DE3807923A1 - Dielektrische paste - Google Patents

Dielektrische paste

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine dielektrische Paste und insbesondere eine dielektrische Paste zur Herstellung kapazitive Schaltungen enthaltender, mehr­ schichtiger keramischer Substrate.
Zur Erzielung einer Zunahme der Packungsdichte und der Funktionen elektronischer Schaltungen besteht starker Bedarf an der Entwicklung von Mehrschichten-Schaltungs­ platten (mehrschichtiger Platten mit gedruckten Schaltungen), die solche Netzwerk passiver Elemente wie induktiver Schaltungen, ohmscher (Widerstands-) Schaltungen und kapazitiver Schaltungen enthalten.
Die bekannten Mehrschichten-Schaltungsplatten, die induktive, kapazitive oder ohmsche Schaltungen enthalten, werden in der Weise hergestellt, daß zuerst elektronische Druckfarbe in dem entworfenen Muster mit Hilfe von Dickfilm-Techniken auf grüne keramische Platten gedruckt wird, die Platten übereinander ge­ stapelt werden und dann der Stapel gebrannt wird, wodurch die Mehrschichten-Schaltungsplatten fertig­ gestellt werden.
Mit den herkömmlichen keramischen Substraten ist es jedoch wegen der niedrigen Dielektrizitätskonstante (im allgemeinen weniger als 10) des keramischen Substrats unmöglich, kapazitive Schaltungen mit hoher Kapazität zu fertigen. Dementsprechend ist es bei Verwendung der Mehrschichten-Schaltungsplatten für elektronische Schaltungen, beispielsweise für Abstimmschaltungen für Radiogeräte, die Überbrückungskondensatoren mit einer Kapazität von 100 pF und darüber benötigen, erforderlich, einzelne Kondensatoren an die Mehrschichten-Schaltungsplatten anzulöten, was eine Erhöhung der Packungsdichte der elektronischen Schaltungen unmöglich macht.
Aus diesem Grunde ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine kapazitive Paste bereitzustellen, die die oben genannten Nachteile überwindet und die Herstellung von mehrschichtigen keramischen Substraten, die kapazitive Schaltungen mit hoher Kapazität enthalten, ermöglicht.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das oben bezeichnete Ziel erreicht durch die Bereitstellung einer dielektrischen Paste für die Bildung kapazitiver Schaltungen auf Keramik-Platten oder -Substraten für keramische Mehrschichten-Keramik-Platten.
Die vorgenannten und andere Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung ersichtlich. Es ist jedoch ausdrücklich anzumerken, daß die ausführliche Beschreibung und die speziellen Beispiele, wiewohl sie bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung angegeben, nur zur Erläuterung angeführt werden, da für Fachleute mannigfache Abänderungen und Modifizierungen innerhalb der Idee und des Umfangs der vorliegenden Erfindung erkennbar sind.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine dielektrische Paste verfügbar gemacht, die ein aus einem dielektrischen Material bestehendes dielektrisches Pulver und ein glasiges Bindemittel suspendiert in einem organischen Träger umfaßt und dadurch gekennzeichnet ist, daß das dielektrische Material im wesentlichen aus einer durch die allgemeine Formel
{(Ba l-x-y-z Sr x Ca y Mg z )O} m · (Ti l-u Zr u )O₂
bezeichnete Zusammensetzung besteht, worin x, y, z, u und m Werte innerhalb der jeweiligen nach­ stehenden Bereiche annehmen:
  • 0 x < 0,30,
    0 y < 0,30,
    0 z < 0,05,
    0 u < 0,25,
    1 m < 1,03,
das glasige Bindemittel im wesentlichen aus einer durch die allgemeine Formel
α Li₂O · β BaO · γ B₂O₃ · (1-α-β-γ) SiO₂
bezeichneten Zusammensetzung besteht, worin α, β, und γ die Stoffmengen-Anteile ("Mol-Verhältnisse") der betreffenden Bestandteile sind und Werte innerhalb der jeweiligen nachstehenden Bereiche annehmen:
  • 0 α < 0,25,
    0,1 < β < 0,5,
    0,1 < γ < 0,5,
    0,3 < α + β + γ < 0,8,
wobei der Gehalt des glasigen Bindemittels in dem dielektrischen Pulver nicht weniger als 5 Gew.-% bis weniger als 40 Gew.-% beträgt.
Das oben bezeichnete dielektrische Material, das ein Hauptbestandteil des dielektrischen Pulvers ist, kann nicht mehr als 5 Gew.-% wenigstens eines Zusatzstoffes, ausgewählt aus der aus MnO₂ und LiF bestehenden Gruppe, enthalten.
Das dielektrische Pulver oder die feste Komponente in der dielektrischen Paste wird mit dem organischen Träger in einem beliebigen Verhältnis gemischt, das den Bedürfnissen Rechnung trägt. Vorzugsweise liegt das Gewichtsverhältnis der festen Komponente zu dem Träger im Bereich von 20 : 80 bis 90 : 10.
