DE3107635A1

DE3107635A1 - Kristallischer koerper aus quecksilber (ii)-iodid fuer einen strahlungsdetektor und verfahren zur herstellung eines solchen koerpers

Info

Publication number: DE3107635A1
Application number: DE19813107635
Authority: DE
Inventors: Samuel P. Cincinnati Ohio Falle
Original assignee: Purdue Research Foundation
Current assignee: Purdue Research Foundation
Priority date: 1980-02-27
Filing date: 1981-02-27
Publication date: 1982-01-21
Also published as: FR2476628A1; JPS56140027A; US4282057A; NL8100798A; IL62099A0

Description

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PURDUE RESEARCH FOUNDATION West Lafayette, Indiana (V.St.A.)

Kristallischer Körper aus Quecksilber(II)-iodid für einen Strahlungsdetektor und Verfahren zur Herstellung eines solchen Körpers

Die vorliegende Erfindung betrifft einen kristallischen Körper gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Ferner betrifft die Erfindung Verfahren zum Herstellen solcher kristallischen Körper.

Es sind bereits verschiedene Verfahren zum Züchten von Kristallen aus Quecksilber(II)-iodid oder Mercuriiodid (HgI₂) bekannt, z.B. aus Aceton- oder DMSO-Lösungen (US-PS 39 69 182), durch Rekristallisation der gelben, orthorhombischen Hochtemperatur-Modifikation in die rote, tetragonale Niedrigtemperaturmodifikation (US-PS 39 41 648) und durch Dampftransport (US-PS 40 30 964). Die vielen Probleme, die beim derzeitigen Stand der Technik auftreten, sind in den oben genannten Patentschriften beschrieben.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einige Effekte von Unreinheiten in den Kristallen zu unterdrücken und in manchen Fällen Plättchen anstelle von relativ dicken Kristallen, wie sie im Stand der Technik beschrieben werden, zu gewinnen.

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Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 gekennzeichnete Erfindung gelöst.

Durch die Erfindung wird also ein einfaches, polymergesteuertes Verfahren zum Züchten von Kristallen angegeben, das hochwertige Hglj-Plättchen mit elektrischen Eigenschaften liefert, die sich für Kernstrahlungsdetektoren eignen. Die große Bedeutung des vorliegenden Verfahrens liegt darin, daß weder sehr reines Ausgangsmaterial noch die vielen Reinigungsschritte benötigt werden, die beim Stand der Technik erforderlich sind, und daß es schnell Kristalle der gewünschten Größe liefert.

Zur Zeit ist der Mechanismus der Plättchenbildung noch nicht völlig geklärt. Anscheinend ist jedoch ein Polymer von Wichtigkeit, daß im Kristallzüchtungsbereich transportiert, formiert und dissoziiert.

Das Verfahren gemäß der Erfindung gestattet es, schnell und billig HgI₂-Kristalle herzustellen, die in Strahlungsdetektoren, insbesondere Detektoren für hochenergetische Strahlung, wie Röntgen- und Gammastrahlung verwendet werden können. Das Verfahren gemäß der Erfindung liefert Hgl^-Kristalle, die bei Verwendung in einem Detektor ein hohes Auflösungsvermögen ergeben. Ferner liefert das Verfahren gemäß der Erfindung sehr dünne, plättchenförmige Kristalle aus HgI.- für Detektoren, so daß die normalen mechanischen Operationen, wie Schneiden, Schleifen und Polieren, die bei den bekannten Hgl^-Kristallen ausgeführt werden mußten, unnötig sind.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Apparatur zur Erzeugung

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der Kristalle von Beispiel 1 dieser Erfindung;

Fig. 2 eine graphische Darstellung von elektrischen Eigenschaften eines Kristalles,der gemäß dem Beispiel 1 dieser Erfindung erzeugt wurde;

Fig. 3 eine Photographie, die die Kristallstruktur einiger Plättchen zeigt, die auf Millimeterpapier liegen und gemäß Beispiel II der Erfindung hergestellt wurden;

Fig. 4 eine Photographie, die die Kristallstruktur von mehreren plättchenförmigen Kristallen zeigt, die nach einem Verfahren ähnlich Beispiel II erzeugt wurden, wobei jedoch Polyethylen anstelle von Styrol im Ausgangsmaterial verwendet wurde;

Fig. 5 eine graphische Darstellung eines Spektrums von einer

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" Am-Energiequelle, das das Energieauflösungsvermögen eines

Kristalles, der mit Polyethylen hergestellt wurde, zeigt, und

Fig. 6 eine graphische Darstellung eines Spektrums, das von

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einer Am-Quelle stammt und das Energieauflösungsvermögen eines Kristalles, der mit Styrol hergestellt wurde, zeigt.

Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele

Die Kristallplättchen werden bei dem Verfahren gemäß der Erfindung aus analysenreinem Ausgangsmaterial hergestellt, das für die Maßstäbe dor Festkörperphysik ziemlich unrein ist. Das Verfahren zum Züchten von Kristallen, das hier angegeben wird, liefert Kristalle, die nicht durch Verunreinigungen verdunkelt oder geschwärzt sind und die deshalb als Hochenergiedetektoren verwendet werden können.

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Bei der vorliegenden Erfindung wird während der Kristallbildung von einem Bestandteil oder Zusatz Gebrauch gemacht, der polymerisiert und die schädlichen Einflüsse einige^Unreinheiten auf den gebildeten Kristall beseitigt während gleichzeitig einige erwünschte Eigenschaften derselben Kristalle verbessert werden.

Bei der Herstellung von Hg Cl./ Hg₃Br₃ und Hg₃I₃ haben die gebildeten Kristalle häufig eine rauchartige oder bräunliche Färbung. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das rauchfarbene Aussehen der Kristalle oft beseitigt werden. Bei einer ersten Ausführungsform der Erfindung werden im allgemeinen weniger als 1 Gewichtsprozent von CN-haltigen Verbindungen verwendet, wie Hg(SCN)₂ und NH₄SCN, die mit dem für das Kristallzüchten verwendeten Ausgangsmaterial in eine Ampulle eingeschlossen werden. Wenn die Temperatur beim Kristallzüchten nicht zu hoch ist, sie liegt generell unter 500 ⁰C, so werden die gewünschten Ergebnisse erzielt, da sich (CN) Polymer bildet, welches sehr stabil ist und die Flüchtigkeit einiger anderen Stoffe verringert, die an es gebunden werden. Hierdurch werden häufig dunkle Rückstände aus Unreinheiten verstärkt zurückgehalten, die dadurch die Wachstums- oder Ablagerungszonen nicht so leicht erreichen. Bei Materialien mit breiter Bandlücke läßt sich dies leichter sehen. Bei der Sublimation von Hg-Cl₂ verbleibt im heißen Quellenende bei 400 ⁰C eine gummiartige, dunkle und blasige Maso&e, während der Niederschlagsbereich, wo die Kristalle wachsen, einen viel höheren Anteil din Kristallen, die vollständig farblos waren, enthielt.

Wenn CN-haltige Verbindungen z.B. für HgS, HgI₂ und Hg₂Cl₃ verwendet werden, sind die entstehenden Kristalle flach und lassen sich daher besser als Detektoren und Proben für optische Untersuchungen verwenden als wenn sie geschliffen und

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poliert werden müßten, um flache Oberflächen aus Polyedern zu erhalten. Vermutlich erreicht einiges des (CN) -Polymers den Ort der Kristalle und lenkt auf irgend eine Weise das Wachstum in eine ebene Richtung.

Kristalle aus HgI₂ mit erhöhtem organischem Anteil haben anscheinend eine bessere elektronische Löcherbeweglxchkeit. Es kann sein, daß die Schichten der pseudolaminaren Struktur des HgI- durch organische Moleküle zusammengehalten werden, was die Beweglichkeit verbessert.

Bei dem vorliegenden Verfahren werden absichtlich organische Verunreinigungen, z.B. CN-Gruppen, die normalerweise als schädlich erachtet werden, in das System eingeführt. Die experimentellen Ergebnisse, die nachfolgend im einzelnen beschrieben werden, zeigen jedoch im Gegenteil, daß die Effekte sogar nützlich sind.

