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Vorrichtung für fraktionierte Destillation.
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Vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung, die sich zur Vornahme
fraktionierter stetiger oder nichtstetiger Destillation der meisten Flüssigkeitsgemengs
eignet.
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Auf der Zeichnung ist die den Gegenstand ler Erfindung bildende Vorrichtung
veranschaulicht.
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Abb. I zeigt ein Schema der Anordnung.
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Abb. 2 ist eine Teilansicht der Rektifikatorelemente 7,7 der Abb.
I.
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Abb. 3 zeigt eine in den Kreislauf des Apparates eingeschaltete Vorrichtung,
wie sie zur Trennung des Teeres von Steinkohlen-, Schiefer-, Braunkohlen- und Torfgas
benutzt werden kann.
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Die Abb. 4a und 4b, 5. 6, 7, 8 und 9 zeigen andere Teile des Destillationsapparates.
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Die Destillationsblase I (Abb. I) besitzt an Stelle des üblichen
Domes einen aus zwei Doppel zylindern bestehenden Aufsatz 2 und 4 (Abb. I), der
wegen seiner besonderen Aufgabe mit der Bezeichnung » Wärmeaustauscher « belegt
werden soll. Um den Einblick zu gestatten, ist der obere Kesselteil in Abb. I offen
gezeichnet, und man sieht so, welchen Weg die Dämpfe von hier aus in die Doppelzylinder
z und 4 nehmen, in denen sie an der Außenseite des inneren Zylinders entlangzuströmen
gezwungen sind, um ihren Weg durch as Innere des Tnnenzylinders fortsetzen zu kömien.
Auf diese Weise müssen die Dämpfe zweimal hin und wieder strömen und unterliegen
während dieser Zeit gleichzeitig der Luftkühlung von außen her und der Kühlung durch
die in den Kessel zurückfließende Flüssigkeit. Die Zahl solcher den Wärmeaustauschwer
ausmachender Zylinderelemente kann nach Belieben vermehrt werden.
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Der Wärmeaustauscher geht mit seinem letzten Zylinder 5 in eine leicht
aufsteigende, doppelt gebogene Rohrleitung 6 über, aus der die Dämpfe in eine Reihe
Hohlkörper 7 (Abb. 2) münden, die den Rektifikator bilden.
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Diese Hohlkörper 7 haben konische Form, d. h. die Form zweier an ihren
Grundflächen zusammengefügter und durch die Rohre 8 untereinander verbundener Kegel
und können in beliebiger Anzahl hintereinander angebracht werden. Aus dem letzten
der Rektifikatorelemente treten die Gase in ein Rohr 9, das sie zu dem Kühler leitet.
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Die in Abb. 2 im Längsschnitt dargestellten Elemente 7 sind kegelförmig
gebaut, um beim Austritt der Dämpfe aus dem engen Rohr in len weiten Teil des Kegels
ihre Ausbreitung und damit ihre Abkühlung zu bewirken. ntsprechend ihrer Abkühlung
kondensieren sich die weniger flüchtigen Anteile der Dämpfe.
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Im Innern jedes Elementes 7 befindet sich ein einerseits mit einer
Bodenplatte geschlossenes zylindrisches Gefäß ro mit weiten seitlichen Öffnungen
und in diesem Gefäß ein zu einer Rolle zusammengewickeltes Metallgewebe, das auch
durch Metallapäne, Glasperlen, Porzellanstücke oder sonstige bekannte Füllkörper
ersetzt werden könnter. Die Aufgabe dieses Metallsidebrohres ist, die Dämpfe zu
kondensieren, indem man ihnen auf einem kleinen Volumen eine große Oberfläche bietet,
während nocli nicht verdichtete Teile der Dämpfe zu dem nächsten Element weitergehen.
Die so sich sammelnden Flüssigkeitsmengen rieseln ab und werden in umgekehrten Heberrohren
II aufgefange, die sie in den unteren Teil des Rohres 6 leiten, wo sie auf wiederum
aufwärts steigned Dämpfe treffen und diese allmählich abkühlen ; bei diesem Zusammentreffen
verursacht die Flüssigkeit wiederum Kondensierung von ihr begegnenden Dämpfen. während
leichter flüchtige Anteile der Flüssigkeit wieder die Dampfform annehmen.
