DE3153477C2

DE3153477C2 -

Info

Publication number: DE3153477C2
Application number: DE19813153477
Authority: DE
Inventors: Reiji Takeda; Shozo Obihiro Hokkaido Jp Oikawa
Original assignee: Nippon Tensaiseito Kk Tokio/tokyo Jp
Current assignee: Nippon Tensaiseito Kk Tokio/tokyo Jp
Priority date: 1980-02-18
Filing date: 1981-02-18
Publication date: 1990-05-03
Anticipated expiration: 2001-02-19
Also published as: DE3105969A1; GB2072845B; GB2072845A; FR2476316A1; CA1159276A; FR2476316B1; JPS56115946A; DK157157C; DE3105969C2; JPS6057019B2; BE887462A; DK157157B; DK71881A; NL8100810A

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der Sättigungstemperatur einer Substanz in einer Lösung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Eine Meßeinrichtung bzw. ein Meßgerät für die Sättigungstemperatur stellt ein Gerät dar, das notwendig ist, wenn in der organischen und anorganischen chemischen Industrie und der Nahrungsmittelindustrie die Sättigungstemperaturen von sich ändernden Substanzen zum Zwecke der wissenschaftlichen Behandlung von Kristallen während des Ziehens von Kristallen bestimmt werden sollen. Bisher ist keine Messung möglich geworden, um eine wirksame Bestimmung der Sättigungstemperatur zu erlauben.

Ein Meßgerät zur Ermittlung der Sättigungstemperatur durch Bestimmung der Sättigungstemperatur ist aus "The International Sugar Journal", Band LXXX, 1978, Seiten 40 bis 44 bekannt. Das in Fig. 1 und 4 dargestellte Meßgerät besteht hauptsächlich aus einer Lichtquelle und einer Heizeinheit und weist einen Strahlengang bzw. Weg des Lichtstrahles sowie eine Befestigung für eine Testzelle (Prüfgefäß) auf; ferner ist eine lichtempfangende Einheit vorgesehen, die ein lichtempfangendes Element enthält. Das Temperaturmeßgerät wird für seinen Betrieb dadurch vorbereitet, daß die zu prüfende Lösung in das Prüfgefäß verbracht wird, daß kleine Kristalle des in der Lösung aufgelösten Stoffes hinzugefügt und in der Lösung suspendiert werden, um ein Probeobjekt (Testlösung) zu erhalten. Das Prüfgefäß mit der Testlösung wird auf der Gefäßbefestigung befestigt und dann wird die Heizeinheit auf die Oberseite der lichtempfangenden Einheit gesetzt. An diesem Punkt tritt ein leerer Raum zwischen einem die Hitze behaltenden Glas, das im unteren Abschnitt der lichtempfangenden Einheit vorgesehen ist, und dem Prüfgefäß auf. Wenn das Meßgerät so vorbereitet ist, wird Licht bzw. ein Lichtstrahl über den Strahlenweg oberhalb des unteren Endes des Prüfgefäßes geleitet und die Heizeinrichtung wird eingeschaltet, um eine allmähliche, indirekte Aufheizung der Testlösung in dem Prüfgefäß zu bewirken. Bei Fortführung der Aufheizung steigt die Temperatur der Testlösung an und erreicht gegebenenfalls einen Punkt, an dem die feinen Kristalle in der Testlösung aufgelöst werden. An diesem Punkt tritt eine Änderung bezüglich des Lichtstrahles auf, der durch das Prüfgefäß hindurchgeht (die Lichtmenge, die durch das Prüfgefäß hindurchgeht, erhöht sich infolge einer Verringerung der Streuung des Lichtes in der Lösung aus feinen Kristallen) und demzufolge erfolgt eine starke Änderung der Lichtmenge, die kontinuierlich von dem lichtempfangenden Element (fotoelektrisches Element) aufgenommen wird. Diese Änderung äußert sich in einer Änderung der Elektrizität, die durch die Licht/Strom-Umwandlung in dem lichtempfangenden Element erzeugt wird. In der Zwischenzeit wird die Temperatur der Testlösung kontinuierlich durch eine Temperaturmeßeinheit gemessen, die in Kontakt mit der unteren Oberfläche des Prüfgefäßes gehalten wird. Dieses Temperaturmeßgerät liefert somit die Sättigungstemperatur der im Test befindlichen Lösung durch die Kombination des Punktes der vorstehend erwähnten Änderung der Elektrizität und der Temperatur der Testlösung, die an diesem Zeitpunkt besteht.

Bei diesem Meßgerät zur Messung der Sättigungstemperatur erfolgt während der Erhöhung der Temperatur der Testlösung eine Volumenvergrößerung der Testlösung in dem Prüfgefäß sowie eine Vergrößerung des Volumens des Gases im Leerraum wegen der thermischen Expansion. Demzufolge fließen ein größerer Teil des Gases und ein kleines Volumen an Dampf, welcher von der Oberfläche der Testlösung abgeht, in den leeren Raum und füllen diesen leeren Raum aus, wodurch sich eine Steigerung zum Zustand der Dampfsättigung ergibt. In diesem Fall ist das Verhältnis zwischen der Temperatur des Prüfgefäßes (T₁) und der des die Hitze haltenden Glases (T₂) T₁ < T₂ während normaler Betriebsbedingungen. Demzufolge gelangt ein Teil des Dampfes, der den leeren Raum bzw. freien Raum ausfüllt, in Berührung mit der Oberfläche des die Hitze haltenden Glases und bildet darauf eine Tau-Kondensation. Wenn die Temperatur T₂ im Bereich von 5° bis 10°C liegt, tritt diese Kondensationserscheinung auf, wenn die Temperaturdifferenz (T₁-T₂) etwa 0,2°C beträgt; auch wenn die Temperatur T₂ im Bereich von 25° bis 30°C liegt, stellt sich diese Kondensationserscheinung ein, wenn die Temperaturdifferenz (T₁-T₂) etwa 1°C beträgt. Diese "Tau-Kondensation", im folgenden als Kondensationserscheinung bezeichnet, ruft eine Streuung des Lichstrahles hervor, der durch das Prüfgefäß hindurchgeht, wodurch die Genauigkeit der Bestimmung der Sättigungstemperatur beeinträchtigt wird. Wenn die Aufwärmgeschwindigkeit ausreichend verringert wird, um die Kondensationserscheinung zu vermeiden oder auszuschließen, dann muß die Geschwindigkeit auf einen extremen Wert verringert werden, so daß die Bestimmung eine zu lange Zeit in Anspruch nimmt, wobei die Änderung der (die Flüssigkeit durchdringenden) Lichtmenge sehr langsam erfolgt und der Sättigungspunkt sehr ungenau erscheint.

Bei dem bekannten Meßgerät zur Bestimmung der Sättigungstemperatur wird die Testlösung durch Suspendierung hinzugegebener feiner Kristalle des aufgelösten Stoffes in die in der Prüfung befindliche Lösung vorbereitet. Wenn die zu testende Lösung eine hohe Reinheit besitzt oder wenn die Lösung einen hohen Grad von Übersättigung beinhaltet, schreitet die anfängliche Kristallisierung (Auftreten von Pseudokristallen) entweder während oder nach der Vorbereitung der Testlösung sehr schnell voran, so daß die Bestimmung der Sättigungstemperatur ein hohes Geschick erfordert oder die Reproduzierbarkeit der bestimmten Werte beeinträchtigt ist.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 derart weiterzubilden, daß die Bestimmung der Sättigungstemperatur auf solche Weise ermöglicht wird, daß eine äußere Störung des Ergebnisses bei der Bestimmung ausgeschlossen und eine Reduzierung der erforderlichen Zeit für die Bestimmung der Sättigungstemperatur ermöglicht wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 gelöst.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Erfindung schafft somit eine Vorrichtung zu optischen Bestimmung der Sättigungstemperatur einer Lösung, in der aufgelöste Stoffe enthalten sind.

Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung anhand der Zeichnung zur Erläuterung weiterer Merkmale beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 eine Seitenschnittansicht einer Vorrichtung zur Bestimmung der Sättigungstemperatur,

Fig. 2 eine Schnittansicht entlang der Linie II-II in der schematischen Darstellung nach Fig. 1,

Fig. 3 eine teilweise im Schnitt gehaltene Seitenansicht zur Erläuterung der Art und Weise, wie ein Prüfgefäß und ein luftabdichtendes Glas getragen werden,

Fig. 4 eine Teil-Seitenschnittansicht einer Vorrichtung zur Bestimmung der Sättigungstemperatur gemäß dem Stand der Technik,

Fig. 5a eine Seitenschnittansicht eines typischen Probegefäßes,

Fig. 5b eine Seitenschnittansicht zur Veranschaulichung des Zustandes, in dem feine Kristalle schnell auf dem Prüfgefäß abgelagert werden,

Fig. 5c eine Seitenschnittansicht eines verbesserten Prüfgefäßes,

Fig. 5d eine Vorderansicht des Prüfgefäßes nach Fig. 5c, und

Fig. 6 ein Diagramm, das die Abhängigkeit zwischen Temperatur, Spannung (Elektrizität) und Zeit wiedergibt.

Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform der Vorrichtung zur Bestimmung der Sättigungstemperatur. In den Zeichnungen ist mit 1 eine Heizeinrichtung bezeichnet, die im wesentlichen zylindrische Form hat und aus einem Metall, beispielsweise Aluminiumguß, besteht, das sich durch seine thermische Leitfähigkeit auszeichnet. Innerhalb der Heizeinrichtung 1 ist ein Wärmeerzeuger 2 vorgesehen, der versenkt angeordnet ist und zur Einstellung der Temperatur der Heizeinrichtung 1 auf eine bestimmte Höhe erwärmt wird. Der Wärmeerzeuger 2 ist beispielsweise eine elektrische Heizspule, die auf eine gewünschte Temperatur eingestellt ist. Die Heizeinrichtung 1 enthält in ihrer Mitte eine zylindrische Öffnung 3, die in Vertikalrichtung verläuft und einen Strahlenweg bildet. Der Strahlenweg ist derart angeordnet, daß Licht bzw. ein Lichtstrahl von einer Lichtquelle 4, die sich unterhalb des Strahlenweges befindet, von einer Linse 5 gesammelt und nach oben über den Strahlenweg geleitet wird. Innerhalb der Heizeinrichtung 1 im oberen Teil der zylindrischen Öffnung 3 befindet sich eine Befestigungsbasis 6 zur Aufnahme eines luftabdichtenden Glases 7, das in konzentrischer Anordnung zur zylindrischen Öffnung 3 vorgesehen ist. Diese Befestigungsbasis 6, die zur Befestigung bzw. Aufnahme des Glases 7 dient, hat einen Durchmesser, der größer als der Durchmesser der zylindrischen Öffnung 3 ist. Die Befestigungsbasis 6 trägt das Glas in einer Richtung senkrecht zur zylindrischen Öffnung 3. In einem vorbestimmten Abstand unterhalb der Befestigungsbasis 6 für das Glas 7 befindet sich eine Befestigungsbasis 8 zur Aufnahme einer Probenzelle 9, die konzentrisch zur Befestigungsbasis 6 ausgebildet ist. Die Befestigungsbasis 8 zur Aufnahme bzw. Lagerung der Probenzelle 9 hält diese parallel zum Glas 7. Der Abstand zwischen der Befestigungsbasis 6 für das Glas 7 und der Befestigungsbasis 8 für die Probenzelle 9 ist derart festgelegt, daß ein Raum 10 innerhalb eines Bereiches von 0,5 mm bis einige Millimeter zwischen der Probenzelle 9 und dem Glas 7 gebildet ist, wenn die Probenzelle 9 und das Glas 7 fest in ihrer Position auf den zugehörigen Befestigungsbasen 6, 8 eingesetzt sind. Dieser Raum 10 ist ein im wesentlichen geschlossener Raum, der von dem luftabschließenden Glas 7, der Probenzelle 9 und der Innenwand der Heizeinrichtung 1 umschlossen ist. Mit diesem Raum 10 stehen Luftführungskanäle 11, die durch die Heizeinrichtung 1 durchgebohrt sind, mit ihrem einen Ende in Verbindung, wodurch eine Luftströmung durch die Luftzuführungskanäle 11 und den Raum 10 in Richtung der Pfeile (Fig. 1) möglich ist. Die Probenzelle 9 wird somit an beiden Seiten aufgeheizt, d. h. auf der unteren Seite durch die Wärme, die direkt von der Heizeinrichtung 1 abgegeben wird, sowie auf der oberen Seite durch die Wärme von der Luft, die von der Heizeinrichtung aufgeheizt wurde. Die Probenzelle 9 besteht im wesentlichen aus einer Ringscheibe 13 aus korrosionsfestem, hoch wärmeleitenden Metall, wie beispielsweise Messing, die zwischen zwei kreisförmige Glasplatten 12, 12′ eingesetzt ist, wie dies in Fig. 5a gezeigt ist. Die untere Glasplatte 12′ ist fest mit der Ringscheibe 13 verbunden und die obere Glasplatte 12 ist trennfähig auf der Ringscheibe 13 angeordnet. Die Probenzelle 9 enthält damit einen Raum, wodurch eine Testlösung zwischen die einander gegenüberliegenden Glasplatten 12, 12′ eingebracht werden kann. Eine Temperaturmeßeinrichtung 14 befindet sich an einer Position derart, daß sie in Berührung mit der unteren Glasplatte 12′ gelangt, wenn die Probenzelle 9 in ihrer Position auf der Befestigungsbasis 8 für die Probenzelle 9 angeordnet ist. Im allgemeinen wird ein Präzisionsthermoelement als Temperaturmeßeinrichtung 14 verwendet. Anstelle der Verwendung einer Probenzelle mit einer Scheibe gemäß vorstehendem Aufbau kann auch eine Probenzelle eingesetzt werden, die einfach durch die Kombination von zwei transparenten Gläsern gebildet ist.

Mit 15 ist eine Einheit bezeichnet, die frei bewegbar auf der Oberseite der Heizeinrichtung 1 angeordnet ist. Die Einheit 15 besteht aus zwei Komponenten unterschiedlichen Materials; eine Basis 16 besteht aus einem wärmebeständigen Kunstharz niedriger Wärmeleitfähigkeit und ist imstande, in direkten Kontakt mit der Heizeinrichtung 1 und einem Element 17 zu gelangen, das auf der Basis 16 angeordnet ist und trägt ein fotoelektrisches Element 21. Um eine gute Freigabe der Wärme zu gewährleisten, die von der Basis 16 übertragen wird, und um das fotoelektrische Element 21 an einer möglichen Temperaturerhöhung zu hindern, soll das Element 17 aus einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit bestehen. Kupfer ist ein ideales Beispiel des Materials für das Element 17. Mit 16′ sind die Schenkel bezeichnet, die von der unteren Seite der Basis 16 abstehen. Diese Schenkel 16 dienen dazu, einen Raum zwischen der Heizeinrichtung 1 und der Basis 16 zu bilden und um dadurch eine adiabatische Isolationswirkung sicherzustellen. Mit 18 ist ein Strahlenweg bezeichnet, der zu dem fotoelektrischen Element 21 führt und koaxial zum Strahlenweg und der zylindrischen Öffnung 3 ausgebildet ist. Ein die Wärme haltendes bzw. zurückhaltendes Glas 19 ist unterhalb des Strahlenwegs 18 für die Einheit 15 angeordnet. Der durch das Glas 19 hindurchgegangene Lichtstrahl wird über eine Polarisierungslinse 20 zu dem fotoelektrischen Element 21 geführt. Das fotoelektrische Element 21 besteht aus einem fotoempfindlichen Material, beispielsweise einer Fotodiode. Um dieses fotoelektrische Element 21 in seiner Lage zu halten, ist ein hochstehender Abschnitt 22 im mittleren oberen Teil des Elementes 17 ausgebildet. Das fotoelektrische Element wird damit jederzeit an einer festen Position gehalten und gestattet es, die Lichtmenge bzw. den Lichtstrahl zu erfassen, der über den Strahlenweg 18 geführt wird. Das Licht bzw. die Lichtmenge, die auf das fotoelektrische Element 21 auftrifft, wird in Elektrizität umgewandelt. Ein Ausgangsanschluß 23 ist an das fotoelektrische Element 21 angeschlossen. Dieser Ausgangsanschluß 23 ist zu einem Aufzeichnungsgerät verlängert und mit diesem verbunden oder mit einem Meßinstrument, das nicht dargestellt ist.

Die Vorrichtung zur Durchführung der Bestimmung der Sättigungstemperatur hat den vorstehend beschriebenen Aufbau. Im folgenden wird die Arbeitsweise dieser Vorrichtung bei der Bestimmung der Sättigungstemperatur erläutert.

Die Vorrichtung wird für den Betrieb dadurch vorbereitet, daß zuerst feine Kristalle der Substanz auf die lichtdurchlässige Bodenfläche bzw. auf die von Licht durchstrahlte Bodenfläche der Probenzelle 9 in einer dünnen Schicht aufgebracht werden. Dies erfolgt hier durch Auflösen der Kristalle in einem Lösungsmittel, Aufgeben dieser Suspension auf den Boden der Probenzelle 9 und nachfolgendes Verdampfen des Lösungsmittels, wodurch die feinen Kristalle des aufgelösten Stoffes in Form einer dünnen Schicht S schnell auf der lichtdurchlässigen Fläche abgelagert werden, wie dies in Fig. 5b gezeigt ist.

Das in diesem Fall verwendete Lösungsmittel sollte vermeiden, daß eine Änderung wie beispielsweise eine Auflösung oder Reaktion hinsichtlich des aufgelösten Stoffes erfolgt und sollte eine angemessene Geschwindigkeit hinsichtlich des Versampfungsprozesses besitzen. Ein Lösungsmittel, das diese Erfordernisse erfüllt, kann in geeigneter Weise dadurch ausgewählt werden, daß entsprechend die physikalischen Eigenschaften und die chemischen Eigenschaften, die dadurch erlangt werden, berücksichtigt werden. In dem Fall, in welchem Saccharose als aufgelöster Stoff benutzt wird, eignet sich beispielsweise Aceton als passendes Lösungsmittel und führt auf zufriedenstellende Weise zu einer raschen Ablagerung des aufgelösten Stoffes. In diesem Fall besitzt Äther eine zu hohe Verdampfungsgeschwindigkeit, während Alkohol im Gegensatz dazu eine zu niedrige Verdampfungsgeschwindigkeit besitzt, um die gewünschte schnelle Ablagerung des aufgelösten Stoffes herbeizuführen. Es kann auch eine Mischung aus zwei oder mehr Lösungsmitteln verwendet werden, die jeweils das Erfordernis erfüllen, daß eine ungewünschte Änderung des aufgelösten Stoffes vermieden wird.

In die Probenzelle 9, in welcher die feinen Kristalle in Form einer dünnen Schicht S gemäß vorstehender Beschreibung schnell bzw. fest abgelagert sind, wird die zu prüfende Lösung langsam hineingeschüttet, um die obere Glasplatte 12 zu bedecken. Die Probenzelle 9, welche die Testflüssigkeit gemäß vorstehender Beschreibung enthält, wird auf die Befestigungsbasis 6 aufgesetzt. Über der Probenzelle 9 wird das Abschluß- oder Dichtungsglas in der richtigen Lage auf die Befestigungsbasis 6 gesetzt. Die Vorbereitung für die Vorrichtung zur Bestimmung der Sättigungstemperatur wird dann durch Anordnung der Einheit 15 auf der Heizeinrichtung beendet. Dann wird eine Luftströmung durch Luftführungskanal 11 geschickt und es wird ein Strom durch den Wärmeerzeuger 2 geleitet. Die Lichtquelle 4 wird eingeschaltet, um ein Licht auf die Probenquelle 9 zu richten, die das Testobjekt (Testflüssigkeit) enthält. Wird angenommen, daß 100 Anteile Licht in die Schicht A der Testflüssigkeit eingetreten sind, so wird ein Teil des Lichtes durch die Lösung absorbiert und ein Teil des Lichtes wird durch die sehr feinen Kristalle, die die dünne Schicht S bilden, in unregelmäßiger Weise gestreut. Demzufolge gehen weniger als 100 Anteile des Lichts, d. h. weniger als 100% des emittierten Lichtes durch die Probenzelle 9 hindurch und somit erreichen weniger als 100% des emittierten Lichts das photoelektrische Element 21, wo es in einen entsprechenden Spannungsbetrag umgewandelt wird. In dem Verhältnis, mit welchem sich die Temperatur der Testflüssigkeit erhöht, vergrößert sich die Menge des Lichtes, die von der Lösung absorbiert wird, infolgedessen sich die Lichtmenge, die das fotoelektrische Element 21 erreicht, veringert und die Größe der erzeugten Elektrizität (Strom oder Spannung) entsprechend verringert. Die grafische Darstellung nach Fig. 6 veranschaulicht den Betrag an Elektrizität (Spannung), der abhängig von der Zeit aufgetragen ist; diese Kurve zeigt, daß die Größe der Spannung mit der Zeit abnimmt.

Wenn der Heiz- oder Wärmprozeß weiter bis zu einem Punkt geführt wird, an welchem die feinen Kristalle, die die dünne Schicht S bilden, sich auflösen, d. h. wenn die Sättigungstemperatur überschritten ist, beginnt die Streuung des Lichts infolge der Verringerung des Betrages an feinen Kristallen abzunehmen, und die Lichtmenge, die das fotoelektrische Element 21 erreicht, ändert sich plötzlich in Richtung auf eine zunehmende Tendenz. Demzufolge ergibt sich eine scharfe Umkehrung der Kurve, d. h. ein Wendepunkt in der Kurve nach Fig. 6, welche darüber hinaus eine kontinuierliche Änderung der erzeugten Elektrizitätsgröße wiedergibt. Die Temperatur, die diesem Punkt der plötzlichen Änderung bzw. diesem Wendepunkt entspricht, ist die Sättigungstemperatur der im Test befindlichen Lösung. Durch Kombinieren des vorstehend beschriebenen Betrages an Elektrizität (Spannung) und der Temperatur der Testflüssigkeit, die an der Temperatureinrichtung 14 angezeigt wird, läßt sich daher die Sättigungstemperatur leicht bestimmen, wie Fig. 6 zeigt.

Das Verfahren zur Bestimmung der Sättigungstemperatur wurde vorstehend erläutert. Die Testflüssigkeit bzw. das Testobjekt, das für diese Bestimmung benutzt wurde, wird vorbereitet, ohne zur Folge zu haben, daß die feinen Kristalle des aufgelösten Stoffes in der im Test befindlichen Lösung suspendiert werden, wie dies normalerweise der Fall ist. Das Auftreten von Pseudokristallen während oder nach der Vorbereitung der Testflüssigkeit ist damit ausgeschlossen und demzufolge können bei der Bestimmung der Sättigungstemperatur exakte Ergebnisse erreicht werden.

Bei der beschriebenen Vorrichtung wird durch die Heizeinrichtung 1 aufgewärmte Luft in den Raum 10 geblasen, der auf der Probenzelle 9 gebildet wird. Die Oberflächentemperatur des Glases 7, das die obere Grenze des Raumes 10 festlegt, ist daher im wesentlichen gleich der Temperatur der Probenzelle 9 und der Dampf, der aus der Zelle 9 wegen der thermischen Expansion heraustritt, kann keine "Tau-Kondensation" in dem Raum 10 hervorrufen, wie dies bei der Vorrichtung nach dem Stand der Technik festgestellt wird. Da der austretende bzw. leckende Dampf oder Dunst konstant durch den Luftstrom, der durch den Luftführungskanal 11 hindurchgeht, aus dem Raum 10 entfernt wird, kann kein Dampf irgendwo innerhalb des Raumes 10 sich niedersetzen.

Die beschriebene Verfahrensweise dient zur Beschleunigung der Bestimmung der Sättigungstemperatur und verbessert gleichzeitig wesentlich die Reproduzierbarkeit der erhaltenen Ergebnisse.

Zum Vergleich zwischen dem beschriebenen Verfahren und der beschriebenen Vorrichtung und einer konventionellen Technik wurden beide Arten benutzt, um die Sättigungstemperatur einer Saccharose-Lösung (Zuckerlösung) zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 dargestellt.

Eine Vorrichtung nach dem Stand der Technik zeigt Fig. 4, wobei mit 101 die Lichtquelle, mit 100 die Heizeinheit, mit 104 der Strahlenweg, mit 103 eine Befestigung für eine Probenzelle 102, mit 106 eine lichtempfangende Einheit und mit 105 ein lichtempfangendes Element bezeichnet sind. Das die Wärme haltende Glas ist mit 107 angegeben und mit 108 ist der freie Raum bezeichnet. Der Pfeil 109 bezeichnet den Strahlengang des Lichtes. Mit 110 ist eine Heizeinrichtung angegeben.

Ein Vergleich der Genauigkeit bei der Bestimmung der Sättigungstemperatur, die durch Streuungen der gemessenen Werte dargestellt ist, zeigt, daß die Streuungen in den Ergebnissen, die, wie vorstehend beschrieben, erhalten wurden, klein sind und daß die Durchschnittswerte in zufriedenstellender Weise mit den theoretischen Werten übereinstimmen.

Das Verfahren bei der Bestimmung und die Ergebnisse der Bestimmung (Tabelle 1) sind nachfolgend erläutert. Wie oben beschrieben beinhaltet das Vorgehen nach der Vorbereitung der Vorrichtung zur Bestimmung der Sättigungstemperatur das Suspendieren einer kleinen Menge von Saccharose-Kristallen in Aceton, wobei die Kristalle vorher in eine Partikelgröße von nicht mehr als 200 mesh pulverisiert wurden; danach wird die resultierende Suspension in Form von Tropfen nacheinander (in kleinen Mengen) auf den lichtdurchlässigen Boden (Glasplatte 12′ der Probenzelle 9 verbracht, die auf einer heißen Platte angeordnet bzw. befestigt ist, auf 80°C bis 100°C erhitzt, so daß die feinen Kristalle eine offensichtlich gleichmäßige dünne Schicht bilden können, daß das Aceton verdampft, wodurch die dünne Schicht aus feinen Kristallen schnell auf der Glasplatte abgesetzt wird und daß bei Beendigung der schnellen Ablagerung der feinen Kristalle die Probenzelle 9 schnell abgekühlt wird, daß danach in die Probenzelle 9 vorsichtig eine Saccharoselösung hineingeschüttet wird, die einen Reinheitsgrad von 99% besitzt und einen Gesamtgehalt an Feststoffen von 75% (Gewichtsprozent), wonach dann die Probenzelle 9 mit einer Glasplatte 12′ als Deckel abgedeckt wird. Dann wurde entsprechend vorstehender Beschreibung die Bestimmung der Sättigungstemperatur durch Erwärmen der Testflüssigkeit bzw. des Testobjektes mit einer Temperaturerhöhungsrate von 5°C pro Minute ausgeführt. Im Falle herkömmlicher Technik wurde eine Testflüssigkeit bzw. ein Testobjekt dadurch vorbereitet, daß etwa 5 g einer Saccharoselösung mit der gleichen Reinheit und Konzentration wie vorstehend erwähnt mit 1 bis 2% von mehr oder weniger feuchter pulverförmiger Saccharose sanft gerührt wird, wobei diese pulverförmige Saccharose auf einer Saccharoselösung basiert, wobei die pulverförmige Saccharose durch Zentrifugieren von Saccharose-Kristallen mit einer Partikelgröße von nicht mehr als 200 mesh in einem Alkohol erhalten wurde, wodurch die Saccharose-Kristalle in der Saccharoselösung suspendiert werden. Diese Testflüssigkeit wurde in die Probenzelle 9 gegeben und der Bestimmung der Sättigungstemperatur unterworfen.

Tabelle 1

Für eine Saccharoselösung, die getestet wurde und eine Konzentration von 75% hatte, beträgt der theoretische Wert für die Sättigungstemperatur 64°C (wie Herzfeld berichtet).

Als einfache Maßnahme zur Bewirkung einer schnellen Ablagerung einer dünnen Schicht S aus feinen Kristallen des aufgelösten Stoffes auf der lichtdurchlässigen Bodenfläche der Probenzelle 9 kann die vorstehend erläuterte Technik, die auf die Verdampfung des Lösungsmittels zurückgreift, durch eine Technik ersetzt werden, nach der ein Klebeband an der lichtdurchlässigen Bodenfläche befestigt wird und welche es gestattet, daß die feinen Kristalle des aufgelösten Stoffes mit kleiner Dicke schnell auf die viskose Innenseite des Klebebandes gelegt werden oder es kann eine Technik eingesetzt werden, eine nichttrocknende Paste auf die lichtdurchlässige Bodenfläche zu legen und auf ähnliche Weise die feinen Kristalle schnell auf die Pastenschicht aufbringen zu lassen. Obgleich die Technik, die ein Klebeband verwendet, eine geringfügige größere Streuung der festgestellten Werte als diejenige Technik beinhaltet, die auf das Verdampfen des Lösungsmittels zurückgreift oder diejenige Technik, bei welcher eine nichttrocknende Paste aufgelegt wird, so ist die Vergrößerung der Streuung nicht so stark, als daß sich daraus vom praktischen Gesichtspunkt irgendein Problem ergibt. Die Technik, die eine nichttrocknende Paste benutzt, liefert Ergebnisse bei der Bestimmung der Sättigungstemperatur, die ohne weiteres vergleichbar sind mit den Ergebnissen, die durch die Technik erhalten werden, die auf die Verdampfung des Lösungsmittels zurückgreift, wenn die Wahl der Paste geeignet vorgenommen wird. Bei einem Versuch mit der Technik, bei welcher das Lösungsmittel gemäß vorstehender Erläuterung verdampft wird, wurde Aceton als Lösungsmittel benutzt. Dies bedeutet nicht, daß Aceton das einzige Lösungsmittel ist. Abhängig von der Art und Weise des verwendeten aufgelösten Stoffes kann auch ein anderes geeignetes Lösungsmittel ausgewählt werden, indem die Temperatur der Aufwärmung der Probenzelle 9 und die Geschwindigkeit der Verdampfung des Lösungsmittels berücksichtigt werden.

Die Vorrichtung zur Zuführung vorerwärmter Luft durch den Luftführungskanal 11 kann in geeigneter Weise durch eine Vorrichtung ersetzt werden, die imstande ist, die Luft durch eine separate Einheit vorzuwärmen oder durch eine Einrichtung, welche direkt die von einer externen, einstellbaren Heizquelle erwärmte Luft in den Raum 10 führt und die verbrauchte Luft von dem Raum 10 wegführt; es kann auch eine andere Einrichtung benutzt werden, welche das wesentliche Erfordernis erfüllt, daß die Luft mit einer eingestellten Temperatur zu dem Raum 10 geführt und aus dem Raum 10 entfernt wird, und zwar mit einer festen Strömungsgeschwindigkeit. Die Leichtigkeit, mit der die Probenzelle 9 in das Gerät eingesetzt und entfernt werden kann, wird dadurch noch verbessert, daß dem oberen Glas 12 ein kleinerer Durchmesser als dem unteren Glas 12′ gegeben wird, wie dies in Fig. 5c dargestellt ist und daß eine kleine Aufnahmeöffnung 24 an einem freiliegenden Abschnitt der oberen Fläche der Ringscheibe 13 vorgesehen wird.

Die folgenden Arbeitsbeispiele sollen typische Durchführungsvarianten erläutert.

Beispiel 1

Eine Probenzelle wurde auf eine heiße Platte mit 90°C aufgelegt. Eine Suspension, die durch Suspendieren pulverförmiger Saccharose mit einer Partikelgröße von 200 mesh mit einer Konzentration von etwa 1% in Aceton bereitet wurde, wurde in Form von Tropfen in die Probenzelle 9 hinzugegeben und verdampft, um eine sehr dünne, gleichmäßige Schicht S zu ergeben, die schnell auf der Probenzelle 9 niedergeschlagen ist. Nach Abkühlen der Probenzelle 9 wurde eine abweichende Testflüssigkeit, die nachfolgend angegeben ist, in die Probenzelle 9 gebracht. Die Probenzelle 9 wurde auf einer Befestigungsbasis 8 in der Vorrichtung nach Fig. 1 zur Bestimmung der Sättigungstemperatur befestigt. Das Gerät wurde dadurch in Betrieb gesetzt, daß die vorerwärmte Luft in den Raum 10 geführt wurde, wodurch die Temperatur der Testflüssigkeit mit einer Temperaturerhöhungsrate von 3°C pro Minute erhöht wurde. Die Testflüssigkeit wurde dadurch bereitet, daß die Melasse in einem Kühlschrank 60 Tage lang bei 5°C stehengelassen wird, daß die Saccharose der abgekühlten Melasse zugegeben wird und das sich ergebende Gemisch nach Rühren in einem konstanten Temperaturbad (exakt innerhalb von 0,5°C geregelt) 72 Stunden stehengelassen wird, wodurch das Gemisch mit einem Überschuß an kristallinem Zucker gesättigt wird.

Testflüssigkeit A - Badtemperatur 60°C, tatsächliche Saccharose-Reinheit 56%;
Testflüssigkeit B - Badtemperatur 70°C, tatsächliche Saccharose-Reinheit 60%.

Testergebnisse (in °C)

Beispiel 2

Ein zweiseitiges Klebeband wurde zum exakten Abdecken der inneren Bodenfläche der Probenzelle 9 aufgebracht. Eine pulverförmige Saccharose mit einer Partikelgröße von 200 mesh wurde auf das Klebeband in der Testzelle 9 aufgebracht und mit Luft angeblasen, um lose Saccharose-Teilchen herauszuschleudern und eine sehr dünne Schicht S aus feinen Kristallen zu belassen, die auf die Probenzelle 9 schnell abgelagert wurden. Die gleiche Probe wie beim Beispiel 1 wurde in die Probenzelle 9 gebracht, die dem Test entsprechend dem Verfahren nach dem Beispiel 1 ausgesetzt wurde, wobei die Temperaturerhöhung auf 3°C pro Minute festgesetzt war.

Testergebnisse (in °C)

Beispiel 3

Eine nichttrocknende Paste wurde in einer dünnen Schicht auf den inneren Boden der Probenzelle 9 aufgebracht. Ein Saccharose-Pulver mit einer Partikelgröße von 200 mesh (200 mesh-through) wurde auf die nichttrocknende Paste in der Probenzelle 9 gelegt und durch Luft angeblasen, um die losen Saccharose-Teilchen herauszuschleudern und eine sehr dünne Schicht S aus feinen Kristallen zu lassen, die auf die Probenzelle 9 schnell abgelagert wurden, die ihrerseits dem Test nach dem Verfahren gemäß dem Beispiel 1 ausgesetzt wurde, wobei die Temperaturerhöhung 3°C pro Minute betrug.

Testergebnisse (in °C)

Claims

1. Vorrichtung zur Bestimmung der Sättigungstemperatur einer Substanz in einer Lösung, mit einer Lichtquelle, einer lichtdurchlässigen Probenzelle, einer Heizeinrichtung für die Probenzelle, einer Temperaturmeßeinrichtung und mit einer opto-elektrischen Meßeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß sich über der Probenzelle (9) ein gegenüber dieser abgedichteter Raum (10) für die Durchleitung von vorerwärmter Luft befindet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum (10) mit Luftführungskanälen (11) verbunden ist, die in der Heizeinrichtung (1) angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine separate Einrichtung zur Erwärmung der Luft vorgesehen ist.