aufgrund dieser Markierung vom Sensor erkennbar.
Besonders vorteilhaft ist, wenn, wie in einem weiteren Ausführungsbeispiel vorgeschlagen wird, als Meßlichtstrahl ein Laserstrahl eingesetzt wird. Hierdurch wird eine noch bessere Diskriminierung des Meßlichtstrahls erreicht, da die Sensierfläche so ausgestaltet ist, daß nur der betreffende Laserstrahl sensiert wird.
Eine Verbesserung der Diskriminierung wird in einem weiteren Ausführungsbeispiel dadurch erreicht, daß der Meßlichtstrahl ein zerhackter Laserstrahl ist. Die Sen­ sierfläche ist bei diesem Ausführungsbeispiel der Erfin­ dung so aufgebaut, daß nur der zerhackte Laserstrahl erkannt wird.
In Fig. 4 ist mit 18 eine Lichtquelle bezeichnet. Der Meßlichtstrahl trägt die Bezugsziffer 19. Dieser Strahl wird im Bereich 20 der Oberfläche 21 des Schmelzbads reflektiert. Aufgrund des zeitlich varierenden Reflek­ tionswinkels für den Lichtstrahl infolge des bewegten unruhigen Bades werden mehrere reflektierte Meßlicht­ strahlen erzeugt. Beispielhaft sind in Fig. 4 mit 22, 23, 24 drei reflektierte Meßlichtstrahlen bezeichnet.
Rein schematisch sind in Fig. 4 mehrere Tangenten 25, 26, 27, die an Wellen des bewegten Schmelzbads angelegt sind, dargestellt. Mit diesen Tangenten soll deutlich gemacht werden, daß der Reflektionswinkel für den Meß­ lichtstrahl 19 sich zeitlich verändert.
Mit dem Doppelpfeil 28 und den auf dem Doppelpfeil ange­ brachten Marken 29, 30, 31, 32, 33, 34 sind verschiedene vertikale Positionen der Oberfläche des Schmelzenbads gekennzeichnet.
Die reflektierten Meßlichtstrahlen 22, 23, 24 treffen nach Passieren eines Linienfilters 35 auf eine Sammeloptik 36. Der Linienfilter 35 dient, wie dargelegt, zur Aussond­ erung des monochromatischen Meßlichtstrahls.
Die Sammeloptik fokussiert die Meßlichtstrahlen, die von einem Punkt der Oberfläche der Schmelze reflektiert werden, und bewirkt eine punktförmige oder annähernd punktförmige Abbildung der reflektierten Meßlichtstrahlen auf der Bildebene 37 der Sammeloptik. Die Position der punktförmigen Abbildung wird allein durch die vertikale Position der Oberfläche des Schmelzbades bestimmt. Die verschiedenen Positionen der punktförmigen Abbildung des Meßlichtstrahls sind in Fig. 4 mit 38, 39, 40 bezeichnet. In der Bildebene 37 der Sammeloptik befindet sich die Sensierfläche eines kontinuierlich ortsempfind­ lichen Sensors.
Um eine bessere Diskriminierung, beziehungsweise Aussonde­ rung des Meßlichtstrahls, von Störstrahlungen zu errei­ chen, wird in Fig. 5 ein Ausführungsbeispiel gezeigt, das mit einem zerhackten Meßlichtstrahl, insbesondere mit einem zerhackten Laserstrahl, arbeitet.
Mit 41 ist die Lichtquelle, die mit einem Zerhacker ausge­ rüstet ist, bezeichnet. Der zerhackte Meßlichtstrahl trägt vor der Reflektierung die Bezugsziffer 42. Nach der Reflektierung an der Oberfläche 43 trägt der Meßlicht­ strahl die Bezugsziffer 44. Der reflektierte Lasermeß­ lichtstrahl ist aufgrund seiner Zerhackung zusätzlich markiert und daher für den Sensor noch besser diskrimi­ nierbar.
Mit 75, 76, 77 sind nicht zerhackte Störstrahlen bezeich­ net. Diese Störstrahlen können von der Schmelze oder von der Umgebung der Schmelze erzeugt werden. Mit 78 ist der Sensor bezeichnet.