Das dielektrische Material ist aus den folgenden Gründen auf Stoffe mit einer solchen Zusammensetzung beschränkt, bei der x, y, z, u und m Werte annehmen, die in die im Vorstehenden angegebenen Bereiche fallen. Wenn x, y, z und u die jeweiligen oberen Grenzwerte überschreiten, findet bei 1050°C und darunter keine Sinterung statt. Wenn m kleiner als 1 ist, wird der spezifische Wider­ stand erniedrigt und kleiner als 10¹² Ω cm. Wenn der Wert von m größer als 1,03 ist, findet bei 1050°C und darunter keine Sinterung statt. Aus diesem Grund ist m auf einen Wert innerhalb des Bereiches von 1 bis 1,03 beschränkt.
Wenn der Gehalt des glasigen Bindemittel in dem dielektrischen Pulver kleiner als 5 Gew.-% ist, findet bei 1050°C und darunter keine Sinterung statt. Wenn der Gehalt an glasigem Bindemittel nicht kleiner als 40 Gew.-% ist, wird die Dielektrizitätskonstante kleiner als 100.
Das glasige Bindemittel ist aus den folgenden Gründen auf Stoffe mit einer solchen Zusammensetzung beschränkt, die durch die allgemeine Formel
α Li₂O · β BaO · γ B₂O₃ · (1-α-β-γ) SiO₂
bezeichnet wird, in der
0 α < 0,25, 0,1 < β < 0,5, 0,1 < γ < 0,5, 0,3 < α + β + γ < 0,8,
gilt. Wenn der Stoffmengen-Anteil ("Molenbruch") des Li₂O, d. h. α, 0,25 übersteigt, findet während des Sinterns eine Erweichung des Dielektrikums für kapazitive Schaltung statt, wodurch eine Reaktion des Dielektrikums mit dem keramischen Material für das Substrat oder mit dem leitfähigen Material für das leitfähige Muster verursacht wird. Wenn β 0,5 übersteigt, findet die Sinterung nicht bei einer Temperatur unter­ halb von 1050°C statt, und die Dielektrizitätskonstante wird kleiner als 100. Wenn γ nicht größer als 0,1 oder nicht kleiner als 0,5 ist, ist ein Sintern bei 1050°C oder darunter unmöglich. Wenn außerdem die Summe α+β+γ nicht kleiner als 0,8 oder nicht größer als 0,3 ist, findet eine Sinterung nicht bei 1050°C oder weniger statt.
Das glasige Bindemittel kann in der Paste in Form einer Glasfritte enthalten sein, die dadurch hergestellt ist, daß zunächst eine Mischung der glasbildenden Oxide her­ gestellt, diese geschmolzen, das resultierende Glas ab­ gekühlt und das Glas danach gemahlen wird. Alternativ kann das glasige Bindemittel in der Paste in Form einer Mischung der glasbildenden Oxide enthalten sein.
Die dielektrische Paste gemäß der vorliegenden Erfindung kann bei einer Temperatur von nicht mehr als 1050°C in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre gesintert werden, die im wesentlichen aus N₂, Ar, CO₂, CO oder H₂ besteht, und ermöglicht die Bildung von Dielektrika für kapazitive Schaltungen mit einem hohen spezifischen Widerstand von nicht weniger als 10¹² Ω cm und einer hohen Dielek­ trizitätskonstante von nicht weniger als 100.
Bei der Verwendung wird die dielektrische Paste mit Hilfe von Dickfilm-Techniken in dem entworfenen Muster auf grüne Keramik-Platten gedruckt ebenso wie eine leitfähige Druckfarbe, die in dem entworfenen Muster auf die grünen Keramik-Platten gedruckt werden soll, und die bedruckten grünen Keramik-Platten werden aufeinander ge­ stapelt und dann in einer nicht-oxidierten Atmosphäre gebrannt, um die Kondensatoren mit hoher Kapazität ent­ haltenden Mehrschichten-Schaltungsplatten fertigzu­ stellen.
Die dielektrische Paste der vorliegenden Erfindung kann in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre gebrannt werden, wodurch es ermöglicht wird, ein preisgünstiges unedles Metall mit niedrigem spezifischen Widerstand wie bei­ spielsweise Kupfer, Legierungen auf Kupfer-Basis und dergleichen als Material für eine leitfähige Druckfarbe einzusetzen, die aus einem leitfähigen Pulver, das in einem organischen Träger suspendiert ist, besteht.
Beispiel
Unter Einsatz von BaCO₃, SrCO₃, CaCO₃, MgCO₃, TiO₂ und ZrO₂ als Rohstoffe wurden Gemische durch Einwiegen der Rohstoffe in solchen Anteilen hergestellt, daß jedes der Endprodukte eine der in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen hat. Jede Mischung wurde nach dem Naßverfahren in einer Kugelmühle 16 h vermahlen und dann durch Ein­ dampfen getrocknet.
Die resultierende Mischung wurde dann 2 h bei 1100°C kalziniert, zerkleinert und gemahlen, wodurch ein kalziniertes Pulver hergestellt wurde. Dem kalzinierten Pulver wurde eine Glas-Komponente der in Tabelle 1 ange­ gebenen Zusammensetzung und ein aus Ethylcellulose und Terpinenol bestehender organischer Träger zugesetzt, und das Produkt wurde dann in einer Kugelmühle zu einer homogenen dielektrischen Paste vermischt. Die zugesetzten Mengen der Glas-Komponente sind ebenfalls in Tabelle 1 angegeben.
