DE3815755A1 - Verfahren zum katalytischen hydrieren von lanolin - Google Patents
Verfahren zum katalytischen hydrieren von lanolinInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B11/00—Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
- C11B11/005—Lanolin; Woolfat
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum katalytischen Hydrieren
von Lanolin, insbesondere von Rohlanolin.
Lanolin oder Wollwachs ist das Talgdrüsensekret der Schafe. Aus
der Rohwolle wird das Wollwachs durch maschinelles Waschen mit
Seifenlauge in emulgierter Form gewonnen. Aus dieser Emulsion
wird Rohlanolin gewonnen. Dieses Rohlanolin ist eine schmierig
zähe, braungelbe bis braunschwarze, fettartige Masse von pene
trantem, bockartigem Geruch. Durch bestimmte Reinigungsschrit
te, z. B. Bleichen mit Wasserstoffperoxid unter Zusatz von Phos
phorsäure erhält man aus dem Rohlanolin das sogenannte Neutral
wollwachs. Neutralwollwachs ist von gelber bis hellbrauner Farbe
und gemildertem Geruch. Wird es noch z.B. mit Adsorbtionsmit
teln wie Bleicherde oder Aktivkohle nachbehandelt, so erhält man
Adeps lanae, welches eine hellgelbe, fast geruchsfreie Substanz
ist.
Ein anderes Reinigungsverfahren besteht darin, Rohlanolin zu hy
drieren. Dabei wird in der Sumpfphase (Suspensionshydrierung)
bei einem Druck von 250 bar in fünf Stufen in einem Temperatur
bereich zwischen 250°C und 310°C katalytisch hydriert.
Da Rohlanolin viele Katalysatorgifte enthält, muß es vor dem Hy
drieren entgiftet werden. Danach findet die Vorhydrierung und
die anschließende Haupthydrierung statt. Trotz der Entgiftung
wird eine große Menge an Katalysator, nämlich 3 bis 5 kg an
Katalysatormasse pro 100 kg Lanolin verbraucht. Ein weiterer
Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daß infolge der
relativ hohen Temperaturen Nebenreaktionen mit unerwünschten
Reaktionsprodukten auftreten. Diese Reaktionsprodukte
verschlechtern die Qualität des hydrierten Lanolin.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in einem Verfahren
zum katalytischen Hydrieren von Lanolin, insbesondere von Roh
lanolin eine bessere Qualität des Endproduktes zu erreichen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man Lanolin zusammen
mit Wasserstoff bei Drücken von 20 bar bis 300 bar, Temperatu
ren von 225°C bis 260°C und bei Gewichtsverhältnissen von Was
serstoff : Lanolin von 1:1 bis 10:1 über Katalysatoren umsetzt,
die 30 bis 40 Gew.-% Kupfer, 23 bis 30 Gew.-% Chrom, 1 bis 10
Gew.-% Mangan, 1 bis 10 Gew.-% Silicium und 1 bis 7 Gew.-% Ba
rium sowie gewünschtenfalls weitere Übergangsmetalle in Form
ihrer Oxide enthalten und nach dem Calcinieren der den Katalysa
tor bildenden Komponenten mit 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den
oxidischen Katalysator, wenigstens eines Binders zu stückigen
und/oder gekörnten Formlingen umgewandelt und mit Wasserstoff
oder einem Wasserstoff enthaltenden Gemisch aktiviert worden
sind.
Mit Hilfe dieses neuen Verfahrens konnte bei überraschend nie
drigen Temperaturen hydriert werden, die entsprechend weniger
unerwünschte Nebenprodukte zur Folge hatten. Ferner war ein
Entgiften des Rohlanolin bzw. Neutrallanolin nicht mehr nötig.
Dennoch verringerte sich der Katalysatorverbrauch auf weniger
als 1/9 des Wertes bei dem bekannten Verfahren. Anstelle der
vorher benötigten fünf Verfahrensstufen ist in dem erfindungs
gemäßen Verfahren nur ein einziger Verfahrensschritt erforder
lich.
Beim Hydrieren des natürlichen Wollwachses, welches keine Tri
glyceride, also Fette, enthält, sondern ein echtes Wachs ist, wird
die Esterzahl von etwa 100 auf maximal 5 gesenkt und die Hydro
xylzahl entsprechend erhöht. Das bräunlich bis dunkel gefärbte
Ausgangsmaterial mit unangenehmem Geruch wird farblos bis leicht
gelb mit fruchtigem Geruch. Bei der Hydrierung werden die Fett
säuren und Hydroxyfettsäuren zu den entsprechenden Fett- bzw.
Wachsalkoholen reduziert und vorhandene olefinische Doppelbin
dungen abgesättigt. Die Reaktionsvorgänge bei der Hydrierung
sind jedoch schon deshalb im einzelnen noch unbekannt, weil
Lanolin aus einem komplizierten, in seiner Zusammensetzung noch
nicht völlig aufgeklärten Estergemisch besteht.
Das Verfahrensprodukt kann in Dermatika und kosmetischen Zube
reitungen verwendet werden.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Umsetzung kontinuierlich
erfolgt.
Vorteilhaft ist, wenn der Katalysator, bezogen auf die oxidische
Katalysatormasse, 32 bis 38 Gew.-% Kupfer enthält.
Vorzugsweise enthält der Katalysator, bezogen auf die oxidische
Katalysatormasse, 1,5 bis 3 Gew.-% Barium.
Bevorzugt ist auch ein Verfahren, wobei der Katalysator, bezogen
auf die oxidische Katalysatormasse, 32 bis 38 Gew.-% Kupfer, 26
bis 29 Gew.-% Chrom, 1,5 bis 3 Gew.-% Barium und 0,5 bis 2
Gew.-% Silizium und zusätzlich je 1 bis 5, bevorzugt 2 bis 3
Gew.-%, bezogen auf die oxidische Katalysatormasse, Mangan ent
hält.
Ferner ist es vorteilhaft, wenn der Katalysator eine Korngröße im
Bereich von 0,2 bis 6 mm, bevorzugt von 0,5 bis 4 mm aufweist.
Weiterhin wird ein Katalysator bevorzugt, der eine spezifische
Oberfläche im Bereich von 20 bis 40 m2/g, bevorzugt von 25 bis
30 m2/g aufweist. Vorteilhaft ist ebenfalls, wenn der Katalysator
ein Porenvolumen im Bereich von 0,1 bis 1,0 cm3/g aufweist.
Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführung des Verfahrens be
trägt der Reaktionsdruck 230 bis 270 bar. Vorteilhaft ist auch,
wenn das Lanolin mit Wasserstoff durch ein den Katalysator ent
haltendes Rieselbett strömt.
Die Vorteile dieses Verfahrens treten auch auf, wenn Neutral
lanolin anstelle von Rohlanolin verwendet wird.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform wird der Kataly
sator mit 0,1 bis 2 1 Lanolin pro Liter Katalysator und Stunde,
insbesondere 0,25 bis 0,5 h-1, belastet.
Das Verfahren ist besonders effektiv, wenn eine Granulatform des
Katalysators verwendet wird. Das Granulat führt in diesem Fall
nicht, wie bei ähnlichen Verfahren zu befürchten ist, zu einem
Verstopfen des Reaktors. Die unregelmäßige Form des Granulats
und die dadurch vergrößerte Oberfläche führt zu der größeren
Wirksamkeit des Katalysators. Die Erfindung ist jedoch nicht auf
Katalysatoren in Granulatform beschränkt, denn es können sowohl
stückige als auch gekörnte Katalysatoren verwendet werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand zweier Ausführungsbei
spiele näher beschrieben.
In beiden Fällen ist das Ausgangsprodukt gereinigtes, wasser
freies Lanolin mit dem Ursprungsland Australien und mit weniger
als 1% Säuren. Das Lanolin ist frei von oxidierten Fettsäuren. Der
Schwefelgehalt betrug vor dem Hydrieren 40 ppm, der Chlorgehalt
16 ppm. In beiden Fällen wurde der in der DE-OS 36 24 812 in
Beispiel 2 angegebene Katalysator verwendet.
0,5 Liter Kupferchromit-Katalysator, Granulat der Korngröße 1,6
mm bis 2,0 mm wurden in einem Rohrreaktor mit dem Durchmesser
25 mm nach der Aktivierung mit 0,25 l Lanolin (roh) pro Stunde
(Spezifikation: Säurezahl SZ kleiner 1, Verseifungszahl VZ = 90
bis 100; Schwefelgehalt = 33 ppm) und 10 Nm3/h Wasserstoff (99%)
in Kontakt gebracht. Lanolin und Wasserstoff strömten gleichsin
nig im Rieselbett von oben nach unten. Der Reaktionsdruck be
trug 250 bar, die Reaktionstemperatur 230°C bis 260°C.
Das Hydrierprodukt besaß folgende Kennzahlen:
VZ kleiner 5,0; Hydroxylzahl OHZ = 175; Kohlenwasserstoff-Ge halt: 6,4 Gew.-%; Schwefelgehalt: 8 ppm; Farbzahl (Hazen): 3.