In Fig. 6 sind eine Auswerte-Elektronik 45 und ein elek­ tronischer Rechner 46 schematisch dargestellt. Die Licht­ quelle trägt die Bezugsziffer 47. Die Oberfläche des Schmelzenbades ist mit 48 bezeichnet. Der reflektierte Meßlichtstrahl 49 wird durch den kontinuierlich orts­ empfindlichen Sensor 50 sensiert. Das über die Höhe der Oberfläche 48 Auskunft gebende Sensorsignal 51 wird an die Auswerte-Elektronik 45 weitergeleitet.
In der Auswerte-Elektronik wird das Sensorsignal in ein analoges Spannungssignal 52 umgewandelt, das als Ortsin­ formation über die vertikale Position der Oberfläche dem elektronischen Rechner 46 zugeführt wird. Das analoge Spannungssignal 52 ist durch den Einsatz bekannter elek­ tronischer Mittel oder durch Rechenoperationen unabhängig vom Gleichlichtanteil, von der Gleichlichtverteilung der Schmelze, es ist außerdem unabhängig von der Strahlung der Umgebung und unabhängig von der Meßlichtintensität.
Außerdem kann ein adaptives Meßprinzip verwendet werden. Mit bekannten Schaltungsmitteln oder Rechenoperationen können Veränderungen im Meß- und Regelsystem, beispiels­ weise im Bereich der Meßlichtquelle, der Optik usw. kompensiert werden. Das adaptive Meßprinzip führt dazu, daß trotz dieser Veränderungen das Positionssignal unver­ fälscht bleibt.
Die Auswerte-Elektronik, beziehungsweise die weiter unten besprochenen elektronischen Regler sind weiterhin so ausgestaltet, daß sie beim Verlassen des Arbeitsbereichs des adaptiven Meßprinzips, oder allgemeiner ausgedrückt, daß beim Überschreiten oder Unterschreiten von festgelegten Grenzwerten des Sensorsignals eine Fehlermeldung 53 an den Rechner geben. Die Fehlermeldung ist ein Indiz dafür, daß die Signale nicht mehr brauchbar sind. Die Elektronik, beziehungsweise die eingesetzten Rechner besitzen somit eine Selbstdiagnose.
Der elektronische Rechner 46 verarbeitet das analoge Spannungssignal und die Fehlermeldung zu einer Information über die Position des Schmelzbadspiegels. Der Rechner stellt an seinem Ausgang ein Ausgangssignal 54 zur Verfü­ gung, das die Information über die Position des Schmelz­ badspiegels beinhaltet. Dieses Ausgangssignal beziehungs­ weise Signale, ist, beziehungsweise sind, Stellgröße für die Organe, beziehungsweise Verfahrensbedingungen, der Kristallzüchtungsanlage, beispielsweise für die Chargierung und/oder Beheizung und/oder Schutzgasdurch­ strömung und/oder Dotierung u.s.w. Diese Organe sind schematisch in Fig. 6 in ihrer Gesamtheit mit 55 bezeich­ net.
Der Rechner 46 berücksichtigt die relevanten Zustände der Anlage und steuert durch sein Ausgangssignal 54 das Erreichen des Meßbereichs und die Einhaltung des Meßbe­ reichs. Es gehört zu den Aufgaben des Rechners, daß die Randbedingungen und Parameter des Verfahrens, dazu gehört insbesondere die Soll-Höhe der Oberfläche, erreicht und eingehalten werden. Dabei kann je nach Verfahrensvor­ schrift die Soll-Höhe variabel sein.
In Fig. 7 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel beschrie­ ben, bei dem die Funktionen der Auswerte-Elektronik nach Fig. 6 und die Funktionen des Rechners nach Fig. 6 von einem einzigen Rechner, der in Fig. 7 mit 64 bezeich­ net ist, durchgeführt werden.
Im einzelnen sind in Fig. 7 die Lichtquelle mit 65, der Meßlichtstrahl mit 66, 67, die Oberfläche des Schmelzbads mit 68, der kontinuierlich ortsempfindliche Sensor mit 69 bezeichnet.
Das analoge Sensorsignal 70 wird am Eingang, beziehungs­ weise in der Eingangsstufe 71, des Rechners für die digitale Weiterbearbeitung aufbereitet und unter anderem durch einen Analog/Digital-Wandler in einen digitalen Meßwert für die elektronische Datenverarbeitung umgewan­ delt.
