DE3785909T2 - Durchflusszelle für Photometer. - Google Patents

Durchflusszelle für Photometer.

Info

Publication number
DE3785909T2
DE3785909T2 DE87116310T DE3785909T DE3785909T2 DE 3785909 T2 DE3785909 T2 DE 3785909T2 DE 87116310 T DE87116310 T DE 87116310T DE 3785909 T DE3785909 T DE 3785909T DE 3785909 T2 DE3785909 T2 DE 3785909T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
flow cell
liquid sample
body parts
cell body
light
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE87116310T
Other languages
English (en)
Other versions
DE3785909D1 (de
Inventor
Masao Kamahori
Junkichi Miura
Hiroyuki Miyagi
Mamoru Taki
Yoshio Watanabe
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Publication of DE3785909D1 publication Critical patent/DE3785909D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3785909T2 publication Critical patent/DE3785909T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03Cuvette constructions
    • G01N21/05Flow-through cuvettes
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03Cuvette constructions
    • G01N2021/0346Capillary cells; Microcells
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03Cuvette constructions
    • G01N21/05Flow-through cuvettes
    • G01N2021/054Bubble trap; Debubbling
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74Optical detectors
    • G01N2030/746Optical detectors detecting along the line of flow, e.g. axial
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74Optical detectors

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Optical Measuring Cells (AREA)

