NL8100810A - Werkwijze voor het bepalen van de verzadigingstemperatuur van een bepaalde stof in een oplossing en inrichting voor het toepassen van deze werkwijze. - Google Patents

Description

% vo 1601

Titel : Werkwijze -voor liet bepalen van de verzadigingstemper atuur van een bepaalde stof in een oplossing en inrichting voor het toepassen van deze werkwijze.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze en inrichting voor het optisch bepalen van de verzadigingst emper atuur van een oplossing, waarin een stof is opgelost.

Een verzadigingst emper atuurmet er is een instrument, dat nodig is 5 wanneer in organische en anorganische, chemische industrieën en de voedselindustrie verzadigingstemperaturen van verschillende stoffen moeten worden bepaald voor het wetenschappelijk verwerken van kristallen tijdens het ontstaan van kristallen in oplossingen. Tot op de huidige dag zijn geen maatregelen verschaft voor het op een doeltreffende wijze be-10 palen van de verzadigingst super atuur.

Korte tijd geleden is een verzadigingstemperatuurmeter, ontworpen voor het optisch bepalen van de verzadigingstemperatuur, beschreven in het International Sugar Journal, Vo. ΣΧΧΧ, 1978, pag. - U3 (uitgegeven te 23a Easton Street, High Wycombe Bucks, England).

15 Zoals in fig. k van de tekening is aangegeven, omvat deze tem peratuurmeter in hoofdzaak een lichtbron 101, een verwarmingseenheid 100, die een lichtbaan^ 10b en een steun 103 voor eèn testcel 102 omvat, en een lichtontvangeenheid 106", die van een lichtontvangeenheid 105 is voorzien. De temperatuurmeter wordt voor het bedrijf gereed gemaakt 20 door een oplossing, welke moet worden beproefd, in de testcel 102 te brengen, waarbij fijne kristallen van de in de oplossing opgeloste stof aan de oplossing worden toegevoegd en daarin worden gesuspendeerd teneinde een testspecimen te verkrijgen, de testcel 102, welke het testspecimen bevat, op de steun 103 te monteren en de verwarmingseenheid 25 100 op de lichtontvangeenheid 106 te plaatsen. Op dit moment is een lege ruimte 108 aanwezig tussen een, een warmte-vasthoudende glazen plaat 107, die zich in het onderste gedeelte van de lichtontvangeenheid 106 bevindt, en de testcel 102. Wanneer de meter op deze wijze is gereed gemaakt, wordt licht 109 via de lichtbaan 10b vanuit het onderste uit-30 einde van de testcel 102 naar boven gericht en wordt een verwarmings-inrichting 110 ingeschakeld voor een geleidelijke indirekte verhitting van het testspecimen in de testcel 102. Haaimate de verwarming voortduurt, neemt de temperatuur van het testspecimen toe en bereikt deze .... . . het tenslotte een punt, waarbij fijne kristallen m testspecimen oplossen.

81 0 08 1 0 - 2 -

Op dit moment treedt een verandering in het licht, dat zich door de testcel 102 voortplant, op (waarbij de hoeveelheid licht, welke door de cel kan dringen, groter wordt, omdat de verstrooiing van het licht bij het oplossen van de fijne kristallen wordt, gereduceerd) en derhalve treedt 5 een. sterke verandering op in de hoeveelheid licht, die steeds door het , (foto-elektrischej lichtopvangelement 105 wordt ontvangen. Deze verandering manifesteert zich in een verandering in de hoeveelheid elektriciteit, welke bij de licht-elektriciteitsomzetting in het element 105 wordt opgewekt. Ondertussen wordt de temperatuur van het testspecimen 10 steeds gemeten door een temperatuurmeeteenheid 111, die met het ondervlak van de testcel 102 in aanraking wordt gehouden. Deze temperatuurmeter geeft derhalve de verzadigingstemperatuur van de oplossing, welke wordt beproefd, aan door de combinatie van het punt, waarop de genoemde verandering, in de hoeveelheid elektriciteit optreedt en de temperatuur 15 wan het testspecimen, welke op dat moment aanwezig is.

Bij -een gebruikelijke verzadigingstemperatuurmeter, zoals boven is beschreven, neemt tijdens het verhogen van de temperatuur van het testspecimen het volume van het testspecimen xn"· de 'testcel'-102'' en-hét gjjsoin 'deilege ruimte!108 "toe intverbatid metlhet v^schijnselcvanude ther-20 mische uitzetting. Derhalve lekt een groter gedeelte van het gas en een klein volume stoom, afkomstig uit het oppervlak van het testspecimen, in de ruimte 108 en vult deze ruimte, waardoor een stoomverzadigingstoestand optreedt. In dat geval is de relatie tussen de temperatuur van de testcel 102 (T^) en die van de glazen plaat 107 (Tg) onder normale bedrijfs— 25 omstandigheden Tg. Derhalve komt een deel van de stoom, welke de ruimte 108 vult, in aanraking met het oppervlak van de glazen plaat 107 en condenseert daarop. Het is gebleken, dat wanneer de temperatuur (Tg) in het gebied van 5° - 10° C ligt, de condensatie optreedt wanneer het temperatuurverschil (T^ - Tg) ongeveer 0,2° C is en dat zelfs wanneer de 30 temperatuur (Tg) in het gebied van 25° - 30° C ligt, de condensatie optreedt wanneer het temperatuurverschil. (T^ - Tg ongeveer 1° C is. Bij een condensatie, zoals boven beschreven, treedt een verstrooiing van het licht, dat zich door de testcel 102 voortbeweegt, op waardoor-de nauwkeurigheid van de bepaling op een schadelijke wijze wordt beïnvloed.

35 Indien de vervarmingssnelheid zoveel moet worden gereduceerd, dat een condensatie wordt uitgesloten, moet de snelheid tot een zodanig extreem niveau worden teruggebracht, dat de bepaling een excessief lange tijd 8 1 0 0 8 1 0 η 3 τ' -y er eist, waarbij de -verandering in de hoeveelheid, passerend licht seer largzaan- plaats vindt en het verzadigingspunt zeer vaag is.

Bij de gebruikelijke verzadigingst emperatuurmet er wordt het testspecimen verder gereed gemaakt door fijne kristallen van een stof 5 aan de oplossing, welke wordt Beproefd, toe te voegen en daarin te suspenderen. In het geval, dat de oplossing, welke wordt Beproefd, zeer zuiver is of wanneer de oplossing een sterke mate van oververzadiging vertoont, verloopt de initiële kristallisatie (het optreden van pseudo-kristallen) hetzij tijdens, hetzij na het gereed maken van het testspecimen zeer snel, zodat de Bepaling grote vaardigheid vereist of de repro-10 dueeerBaarheid van de Bepaalde waarden op een schadelijke wijze wordt Beïnvloed.

De uitvinding stelt zich ten doel. de verschillende Bezwaren, die zich Bij een geBruikelijke verzadigingstemperatuurBepaling, zoals Boven Beschreven, voordoen, te elimineren..

15 Meer in het Bijzonder Beoogt de uitvinding te voorzien in een werkwijze voor het Bepalen van verzadigingstemperatuur, waarbij een uitwendige verstoring van resultaten van de Bepaling wordt uitgesloten en de tijd, welke voor de Bepaling nodig is, kan worden gereduceerd.

Een ander oogmerk van de uitvinding is het verschaffen van een 20 testspecimen, dat tijdens en na het gereed maken daarvan stabiel is.

Een verder doel van de uitvinding is het verschaffen van een inrichting voor het tot stand Brengen van de Bovenbeschreven oogmerken.

Volgens de uitvinding verkrijgt men een eenvoudige Bepaling van de verzadigingstemperatuur, zelfs in het geval van oplossingen, die zich 25 'bij hoge mate van zuiverheid of oververzadiging onstabiel gedragen en welke derhalve tot nu toe of nauwelijks in de praktijk konden worden toegepast met zeer geraffineerde methoden, of in het geheel niet konden worden uitgeoverd. Derhalve kan de uitvinding met succes worden toegepast voor de routinecontrole van kristallisatieprocessen, welke zich 30 voordoen Bij Bijvoorbeeld chemische en voedselindustrieën,

De uitvinding zal onderstaand nader worden toegelicht onder verwijzing naar de tekening. Daarbij toont : fig. 1 een laterale doorsnede van, in het algemeen, een inrichting voor het Bepalen van de verzadigingstemperatuur volgens de uitvin-35 ding; fig. 2 een dwarsdoorsnede over de lijn II-II yan fig. 1; 81 0 08 1 0

'V

-k- fig.- 3 een gedeeltelijk doorgesneden zij-aanzicht ter illustratie van het inbrengen van een testcel en. een licbtafdichtende glazen plaat; fig. Π een laterale- doorsnede van, 'in het. algemeen, een gebruikelijke inrichting voor hetL bepalen van de verzadigingstemperatuur; 5 fig. 5-a een. zijdelingse doorsnede van een typische testcel; fig- 5-b een zijdelingse doorsnede ter illustratie van de wijze waarop fijne kristallen snel in de cel worden gebracht; fig. 5-c een zijdelingse doorsnede van een andere uitvoeringsvorm van een-testcel.; 10 fig. 5-d een vooraanzicht van de cel volgens fig. 5-c; en fig. 6 een karakteristiek, welke het verband aang.eeft tussen de-temperatuur, de hoeveelheid elektriciteit en de tijd.