Im Rechner 64 werden die oben beschriebenen Operationen durchgeführt.
Am Ausgang 72, der mit einer Leistungstransistorenstufe versehen sein kann, des Rechners werden ein oder mehrere Stellsignale 73 für die Stellglieder, die in ihrer Gesamt­ heit mit 74 bezeichnet sind, zur Verfügung gestellt.
In vorteilhafter Weise können durch die Erfindung nicht nur die Chargierung sondern auch die Hub- und/oder Rota­ tionsbewegungen des Tiegels, die Hub- und/oder Rotations­ bewegungen des Kristallziehelements, die Stärke des Inert­ gas- und Schutzgasstroms und die Beheizung feinfühlig und schnell geregelt werden.
Es kann die Konfiguration der Oberfläche der Schmelze beispielsweise durch die Regelung der Rotation des Tiegels auf eine Soll-Konfiguration eingestellt werden, wodurch man die Größe und die Form des zu ziehenden Kristalls beeinflussen kann.
Die Schnelligkeit und Präzision der Regelung werden durch die Bildung einer ersten und zweiten mathematischen Ablei­ tung der Vertikalbewegung der Oberfläche, beziehungs­ weise der Veränderung der Konfiguration der Oberfläche vergrößert. Voraussetzung für die Bildung der beiden Ableitungen ist die erfindungsgemäße Permanentmessung. Beim Verfahren nach dem Stand der Technik, das mit einem oberen und unteren Grenzniveau arbeitet, ist die Bildung von mathematischen Ableitungen nicht möglich.
Weitere Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Grund­ gedankens sind möglich. So kann die Regeleinrichtung des Regelkreises beispielsweise der elektronische Rechner ein Führungsprogramm, beispielsweise ein EDV-Programm erhalten, nachdem die Soll-Höhe, beziehungsweise die Soll-Konfiguration der Oberfläche der Schmelze verändert werden kann.
Bei Anwendung mehrerer erfindungsgemäßer Vorrichtungen für die kontinuierliche Messung der Oberfläche des Schmelzbades, kann aus der gewonnenen Vielzahl der Sensorsignale durch Benutzung einer Auswerte-Elektronik und/oder eines elektronischen Rechners ein sehr genaues Bild über die Konfiguration der Oberfläche des Schmelz­ bades gewonnen werden. Der so festgestellte Ist-Zustand der Konfiguration der Oberfläche kann dann gemäß oben genanntem Führungsprogramm in gewünschte Soll-Konfigura­ tionen, beispielsweise durch Änderung der Drehzahl des Tiegels, geändert werden. Mit dieser programmiert verän­ derlichen Konfiguration der Oberfläche können dann in ihrer Form und Größe geplante Kristalle gezüchtet werden.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Grundgedankens kann in einer besonderen Ausführungsform vorgesehen werden, daß das Pendeln der Schmelzenoberfläche um ein Soll-Niveau dadurch erreicht wird, daß der gesamte Tiegel 114 in Abhängigkeit von der Laserstrahlmessung auf und ab bewegt wird.
