CN113292042A - 一种超宽光谱吸收体、制备方法及其在光谱仪中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超宽光谱吸收体、制备方法及其在光谱仪中的应用，属于光谱检测领域。本发明通过在分子束外延设备中分别加入硒源和锡源，在一定的温度下进行共蒸发形成垂直阵列式、硒浓度可调的硒化锡纳米片，通过调节衬底温度来调控SnSex纳米片的晶体质量，后期热退火处理调控表面缺陷态‑包括材料内部缺陷(Vsn、Vse、SnSe)、SnSex表面缺陷对空气中氧的吸附(电子陷阱)等。将这种超宽光谱吸收体膜贴在光谱仪的内壁，能够实现对激光杂散光和信号杂散光的高性能抑制，提升光谱仪的性能。
Description
技术领域
本发明属于光谱检测领域，尤其涉及到一种超宽光谱吸收体、制备方法及其在光谱仪中的应用。
背景技术
光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射，弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，统称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征。拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理，也没有样品的制备过程，避免了一些误差的产生，并且在分析过程中操作简便，测定时间短，灵敏度高等优点。
拉曼光谱仪利用拉曼光谱分析技术对物质的成分进行判定与确认，可以应用于刑侦及珠宝行业进行毒品的检测及宝石的鉴定。该仪器以其结构简单、操作简便、测量快速高效准确著称，目前适用于科研院所、高等院校物理和化学实验室、生物及医学领域等光学方面。
光谱吸收体作为光谱仪中的辅助系统，可以做到增强光谱分辨率、展宽光谱范围以及增加吸收光程以提高检测灵敏度的作用。相较于传统半导体材料，受益于纳米尺度所特有的量子限域效应及表面效应(更大的比表面积)，二维层状材料的电荷分离过程将更加高效，也容易获得高密度，寿命更长的光生载流子，有助于提高探测器的外量子效率和光响应率，能做作为一种良好的光谱吸收体。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种超宽光谱吸收体、制备方法及其在光谱仪中的应用，在分子束外延设备中分别加入硒源和锡源，在一定的温度下进行共蒸发形成垂直阵列式、硒浓度可调的硒化锡纳米片，将其作为二维层状材料用于超宽光谱的吸收。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超宽光谱吸收体，包括支撑衬底，以及位于支撑衬底上的功能层；所述的功能层为SnSex纳米片异质结垂直阵列，x的范围为1.5-2.2；SnSex纳米片厚度为20-30nm，高为80-120μm。
优选的，所述的支撑衬底为柔性PI衬底。
优选的，x＝1.5。
优选的，所述的超宽光谱分为两段，分别为500-600nm和5-25μm。
一种上述的超宽光谱吸收体的制备方法，包括以下步骤：
(1)取钠钙玻璃基底放在涂布机上，将粘稠的高分子聚合物溶液涂布在钠钙玻璃上，用涂布机将高分子聚合物在钠钙玻璃上涂敷平整，放入烘箱中干燥，形成平整、凝固的表面作为柔性支撑衬底；
(2)将步骤(1)得到的涂敷在钠钙玻璃基底上的柔性支撑衬底置入分子束外延设备中，向所述分子束外延设备中分别加入硒源和锡源，控制衬底、硒源和锡源的温度分别150-250℃，215-250℃，1100-1120℃，应用分子束外延工艺在所述支撑衬底上生长SnSex纳米片阵列，纳米片厚度为20-30nm，高为80-120μm；
(3)热退火：在2％H2S与98％的N2气氛下，在温度200～280℃区间内保温30min～60min；
(4)将柔性支撑衬底从钠钙玻璃基底上剥离下来，得到超宽光谱吸收体。
优选的，步骤(2)中SnSex纳米片的生长时间为1-40min，进一步优选为20min。
优选的，步骤(2)中分子束外延设备的真空度为2×105Pa。
优选的，步骤(1)中高分子聚合物溶液的涂布厚度为0.4-1mm。
上述的超宽光谱吸收体在光谱仪中的应用，将所述的超宽光谱吸收体贴在光谱仪的内壁，实现对激光杂散光和信号杂散光的高性能抑制。
本发明具备的有益效果是：本发明通过调节衬底温度来调控SnSex纳米片的晶体质量，后期热退火处理调控表面缺陷态-包括材料内部缺陷(Vsn、Vse、SnSe)、SnSex表面缺陷对空气中氧的吸附(电子陷阱)等。将这种超宽光谱吸收体膜贴在光谱仪的内壁，能够实现对激光杂散光和信号杂散光的高性能抑制，提升光谱仪的性能。
附图说明
图1是本发明的超宽光谱吸收体制备方法流程示意图；
图2是本实施例中的超宽光谱吸收体的吸收光谱范围示意图(以5-25μm为例)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
