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一种Al/Ag层状纳米结构的大面积SERS基底、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种Al/Ag层状纳米结构的大面积SERS基底、制备方法及应用，通过该发明可以制备大面积的、具有高密度热点的大面积SERS基底。以单晶硅片作为基板，超声清洗干净后作烘干处理，利用真空蒸镀技术在上述单晶硅片表面构建均匀的云状铝纳米结构，为贵金属纳米颗粒的沉积提供大量位点，然后通过激光分子束外延技术在上述铝纳米层的表面沉积Ag纳米粒子。经测量，通过该发明制备的SERS基底对R6G的检测极限可达10‑9M。这种基底灵敏度高，重现性好，制备过程简单，可将其应用于对三聚氰胺的直接检测，对三聚氰胺的最低检测极限可达10‑ 7M，检测速度快，检测结果准确，可以克服传统三聚氰胺检测方法检测周期长，检测过程复杂的不足，具有广阔的应用前景。

Description

一种Al/Ag层状纳米结构的大面积SERS基底、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种Al/Ag 层状纳米结构的大面积SERS基底、制备方法以及利用该基底对三聚氰胺的检测应用。
背景技术
等离子体纳米材料的表面等离子体共振在入射光的激发下会产生很强的电磁场，使得附着在等离子纳米材料表面的探针分子的拉曼信号被极大地增强，这一现象引起了表面增强拉曼散射（Surface-Enhanced Raman Scattering，简称SERS）传感器领域的广泛关注。SERS现象就是当某些分子附着在等离子体纳米结构的表面时，这些分子的拉曼光谱信号可以得到显著增强，它可以通过振动指纹识别进行痕量检测，对单分子也有较高的检测灵敏度。因为它的指纹识别特性和高检测灵敏度，SERS已广泛应用于材料分析、生物医药、食品安全和环境监测等各个领域。从电磁场（EM）增强机理来看，理想的SERS基底能够在纳米颗粒之间的纳米间隙中产生大量的高密度热点，一般来说，更高单位密度的热点有利于拉曼信号的增强。然而，构建大面积、具有高单位密度热点、高电场增强的等离子体纳米结构从而获得高增强的活性SERS基底仍然是当今相关研究中的一大难题。
目前，常见的制备等离子体纳米结构的方法有电子刻蚀技术、模板技术、纳米粒子自组装技术等，通过这些方法可以得到排列均匀的微纳米阵列，可以制备出增强因子高达108的SERS基底，其SERS信号具有较高的信号重现性，但是这些纳米微结构制备方法流程复杂，基底的制备周期较长，且许多通过上述方法制备的SERS基底模板往往在样品尺寸上受到限制，阻碍SERS技术的进一步发展。
三聚氰胺（化学式C3N3（NH2）3）是一种重要的氮杂环有机化工原料。它是一种白色晶体，微溶于水，几乎无味，对身体有害，是一种致癌物质，国家明令禁止将其作为食品添加剂。有些食品制造企业为提高食品检验过程中的蛋白质指标，在食品中添加三聚氰胺，严重危害人体健康。目前国际上通用的三聚氰胺检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱联用法，但这些方法需要昂贵、精密的检测仪器，检测前需要对检测样品进行长时间复杂的处理过程，要求检测人员具备过硬的专业素养，难以实现对三聚氰胺的快速检测，因此，市场上急需要一种直接检测方法实现对三聚氰胺的快速、准确地检测。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种Al/Ag 层状纳米结构的大面积SERS基底的制备方法，克服现有SERS基底制备方法的工艺复杂、制备周期长、尺寸小的问题，并将通过该方法制备的基底应用于对三聚氰胺的检测，实现对三聚氰胺的直接检测。