In de tekening is 1 een verwarmingsinrichting,. die. in het algemeen een cilindervorm heeft en bestaat uit een metaal, zoals gegoten 15 aluminium, dat een bijzonder goede thermische geleiding bezit. Binnen de verwarmingsinrichting 1 bevindt zich een varmtegenerator 2, welke wordt gebruikt om de temperatuur van de verwarmingsinrichting 1 tot een gewenst niveau te verhogen. De generator 2 bestaat bij voorbeeld uit een elektrische verwarmingsspoel, die op een gewenste temperatuur kan worden 20 ingesteld. De verwarmingsinrichting 1 bezit in het midden daarvan een cilindrische opening, welke vertikaal is gericht voor het vormen van een bestralingslichtbaan 3. De lichtbaan 3 is zodanig gelegen, dat het licht uit de lichtbron die zich onder de lichtbaan 3 bevindt, door een lens 5 wordt opgevangen en via de lichtbaan 3 naar boven wordt voorgeplant.

25 Binnen de verwarmingsinrichting 1 is in het bovenste gedeelte van de lichtbaan 3 een schouder 6 gevormd voor het op zijn plaats ondersteunen van een lucht-afdichtende glazen plaat 7, en wel concentrisch ten opzichte van de lichaan 3. Deze schouder 6, welke als een ondersteuning voor de glazen plaat dient, heeft een diameter, welke groter is dan de diameter 30 van de lichtbaan 3. De steun 6 ondersteunt de glazen plaat 7 in een richting, loodrecht op de lichtbaan 3. Op een bepaalde afstand onder de steun 6 voor de glazen plaat 7 bevindt zich een schouder 8 voor het ondersteunen van een testcel 9, welke schouder concentrisch ten opzichte van de steun 6 is gevormd. Deze schouder 8, welke als een steun voor de test-35 cel 9 dient, houdt de testcel 9 evenwijdig aan de glazen plaat 7· De afstand tussen de steun 6 voor de glazen plaat 7 en de steun 8 voor de test- 8100810 5— cel 9 is zodanig, dat wanneer de testcel 9 en de glazen plaat 7 op de respectieve steunen 6,8 op hun plaats worden "bevestigd, tussen de cel 9 en de glazen plaat 7 een ruimte 10 aanwezig is, waarvan de aflue-ting ligt in een gebied van 0,5 mm tot enige millimeters. Deze ruimte 10 5 is een in hoofdzaal: afgesloten ruimte, die door de glazen plaat 7» de testcel 9 en de binnenwand van de verwarmingsinrichting 1 wordt afgesloten. Met deze ruimte 10.staan leidingen 11, die zich door de ver-warmingsinrichting 1 uitstrekken, respectievelijk in verbinding bij êên uiteinde daarvan, teneinde een luchtstroom door de leidingen en de 10 ruimte 10 in de richting van de pijl mogelijk te maken. De testcel 9 wordt derhalve aan beide zijden, d.w.z. aan de onderzijde, door de warmte, die direkt uit de verwarmingsinrichting 1 wordt ontvangen, en aan de bovenzijde door de warmte van de lucht, die door de verwarmingsinrichting 1 is verwarmd, verhit* De testcel 9 wordt in het algemeen gevormd door 15 een plaatje 13, bestaande uit een corrosiebestendig, sterk thermisch geleidend metaal, zoals bij voorbeeld koper, tussen twee cirkelvormige glazen platen 12, 12' aan te brengen, zoals weergegeven in fig. 5-a.

De onderste glazen plaat 12’ wordt stevig aan het plaatje 13 bevestigd en de bovenste glazen plaat 12 wordt losneembaar op het plaatje 13 ge-20 monteerd. Derhalve omvat de testcel 9 een ruimte om een testspecimen tussen de tegenover elkaar gelegen glazen platen 12, 12,^ te brengen. Een tem-peratuurmeetklep 1¾ bevindt zich in een zodanige positie, dat deze in aanraking komt met de onderste glazen plaat 12’, wanneer de testcel 9 op de schouder 8 voor de testcel 9 op zijn plaats wordt gemonteerd. In het 25 algemeen wordt voor de temperatuurmeetaansluiting 14 een nauwkeurig . thermokoppel gebruikt. In plaats van een constructie met een plaatje, als boven beschreven, toe te passen, kan de testcel worden gevormd door eenvoudig twee transparante, glazen onderdelen met elkaar te combineren.

30 Bij 15 vindt men een lichtopvangeenheid, die vrij losneembaar op de bovenzijde van de verwarmingsinrichting 1 is gemonteerd. De eenheid 15 bestaat bij voorkeur uit twee componenten van verschillende materialen: een grondplaat 16, bestaande uit een thermisch bestendige kunsthars met een geringe thermische geleiding, welke dient om in direkt con-35 tact te staan met de verwarmingsinrichting 1, en een onderdeel 17, dat op de grondplaat 16 is aangebracht en dient cm een foto-elektrisch element 21 op zijn plaats te ondersteunen. Cm een goede afvoer van de 8100810 -β- warmte, die vanuit de grondplaat 16 wordt overgedragen, te verzekeren en te beletten, dat bet foto-elektrische element 21 eventueel een hogere temperatuur aanneemt, is bet gewenst, dat bet onderdeel 17 bestaat uit een materiaal met grote thermische geleiding. Koper is een ideaal 5 metaal, waaruit bet onderdeel 17 kan worden vervaardigd. Bij 16' zijn benen aangegeven, die zich vanuit de onderzijde van de grondplaat 16 16 * uitstrekken. Deze benen dienen voor het vormen van een ruimte tussen de verwarmingsinrichting 1 en de grondplaat 16, waardoor een isolatie met adiabatisch-j effect kan worden verkregen. Met 18 is een lichtbaan 10 aangeduid, die zich naar de lichtopvangeenheid uitstrekt en coaxiaal is met de lichtbaan 3. Onder de lichtbaan 18 voor de lichtopvangeenheid 15 bevindt zich een warmtevasthoudende, glazen plaat 19· Derhalve wordt het licht, dat de glazen plaat *19 heeft gepasseerd,, via een lens 20 naar het lichtopvangelement 21 voortgeplant. Het element 21 bestaat 15 uit een fotogevoelig materiaal en vormt een fotodiode. Om dit element 21 op zijn plaats te ondersteunen, is bij het centrale, bovenste gedeelte van het onderdeel 17 een opstaand gedeelte 22 gevormd. Omdat het element 21 steeds op een vaste plaats wordt gehouden, kan dit element de hoeveelheid licht detecteren, die via de baan 18 wordt ont-20 vangen. Het licht, dat dit element 21 treft, wordt omgezet in elekctri-citeit. Met het element 21 is een uitgangsklem 23 verbonden. Deze klem strekt zich uit naar en is verbonden met een registratie-inrichting of een meetinstrument, dat niet is weergegeven.

De inrichting volgens de uitvinding is op de bovenbeschreven 25 wijze opgebouwd. Thans zal de werking van deze inrichting voor het bepalen van de verzadigingstemperatuur nader worden toegelicht.

De inrichting wordt voor het bedrijf gereed gemaakt door eerst in een oplosmiddel fijne kristallen van een stof, opgelost in een oplossing, die aan een test wordt onderworpen, te suspenderen, waarbij 30 de resulterende suspensie druppelsgewijs op het voor licht doorlaatbare ondervlak van de testcel 9 wordt gebracht en vervolgens het oplosmiddel door geschikte middelen, bijvoorbeeld door het toevoeren van warmte wordt verdampt, waardoor fijne kristallen " van de opgeloste stof S .

snel in de vorm van een dunne laag op het voor licht doorlaatbare vlak 35 worden afgezet, zoals aangegeven in fig. 5-b·

Het oplosmiddel, dat hierbij wordt gebruikt, dient zodanig te zijn, dat een wijziging, zoals een ontleding of reactie met de opgeloste 8100810 -7- stof wordt vermeden ai waarbij een. geschikte verdampingssnelheid aanwezig is. Een oplosmiddel, dat aan deze eisen voldoet, kan op een geschikte wijze, worden gekozen door rekening te houden met de fysische eigenschappen .en chemische eigenschappen, welke het oplosmiddel bezit. In 5 het geval, dat als opgeloste stof sucrose wordt gebruikt, blijkt aceton een geschikt oplosmiddel te zijn, waarbij op-:een bevredigende wijze een snelle neerslag van de opgeloste stof wordt verkregen. In dit geval bezit ether een te grote verdampingssnelheid, terwijl alcohol daarentegen een geringe verdampingssnelheid bezit cm de gewenste snelle neerslag 10 van de opgeloste stof tot stand te brengen. Eventueel kan men ook gebruik maken van een mengsel van twee of meer oplosmiddelen, die elk voldoen aan de eis, dat een ongewenste wijziging van de opgeloste stof wordt vezmeden.

De oplossing, welke wordt beproefd, wordt langzaan in de test-15 cel 9, waarin de fijne kristallen snel in de vorm van een dunne laag S worden omgezet, als boven beschreven, gegoten om de bovenste glasplaat 12 te bedekken, waardoor het gereedmaken van een testspecimen wordt voltooid.