Description

  • Diese Erfindung bezieht sich auf eine Durchflußzelle für ein Photometer, insbesondere eine Durchflußzelle für ein Photometer, das für einen Flüssigkeitschromatographie-Detektor geeignet ist.
  • Eine konventionelle Durchflußzelle für einen optischen Detektor enthält einen plattenförmigen Durchflußzellenkörper; versehen mit einer Lichtwegperforation im Zentrum und mit einer Flüssigkeitsprobeneinlaßpassage und einer Flüssigkeitsprobenauslaßpassage an den beiden Enden der Perforation, und ein Paar von Fensterteilen, die mit beiden Seiten des plattenförmigen Durchflußzellenkörpers verbunden sind, wodurch die Durchflußzelle verkleinert und die Diffusion der Flüssigkeitsprobenbänder verringert wird, wie in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 60-125540 beschrieben.
  • In der konventionellen Durchflußzelle wird auf ein Verfahren zur Ausbildung der Perforation nicht eingegangen und es entsteht das Problem, daß die Trennfähigkeit der aus der Säule ausfließenden Komponenten in der Flüssigkeitschromatographie verringert wird, infolge des toten Volumens oder der Störung des Flüssigkeitsprobenflusses in den Flüssigkeitsprobendurchflußpassagen und an den Verbindungen zwischen den Flüssigkeitsprobendurchflußpassagen und dem Lichtweg.
  • Die offengelegte japanische Patentanmeidung Nr. 60-235041 (= US-Patent Nr. 4 643 570 = europäische Patentanmeidung Nr. 0158948) zeigt eine Durchflußzelle (Cuvette) enthaltend zwei Cuvettenkörperhälften, von denen wenigstens eine aus einem lichtdurchlässigen Material besteht. Die Cuvettenhälften haben jeweils plane Oberflächen, die die Schnittsteile zwischen den Körperhälften definieren, wenn die Cuvette zusammengesetzt ist, und sie haben Ausnehmungen in den planen Oberflächen, um einen Meßraum sowie damit kommunizierende Einlaß- und Auslaßkanäle zu definieren. Diese konventionelle Durchflußzelle hat ein sehr geringes Zell(cuvetten)-Volumen, z. B. ein Meßvolumen von wenigen nl, eine sphärische Ausnehmung mit einer Tiefe von 3-10 um im Zentrum, und einen Lichtwegdurchmesser (Durchmesser des Querschnittes des Meßstrahls) von 1-3 mm, d. h. eine geringere Lichtweglänge gegenüber dem Lichtpfaddurchmesser. Mit anderen Worten, diese konventionelle Durchflußzelle hat einen sehr geringen Meßeffekt.
  • Um den Meßeffekt zu verbessern, wird auch vorgeschlagen, in der konventionellen Durchflußzelle reflektiertes Licht zu verwenden, doch führt die Verwendung von reflektiertem Licht zu einer Zunahme des Rauschens, und es gibt in dieser Literaturstelle aus dem Stand der Technik keine Beschreibung der Rauschverminderung.
  • Die US-Patentschrift A 4 575 424 beschreibt eine Durchflußzelle, die aus zwei Teilen aus rostfreiem Stahl gebildet ist. Die Wand des zwischen den Teilen gebildeten Wegs ist galvanisch mit einem glänzenden Metall wie Rhodium überzogen und poliert, so daß sie einen Rauhigkeitsfaktor von weniger als 16 RMS micro inches und eine spiegelähnliche Oberfläche aufweist. Die Verwendung von Metall verursacht gewisse Probleme bei der Verbindung der Fenstereinsätze sowie bei der Ausbildung eines Zellenkörpers, der unerwünschte Fließstörungen verhindert. Die Fensterplatten müssen eine große Festigkeit haben, da die Zellkörper durch Bolzen miteinander verbunden und die Fensterplatten durch Druck mittels einer Fenstermutter in ihrer Lage gehalten werden. So verhältnismäßig dicke Fensterplatten führen zu einem großen Verlust bei der Lichtübertragung, der besonders ungünstig bei Mikrofließzellenanwendungen ist.
  • Die US-Patentschrift A 3 751 173 beschreibt eine optische Cuvette des Durchflußtypus mit einer Sandwich-Struktur, die wenigstens eine doppelt gebogene und kontinuierliche Passage aufweist, die aus einer zentralen langlichen Höhlung zum Einschluß einer Flüssigkeitsprobe und zwei transversalen verzweigten Kanälen zusammengesetzt ist, die zwischen den Enden der Höhlung und der Cuvettenoberfläche angeordnet sind, um Einbringen und Ausstoßen der Probe zu ermöglichen, wobei die Cuvette wenigstens teilweise transparent ist.
  • Die europäische Patentschrift 0 158 948 beschreibt eine Durchflußcuvette, die zwei Cuvettenkörperhälften umfaßt, wobei wenigstens eine Körperhälfte aus einem optisch durchlässigen Material wie Glas, Quarz oder Saphir besteht. Die Hälften haben jeweils plane Oberflächen, die die Schnittstelle zwischen den Körperhälften definieren, wenn die Cuvette zusammengesetzt ist, mit Ausnehmungen die in den planen Oberflächen ausgebildet sind, um einen Meßraum sowie damit kommunizierende Einlaß- und Auslaßkanäle zu definieren.
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Durchflußzelle des Lichtübertragungstyps für ein Photometer zu schaffen, wobei die unerwünschte Störung im Flüssigkeitsprobenfluß völlig unterdrückt wird.
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Durchflußzelle des Lichtübertragungstyps für ein Photometer zu schaffen, bei der das rote Volumen oder die unerwünschte Störung in dem Flüssigkeitsprobenfluß durch Ausbildung eines Lichtweges und von Flüssigkeitsprobendurchflußpassagen in geeigneten Formen in der Durchflußzelle reduziert sind, die inneren Oberflächen des Lichtweges und der Flüssigkeitsprobendurchflußpassagen fein zu polieren, und insbesondere eine lichtreflektierende Schicht auf dem Lichtweg entlang seiner gesamten Länge vorzusehen.