该发明所采用的技术方案是：一种Al/Ag 层状纳米结构的SERS基底主要由基板、Al纳米层和Ag纳米层组成，Al纳米层均匀地分布在基板的表面，Ag纳米层被修饰在Al纳米层的表面。由于当纳米结构之间的纳米间隙小于10nm时，基底会有更好的增强效果，考虑不同的Ag沉积时间会改变纳米间隙的大小，为制备出增强效果最好的基底，改变沉积Ag的时间，获得多组SERS基底样品，采用R6G作为SERS探针分子，使用拉曼光谱仪直接扫描带有探针分子的区域，找出增强效果最好的SERS基底。
所述的基板为单晶硅片，规格为5cm×5cm，厚度为520μm。
一种Al/Ag 层状纳米结构的SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
（1）将基板进行超声清洗后作烘干处理；
（2）利用真空蒸镀方法在所述基板表面构建均匀的云状Al纳米结构；每片“云”的直径为64nm，厚度为180-300nm；
（3）通过激光分子束外延方法在步骤（2）所得Al纳米层的表面沉积Ag纳米粒子，所述Ag纳米层呈颗粒状生长在云状Al纳米结构的表面以及云状纳米结构之间的空隙中。
所述的Al纳米层通过真空蒸镀技术修饰在基板的表面，将烘干后的基板用真空胶带粘于真空蒸镀设备的基片台上，放入真空腔内，抽真空至1.0×10-4Pa，对钨丝缓慢加电流至50A进行蒸镀，当膜厚检测仪显示膜的厚度为200nm时，停止蒸镀，蒸镀结束后继续抽真空1h，防止蒸镀的Al纳米层遇空气氧化。其中真空蒸镀使用的Al丝的纯度为99.99%。
所述的Ag纳米层通过激光分子束外延（LMBE）技术沉积在Al纳米层的表面，将步骤（2）中得到的样品用真空胶带粘于激光分子束外延系统（LMBE）的样品台上，经系统的送样室将样品送入系统外延室的基片台上，调整基片台与Ag靶材的距离至8cm，抽真空至外延室的气压为2.0×10-4Pa；打开ArF准分子激光器，开始沉积Ag纳米颗粒，控制沉积时间，沉积结束后，继续抽真空1h。这些颗粒状的Ag纳米结构能够带来丰富的热点，可大幅提升基底的增强效果。ArF准分子激光器的激光波长为248nm，激光的脉冲能量为110mJ，脉冲频率为5HZ，所使用的Ag靶材纯度为99.99%。
所述的改变Ag的沉积时间是指将沉积时间分别为控制为5min，10min，15min，20min，25min和30min。
所述的R6G为罗丹明6G，是一种化学物质，分子式C28H31N2O3Cl，为红色或棕黄色粉末，对人体具有较大的危害性。1510cm-1峰位是R6G拉曼图谱的一个重要的特征峰位。
所述的拉曼光谱仪使用的激光功率为30μW，波长为785nm，扫描次数为1次，激发光源属于近红外光谱区，使用近红外光源进行拉曼测试常常可以抑制荧光干扰，获得优质的拉曼光谱。
使用上述基底对三聚氰胺进行检测的方法是：用移液枪抽取体积为5ul的一定浓度的三聚氰胺溶液，滴于上述基底的表面，待基底表面的液滴自然晾干后直接放在拉曼光谱仪下进行检测。
本发明产生的有益效果是：
1.以大面积单晶硅为基板，通过真空蒸镀技术在基板表面搭建Al纳米阵列，可提供适合贵金属沉积的云状纳米结构阵列，为贵金属纳米粒子的沉积提供充足的位点，并有效克服了现有的纳米结构制备方法的制备工艺复杂、制备周期长的不足。
2.通过激光分子束外延技术在Al纳米阵列表面沉积均匀致密的Ag纳米颗粒，可以通过改变Ag的沉积时间调控纳米粒子和纳米间隙的大小，获得性能更好的SERS基底。本发明可大幅缩短基底的制备时间，实现基底的快速生产。
3.通过该发明制备的SERS基底，灵敏度高、重现性好、性能稳定，且能有效克服现有SERS基底尺寸小的不足。将这种基底用于对三聚氰胺的检测，可克服传统三聚氰胺检测方法的检测周期长、检测过程复杂的不足，实现对三聚氰胺的直接检测。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
图1为通过真空蒸镀技术在单晶硅片上生长的云状Al纳米阵列的高倍扫描电镜图：（a）50K倍扫描电镜图（b）100K倍扫描电镜图。
图2为沉积Ag纳米颗粒后的50K倍扫描电镜图：（a）沉积Ag的时间为5min；（b）沉积Ag的时间为10min；（c）沉积Ag的时间为15min（d）沉积Ag的时间为20min（e）沉积Ag的时间为25min（d）沉积Ag的时间为30min。