De testcel 9» welke het testspecimen bevat, wordt op de steun 20 8 op zijn plaats gebracht, zoals aangegeven in fig. 1. Boven de testcel 9 wordt de glazen plaat 7 op de steun 6 op zijn plaats gebracht. Het gereedmaken van de inrichting voor de bepaling wordt dan voltooid door de eenheid 15 op de verwarmingsinrichting 1 te monteren. Vervolgens wordt een luchtstroom door de luchtleiding 11 gezonden en wordt met de generator 2 25 een voedingsbron verbonden, terwijl de lichtbron ^ wordt ingeschakeld cm licht aan de cel 9, die het testspecimen bevat, toe te voeren. Nadat honderd delen van het licht de restspecimenlaag A zijn binnengetreden, wordt een deel van het licht door de oplossing geabsorbeerd en. wordt een deel daarvan op een willekeurige wijze door de zeer fijne kristallen, welke de dunne > 30 laag S vormen, verstrooid. Derhalve dringt minder dan 100 delen van het licht door de cel 9 en bereikt het element 21 om in een overeenkomstige hoeveelheid elektriciteit te worden omgezet. De hoeveelheid licht, die door de oplossing wordt geabsorbeerd, neemt in evenredigheid, naarmate de temperatuur van het testspecimen toeneemt, toe, waarbij de 35 hoeveelheid licht, welke het element 21 kan bereiken, af neemt en derhalve de hoeveelheid elektriciteit, die door de omzetting wordt opgewekt, eveneens afneemt. De kromme, welke de hoeveelheid elektriciteit 81 0 08 1 0 -8- aangeeft, die als functie van de tijd wordt opgewekt, geeft aan, dat de hoeveelheid elektriciteit met het verstrijken van de tijd afneemt (fig.6).

Wanneer de verwarming verder voortgaat tot het punt, waarin de fijne kristallen, welke de dunnellaag S vormen, beginnen op te lossen, 5 d.w.z. waarbij de verzadigingstemperatuur juist is gepasseerd, begint de verstrooiing van het licht af te nemen tengevolge van de reductie in de hoeveelheid fijne kristallen, waarbij de hoeveelheid licht, welke het. element 21 bereikt, plotseling gaat toenemen. Derhalve treedt ëen scherp in-flectiepunt in de kromme op, welke kromme de continue verandering van de '10'hoeveelheid opgewekte elektriciteit als functie van dr tijd aangeeft. De . temperatuur, welke met dit punt van plotselinge inflectie in de hoeveelheid elektriciteit overeenkomt, is de'verzadigingstemperatuur van de oplossing, welke wordt beproefd. Door de genoemde hoeveelheid elektriciteit en. de temperatuur van het testspecimen, aangegeven bij de aansluiting , 15 te combineren, kan derhalve de verzadigingstemperatuur op een eenvoudige wijze worden bepaald, zoals aangegeven in fig. 6.

Boven is de werkwijze voor het bepalen van de verzadigingstemperatuur volgens de uitvinding beschreven. Het testspecimen, dat voor de bepaling moet worden gebruikt, wordt gereed gemaakt zonder dat fijne 20 kristallen van de op te lossen stof in de oplossing, welke wordt^ beproefd, worden gesuspendeerd, zoals gebruikelijk is. Derhalve wordt het optreden van pseudo-kristallen tijdens of na het gereedmaken van het testspecimen uitgesloten en in verband daarmede geeft, de bepaling dan ook nauwkeurige resultaten.

25 Verder wordt volgens de uitvinding de lucht, die door de ver warming sinrichting 1 is verwarmd, in de ruimte 10, die bij de testcel 9 aanwezig is, geblazen. De oppervlaktetemperatuur van de glazen plaat 7, die de bovenste begrenzing van de ruimte 10 bepaalt, is derhalve in hoofdzaak gelijk aan de temperatuur van de testcel 9, en de stoom, welke 30 'uit de cel 9 lekt in verband met de thermische uitzetting, leidt niet tot condensatie in de ruimtr 10, zoals dit het geval is bij de gebruikelijke inrichting. Aangezien de weglekkende stoom constant uit de ruimte 10 wordt verwijderd door de luchtstroom, die zich door de luchtleiding 11 beweegt, kan zich in de ruimte 10 geen stoom opzamelen.

35 De maatregelen volgens de uitvinding dienen voor het versnellen van de bepaling en verbeteren tegelijkertijd in sterke mate de reprodu- 8100810 ar' .

-9- ceerbaarheid .van da resultaten van de bepaling.

Voor vergelijkingsdoeleinden zijn. de werkwijze en inrichting volgens de uitvinding en de gebruikelijke werkwijze en inrichting toegepast om. de verzadigingstemperatuur van een sucrose-oplossing te "bepalen.

5 De resultaten zijn aangegeven in de onderstaande tabel 1. Een vergelijking van de nauwkeurigheid van de bepaling, in termen van. dispersies in de gemeten waarden,”toont, dat de dispersies in de resultaten, verkregen volgens de uitvinding, klein zijn en de gemiddelde waarden op een bevredigende wijze overeenkomen met de theoretische waarden.

10 De werkwijze voor het bepalen en de resultaten van de bepaling (tabel 1) zullen hierna wórden toegelicht. Volgens de uitvinding omvat de werkwijze voor het gereedmaken van de inrichting voor de bepaling het in aceton suspenderen van een kleine hoeveelheid sucros ekristallen, die vooraf zijn verpoederd tot een deeltjesgrootte van niet meer dan 200 mazen, 15 waarbij de resulterende suspensie druppelsgewijs op het transparante bodem-vlak (glazen plaat 12’) van de testcel. 9 wordt gegoten, die zich op een warme plaat bevindt, wélke tot 8o° - 100°C wordt verhit, waarbij de fijne kristallen een schijnbaar uniforme dunne '..'laag kunnen vormen, en de aceton wordt verdampt teneinde daardoor te veroorzaken, dat de dunne laag van 20 fijne kristallen zich snel op de glazen plaat afzet, terwijl men uk het afzetten van de fijne kristallen de testcel 9 laat afkoelen, en in de testcel 9 voorzichtig een sucrose-oplossing met een zuiverheid van 99% en een totaal gehalte aan vaste stoffen van 75% (w/w)„ giet, waarna de testcel 9 met een deksel (glasplaat 12') wordt afgesloten. Vervolgens 25 vindt, overeenkomstig de bovenbeschreven procedure, de bepaling van de verzadigingstemperatuur plaats door het testspecimen met een temperatuur-verhogingssnelheid van 5°/min te verwarmen. In het geval van de gebruikelijke methode werd een testspecimen gereed gemaakt door ongeveer 5 g van een sucrose-oplossing met dezelfde zuiverheids concentratie als boven 30 vermeld, voorzichtig te roeren met 1-2$, gebaseerd op de sucrose-oplossing, van een meer of minder vochtig suerose-poeder, verkregen door su-crosekristallen met een deeltjesgrootte van niet meer dan 200 mazen in een alcohol te centrifugeren, waardoor de sucros ekrist allen in de sucrose-oplossing worden gesuspendeerd. Dit testspecimen werd in de test-35 cel 9 gegoten en aan de bepaling van de verzadigingstemperatuur onderworpen.

8100810 - 10 -

Tabel 1

Item Werfev, wijze 1 ' 2 3 k 5 Gemid delde Dispersie Volgens de uitvinding "63,1 Ö,9 6kt2 635U 63,6 63,6¾.0 C + 0,38° C Gebrui kelijke methode 60,2 63,2 1 62,0 58,5 61,3 61,0¾0 c + 1,6° C

Voor de sucrose-oplossing, -welke werd beproefd en welke een con-5 centratie van 75$ bad, bedraagt de theoretische waarde van de verzadi-gingstemperatuur 64° C (als opgegeven door Herzfeld).

Als een eenvoudige maatregel voor het effectueren van de snel— o le neerslag van een dunne laag van. fijne kristallen van de opgeloste stof . o op het voor licht doorlaatbare bodemvlak van de testcel, kan de bovenbe- 10 schreven methode, waarbij het oplosmiddel wordt verdampt, worden vervangen door een methode, waarbij een hecht band aan het betreffende onder-', vlak wordt bevestigd en men de fijne kristallen van de opgeloste stof zich met geringe dikte op de viskeuze, binnenzijde van de hecht band laat hechten of een methode, waarbij op het betreffende bodemvlak een niet-dro-15 gende pasta wordt aangebracht en men op een soortgelijke wijze fijne kristallen zich aan deze laag laat hechten. Ofschoon bij de methode, waarbij gebruik wordt gemaakt van de hechtband, een iets grotere dispersie van de gevonden waardea.optreedt dan bij de methode, waarbij gebruik wordt gemaakt van het verdampen van het oplosmiddel, of de methode, waar-20 bij gebruik wordt gemaakt van de niet-drogende pasta, is de toename van de dispersie niet zo ernstig, dat deze uit een praktisch oogpunt een probleem vormt. De methode, waarbij gebruik wordt gemaakt van een niet-drogende pasta, geeft bepalingsresultaten, die op een gunstige wijze vergelijkbaar zijn met die, verkregen met de methode, waarbij het oplosmid-25 del wordt verdampt tenminste wanneer de keuze van de pasta de juiste is. Bij de proef van de methode, waarbij het oplosmiddel wordt verdampt, zoals boven beschreven, is als oplosmiddel aceton gebruikt. Dit betekent niet, dat aceton de enige keuze voor het oplosmiddel is. Afhankelijk van de aard van de gebruikte op te lossen stof, kan een ander geschikt 8100810 -11- oplosmiddel worden gekozen door rekening te houden met de verwarmingstemperatuur van de testcel 9 en de verdampingssnelheid van. het oplosmiddel.