  • Diese Ziele werden durch eine Druchflußzelle mit den Merkmalen entsprechend Anspruch 1 erreicht.
  • Gemäß der Erfindung können die linearen Rillen auf den miteinander in Verbindung stehenden Oberflächen beider Zellkörperteile von einem Ende bis zum anderen- Ende über die volle Länge vorgesehen sein, symmetrisch zueinander und den zu verbindenden Oberflächen ausgesetzt.
  • Außerdem wird entsprechend der Erfindung vorteilhaft eine lichtreflektierende Schicht auf den Oberflächen der linearen Rillen über die ganze Länge vorgesehen.
  • Bei der Erfindung werden die Flüssigkeitsproben-Einlaßpassage und die Flüssigkeitsproben-Auslaßpassage vorteilhafterweise auf wenigstens einer der zu verbindenden Oberflächen der Zellkörperteile vorgesehen, ausgesetzt den zu verbindenden Oberflächen und in Verbindung mit der ersten linearen Rille.
  • Da der Lichtweg dadurch ausgebildet werden kann, daß man eine gerade Rille auf wenigstens einer der zu verbindenden Oberflächen vorsieht, ausgesetzt der verbindenden Oberfläche, und die Zellenkörperteile verbindet, ist es leicht, die Rille zu polieren oder eine lichtreflektierende Schicht auf der Rille anzuordnen, bevor die Zellenkörperteile miteinander verbunden werden. Dadurch kann eine ungerichtete Lichtreflexion auf der Durchflußzelleninnenseite oder eine Lichtabsorption wegen geringer Reflexion vermindert und auch die Störung in dem Flüssigkeitsprobendurchfluß durch den Lichtpfad unterdrückt werden. Außerdem läßt sich auch die Durchflußzelle selbst leicht herstellen.
  • Weiters kann bei der Erfindung die Flüssigkeitsproben-Einlaßpassage und die Flüssigkeitsproben-Auslaßpassage in gleicher Weise auf wenigstens einer der zu verbindenden Oberflächen der Zellenkörperteile ausgebildet werden, ausgesetzt der zu verbindenden Oberfläche, so daß ihre Formen in geeigneter Weise für die Verminderung der Störung in dem Flüssigkeitsprobenfluß durch den Lichtweg leicht und passend gebildet werden können, bzw. ihre Oberflächen leicht und fein poliert werden können.
  • Fig. 1 ist eine schematische Ansicht einer Durchflußzelle gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung.
  • Fig. 2A, 2B sind schematische Ansichten, die den Zusammenbau der Durchflußzelle nach Fig. 1 zeigen.
  • Fig. 3 ist eine schematische Ansicht einer Durchflußzelle entsprechend einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
  • Fig. 4A, 4B sind schematische Ansichten, die den Zusammenbau der Durchflußzelle nach Fig. 3 zeigen.
  • Fig. 5A, 5B sind schematische Ansichten, die den Zusammenbau und den Querschnitt einer Durchflußzelle entsprechend einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung zeigen.
  • Fig. 6A, 6B sind Querschnittansichten, die Rillenformen entsprechend der Erfindung zeigen.
  • Fig. 7 ist eine schematische Ansicht von Zellenkörperteilen, die entsprechend einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung zusammenzubauen sind.
  • Fig. 8A, 8B sind Querschnittansichten von Rillen, die bei der Erfindung verwendet werden.
  • Fig. 9 zeigt den grundsätzlichen Aufbau eines Flüssigkeitschromatographieapparates, der eine Durchflußzelle nach der Erfindung verwendet.
  • Fig. 10 zeigt den Aufbau eines Spektrophotometers, das eine Durchflußzelle gemäß der Erfindung verwendet.
  • Die Erfindung wird nachfolgend im Detail unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 beschrieben, die das erste Ausführungsbeispiel der Erfindung zeigen.
  • Fig. 1 zeigt eine zusammengebaute Durchflußzelle für ein Photometer entsprechend der Erfindung. Die Durchflußzelle enthält ein Paar von Zellenkörperteilen 1 und 1' und Fensterteilen 2 und 2' für die Lichtübertragung und hat Flüssigkeitsprobeneinlaß- und Auslaßpassagen 4 und 4' sowie einen Lichtweg 3, durch den eine Flüssigkeitsprobe und ein Detektorlicht passieren kann.
  • Fig. 2 ist eine Ansicht, die den Zusammenbau der Durchflußzelle zeigt.
  • Wie in Fig. 2A dargestellt, werden Lichtwegrillen 5 und 5' jeweils auf den zu verbindenden Oberflächen der Zellenkörperteile 1 und 1' gebildet, und es werden jeweils Flüssigkeitsprobeneinlaß- und Auslaßpassagen 4 und 4' in den Zellenkörperteilen 1 und 1' ausgeformt. Die Rillen 5 und werden so ausgebildet, daß ein Paar von Zellenkörperteilen l und 1' fest miteinander verbunden und fixiert werden und eine Perforation entlang der verbundenen Oberflächen in der Mitte über die gesamte Länge gebohrt wird. Nach der Ausbildung der Perforation werden die Zellenkörperteile 1 und 1' voneinander getrennt, und die entstandenen linearen Rillen 5 und 5' auf den jeweiligen zu verbindenden Oberflächen werden durch Läppen oder chemisch poliert. Darauf werden die Zellenkörperteile 1 und l' festhaftend miteinander verbunden, wodurch ein Lichtweg 3 mit kreisförmigem Querschnitt entsteht, wie in Fig. 2B gezeigt. Da die Rillen 5 und 5' nach festem Verbinden und Fixieren der zwei Zellenkörperteile 1 und 1' durch Bohren erzeugt sind, kann das Verbinden der polierten Rillen 5 und 5' mit hoher Präzision einfach dadurch erzielt werden, daß man die Konturen der Zellkörperteile 1 und 1' in Übereinstimmung bringt.