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Die so kondensierten Anteile der Dämpfe strömen darauf durch die
Rohre 5, 4, 3 und 2 wieder den Dämpfen entgegen, die der Destillierblase entströmen,
fortschreitend ihreTemperatur mit derjenigen dieser Dämpfe ausgleichend. Dieser
letztere Teil des Destillationsvorganges veranschaulicht noch einmal die Aufgabe
des Wärmeaustauscheers 2 und 4 (Abb. I), der also im wesentlichen die Aufgabe hat,
den Wärmeaustausch zwischen den aus dem Kessel aufsteigenden Dämpfen und den Flüssigkeiten,
die in dem Reihenelement, kondensiert werden, herbeizuführen.
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Bei I2 ist für eine oder mehrere Rückleitungen ein gewöhnlicher Heber
vorgesehen, der, wie Abb. I zeigt, mit einem kleinen Hahn versehen ist, um einen
Teil der Kondensationsflüssigkeiten mit den Verunreinigungen abzulassen, die sich
in den Destillationsapparaten während des Prozesses abzusetzen pflegen.
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Man erhält auf diese Weise eine automatische Reinigung von diesen
Unreinigkeiten, die für einen guten Ausgang des Prozesses günstig ist.
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An Stelle der obenerwähnten Metallsiebe können irgendwelche anderen
Stoffe, die von den Dämpfen nicht angegriffen werden, als Füllmittel dienen.
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Die Wirksamkeit des Siebes hängt von zwei Haupt faktoren ab, der
Weite der Waschen und der Viskosität der Flüssigkeit. Es soll möglichst jedes Flüssigkeitströpfchen,
das von Gas oder Dampf mitgerissen wird, auf einen Widerstand stoßen, der es aufhält.
Durch Hintereinanderschaltung mehrerer Siebe wird die Kondensierfähigkeit dieses
Apparatenteiles vergrößert. Auch kann man mehrere Siebe festaufeinanderpressen,
um die Bildung von Flüssigkeitswänden zu begünstigen.
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Anderseits müssen die Abmessungen der Nfasdien und Drähte und die
Zahl der Siebe natürlich derart gewählt werden, daß übermäßig große Widerstände
vermieden werden, die namentlich dann entstehen würden, wenn man für sehr viskose
Flüssigkeiten dichte engmaschige Metallgewebe verwendet.
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Abb. 3 der Zeichnung zeigt z. B. die Anwendung der beschriebene Vorrichtung
auf die Scheidung des Teeres von Steinkohlen-, Schiefer-, Braunkhlen- und Torfgas.
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Das Gas wird durch das Rohr I' in den
unteren Teil
einer Metalitrommel 2' eingeführt und tritt bei 3' wieder heraus, nachdem es die
Abscheidevorrichtung durchlaufen hat. Diese besteht aus Metallsieben, die dicht
übereinandergelegt und zusammengedrückt mit zwei mit weiteren Durchgängen versehenen
Metallrahmen 5' zusammengehalten werden, die auf den Konsolen 6' ruhen. Der Teer,
der durch die Siebe aufgehalten wird, sammelt sich und fällt Tropfen für Tropfen
auf den Boden der Trommel, von wo er durch 7' abgeführt wird.
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Ist das zu reinigende Gas Leuchtgas, so ist es vorteilhaft, die Siebe
vor Inbetriebnahme reichlich mit frischem Teer zu versehen. Hat man Koksofengase
bei höherer Temperatur zu behandeln, wo die Viskosität des Teeres geringer ist,
so müssen feinere Gewebe in größerer Zahl gebraucht werden. Das Arbeiten der Vorrichtung
wird durch eine Einrichtung 8' erleichtert, die gestattet, auf die Siebe einen Teerregen
rieseln zu lassen, der dem N-iskositätsmangel abhilft und so die Trennung von Gas
und Teer erheblich fordert.
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Die Anordnung nach Abb. 3 hat zahlreiche \~erwendungsmöglichkeiten.
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Als einfache Beispiele seien folgende Anwendungsmöglichkeiten angegeben:
Der Gebrauch der Anordnung zum Erwärmen und zum Anfeuchten von kalter und trockener
Luft. Diese Luft durchläuft die Metallsid>e so, wie es auf den Abb. 4 bis 9 angegeben
ist, während diese mit heißem Wasser bewässert werden.