图3为实施例1不同的Ag沉积时间的SERS基底的R6G测试结果图。
图4为沉积Ag时间为30min的SERS基底的10-9M-10-5M浓度的R6G测试图。
图5为沉积Ag时间为30min的SERS基底在探针分子区域的1510cm-1处的拉曼信号测试结果图（扫描探针分子区域内的100个不同的点）。
图6为10个不同批次的基底在探针分子区域的1510cm-1处的拉曼信号测试结果图。
图7为实施例2对浓度为10-3M-10-7M的三聚氰胺的检测结果图。
具体实施方式
实施例一
结合附图对本发明作进一步描述。
一种Al/Ag层状纳米结构的SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
（1）将单晶硅片（5cm×5cm）依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗5min，用N2吹去硅片表面的水分，自然晾干后将硅片放至加热板上，以90℃的温度加热30min，烘干水分。蒸镀过程中使用的钨丝、纯度为99.99%的Al丝分别放入无水乙醇中超声清洗10min。
（2）将烘干后的上述单晶硅片用真空胶带粘于真空蒸镀设备的基片台上，放入真空腔内，抽真空至1.0×10-4Pa，对钨丝缓慢加电流至50A进行蒸镀，当膜厚检测仪显示膜的厚度为200nm时，停止蒸镀，蒸镀结束后继续抽真空1h，防止蒸镀的Al纳米层遇空气氧化。如图1为在单晶硅的表面沉积Al纳米层后的高倍扫描电镜（SEM）图，通过扫描电镜图可以看到，云状纳米阵列均匀紧密地排列在一起，可以保证结构的均匀性，使得制备出的SERS基底表现出良好的重现性。图中的每一片云状纳米结构的平均直径约为63.80nm，这种均匀的云状纳米阵列可以为下一步Ag纳米粒子的沉积提供大量的附着位点。
（3）将步骤（2）中得到的样品用真空胶带粘于激光分子束外延系统（LMBE）的样品台上，经系统的送样室将样品送入系统外延室的基片台上，调整基片台与Ag靶材的距离至8cm，抽真空至外延室的气压为2.0×10-4Pa。
（4）打开准分子激光器，开始沉积Ag纳米颗粒，沉积时间控制为5min，其中激光波长为248nm，激光功率为110mJ，频率为5HZ。沉积结束后，继续抽真空1h,以防止沉积在Al纳米层表面的Ag纳米颗粒遇空气氧化。如图2（a）所示，通过激光分子束外延技术在云状Al纳米结构表面沉积了大量均匀致密的颗粒状Ag纳米结构，这些颗粒状Ag纳米结构会大大提升基底的活性。由于当纳米颗粒之间的纳米间隙小于10nm时，会有更好的增强效果，但是从图中可以看到，Ag纳米颗粒之间的间隙较大，经测量，平均纳米间隙大于15nm，最大纳米间隙高达25nm，为获得纳米间隙低于10nm的纳米结构以获得更大的增强效果，改变Ag的沉积时间。取若干步骤（2）中得到的基底模板，改变沉积Ag的时间，将沉积Ag的时间分别控制为10min，15min，20min，25min，30min，以上样品沉积Ag纳米颗粒后，为防止Ag纳米颗粒氧化，都需再继续抽真空1h。如图2（b）-(f)所示，Ag纳米颗粒均匀、致密地分布在云状纳米结构的表面，随着沉积时间的增加，Ag纳米颗粒之间的纳米间隙逐渐减小，经测量，当沉积时间达到25min和30min时，纳米结构之间的平均纳米间隙小于10nm。
（5）为检验以上6个样品的性能，找出增强效果最好的基底，以R6G为探针分子，测量带有探针分子区域的拉曼信号：用移液枪抽取质量浓度为10-6 M的R6G溶液，分别滴在以上6个样品的表面，每个样品滴R6G溶液的体积为5ul，等待液滴自然晾干。待基底表面的液滴充分晾干后，用拉曼光谱扫描上述6个样品的探针分子区域，拉曼光谱仪使用的激光波长为785nm，激光功率为0.3mw，扫描次数为1次，检测结果如图3所示。比较6个样品中R6G图谱中的特征峰位1510cm-1峰处的强度，找出沉积Ag时间为30min的基底在1510cm-1峰的强度最高，即为所需要的性能最优的SERS基底。