  • Weiterhin werden die Flüssigkeitsprobendurchflußpassagen 4 und 4' mittels eines Bohrers erzeugt. Nach dem Verbinden der Zellenkörperteile 1 und 1' werden Fensterteile 2 und 2' für den Lichtdurchtritt an beiden Enden der Durchflußzelle angeordnet, wie in Fig. 2B gezeigt.
  • In diesem Ausführungsbeispiel sind die Zellenkörperteile 1 und 1' und die Lichtübertragungsteile 2 und 2' aus Quarzglas hergestellt. Die Zellenkörperteile i und 1' können aus anderem Glas, z. B. Sodaglas, Silikon, oder Silikonoxid bestehen. Die Verbindungsoberflächen der Zellenkörperteile 1 und 1' können zusammengefügt werden durch Schmelzverbindung, wie einer anodischen Verbindung, oder gelegentlich durch Glätten der zu verbindenden Oberflächen und Druckverbindung dieser Oberflächen bis zu einem optischen Kontakt, um eine Durchflußzelle zu formen. An den Verbindungen der in Kontakt stehenden Oberflächen tritt keine Undichtigkeit für die Flüssigkeit auf.
  • Ein anderes Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der Fig. 3 und 4 beschrieben.
  • Fig. 3 zeigt einen Zusammenbau einer Durchflußzelle für ein Photometer entsprechend der Erfindung, wobei die Durchflußzelle ein Paar von Zellenkörperteilen 11 und 11' und Übertragungsfensterteile 12 und 12' aufweist sowie eine Flüssigkeitsprobeneinlaßpassage 14 und eine Auslaßpassage 14' und einen Lichtweg, durch den eine Flüssigkeitsprobe und ein Detektorlicht hindurchtritt. Die Struktur der Durchflußzelle ist verschieden von der der Fig. 2A und 2B nur insoweit, daß die Flüssigkeitspobeneinlaßpassage 14 und Auslaßpassage 14' auf den jeweils in Verbindung miteinander stehenden Oberflächen der Zellenkörperteile und diesen Oberflächen ausgesetzt ausgebildet sind und mit den Rillen für den Durchtritt des Lichtweges in Verbindung stehen, wie in Fig. 4A und 4B gezeigt.
  • Fig. 5A und gezeigt eine schematische Ansicht des Zusammenbaus einer Durchflußzelle mit einer lichtreflektierenden Schicht auf den Rillen, Sowie eine Querschnittsansicht der Durchflußzelle entsprechend der Erfindung.
  • Wie in Fig. 5A gezeigt, werden Flüssigkeitsprobeneinlaßpassage 24 und Auslaßpassage 24' jeweils auf den Zellenkörperteilen 21 und 21' vorgesehen, und stehen jeweils mit den Lichtwegrillen 25 und 25' in Verbindung, während die Lichtwegrillen 25 und 25' jeweils auf den zu verbindenden Oberflächen der Zellenkörperteile 21 und 21' und diesen Oberflächen ausgesetzt, ausgeformt sind. Auf den Oberflächen der Lichtwegrillen 25 und 25' ist eine lichtreflektierende Schicht 26 ausgebildet.
  • Die lichtreflektierende Schicht 26 kann auf den Rillen 25 und 25' aufgebracht werden durch Vakuumdampfabscheidung, durch eine Elektronenstrahldampfabscheidung, bei der ein Elektronenstrahl auf eine Probe im Vakuum trifft, dabei die Temperatur der Probe erhöht und die Dampfabscheidung erleichtert, oder durch Aufspritzen durch Erzeugung eines Plasmas aus einem Argongas und Bespritzen einer Probe mit dem erzeugten Ar&spplus;-Ionen, wodurch die Probe physikalisch abgekratzt wird. Die lichtreflektierende Schicht 26 besteht aus einem Glas, das einen niedrigeren Brechungsindex als den des Lösungsmittels in der Flüssigkeitsprobe hat oder einem Metall mit hoher Reflexionsfähigkeit wie Aluminium, Rhodium usw. Falls die lichtreflektierende Schicht aus Aluminium besteht, wird sie mit Silikonoxid beschichtet, um Widerstandsfähigkeit gegen Korrision zu erreichen.
  • Nach der Ausbildung der lichtreflektierenden Schicht 26 auf der Oberfläche der Rillen 25 und 25' werden die Zellenkörperteile 21 und 21' miteinander verbunden, und die Lichtübertragungsfensterteile 22 und 22' werden an beiden Enden des Zellenkörpers angebracht, um eine Durchflußzelle wie in Fig. 5B gezeigt zu erhalten.
  • Die lichtreflektierende Schicht kann auch auf den Oberflächen der Rillen nach den Ausführungsbeispielen nach den Fig. 1 und 2 und den Fig. 3 und 4 erzeugt werden.
  • Die folgende Übersicht zeigt Rauschtestergebnisse von Durchflußzellen entsprechend der Erfindung und einer konventionellen Durchflußzelle, deren Lichtweg durch Bohren hergestellt worden ist, wie beispielsweise in der oben erwähnten japanischen Patentanmeldung Nr. 60-125540. Die Tests wurden unter den folgenden Bedingungen ausgeführt:
  • Zellenvolumen: 0,6 ul (innerer Durchmesser: 0,5 mm; Lichtweglänge: 3 mm)
  • Detektorwellenlänge: 250 nm
  • Luft oder Methanol wurde während des Tests durch die Zelle geleitet. Wenn Methanol durch die Zelle geleitet wurde, war die Flußrate des Methanols 0,1 ml pro Minute.
