DE3814372A1

DE3814372A1 - Verfahren zum wirtschaftlichen betreiben einer heissmetallisierungsanlage

Info

Publication number: DE3814372A1
Application number: DE3814372A
Authority: DE
Inventors: Franz Dipl Chem Ritter
Original assignee: DECA CHEMIE GmbH; LINNHOFF GmbH
Current assignee: GALVACHEM CHEMIEHANDELSGESELLSCHAFT MBH, 5024 PULH
Priority date: 1988-04-28
Filing date: 1988-04-28
Publication date: 1989-11-09

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum wirtschaftli chen Betreiben einer Heißmetallisierungsanlage, vorzugs weise für Stahl, bei dem die zu metallisierenden Gegenstände vor dem Eintauchen in ein Metall- oder Metallegierungsbad einer Vorbehandlung, wie Beizen, Fluxen und gegebenenfalls Entfetten, Spülen und Trocknen unterworfen werden.

Bauteile aus Stahl werden zur gezielten Veränderung ihrer Werkstoffeigenschaften oder wegen des optischen Aussehens seit langer Zeit mit bestimmten Metallen oder Metallegierungen, wie Zink, Blei, Zinn und Aluminium, überzogen. Der Beschichtungsprozeß findet durch ein Eintauchen der Stahlteile in ein flüssiges Metallbad mit der gewünschten Zusammensetzung statt.

Das bekannteste Beschichtungsverfahren ist das Feuerver zinken von Stahl. Nach dem Eintauchen der Stahlteile in das Zinkbad reagiert das flüssige Zink mit dem Eisen und bildet entsprechend dem Zustandsdiagramm Eisen-Zink mehrere Legierungsschichten, die ein hervorragendes Haften der Zinkschicht auf dem Stahlgegenstand gewähr leisten und ihn bei späterem korrosivem Angriff hervor ragend schützen, da das gegenüber Eisen unedlere Zink als Opferanode wirkt. Gleichzeitig wird das Aussehen der verzinkten Stähle verbessert, so daß in vielen Fällen auf einen zusätzlichen Anstrich verzichtet werden kann, da der Stahl eine korrosionsbeständige, metallisch, hochglänzende Oberfläche aufweist.

Damit es zur Ausbildung der erwähnten Legierungs schichten zwischen Eisen und Zink kommen kann, ist eine metallisch saubere Oberfläche des zu verzinkenden Stahles erforderlich. Bereits geringste Oxydbeläge würden eine Benetzung des Stahles mit Zink verhindern und zu Verzinkungsfehlern führen.

Daher ist es vor dem Verzinken erforderlich, die Oxydbeläge zu entfernen, um eine metallisch saubere Oberfläche zu erzeugen. Nach dem Stand der Technik erfolgt dies bei Feuerverzinkereien durch eine Beizbe handlung in Mineralsäuren, vorzugsweise in verdünnter Salzsäure mit unterschiedlichen Konzentrationen und Eisenchloridgehalten. Dazu werden die zu verzinkenden Stahlteile in ein Beizbad für längere Zeit eingetaucht. Durch den Angriff der Salzsäure werden die Eisenoxydbe läge und Eisen unter Wasserstoffbildung in Eisenchloride umgewandelt, die sich im Laufe der Standzeit des Beizbades immer mehr anreichern.

Nach dem Verlassen des Beizbades werden die zu ver zinkenden Teile üblicherweise in ein Flußmittelbad getaucht. Die Flußmittelbäder bestehen häufig aus einer wäßrigen Lösung von Zinkchlorid und Ammoniumchlorid in unterschiedlicher Zusammensetzung. Die Aufgabe des Flußmittels ist es, das Verzinkungsgut während des Transportes zum Verzinkungskessel vor einer erneuten Oxydation zu schützen, der Oberfläche des Verzinkungs gutes eine gute Benetzbarkeit für flüssiges Zink zu verleihen und etwa noch anhaftende Restoxyde beim Eintauchen in das Metallbad in niedrig schmelzende Chloride umzuwandeln.