本发明提出了一种超宽光谱吸收体，包括支撑衬底，以及位于支撑衬底上的功能层；所述的功能层为SnSex纳米片异质结垂直阵列，x的范围为1.5-2.2，其值越小越好，优选x＝1.5；SnSex纳米片厚度为20-30nm，高为80-120μm。
本实施例中，支撑衬底是涂布在刚性衬底上进行固化得到的，支撑衬底可采用柔性PI衬底，刚性衬底可以是硅片、玻璃、刚玉等一切硬质、光滑衬底。
如图1所示，为上述超宽光谱吸收体的制备流程。
第一，说明衬底的制作步骤。
如图1，将一块钠钙玻璃放在涂布机上，取适量聚酰亚胺高分子溶液涂布在钠钙玻璃上，接着用涂布机将聚酰亚胺在钠钙玻璃上涂敷平整，涂布厚度约为0.5毫米，随后将该结构放入烘箱，直至形成平整、凝固的表面。
第二，说明二维材料的生长步骤。
如图1，取出固化好的衬底，在所述的衬底上生长的直立式SnSex纳米片异质结垂直阵列，制备方法包括以下步骤：
向分子束外延设备(MBE)中分别加入高纯度硒材料源和高纯度锡材料源，优选的硒源和锡源的纯度为99.99％，通过所述分子束外延设备分别加热所述硒材料源和锡材料源，并将所述硒材料源和锡材料源分别以分子束或原子束的形式喷射至衬底上上，其中Se、Sn源以及衬底的温度分别为245℃，1100℃和245℃，真空度为2×105Pa，形成SnSex(x＝1.5-2.2)纳米片阵列结构，生长时间为20min。所述半导体纳米片阵列中的纳米片的厚度为20nm-30nm，高度为80μm-120μm。
获得的SnSex纳米片阵列具备极高的陷光效应，极大的提高探测器的外量子效率及光响应。
第三，说明通过调节衬底温度调控SnSex纳米片的晶体质量的步骤。
后期热退火处理调控表面缺陷态，包括材料内部缺陷(Vsn、Vse、SnSe)、SnSex表面缺陷对空气中氧的吸附(电子陷阱)等。衬底温度控制在250℃，热退火处理主要包括利用2％H2Se与98％的N2气氛下通过控制升温和保温温度与时间的控制达到调控内部缺陷，于是控制温度在260℃升温与保温时间在60min。其中2％H2S与98％的N2气氛下是通过大量的实验探究得到的参数结果。
第四，如图1，将上述步骤完成后的样品取出，并将其从刚性衬底上剥离下来，形成一层柔性的SnSe1.5吸收体，将其贴在光谱仪的各个内壁，可以实现对激光杂散光和信号杂散光的高性能抑制，光谱范围分为两段，分别为500-600nm和5-25μm，以5-25μm为例，如图2所示。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种超宽光谱吸收体，其特征在于，包括支撑衬底，以及位于支撑衬底上的功能层；所述的功能层为SnSex纳米片异质结垂直阵列，x的范围为1.5-2.2；SnSex纳米片厚度为20-30nm，高为80-120μm。
2.根据权利要求1所述的超宽光谱吸收体，其特征在于，所述的支撑衬底为柔性PI衬底。
3.根据权利要求1所述的超宽光谱吸收体，其特征在于，x＝1.5。
4.根据权利要求1所述的超宽光谱吸收体，其特征在于，所述的超宽光谱分为两段，分别为500-600nm和5-25μm。
5.一种权利要求1所述的超宽光谱吸收体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取钠钙玻璃基底放在涂布机上，将粘稠的高分子聚合物溶液涂布在钠钙玻璃上，用涂布机将高分子聚合物在钠钙玻璃上涂敷平整，放入烘箱中干燥，形成平整、凝固的表面作为柔性支撑衬底；
(2)将步骤(1)得到的涂敷在钠钙玻璃基底上的柔性支撑衬底置入分子束外延设备中，向所述分子束外延设备中分别加入硒源和锡源，控制衬底、硒源和锡源的温度分别150-250℃，215-250℃，1100-1120℃，应用分子束外延工艺在所述支撑衬底上生长SnSex纳米片阵列，纳米片厚度为20-30nm，高为80-120μm；
(3)热退火：在2％H2S与98％的N2气氛下，在温度200～280℃区间内保温30min～60min；
(4)将柔性支撑衬底从钠钙玻璃基底上剥离下来，得到超宽光谱吸收体。
6.根据权利要求5所述的超宽光谱吸收体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中SnSex纳米片的生长时间为1-40min。
7.根据权利要求6所述的超宽光谱吸收体的制备方法，其特征在于，SnSex纳米片的生长时间为20min。
8.根据权利要求5所述的超宽光谱吸收体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中分子束外延设备的真空度为2×105Pa。
9.根据权利要求5所述的超宽光谱吸收体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中高分子聚合物溶液的涂布厚度为0.4-1mm。
10.权利要求1-4任一权利要求所述的超宽光谱吸收体在光谱仪中的应用，其特征在于，将所述的超宽光谱吸收体贴在光谱仪的内壁，实现对激光杂散光和信号杂散光的高性能抑制。
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