  • Ungerichtete Reflexion wegen Unregelmäßigkeiten der inneren Oberfläche der Durchflußzelle oder Lichtabsorption infolge schlechter Reflexion erscheint in Form von Rauschen. Wie es aus der folgenden Übersicht ersichtlich ist, konnte das Rauschen durch Polieren der inneren Oberfläche vermindert werden, wodurch die Unregelmäßigkeiten der inneren Oberfläche der Durchflußzelle vermindert wurden. Außerdem wurde das Rauschen weiter reduziert in einer Durchflußzelle die mit einer lichtreflektierenden Schicht auf der inneren Oberfläche des Lichtweges versehen war, durch Vakuumdampfabscheidung von Aluminium auf der inneren Oberfläche, und mit einer weiteren Siliciumdioxidschicht darauf durch Elektronenstrahldampfabscheidung, d. h. indem man einen Elektronenstrahl auf eine Siliciumdioxidprobe auftreffen läßt, dadurch die Temperatur erhöht, und dadurch eine Vakuumdampfabscheidung von Siliciumdioxid auf der Aluminiumschicht erhält, bis zu einer gesamten Schichtdicke von 2000 Å; damit ist der Effekt der lichtreflektierenden Schicht deutlich nachgewiesen. Übersicht Durchflußzelle Rauschen (absolut) Luft durch die Zelle Methanol durch die Zelle Konventionell (Type mit Durchbohrung erzeugter Perforation) Die Erfindung (nur innen poliert) Die Erfindung (versehen mit lichtreflektierender Schicht)
  • Fig. 6 ist eine Querschnittansicht von Durchflußzellen gemäß der Erfindung, wobei Fig. 6A zeigt, daß die Flüssigkeitsprobeneinlaßpassage 24 und Auslaßpassage 24', und ein Lichtweg 23 an ihren Verbindungen abgerundet sind, und Fig. 6B zeigt, daß die Flüssigkeitsprobeneinlaßpassage 28 und Auslaßpassage 28' eine S-Form haben. Infolge der abgerundeten Verbindungen und der gerundeten Formen von Flüssigkeitsprobeneinlaß- und Auslaßpassagen kann die Diffussion der Flüssigkeitsprobenbänder zum ersten Mal in einer Durchflußzelle verringert werden. Die Zellenkörperteile 21 und die Lichtübertragung und die Lichtübertragungsfensterteile 22 und 22' sind die gleichen wie sie im Ausführungsbeispiel der Fig. 5 verwendet werden.
  • Ein weiteres Ausführungsbeispiel der vorliegenden Durchflußzelle ist in Fig. 7 im Zusammenbau dargestellt, wobei eine Lichtwegrille 36 und S-förmige Flüssigkeitsprobeneinlaßpassage 35 und -auslaßpassage 35' nur auf einer der zu verbindenden Oberflächen eines Zellenkörperteils 31 aus Quarzglas ausgebildet sind. Dann wird der Zellenkörperteil 31 mit einem anderen Zellenkörperteil 32 verbunden, der mit keinerlei Rille versehen ist, und ein paar von Lichtübertragungsfensterteilen (in der Zeichnung nicht dargestellt) sind an beiden Enden des Durchflußzellenkörpers an den Seiten mit den Rillenöffnungen angeordnet, um eine Durchflußzelle mit einem Lichtweg 36 und einer Flüssigkeitsprobeneinlaßpassage 35 und -auslaßpassage 36 zu erzeugen.
  • Fig. 8 zeigt im Querschnitt Ansichten von Lichtwegrillen und Flüssigkeitsprobenpassagen verschiedener Form. Fig. 8A zeigt eine halbkreisförmige Rille 42, Fig. 8B eine rechteckige Rille 43 und Fig. 8C eine dreieckige Rille 44, alle auf einem Zellenkörperteil 41. Eine Rille jeder anderen Form kann ebenfalls verwendet werden.
  • Ein Beispiel eines Flüssigkeitschromatographie-Apparates, der die vorliegende Durchflußzelle verwendet, ist in Fig. 9 gezeigt, wobei ein Flüssigkeitschromatograph einen Tank 41 für eine Aufschwemmlösung aufweist, in dem die Lösung als Träger aufbewahrt wird, ferner eine Pumpe zur Zuführung der Lösung aus dem Tank 51, einem Probeninjektor 53 zur Einführung einer gemischten Probe in die Lösung, eine Trennsäule 54 zur Trennung von eingeführten Probenkomponenten, einem Spektrophotometer zur Feststellung der Probenkomponenten, die in der Säule 54 getrennt wurden, und einem Aufzeichnungsgerät 56 zur Aufzeichnung des Ausgangs aus dem Spektrophotometer 55.
  • Das Spektrophotometer 55 ist in Fig. 10 dargestellt und enthält eine Lichtquelle 57, einen lichtsammelnden Spiegel 58 zur Sammlung des aus der Lichtquelle 57 emitierten Lichts, ein Diffraktionsgitter 59 zur Spektrolyse des im Spiegel 58 gesammelten Lichts, eine Durchflußzelle 60, durch die die Flüssigkeit aus der Trennsäule 54 als Flüssigkeitsprobe hindurchtritt, und durch die auch der spektrolisierte Strahl aus dem Diffraktionsgitter 51 gerade durchtritt, eine Photodiode 61 zur Feststellung des durch die Durchflußzelle 60 hindurchgetretenen Lichts, und ein Detektorkreis 62 zur Umwandlung des Ausgangs aus der Photodiode 61 in eine Spannung.
  • Entsprechend den vorhergehenden Ausführungsbeispielen können die inneren Oberflächen des Lichtweges und der Flüssigkeitsprobenpassagen leicht poliert und dadurch das tote Volumen oder die Störung in dem Flüssigkeitsprobendurchfluß durch die Durchflußzelle unterdrückt werden.
  • Außerdem können dank des einfachen Polierens der inneren Oberflächen des Lichtwegs und der Flüssigkeitsprobenpassagen die ungerichtete Lichtreflexion oder die Lichtabsorption auf den inneren Oberflächen des Lichtweges in der Durchflußzelle vermindert und dadurch ein hoher Meßeffekt erreicht werden. Weiterhin kann dank der Ausbildung einer lichtreflektierenden Schicht eine Durchflußzelle gebaut werden, die die Lichtreflexion auf der inneren Oberfläche des Lichtwegs intensiv ausnützt.
  • In der vorliegenden Durchflußzelle der Lichtdurchtrittstype kann die Erzeugung von Rauschen infolge einer ungleichmäßigen Lichtabsorption auf der inneren Oberfläche des Lichtweges trotz des ziemlich langen Lichtweges reduziert werden.