Bei dem beschriebenen Verfahrensablauf wird durch am Verzinkungsgut anhaftende Beizsäure Eisen in Form von Eisenchloriden in die Flußmittellösung eingeschleppt, wo es sich im Laufe der Zeit immer mehr anreichert. Durch die übertragene Säure sinkt in den Flußmittellösungen bei ungenügend gepufferten Flußmitteln der pH-Wert im Laufe der Zeit immer mehr ab, so daß die Flußmittel lösung schließlich selbst als Beize wirkt und Eisen chloride erzeugt. Die im Flußmittel enthaltenen Eisen chloride werden in ähnlicher Weise wie bei der Über tragung vom Beiz- ins Flußmittelbad durch das Ver zinkungsgut in das Zinkbad eingeschleppt. Zwar haben sie bezüglich der Flußmittelwirkung nur eine untergeordnete Bedeutung, es kommt jedoch durch das flüssige Zink zu einer Reduzierung der Eisenchloride zu Eisen und zu einer Legierungsbildung zwischen dem Eisen und dem flüssigen Zink im Zinkbad.

Diese Legierungsbildung erfolgt wiederum gemäß dem Zustandsschaubild Eisen-Zink, wonach bei Überschreiten der temperaturabhängigen Sättigungsgrenze für Eisen eine hoch zinkhaltige Legierung in fester Form im Zinkbad ausgeschieden wird. Diese Legierung wird allgemein als Hartzink bezeichnet. Sie sinkt aufgrund ihres gegenüber flüssigem Zink höheren spezifischen Gewichtes im Laufe der Zeit auf den Kesselboden ab, wo sie aufwächst und in regelmäßigen Abständen entfernt werden muß, damit die volle Tauchtiefe des Kessels erhalten bleibt.

Bei hoch eisenhaltigen Flußmittelbädern kann der Hart zinkanfall in Bezug auf das eingesetzte Zink bis zu 30% betragen.

Das anfallende Hartzink kann von den Verzinkereien nur zu einem erheblich unter dem Preis für Zink liegenden Preis verkauft werden.

Darüber hinaus entstehen durch das anfallende Hartzink Qualitätsprobleme, da sich die Hartzinkpartikel auf die Oberfläche des Verzinkungsgutes legen und dort zu punktförmigen Aufwachsungen, den sogenannten Hartzink pickeln, führen. Dies beeinträchtigt nicht nur die optische Erscheinung des Verzinkungsgutes, sondern führt, beispielsweise bei einem Handlauf, zu Funktions störungen.

Ein weiterer wesentlicher Nachteil der in das Zinkbad eingeschleppten Eisenchloride besteht in dem ungünstigen Einfluß auf das Wachstum der Eisen-Zinklegierungs schicht. Während bei eisensalzfreien Stahloberflächen das Wachstum der Legierungskristalle lediglich durch die Diffusion von Eisenatomen aus der Oberfläche des Stahlteiles in die Legierungsschicht erfolgt, wird bei einer an Eisen übersättigten Zinkschmelze Eisen direkt an der Phasengrenze zwischen Legierungsschicht und Metallbad in die Gitter eingebaut, was zu einem erhöhten Wachstum führt. Durch diesen Effekt werden bis zu 15% dickere Zinkschichten erzeugt, die bei mechanischer Beanspruchung vom Verzinkungsgut abfallen können und daher unerwünscht sind.

Durch den schädlichen Einfluß der ins Zinkbad einge schleppten Eisenchloride ist man in den Feuerver zinkungsbetrieben bemüht, den Eisengehalt im Flußmittel möglichst gering zu halten. Dies wird zum einen dadurch erreicht, daß man dem Flußmittelbad ein Spülbad vor schaltet, um die eisenchloridhaltige Beizflüssigkeit abzuspülen. Diese Maßnahme ist jedoch nur von verzögern der Wirkung, da nach kurzer Zeit die Spülflüssigkeit mit Eisenchlorid angereichert ist, das dann wiederum in das Flußmittelbad überschleppt wird. Darüber hinaus wird durch die Einrichtung eines Spülbades die Beizkapazität erheblich vermindert.

