DE1079920B - Verfahren und Vorrichtung zum Aufdampfen von mehrschichtigen dichromatischen Interferenzueberzuegen im Vakuum - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Aufdampfen von mehrschichtigen dichromatischen Interferenzueberzuegen im Vakuum

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DE1079920B
DE1079920B DET7747A DET0007747A DE1079920B DE 1079920 B DE1079920 B DE 1079920B DE T7747 A DET7747 A DE T7747A DE T0007747 A DET0007747 A DE T0007747A DE 1079920 B DE1079920 B DE 1079920B
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Donald Horton Kelly
Frank Charles Rock
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54Controlling or regulating the coating process
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    • C23C14/545Controlling the film thickness or evaporation rate using measurement on deposited material
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Description

DEUTSCHES
Es ist ein Verfahren zum Aufdampfen von mehrschichtigen dichromatischen Interferenzüberzügen im Vakuum bekannt, bei welchem die einzelnen Schichten gleichzeitig übereinander auf den zu bedampfen-.den optischen Körper und nebeneinander auf eine durchsichtige Kontrollfläche aufgedampft werden und die Reflexion der Kontrollschichten laufend photometrisch gemessen wird. Die Bedampfung der beiden Flächen wird hierbei so lange fortgesetzt, bis der Reflexionskoeffizient der Kontrollfläche den für die gewünschte Schichtdicke kennzeichnenden Wert erreicht hat. Einfallswinkel und Wellenlänge des zur Messung verwendeten Lichtes stimmen hierbei mit den Nennwerten dieser Größen für das fertige Filter überein. ■ Häufig können jedoch die optischen Bedingungen, unter welchen der fertige Interferenzüberzug gebraucht werden soll, während des Aufdampfens nicht nachgebildet werden. Dies trifft insbesondere bei Interferenzüberzügen zu, die nach Fertigstellung in prismatischen Glaskörpern eingeschlossen werden. So läßt sich bei den bekannten kubischen Prismen mit diagonal angeordneten Strahlenteilerflächen der beim fertigen Körper vorhandene Strahlengang am Kontrollkörper während des Aufdampfens nicht nachbilden. Ferner kommt es vor, daß die Wellenlänge, bei welcher der fertige Körper benutzt werden soll, für die Kontrollmessung unbequem ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Aufdampfen von mehrschichtigen dichromatischen Interferenzüberzügen im Vakuum auf einen optischen Körper hilft diesen Nachteilen ab. Hierbei werden die einzelnen Schichten in bekannter Weise gleichzeitig übereinander auf den Körper und nebeneinander auf eine durchsichtige Kontrollfläche aufgedampft und die Reflexion der Kontrollschichten laufend photometrisch gemessen. Erfindungsgemäß wird jedoch die Reflexion der Kontrollschicht unter anderen optischen Bedingungen (Einfallswinkel, Wellenlänge) gemessen als diejenigen, unter welchen die Schichten in dem fertigen optischen Körper (Prisma) die gewünschten Interferenzen zeigen sollen, und die Bedampfung des Körpers und der Kontrollfläche wird so lange fortgesetzt, bis der Reflexionskoeffizient der Kontrollschicht einen Wert erreicht hat, der nach Umrechnung auf die vorgeschriebenen Werte der Wellenlänge und des Einfallswinkels mittels bekannter Formeln bzw. Eichkurven dem gewünschten Reflexionskoeffizienten des fertigen Körpers entspricht.
Es wird also aus der Messung mit einer beliebigen Wellenlänge und einem beliebigen Einfallswinkel durch Anwendung der bekannten Reflexionsformeln bzw. entsprechender Eichkurven auf die Dicke der Interferenzschicht geschlossen. Bei laufender Messung der Schichtdicke der Kontrollschicht läßt sich so der Verfahren und Vorrichtung
zum Aufdampfen von mehrschichtigen
dichromatischen Interferenzüberzügen
im Vakuum
Anmelder:
Technicolor Corporation,
Hollywood, Calif. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. E. Prinz und Dr. rer. nat. G. Hauser,
Patentanwälte, München-Pasing, Bodenseestr. 3 a
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 25. April 1952
Donald Horton Kelly und Ftank Charles Rock,
Los Angeles, Calif. (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden
Punkt bestimmen, an welchem die gewünschte Dicke erreicht ist.
Vorzugsweise ist die photometrische Einrichtung so geeicht, daß vor Aufbringung einer Kontrollschicht auf die Kontrollfläche die Ablesung Null zeigt. Um die größte Empfindlichkeit des Photometers auszunutzen, legt man die Meßwellenlänge vorzugsweise in den kurzen sichtbaren oder ultravioletten Spektralbereich. Die Umrechnung wird vereinfacht, wenn das Licht der ausgewählten Wellenlänge senkrecht auf die Oberfläche der Kontrollschicht auffällt.
Eine Einrichtung zum Überziehen einer Oberfläche durch Verdampfung eines Überzugsmaterials und Kondensation desselben an der zu überziehenden Oberfläche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann derart ausgebildet sein, daß ein die Verdampfung des Materials bewirkender Heizdraht in einem konstanten Abstand von der Oberfläche des zu überziehenden Körpers, auf welcher das Material niedergeschlagen werden soll, gehalten wird und daß ein das zu verdampfende Material enthaltender Tiegel so angeordnet ist, daß er sich auf den Heizdraht zu bewegt, so daß das in dem Tiegel enthaltene Material in dauernder Berührung mit dem Heizdraht bleibt. Wenn die Aufdampfung abgestoppt werden soll, werden der Heizdraht und der Tiegel aus der Betriebsstellung entfernt, wobei eine Abschirmung so angeordnet ist, daß sie
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den Draht abschirmt, wenn er aus der Betriebsstellung entfernt wird.
Die Erfindung erlaubt die Aufbringung einer großen Anzahl von Interferenzschichten aus abwechselnd verschiedenem Material, die gegebenenfalls Keilform haben: ifcönnenj mit einer Genauigkeit und Meßempfindlichkeit;-die -mit dem bisherigen Verfahren nicht erreichbar waren.
Weitere Ausführungsfornjen und Merkmale der Erfindung, außer den vorstehend angegebenen, werden aus der Erläuterung der theoretischen Grundlagen und aus der folgenden Beschreibung typischer, praktischer Ausführüngsformen ersichtlich. Die nachstehenden Erläuterungen und Beschreibungen werden an Hand der Zeichnung gegeben. In 3er Zeichnung zeigt
Fig. 1 eine schematische ^Darstellung, aus welcher die Hauptmerkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemaßen Vorrichtung zu entnehmen sind,
Fig. 2 ein Diagramm, welches das Verhältnis zwischen der Reflexion von einem Überzug und der Wellenlänge des reflektierten Lichtes erläutert,
Fdg. 3 ein Diagramm, aus welchem der funktionell Zusammenhang zwischen jedem Reflexionswert im Lichtweg eines Kontrollsträhles mit der dem Kontrollstrahl entsprechenden Wellenlänge an einem Kontrollüberzug und Reflexionsgrenzwerten bei der Reflexion von einem später zu verwendenden Überzug in einem sich dabei ergebenden Lichtweg mit einer entsprechenden Wellenlänge des Lichtes zu ersehen ist;
Fig. 4 zeigt eine schematische Ansicht der in Fig. 1 gezeigten schematisierten Kontrollanordnung;
Fig. 5 ist ein axialer Schnitt durch eine Verdampfungsvorrichtung der in FigM schematisch gezeigten Art mit einer, Seitenansicht der Innenausstattung;
. Fig. 6 und 7 sind eine Draufsicht bzw. eine Seitenansicht des in Fig. 1 gezeigten Heizdrahtes;
Fig. 8 ist eine detaillierte*Seitenansicht der in Fig. 1 gezeigten Tiegelanordnung.
Zur Erleichterung des Verständnisses der Zeichnung sind gleiche Teile manchmal mit einer Dezimalstelle oder mit zusammengesetzten Buchstaben als Gruppe bezeichnet. In diesen Fällen bezieht sich die ganze-Zahl oder der erste. Buchstabe allein auf die ganze Gruppe.
Fig.l zeigt einen üblichen, auf einer Basis 52 aufsitzenden glockenförmigen Behälter 51 mit einer Evakuierungsleitung 53. Ein drehbarer Aufsatz oder eine Grundplatte 55 ist auf einer drehbaren Welle 56 angeordnet, welche durch die Basis 52 durch ein übliches, einen hochvakuumdichten Verschluß bildendes Lager 57 hindurchgeht. Zwei Schmelztiegel 61 und 62 sind auf unter Feder ein wirkung stehenden Trägern 63 bzw. 64 angeordnet, welche wiederum auf der Grundplatte 55 befestigt sind.