Beispiel 1 Züchten von Hgl»-Plättchen in Anwesenheit von CN-Gruppen

5 g ancilysenreines Quecks Llber (ΓI) -iodid der Firma Mallinckrodt wurden zusammen mit 20 mg NH.SCN und 25 mg Hg(SCN)₂ in ein etwa 180 mm langes Quarzglasröhrchen mit einem Innendurchmesser von 18 mm eingeschmolzen. Das eine, heiße Ende des Röhrchens, in dem sich die Chemikalien befanden, wurde auf 230 ⁰C gehalten, während das andere, kalte Ende auf Raumtemperatur gehalten wurde. Nachdem dies über Nacht gelaufen war, wurde die Charge aus dem Ofen entnommen. Es waren einige wenige Kristalle der roten Niedertemperaturmodifikation entstanden, die eine flache Morphologie hatten. Die Apparatur, die zur Herstellung dieser Kristalle verwendet wurde, ist in Fig. 1 dargestellt. Das Aus -

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gangsmaterial 10 befindet sich im linken Ende des Quarzrohres 1.2. Durch das oben beschriebene Verfahren wurden Kristalle mit einer Breite von etwa 2 bis 3 mm und einer Dicke von etwa 1/10 mm erzeugt. Am Ende des Prozesses verblieb ein schwarzer Rückstand 14 im Quarzrohr 12. Die Hochtemperaturmodifikation der Kristalle ist bei 16 angedeutet, die Niedertemperaturmodifikation bei 18. Ein gelber Niederschlag blieb bei 20 zurück. Das Ausgangsmatcrial am linken Ende des Quarzrohres war einer Temperatur von 230 ⁰C ausgesetzt, während das rechte Ende des Quarzrohres sich auf Raumtemperatur, z.B. 20 bis 25 ⁰C, befand,

Beispiel II

Mit Hilfe von Styrol wurden große HgI₂-Plättchen gezüchtet. Etwa 1 Gewichtsprozent Styrol wurde mit HgI₂ in eine Ampulle oder ein Röhrchen eingeschmolzen. Das Quellenende mit den Materialien wurde auf etwa 230 ⁰C erhitzt, während das andere Ende des Röhrchens ungefähr auf Raumtemperatur gehalten wurde. Innerhalb eines Tages bilden sich mehr rote Plättchen als bei Verwendung von NH.SCN. Um große Plättchen bis zu einem cm Breite oder Durchmesser oder mehr als 2 bis 3 mm Querabmessung zu erhalten, wurde ein Verfahren entwickelt, bei dem keine weiteren Stoffe benötigt worden.

Bei diesem Verfahren werden für wenige Stunden der größte Teil des Röhrchens und das bisherige Raumtemperaturende auf 230 ⁰C erhitzt und das Quellenende auf etwa 150 ⁰C erhitzt, indem die Lage des Röhrchens im Ofen entsprechend geändert wurde. Dies erfolgte nach einem Tag normalen Kristallzüchtens. Das HgI₂ * Styrol und etwas des Polystyrols werden dadurch veranlaßt, sich zum Quellenende zurückzubewegen, injdem sich mehr Polystyrol bildet. Das Rohr wird dann wieder mit dem Quellenende bei 200 ⁰C,

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dem anderen Ende bei Raumtemperatur gefahren. Nun bilden sich rote Hg₂~Plättchen unterhalb von 127 ⁰C. Dieser Zyklus wird wenige Male wiederholt und danach findet das abschließende Kristallzüchten für einige Tage oder mehr statt, wobei Kristalle erhalten werden, die eine Querabmessung von mehr 1 cm haben.

Beispiel III

Bei diesem Beispiel wurde 99,9 % reines pulverförmiges ₂ der Firma Mallinckrodt zusammen mit etwa 1 Gewichtsprozent oder weniger Styrol oder Polyethylen in eine evakuierte Quarzglasröhre eingeschlossen. Typische Abmessungen der Röhre waren 22 mm Innendurchmesser und eine Länge von etwas über 20 cm. In der Ampulle befanden sich etwa 25 g pulverförmiges HgI₂ und etwa 250 mg flüssiges Styrol.

Das Quellenende mit dem Pulver wurde auf 230 ⁰C erhitzt, während das andere Ende der Ampulle auf einer Temperatur in der Nähe der Raumtemperatur gehalten wurde. Dies geschah, nachdem sämtliches Pulver in der Ablagerungszone des Rohres durch Erhitzung des Rohres an dieser Stelle entfernt wurde, um das HgI- zu verdampfen und ein Zuviel an Kristallkeimbildung zu beseitigen. Innerhalb weniger Tage bildeten sich unterhalb von 127 ⁰C einige bis 3 mm breite und bis zu 0,5 mm dicke Plättchen der Niedertemperaturmodifikation des Hgl«. Wenn jedoch eine hohe Ausbeute an großen (breiten) Plättchen erzielt werden soll, bringt man für einige wenige Stunden oder mehr das Quellenende auf eine Temperatur in der Nähe von 150 ⁰C und den Rest der Röhre auf 230 ⁰C. Durch diese Behandlung werden alle Kristalle aus den Niederschlagszonen entfernt und eine gründlichere Reaktion am Quellenende ermöglicht, die die Bildung von Polystyrol zur Folge hat. Dieses Polystyrol wird während des folgenden chemischen Dampftransportes langsam verdampfen und fördert anscheinend das Piattulxjnwachstum. Auf alle KiJIo ist es nach wenigen

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Gradientenwechseln möglich, mit dem Quellenende bei 230° und dem anderen Ende in der Nähe der Raumtemperatur ein Plättchen aus der roten Form des HgI₂ zu erhalten, das über einen cm breit und über 200 μπι dick ist. Innerhalb von ungefähr zwei Tagen bilden sich noch viel mehr Plättchen,deren Breite ungefähr 0,5 cm beträgt. In Fig. 3 sind einige Plättchen, die auf Millimeterpapier liegen, dargestellt. Die Beschädigung, die beim größten Kristall sichtbar ist, wurde beim öffnen der Ampulle durch die schnell einströmende Luft verursacht und Fehler dieser Art wurden bei späteren Chargen vermieden.

In Fig. 4 werden weitere Hg₂-Kristalle gezeigt, die in einem ähnlichen Verfahren jedoch unter Verwendung von Polyethylen anstelle von Styrol im Ausgangsmaterial erzeugt wurden^. Dies ist insofern einfacher, als Polyethylenfolxe leichter abzumessen und in ein Rohr eingeschmolzen werden kann, ohne daß das Zuschmelzen des Rohres durch die Bildung von Siliciumcarbid gestört wird. Wenn das Polymer bereits gebildet ist, steht am Quellenende ein reichlicher Vorrat zur Verfügung, auch nachdem das gesamte Rohr auf eine Temperatur im Bereich von 150 ⁰C bis 230 ⁰C erhitzt wurde, um die Ingredienzien zur Reaktion zu bringen. Bei dieser Charge, bei der der Kristallzüchtungstexl 40 Stunden dauerte, verblieb immer noch 80% des Polymers in der Nähe der Quelle bei 230 ⁰C. Diese Charge, bei der ein Röhrchen mit einem Innendurchmesser von 18 mm verwendet wurde, das 15 g HgI₂ und 150 mg Polystyrol enthielt, hä'tte noch größere und noch mehr Plättchen ergeben, wenn das Kristallzüchten noch langer fortgesetzt worden wäre.

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Untersuchungs-Ergebnisse

Ziel: Beurteilung der Eignung der erhaltenen Kristalle für Detektoren für die Niederenergie-Gaminastrahlungs— und Röntgenstrahlungs-Spektrometrie.

Herstellung der Detektoren: Zur Herstellung der Detektoren wurden auf beide Seiten der Proben Aquadaq-Kontakte aufgestrichen. Als Anschlußleitungen wurden Golddrähte verwendet. Nach 60 Minuten Trocknen in Luft wurde die Probe mit Humiseal besprüht und über Nacht getrocknet. Es wurden zwei Detektoren aus HgI₂ und ein Detektor aus HgS hergestellt.

Dunkelstrommessung: Die Kristalle sind stark photoleitend. Die Detektoren zeigen Dunkelströme, die nach dem anfänglichen Anlegen von Spannung oder einem Erhöhen der Spannung mit der Zeit abnehmen. Die Detektoren erforderten langsame Anstiege von 5 bis 10 Volt über einen Zeitraum von etwa einer halben Minute.

Ergebnisse:

^{Purdue JG}~1 (hergestellt nach dem Verfahren gemäß Beispiel I):

2 aktive Fläche λ, 2mm

100 nach 100 V 40 5 Min. 20 pA

Dicke	% 100 μπί,
Volt 10	50
pA 1,2	20
HgI₂ Purdue JG-	2 (herges
Beispiel I):
Dicke	ΐ 100 μπι,
Volt 10	50
pA 2,6	17

aktive Fläche 100 nach 34 5 Min.