VZ kleiner 5,0; Hydroxylzahl OHZ = 175; Kohlenwasserstoff-Ge halt: 6,4 Gew.-%; Schwefelgehalt: 8 ppm; Farbzahl (Hazen): 3.
32 Liter des in Beispiel 1 verwendeten Katalysators in Form von
zylindrischen Tabletten der Größe 6×3 mm wurden in einem
Rohrreaktor des Durchmessers 113 mm mit 6 l/h Lanolin (roh) und
375 Nm3/h Wasserstoff in Kontakt gebracht. Der Reaktionsdruck
betrug 250 bar, die Reaktionstemperatur lag zwischen 225°C und
250°C.
Das Hydrierprodukt besaß folgende Kennzahlen:
VZ kleiner 6,0; OHZ = 170; Kohlenwasserstoffgehalt: 9,0 Gew.-%; Farbzahl (Hazen): 50.
VZ kleiner 6,0; OHZ = 170; Kohlenwasserstoffgehalt: 9,0 Gew.-%; Farbzahl (Hazen): 50.
Claims (13)
1. Verfahren zum katalytischen Hydrieren von Lanolin, insbe
sondere von Rohlanolin , dadurch gekennzeichnet, daß man
Lanolin zusammen mit Wasserstoff bei Drücken von 20 bar bis
300 bar, Temperaturen von 225°C bis 260°C und bei
Gewichtsverhältnissen von Wasserstoff : Lanolin von 1:1 bis
10:1 über Katalysatoren umsetzt, die 30 bis 40 Gew.-%
Kupfer, 23 bis 30 Gew.-% Chrom, 1 bis 10 Gew.-% Mangan, 1
bis 10 Gew.-% Silicium und 1 bis 7 Gew.-% Barium sowie
gewünschtenfalls weitere Übergangsmetalle in Form ihrer
Oxide enthalten und nach dem Calcinieren der den Kataly
sator bildenden Komponenten mit 1 bis 10 Gew.-%, bezogen
auf den oxidischen Katalysator, wenigstens eines Binders zu
stückigen und/oder gekörnten Formlingen umgewandelt und
mit Wasserstoff oder einem Wasserstoff enthaltenden Gemisch
aktiviert worden sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Umsetzung kontinuierlich erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Katalysator, bezogen auf die oxidische
Katalysatormasse, 32 bis 38 Gew.-% Kupfer enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Katalysator, bezogen auf die oxidische
Katalysatormasse, 1,5 bis 3 Gew.-% Barium enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Katalysator, bezogen auf die oxidische Katalysator
masse, 32 bis 38 Gew.-% Kupfer, 26 bis 29 Gew.-% Chrom,
1,5 bis 3 Gew.-% Barium und 0,5 bis 2 Gew.-% Silicium und
zusätzlich je 1 bis 5, bevorzugt 2 bis 3 Gew.-%, bezogen auf
die oxidische Katalysatormasse, Mangan enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Katalysator eine Korngröße im Bereich
von 0,2 bis 6 mm, bevorzugt von 0,5 bis 4 mm, aufweist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Katalysator eine spezifische Ober
fläche im Bereich von 20 bis 40 m2/g, bevorzugt von 25 bis
30 m2/g aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Katalysator ein Porenvolumen im Be
reich von 0,1 bis 1,0 cm3/g aufweist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Reaktionsdruck 230 bis 270 bar be
trägt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Lanolin mit Wasserstoff durch ein den
Katalysator enthaltendes Rieselbett strömt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch ge
kennzeichnet, daß als Lanolin Neutrallanolin verwendet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß der Katalysator mit 0,1 bis 2 1 Lanolin
pro l Katalysator und Stunde, insbesondere 0,25 bis 0,5
h -1, belastet wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch ge
kennzeichnet, daß eine Granulatform des Katalysators ver
wendet wird.
Priority Applications (5)
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DE19883815755 DE3815755A1 (de) | 1988-05-09 | 1988-05-09 | Verfahren zum katalytischen hydrieren von lanolin |
PCT/EP1989/000484 WO1989010952A1 (en) | 1988-05-09 | 1989-05-02 | Process for producing lanolin-alcohol from lanolin by catalytic hydrogenation |
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EP89107908A EP0341547A1 (de) | 1988-05-09 | 1989-05-02 | Verfahren zum katalytischen Hydrieren von Lanolin zu Lanolinalkohol |
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DE19883815755 Withdrawn DE3815755A1 (de) | 1988-03-09 | 1988-05-09 | Verfahren zum katalytischen hydrieren von lanolin |
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