CN110205609A - 一种二维材料及其制备方法、制备装置及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维材料及其制备方法、制备装置及用途，所述制备方法利用竖直化学气相沉积系统，将气态前驱体沿竖直方向通过处于加热状态的衬底，进行反应，在衬底表面形成二维材料，所述衬底的表面垂直于气态前驱体的流动方向；本发明采用竖直化学气相沉积方法生长二维材料，相较于传统水平化学气相沉积方法，其制备所得二维材料的形貌、厚度、晶畴尺寸及在衬底上的密度分布均更加均匀，具有更好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料的制备领域，尤其涉及一种二维材料及其制备方法、制备装置及用途。
背景技术
现代信息技术的进步在很大程度上依赖于以半导体硅为基础材料的集成电路的发展。目前，由于受到来自短沟道效应等物理规律和制造成本的限制，主流CMOS(互补金属氧化物半导体)技术即将达到10nm的技术节点，很难继续提升，这也预示着“摩尔定律”可能面临终结。因此，探索新型沟道材料和新原理的晶体管技术，以期替代硅基CMOS技术，一直以来是科学界和产业界的主流研究方向之一。
自2004年英国曼彻斯特大学的Geim教授研究小组使用胶带剥离的方法分离出单层的石墨烯，由此开启了二维材料研究的新纪元。紧接着过渡金属硫化物和主族金属间化合物等材料被继续广泛研究。然而，对于材料在实际大规模和高富集度应用需求，大面积均匀分布的二维材料的可控制备尤为重要。
化学气相沉积是实现二维材料可控制备的有效技术，研究人员付出了大量的努力。然而，通过传统的水平式化学气相沉积方法难以得到大面积均匀分布的二维材料，因为这种生长方法存在前驱体难以控制、气流场和温度场分布不均匀的固有缺陷。
CN108546994A公开了一种二维三硒化二铟及其制备方法和用途，所述制备方法包括：将含有硒和铟的前驱体置于反应炉一侧，将生长衬底置于反应炉的另一侧，进行化学气相沉积，得到所述二维In2Se3；其中，所述生长衬底由并排排列的基底组成且基底间相互接触，此方案采用传统的水平化学气相沉积的方法进行二维材料的生长，其制得得到的二维材料在衬底上的分布均匀性差，其厚度均匀性也较差。
CN104962990A公开了一种二维纳米SnSe2晶体材料的制备方法，所述采用化学气相沉积法用单质硒和卤化锡在衬底上沉积所需厚度的SnSe2晶体；其中，沉积设备为水平管式炉，顺序设有上游低温区、中心温区以及下游低温区，所述单质硒和卤化锡分别独立但紧靠放置于上游低温区，所述衬底放置于下游低温区；利用不同温区的温度差，单质硒蒸汽和卤化锡蒸汽形成于上游低温区；两者反应生成SnSe2，并通过沉积载气带入下游温区，在衬底上沉积成为二维纳米SnSe2晶体材料，此方案制备得到的二维纳米SnSe2晶体材料在衬底表面的分布均匀性不足，且上述制备方法不适合大面积均匀分布的二维材料的制备。
上述文献虽然公开了一些二维材料的制备方法，但仍然存在着制备得到的晶体在衬底表面分布不均，且厚度不均匀的问题，无法实现大面积均匀分布的二维材料的制备，因此，开发一种适用于大面积均匀分布的二维材料的制备方法仍具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二维材料及其制备方法、制备装置及用途，所述制备方法将气态前驱体沿竖直方向通过处于加热状态的衬底，利用竖直化学气相沉积系统进行反应，在衬底上形成二维材料，所述衬底的表面垂直于气态前驱体的流动方向；本发明采用的垂直化学气相沉积的方法相较于传统的水平气相沉积的方法，其制备得到的二维材料的形貌、厚度、晶畴尺寸、在衬底上的密度分布更加均匀。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种二维材料的制备方法，所述制备过程中气态前驱体沿竖直方向通过处于加热状态的衬底，进行反应，之后得到所述二维材料；所述衬底的表面垂直于气态前驱体的流动方向。
本发明所述竖直化学气相沉积指的是气态前驱体的沿竖直方向通过衬底，且其流动方向垂直于衬底表面，即衬底表面平行于水平面。其相较于传统的水平气相沉积，进行反应沉积的过程中，衬底表面不同位置处的气流分布更均匀，从而使得制备得到的二维材料的形貌、厚度、晶畴尺寸及在衬底上的密度分布均更加均匀，且本发明所述方法实现了大面积均匀分布的二维材料的制备。