Zur Entfernung des Eisens aus dem Flußmittelbad wird nach dem Stand der Technik ein Fällungsverfahren angewendet. Das Flußmittelbad wird auf einen pH-Wert zwischen 4 und 7 eingestellt, die Eisenchloride, die in zweiwertiger Form vorliegen, werden durch Zugabe von Oxydationsmitteln, wie Wasserstoffsuperoxyd, in drei wertige Form überführt und fallen als Eisenhydroxyd in fester Form aus. Sie sinken im Laufe der Zeit auf den Boden des Flußmittelbades ab, so daß anschließend die eisenarme darüberstehende Flußmittellösung abgehebert und der abgesetzte Eisenhydroxydschlamm entfernt werden kann.

Dieses Verfahren hat mehrere Nachteile. Die sich ausscheidenden Eisenhydroxyde besitzen eine großvolumige Flockenform und sinken nur sehr langsam ab. Dies kann unter Umständen mehrere Wochen dauern. Trotzdem ist eine ausreichende Trennung der Flußmittellösung vom ent stehenden Eisenhydroxyd kaum möglich, da sich die Eisenhydroxydflocken nicht ausreichend verdichten. Daher wird nur etwa die Hälfte der Flußmittellösung abge hebert, die restliche mit Eisenhydroxydschlamm ange reicherte Flußmittellösung muß, wenn sie nicht voll ständig entsorgt werden soll, durch Filterpressen abgepreßt werden. Dieser Vorgang ist jedoch äußerst aufwendig und langwierig, da die Eisenhydroxydflocken aufgrund ihrer schlierigen Konsistenz sehr schnell die Filtertücher zusetzen und verstopfen. Ein wirksames Abpressen wird damit unmöglich, so daß nach kurzer Zeit die gesamte Filterpresse gereinigt werden muß. Der erzeugte Filterkuchen ist darüber hinaus von dünnflüssi ger schlammiger Konsistenz und kaum deponiefähig.

Darüber hinaus muß bei diesem bekannten Verfahren zum Entfernen des Eisens mit giftigen und ätzenden Chemi kalien gearbeitet werden, wodurch neben der entstehenden Geruchsbelästigung oftmals eine Gefährdung des für diese Arbeiten nicht hinreichend geschulten Personals besteht.

In der deutschen Patentschrift P 20 29 580 ist vorge schlagen worden, das Verfahren zur Ausfällung des Eisens nicht im Flußmittelbad selbst, sondern in einer separa ten Anlage durchzuführen, in der lediglich ein geringer Teil der Flußmittellösung behandelt wird.

Bei diesem Verfahren treten jedoch grundsätzlich die gleichen Probleme wie bei dem Ausfällen im Flußmittelbad auf, da auch hier Probleme mit der Abfilterung des Eisenhydroxydschlammes bestehen und ein erheblicher Flußmittelverlust die Folge ist. Die Enteisenungsanlagen sind darüber hinaus äußerst wartungsbedürftig und erfordern einen hohen Investitionsaufwand.

Die beiden beschriebenen Fällungsverfahren können außer dem sinnvollerweise nur bei Eisengehalten unter etwa 10 g pro Liter Flußmittellösung angewendet werden, da sich das ausfallende Eisenhydroxyd bei höheren Eisenge halten nicht mehr absetzt und somit eine Trennung zwischen Flußmittel und Schlamm nicht möglich ist. Viele Verzinkereien sind daher dazu übergegangen, den Eisen gehalt der Flußmittellösung bis auf einen Höchstwert ansteigen zu lassen und anschließend das gesamte Bad zu entsorgen. Dies bedeutet durch die giftigen Inhaltsstof fe der Flußmittellösungen eine erhebliche Umwelt belastung, da die Schwermetallsalze (Zinkchlorid) was serlöslich sind und nicht sicher deponiert werden können. Eine Aufbereitung des Flußmittels ist aufgrund der hohen Eisen- und Zinkgehalte ebenfalls wirtschaft lich nicht sinnvoll.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum wirtschaftlichen Betreiben einer Heiß metallisierungsanlage sowie eine Vorrichtung zur Durch führung des Verfahrens zu schaffen, bei dem eine Enteisenung des Flußmittels auch bei hohen Eisengehalten möglich ist, bei dem kein zu entsorgender Eisenhydroxyd schlamm anfällt, keine Flußmittellösung entsorgt werden muß, die Entfernung des Eisens ohne Betriebsstillstände und Störungen des Produktionsablaufes erfolgt und keine Belästigung bzw. Gefährdung des Personals beim Ent eisenungsprozeß besteht.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß im Fluxbad gelöstes Eisen bzw. Eisensalze durch Extrahieren mit einer Ionenaustauschmasse entfernt wird, wobei Flußmit tellösung dem Fluxbad kontinuierlich oder diskontinuier lich entnommen, außerhalb des Flußmittelbades zur Entfernung des Eisens bzw. der Eisensalze mit der Ionenaustauschmasse extrahiert und als eisenarmes Fluß mittel weiterverwendet wird.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es möglich, selbst hocheisenhaltige Flußmittel wiederzuverwenden und die Enteisenung ohne teure Betriebsunterbrechungen durchzuführen. Dadurch, daß die Ionenaustauscher die Eisenionen selektiv binden, entsteht kein schwer zu entsorgender Eisenhydroxydschlamm und das Flußmittel wird nach der Entfernung des Eisens vollständig zurück gewonnen, so daß ein Nachsetzen von teuren Flußmittel salzen nicht mehr erforderlich ist. Da die chemischen Austauschreaktionen in den Ionenaustauschern außerhalb des Flußmittelbades stattfinden, wird ein offenes Hantieren mit giftigen und gefährlichen Chemikalien vermieden.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß die Reextraktion der mit Eisen beladenen Ionenaustauchmasse mit einer im Betrieb der Heiß metallisierungsanlage verwendbaren Säure erfolgen kann. Da die in Feuerverzinkereien angewendete Beizsäure vorzugsweise Salzsäure ist, wird vorzugsweise ein Ionenaustauscher eingesetzt, der durch die Behandlung mit Salzsäure reextrahiert werden kann. Dabei wird vorzugsweise eisenfreie, etwa 18%ige frische Salzsäure verwendet, die nach der Reextraktion der Ionenaustausch masse im Betrieb als Beizsäure verwendet werden kann. Durch die Reextraktion wird das in der Austauschmasse festgehaltene Eisen in die Säure überführt, die sich somit an Eisen anreichert.

Es ist seit langem bekannt, daß die Beizgeschwindigkeit von Salzsäure in starkem Maße vom Eisenchloridgehalt abhängt. Die Beizgeschwindigkeit einer eisenfreien Säure ist erheblich niedriger als die einer Säure mit etwa 30 g Eisen pro Liter, da die Eisenchloride auf die Beizreaktion eine beschleunigende Wirkung haben. Man ist daher bemüht, als Beizsäure einen bestimmten Eisen chloridgehalt in der Säure einzustellen, um die Beizge schwindigkeit erhöhen zu können. Zu diesem Zweck wird beim Neuansatz von Beizbädern ein bestimmter Prozentsatz der hocheisenhaltigen Altsäure im Beizbehälter belassen und mit der Frischsäure vermischt. Aufgrund der Verun reinigungen der Altsäure, insbesondere mit Zink, führt dies jedoch wiederum zu Entsorgungsproblemen der Säure bäder.

Durch die erfindungsgemäße Anreicherung der Re extraktionssäure mit Eisenchloriden wird dieser Nachteil vermieden und eine Beizsäure zur Verfügung gestellt, die eine optimale Zusammensetzung und ein maximales Beiz vermögen aufweist. Das Überschleppen der Eisensalze aus den Beizbädern in die Flußmittellösung wird somit in einem Kreisprozeß rückgängig gemacht und das Eisen in die Beizsäuren zurückgeführt. Durch diese Maßnahme werden die gesamten Vorbehandlungskosten drastisch reduziert.

Als Ionenaustauschmasse kann eine Fettsäure mit einer Kettenlänge von C₈ bis C₁₆ verwendet werden, wobei einer Kettenlänge zwischen C₉ und C₁₁ der Vorzug zu geben ist, z.B. kann eine mit Fettsäure veresterte Phosphorsäure zum Einsatz kommen. Es ist auch möglich, eine Alkyl phosphorsäure wie Di-2-Äthylhexylphosphorsäure, eine Alkylphosphonsäure wie Di-2-Äthylhexylphosphonsäure oder ein Gemisch aus diesen Säuren, verdünnt mit einem geeigneten Lösungsmittel wie Kerosin, zu verwenden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der pH-Wert des zu extrahierenden Flußmittels auf einen Wert oberhalb von 1,5, vorzugsweise zwischen 3,5 und 7 eingestellt. Dies kann zum Beispiel durch Ammoniakwasser oder eine sonstige geeignete Base erfolgen. Durch die Zugabe von Oxydationsmittel, vorzugsweise Wasserstoffsuperoxyd oder Sauerstoff, werden die zu extrahierenden Eisensalze in ihre dreiwertige Form überführt, so daß die Voraus setzungen zur Aufnahme der Eisenionen in den Ionenaus tauscher gegeben sind. Die Einstellung der Wasserstoff ionenkonzentration bzw. des Redoxpotentiales kann im Flußmittelbad erfolgen, vorzugsweise werden die Chemika lien jedoch in der Extraktionsanlage außerhalb des Flußmittelbades zugegeben. Dadurch wird ein offenes Hantieren mit diesen Chemikalien vermieden. Nachdem der Eisengehalt der Flußmittellösung durch Inkontaktbringen mit der Ionenaustauschmasse reduziert wurde, kann erstere einer Filterung in einem herkömmlichen Aktiv kohlefilter unterworfen werden, um Verunreinigungen oder Reste des Extraktionsmittel zu entfernen.

Das erfindungsgemäße Extraktionsverfahren erfolgt vor zugsweise automatisch, wobei der Ablauf der einzelnen Behandlungsstufen nach einem vorgegebenen Prozeßschema erfolgen kann. Die gesamten am Extraktionsprozeß betei ligten Chemikalien werden nach Maßgabe der Meßgeräte und Regeleinrichtungen, wie pH-Meter, Füllhöhenanzeiger usw. mengenmäßig und zeitmäßig gesteuert, so daß eine manuelle Regelung nicht erforderlich ist. Im einzelnen bestehen die Verfahrensschritte aus einer mengenmäßig gesteuerten Entnahme der zu extrahierenden Flußmittel lösung aus dem Flußmittelbad, der Zuführung der Flußmit tellösung und der Extraktionsmittellösung in ein Misch aggregat, wo in Abhängigkeit vom pH-Wert und vom Eisengehalt eine Lauge und ein Oxydationsmittel zugege ben wird, der Weiterleitung des Gemisches in einen Behälter zur Trennung des Flußmittels vom Ionenaustau scher, der Zuführung der gereinigten Flußmittellösung in einen Auffangbehälter, einem nachgeschalteten Aktiv kohlefilter und der Zuführung der gereinigten Flußmit tellösung zum Flußmittelbad.

Zur Reextraktion der beladenen Austauschermasse wird der Austauscher einem Mischaggregat zugeführt, wo durch die Behandlung des Austauschers mit verdünnter Frischsäure die Regeneration bzw. Reextraktion erfolgen kann. Nach einer anschließenden Phasentrennung kann die mit Eisen optimal angereicherte Säure einem Beizbecken im Betrieb zugeführt werden. Die gesamte Steuerung der be schriebenen Prozesse kann vollautomatisch erfolgen, so daß kein personeller Aufwand erforderlich ist.

Die Extraktionsanlage ist vorzugsweise mit Regeleinrich tungen ausgestattet, die bei Störungen des Prozeßab laufes die Anlage automatisch abschalten, so daß ein Auslaufen von Chemikalien nicht möglich ist.

Um die Extraktionsanlage nach Beendigung des Ent eisenungsvorganges in eine andere Metallisierungsanlage überführen zu können, ist die Anlage vorzugsweise in kompakter Weise zusammengebaut und auf der Ladefläche eines Fahrzeuges, beispielsweise eines LKWs oder eines Schienenfahrzeuges, angeordnet. Dadurch kann sie auf den normalen Verkehrswegen in verschiedene Betriebe trans portiert werden und, wenn die Extraktionsanlage abnehm bar ist, vom Transportfahrzeug abgehoben werden und im jeweiligen Betrieb für die Dauer der Enteisenung stationär betrieben werden. In größeren Betrieben kann die Anlage zur kontinuierlichen Enteisenung auch fest installiert werden.

Zur leichten und schnellen Verbindung mit den jeweiligen zu behandelnden Flußmittel bzw. Beizbädern von Metalli sierungsanlagen weist die kompakte Extraktionsanlage vorzugsweise zumindest je ein Anschlußstück für die zu extrahierende Flußmittellösung, die extrahierte Flußmit tellösung, die Frischsäure und die mit Eisen ange reicherte Säure auf, das mit Rohr- oder Schlauchleitun gen lösbar kuppelbar ist. Auf diese Weise kann eine sehr schnelle Inbetriebnahme der Anlage und eine sichere Verbindung der Anlage mit den jeweiligen Bädern erfol gen.

Die einzelnen Bauteile der Anlage können von einem schützenden Außenmantel, der die gesamte Anlage umfaßt, umgeben sein. Es ist jedoch auch möglich, die einzelnen Bauteile der Extraktionsanlage aus korrosionsbeständigen oder korrosionsgeschützten Materialien, wie z.B. Kunst stoff, Edelstahl oder dergleichen, herzustellen.

Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise veranschaulicht und wird nachstehend im einzelnen anhand der Zeichnung beschrieben.

Die Zeichnung stellt ein Fließschema mit den wesent lichen Einzelkomponenten der Enteisenungsanlage dar.

Über einen Anschluß 1 für die zu extrahierende Flußmit tellösung ist die Extraktionsanlage mit dem Flußmittel bad zur Entnahme des Flußmittels verbunden. Die Flußmit tellösung läuft zunächst in einen Sammelbehälter 2, der über eine Rohrleitung 3 mit einem Mischaggregat 4 verbunden ist. In das Mischaggregat 4 wird je nach Zusammensetzung des Flußmittels Lauge über die Laugenzu führung 5 und Oxydationsmittel über die Oxydationsmit telzuführung 6 zugegeben. Gleichzeitig wird Extraktions mittel über die Extraktionsmittelleitung 7 in das Mischaggregat 4 eingespeist. Das Mischaggregat 4 ist über eine Rohrleitung 8 mit dem Extraktionsbehälter 9 verbunden. Im Extraktionsbehälter 9 findet eine Phasen trennung zwischen dem Extraktionsmittel und der gerei nigten Flußmittellösung statt. Die gereinigte Flußmit tellösung läuft über eine Rohrleitung 10 in einen Absetzbehälter 11, der über eine weitere Rohrleitung 12 mit dem Aktivkohlefilter 13 und dem nachgeschalteten Aktivkohlefilter 14 verbunden ist. Nach dem Durchlaufen der Aktivkohlefilter 13 und 14 wird das extrahierte und gereinigte Flußmittel über den Anschluß 15 in das Flußmittelbad zurückgeführt.

Der Extraktionsbehälter 9 ist zum Durchtritt des beladenen Extraktionsmittels über eine Rohrleitung 16 mit einem Mischaggregat 17 verbunden, in das durch den Anschluß 18 Frischsäure zugeführt wird. Die Extraktions mittel-Frischsäuremischung läuft über eine Rohrleitung 19 in einem Reextraktionsbehälter 20, in dem eine Phasentrennung zwischem dem Extraktionsmittel und der Säure stattfindet. Das regenierte Extraktionsmittel läuft über die Rohrleitung 7 zurück zum Mischaggregat 4, während die mit Eisen beladene Reextraktionssäure über den Anschluß 21 in das Beizbecken 22 zugegeben wird.