Liste der Einzelteile
  1 Tiegel
  2 Schmelze
  3 Kammer
  4 Tragbolzen
  5 Heizelement
  6 Heizelement
  7 Ziehelement
  8 Einkristall
  9 Oberfläche
 10 Rohr
 11 Trichter
 12 Nachchargiervorrichtung
 13 Lichtquelle
 14 Meßlichtstrahl
 15 Oberfläche
 16 Meßlichtstrahl
 17 Sensor
 18 Lichtquelle
 19 Meßlichtstrahl
 20 Bereich
 21 Oberfläche
 22 Meßlichtstrahl
 23 Meßlichtstrahl
 24 Meßlichtstrahl
 25 Tangente
 26 Tangente
 27 Tangente
 28 Doppelpfeil
 29 Marke
 30 Marke
 31 Marke
 32 Marke
 33 Marke
 34 Marke
 35 Linienfilter
 36 Sammeloptik
 37 Bildebene
 38 Abbildung
 39 Abbildung
 40 Abbildung
 41 Lichtquelle
 42 Meßlichtstrahl
 43 Oberfläche
 44 Meßlichtstrahl
 45 Auswerte-Elektronik
 46 elektronischer Rechner
 47 Lichtquelle
 48 Oberfläche
 49 Meßlichtstrahl
 50 Sensor
 51 Sensorsignal
 52 Signal
 53 Fehlermeldung
 54 Ausgangssignal
 55 Organ
 56 Dotiervorrichtung
 57 Schutzgasstrom
 58 Meßlichtstrahlgeber
 59 Meßlichtstrahl
 60 Meßlichtstrahl
 61 Lichtempfänger
 62 Leitung
 63 Leitung
 64 elektronischer Rechner
 65 Lichtquelle
 66 Meßlichtstrahl
 67 Meßlichtstrahl
 68 Oberfläche
 69 Sensor
 70 Sensorsignal
 71 Eingang, Eingangsstufe
 72 Ausgang
 73 Stellsignal
 74 Stellglieder
 75 Störstrahl
 76 Störstrahl
 77 Störstrahl
 78 Sensor
 79 Kessenbodenplatte
104, 104′ Kessel
105 Stützrohr
106 Wärmedämmung
107 Schmelzgut-Auffangwanne
108 Graphitfilzplatten
109 Stromzuführung
110 Bodenheizer; ringförmiger, flacher erster Heizkörper
111 Stromzuführung
112 Spannbacke
113 Stirnheizer, Zylinderheizer, zweiter Heizkörper
114 Stütztiegel
115 Strahlschutzrohr
116 Wärmedämmung
117, 117 a Abdeckplatte
118 Wärmedämmung
119 Durchführung
120 Durchführung
121 Schutzglas
122 Durchbruch
123 Zuführrohr
124 Einfülltrichter
125 Tiegelwelle
126 Tiegeltragbolzen
127 Graphitmutter
128 Tiegeleinsatz
129 Ring
130 Ausbruch
131 Heizerfuß
132 Führungsrohr
133 Heizschlange
134 Stange
135 Öffnung
136 Schlitz
137 Schraubenspindel
138 ringförmiges, flaches Heizelement
139 hohlzylindrischer Heizer, Seitenteil
140 Heizerfuß
141 Ausnehmung
142 Keil
143, 143 a Aussparung
145 Schrägbohrung
146 Schauglas
147 Stutzen
148 Kragen
149 Ziehelement
150 Stutzen
151 Schauglas
152 Vakuumkammer
153 zentrale Öffnung
154 Motor-Getriebeeinheit
155 Oberfläche der Schmelze
156 Si-Stab (hochdotiert)
157 Antriebswelle
158 Spannfutter
159 ringförmiger, flacher zweiter Heizkörper
160 Rohrstutzen
161 Einkristall
162 Zuführeinrichtung; Wind- oder Hubwerk
163 Stutzen
164 Schauglas
165 Signalgeber, Laserlichtquelle
166 Stutzen
167 Schauglas
168 Signalnehmer, Laserlichtempfänger
169 Ventilkappe
170 Betätigungseinrichtung
171 Schleusenventil
172 Nachchargiervorrichtung
173 Tiegelrand
174 elektrischer Schaltkreis, Programmregler
175 oberer Behälter
176 unterer Behälter mit regelbarem Granulatförderer bzw. einem Rüttler
177 elektrische Signalleitung
178 elektrische Signalleitung
179 elektrische Signalleitung

Claims (42)

1. Verfahren zum Regeln eines Schmelzbades, insbesondere eines Schmelzbades zum Züchten von Einkristallen oder von Körpern, bestehend aus mehreren Kristallen, dadurch gekennzeichnet, daß als Ist-Wert für die Regelung der Höhe und/oder der Konfiguration der Oberfläche des Bades der Meßwert einer Triangulierung mit Hilfe mindestens eines Meßlichtstrahls, der von einer Lichtquelle ausge­ sendet, an der Oberfläche des Schmelzbades reflektiert und durch einen Lichtempfänger aufgenommen wird, benutzt wird.
