DE10120730A1

DE10120730A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Phasengrenze

Info

Publication number: DE10120730A1
Application number: DE10120730A
Authority: DE
Inventors: Lutz Parthier; Frank Thomas Lentes; Gunther Wehrhan; Burkhard Speit; Hans Joerg Axmann
Original assignee: Schott Glaswerke AG
Current assignee: Hellma Materials GmbH and Co KG
Priority date: 2001-04-27
Filing date: 2001-04-27
Publication date: 2002-11-07
Anticipated expiration: 2021-04-28
Also published as: US20020157599A1; JP2003035512A; JP3864392B2; US6932864B2; DE10120730B4

Abstract

Bei dem Verfahren und bei der Vorrichtung zur Messung der Phasengrenze bei der Züchtung von Kristallen nach der VGF-Methode in einem Züchtungsbehälter (10) wird durch ein Fenster (16) im Züchtungsbehälter (10) auf die Phasengrenze (14) zwischen der flüssigen Kristallschmelze (12) und dem festen Kristall (13) ein optisches Signal eingestrahlt und die Lage der Phasengrenze (14) im Züchtungsbehälter (10) anhand des an der Phasengrenze (14) reflektierten Signals mittels einer Triangulation mit konfokalem Aubau, mittels eines interferometrischen Abgleichs oder mittels der Laufzeit des optischen Signals festgestellt. Vorzugsweise ist das Fenster (16) am Ende eines Rohrs (15) angebracht, das von oben in die flüssige Kristallschmelze (12) eingetaucht wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Phasengrenze bei der Züchtung von Kristallen, insbesondere bei der Züchtung von Kristallen nach dem VGF- Verfahren (VGF = Vertical Gradient Freezing, Erstarren im vertikalen Temperaturgradienten).

Die Lokalisierung der bei der Züchtung eines Kristalls in einem Behälter oder dergleichen von unten nach oben wandern den Phasengrenze fest/flüssig, das heißt die Kenntnis der aktuellen Kristallhöhe ist für den Züchtungsprozeß von ent scheidender Bedeutung. Nur so ist eine Kontrolle und gezielte Steuerung des Kristallwachstums möglich.

Die Kristallzüchtung nach dem VGF-Verfahren wird in der Regel in einem abgeschlossenen Behälter unter Vakuum, Inertgas oder Reaktivgas durchgeführt.

Insbesondere bei hochschmelzenden Materialien und bei Mate rialien mit hohem Dampfdruck ist jedoch der Züchtungsraum im Behälter nicht ohne weiteres zugänglich. Fenster in einem Be hälter stellen jedoch in verschiedener Hinsicht immer Pro blemstellen dar. Außerdem werden optische Fenster meist schnell bedampft, so daß keine oder keine reproduzierbare Messung möglich ist.

In der Literatur sind folgende Möglichkeiten der Bestimmung der Lage bzw. Höhe der Phasengrenze beschrieben:

1. Indirekte Methode: Bei vorgegebenen Temperatur sprüngen lassen sich gezielt Dotierungselemente in den Kris tall einbauen. Dabei wird die Temperaturabhängigkeit und/oder Wachstumsgeschwindigkeit des Segregationskoeffizienten ausge nutzt. Die Verteilung der Dotierungselemente wird dann im fertigen Kristall untersucht. Als indirekte Methode kann die ses Verfahren nicht zur Prozeßsteuerung herangezogen werden.
2. Ultraschallmessung (z. B. K. Wilke, J. Bohm in "Kristallzüchtung", Seite 595): Zur Bestimmung der Phasen grenze wird die Schallgeschwindigkeit im Kristall herangezo gen. Sender und Empfänger werden außen am Züchtungsbehälter, z. B. einem Graphittiegel, angebracht. Dabei muß zwischen Sen der und Empfänger über alle Materialübergänge hinweg ein vollständiger mechanischer Kontakt vorhanden sein. Bereits geringe Unterschiede in den Ausdehnungskoeffizienten von Tie gelmaterial und Kristall lassen jedoch Spalte zwischen Tiegel und Kristall entstehen und führen daher zu großen Meßungenau igkeiten. Ein weiterer Fehler entsteht durch die hohe Tempe raturabhängigkeit der Schallausbreitungsgeschwindigkeit. Da sich die Temperatur und der Temperaturgradient während der Kristallzüchtung ständig verändert, ist keine genaue Kali brierung des Meßsignals möglich. Außerdem kann nicht ausge schlossen werden, daß die Ultraschallwellen, die ja mechani sche Schockwellen sind, Störungen an der wachsenden Kristall front hervorrufen.
3. Mechanische Tastung der Kristallhöhe (Stockbarger, D. C. "Artificial Fluorite", J. optical Soc. Amer. 39 (1949), Seiten 731-740): Mit einem Taststab aus z. B. Wolfram oder Graphit wird während des Zuchtprozesses die Höhe des Kris talls im Zuchtbehälter in beliebigen Intervallen bestimmt. Die mechanische Bewegung des Tasters kann jedoch zu Tempera turinhomogenitäten in der Schmelze und zur Auslösung von un erwünschter Konvektion in der Schmelze führen. Die Belastung des Kristalls bei der Berührung durch die Tastspitze kann den Einbau von mechanischen Spannungen im Kristall zur Folge ha ben, die diesen Kristallbereich für die weitere Verwendung unbrauchbar machen. Auch ein nachgeschalteter Temperprozeß kann diese Defekte nicht mehr eliminieren.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Phasengrenze bei der Züchtung von Kristallen zu schaffen, das bzw. die eine kontinuierliche Messung der Lage der Phasengrenze zur Ermittlung der Wachs tumsgeschwindigkeit als Voraussetzung für eine gezielte Kon trolle und Steuerung des Züchtungsprozesses ermöglicht.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit den in den Patentan sprüchen angegebenen Merkmalen gelöst.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vor richtung ist besonders geeignet zur Messung der Kristallhöhe in einem Züchtungsbehälter.

Die Feststellung der Lage der Phasengrenze bzw. die Messung der Kristallhöhe erfolgt erfindungsgemäß berührungslos mit einer optischen Methode. Die Reflexion und gegebenenfalls auch der Phasensprung eines optischen Signals an der Grenz fläche flüssig/fest (Kristall/Schmelze) dient dabei zur Fest stellung der Lage oder Höhe dieser Grenzfläche (der Phasen grenze) im Züchtungsbehälter.

Die Feststellung der Lage der Phasengrenze kann durch eine Triangulation mit konfokalem Aufbau, mittels eines interfero metrischen Abgleichs oder anhand der Laufzeit des optischen Signals erfolgen.

Vorzugsweise wird das zur Einführung des optischen Signals erforderliche optische Fenster an einem hohlen Stab oder ei nem Rohr aus zum Beispiel Wolfram oder Graphit angebracht, der bzw. das im oberen Bereich der Schmelze wenige Millimeter tief in diese eingetaucht wird. Der optische Strahlengang des einfallenden und reflektierten Signals verläuft dabei vor zugsweise senkrecht. Diese Ausführung ist besonders vorteil haft, wenn die Reflexion des optischen Signals an der Ober fläche der Schmelze sehr groß ist.

Alternativ kann das Fenster auch an der heißesten Stelle des Tiegels angebracht werden, an der es zu keiner Bedampfung der Fensterinnenfläche kommt. Die Messung erfolgt dabei durch die Schmelze. Eine dritte Möglichkeit ist die Positionierung des Fensters im Bereich des Keimkristalls, wobei die Messung durch den bereits gewachsenen Kristall erfolgt.

Als Materialien für die Fenster, die hoch temperaturbeständig sein müssen, sind SiC und Diamant verwendbar. Beide Materia lien haben einen großen spektralen Transmissionsbereich, ein hohes Transmissionsvermögen und weisen eine hohe Resistenz gegen eine chemisch aggressive Umgebung auf. Der große spek trale Durchlässigkeitsbereich erlaubt es, die jeweils verwen dete Wellenlänge an das Absorptionsverhalten der zu messenden Kristallsubstanz optimal anzupassen.

Wichtig ist, daß das für das Fenster verwendete Material ein Einkristall ist.

Wenn die Substanz für den Kristall CaF₂ ist, hat die Verwen dung eines SiC- oder Diamantfensters an einem Graphitrohr den zusätzlichen Vorteil, daß diese Materialien vom flüssigen Calziumfluorid nicht benetzt werden. Bei einem Absturz der Meßvorrichtung etwa kann diese ohne weiteres wieder vom fes ten Kristall abgenommen werden.

Durch den vorzugsweise senkrechten Strahlengang ist eine Nachjustierung infolge von sich ändernden Einfalls- und Re flexionswinkeln und ein Nachfokussieren während des Wanderns der Phasengrenze nicht erforderlich.

Die Feststellung der Lage oder Höhe der Phasengrenze kann erfindungsgemäß über eine direkte Laufzeitmessung am Meßsig nal erfolgen. Um eine Auflösung von zum Beispiel 0,1 mm zu erzielen, muß mit einem Laserpuls im Femtosekundenbereich gearbeitet werden.

Die Messung kann jedoch auch über den Phasensprung des Meß signals an der Phasengrenze erfolgen. Als Lichtquelle können dann handelsübliche He-Ne-Laser mit 10 mW Leistung verwendet werden.

Die Ein- und Auskopplung des Lasersignals kann über ein Lichtleitkabel erfolgen, das im Bereich der wassergekühlten Behälterwand mit der entsprechenden Optik angeordnet wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vor richtung arbeitet temperaturunabhängig und berührungslos, erlaubt eine kontinuierliche Messung und führt zu keiner Schädigung des Kristallgitters des wachsenden Kristalls. Das Meßsignal kann direkt zur Steuerung des Prozesses herangezo gen werden.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß die bestehenden Anlagen zur Kristallzüchtung nicht beson ders umgebaut werden müssen, sondern es kann zum Beispiel das Rohr mit dem Fenster, das in die Schmelze eingetaucht wird, in eine bereits bestehende Führung für einen Taststab einge setzt werden. Diese bestehenden Führungen sind in der Regel auch bereits gasdicht ausgebildet, um im Züchtungsbehälter die erforderliche Vakuum- oder Inertgasatmosphäre aufrechter halten zu können.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 einen Querschnitt durch einen Tiegel zur Züch tung eines Kristalls nach dem VGF-Verfahren mit einem in eine Schmelze eingetauchten optischen Fenster;

Fig. 2 den prinzipiellen Aufbau einer Vorrichtung zur konfokalen Abstandsmessung;

Fig. 3 eine Skizze zur interferometrischen Abstands messung; und

Fig. 4 ein Prinzipschaltbild zur Laufzeit-Abstands messung.

Vor der Erläuterung von Beispielen sollen die physikalischen Grundlagen eines optischen Abstandsmeßsystems kurz angeführt werden.

Der Reflexionsgrad R für senkrechten Einfall an der Grenze zweier optischer Medien mit den Brechzahlen n₁ und n₂ ist ge mäß der Fresnelschen Formeln gegeben durch

R = ((n₂ - n₁)/(n₁ + n₂))²

In erster Näherung unterscheiden sich die Brechzahlen der festen und der flüssigen Phase eines Materials nur auf Grund der unterschiedlichen Dichten. Nach dem Gesetz von Clausius- Mosotti kann man die Brechzahl n_S der Schmelze mit einer Dichte ρ_S aus der Brechzahl n_F des festen Kristalls kurz un terhalb der Schmelztemperatur mit der Dichte ρ_F gemäß der Beziehung

(n_S ² - 1)/(n_F ² - 1) = ρ_S/ρ_F bzw.

n_S = √1 + (ρ_S/ρ_F)(n_F ² - 1)

abschätzen.

Wenn das Material für den Kristall CaF₂ ist, ist die Dichte der Schmelze ρ_S = 2,53 g/cm³ und die Schmelztemperatur T_S ca. 1380°C. Die Dichte des festen Kristalls in der Nähe der Schmelztemperatur wird aus der Dichte bei 20°C (ρ_F,20°C = 3,18 g/cm³) und dem kubischen Ausdehnungskoeffizienten β = 60 × 10^-6/K angenähert. Auf die gleiche Weise läßt sich die Brechzahl des festen CaF₂ beim Schmelzpunkt ausrechnen.

Da die Brechzahl n_{F,632 nm} von festem CaF₂ bei 20°C und einer Wellenlänge von 632 nm gleich n_{F,632 nm} = 1,433 ist, ergibt sich als Schätzwert für die Brechzahl n_{S,632 nm} von festem CaF₂ in der Nähe der Schmelztemperatur

n_{F,632 nm,1380°C} = 1,423
und für die Brechzahl des flüssigen CaF₂

n_{S,632 nm} = 1,356.

Unter Verwendung dieser Werte für die Brechzahlen ergibt sich dann der Reflexionsgrad R an der Phasengrenze fest/flüssig zu

R_{Phg,632 nm} = 5,8 × 10^-4 = 0,058%.

An der Oberfläche der Schmelze zum Vakuum beträgt dagegen der Reflexionsgrad

R_{Vak,632 nm} = 2,3%.

Die optische Reflexion ist an dieser Grenze daher also etwa 40mal größer als die an der zu messenden Phasengrenze flüs sig/fest.

Der Oberflächenreflex muß daher weitgehend unterdrückt wer den. Zudem muß verhindert werden, daß eventuell vorhandene Defekte auf der flüssigen Oberfläche die optische Durchläs sigkeit behindern oder das Meßsignal verfälschen.

Bei dem beschriebenen Verfahren und bei der beschriebenen Vorrichtung wird daher vorzugsweise ein optisches Fenster verwendet, das an der Vorderseite eines Hohlstabes oder Roh res befestigt ist und in die Kristallschmelze eingetaucht wird. Das Rohr besteht aus einem hitzefesten Material wie Wolfram oder Graphit (ähnlich wie der Schmelztiegel). Um den am Fenster auftretenden Reflex zu unterdrücken, wird das Fen ster gegenüber der optischen Achse um einen bestimmten Winkel verkippt. Zusätzlich wird durch diese Verkippung erreicht, daß sich eventuell in der Schmelze auftretende Gasblasen nicht am Fenster ansammeln, sondern an die Oberfläche der Schmelze aufsteigen können.

Die Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch einen entsprechenden Aufbau. In einem als Züchtungsbehälter für einen CaF₂-Kris tall dienenden Graphittiegel 10 befindet sich eine Kristall schmelze 12, die sich von unten her bereits teilweise zu ei nem Kristall 13 verfestigt hat, so daß sich zwischen der Kri stallschmelze 12 und dem Kristall 13 eine Phasengrenze 14 flüssig/fest ausgebildet hat. Im Raum über der Kristall schmelze 12 befindet sich in der Regel ein Vakuum.

In die Kristallschmelze 12 taucht von oben her ein Graphit rohr 15 einige Millimeter tief in die Schmelze 12 ein. Am unteren Ende des Rohrs 15 ist ein optisches Fenster 16 aus SiC oder Diamant befestigt. Das Fenster 16 und das Rohr 15 schließen außen bündig ab. Das Fenster 16 ist gegen die opti sche Achse 17, die im wesentlichen mit der Längsachse des Rohrs 15 zusammenfällt und senkrecht, das heißt in der Senk rechten zur Phasengrenze 14 verläuft, um einige Grad geneigt. Die an den beiden planparallelen Oberflächen des Fenster 16 reflektierte Strahlung 18 wird daher nicht in der optischen Achse 17 zurückreflektiert, sondern in einem Winkel dazu und kann die Messung nicht mehr beeinflussen.

Da der als Züchtungsbehälter dienenden Graphittiegel 10 eine Temperatur von mehr als 1500°C haben kann, muß dafür gesorgt werden, daß die thermische Eigenstrahlung des Tiegels und des darin befindlichen Materials das Meßsignal nicht wesentlich stört, auch wenn ein gewisser Teil der Eigenstrahlung in Richtung der an der Phasengrenze reflektierten Strahlung in das Rohr 15 eindringt.

Bei einer Temperatur von 1500°C liegt das Maximum der Strah lung eines Schwarzen Körpers nach dem Wienschen Gesetz bei etwa 1,6 µm. Zu Wellenlängen, die kleiner sind als die des Strahlungsmaximums, fällt die spektrale Energieverteilung nach dem Planckschen Gesetz über die Schwarzkörperstrahlung exponentiell steil ab. Es ist daher zur Erreichung eines mög lichst hohen Signal-Rausch-Verhältnisses zwischen dem reflek tierten Meßsignal und der Hintergrundstrahlung des Tiegels eine möglichst kurze Wellenlänge für das Meßsignal und ein möglichst schmales spektrales Band zu benutzen. Ein He-Ne- Laser mit einer Wellenlänge von 0,632 µm oder 632 nm ist als Lichtquelle gut geeignet. Zusätzlich schirmt ein schmalbandi ges Spektralfilter die Schwarzkörperstrahlung ab, die außer halb der Bandbreite des Meßsignals liegt.

Grundsätzlich können zur Messung einer Entfernung oder eines Abstandes die geradlinige Ausbreitung des Lichts (Triangula tion, konfokale Abstandsmessung); die zeitliche Kohärenz der Lichtstrahlen (phasenmessendes Interferometer) oder die Lauf zeit des Lichts herangezogen werden.

In der Fig. 2 ist das Schema der Abstandsmessung durch Trian gulation mit einem konfokalen Aufbau gezeigt. Das Licht einer Lichtquelle 20 läuft über einen Strahlteiler 21 zu einem ers ten Linsensystem 22, der das Lichtbündel parallel macht, und von dort zu einem zweiten Linsensystem 23 in der Nähe des op tischen Fensters 16 am Ende des (hier nicht gezeigten) Rohrs 15. Vom Linsensystem 23 wird das Licht auf die Phasengrenze 14 fokussiert.

Die beiden Linsensysteme 22, 23 können in das Rohr 15 inte griert sein.

Das an der Phasengrenze 14 reflektierte Licht läuft den glei chen Weg zurück und wird am Strahlteiler 21 auf eine Loch blende gelenkt, hinter der sich ein geeigneter Spektralfilter und ein Sensor befinden. Lochblende, Spektralfilter und Sen sor bilden bei der in der Fig. 2 gezeigten Ausführungsform einen Detektor 24.

Wenn sich Lichtquelle 20, Phasengrenze 14 und Lochblende in einander optisch konjugierten Ebenen befinden, ergibt sich am Sensor des Detektors 24 das maximale Signal. Eine Verschie bung der Phasengrenze 14 wird zum Beispiel über eine Ver schiebung des ersten Linsensystems 22, mit der ein konfokaler Abgleich erfolgt, ausgeglichen. Mit anderen Worten läßt sich aus der für den konfokalen Abgleich erforderlichen Verschie bung des ersten Linsensystems 22 der Ort bzw. die Lage der Phasengrenze 14 ermitteln.

Die Fig. 3 zeigt das Prinzip der interferometrischen Ab standsmessung. Hier dient ein Interferometer dazu, den Ab gleich der konjugierten Ebenen durch Verschieben einer Linse 31 festzustellen. Bei unvollständigem Abgleich ist wegen der Fokusabweichung die Wellenfront des an der Phasengrenze re flektierten Lichtbündels gekrümmt. Der Fokusfehler läßt sich zum Beispiel durch eine Zerlegung der reflektierten Wellen front in Zernike-Polynome nachweisen. Eine andere Möglichkeit beruht auf einer Verwendung eines Shack-Hartmann-Sensors. Auch dabei wird als Maß für den konfokalen Abgleich die Eben heit der Wellenfront bzw. bei einer Abweichung die Krümmung der Wellenfront gemessen.

Die Fig. 4 zeigt das Prinzipschaltbild bei der Abstandsmes sung mit der Laufzeitmethode. Dazu werden von einer Licht quelle 41 kurze Lichtimpulse auf ein Ziel, im vorliegenden Fall die Phasengrenze 14, gesendet, und das von der Phasen grenze 14 reflektierte Licht in einem Sensor 42 aufgenommen. Das Signal vom Sensor 42 wird in einem Signalprozessor 43 verarbeitet. Aus der Laufzeit der Lichtimpulse und der sehr genau bekannten Ausbreitungsgeschwindigkeit des Lichts läßt sich dann der Abstand der Lichtquelle 41 und des Sensors 42 von der Phasengrenze 14 bzw. die Höhe der Phasengrenze 14 im Tiegel 10 bestimmen.