In dem glockenförmigen Behälter sind in einer bestimmten Höhe Verdampfungsdrähte 81 und 82 befestigt, welche eine gemeinsame Leitung 85 und Stromzuführungsleitungen 87 bzw. 88 besitzen. Diese Stromzuführungsleitungen werden durch geeignete Hülsen 91 durch die Basis 52 geführt. Die Zuführungsleitung 85 kann geerdet sein, während die Leitungen 87 und 88 über Schalter 97 und 98 mit einer bei 95 gezeigten geeigneten Stromquelle in Verbindung stehen. Die Abschirmung 101 mit der Öffnung 102 ist oberhalb der vorstehend beschriebenen Tiegelanordnung auf geeignete Weise in dem Behälter 51 befestigt. Die drehbare Grundplatte 55 und die Tiegelträger 63 und 64 sind so angeordnet, daß beim Rotieren der Grundplatte um die Welle 56 einer der beiden. Tiegel 61 und 62- mit den Heizdrähten 81 bzw. 82 unter die Öffnung 102 gebracht werden kann, durch welche dann das in den Schmelztiegeln enthaltene dielektrische Material D verdampft.
Im oberen Teil des glockenförmigen Behälters sind der zu überziehende Körper und die Kontrollplatte befestigt. Auf in Fig. 1 nicht gezeigte Weise sind ein zu überziehender Körper JT und eine Überwachungs- oder Kontrollplatte M aus Glas auf einer mit öffnungen
ίο versehenen Plattet angeordnet, welche eine öffnung.s für 'den zu überziehenden Körper und ein Fenster 119 und eine Masked» für die Kontrollplatte mit einer öffnung m, ebenfalls für die Kontrollplatte, besitzt. Der zu überziehende Körper S kann auf einem Kipprahmen270 befestigt sein. Die KontrollplatteM ist um die Welle 105 drehbar, welche um einen bestimmten Betrag, z. B, mittels eines Einstellknopfes 126 über die Magnetverbindung 124, Zahnrad 115 und Wellen 111,1 und 111,2 gedreht werden kann. Auf diese Weise können nacheinander bestimmte Flächen der Kontrollplatte M mit der öffnung m und dem Fenster 119 in Deckung gebracht werden.
Eine Dämpfungsmaske 120 ist drehbar unterhalb der mit Öffnungen versehenen Plattet angeordnet.
Diese Maske 120 kann beispielsweise mittels einer Reibrolle 252, der Magnetverbindung 126 und des Motors 131 gedreht werden.
Das überwachende Photometersystem ist auf einer Plattform 128 über dem Behälter 51 angeordnet. Seine Hauptbestandteile sind eine Lichtquelle 130, ein halbdurchsichtiger Reflektor 134, ein lichtempfindlicher Empfänger, z. B. eine Photozelle 135, welche mit einem eine Übertragungs- oder »Übersetzungs« -Einheit T (»analog computer«) speisenden Verstärker 136 verbunden ist, und eine Anzeigevorrichtung R, die aus den nachstehend näher besprochenen Gründen hier als einzelne Meß vorrichtungen 141,142 und 143 gezeigt ist. Eine dieser Meßvorrichtungen besteht zweckmäßig aus einem kontinuierlich arbeitenden Aufnahmeinstrument 141.
An Stelle der Übertragungseinheit T kann das von der Photozelle 135 ausgehende Signal nach geeigneter Verstärkung direkt zu einem Meßinstrument geführt werden, wobei die Funktion der Übertragungsvorrichtung durch Tabellen oder andere geeignete Mittel ersetzt wird, um das Eingangssignal auf die nachstehend näher beschriebene Weise ohne jede geistige Anstrengung zu übertragen. Die Übertragungsvorrichtung oder jede andere in der Wirkungsweise äquivalente Vorrichtung ermöglicht eine Umwandlung des bei 135 empfangenen Kontrollsignals entsprechend der Dicke des Niederschlages auf M und einer für die Kontrollanordnung gegebenen Strahlengeometrie in Angaben über die gleichzeitig auf dem Körper 5* niedergeschlagenen Schichten, wobei 6* auf eine vorherbestimmte Weise in einem S enthaltenden, fertigen optischen System wirksam wird und eine Strahlengeometrie und eine Wellenlänge besitzt, welche, allgemein gesprochen, von der der Kontrolleinrichtung sich unterscheiden kann und soll. Das erfindungsgemäße Verfahren wird mittels der vorstehend beschriebenen Einrichtung auf die folgende, an Hand einer besonderen Ausführungsform beschriebene Weise durchgeführt:
Nach Hebung des glockenförmigen Behälters 51 wird das Überzugsmaterial D1 und D 2, welches geeignete Brechungsindizes η 1 und «2 besitzt, in die Tiegel 63 bzw. 64 eingebracht. Die unter Federeinwirkung stehenden Träger 61 und 62 sind so eingestellt, daß die Oberflächen der Stoffe Dl und D 2 gerade mit den Drähten 81 bzw. 82 in Berührung korn-
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men. Der Tiegel mit dem zuerst zu verdampfenden für welche eine Grenzreflexion (minimale oder maxi-Material wird unterhalb der Öffnung 102 angeordnet. male) gewünscht ist, durchläßt. Es ist nun günstig, Nachdem der zu überziehende Körper S und einte wenn diese Wellenlänge für den verkitteten Würfel in Kontrollplatte M eingebracht sind, wird der glocken- seiner endgültigen Form sich wesentlich von der für förmige Behälter auf seiner Unterlage 52 wieder auf- 5 die Kontrollplatte unterscheidet. Wenn die Wellengesetzt und evakuiert. Nach Einhaltung bestimmter, längenänderung für die Materialien beider Schichten nachstehend beschriebener vorläufiger Vorsichtsmaß- die gleiche wäre, könnte sie durch Verwendung eines nahmen wird die Dämpfungsmaske 120 in Drehung anderen Filters in dem Kontrollsystem kompensiert versetzt, der dem unter der Öffnung 102 befindlichen werden. Ungünstigerweise ist jedoch die Wellenlän-Tiegel entsprechende Schalter wird, geschlossen, wor- io genände'rung für das Material mit dem hohen Index auf das Material aus diesem Tiegel auf den Körper S wesentlich geringer als für das Material mit dem und die Kontrollplatte durch den heißen Draht aufge- niedrigen Index. Wenn man daher die Reflexionsdampft wird. Während dieser Verdampfung wird maxima für zwei Schichten aus verschiedenen Mäte-Licht von" der Lampe 130 durch den Spiegel 134 auf rialien für eine ebene Kontrollplatte bei den gleichen die zu überziehende Kontrollfläche von M reflektiert. 15 Wellenlängen auftreten läßt, fallen sie jedoch in-dem Von dort wird von der auf der Unterseite von M be- verkitteten Würfel nicht mehr zusammen,
ländlichen Kontrollschicht das Licht durch den durch- Diese Schwierigkeiten werden gemäß der Erfindung sichtigen Reflektor 134 in die Photozelle 135 reflek- vermieden.
tiert. Natürlich besitzt das der Kontrolle oder Über- Be'i dem erfindungsgemäßen Verfahren werden nicht wachung dienende Licht, wie in Fig. 1 angegeben, die 20 mehr nur Grenzwerte, d, h. Maxima und Minima, gef ür die Kontrollanordnung verwendete Wellenlänge Xc. messen, sondern Zwischenwerte des der Kontrolle Nach »Übersetzung« des bei 135, 136 empfangenen dienenden Lichtes abgelesen, um anzuzeigen, wann die Signals durch T in Angaben über die Wellenlänge und Verdampfung zur Erzielung einer maximalen oder die Strahlengeometrie von 61, welche extremen Re- minimalen Reflexion bei jeder gewünschten Wellenflexionswerten von dem Überzug auf 6* entsprechen, 25 länge für jede gewünschte Strahlengeometrie oder ■endkann die Dicke des letzteren bei R in geeigneten Ein- gültige Gestaltung der betreffenden optischen Einrichheiten abgelesen werden. Nachdem die Schicht auf 6" tung gestoppt werden soll.
die gewünschte Dicke erreicht hat, wird die Verdamp- Ein anderes wichtiges Merkmal der Erfindung befung spontan durch öffnen des entsprechenden Schal- steht darin, daß die Winkel des Kontrollstrahles nur ters 97 oder 98 und durch rasche Wegdrehung des ent- 30 noch Null betragen und daß ein Kontrollsystem versprechenden Tiegels von der öffnung 102 unter die wendet wird, in welchem der Lichtstrahl von der Abschirmung 101 unterbrochen. Kontrollplatte in sich selbst reflektiert wird. Bei die-
Der andere Tiegel wird dann unter die Öffnung 102 ser Geometrie des Kontrollstrahles beträgt der Wegbewegt, und das obige Verfahren wird so lange wie- unterschied zwischen jeweils zwei reflektierten Strahderholt, bis die gewünschte Anzahl von Schichten auf- 35 len immer das" Doppelte der optischen Dicke der gegebracht ist. messenen Schicht. Wenn der Einfallswinkel des Kon-
Wie bereits betont wurde, sind die bisher angewen- trollstrahles 0° beträgt, d. h: wenn der Strahl mit der deten Verfahren zur Regelung der Aufbringung von Ebene der Interferenzschichten genau einen Winkel Überzügen aus Interferenzschichten für maßbestim- von 90° bildet, so daß er auf dem gleichen Weg reflekmende Filter, welche zwischen Teilen eines eine be- 40 tiert wird, sind alle möglichen Ungenauigkeiten instimmte Strahlengeometrie begrenzenden Trägerkör- folge von Wegänderungen dadurch ausgeschlossen, pers angeordnet werden sollen, nicht geeignet. Das ist Ein solcher in sich selbst reflektierter Strahl bietet jeinsbesondere dann der Fall, wenn zwischen dem ein- doch bezüglich der optischen und mechanischen Konfallenden Strahl und dem Interferenzüberzug ein ver- struktion gewisse Probleme, deren Lösung ebenfalls hältnismäßig großer Winkel besteht. 45 nachstehend beschrieben wird.
Auf die übliche Weise verwendete flache Kontroll- Gemäß dem Verfahren der Erfindung wird als Konplatten sind vollständig ungeeignet, um das Überziehen trollplatte eine Glasscheibe verwendet, auf welcher von Flächen zu kontrollieren, welche in Einrichtungen eine bestimmte gesonderte Fläche gleichzeitig mit jeeingebaut werden sollen, die schließlich eine Strahlen- weils einer der übereinander angeordneten Schichten geometrie besitzen, welche während des Überziehens 50 des zu überziehenden Körpers überzogen wird. Diese nicht reproduziert werden kann. Die flache Kontroll- Kontrollscheibe kann von außerhalb des Verdampplatte reflektiert nicht dieselbe Farbe in das optische fungsgefäßes in Drehung versetzt und so abgeschirmt Überwachungs- oder Kontrollsystem, die von der voll- werden, daß nur derjenige Teil der Platte, welcher sich ständigen, einen Überzug derselben Schichtdicke ent- im Weg des Überwachungs- oder Kontrollstrahles behaltenden Einrichtung reflektiert werden wird. So re- 55 findet, dem Verdampfungsmaterial ausgesetzt ist. Es flektiert beispielsweise ein verkitteter Würfel anders wird so jede Schicht aus dem aufzudampfenden Mateals eine flache Platte. Der Würfel kann jedoch nicht rial für Kontrollzwecke auf einer frischen Glasfläche als Kontrollkörper verwendet werden, da, wenn die niedergeschlagen, so daß die von allen Schichten mit untere Hälfte des Würfels entfernt würde, eine Total- demselben Index und derselben Dicke ausgehenden reflexion aufträte, kein Licht durch die Hypothenusen- 60 Signale identisch sind.
fläche austreten könnte, und der reflektierte Strahl Als weiteres Merkmal wird Licht der kürzesten
wäre daher farblos. Wellenlänge, das noch für Kontrollzwecke praktisch
Obwohl ein würfelförmiges strahlenteilendes Prisma ist, für die Überwachung oder Kontrolle verwendet
das Problem besonders deutlich aufzeigt, besteht es und mittels eines geeigneten Filters ausgesondert. Das
natürlich für jede optische Einrichtung; welche ein- 65 gewährleistet eine genügend genaue Überwachung im
geschlossene Interferenzschichten und eine Strahlen- kürzeren Wellenlängenbereich, welcher die genaueste
geometrie besitzt, welche während des Aufbringens Kontrolle erfordert. Der eine kurze Wellenlänge be-
des Überzugs nicht reproduziert werden kann. sitzende Kontrollstrahl kann für alle vorkommenden
Bei den bisherigen Kontrollsystemen wird ein Koti^ Wellenlängen verwendet werden, da für eine gegebene
trollfilter -gewählt, welches "Licht der Wellenlänge, 70 Schichtdicke die Stellen der Interferenzmaxima bei
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längeren Wellenlängen sehr entscheidend von den neten Pfeil angedeutet. Wie sich aus dem Diagramm
Maxima der kürzeren Wellenlängen abhängen, wie in ergi'bt, rücken auf einer linearen Wellenlängenskala
Fig. 2 gezeigt ist. Dieses vorherbestimmbare Verhält- bei abnehmender Wellenlänge die Reflexionsmaxima
nis zwischen Kontroll- oder Überwachungsstrahlen dichter zusammen. Da die Wellenlänge in willkür-
mit kurzer Wellenlänge und Licht einer beliebigen, 5 liehen relativen Einheiten aufgetragen ist, kann dieses
tatsächlich auftretenden Wellenlänge ermöglicht die Diagramm als Darstellung einer Schicht jeder belie-
Verwendung des besonders günstigen Lichtes mit kur- bigen Dicke angesehen werden, solange die tatsäch-
zer Wellenlänge für die Kontrolle oder Überwachung, liehe Dicke mit der willkürlich gewählten Wellenlän-
Ferner können die Reflexion von Glas in Luft an gen- und Dickeskala in genauem Zusammenhang steht.
der Rückseite der Kontrollplatte sowie die Lichtstreu- io Unter Berücksichtigung dieser Beziehungen wird nach-
ung und andere ungünstige Erscheinungen durch ein stehend Fig. 3 erläutert.
geeignet ausgewähltes Kontrollsystem ausgeschaltet Auf dem linken, mit »I« bezeichneten Teil von werden, so daß nur Änderungen des reflektierten Kon- Fig. 3 sind Abmessungen der Anzeigevorrichtung in trollstrahles infolge der durch die Niederschlagung des willkürlichen Einheiten (welche in Angaben über die verdampften Materials verursachten Interferenz in 15 Schichtdicke, ausgedrückt in Bruchteilen von Wellen-Erscheinung treten. Eine praktische Ausführungsform längen, geeicht werden können) gegen die optische eines geeigneten Kontrollsystems wird später be- Dicke einer niedergeschlagenen Schicht aufgetragen, schrieben. Dieses Diagramm basiert auf einer Kontrollwellen-Auf Grund des vorstehend Gesagten ist es möglich, länge X0, und Ablesung Null entspricht der Reflexion ein Anzeigeinstrument zu eichen, welches das von der 20 von der nicht überzogenen Kontrollplatte mit κί=0. Kontrollplatte ausgehende Signal auswertet, so daß Die optische Dicke ist auf einer linear zunehmenden man für eine Dicke von Null des Kontrollüberzugs Skala angegeben. Es sei bemerkt, daß, während in (kein Überzug) Null abliest, während man für die Fig. 2 eine konstante Schichtdicke von hundert WeI-einer Viertelwellenlänge entsprechende Dicke eines be- lenlängeneinheiten aufgetragen ist, der linke Teil I von liebigen Materials mit wesentlich anderem Index als 35 Fig. 3 für eine konstante Kontrollwellenlänge X0 mit die verwendete Kontrollplatte die volle Skala abliest.: sich ändernder optischer Dicke und sich dement-Das bildet eine Grundlage für die allgemeine Übertra- sprechend ändernden Ablesungen an der Meßvorrichgung des von der Kontrollplatte ausgehenden Signals tung aufgetragen ist. Die Anzeigewerte in Fig. 3 nehin Größen, welche die optisch wirksame Schichtdicke men von einem Wert Null für die Schichtdicke Null des zu überziehenden Körpers angeben. 30 bis zu nahezu der gesamten Skala der Meßvorrich-AIs weiteres Merkmal kommt noch hinzu, daß die tungsablesungen bei 1U X0 zu, durchlaufen bei 2UI0 ein vorstehend beschriebene Führung des Kontrollstrahles Minimum, erreichen bei Vi X0 ein etwas geringeres es ermöglicht, das Kontrollverfahren dann zu verbes- Maximum, usw. Diese Kurve kann durch Experisern, wenn das Material mit dem niedrigen Index rnente mit optischen Körpern der laufenden Produkeinen Brechungsindex besitzt, welcher demjenigen des 35 tion für jedes Material mit bestimmtem Index und Glasträgerkörpers so nahe kommt, daß eine genügende jede Kontrollwellenlänge X0 erhalten werden, wie in Empfindlichkeit nur schwer zu erzielen ist. Die Kon- Fig. 1 durch eine getrennte Meßvorrichtung, z. B. 142, trollplatten können dann mit Schichten aus einem Ma- gezeigt ist, welche zur Erzielung der Kontrollwellenterial mit hohem Index, die einer Viertelwellenlänge längenablesungen gemäß Fig. 3 in jeder gewünschten entsprechende Dicken besitzen, zunächst überzogen 40 Skala geeicht werden kann.
werden, worauf dann das Material mit dem niedrigen Wenn die vorstehende Beziehung einmal festgelegt Index aufgedampft wird, was eine wesentlich höhere wurde, und zwar entweder mittels einer Kurve der in Empfindlichkeit ergibt. Fig. 3 gezeigten Art oder auf sonstige Weise, ist die Nachstehend wird im einzelnen erläutert, wie man Dicke der Kontrollschicht jederzeit während der ganaus der Kontrollanordnung die genaue Schichtdicke 45 zen Dauer der Aufbringung des Überzugs bekannt, für die endgültige optische Einrichtung, von der der und jede beliebige Schichtdicke kann durch Abstoppen zu überziehende Körper ein Teil wird, ableitet. Das der Aufdampfung bei der dieser Schichtdicke ent-Verhalten des erfindungsgemäßen Kontrollsystems sprechenden Ablesung an der Anzeigevorrichtung erwird dabei zunächst unter Bezugnahme auf Fig. 2 be- halten werden. Man erzielt so eine fortlaufende Konschrieben. 50 trolle der Schichtdicke im Unterschied zu der an Fig. 2 ist ein Diagramm, welches den Zusammen- Grenzwerte gebundenen. Das ist im vorliegenden Fäll hang zwischen dem Wellenlängen-Interferenz-Dia- besonders wichtig, da dadurch die'Wechselbeziehung gramm für eine Filmschicht mit feststehender Dicke zwischen der Schichtdicke eines zu überziehenden mit sich ändernder Wellenlänge zeigt. Die Wellenlän- Körpers für' eine gegebene endgültige Farbe und gen sind in willkürlichen Einheiten w für ein Material 55 Strahlengeometrie einerseits und der Schichtdicke der mit hohem Index, einer Schicht mit einer Dicke nt von Kontrollplatte andererseits ermöglicht wird. Diese hundert Wellenlängeneinheiten angegeben. Wechselbeziehung kann nur dann ausgenützt werden, Eine maximale Reflexion bei den jeweiligen WeI- wenn eine fortlaufende Kontrolle und ein Abhängiglenlängen tritt dann auf, wenn die optische Dicke nt keitsverhältnis zwischen den Kontrollschichten und 4 X beträgt, was vierhundert willkürlichen Einheiten 60 den Schichten des zu überziehenden Körpers aufrecht- und ferner der vierfachen Dicke der als Basis für die- erhalten wird. Obwohl das effindungsgemäße Konses Diagramm gewählten Schicht mit dem hohen In- trollverfahren mit einer einzigen, niedrigen »Kontrolldex entspricht. Andere Maxima treten bei allen kür- wellenlänge« X0 arbeitet, deren Reflexion mit einem zeren Wellenlängen bei optischen Dicken nt von bei- Winkel von 0° (90° zur Kontrollplatte) als die Überspielsweise Va, *h, *h, 4/9 X usw. auf, wobei diese Reihe 65 tragung oder »Übersetzung« auslösendes Signal versieh von der rechten Seite der Tabelle nach dem Null- wendet wird, besitzt doch die Empfindlichkeit eines punkt der Wellenlängenachse hin bewegt. In Fig. 5 ist jeden solchen Systems eine begrenzte Bandbreite, und aus räumlichen Gründen das bei 4Al liegende Re- zwar infolge der Notwendigkeit, eine begrenzte Enerflexionsmaximüm auf der äußersten rechten Seite nicht giemenge auszusenden, und der unvermeidlichen Abmehr angezeigt, es ist jedoch durch den mit 4A bezeich- 70 weichungen der optischen Bestandteile, wie z.B. FiI-
ter, von der theoretischen Leistung. Bei unbegrenzter Zunahme der Dicke der gemessenen Schicht rücken die in Fig. 2 gezeigten Reflexionsmaxima unter Umständen enger zusammen, als dieser Bandbreite entspricht, was eine Abnahme der Gesamtempfindlichkeit des optischen Systems zur Folge hat. Diese Erscheinung tritt im linken Teil I des Diagramms von Fig. 3 als Abnahme der Amplitude von Maximum zu Maximum der gemessenen Reflexion auf. Es bleibt nun der Zusammenhang zwischen Signalen, welche gemäß dem Diagramm I von Fig. 3 mit den Abmessungen der Interferenzschicht des zu überziehenden Körpers, welcher in der endgültigen optischen Einrichtung Verwendung finden soll, variieren. (Diese Signale ergeben das Interferenzdiagramm, das man von der Kontrolleinrichtung bei der Wellenlänge X0 und der Strahlengeometrie von Fig. 1 erhält.) Das heißt, es ist die Wechselbeziehung zwischen dem Kontrollsignal und dem Interferenzdiagramm zu untersuchen, welches von den entsprechenden Schichten des für den späteren Gebrauch bestimmten Körpers, z. B. einem zwischen Glasblöcken in einem Winkel von 45° zu den einfallenden Strahlen verkitteten Überzug, erzeugt wird. Dieses Verhältnis wird in dem rechten, mit II bezeichneten Teil von Fig. 3 erläutert. In diesem Teil soll die Strahlengeometrie eines Würfels mit diagonalen Interferenzüberzug mit einer Platte in Zusammenhang gebracht werden. Dabei ist natürlich der Würfel nur ein Beispiel, und es können ähnliche Funktionen für andere Strahlengeometrien und andere allgemeine Bauarten der 30· optischen Einrichtung, von welcher der zu überziehende Körper ein Teil ist, abgeleitet werden.
Der Zusammenhang, zwischen Würfel und Platte kann durch die folgende Gleichung ausgedrückt werden :
35 A0 n0
Z0 =
λ η cos
40
45
In der Gleichung bedeuten:
X0 = Kontrollwellenlänge,
n0 = Index bei der Kontrollwellenlänge X0,
Z0 = die bei der Kontrollwellenlänge X0
auftretende »Ordnung«,
X = jede beliebige andere Wellenlänge, für
welche eine gegebene Schicht eine vorher bestimmte Reflexion haben muß,
η = Index bei X,
Z = die für η und X gewünschte »Ordnung«,
Θ — der Brechungswinkel für X innerhalb der
Schicht mit dem Brechungsindex η nach
dem Snellschen Gesetz.
Wenn die Indizes aller verwendeten Materialien einschließlich der Glasblöcke bekannt sind, können Abhängigkeitsverhältnisse ähnlich den durch das Dia- 55' gramm II von Fig. 3 dargestellten für alle Grenzreflexionswerte ausgearbeitet werden und zur Kontrolle von optischen Körpern der bestimmten Strahlengeometrie verwendet werden. Es sei bemerkt, daß die Kontrollwellenlänge ^0 auf der Wellenlängenskala von II markiert ist und daß die Dickeskalen von I und II identisch sind, obwohl diejenige von I in M-f-Einheiten und diejenige von II in Einheiten von Kx X0 eingeteilt ist, wobei K=X0/4 (1, 2, 3 . . .) ist. Die mit »45°« bezeichneten Geraden geben die Dicke als Funktion der Wellenlänge für die Strahlengeometrie des endgültig zu verwendenden Körpers an, während die mit »90°« bezeichneten Geraden dasselbe für die Strahlengeometrie des Kontrollkörpers angeben. Diese Funktionen sind für aufeinanderfolgende Z-Werte, wie in II angegeben, für die Kurvengruppen (45° und 90°) sowie auf der Dickeskala aufgezeichnet.
Unter Bezugnahme auf Fig. 1 kann die in Fig. 3 gezeigte Beziehung in eine geeignete Auswertungsvorrichtung T üblicher Bauart einbezogen werden, welche wie folgt arbeitet: Das bei der Photozelle 135 mit Wellenlänge X0 empfangene und bei 136 verstärkte Signal hat eine z. B. der Stelle α von Fig. 1 entsprechende Größe, wenn man annimt, daß Z=2 gewählt ist. Der Wert α wird durch die entsprechende Stelle b der Signal-Dicke-Funktion I für die Kontrollplatte auf die Stelle c übertragen, welche der vorherbestimmten, von der endgültigen Einrichtung zu reflektierenden Wellenlänge X1- entspricht. Von dort wird der Wert auf die Stelle d übertragen, welche Xn für die Kontrollplatte entspricht, von dort nach e, daß der Wellenlänge X0 für die Kontrollplatte entspricht, und dann nach f, welches den Dickewert angibt, für welchen der endgültige optische Körper die gewünschte Grenzreflektion (maximale oder minimale) besitzt, wie bei g angezeigt ist. Wenn die Anzeigevorrichtung, z. B. das Meßinstrument 143, in Bruchteilen von X geeicht ist, können diese Endwerte unmittelbar bei ; abgelesen werden.
Aus dem Vorstehenden' ergibt sich, daß maximale Werte j für das endgültige optische System unmittelbar in Einheiten von zwischen den Maxima liegenden Werten α für das Kontrollsystem berechnet werden. Fig. 1 zeigt auch das vorstehend erwähnte Meßinstrument 142, welches in Einheiten der Dicke der Kontrollschicht geeicht werden kann, und ein Anzeigemeßinstrument 141, welches zur Registrierung des Verlaufs der Aufbringung eines jeden Überzugs eingeschaltet werden kann.
Wenn anStelle der inFig.l gezeigten Übertragungsoder »Übersetzungs«-Vorrichtung T, deren Tätigkeit vorstehend beschrieben ist, ein sogenannter Handbetrieb unter Verwendung besonderer Übersetzungsmittel, wie z. B. Tabellen od. dgl., gewünscht ist, wird nach dem folgenden Verfahren vorgegangen:
Nimmt man an, daß bei einer Wellenlänge von z. B. 500 ein Halbwellen- (»half wave«-) Lichttransmissionsband, entsprechend einer geraden Zahl Z (z. B. 2) gewünscht ist, so wird der 2-Ordinate 500 in II von Fig. 6 so lange gefolgt, bis sie bei c die mit 45° für Z=2 bezeichnete Gerade des zu überziehenden optischen Körpers schneidet. Der entsprechende Punkt auf der Abszisse kann jetzt abgelesen und über b unmittelbar mittels des Diagramms 1 von Fig. 3 in Einheiten der Anzeigevorrichtung, wie z. B. a, übertragen werden. Diese Übertragung ist der, vorstehend bezüglich, der automatischen Übertragung beschriebenen ähnlich. Bei Verwendung des automatischen Verfahrens kann die Meß vorrichtung 142 verwendet werden, von welcher Schichtdickeneinheiten der Kontrollplatten abgelesen werden. Eine Kontrolltabelle nach II von Fig. 6 zeigt die Lage anderer Interferenzbänder für jedes gegebene Signal und erleichtert daher die Wahl der für eine bestimmte Reflexion zu verwendenden Zahl Z. Die »90° «-Gerade von Fig. 6 ermöglicht ferner die Kontrolle von Schichten, welche auf flache Platten gemäß Fig. 2 aufgezogen sind. Ein Vergleich der »90°«- und der »45°«-Geraden gibt unmittelbar den Betrag der Wellenlängenverschiebung oder der Farbänderung an, welche beim Verkitten der kubischen Prismen zu erwarten ist. Bei früheren Verfahren konnte dies nur durch fehlerhafte Versuche erreicht werden.
Häufig wird die Verwendung keilförmiger Überzüge angestrebt, und zwar mit Steilheitsgradienten, welche für einen bestimmten Zweck vorherbestimmt
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und reproduziert werden können. Das erfindungsgemäße System ist für solche Überzüge besonders geeignet.
Die keilförmigen Überzüge werden ausgehend von Daten aufgebracht, welche auf der bekannten Leistung einer bestimmten Überzugsvorrichtung, wie sie beispielsweise vorstehend beschrieben ist, und auf den durch die vorstehende Formel gegebenen optischen Zusammenhängen basieren. Die Richtung und die relative Größe des Keilgradienten ist im wesentlichen für den jeweiligen besonderen Zweck, welcher eine optimale Gleichmäßigkeit der Farbverteilung oder eine andere gewünschte Verteilung über das Bildfeld oder die Bildfelder der betreffenden optischen Einrichtung erfordert, bestimmt. Diese Daten werden mit vorher erhaltenen Eichdaten, betreffend die Neigung der zu überziehenden Fläche innerhalb der Verdampfungsvorrichtung und bezüglich der betreffenden Dickeangaben der Kontrollschicht in Beziehung gebracht. Mittel zum Neigen der zu überziehenden Fläche sind in Fig. 1 bei 270 gezeigt. Die Überzüge werden dann spektrophotometrisch miteinander und mit zu der Systemachse parallelen Strahlen geprüft, wobei die Strahlen an zwei verschiedenen, durch einen bekannten Abstand getrennten Punkten einfallen.
Die anfänglich angenommenen Werte werden überprüft, und man erhält mit einer verhältnismäßig kleinen Reihe von Versuchsüberzügen Standardwerte für jedes besondere Erfordernis bezüglich Farbverteilung über das Bildfeld, wie sie durch den keilförmigen Überzug bestimmt wird.
Eine theoretisch genaue Kontrolle der Dicke jeder einzelnen Schicht hat sich als unpraktisch erwiesen, und zwar wegen der erforderlichen Übereinanderlagerung einer verhältnismäßig großen Anzahl von Schichten innerhalb eines Überzugs und der Unbestimmtheit, daß jede einzelne Schicht tatsächlich mit theoretischer Genauigkeit einer entsprechenden Kontrollschicht entspricht. Trotzdem dienen die hier beschriebenen und erläuterten optischen und Verdampfungsverfahren in zufriedenstellender Weise zur Erzielung von Überzugsabmessungen, welche durch ihre tatsächliche Leistung die Brauchbarkeit der erfindungsgemäßen Vorrichtung beweisen.
45
Das Photometer
Das Kontrollsystem ist schematisch in Fig. 1 und schaubildlich in Fig. 4 dargestellt. Es ist auf einer Platte 128 (Fig. 1) angebracht, welche auf den sternförmigen oberen Trägern 211 ruht, die die Verstärkungs- und Tragsäulen 208 eines Schutzgehäuses für den Behälter 51 verbinden, das beispielsweise aus einem Preßstoff gefertigt und in den Fig. 14, 15 und 17 mit 210 bezeichnet ist.
Das Kontrollsystem selbst besitzt bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel ein abgeglichenes photoelektrisches Flackerphotometer, das seiner allgemeinen Konstruktion nach bekannt ist. Die Platte 128 trägt die nachfolgend genannten Elemente, welche sich in geeigneter, Anordnung in der Nähe einer Öffnung 129 (Fig. 1) befinden, durch welche die direkten und reflektierten Strahlen bm hindurchgehen, welche von der Kontrollplatte M kommen und durch die Öffnung 119 eines Trägers A hindurchwandern (Fig. 1 und 4). Licht einer geeigneten Lichtquelle 130, welches durch ein übliches, nicht dargestelltes Linsensystem gesammelt wird, passiert eine Flimmerscheibe 141 und gelangt zu einem Spiegel 134, welcher mit Aluminiumstreifen bedeckt ist und so das Licht sowohl reflektiert als auch durchläßt. Der Strahl bm wird so in Richtung der Kontrollplatte N reflektiert, wobei eine ausgewählte Spektralkomponente desselben in sich selbst zurückreflektiert wird, worauf sie durch den Spiegel 134 hindurch zu der Photozelle 135 gelangt. Aus den Fig. 4 und 5 sind auch Wellen 105 und 111 und ein Kegelradpaar 115 zum Antrieb der Kontrollplatte M ersichtlich. Weiterhin zeigen die Fig. 1 und 5 den Einstellknopf 126 mit dem Zeiger 126,1, welcher eine in geeigneter Weise geteilte Skala 126,2 bestreicht. Auf diese Weise kann ein neuer Sektor der Kontrollplatte M für jede Überzugsschicht auf dem Werkstück S eingestellt werden. Die Empfindlichkeit der Photozelle wird durch übliche, nicht dargestellte Filter eingestellt und geregelt, wodurch die Empfindlichkeit der Photozelle auf ein enges Spektralband bei der untersten Wellenlänge X0 begrenzt wird, welche aus den obenerwähnten Gründen für Kontrollzwecke in Frage kommt. So kann das Band beispielsweise auf eine Wellenlänge von X0 =440 ηιμ zentriert werden, wofür handelsübliche Filter erhältlich sind. Es sei bemerkt, daß der Strahl hm auf die Kontrollplatte M genau unter 0°, d. h. also senkrecht zu der Plattenoberfläche einfällt und reflektiert wird, und zwar aus dem obenerwähnten Grunde, um die Wegdifferenz zwischen je zwei reflektierten Strahlen genau gleich dem Zweifachen der optischen Dicke der aufgetragenen und gemessenen Schicht zu machen. Der Spiegel 131 reflektiert einen zweiten, von der Lampe 130 kommenden Standardstrahl bs in Richtung auf die Flimmerscheibe 141 und auf einen dritten Spiegel 132, von wo der Strahl auf einen vierten Spiegel 133 und weiter auf den mit Streifen versehenen Spiegel 134 gelangt, welcher den Strahl bs zusammen mit dem durchgelassenen Kontrollstrahl bm auf die Photozelle 135 wirft. Längs des Strahlenweges sind in bekannter Weise nicht gezeigte Mittel zur Wärmeaufnahme und Sammellinsen angeordnet. Der Strahl bs passiert auch eine lichtschwächende Scheibe von veränderlicher Dichte 140. Wie aus Fig. 4 ersichtlich, sind die Öffnungen a 1 und al der Flimmerscheibe 141 so angeordnet, daß die Kontroll- und Standardstrahlen bm bzw. bs, von einer der Öffnungen al bzw. al aus gesehen, um 180° versetzt sind, so daß einer der Strahlen durchgeht, während der andere abgeschnitten ist. Die Flimmerscheibe 141 wird von einem Motor angetrieben, doch ist die genaue Flimmerfrequenz ohne Bedeutung, solange sie nur sehr stabil ist. Beispielsweise kann die Scheibe in der Praxis von einem Synchronmotor mit 1800 Umdrehungen angetrieben werden, so daß jeder Strahl sechzigmal in der Sekunde unterbrochen wird. Durch die Einstellung des veränderlichen Dichtekeiles 140 kann die Lichtstärke der beiden Strahlen an der Photozelle ins Gleichgewicht gebracht werden, so daß bei dieser Frequenz ein konstantes Signal erzeugt wird. Der von der Photozelle gelieferte Strom wird bei 136 (Fig. 1) verstärkt und, wie oben beschrieben, der Übertragungseinheit T zugeleitet. Die Strahlen werden kurz vor dem Aufbringen jeder Schicht ins Gleichgewicht gebracht, während der Kontrollstrahl entweder von einem unbedeckten Glassektor der Kontrollplatte M oder, wenn der Brechungsindex des Überzugsmaterials ähnlich demjenigen von Glas ist, von einem Sektor der Platte M reflektiert, welcher mit einem Stoff von hohem Index in einer Dicke von einer Viertelwellenlänge überzogen ist, wie dies oben beschrieben wurde. Der von dem Wechselstromverstärker 136 abgegebene Strom wird in einem Nullausgleichsstromkreis gemessen, so daß die Anzeigevorrichtungen R (Fig. 1) an dieser Stelle ihre größte Empfindlichkeit haben und selbst bei
außerordentlich dünnen Überzügsschichten der Kontrollplatte jede kleine Abweichung von dem Glasreflexionsfaktor registrieren. Das Instrument 141 oder 143 ist ein Mikroamperemeter, welches als Differenzanzeiger bezüglich des Gleichstromes dient, welcher von dem Verstärker 136 entweder unmittelbar oder nach Übertragung durch die Einheit T geliefert wird. Es ist so eingerichtet, daß es Null anzeigt, bevor die Verdampfung beginnt, und wird durch einen veränderlichen Nebenschlußwiderstand auf die volle Empfindlichkeit eingestellt, wenn die erste Viertelwellen-Reflexionsspitze hindurchgegangen ist, wodurch der vorliegende Bereich angegeben wird. Daraufhin bleibt die Eichung des Instrumentes für das verdampfte Material bestehen. Bevor die nächste Schicht eines anderen Materials aufgebracht wird, bringt man einen anfänglichen Überzug von hohem Index auf, während die Strahlen ins Gleichgewicht gebracht und das Instrument geeicht wird. Jede Abweichung von der Glasreflexion im einen oder anderen Sinne wird von dem Instrument als eine Gleichgewichtsstörung angezeigt. Geht man von Stoffen mit außerordentlich hohem Index zu solchen von außerordentlich niedrigem Index über, so ist es nur notwendig, die Polarität des Instrumentes umzukehren. Die Eichkurve entspricht in jedem Falle der in Fig. 3 bei I gezeigten. Ungleiche Abstände der Oberflächen der Kontrolleinrichtung und des Probestückes von dem Tiegel werden durch die in die Kurve I eingeschlossene Eichung des Anzeigeinstrumentes kompensiert.
Verdampfungseinrichtung
Ein Ausführungsbeispiel der Verdampfungseinrichtung, deren Arbeitsweise mit Bezug auf Fig. 1 allgemein dargestellt wurde, sei nun jetzt im einzelnen unter Bezugnahme auf die Fig. 5 bis 8 beschrieben.
Der Verdampfertisch 52 trägt innerhalb einer glokkenförmigen Zelle 51 drei Säulen 201. An jeder dieser Säulen sind mit Hilfe von Klemmschrauben od. dgl. Plattenträgerringe 205, 206 und 207 angebracht. Der Tisch 52 trägt auch ein Lager 57, welches eine Hochvakuumdichtung für die Einstellachse 56 bildet, die durch den Tisch hindurchgeht und einen Einstellhebel 215 besitzt. Ein Isolierflansch 212 ist auf dem oberen Ende der Achse 56 befestigt, und zwar trägt er die Platte 55. Der Hebel 215 gleitet auf einer nicht dargestellten Stange mit zwei Einschnitten, welche derart angeordnet sind, daß beim Einfallen des Hebels in einen Einschnitt der Tiegel 61 oder 62 sich mit der Öffnung 102 der Platte 101 deckt (Fig. 1).
Der Tisch 52 hat drei Isolierbuchsen 91 (Fig. 1 und 5), durch welche ein Strom von niedriger Spannung und hoher Stromstärke der Verdampfungseinrichtung zugeführt wird. Eine Hochspannungsdurchführungsklemme 219 geht durch den Tisch 52 hindurch.
Die Platte 55 (Fig. 1 und 8) trägt drei Elektrodenständer 221, 222 und 223, welche bei 225, 226, 227 über starke, biegsame Kabel an die Durchführungsklemmen 91 angeschlossen sind, wie dies in Fig. 1 bei 85, 87 und 88 schematisch gezeigt ist. Es muß darauf fio geachtet werden, daß die Kabel keinen Metallteil berühren, wenn der Tisch gedreht wird. Die Elektrodenklemmen 231, 232, 233 und 234 (Fig, 8) tragen Drähte 81 und 82. Das Lager des Drehtisches und die Elektrodenständer sind mit geeigneten Wärmeisolatoren versehen, während eine Prall- oder Abteilungswand 241 (Fig. 8) auf dem Ständer 222 angeordnet ist, um die Drähte voneinander zu trennen und jeden Tiegel dagegen zu schützen, daß er Dampf aus dem anderen erhält.
Erfindungsgemäß werden zwei Drähte verwendet, um zu vermeiden, daß Material Dl, Ό2 von einem Tiegel zu dem anderen gelangt, was erfolgen könnte, wenn nur ein einziger Draht für beide Tiegel vorgesehen wäre. Drähte von 1,25 mm Durchmesser haben sich als geeignet erwiesen. Wenn es sich wie bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel bei dem einen Material um Zinksulfid und bei dem anderen um Bleifluorid handelt, so wird der Draht für das erste Material aus Molybdän und der Draht für das letztere Material aus einer Platiniridiumlegierung gefertigt. Es ist wesentlich, daß der Platindraht seinen Bleifkioridti'egel nicht berührt, da die Tiegelwände rotglühend werden und eine Reaktion zwischen dem Tiegelmaterial und dem Fluorid dadurch begünstigt werden kann. Dadurch kann unreiner Dampf entstehen, welcher die Überzüge beeinträchtigen könnte.
Wie aus Fig. 6 und 7 ersichtlich, sind die Drähte in Anpassung an die Tiegelrundung korbartig gewickelt, so daß eine gleichmäßige und innige Berührung mit dem gepulverten dielektrischen Material vor und während der Verdampfung aus den Tiegeln gesichert ist. Die Drähte sind symmetrisch gewickelt, was deshalb wesentlich ist, weil unsymmetrische Drähte eine über die Tiegeloberfläche ungleichmäßige Verdampfung und infolgedessen einen ungleichmäßigen Niederschlag bewirken.
Die Tiegel 61, 62 (Fig. 1 und 8) sind auf federnden Stützen 63, 64 gelagert. Diese Stützen haben untere Hülsenteile 243, 244, welche, wie aus Fig. 8 ersichtlich, mit der Platte 55 in Schraubverbindung stehen. Auf den Hülsenteilen 243, 244 gleiten teleskopartig unter Zwischenschaltung der Druckfedern 248 Hülsenteile 245 und 246. Die Federn 248 sind ziemlich weich, so daß sie gerade so viel Kraft abgeben, daß die korbartigen Drähte 81, 82 innerhalb der Tiegel mit dem Verdampfungsmaterial D1, D 2 in Berührung gehalten werden. Im übrigen sind die Hülsenteile 245, 246 mit Löchern249 versehen, um eine jegliche Luftpufferbildung zu verhindern und den Luftaustritt aus dem Inneren der teleskopartigen Hülsen zu begünstigen. Schließlich besitzen die Hülsen 245, 246 noch Halter 245,1, 245,2 für die Tiegel 61 und 62.
Die Drähte biegen sich in heißem Zustand leicht durch, ein Umstand, der in Betracht gezogen werden muß, indem man die Drahttemperatur möglichst niedrig hält und die Federn gerade so weich macht, daß während der Verdampfung nicht der obenerwähnte Kontakt mit dem Pulver D aufrechterhalten wird, sondern daß der Draht auch gegenüber seinen Haltern in seiner Stellung verharrt. Diese Konstruktion liefert besonders gleichmäßige Schichten, und zwar infolge der gleichmäßigeren Verdampfung des dielektrischen Materials und nur dieses Materials und infolge der Aufrechterhaltung eines konstanten Abstandes zwischen der Verdampfungsoberfläche des dielektrischen Materials und der Oberfläche des zu überziehenden Werkstückes. Auf Stellringen 205 ist mit Hilfe von Bolzen 209 eine Platte 101 gelagert (Fig. 1 und 5). Diese Platte hat etwa in der Mitte des glockenförmigen Behälters 51 eine Öffnung 102. Mit Hilfe des Hebels 215 kann die Platte 55 zusammen mit ihrer Achse 56 in dem Lager 57 gedreht werden, so daß der eine oder der andere Tiegel unter die öffnung 102 gelangt. In dieser Stellung wird die Platte 55 dann durch die vorerwähnten Einschnitte in einer mit dem Hebel 215 zusammenarbeitenden Stange festgehalten. Die biegsamen Kabel 225, 226 und 227 sind so gewählt, daß sie die Drehbewegung der Platte 215 ermöglichen.
Anordnung des Werkstückes und der
Kontrolleinrichtung
Die Stellringe 206 auf den Säulen 201 (Fig. 5) tragen einen Maskenmontierungsring 251, auf welchem mit Hilfe von drei in den auf dem Ring 251 befestigten Lagern 253 drehbaren Rollen 252 die oben in Verbindung mit Fig. 1 beschriebene Maske 120 ruht. Die Maske 120 ist eine Schwächungsvorrichtung, welche dazu bestimmt ist, mittels ihrer besonderen Gestalt einen Teil des verdampften dielektrischen Materials hauptsächlich in der Mitte abzufangen, wobei die Schwächung nach den Kanten hin abnimmt. Auf diese Weise erhält man eine Ebene mit gleichmäßigem Auftrag über einen verhältnismäßig großen Flächenbereich. Mit Hilfe weniger Versuche ist es leicht möglich, eine Gestalt der Schwächungsvorrichtung zu bestimmen, bei welcher die Ebene mit dem gleichmäßigen Auftrag mit der Auftragsebene zusammenfällt, wie sie durch die Platte A bestimmt ist. Die Schwächungsmaske 120 wird mit im wesentlichen gleichmäßiger Geschwindigkeit mit Hilfe eines Motors 131, einer Magnetkupplung 126, eines Getrieberades 125 und der Rolle 252,1 angetrieben.
Wenn man von einem keilförmigen Überzug absieht, so ist es wesentlich, daß jede Schicht auf der Oberfläche jedes Probestückes sowie auf der Oberfläche der Kontrollplatte M gleichmäßig ist. Ohne die Schwächungsmaske 120 würde die Mitte der Platte A Überzüge von großer Dicke erhalten, welche nach den Kanten hin schnell abfällt. Diese Wirkung kann man unter Zuhilfenahme von Schwächungsmasken geeigneter Gestalt dazu ausnutzen, um keilförmige Schichten aufzubringen. Das beschriebene Verfahren der Keileinstellung durch Schwenken oder Kippen des Probestückes hat sich jedoch als zweckmäßiger erwiesen.
Die Platte A ruht auf den Stellringen 207 der Säule 201 (Fig. 5), und es sind auf ihr die folgenden Teile angebracht:
Wie aus Fig. 5 ersichtlich, ist auf die Unterseite der Platte A eine Kontrollmaske Am aufgeschraubt. Diese Kontrollmaske hat eine Öffnung m, welche sich mit der Öffnung 119 der Platte A deckt. Weiterhin trägt die Platte eine Welle 105. Die Kontrollplatte M wird so festgehalten, daß sie leicht ausgetauscht werden kann. Die Welle 105 trägt an ihrem oberen Ende ein Kegelzahnrad 115 (Fig. 5), auf welches die Bewegungen des Einstellknopfes -126 (Fig. 1 und 5) über die Wellen 111, eine Magnetkupplung 124 und ein zweites Kegelzahnrad übertragen werden. Die Welle 111,2 ist in dem Lager 127 gelagert. Eine einfache, an dem Verdampfergestell befestigte Skalenplatte 126,2 ist mit einer Teilung versehen, welche den aufeinanderfolgenden Stellungen der Kontrollplatte M entspricht, so daß die letztere zur Aufbringung aufeinanderfolgender Kontrollüberzüge in die geeignete Stellung gebracht werden kann.
Arbeitsweise
60
Das erfindungsgemäße Verfahren, wie es mit der erfindungsgemäßen Einrichtung in der beschriebenen beispielsweisen Ausführungsform durchgeführt werden kann, sei nun nochmals kurz im Hinblick auf die Einzelheiten der praktischen Bedienung der Einrichtung wiederholt. Die Überzugsmaterialien Di, D 2 werden in die aus ihren Haltern 245 genommenen Tiegel 61, 62 gebracht. Die Federn 248 und die Abmessungen der Tiegelträger 63, 64 sind so gewählt, daß die Drähte 81, 82 gerade den Boden der Tiegel berühren, wenn die Federn völlig entspannt sind. Das zu verdampfende Material wird in die Tiegel gepackt und möglichst dicht festgestampft. Alsdann werden die Tiegel in ihre Halter eingesetzt, wobei die Hülsen 245, 246 nach unten gedrückt werden. Daraufhin läßt man sie los, so daß die Federn 248 die Oberfläche des Materials sanft gegen die korbförmigen Drähte drücken kann. Es wird dabei dafür gesorgt, daß die Platte 101 mit den Tiegeln entsprechend der mittels des Hebeis 215 gegebenen Einstellung genau ausgerichtet ist.
Die Plattenöffnung 102 hat eine doppelte Aufgabe. Sie soll den kalten Tiegel dagegen schützen, daß er durch Material verunreinigt wird, welches aus dem heißen Tiegel verdampft. Außerdem soll sie eine augenblickliche Absperrung ermöglichen. Während der Verdampfung sinkt der flache Drahtkorb langsam in das erhitzte Material herunter, da der Druck der Federn den Tiegel mit dem darin befindlichen Material schrittweise anhebt und das Material mit dem Draht in Kontakt hält. Dies ergibt eine sehr glatt verlaufende, gleichmäßige Verdampfungsmenge und andere Vorteile, welche nicht mit Hilfe der für ähnliche Zwecke üblichen Metallbehälter erzielt werden können. Weiterhin ist es möglich, die Temperatur des Drahtes niedriger zu halten, als wenn zwischen der Heizvorrichtung und dem Material ein Zwischenraum vorhanden ist, so daß man diejenige Temperatur einstellen kann, die gerade ausreicht, um eine geeignete Verdampfung aufrechtzuerhalten. Diese geringere Temperatur hat die oben angegebenen Vorteile einschließlich desjenigen, daß zwischen dem Probestück und der Verdampfungsoberfläche ein konstanter Abstand verbleibt.
Es werden zweckmäßig solche Tiegel benutzt, bei welchen unabhängig von dem Material bei hohen Temperaturen eintretende Reaktionen mit dem Behälter vermieden werden. Die Behälter sollten in der Lage sein, größere Mengen des Verdampfungsmaterials aufzunehmen, damit man ohne Neufüllung eine größere Anzahl von Schichten aufbringen kann. Eine Vermischung zwischen den beiden Materialien sollte auch mit Sicherheit ausgeschaltet werden. Die beschriebene Konstruktion erfüllt diese Forderungen, und sie ermöglicht außerdem die Erhitzung beider Materialien in der gleichen Stellung, so daß irgendwelche Unterschiede in der Stärkeverteilung der beiden aufeinanderfolgenden Schichten vermieden werden. Ferner ist die Konstruktion frei von jeglicher Einwirkung, die eine unsymmetrische Abweichung von dem Kosinusgesetz der Stärkeverteilung verursachen könnte. Eine solche Abweichung kann durch eine umlaufende Schwächungsscheibe, wie z. B. die Scheibe 120, nicht korrigiert werden. Diese kann nur eine symmetrische Kosinusverteilung ausgleichen. Ein weiterer Vorteil der Konstruktion besteht darin, daß sie eine außerordentlich gleichmäßige Verdampfungsgeschwindigkeit sichert, die besonders wichtig für den Verlauf der Kurve des betreffenden Materials nach Fig. 3 ist. Die konstante Verdampfungsgeschwindigkeit wird bis zum Aufbrauch des Materials aufrechterhalten. Schließlich ermöglicht es die erfindungsgemäße Einrichtung, daß der Dampfstrom frei zu der Ebene des Probestückes Zutritt hat und augenblicklich abgesperrt werden kann, wenn die Überzugsschicht die richtige Dicke erreicht hat. Dabei spielt eine thermische Verzögerung in dem erhitzten Material keine Rolle.
Die zu überziehenden Probestücke, wie die Prismen S, werden mit ihren Haltern 270 in die öffnun-
gen j eingesetzt. Es sei bemerkt, daß mit der beschriebenen Einrichtung vier Seiten gleichzeitig überzogen werden können. -Man kann jedoch auf diese Weise auch eine größere oder kleinere Anzahl überziehen. Der geeignete Keilwinkel wird durch Einstellschrauben eingestellt.
Eine reine Kontrollplatte wird mit oder ohne Hilfs- oder Ausgleichsüberzug eingesetzt. Die Kontrollplatte ist von der Seite her zugänglich, was ihre Handhabung und ihren Austausch erleichtert. " m
Nun wird der glockenförmige Behälter 51 abgesenkt und auf den üblichen Druck unter 0,1 mm Quecksilbersäule evakuiert. Darauf wird der Motor 131 in Tätigkeit gesetzt, welcher die Maske 120 in der beschriebenen Weise mit der konstanten Geschwindig- *5 keit, auf die das ganze System eingestellt ist, antreibt. Das optische System wird, wie beschrieben, eingestellt und abgeglichen.
Die zu überziehenden GlasoberfTächen werden dann im Vakuum einer endgültigen Reinigüngsbehandlung ab unterworfen, und der Behälter wird mit Hilfe einer Hochspannungsentladung zwischen dem Mäskenträger 251 und der Platte A für das Probestück entgast. Die Platte A ist, wie aus Fig. 5 ersichtlich, durch die Säule 201 geerdet, während der Maskenträger 251 isoliert ist und mittels einer Leitung mit der oben beschriebenen Hochspannungsklemme 219 in Verbindung steht.
Nun wird mit der Verdampfung begonnen, indem man entweder den Schalter 97 oder 98 schließt, wodurch dem Draht für den ersten Überzug der starke Strom zugeführt wird, durch den seine Erhitzung auf die von dem Material abhängige Verdampfungstemperatur erfolgt. Der Draht wird jedoch nicht höher erhitzt, um eine Verformung zu vermeiden, welche sich auf den Abstand zwischen dem Probestück und der Verdampfungsoberfläche auswirken würde.
Wenn das Anzeigeinstrument 141 angibt, daß die Schicht die geeignete Dicke erreicht hat, so wird der durch den Draht geschickte Strom abgeschaltet, und der heiße Tiegel wird augenblicklich aus der Verdampfungsstellung unter die Platte 101 gedreht. Infolgedessen schlägt alles während des Abkühlens des Tiegels verdampfende Material auf der Unterseite dieser Platte nieder, und es kann nicht die Oberfläche des Probestückes erreichen. Auf diese Weise erzielt man eine augenblickliche An- und Abschaltung des Dampfstromes. Dieser Umstand ist bei der Herstellung mehrschichtiger Reflektoren sehr wesentlich, da die beschriebene genaue Kontrolle der Schichtdicke nur möglich ist, wenn die aufgedampfte Materialmenge genau geregelt werden kann.
Das Verfahren wird nun mit dem anderen und dann wieder mit dem ersten Tiegel wiederholt usf., bis die gewünschte Schichtzahl aufgebracht ist. Für gewöhnlieh enthalten die Tiegel genügend Material, um die erforderliche Anzahl von Schichten liefern zu können.
Nach dem Aufbringen jeder Schicht wird die Kontrollplatte M mit Hilfe des Knopfes 126 gedreht, so daß ein neuer, unbedeckter Sektor in Stellung gebracht wird. Daraus ergibt sich, daß das endgültige Aussehen der Kontrollplatte ganz anders ist als dasjenige des zu überziehenden Werkstückes. Das letztere trägt alle Schichten übereinandergelagert, während die Schichten auf der Kontrollplatte nebeneinanderliegen. Auf diese Weise können Mängel festgestellt werden, da man mit Leichtigkeit ermitteln kann, wo eine Abweichung stattgefunden hat. Es sei bemerkt, daß es zweckmäßig ist, die Kontrollplatte genügend groß zu machen, so daß eine Anzahl von Sektoren Platz findet, die gleich der Anzahl der Überzugsschichten ist, es sei denn, es handelt sich um eine so große Schichtanzahl, daß die Tiegel nicht genügend Material enthalten, um alle Schichten aufzubringen. Mit anderen Worten, der Inhalt der Tiegel, die Anzahl der in dem betreffenden Fall aufzubringenden Schichten und die Größe der Kontrollplatte sollten so zueinander passen, daß eine kontinuierliche Arbeitsweise möglich ist, ohne daß man den Vakuumbehälter öffnen und die Kontrollplatte austauschen oder die Tiegel nachfüllen muß. Wenn das Werkstück mehr Schichten benötigt, als auf der Kontrollplatte Platz finden bzw. von den Tiegeln geliefert werden können, dann muß eine neue Kontrollplatte eingesetzt und gleichzeitig eine neue Füllung der Tiegel vorgenommen werden.
Die obenerwähnte Aufzeichnung der Angaben der Anzeigevorrichtungen auf einer automatischen Aufzeichnungsapparatur ist vorteilhaft, da es häufig erwünscht ist, die Verdampfung bei einem- genauen Maximum oder Minimum nach Fig. 1 und 3 zu beenden. Ohne eine fortlaufende Aufzeichnung ist es jedoch fast unmöglich, ohne ein leichtes Überschießen einer Schicht auszukommen, um sicher zu sein, daß ein Umkehrpunkt tatsächlich erreicht worden ist. An der Aufzeichnungsvorrichtung wird jedoch die Änderungsrichtung und -geschwindigkeit, welche von einer einfachen Meßvorrichtung nicht abgelesen werden kann, unmittelbar sichtbar, so daß die Bedienungsperson auf Grund dieser weiteren Angaben den Ablauf des Verfahrens genauer ermitteln kann.
Nachdem das Werkstück mit der erforderlichen Anzahl von Schichten versehen und das Vakuum beseitigt ist, wird das Werkstück aus der Einrichtung entfernt.
Das beschriebene Ausführungsbeispiel kann Abänderungen erfahren, ohne daß damit der Rahmen der Erfindung verlassen wird.

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Aufdampfen von mehrschichtigen dichromatischen Interferenzüberzügen im Vakuum auf einen optischen Körper, indem die einzelnen Schichten gleichzeitig übereinander auf den Körper und nebeneinander auf eine durchsichtige Kontrollfläche aufgedampft werden und die Reflexion der Kontrollschichten laufend photometrisch gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Reflexion der Kontrollschicht unter anderen optischen Bedingungen (Einfallswinkel, Wellenlänge) gemessen wird als diejenigen, unter welchen die Schichten in dem fertigen optischen Körper (Prisma) die gewünschten Interferenzen zeigen sollen, und daß die Bedampfung des Körpers (S) und der Kontrollfläche (M) so lange fortgesetzt wird, bis der Reflexionskoeffizient der Kontrollschicht einen Wert erreicht hat, der nach Umrechnung auf die vorgeschriebenen Werte der Wellenlänge τ) und des Einfallswinkels (Θ) mittels bekannter Formeln bzw. Eichkurven dem gewünschten Reflexionskoeffizienten des fertigen Körpers entspricht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die photometrische Einrichtung so geeicht ist, daß vor Aufbringung einer Kontrollschicht auf die Kontrollfläche (M) die Ablesung Null zeigt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontrollfläche vor Aufbringung der Kontrollschicht mit einer Viertelwellenlängen-
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schicht aus einem Material mit hohem Brechungsindex überzogen wird, von welcher die Null-Eichung erhalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßwellenlänge (X0) im kurzen sichtbaren oder im ultravioletten Spektralbereich liegt - ■ ■
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Licht (bm) der ausgewählten Meßwellenlänge (A0) senkrecht auf die Oberfläche der Kontrollschicht auffällt.
6. \rerfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßwerte der nacheinander aufgebrachten Kontrollüberzüge laufend aufgezeichnet werden, wodurch Neigungen und die Geschwindigkeiten -der Änderung der optischen Dicke der einzelnen Schichten festgestellt, verglichen und extrapoliert werden, können und die Überzugsschichten auf dem optischen Körper (S) entsprechend geregelt werden.
7. Einrichtung zum Überziehen einer Oberfläche durch Verdampfung- eines Überzugsmaterials und Kondensation desselben an der zu überziehenden Oberfläche nach dem Verfahren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß. ein die Verdampfung des Materials bewirkender Heizdraht (81, 82) in einem konstanten Abstand von der Oberfläche des. zu überziehenden Körpers (S), auf welcher, das Material niedergeschlagen werden soll, gehalten wird und daß ein das zu verdampfende Material enthaltender Tiegel (61,62) so angeordnet ist, daß er sich auf den Heizdraht zu bewegt, so daß das in dem Tiegel enthaltene Material in dauernder Berührung mit dem Heizdraht bleibt.
8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel (57) vorgesehen sind, um den Heizdraht und den Tiegel aus der Betriebsstellung zu entfernen, wenn die Aufdampfung abgestoppt werden soll, wobei eine Abschirmung-(101) so angeordnet ist, um den Draht abzuschirmen, wenn er aus der Betriebsstellung entfernt wird,
9. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizdraht spiralförmig in Form einer Scheibe aufgewickelt ist.
10. Einrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel einen gewölbten-Boden besitzt und daß. der Heizdraht schraubenförmig in Form einer gewölbten Scheibe aufgewickelt ist, welche sich der Wölbung des Tiegelbodens anpaßt.
11. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizdraht symmetrisch aufgewickelt ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Journal de Phys. et Ie Radium, 195Oj S. 353/354;
Nature, Bd. 167 (1951), S. 104ff.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
©909770/249 4.60
DET7747A 1952-04-25 1953-04-25 Verfahren und Vorrichtung zum Aufdampfen von mehrschichtigen dichromatischen Interferenzueberzuegen im Vakuum Pending DE1079920B (de)

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DET7747A Pending DE1079920B (de) 1952-04-25 1953-04-25 Verfahren und Vorrichtung zum Aufdampfen von mehrschichtigen dichromatischen Interferenzueberzuegen im Vakuum

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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