Bezugszeichenliste

1 Anschluß
2 Sammelbehälter
3 Rohrleitung
4 Mischaggregat
5 Laugenzuführung
6 Oxydationsmittelzuführung
7 Extraktionsmittelleitung
8 Rohrleitung
9 Extraktionsbehälter
10 Rohrleitung
11 Absetzbehälter
12 Rohrleitung
13 Aktivkohlefilter
14 Aktivkohlefilter
15 Anschluß
16 Rohrleitung
17 Mischaggregat
18 Anschluß
19 Rohrleitung
20 Reextraktionsbehälter
21 Anschluß
22 Beizbecken

Claims

1. Verfahren zum wirtschaftlichen Betreiben einer Heißmetallisierungsanlage, vorzugsweise für Stahl, bei dem die zu metallisierenden Gegenstände vor dem Eintauchen in ein Metall- oder Metallegierungsbad einer Vorbehandlung, wie Beizen, Fluxen und gegebe nenfalls Entfetten, Spülen und Trocknen unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, daß im Fluxbad gelöstes Eisen bzw. Eisensalze durch Extrahieren mit einer Ionenaustauschmasse entfernt wird, wobei Flußmittellösung dem Fluxbad kontinu ierlich oder diskontinuierlich entnommen, außerhalb des Flußmittelbades zur Entfernung des Eisens bzw. der Eisensalze mit der Ionenaustauschmasse extra hiert und als eisenarmes Flußmittel weiterverwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß die Reextraktion der mit Eisen beladenen Ionenaustauschmasse mit einer im Betrieb der Heißmetallisierungsanlage verwendbaren Säure erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nach der Re extraktion der Ionenaustauschmasse mit Eisen ange reicherte Säure als Beizsäure verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Ionenaustauschmasse eine Fettsäure mit einer Ketten länge von C₈ bis C₁₆, vorzugsweise C₉ bis C₁₁, eine Alkylphosphorsäure, eine Alkylphosphonsäure oder ein Gemisch aus diesen Säuren, verdünnt mit einem Lösungsmittel, verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert des zu extrahierenden Flußmittels vor der Extraktion auf einen Wert oberhalb von 1,5, vorzugs weise zwischen 3,5 und 7, eingestellt und ein Oxydationsmittel zugegeben wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die extrahierte Flußmittellösung vor der Weiterverwen dung einer Aktivkohlebehandlung unterworfen wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Verfahrensschritte wie die Entnahme der zu extrahierenden Flußmittellösung, die Einstel lung des pH-Wertes, die Zugabe des Oxy dationsmittels, die Extraktion, die Reextraktion, die Zuführung der Säure zum Extraktionsmittel, die Rückführung der mit Eisen angereicherten Säure und die Rückführung der extrahierten Flußmittellösung automatisch nach einem vorgegebenen Prozeßschema erfolgt.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Bauteile der Extraktionsanlage, wie Rohr- oder Schlauchleitungen, Pumpen, Ventile, Meß- und Regeleinrichtungen, Chemi kalienbehälter, Filter und Auffangwannen in kompak ter Bauweise miteinander verbunden und transportfä hig auf der Ladefläche eines Fahrzeuges angeordnet sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch ge kennzeichnet, daß die Extraktionsanlage von der Ladefläche des Fahrzeuges abnehmbar ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionsan lage zumindest je einen Anschluß (1, 15, 18, 21) für die zu extrahierende Flußmittellösung, die extra hierte Flußmittellösung, die zur Reextraktion der Ionenaustauschmasse benötigte Säure und die mit Eisen angereicherte Säure aufweist, der mit Rohr- oder Schlauchleitungen zum Transport der jeweiligen Flüssigkeiten außerhalb der Anlage lösbar kuppelbar ist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Bauteile der Extraktionsanlage aus korrosionsbestän digen oder korrosionsgeschützten Materialien beste hen und/oder daß die Extraktionsanlage insgesamt mit einer korrosionsgeschützten Ummantelung versehen ist.