Claims (8)

1. Durchflußzelle für Photometer, enthaltend einen Zellenkörper; der aus einem Paar von Zellenkörperteilen (1, 1') durch Verbinden zusammengesetzt ist, von denen wenigstens eines eine lineare Rille (3) auf der Verbindungsfläche der Zellenkörperteile (1, 1') von einem Ende zum anderen über die gesamte Länge aufweist, die der Verbindungsfläche zugeordnet ist, wobei die Rille (3) beide Funktionen einer Flüssigkeitsprobenpassage und eines Detektionslichtweges durch den Zusammenbau der Zellenkörperteile (1, 1') erfüllt; und die Durchflußzelle versehen ist mit einer Flüssigkeitsprobeneinlaßöffnung (4) an einer Stelle nahe einem Ende der Rille und einer Flüssigkeitsprobenauslaßöffnung (4') an einer Stelle nahe dem anderen Ende der Rille (3), wobei beide Öffnungen (4, 4') mit der Rille (3) kommunizieren, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellenkörperteile (1, 1') aus einem Material aus der Gruppe bestehend aus Glas, Silikon und Silikonoxid geformt oder durch Druck- oder Schmelzverbindung zusammengesetzt sind und daß ein Paar von Lichtübertragungsfensterteilen (2, 2') mit dem Fließzellenkörper an beiden Enden über den Rillenöffnungen verbunden ist.
2. Durchflußzelle für Photometer nach Anspruch 1, wobei die linearen Rillen (3) erzeugt sind durch festes Verbinden des Paares von Körperteilen (1, 1'), Bohren durch wenigstens eines der Körperteile zum Formen von Rillen, und anschließendes Polieren der Rillen, um die lineare Rille oder Rillen der Zellenkörperteile zu bilden.
3. Durchflußzelle für ein Photometer nach Anspruch 1, wobei die Zellenkörperteile (1, 1') und die Lichtübertragungsfensterteile (2, 2') beide aus Quarzglas hergestellt sind.
4. Durchflußzelle für ein Photometer nach Anspruch 1, wobei die Flüssigkeitsprobenpassage und der Detektionslichtweg (3) kreisförmigen Querschnitt haben.
5. Durchflußzelle für ein Photometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die lineare Rille mit einer lichtreflektierenden Schicht (26) über die gesamte Länge der linearen Rille versehen ist.
6. Durchflußzelle für ein Photometer nach Anspruch 5, wobei das Photometer für den Durchtritt einer Flüssigkeitsprobe vorgesehen ist und die Flüssigkeitsprobe ein Lösungsmittel enthält, und wobei die lichtreflektierende Schicht (26) aus Glas besteht, das einen niedrigeren Brechungsindex als das Lösungsmittel der Flüssigkeitsprobe hat.
7. Durchflußzelle für ein Photometer nach Anspruch 5, wobei die lichtreflektierende Schicht aus Aluminium mit einem Überzug von Silikonoxid besteht.
8. Durchflußzelle für ein Photometer nach den Ansprüchen 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsprobeneinlaß (4) und der Flüssigkeitsprobenauslaß (4') als Rillen (5, 5') symmetrisch zueinander auf den Verbindungsflächen beider Zellenkörperteile (1, 1'), soweit der Verbindungsfläche zugeordnet, vorgesehen sind und mit den ersten linearen Rillen kommunizieren.
DE87116310T 1986-11-07 1987-11-05 Durchflusszelle für Photometer. Expired - Lifetime DE3785909T2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP26378386 1986-11-07