Verder kan de inrichting om de vooraf verhitte lucht door de luchtleiding 11 te voeren, op een geschikte wijze worden vervangen door 5 een inrichting, welke dient cm de. lucht met een. afzonderlijke eenheid vooraf te verhitten, een inrichting, die de lucht, welke vooraf is.verhit met een uitwendige, instelbare verwarmingsbron, direkt aan de ruimte 10 toevoert, en de verbruikte lucht uit de ruimte .10-af voert, of een andere inrichting, welke voor ziet in de essentiële eis, dat lucht met i 10 een ingestelde temperatuur en een constante stroomsnelheid wordt toegevoerd aan de ruimte 10 en daaruit wordt afgevoerd. Het gemak, waarmede de testcel 9 in de inrichting wordt ingébracht en daaruit wordt verwijderd, kan worden vergroot door aan de bovenste glazen plaat 12 een kleinere diameter te geven dan aan de onderste glazen plaat 12', zoals 15 aangegeven in fig. 5-c, en bij een vrij gedeelte van het-bovenvlak van het plaatje 13 een kleine opneemopening 2k aan te brengen.

Hierna vindt men enige voorbeelden ter illustratie van typische uitvoeringsvormen volgens de uitvinding.

Voorbeeld 1: 20 Een testcel 9 werd op een plaat, waarvan de tenperatuur 90°C be draagt, geplaatst. Een suspensie, bereid door een sucrosepoeder met een deeltjesgrootte van 200 mazen in een concentratie van. ongeveer λ% in aceton te suspenderen, werd druppelsgewijs aan de testcel 9 toegevoerd en werd verdampt om een op de testcel 9 neergeslagen, zeer dunne uniforme 25 laag S te vormen. Ha afkoeling van de testcel 9 werd een variabel testspecimen, als onder aangegeven, in de cel 9 gegoten. De testcel 9 was gemonteerd op een steun 8 van een op de in fig. 1 aangegeven wijze opgebouwde inrichting voor het bepalen van de verzadigingstemperatuur· De inrichting werd bedreven door vooraf verhitte lucht aan de betreffende 30 ruimte 10 toe te voeren teneinde de temperatuur van het testspecimen met een snelheid van 3°C/min te verhogen. Het testspecimen werd bereid door melasse, vervaardigd in Memuro of Nippon Tensaiseito Kabushiki Kaisha, gedurende 60 dagen bij 5°C in een koelruimte onder te brengen, aan de gekoelde melasse sucrose toe te voegen en het resulterende mengsel ge-35 durende 72 uur in een bad met constante temperatuur (waarvan de temperatuur nauwkeurig tot binnen 0,5°C werd geregeld) te roeren, waardoor het mengsel met een overschot aan kristallijne suiker werd verzadigd.

8100810 -12-

Test specimen A. - Badtemperatuur 60°C, echte sucrosezuiver- heid 5&%

Testspecimen B - Badtemperatuur 70°C, echte sucrosezuiverheid 6θ%.

5 , Testresultaten (in °C)

Item 1 2 3 k 5 Gemiddelde Testspecimen A 61,2 60,5 60,3 61,6 60,3 60,8+0,53 Testspecimen Έ 69,8 69,0 69,0 69,3 T0,1 69,^+0,1)-1

Voorbeeld 2: 10 Een aan twee zijden van een hechtmiddel voorziene band, v---r~ vervaardigd door ïïichiban K.K. werd zodanig aangebracht, dat deze band' nauwkeurig het binnenste ondervlak van de testcel 9 bedekte. Een sucrose-poeder met een deeltjesgrootte van 200 mazen werd op de lichtband in de testcel 9 gebracht en met lucht geblazen teneinde, losse sucrosedeeltjes te 15 verwijderen en een zeer dunne laag S van fijne kristallen over te laten, die aan de testcel 9 was gehecht. Hetzelfde testspecimen, als gebruikt bij voorbeeld 1, werd in de testcel 9 gegoten, die overeenkomstig de procedure van voorbeeld 1 werd beproefd, waarbij de temperatuur toenam met een snelheid van 3°C/min.

20 Testresultaten (in °C) 1 2 3 4 5 6

Item 1 2 3 k 5 Gemiddelde Test specimen A 61,8 61,0 60,9 59,8 62,6 61,2+1,1 Test specimen B 71,2 72,1 69,8 72,0 70,8 71,8+ 0,95

Voorbeeld 3: 8100810

Een niet drogende pasta, vervaardigd door Nogawa Chemical K.K. en 2 op de markt gebracht onder de naam "Diabond 605" werd volgens een dunne 3 laag op de binnen-onderzijde van de testcel 9 aangebracht. Een sucrosepoeder 4 met een deeltjesgrootte van 200 mazen werd op de niet-drogende pasta in de 5 testcel..9 gebracht en met lucht geblazen voor het verwijderen van losse su- 6 crosedeeltjes en het overlaten van een zeer dunne laag S van fijne kristallen, die zich aan de testcel 9 hechten, waarbij de test werd uitgevoerd overeenkomstig de procedure van voorbeeld 1, en de temperatuur toenam met een snelheid van 3°C/min.

De resultaten (in °C) -13-

Item 1 2 3 b 5 Gemiddelde Test specimen A 60,2 59,'b 6i ,1 60,5 60,7 60,it + 0,57 Test specimen B 70,1 69,5 69,0 69,8 70,5 69,8 + 0,51 8100810

Claims (5)

1. Werkwijze voor het' optisch, bepalen van de verzadigingstempera-tuur van een bepaalde stof in een oplossing, welke wordt beproefd volgens een procedure, waarbij de oplossing in een testcel wordt gebracht, fijne kristallen van de in de oplossing opgeloste stof daarin worden 5 gesuspendeerd voor het gereedmaken van een test specimen, de testcel, die nu het test specimen bevat, op een steun wordt gemonteerd, die in een wat ^emperatuur betreft instelbare verwarmingsinrichting is gevormd, de temperatuur van het test specimen geleidelijk wordt verhoogd en licht in opwaartse richting op het test specimen wordt gericht, het 10 licht, dat door het test specimen dringt, in een foto-elektrisch element wordt ontvangen en de verzadigingstemperatuur op basis van de temperatuur van het test specimen en de hoeveelheid elektriciteit, welke in het foto-elektrisehe element werd opgewekt, wordt berekend met het kenmerk, dat de fijne kristallen van de opgeloste stof in de vorm van 15 een dunne laag op het voor licht doorlaatbare oppervlak van de testcel worden neergeslagen en daarna de oplossing op de neergeslagen dunne laag wordt gegoten voor het gereed maken van een test specimen, de testcel, welke het testspecimen bevat, op de steun wordt gemonteerd, de temperatuur van het testspecimen geleidelijk wordt verhoogd en licht in 20 opwaartse richting op het test specimen wordt gericht,, waarbij op dat moment een lege ruimte van de cel tot een gesloten lege ruimte wordt gemaakt en vooraf verhitte lucht door de gesloten lege ruimte wordt gevoerd.

2. Werkwijze volgens conclusie 1 met het kenmerk, dat het neerslaan 25 van de fijne kristallen volgens een dunne laag geschiedt door de fijne kristallen van de opgeloste stof in het oplosmiddel te suspenderen, de suspensie op het voor licht doorlaatbare vlak van de testcel te brengen en daarna het oplosmiddel te verdampen.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 met het kenmerk,. dat het neerslaan 30 van de fijne kristallen geschiedt door een heehtband aan het voor licht doorlaatbare vlak van de testcel te bevestigen en de fijne kristallen zich aan de heehtband te laten hechten. Ij·. Werkwijze volgens conclusie 1 met het kenmerk, dat het neerslaan van de fijne kristallen geschiedt door een hechtmiddel op het voor licht 35 doorlaatbare vlak van de testcel aan te brengen en de fijne kristallen 8100810 f - 15 - zich. a«n de laag van het hechtmiddel te laten hechten.

5. Inrichting voor het optisch bepalen van de verzadigingstempe- r at uur, voorzien van een lichtbron, een vervarmingsinrichting, voorzien van een lichtbaan en een steun voor het monteren van de testcel, en een 5 liehtopneemeenheid met het kenmerk, dat op de steun voor het monteren van de testcel een luchtafdichtmechanisme wordt gebracht, een lege ruimte, die met het luchtafdichtmechanisme kan worden afgesloten, wordt gevormd, en de lege ruimte voor een continue doorvoer van lucht wordt vrijgegeven.

6. Inrichting volgens conclusie 5 met het kenmerk, dat een lucht leiding, die zich door de vervarmingsinrichting uitstrekt, met de genoemde ruimte is verbonden. 8100810