2. Verfahren, insbesondere nach Anspruch 1, zum Ziehen von Kristallen (161) aus einer in einem Tiegel (114, 128) befindlichen Schmelze unter Vakuum oder unter Schutz­ gas bei vermindertem Druck, mit einer Vorrichtung mit einem Tiegel (114, 128), der in einer Vakuumkammer (152) auf einem Tiegeltragbolzen (126) angeordnet und durch die Wärmestrahlung eines Heizelements (110, 159) erhitzbar ist und bei der ein Ziehelement (149) oberhalb der Schmelze vorgesehen ist, mit dem der Kristall (161) von der Schmelzenoberfläche (155) aus nach oben zu herausziehbar ist und bei der ein Zuführrohr (123) vorgesehen ist, dessen Einfülltrich­ ter (124) oberhalb des Tiegels (114, 128) endet und über das das Chargiergut von einer Nachchargiervorrichtung (172) her in den Tiegel (114, 128) während des Ziehvor­ gangs nachfüllbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Nachchargieren in Abhängigkeit der im Tiegel (114, 128) jeweils enthaltenen Schmelzenmenge nach Absinken der Schmelzenoberfläche (155) bis auf ein Niveau unterhalb eines Sollstandes bis auf einen oberhalb des Sollstands vorgesehenen oberen Füllstand erfolgt, so daß die Schmelzenoberfläche (155) während des Kristallziehvorgangs gleichförmig um das Soll-Niveau pendelnd auf und nieder steigt.
3. Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, gekennzeichnet durch am oberen Teil (104′) des Kessels (104) angeordnete Stutzen (163, 166) zur Halterung einer Vorrichtung (165 bis 168) zum Prüfen des Abstands der Schmelzenoberfläche (155) zum Tiegelrand (173), wobei der im unteren Behälter (176) angeordnete Granulatförderer der Nachchargiervorrichtung (172) in Abhängigkeit der von der Prüfvorrichtung (165 bis 168) erzeugten Impulse oder Signale arbeitet.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die von den Vorrichtungen (165 bis 168) zur Überwa­ chung des Schmelzenstandes ausgehenden Signale von einem elektrischen Schaltkreis (174) unter Einbeziehung eines Schaltprogramms zu elektrischen Impulsen verarbeitet und zum Ein- und Ausschalten oder Regeln einer Rüttelvorrichtung der Nachchargiervorrichtung (172) geleitet werden.
5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorangegan­ genen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrich­ tung (163 bis 168) zum Prüfen des Abstands der Schmelzen­ oberfläche (155) zum Tiegelrand (173) aus einem Signal­ geber (165), beispielsweise einer Laserlichtquelle, und einem Signalnehmer (168), beispielsweise einem Laser­ lichtempfänger, gebildet ist, wobei die von diesen beiden Aggregaten erzeugten Werte über elektrische Signallei­ tungen (177, 178) zur Weiterverarbeitung an den elek­ trischen Schaltkreis oder Programmregler (174) geleitet werden, der seinerseits über eine elektrische Signallei­ tung (179) mit der Rüttelvorrichtung oder dem Förderer der Nachchargiervorrichtung (172) verbunden ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung und Regelung kontinuierlich erfolgt.
7. Verfahren nach nach einem oder mehreren der vorangegan­ genen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine kontinu­ ierliche optoelektronische Höhenmessung und/oder eine kontinuierliche optoelektronische Konfigurationsmessung durchgeführt werden.
8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorangegan­ genen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Lichtempfänger vorgesehen ist, der als kontinuierlich ortsempfindlicher Sensor (17) ausgebildet ist und vorzugs­ weise die Höhe der Oberfläche (15) sensiert.
9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorangegan­ genen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere kontinuierlich ortsempfindliche Sensoren vorgese­ hen sind, die vorzugsweise die Konfiguration der Ober­ fläche sensieren.
10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorangegan­ genen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Licht­ empfänger aus mehreren, insbesondere array-förmig angeord­ neten, Sensoren besteht, die die Höhe der Oberfläche sensieren.
11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorangegan­ genen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Licht­ empfänger aus mehreren, insbesondere array-förmig angeord­ neten, Sensoren besteht, die die Konfiguration der Ober­ fläche sensieren.
12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorangegan­ genen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Licht­ empfänger als mindestens ein optoelektronischer Positions­ detektor (PSD) ausgebildet ist.
13. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorangegan­ genen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Licht­ empfänger als mindestens eine kontinuierlich ortsempfind­ liche Lateraldiode ausgebildet ist.
14. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Soll-Punkt der Regelung, insbesondere die Soll-Höhe der Oberfläche des Schmelzbades variabel ist.
15. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Soll-Konfigura­ tion der Oberfläche des Schmelzbades variabel ist.
16. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Veränderung der vertikalen Position der Oberfläche des Schmelzbades über der Zeit (Geschwindigkeit) ermittelt und für die Regelung ausgewertet wird.
17. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Veränderung der Geschwindigkeit der Veränderung der vertikalen Posi­ tion der Oberfläche des Schmelzbades über der Zeit (Beschleunigung) ermittelt und für die Regelung ausgewer­ tet wird.
18. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßlichtstrahl aus monochromatischem Licht besteht.
19. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßlichtstrahl aus Laserlicht besteht.
20. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Meßlichtstrahl (42, 44) aus zerhacktem Licht besteht.
21. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Meßlichtstrahl (42, 44) aus zerhacktem Laserlicht besteht.
22. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Auftreffpunkt des Meßlichtstrahls auf der Schmelze auch bei zeitlich variierendem Reflektionswinkel aufgrund der Schmelzbad­ unruhe mittels einer Sammeloptik (36) auf der in der Bildebene (37) der Optik befindlichen Sensorfläche punkt­ förmig oder annähernd punktförmig mit endlichem Licht­ punktdurchmesser abgebildet wird, so daß die Position der Abbildung (38, 39, 40) auf der Sensorfläche allein durch die vertikale Position der Schmelzbadoberfläche (21) bestimmt wird.
23. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorangegan­ genen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Sammel­ optik (36) vorgesehen ist, die den Meßlichtstrahl punkt­ förmig oder annähernd punktförmig mit einem endlichen Lichtpunktdurchmesser auf einer Bildebene (37) der Sammel­ optik (36) abbildet.
24. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorangegan­ genen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildebene (37) der Sammeloptik (36) als Sensierfläche eines Sensors ausgebildet ist.
25. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorangegan­ genen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammel­ optik (36) ein Linienfilter (35) vorgeschaltet ist, der vom Meßlichtstrahl passiert werden muß, ehe dieser auf die Sammeloptik (36) trifft.
26. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Sensorsignal mittels einer Auswerte-Elektronik verarbeitet wird, daß die Auswerte-Elektronik (45) an ihrem Ausgang ein konti­ nuierliches analoges Signal, vorzugsweise Spannungssignal (52), zur Verfügung stellt.
27. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Sensorsignal mittels einer Auswerte-Elektronik (45) verarbeitet wird, daß die Auswerte-Elektronik (45) an ihrem Ausgang ein kontinuierliches analoges Signal, vorzugsweise Spannungs­ signal (52), zur Verfügung stellt, das aufgrund der Aus­ gestaltung der Auswerte-Elektronik (45) unabhängig vom Gleichlicht, insbesondere vom Gleichlichtanteil der Schmelze und der Gleichlichtverteilung der Schmelze, unabhängig vom Licht der Umgebung der Schmelze und unab­ hängig von der Meßlichtintensität ist.
28. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das gewonnene Analogsignal der Auswerte-Elektronik (45) mit Hilfe eines elektronischen Rechners (46) zu einer Information über die Höhe (48), beziehungsweise die Konfiguration der Oberfläche verarbeitet wird.
29. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Sensorsignal mittels eines elektronischen Rechners (46) verarbeitet wird, daß der elektronische Rechner aufgrund seiner Aus­ gestaltung an seinem Ausgang ein Signal (54) zur Verfü­ gung stellt, das unabhängig vom Gleichlicht, insbesondere vom Gleichlichtanteil der Schmelze und der Gleichlichtverteilung der Schmelze, unabhängig vom Licht der Umgebung der Schmelze und unabhängig von der Meßlichtintensität ist.
30. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei Unterschreitung oder Überschreitung eines vorgegebenen Grenzsignalwertes eine Fehlermeldung erfolgt.
31. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe des elektronischen Rechners unter Berücksichtigung der rele­ vanten Anlagezustände das Erreichen und die Einhaltung der gewünschten Höhe der Oberfläche, beziehungsweise der gewünschten Konfiguration der Oberfläche geregelt werden.
32. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorangegan­ genen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein elektro­ nischer Rechner vorgesehen ist, der die an seinem Eingang angelieferten Sensorsignale verarbeitet und an seinem Ausgang Stellsignale zur Verfügung stellt für die Errei­ chung und Einhaltung der gewünschten Höhe der Oberfläche, beziehungsweise der gewünschten Konfiguration der Oberflä­ che.
33. Verfahren zum Regeln der Höhe und/oder der Konfigura­ tion der Oberfläche eines Schmelzbades nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein Regelkreis angewendet wird, der als Regelstrecke die veränderliche Höhe und/oder die veränder­ liche Konfiguration der Oberfläche umfaßt, der als Meß­ glied eine kontinuierlich arbeitende Triangulationsmeßvorrichtung aufweist, die vorzugsweise mit einem kontinuierlich ortsempfindlichen Sensor ausge­ rüstet ist, der als Regeleinrichtung eine Auswerte-Elek­ tronik und/oder einen elektronischen Rechner umfaßt, in der ein Sollwert oder eine Führungsgröße für die Höhe und/oder Konfiguration der Oberfläche installiert ist, wobei die Regeleinrichtung Störgrößen, wie zum Beispiel Änderungen der Chargierung, der Geometrie des Tiegels, der Position und Bewegung des Tiegels und/oder des Kristallziehelements, der Beheizung und der übrigen Kom­ ponenten der Kristallzüchtungsanlage kompensiert und die an ihrem Ausgang Stellgrößen zur Verfügung stellt, der ein oder mehrere von den Stellgrößen beeinflußbaren Stellglieder für alle die Höhe und die Konfiguration der Oberfläche beeinflussenden Organe, wie zum Beispiel Vorrichtung für die Chargierung des Tiegels, Bewegung des Tiegels, Beheizung, Bewegung des Kristallziehelements umfaßt.
34. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsgröße der Regeleinrichtung ein Algorithmus ist.
35. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsgröße der Regeleinrichtung eine gewillkürte Veränderung der Soll-Höhe und/oder Soll-Konfiguration der Oberfläche regelt.
36. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsgröße der Regeleinrichtung eine gewillkürte Veränderung der Soll-Höhe und/oder Soll-Konfiguration der Oberfläche regelt, wobei die Veränderung der Erzeugung einer bestimmten Kristallform und/oder Kristallgröße dient.
37. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsgröße der Regeleinrichtung eine gewillkürte Veränderung der Soll-Höhe und/oder Soll-Konfiguration der Oberfläche regelt, wobei die Veränderung zur Anpassung an eine gewollte Änderung des die Regelstrecke beeinflussenden Massenstroms, beispielsweise Chargierung, Schutzgas dient.
38. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsgröße der Regeleinrichtung eine gewillkürte Veränderung der Soll-Höhe und/oder Soll-Konfiguration der Oberfläche regelt, wobei die gewillkürte Veränderung zur Anpassung an eine gewollte Anderung des die Regelstrecke beein­ flussenden Energiestroms, beispielsweise Beheizung, dient.
39. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsgröße der Regeleinrichtung eine gewillkürte Veränderung der Soll-Höhe und/oder Soll-Konfiguration der Oberfläche regelt, wobei die gewillkürte Veränderung zur Einhaltung einer eingestellten Dotierung der Schmelze dient.
40. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsgröße der Regeleinrichtung eine gewillkürte Veränderung der Soll-Höhe und/oder Soll-Konfiguration der Oberfläche regelt, wobei die gewillkürte Veränderung zur Anpassung an eine gewollte quantitative Änderung der Dotierung der Schmelze dient.
41. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsgröße der Regeleinrichtung eine gewillkürte Veränderung der Soll-Höhe und/oder Soll-Konfiguration der Oberfläche regelt, wobei die gewillkürte Veränderung zur Anpassung an eine gewollte qualitative Änderung der Dotierung der Schmelze dient.
42. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßwert der Triangulierung dazu benutzt wird, daß der für das Schmelzbad vorgesehene Behälter, insbesondere der Tigel (114), im Rahmen einer Regelung auf- und abbewegt wird, um die Schmelzenoberfläche in die Soll-Position oder in die Nähe der Soll-Position zu bringen.
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