Unter Verwendung der auf diese Weise hergestellten dielektrischen Paste wurden kapazitive Schaltungen ent­ haltende Mehrschichten-Keramik-Substrate auf folgende Weise hergestellt. Die Paste wurde im Siebdruck in dem entworfenen Muster gedruckt auf eine bei niedriger Temperatur sinternde grüne Keramik-Platte mit einer Dicke von 200 µm, die aus SiO₂, Al₂O₃, BaO, B₂O₃ und einem organischen Bindemittel bestand, und ebenso wurde eine Kupfer enthaltende leitfähige Druckfarbe aufge­ tragen, wodurch eine kapazitive Schaltung auf der grünen Platte gebildet wurde.
Die bedruckte grüne Platte wurde sandwichartig zwischen zwei unbedruckte grüne Keramik-Platten eingelagert, und das Produkt wurde in einer N₂-Gas-Atmosphäre bei einer Temperatur von nicht mehr als 1050°C gebrannt, wodurch ein eine kapazitive Schaltung enthaltendes Mehrschichten- Keramik-Substrat gebildet wurde. Die in dem Substrat gebildeten Kondensatoren wurden mit einer Plattierung auf der Substrat-Oberfläche mittels plattierter Durch­ gangslöcher verbunden.
Zur Bewertung der in dem Mehrschichten-Keramik-Substrat enthaltenen Kondensatoren wurden Messungen der nach­ stehenden Kennwerte unter den im Folgenden angegebenen Bedingungen durchgeführt.
  • (1) Sintertemperatur.
  • (2) Dielektrizitätskonstante und dielektrischer Verlust, gemessen bei einer Frequenz von 1 kHz und einer Temperatur von 20°C.
  • (3) Temperatur-Charakteristik der Kapazität: Gemessen unter JIS-Standard-Bedingungen, wobei die Temperatur- Charakteristik der Kapazität wie folgt definiert ist:
    B-Standard: Die Änderungsrate der Kapazität, bezogen auf die Kapazität bei 20°C, soll -10% bis +10% in dem Temperatur-Bereich von -25°C bis +85°C nicht überschreiten.
    C-Standard: Die Änderungsrate der Kapazität, bezogen auf die Kapazität bei 20°C, soll -20% bis +20% in dem Temperatur-Bereich von -25°C bis +85°C nicht überschreiten.
    D-Standard: Die Änderungsrate der Kapazität, bezogen auf die Kapazität bei 20°C, soll -30% bis +20% in dem Temperatur-Bereich von -25°C bis +85°C nicht überschreiten.
  • (4) Spezifischer Widerstand (ρ): Ein Wert, der aus dem Wert des bei Anlegen einer Gleichspannung von 500 V bei 20°C gemessenen Stromes bestimmt wurde.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. In den Tabellen 1 und 2 sind mit einem Sternchen * bezeichnete Proben solche, die außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung liegen, während die anderen in den Geltungsbereich der vorliegenden Erfindung fallen.
Tabelle 1
Tabelle 2
Wie aus den in der Tabelle 2 aufgeführten Ergebnissen zu entnehmen ist, ermöglicht die vorliegende Erfindung die Herstellung von Mehrschichten-Keramik-Substraten, die kapazitive Schaltungen enthalten, die aus Kondensatoren mit einer hohen Kapazität, einem hohen spezifischen Widerstand und einer guten Temperatur-Charakteristik der Kapazität bestehen.

Claims (3)

  1. Dielektrische Paste, umfassend ein aus einem dielektrischen Material bestehendes dielektrisches Pulver und ein glasiges Bindemittel suspendiert in einem organischen Träger, dadurch gekennzeichnet, daß das dielektrische Material im wesentlichen aus einer durch die allgemeine Formel {(Ba l-x-y-z Sr x Ca y Mg z )O} m · (Ti l-u Zr u )O₂bezeichnete Zusammensetzung besteht, worin x, y, z, u und m Werte innerhalb der jeweiligen nach­ stehenden Bereiche annehmen:
    • 0 x < 0,30,
      0 y < 0,30,
      0 z < 0,05,
      0 u < 0,25,
      1 m < 1,03,
  2. das glasige Bindemittel im wesentlichen aus einer durch die allgemeine Formel α Li₂O · β BaO · γ B₂O₃ · (1-α-β-γ) SiO₂bezeichneten Zusammensetzung besteht, worin α, β, und γ die Stoffmengen-Anteile ("Mol-Verhältnisse") der betreffenden Bestandteile sind und Werte innerhalb der jeweiligen nachstehenden Bereiche annehmen:
    • 0 α < 0,25,
      0,1 < β < 0,5,
      0,1 < γ < 0,5,
      0,3 < α + β + γ < 0,8,
  3. wobei der Gehalt des glasigen Bindemittels in dem dielektrischen Pulver nicht weniger als 5 Gew.-% bis weniger als 40 Gew.-% beträgt.
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