Bei einer gewünschten Meßgenauigkeit Δs von 0,1 mm ist mit der Lichtgeschwindigkeit c = 2,997 × 10⁸ m/s eine Zeitauflösung von Δt = Δs/c ≦ 0,3 × 10^-12 s erforderlich. Vorteilhaft wird dazu das Licht eines Lasers mit Hochfrequenz im Bereich von über einem GHz moduliert. Die Phase des von der Kristall phasengrenze 14 reflektierten Signals wird auf elektronischem Weg mit der Phasenlage des ausgesendeten Signals verglichen, wobei der Phasensprung an der Kristallphasengrenze 14 berück sichtigt wird. Die aufmodulierte Hochfrequenz kann vorteil haft zusätzlich über einen gewissen Bereich durchgestimmt werden. Aus der Messung der Phasenlage des Signals läßt sich dann der Abstand in Abhängigkeit von der Modulationsfrequenz bestimmen.

Als Lichtquelle 41 läßt sich zum Beispiel ein Femtosekunden laser verwenden. Die sehr kurzen Impulse dieses Lasers ermög lichen eine direkte Laufzeitmessung am optischen Signal.

Das Signal über die aktuelle Lage oder Höhe der Phasengrenze 14 im Tiegel 10 kann unmittelbar als Istwert zur Steuerung des Kristallisationsvorganges herangezogen werden.

Bezugszeichenliste

10

Tiegel

12

Kristallschmelze

13

Kristall

14

Phasengrenze

15

Rohr

16

Fenster

17

optische Achse

18

(am Fenster

16

) reflektierte Strahlung

20

Lichtquelle

22

erstes Linsensystem

23

zweites Linsensystem

24

Detektor

31

Linse

41

Lichtquelle

42

Sensor

43

Signalprozessor

Claims

1. Verfahren zur Messung der Phasengrenze bei der Züch tung von Kristallen, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Pha sengrenze (14) zwischen der flüssigen Kristallschmelze (12) und dem festen Kristall (13) ein optisches Signal einge strahlt wird und die Lage der Phasengrenze (14) anhand des an der Phasengrenze (14) reflektierten Signals ermittelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststellung der Lage der Phasengrenze mittels einer Triangulation mit konfokalem Aufbau erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststellung der Lage der Phasengrenze mittels eines interferometrischen Abgleichs erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststellung der Lage der Phasengrenze anhand der Laufzeit des optischen Signals erfolgt.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß der Kristall (13) nach der VGF-Me thode in einem Züchtungsbehälter (10) gezüchtet wird, und daß das optische Signal durch ein Fenster (16) eingestrahlt wird.

6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß der optische Strahlengang des ein fallenden und des reflektierten optischen Signals senkrecht verläuft.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Fenster (16) am Ende eines Rohrs (15) angebracht ist, das von oben in die flüssige Kristallschmelze (12) einge taucht wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Fenster (16) am Ende des Rohrs (15) gegen die opti sche Achse (17) verkippt ist.

9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß das Material für den Kristall (13) CaF₂ ist.

10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Fenster (16) aus SiC oder Diamant ist.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Material für das Fenster (16) ein Einkristall ist.

12. Vorrichtung zur Messung der Phasengrenze bei der Züchtung von Kristallen, gekennzeichnet durch eine Einrich tung zum Einstrahlen eines optischen Signals auf die Phasen grenze (14) zwischen der flüssigen Kristallschmelze (12) und dem festen Kristall (13), wobei die Lage der Phasengrenze (14) anhand des an der Phasengrenze (14) reflektierten Signals mittels einer Triangulation mit konfokalem Aufbau, mit tels eines interferometrischen Abgleichs oder mittels der Laufzeit des optischen Signals festgestellt wird.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristall (13) nach der VGF-Methode in einem Züch tungsbehälter (10) gezüchtet wird, und daß die Einstrahlung des optischen Signals durch ein Fenster (16) erfolgt.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Fenster (16) am Ende eines Rohrs (15) angebracht ist, das von oben in die flüssige Kristallschmelze (12) einge taucht wird, und daß der optische Strahlengang des einfallen den und des reflektierten optischen Signals senkrecht ver läuft.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Fenster (16) am Ende des Rohrs (15) gegen die opti sche Achse (17) verkippt ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Material für den Kristall CaF₂ ist, und daß das Fen ster (16) aus SiC oder Diamant ist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Material für das Fenster (16) ein Einkristall ist.