对上述沉积Ag时间为30min的基底进行最低检测极限测试，如图4，该基底对R6G的最低检测极限可达10-9M。当同一批次点与点信号的相对标准偏差（RSD）小于20%，且不同批次的基底片与片的相对标准偏差小于20%时，可认为该基底有良好的信号重现性。对该基底进行重现性测试，使用拉曼光谱仪扫描探针分子区域的100个不同的点，比较探针分子的拉曼信号特征峰位1510cm-1处的拉曼信号强度，测试结果如图5所示，经计算，该基底点与点信号的相对标准偏差为13.1%，低于20%。测试10个不同批次的基底在探针分子区域1510cm-1处的拉曼信号，测试结果如图6所示，经计算，不同批次基底的片与片的相对标准偏差为17.1%，低于20%，因此该基底具有良好的信号重现性。
实施例二
一种Al/Ag层状纳米结构的SERS基底的应用
所述的一种Al/Ag层状纳米结构的SERS基底的应用为对三聚氰胺的检测，进行模拟样品SERS检测时，包括以下步骤：
用移液枪抽取质量浓度为10-3M-10-7M的三聚氰胺溶液各5 ul滴在实施例1制备的基底的表面。
待基底表面的液滴自然晾干后，用拉曼光谱仪对带有液滴的区域直接进行拉曼检测，拉曼光谱仪参数同实施例1，检测结果如图7所示，从图中可以看到在特征峰位681cm-1处，三聚氰胺的拉曼信号随着三聚氰胺浓度的增大而增大，即使当三聚氰胺的浓度降至10- 7M时，也可以清楚地看到681cm-1处的拉曼峰。因此，基于该发明制备的SERS基底可为食品安全领域的直接、无创和超灵敏检测提供一个更优的选择。

Claims (7)

1.一种Al/Ag 层状纳米结构的大面积SERS基底，其特征在于，主要由基板、Al纳米层和Ag纳米层组成，所述Al纳米层均匀地分布在基板的表面，所述Ag纳米层被修饰在Al纳米层的表面。
2.根据权利要求1 所述的大面积SERS基底，其特征在于，所述基板为单晶硅片，规格为5cm×5cm，厚度为520μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种Al/Ag 层状纳米结构的大面积SERS基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将基板进行超声清洗后作烘干处理；
（2）利用真空蒸镀方法在所述基板表面构建均匀的云状铝纳米结构；每片“云”的直径为64nm，厚度为180-300nm；
（3）通过激光分子束外延方法在步骤（2）所得Al纳米层的表面沉积Ag纳米粒子，所述Ag纳米层呈颗粒状生长在云状Al纳米结构的表面以及云状纳米结构之间的空隙中。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于， 步骤（2）的具体步骤为：将烘干后的基板用真空胶带粘于真空蒸镀设备的基片台上，放入真空腔内，抽真空至1.0×10-4Pa，对钨丝缓慢加电流至50A进行蒸镀，当膜厚检测仪显示膜的厚度为200nm时，停止蒸镀，蒸镀结束后继续抽真空1h，防止蒸镀的铝纳米层遇空气氧化。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于， 步骤（3）的具体步骤为：将步骤（2）中得到的样品用真空胶带粘于激光分子束外延系统（LMBE）的样品台上，经系统的送样室将样品送入系统外延室的基片台上，调整基片台与银靶材的距离至8cm，抽真空至外延室的气压为2.0×10-4Pa；打开准分子激光器，开始沉积Ag纳米颗粒，控制沉积时间，其中激光波长为248nm，激光功率为110mJ，频率为5HZ；沉积结束后，继续抽真空1h。
6.权利要求1或2所述一种Al/Ag 层状纳米结构的大面积SERS基底在检测三聚氰胺方面的应用。
7.一种采用所述Al/Ag 层状纳米结构的大面积SERS基底检测三聚氰胺的方法，其特征在于，具体步骤如下：用移液枪抽取体积为5ul的一定浓度的三聚氰胺溶液，滴于基底的表面，待基底表面的液滴自然晾干后直接放在拉曼光谱仪下进行检测。
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