本发明所述大面积均匀分布是指当衬底的直径为2-5cm时，由本发明所述方法制备得到的二维材料在衬底表面的分散均匀度明显优于传统的水平化学气相沉积的方法。
传统的水平化学气相沉积的制备过程由于气态前驱体在衬底上各个位置分布不均，因此，当衬底的面积的较大时，其制备得到的二维材料在衬底表面的分布的均匀性较差。
优选地，所述制备过程在竖直化学气相沉积生长系统中进行。
优选地，所述竖直化学气相沉积生长系统包括供气态前驱体流通的竖直管道，所述竖直管道内设置有用于放置衬底的样品托，所述样品托的平面垂直于竖直管道的延伸方向；所述装置还包含加热器，所述加热器用于加热样品托上的衬底；所述竖直化学气相沉积生长系统的使用过程中，所述衬底放置在样品托的平面，气态前驱体由竖直管道的上端开口流入，沿竖直方向通过衬底，进行反应，从而完成二维材料在衬底表面的生长，制备得到所述二维材料。
优选地，所述气态前驱体的流速为1-200sccm，例如1sccm、20sccm、40sccm、60sccm、80sccm、100sccm、120sccm150sccm、170sccm或190sccm等，优选为15-25sccm。其中所述sccm为毫升/分钟。
优选地，所述气态前驱体包括气体前驱体和/或气体鼓泡前驱体。
优选地，所述衬底的表面含有固态前驱体和/或前驱体分散液。
优选地，所述衬底的表面的固态前驱体通过原子层沉积、热蒸镀、电子束蒸镀、磁控溅射、旋涂或压印的方式制备得到。
优选地，所述衬底的表面的前驱体分散液通过旋涂的方式得到。
优选地，所述前驱体分散液为含有过渡金属的前驱体溶液。
优选地，所述气体前驱体包括甲烷、硫化氢、硒化氢、碲化氢或金属-有机化合物中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括甲烷和硫化氢的组合、硒化氢和碲化氢的组合或金属-有机化合物和甲烷的组合等。
优选地，所述气体鼓泡前驱体指将固态前驱体和/或液态前驱体分散形成溶液或悬浮液，之后利用惰性气体鼓泡得到。
优选地，所述固态前驱体包括氯化钼、氧化钼、氯化钨、钒酸钠、氯化铌或硫酸镍中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括氯化钼和氧化钼的组合、氯化钨和钒酸钠的组合或氯化铌和硫酸镍的组合等。
优选地，所述液态前躯体包括异丙醇、甲醇、乙醇或液态金属中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括异丙醇和甲醇的组合或乙醇和液态金属的组合等。
本发明所述二维材料的制备过程中前驱体的输入方式共有三种，首先是气体前驱体，其通过气态形式直接输入，其次是固体前驱体和液体前驱体，其可通过原子层沉积、热蒸镀、电子束蒸镀、磁控溅射、旋涂或压印的方式直接预先沉积在衬底上，也可通过气体鼓泡前驱体的方式输入。具体输入方式的选择可根据制备的二维材料的种类进行选择。
优选地，所述衬底包括石墨片、硅片、蓝宝石、石英、云母、玻璃、铜箔或镍箔中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括石墨片和硅片的组合、玻璃和蓝宝石的组合、石英和云母的组合或玻璃、铜箔和镍箔的组合等，优选为蓝宝石。
优选地，所述衬底的加热过程依次分为升温阶段、恒温阶段和降温阶段。
优选地，所述升温阶段的升温速率为20-40℃/min，例如22℃/min、25℃/min、27℃/min、30℃/min、35℃/min或38℃/min等；优选为25-35℃/min。
优选地，所述恒温阶段的温度为200-1100℃，例如250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、800℃、900℃或1000℃等。
优选地，所述恒温阶段的时间为1-1200min，例如2min、10min、50min、100min、200min、300min、400min、500min、600min、700min、800min、900min、1000min或1100min等。
优选地，所述降温阶段在惰性气体保护下进行。
优选地，所述降温阶段为自然冷却。
优选地，所述降温阶段的终点温度为15-80℃，例如20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃或75℃等，优选为20-30℃。