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Der Gebrauch der gleichen Anordnung zum Reinigen eines mit Ammoniakdämpfen
beladenen Gases von Ammoniak durch Bewässerullg mit kaltem Wasser, das sich dabei
am Boden des Apparates als ammoniakalische Lösung sammelt, während das Gas gereinigt
den Apparat oben verläßt.
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Der Gebrauch der gleichen Einrichtung zur Konzentration einer warmen
Alkohollösung.
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Diese selbst dient zur Berieselung der Metallsiebe, während ein Strom
von Wasserdampf durch das Sieb geführt wird. Dabei kondensiert sich das Wasser und
bringt den Alkohol zum Verdampfen, der nun seinerseits kondensiert wird. Überhaupt
kann die Einrichtung zur Herbeiführung irgendeiner Wechselwir-I ; ung zwischen Flüssigkeiten
einerseits und Dämpfen oder Gase anderseits dienen.
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Die Abb. * 4a bis g zeigen den Aufbau des Destillationsapparates.
Über dem Kessel liegt der oben beschriebene Wärmeaustauscher.
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Daran schließt sich der Spindelreiniger 2", von dort gehen die Dämpfe
in einer Koionne 3" und durch das Rohr 4" in den Kondensator 5". von wo sie durch
das Rohr 6" nach dem Kühlzylinder am Ende7" strömen.
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Die in dem Kondensator kondensierte Flüssigkeit wird methodisch durch
die Rohre 8",", 10", II" nach aufeinanderfolgenden Kolonnenplatten zurückgeleitet.
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Während der Destillation fließen die Flüssigkeiten von Platte zu
Platte in das Innere der Kolonne, darauf durch das Rohr 12" in den Spindelreiniger,
wo sie im oberen Teil aufgenommen werden, darauf durch die Taucherrohre in den unteren
Teil, und von dort gehen sie durch den umgekehrten Heber 13 in den Wärmeaustauscher.
Überdies können die Rohre 14 auf dem Boden jeder Platte auch die Flüssigkeiten durch
einen gemeinsamen Sammler 15 nach 2'' fließen lassen, von wo durch die Leitung I
6, die mit einem Hahn I 7 versehen ist, die ganze Flüssigkeit zusammen in den Kessel
zurückgeleitet werden kann.
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Hähne Ig, die zwischen jedem Teil auf den Sammler 15 dazwischengeschaltet
sind, gestatten auch nach Gutdünken die Ausleerung eines einzelnen oder mehrerer
verschiedener Teile des Apparates.
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Zu Beginn jedes Arbeitsganges sind die Hähne I8 offen, darauf werden
sie nacheinander geschlossen, um mit Flüssigkeit an erster Stelle den Spindelreiniger
2", darauf die untere Platte der Kolonne, darauf die folgende usw. zu versorgen.
Man erhält so, von Anfang an ein Übereinander der Flüssigkeiten nach dem Grade der
Konzentration.
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Der Spindelreiniger 2" hat die Form eines platten Hohlgefäßes von
sehr großer Flächenausdehnung, der, wenn es sich um nicht kontinuierlich arbeitende
Apparate handelt, zwischen Destillationsblase und Kolonne geschaltet ist. In diesem
Falle muß seine Aufnahmefähigleit 5 bis 20Prozent von derjenigen des Kessels betragen.
Bei stetig arbeitenden Apparaten dagegen muß der Spindelreiniger vor der Endkolonne
eingeschaltet werden. Der Spindelreiniger dient zu Reinigungszwecken.
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Er wirkt auf die Weise, daß er Flüssigkeitsmenge von genügendem Gehalt
in den Destillationskreislauf einführt, um die von unten her aufsteigenden Verunreinigungen
ständig sehr zu verdünnen. Je nach der Natur der behandelten Körper braucht man
dazu eine besondere Waschflüssigkeit. Die Arbeit des oberen Apparatenteiles wird
durch den Spindelreiniger um vieles vereinfacht und die Endreinigung gewinnt an
Wirksamkeit.
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Der Spindelreiniger hat folgende Konstruktion: Er hat die Form einer
flachen Trommel, die in I'' die Dämpfe in ihrem oberen Teil auEnimmt. Eine metallene
Wand 19 aus einem sehr dünnen Blech tritt zuerst senkrecht in den Hohlraum der Trommel
und verläuft dann mehrfach gebogen in horizontaler Richtung, derart, daß Wellen
von mehreren Zentimetern Spülhöhe gebildet werden und endigt bei 20 in einer senkrechten
Wand, deren oberer Rand über dem Entleerungsniveau des Heber 13
liegen
muß. Abgesehen von diesem Randteil 20, der einen weiten Zwischenraum zwischen sich
und der benachbarten Trommelwand freiläßt, biidet die Scheidewand 19 ein flaches
Behältnis, das schwebend im Innenteil von a" angeordnet ist. Im unteren Teil jeder
Welle vermitteln die Taucherrohre 2I den Vertikalumlauf der Flüssigkeiten zwischen
der oberen und unteren Abteilung des Spindelreinigers.
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Diese Konstruktion zwingt die Dämpfe, nacheinander von links nach
rechts rorrückend, die Wellen zu erreichen und dabei die Flüssigkeit im Reiniger
von oben nach unten zurückzu drängen, indem sie sich so über die ganze Fläche der
Flüssigkeit ausbreiten. Die Dämpfe können nach oben steigen nur in dem freien Zwischenraum
zwischen der Wand 20 und der Wandung des Reinigers. Sie bleiben also längere Zeit
in Berührung mit der sehr großen Fläche der Wand Ig und der Flüssigkeit darunter.
So erreicht man also den Höchstnutzungswert der Dampfwärme, da die eingeführten
Dämpfe dort in ihrer Geamtheit kondensiert werden und ihre Wärme derart völlig zur
Wiedererwärmung der Flüssigkeit benutzt wird, um aus dieser neur Dämpfe von höherem
Gehalt frei zu rnachen.
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Die Flüssigkeiten anderseits. die von der Kolonne herabkommen, werden
zur Ausbreitung auf der Fläche im oberen Teil des Spindelreinigers gezwungen. Sie
können den unteren Teil nur erreichen und sich dort vermischen, nachdem sie quer
durch die leicht die Wärme leitende Wand 19 der Einwirkung der Wärme der Dämpfe
ausgesetzt waren, die sich unter dem Wellenboden sammeln, wobei sie eine reichliche
Mange leichter flüssiger Anteile abgeben, die wieder in die Kolonne gesandt werden.
Man bewerkstelligt so selbst im Innern des Reinigers eien Trennung in leichter und
weniger leicht flächtige Anteile, die sehr vorteilhaft ist.
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Die Platten der Kolonne (Abb. 5) sind nach dem gleichen Prinzip wie
der Spindelreiniger konstruiert. In jeder Abteilung münden die aus der darunterliegenden
Abteilung durch ein gebogenes Rohr 22 angesaugten Dämpfe, nach dem sie in diesem
Rohr das Filtersieb 32 passiert haben, unter einer gewellten Metallplatte 23, die
sie zur Ausbreitung zwingt, wobei sie lie ganze Fläche dieser Scheibe und die Flüssigkeit,
die sie von der oberen Platte durch Überlauf 24 erhält, erwärmt. Der Ablauf der
Flüssigkeiten ist durch Taucherrohre gesichert, he an dem Ursprungskreis an jedes
Wellblech angelotet sind und durch einen an beiden Enlen offenen Zylinder 25, der
un den Überauf herum angeordnet ist. Durch seinen oberen Teil reicht dieser Zylinder
weit ülier das niveau der Flüssigkeit, die nur einen Zugalig durch den freien Zwischenraum
zlvischell dem unteren Rande dieses Zylinders und dem Boden des Kolonnenabteils
hat.
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In gewissen Fällen, besonders für die Verrvendung in der Kleinindustrie,
kann das für den Umlauf der Dämpfe und Flüssigkeiten in der Pattenkolonne angegebene
Prinzip in vereinfachter Konstruktion ausgeführt werden (Abb. 8). Jed Abteilung
wird gebildet von einem Zylinder mit wagerechter Achse, der bis zur halben Höhe
mit Flüssigkeit gefüllt ist.
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Dieses Niveau wird durch die heberartig gekrümmten Abflußröhren 50
geregelt, die so angebracht sind, wie es in den Abb. 8 und 9 dargestellt ist. Am
oberen Ende jeder Abteilung werden die Dämpfe durch ein Rohr 51 aufgenommen, welches
in der oberen Abteilung horizontal verlängert ist und hier ganz in die Flüssigkeit
eintaucht. Die nicht kondensierte Dämpfe treten endlich am Ende des Rohres in die
Flüssigkeit, und es findet, bevor die Dämpfe abgasen, Ausgleich der Temperatur und
der Zusammensetzung mit der sie umgebenden Flüssigkeit statt.
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Im Innern jeder Abteilung ist das horizontal hineinreichende Rohr
nach unten rnit zahlreichen Offnungen 53 versehen, welche die verschiedene Einstellung
des Flüssigkeitsniveaus in der Leitung oder im Gegenteil das Austreiben der Dämpfe
durch blasenweises Austreten erleichtern, je nach den Schwankungen, denen der Dampfdruck
gerarle unterworfen ist.
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Der halb adiabatische Kondensator, auch kektifikator genannt, wird
(Abb. 4a, 4h) durch Zylinderkörper 26 von großen Volumen mit horizontaler Achse
gebildet, die in einem Mantel 5'' übereinander angeordnet sind, dessen Innenraum
sie zum größten Teil ausfüllen, uiid die nach dem eben beschriebenen Grundsatze
gebaut sind wie die in Abb. I bzw. Abb. 7 beschriebene Rektifikatorelemente, Die
Dämpfe, die durch den oberen Zylider zugeführt werden, strömen planmäßig von jedem
Körper 26 in den darüberliegenden, nachdem sie in jedem Zylinder gezwungen sind,
sich auszudehnen and so eine mechanische Arbeit gegen den Außendruck geleistet haben,
die sie nach und nach abkühlt, Diese Wirkung wird vervollständigt durch die Wirkung
der Kühlflüssigkeit, die vom Kühler herkommt, und die durch 27 in den unteren Teil
des Raumes zwischen cem Mantel 5'' und en Rektifikatorelementen eingelassen wird
und ihn oben verläßt.
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Der den letzten Teil der Apparatur ausmachende Kühler 7'' kann irgendeine
belibige bekannte From haben (Abb. 6 und 7). Er kann z. B. cinen Mantel parallelelliptischer
Form haben, in dem die Dampfleitung horizontal in dem oberen Teil endigt. unteren
Ende dieser Leitung sind ebene schlangenförmige Rohre 3o parallel angeordnet, die
die Dämpfe aufnehmen und sie nach Kondensation
und Abkühlung in
ein Sammelrohr 3I leiten, aus dem sie abgesaugt werden. Diese Anordnung hat den
Vorteil, daß man Rohre verwenden kann, die man im Handel bekommt.
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Es sind Dest-illationsapparate bekannt, bei denen eine Fraktionierung
der zu destillierenden Flüssigkeit durch auf der Destillationsblase angeordnete
Kolonnen bewirkt wird, in der Weise, daß die Begegnungsstelle zwischen aufsteigendem
Dampf und zurückströmendem Destillat durch Regelung der Eintrittsstelie des Destillats
in die Kolonne erreicht wird.
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Man hat auchDestillationsapparate gebaut, in denen an Stelle der Kühlung
durch Mischung von Kondensat und Dampf Oberflächenkühlung in zweckentsprechend konstruierten
Kolonnen angewendet wurde.
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EineKombination wie die vorliegende aber, bei der Kühlung und gleichzeitige
Fraktionierung der Dämpfe und des Destillates durch Ausdehnung in konischen Rektifikatorelementen
und durch die Durchführung der Dämpfe durch die Flüssigkeitströpfchen aufnehmende
Metallsiebrohre erfolgt, bei der eine neuartige Kolonne, ein Spindelreiniger besonderer
Art und ein Wärmeaustauscher eigenartiger Konstruktion im zwedcmäßigen Aufbau höchst
erfolgreich zusammenwirken, ist in der besonderen Ausführung nicht bekannt geworden.