4mm

100 V 30 pA

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Röntgenstrahlungsmessungen mit den Detektoren

Das Ansprechen der Detektoren auf Röntgenstrahlung wurde mit Hilfe einer Fe-Quelle gemessen, die Röntgenstrahlung mit einer Energie von 5,9 keV emittiert. Das Ergebnis, das mit dem HgI--Purdue-JG-1-Detektor erzielt wurde, ist in Figur 2 dar-

55 gestellt. Die Energieauflösung des Fe-Gipfels ist 1,2 keV (Halbwertsbreite). Das elektronische Rauschen, gemessen als Linienbreite eines Pulsers, der mit dem Eingang des Systems über eine kleine Kapazität (0,2 pF) gekoppelt war, betrug 950 eV (Halbwertsbreite). Die Energieauflösung des Systems war ohne Detektor 320 eV (Halbwertsbreite), was bedeutet, daß die Verschlechterung der Auflösung durch die Elektronik, die mit dem Detektor verbunden ist, vernachlässigt werden kann.

Das Ergebnis, das mit dem anderen Detektor (JG-2) erhalten wurde, ist geringfügig schlechter (nicht dargestellt).

Bemerkungen: Der Leckstrom, der bei den gemessenen Detektoren beobachtet wurde, ist immer noch etwas größer als er üblicherweise bei guten HgI₂-Detektoren auftritt. Der Grund könnte in dem niedrigeren spezifischen Widerstand des Kristalles liegen. Es ist auch möglich, daß ein Oberflächenisolationsstrom existiert, da die Proben wegen der kleinen Abmessungen der Plättchen nicht geätzt worden waren, wie es üblicherweise bei der Herstellung solcher Detektoren der Fall ist. Wegen der geringen Dicke der Proben ist außerdem die Kapazität der Detektoren verhältnismäßig hoch. Sowohl die Stromwerte als auch die Kapazitätswerte haben eine Erhöhung des elektronischen Rauschens zur Folge, das sich als größere Halbwertsbreite des Pulsers äußert und dementsprechend das Röntgensprektrum verschlechtert.

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Bei den ersten Arbeiten wurden Hg^-Plättchen, HgS-Zinnober-Plättchen und Hg₂Br^-Plättchen unter Verwendung von weniger als 1 Gewichtsprozent von Mischungen von NH₄SCN und HgSC^ hergestellt. Anscheinend bilden sich die Plättchen während der Bildung des Paracynogenpolymers (CN) . Diese Kristalle waren kleiner und brachten nicht die ausgezeichnete Auflösung beim Nachweis von Röntgenstrahlung, wie diejenigen, die unter Verwendung von Styrol und Polyethylen hergestellt worden waren.

Die Brauchbarkeit von Mercuriiodid bei Raumtemperatur für die Röntgenspektrometrie wurde berichtet und diesseits wurde festgestellt, daß die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Plättchen eine außergewöhnlich gute optische Klarheit haben.

Wegen der Plättchenform der Kristalle wird die Detektorherstellung auf das Aufbringen von Kontakten auf die beiden Seiten der geätzten Kristalle vereinfacht, indem man eine Graphitsuspension (Aquadag) aufbringt oder dünne Schichten aus Palladium aufdampft. In die Kontaktbereiche wurden dünne Drähte eingebettet und der ganze Kristall wurde an einem Keramiksubstrat befestigt.

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Em mit einer Am-Quelle erhaltenes Spektrum ist in Fig. 5 dargestellt. Der hierfür verwendete spezielle Detektor stammte von einer mit Polyethylen gefahrenen Kristallzüchtungscharge,

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er hatte eine Fläche von 3mm und war ungefähr 100 μπι dick. Er wurde mit 250 Volt vorgespannt. Die Linienbreite der 59,5 keV-Linie betrug 1,14 keV (Halbwertsbreite).

Mit einem anderen, unter Verwendung von Styrol hergestellten Kristall wurde für die Röntgenenergieauflösung Fe-5,9-keV-Linie ein Wert von 400 eV (Halbwertsbreite) gemessen. Dieses

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Spektrum ist in Fig. 6 dargestellt. Der Beitrag des elektronischen Rauschens zu dieser Linienbreite, gemessen als Breite der Pulserlinie betrug 300 eV (Halbwertbreite). Der Detektor war mit 250 Volt vorgespannt und die verwendete Formungszeitkonstante war 6 MikroSekunden. Das elektronische System (ohne Detektor), das mit einem speziell optimierten, bei Raumtemperatur betriebenen Feldeffekttransistor arbeitete, trug 260 eV (Halbwertsbreite) zur Linienbreite bei, wie es dem entspricht.

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Claims

DR. DIETER V. BEZOLD DIPL. ING. PETER SCHÜTZ DIPL. ING. WOLFGANG HEUSLER MARIA-THERESIA-STRASSE 99 I1OSTrACII βΰΟ3 60 D-8OOO MUENCHEN 86 ZUGELASSEN 8EIM EUROPÄISCHEN PATENTAMT EUROPEAN PATENT ATTORNEYS MANDATAIRES EN BREVETS EUROP6ENS TELEFON 089/4 70 60 06 TELEX esa 636 TELEORAMM «OMBEZ 10983 M.v.B/E PURDUE RESEARCH FOUNDATION West Lafayette, Indiana (V.St.A.) Kristallischer Körper aus Quecksilber(II)-iodid für einen Strahlungsdetektor und Verfahren zur Herstellung eines solchen Körpers Patentansprüche

1. Kristallischer Körper aus Quecksilber(II)-iodid, d adurch gekennzeichnet, daß er eine plättchenförmige Gestalt hat und Verunreinigungen, die von einem bei der Kristallzüchtung verwendeten organischen Transportmittel herrühren, enthält.

2. Kristallischer Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen farblos und optisch klar ist.

3. Kristallischer Körper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß er die Form eines plättchenförmigen Einkristalles mit einer Breite von etwa 2 bis 3 mm und einer Dicke von etwa 0,1 mm hat.

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COgTgGHECK MÖNCHEN NR. 69148-800 > «ANKKOMTO MYPOBANK MONCtUN (BLg 700800401 KTO. 60ή0 88?3?β SWIPT IIYPÖ 08 MM

4. Kristallischer Körper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß er die Form eines plättchenförmigen Einkristalles mit einer Breite von etwa 10mm und von einer Dicke von mindestens 0,2 mm hat.

5. Verfahren zum Herstellen eines kristallischen Körpers nach Anspruch 1 durch Züchten aus der Dampfphase, dadurch gekennzeichnet, daß Quecksilber(II)-iodid-Ausgangsmaterial zusammen mit einem organischen Transportmaterial in ein Ende eines vakuumdichten Gefäßes eingeschlossen wird und daß die Temperatur in diesem einen Ende des Gefäßes sowie die Temperatur im anderen Ende des Gefäßes gesteuert werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Quecksilber(II)-iodid-Ausgangsmaterial analysenrein ist.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Transportmaterial eine CN-haltige Verbindung ist.

8. Verfahren nach Anspruch 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur am einen Ende des Gefäßes so gesteuert wird, daß sie 500 "C nicht überschreitet und daß die Temperatur am anderen Ende im wesentlichen auf normaler Raumtemperatur gehalten wird.

9. Verfahren nach Anspruch 5, 6 oder 7, dadurch g ekennzeich net, daß die Temperatur des Ausgangsmaterials und des organischen Transportmaterials so oszilliert wird, daß ein Wachsen sowie ein Wiederverdampfen von Kristallmaterial im anderen Ende des Gefäßes eintritt.

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10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst die Temperatur am einen Ende des Kolbens, der das Ausgangsmaterial hält, auf etwa 230 ⁰C und die Temperatur am anderen Ende des Gefäßes in der Nähe der normalen Raumtemperatur gehalten wird und daß nach etwa einem Tag normalen Kristallwachstums für wenige Stunden das eine Ende auf etwa 150 ⁰C gehalten und gleichzeitig der Rest des Gefäßes auf etwa 230 ⁰C erhitzt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10_r dadurch gekennzeichnet, daß der beschriebene Temperaturzyklus zur Erhöhung der Ausbeute an plättchenförmigem Kristallmaterial wiederholt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 5 oder einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Transportmaterial Styrol ist.

13. Verfahren nach Anspruch 5 oder einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Transportmaterial Polyethylen ist.

14. Verwendung eines kristallischen Körpers nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in einem Detektor für energiereiche Strahlung.

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