优选地，所述升温阶段开始前，利用惰性气体将反应装置内的空气排出。
优选地，所述惰性气体的通入速率为50sccm-1000sccm，例如60sccm、100sccm、200sccm、300sccm、400sccm、500sccm、600sccm、650sccm、700sccm、750sccm、800sccm、850sccm、900sccm或950sccm等，优选为700sccm-800sccm。
优选地，所述惰性气体包括氩气和/或氮气。
作为本发明优选的技术方案，所述二维材料的制备方法包括以下步骤：
(1)升温阶段：利用惰性气体将反应装置内的空气排出，之后升温，进入升温阶段，所述升温阶段的升温速率为25-35℃/min；
(2)保温阶段：气态前驱体沿竖直方向通过衬底，进行反应，所述衬底的表面垂直于气态前驱体的流动方向；所述保温阶段的温度为200-1100℃；所述反应的时间为1-1200min；
(3)降温阶段：将反应结束后的产物自然冷却至20-30℃，得到所述二维材料。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述方法制备得到的二维材料，所述二维材料包括石墨烯、二硫化钼、二硫化钨、二硒化铂、二硒化钼、二硒化钨、硒化铟或硫化镓中的任意一种，优选为二硫化钼或二硫化钨。
优选地，所述二维材料还包括掺杂的二维材料、二维材料异质结或魔角二维材料中的任意一种。
优选地，所述二维材料的形貌包括三角形和/或六边形。
优选地，所述二维材料的边长为1-50μm，例如2μm、5μm、10μm、20μm、30μm或40μm等。
优选地，所述二维材料包括单晶、多晶或连续薄膜中的至少一种。
优选地，所述二维材料的厚度偏差＜2nm，例如0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm、0.5nm、1nm、1.5nm或1.8nm等。
第三方面，本发明提供了一种制备如第二方面所述二维材料的装置，所述装置包括供气态前驱体流通的竖直管道，所述管道内设置有用于放置衬底的样品托，所述样品托的平面垂直于竖直管道的延伸方向。
优选地，所述装置还包含加热器，所述加热器用于加热样品托上的衬底。
优选地，所述加热器为程序控制升温管式炉。
优选地，所述样品托为石英托。
本发明所述制备二维材料的装置的使用方法包括将衬底置于所述样品托的平面，沿竖直管道通入惰性气体，除去竖直管道中的空气，之后加热衬底至反应温度，通入气态前驱体，进行反应，之后自然冷却降温，得到所述二维材料。
优选地，所述气态前驱体由竖直管道的上端开口通入，产生的尾气由下端开口流出。
优选地，所述竖直管道为上下表面开口的圆柱形壳体。
优选地，所述竖直管道的材质为石英。
优选地，所述样品托的平面能沿水平方向旋转。
优选地，所述样品托的平面距离竖直管道的上端开口的距离为竖直管道长度的1/3-2/3，优选为5/12、1/2或7/12等。
本发明所述样品托包括相互连接的平面和支撑杆，所述平面用于放置衬底，所述支撑杆用于固定样品托。
本发明所述样品托能进行旋转，从而使得竖直化学气相沉积得到的二维材料的形貌、厚度、晶畴尺寸、在衬底上的密度分布更加均匀。
优选地，所述样品托的旋转方式为电机驱动旋转。
优选地，所述旋转的转速为5rpm-300rpm，例如6rpm、10rpm、30rpm、50rpm、100rpm、150rpm、200rpm或250rpm等。
所述样品托的旋转速率在上述范围内有利于使得衬底表面的气流分布更加均匀，从而有利于提高竖直化学气相沉积得到的二维材料的形貌、厚度、晶畴尺寸及在衬底上密度分布的均匀性。
优选地，所述样品托能在竖直管道内沿水平和/或竖直方向移动。
优选地，所述样品托的平面为圆形。
优选地，所述圆形的直径为1-5cm，例如1.5cm、2cm、2.5cm、3cm、3.5cm、4cm或4.5cm等。
优选地，所述样品托的平面沿竖直方向含有通孔。
优选地，所述样品托的平面的目数≤200目，例如50目、100目或150目等。
本发明所述装置的样品托的平面沿竖直方向设置通孔，其有利于提高气流的稳定性。
第四方面，本发明提供了如第二方面所述的二维材料的用途，所述二维材料用于电子器件或光电器件。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述二维材料的制备方法通过将气态前驱体沿竖直方向通过平行于水平面设置的衬底，进行反应，得到二维材料，其相较于传统的水平化学气相沉积的方法，所述衬底表面的气流分布更加均匀，从而使得化学气相沉积得到的二维材料的形貌、厚度、晶畴尺寸、在衬底上的密度分布更加均匀；