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3785909D1 DE3785909D1 (de) 1993-06-24
DE3785909T2 true DE3785909T2 (de) 1993-11-18

Family

ID=17394206

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE87116310T Expired - Lifetime DE3785909T2 (de) 1986-11-07 1987-11-05 Durchflusszelle für Photometer.

Country Status (4)

Country Link
US (1) US4823168A (de)
EP (1) EP0266769B1 (de)
JP (1) JPS63241337A (de)
DE (1) DE3785909T2 (de)

Families Citing this family (41)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0396163B1 (de) * 1989-04-14 1994-01-19 Kontron Instruments Holding N.V. Kapillare Durchflusszelle
DE4004990C2 (de) * 1990-02-19 1998-04-09 Fisher Rosemount Gmbh & Co Ges Analysenküvette
DK111990D0 (da) * 1990-05-04 1990-05-04 Biometic Aps Apparat og fremgangsmaade til analyse af en vaeskesuspension
DE59104604D1 (de) * 1990-11-26 1995-03-23 Ciba Geigy Ag Detektorzelle.
US6254828B1 (en) * 1991-04-29 2001-07-03 Lacount Robert B. Fluid cell substance analysis and calibration methods
US5757482A (en) * 1995-04-20 1998-05-26 Perseptive Biosystems, Inc. Module for optical detection in microscale fluidic analyses
EP0762119B1 (de) * 1995-09-06 2001-12-05 Agilent Technologies Deutschland GmbH Photometrische Durchflussvorrichtung für kleine Probenvolumina
US5726751A (en) * 1995-09-27 1998-03-10 University Of Washington Silicon microchannel optical flow cytometer
JPH09218149A (ja) * 1996-02-15 1997-08-19 Shimadzu Corp 検出計セルおよび光学測定装置
US5747349A (en) * 1996-03-20 1998-05-05 University Of Washington Fluorescent reporter beads for fluid analysis
US5708272A (en) * 1996-05-03 1998-01-13 Intevep, S.A. Apparatus for determining a parameter of a substance, especially a hydrocarbon
EP1458483B1 (de) 2001-09-28 2014-01-08 ibidi GmbH Flusskammer
US7029631B2 (en) * 2002-04-19 2006-04-18 Agilent Technologies, Inc. Apparatus for improved light collection
US6741348B2 (en) 2002-04-29 2004-05-25 The Curators Of The University Of Missouri Ultrasensitive spectrophotometer
US7294839B2 (en) * 2002-10-08 2007-11-13 Ric Investements, Inc. Low volume sample cell and gas monitoring system using same
US6867857B2 (en) 2002-10-29 2005-03-15 Nanostream, Inc. Flow cell for optical analysis of a fluid
AU2003287449A1 (en) * 2002-10-31 2004-05-25 Nanostream, Inc. Parallel detection chromatography systems
US7050660B2 (en) * 2003-04-07 2006-05-23 Eksigent Technologies Llc Microfluidic detection device having reduced dispersion and method for making same
DE10316685A1 (de) * 2003-04-10 2004-10-28 Endress + Hauser Conducta Gesellschaft für Mess- und Regeltechnik mbH + Co. KG Vorichtung zur photometrischen Messung der Konzentration einer chemischen Substanz in einer Meßlösung
JP4061241B2 (ja) * 2003-05-13 2008-03-12 ジーエルサイエンス株式会社 キャピラリーチューブフローセル
US7268881B2 (en) * 2004-02-17 2007-09-11 The Curators Of The University Of Missouri Light scattering detector
WO2005116614A1 (en) * 2004-05-24 2005-12-08 Nanostream, Inc. Capillary multi-channel optical flow cell
US7189960B2 (en) * 2004-08-27 2007-03-13 The Toro Company Optical moisture sensor
US7262844B2 (en) * 2005-01-13 2007-08-28 The Curators Of The University Of Missouri Ultrasensitive spectrophotometer
US7903252B2 (en) * 2005-01-13 2011-03-08 The Curators Of The University Of Missouri Noise cancellation in fourier transform spectrophotometry
KR20090004926A (ko) 2006-03-09 2009-01-12 올테크 어소시에이츠, 인크. 복합 관형 부재, 관형 부재, 드리프트 튜브, 카트리지/임팩터 조립체, 카트리지, 전자 회로, 증기화 광 산란 검출기, 테스트 샘플 분석 방법 및 입력된 전압 신호 처리 방법
CN100419406C (zh) * 2006-03-31 2008-09-17 洪陵成 流动光度分析流通池
US7545490B1 (en) * 2006-09-26 2009-06-09 Itt Manufacturing Enterprises, Inc. Microscope flow cell apparatus for raman analysis of a liquid
EP2124036A1 (de) 2008-05-20 2009-11-25 Agilent Technologies, Inc. Vorpositionierungs- und Führungsmechanismus zum Einführen einer Flusszelle in einen Detektor
WO2009152321A1 (en) * 2008-06-11 2009-12-17 The Curators Of The University Of Missouri Liquid chromatography detector and flow controller therefor
JP2010060484A (ja) * 2008-09-05 2010-03-18 Yazaki Corp 気体セル、気体サンプル室、及び、濃度測定装置
US8233146B2 (en) * 2009-01-13 2012-07-31 Becton, Dickinson And Company Cuvette for flow-type particle analyzer
US8502969B2 (en) * 2009-12-16 2013-08-06 Boule Medical Ab Miniature flow-through cuvette and spectrophotometer containing the same
US9007050B2 (en) 2010-09-17 2015-04-14 The Toro Company Soil moisture sensor with improved enclosure
GB2512507B (en) 2011-10-24 2016-07-13 The Toro Co Soil moisture sensor
CN104797926B (zh) 2012-11-30 2017-12-26 松下知识产权经营株式会社 光学传感器设备以及在光学传感器设备中使用的光学元件的生产方法
WO2016154578A1 (en) * 2015-03-25 2016-09-29 Eta Diagnostics, Inc. An optical cell constructed by anodically bonding a thin metal layer between two optically clear glass windows
CA3086498A1 (en) * 2017-12-23 2019-06-27 Lumacyte LLC Microfluidic chip device for optical force measurements and cell imaging using microfluidic chip configuration and dynamics
US10871440B2 (en) 2017-12-23 2020-12-22 Lumacyte, LLC Microfluidic chip device for optical force measurements and cell imaging using microfluidic chip configuration and dynamics
EP3647769A1 (de) 2018-10-29 2020-05-06 ETH Zurich Durchflusszelle
WO2021159458A1 (zh) * 2020-02-14 2021-08-19 科宝智慧医疗科技(上海)有限公司 一种用于液体分析的容器