(2)本发明所述制备二维材料的制备方法能实现大面积均匀分布的二维材料的可控制备，且工艺简单，操作容易，制备成本低，适于工业化应用；
(3)本发明所述制备二维材料装置的结构简单，成本低，制备过程效率高。
附图说明
图1是本发明具体实施方式部分所述的制备二维材料装置的结构示意图；
图2是本发明实施例1中利用竖直化学气相沉积法的反应机理示意图；
图3是本发明实施例1制备得到的二维WS2的光学显微镜图片；
图4是本发明实施例1制备得到的二维WS2在532nm激光下的拉曼光谱mapping图，为E2g 1振动峰；
图5是本发明实施例1制备得到的二维WS2在532nm激光下的拉曼光谱mapping图，为A1g振动峰；
图6是本发明实施例1制备得到的二维WS2在532nm激光下的荧光光谱mapping图；
图7是本发明实施例1制备得到的100个二维WS2在532nm激光下的拉曼光谱统计图；
图8是本发明实施例1制备得到的100个二维WS2在532nm激光下的荧光光谱统计图；
图9是本发明实施例2制备得到的二维MoS2的光学显微镜图片；
图10是本发明实施例4制备得到的二维石墨烯的扫描电子显微镜图片；
图11是本发明实施例4得到的二维石墨烯在532nm激光下的拉曼光谱图；
1-竖直管道，2-样品托，3-加热器。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明所述制备二维材料的装置如图1所示，由图可以看出，所述装置包括竖直管道1，所述竖直管道内放置有样品托2，所述竖直管道的外层设置有加热器3，用于加热衬底，所述加热器3包裹所述竖直管道1，所述样品托2包括平面和支撑杆，所述平面与支撑杆连接，所述平面用于放置衬底；图中箭头代表气态前驱体的流动方向。
以下实施例的制备过程均采用如图1所示的装置。
实施例1
本实施例提供一种二维WS2的制备方法：
(1)升温阶段：利用氩气将装置的竖直管道内的空气排出，所述氩气的流量为800sccm，通入的时间为30min，之后升温，进入升温阶段，所述升温阶段的升温速率为30℃/min；
(2)保温阶段：待温度稳定后，将气态前驱体沿竖直管道的上端开口通入，沿竖直方向通过衬底，进行反应；所述保温阶段的温度为850℃；所述反应的时间为30min；所述气态前驱体包括气体前驱体和气体鼓泡前驱体，所述气体前驱体为H2S，所述气体鼓泡前驱体以氩气通入含钨源的分散液中鼓泡得到，所述氩气的通入速率为20sccm，所述分散液的浓度为2mg/mL；所述H2S的流速为20sccm；所述衬底位于加热区域的中央位置；所述衬底为蓝宝石；
(3)降温阶段：将反应结束后的产物在氩气保护下自然冷却至25℃，得到所述二维WS2。
本实施例制备得到的二维WS2的形貌为三角形片状，晶系为六方晶系，边长为5μm，厚度为0.6nm。
本实施例采用的装置的竖直管道为直径为5cm的石英管，衬底距离竖直管道上方开口的距离为15cm，衬底的直径为2cm，所述样品托不含通孔；且制备过程中样品托不进行旋转。
本实施例利用竖直化学气相沉积法的反应机理示意图如图2所示，气态前驱体包括气体前驱体(硫化氢)和气体鼓泡前驱体(金属前驱体雾滴和氩气)；所述气体鼓泡前驱体由氩气通入金属前驱体的分散液中得到，气态前驱体的流动方向为竖直方向，之后通过衬底，进行反应，所述衬底的表面垂直于气态前驱体的流动方向。
本实施例制备得到的二维WS2的光学显微镜图片如图3所示，由图可以看出，制备得到的二维WS2为三角形片状，厚度均匀，且在衬底上分布均匀。
本实施例制备得到的二维WS2在532nm激光下的拉曼光谱mapping图如图4和图5所示，其在532nm激光下的荧光光谱mapping图如图6所示，结合图4-6可以看出，本实施例制备得到的二维WS2为单层，且厚度均匀。
本实施例制备得到的100个二维WS2在532nm激光下的拉曼光谱统计图如图7所示，其在532nm激光下的荧光光谱统计图如图8所示，结合图7和图8可以看出，本实施例制备得到的二维WS2具有均匀性的光学性质。
实施例2
本实施例提供一种二维MoS2的制备方法：
本实施例将实施例1中步骤(2)中的气体鼓泡前驱体中的钨源悬浮液替换为钼源悬浮液，其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例制备得到的二维MoS2的形貌为三角形片状，晶系为六方晶系。
本实施例制备得到的二维MoS2的光学显微镜图片如图9所示，由图可以看出；本实施例制备得到的二维MoS2的为三角形片状，厚度均匀，且在衬底上分布均匀。
实施例3
本实施例提供一种二维WS2连续薄膜的制备方法：
本实施例与实施例1相比，将实施例1中所用装置的样品托替换为目数为200目的样品托，所述样品托以200rpm的速度进行旋转。步骤(2)中进行反应的时间替换为90min，其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例制备得到的二维WS2的形貌为单层连续薄膜，晶系为六方晶系，在衬底表面分布均匀。
实施例4
本实施例提供一种二维石墨烯的制备方法：
(1)升温阶段：利用氩气将装置的竖直管道内的空气排出，所述氩气的流量为800sccm，通入的时间为30min，之后升温，进入升温阶段，所述升温阶段的升温速率为30℃/min；
(2)保温阶段：待温度稳定后，将气态前驱体沿竖直管道的上端开口通入，沿竖直方向通过衬底，进行反应；所述保温阶段的温度为980℃；所述反应的时间为90min；所述气态前驱体为甲烷和氢气，所述衬底位于加热区域的中央位置；所述衬底为铜箔；所述气态前驱体的流量为5sccm；所述甲烷与氢气的体积比为1:10。
(3)降温阶段：将反应结束后的产物在氩气保护下自然冷却至25℃，得到所述二维材料。
本实施例的样品托的目数为200目，且制备过程中样品托以500rpm的转速旋转。
本实施例制备得到的石墨烯的扫描电子显微镜图片如图10所示；本实施例制备得到的二维石墨烯的形貌为六边形，晶系为六方晶系，在衬底表面分布均匀。
本实施例制备二维石墨烯在532nm激光下的拉曼光谱图如图11所示，由图可以看出，本实施例制备二维石墨烯为大面积均匀分布，且为单层。
实施例5
本实施例提供一种二维WS2的制备方法：
(1)升温阶段：利用氩气将装置的竖直管道内的空气排出，所述氩气的流量为800sccm，通入的时间为30min，之后升温，进入升温阶段，所述升温阶段的升温速率为30℃/min；
(2)保温阶段：待温度稳定后，将气态前驱体沿竖直管道的上端开口通入，沿竖直方向通过衬底，进行反应；所述保温阶段的温度为850℃；所述反应的时间为90min；所述气态前驱体为硫化氢，所述衬底位于加热区域的中央位置；所述衬底为硅片；所述气态前驱体的流量为20sccm；所述衬底表面沉积有厚度为1nm的WO3；
(3)降温阶段：将反应结束后的产物在氩气保护下自然冷却至25℃，得到所述二维材料。
本实施例制备得到的二维WS2的形貌为三角形，晶系为六方晶系，在衬底表面分布均匀。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，采用传统的水平管式炉进行制备；即将实施例1中的竖直管道替换为水平管道，衬底水平置于所述水平管道内，其他条件与实施例1相比完全相同。
本对比例制备得到的二维WS2的形貌为三角形片状，晶系为六方晶系，但二维WS2在衬底表面的分布不均匀。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于，采用传统的水平管式炉进行制备；即将实施例2中的竖直管道替换为水平管道，衬底水平置于所述水平管道内，其他条件与实施例2相比完全相同。
本对比例制备得到的二维MoS2的形貌为三角形片状，晶系为六方晶系，但二维MoS2在衬底表面的分布不均匀，厚度不均匀，样品的光学质量不均匀。
对比上述实施例和对比例的结果可以看出，本发明所述方法制备得到的二维材料在衬底表面的分布更加均匀，且厚度均匀性更加良好。
性能测试方法：为了验证本发明所述竖直化学气相沉积法制备得到的二维材料在衬底表面分布的均匀性，对其进行光学显微测试，测试方法如下：完成制备过程后，在衬底表面随机选取9个尺寸相同的区域拍摄光学显微图片，从而观察所得二维材料在衬底上分布的均匀性。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种二维材料的制备方法，其特征在于，所述制备过程中气态前驱体沿竖直方向通过处于加热状态的衬底，进行反应，得到所述二维材料；所述衬底表面垂直于气态前驱体的流动方向。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备过程在竖直化学气相沉积生长系统中进行；
优选地，所述气态前驱体的流速为1-200sccm，优选为15-25sccm；
优选地，所述气态前驱体包括气体前驱体和/或气体鼓泡前驱体；
优选地，所述衬底的表面含有固态前驱体和/或前驱体分散液；
优选地，所述衬底的表面的固态前驱体通过原子层沉积、热蒸镀、电子束蒸镀、磁控溅射、旋涂或压印的方式制备得到；
优选地，所述衬底表面的前驱体分散液通过旋涂的方式得到；
优选地，所述气体前驱体包括甲烷、硫化氢、硒化氢、碲化氢或金属-有机化合物中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述气体鼓泡前驱体指将固态前驱体和/或液态前驱体分散形成溶液或悬浮液，之后利用惰性气体鼓泡得到；
优选地，所述固态前驱体包括氯化钼、氧化钼、氯化钨、钒酸钠、氯化铌氯化铂、氯化钽或硫酸镍中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述液态前躯体包括异丙醇、甲醇、乙醇或液态金属中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述衬底包括石墨片、硅片、蓝宝石、石英、云母、玻璃、铜箔或镍箔中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述衬底的加热过程依次分为升温阶段、恒温阶段和降温阶段；
优选地，所述升温阶段的升温速率为20-40℃/min；优选为25-35℃/min；
优选地，所述恒温阶段的温度为200-1100℃；
优选地，所述恒温阶段的时间为1-1200min；
优选地，所述降温阶段在惰性气体保护下进行；
优选地，所述降温阶段为自然冷却；
优选地，所述降温阶段的终点温度为15-80℃，优选为20-30℃。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述升温阶段开始前，利用惰性气体将反应装置内的空气排出；
优选地，所述惰性气体的通入速率为50sccm-1000sccm，优选为700sccm-800sccm。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述二维材料的制备方法包括以下步骤：
(1)升温阶段：利用惰性气体将反应装置内的空气排出，之后升温，进入升温阶段，所述升温阶段的升温速率为25-35℃/min；
(2)保温阶段：气态前驱体沿竖直方向通过衬底，进行反应，所述衬底的表面垂直于气态前驱体的流动方向；所述保温阶段的温度为200-1100℃；所述反应的时间为1-1200min；
(3)降温阶段：将反应结束后的产物自然冷却至20-30℃，得到所述二维材料。
7.如权利要求1-6任一项所述方法制备得到的二维材料，其特征在于，所述二维材料包括石墨烯、二硫化钼、二硫化钨、二硒化铂、二硒化钼、二硒化钨、硒化铟或硫化镓中的任意一种，优选为二硫化钼和/或二硫化钨；
优选地，所述二维材料还包括掺杂的二维材料、二维材料异质结或魔角二维材料中的任意一种；
优选地，所述二维材料的形貌包括三角形和/或六边形；
优选地，所述二维材料的边长为1-50μm；
优选地，所述二维材料包括单晶、多晶或连续薄膜中的至少一种；
优选地，所述二维材料的厚度偏差＜2nm。
8.一种制备如权利要求7所述二维材料的装置，其特征在于，所述装置包括供气态前驱体流通的竖直管道，所述管道内设置有用于放置衬底的样品托，所述样品托的平面垂直于竖直管道的延伸方向；
优选地，所述装置还包含加热器，所述加热器用于加热样品托上的衬底。
9.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述样品托的平面能沿水平方向旋转；
优选地，所述旋转的转速为5rpm-300rpm；
优选地，所述样品托能在竖直管道内沿水平和/或竖直方向移动；
优选地，所述样品托的平面为圆形；
优选地，所述圆形的直径为1-5cm；
优选地，所述样品托的平面沿竖直方向含有通孔；
优选地，所述样品托的平面的目数≤200目。
10.如权利要求7所述的二维材料的用途，其特征在于，所述二维材料用于电子器件或光电器件。
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