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3751173A (en) * 1972-08-24 1973-08-07 Micromedic Systems Inc Flowthrough cuvette
US4180739A (en) * 1977-12-23 1979-12-25 Varian Associates, Inc. Thermostatable flow cell for fluorescence measurements
JPS59180448A (ja) * 1983-03-31 1984-10-13 Kusano Kagaku Kikai Seisakusho:Kk 分光分析用フロ−セル
JPS60125540A (ja) * 1983-12-09 1985-07-04 Union Giken:Kk ミクロフロ−セル
US4575424A (en) * 1984-03-01 1986-03-11 Isco, Inc. Chromatographic flow cell and method of making it
DE3414260A1 (de) * 1984-04-14 1985-10-24 Fa. Carl Zeiss, 7920 Heidenheim Durchflusskuevette mit nl-volumen
EP0186755A3 (de) * 1984-11-26 1986-07-23 Kontron-Holding Ag Durchflusszelle
US4588893A (en) * 1985-02-25 1986-05-13 Nicolet Instrument Corporation Light-pipe flow cell for supercritical fluid chromatography
JPS61231435A (ja) * 1985-04-08 1986-10-15 Hitachi Ltd フロ−セル

Also Published As

Publication number Publication date
EP0266769A2 (de) 1988-05-11
JPS63241337A (ja) 1988-10-06
DE3785909D1 (de) 1993-06-24
EP0266769B1 (de) 1993-05-19
US4823168A (en) 1989-04-18
EP0266769A3 (en) 1990-01-24
JPH0583141B2 (de) 1993-11-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3785909T2 (de) Durchflusszelle für Photometer.
DE69524405T2 (de) Photometrische Durchflussvorrichtung für kleine Probenvolumina
DE68923389T2 (de) Detektorzelle für Flüssigkeitschromatographie.
EP0488947A1 (de) Detektorzelle
DE7934418U1 (de) Integrationskugel-truebungsmesser
DE2840602C2 (de) Abzweigelement zum Abzweigen eines in einem Lichtwellenleiter geführten Signals
EP0186755A2 (de) Durchflusszelle
DE2260561B2 (de) Durchflußküvette zur fotometrischen Analyse von Fluidproben
DE2158220C3 (de) Durchflußkuvette und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE69106785T2 (de) Verbindungen zwischen optischen Wellenleitern.
EP0584654A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen IR-spektroskopischen Analyse hochviskoser Flüssigkeiten mittels abgeschwächter Totalreflexion (ATR)
DE3880556T2 (de) Durchflusskuevette mit stroemungsspaltung.
DE2623611C2 (de)
DE4418180A1 (de) Anordnung zur Messung der spektralen Absorption in Flüssigkeiten, Gasen und Feststoffen
DE2409449A1 (de) Durchfluss-kuevette
DE4425462C2 (de) Spektralphotometer-Zelle
DE3515679C1 (de) Koaxial hochfrequent angeregter Gaslaser, insbesondere CO↓2↓-Laser, mit Multipassresonator
DE60220921T2 (de) Vorrichtung zur elektrophoretischen trennung auf mikrokanälen und zum laserinduzierten fluoreszenznachweis
DE3340505C2 (de) Küvette zur Aufnahme von Substanzen bei der Spektralphotometrie
DE2621895C2 (de) Durchflußküvette
DE8913786U1 (de) Durchflußküvette geringer optischer Länge
DE2111394A1 (de) Absorptionsmessgeraet
DE3046234A1 (de) Nichtdispersiver infrarot-gasanalysator
DE4229138A1 (de) Quergeströmter Gaslaser
DE3024874A1 (de) Verfahren zum bestrahlen einer messprobe unter dem brewsterwinkel

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition