DE4004990C2 - Analysenküvette - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Küvetteneinrichtung für Spektralanalysen mit flüssigen Medien nach dem Prinzip der Vergleichsstrahlmessung mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1.

Eine derartige Küvetteneinrichtung eignet sich vor allem zur Messung von spezifischen Gaskonzentrationen im Wege einer indirekten optischen Gasanalyse mit Flüssigkeiten. Bei einem bekannten Verfahren (GIT Fachz. Lab. 5/88 Seiten 497 bis 501) wird die Änderung des Absorptionsverhaltens von Flüssigkeiten nach dem Kontakt mit dem zu messenden Gas fotometrisch gemessen und an Hand des Meßergebnisses die Konzentration bestimmter im Meßgas vorhandener Inhalts­ stoffe ermittelt. Die Absorptionsänderung der Flüssigkeit kann dabei durch Lösung von Gasen in der Flüssigkeit oder durch eine Reaktion der Gase mit Indikatoren, die in der Flüssigkeit enthalten sind, z. B. einer Farbum­ schlagsreaktion erreicht werden. So lassen sich beispiels­ weise nach einem solchen Verfahren kleinste Chlorkonzentra­ tionen bestimmen, in dem die Ausbleichung einer definierten Metylorange-Lösung fotometrisch erfaßt wird.

Bei einer aus der US 3 751 173 bekannten Küvetteneinrich­ tung der angegebenen Art sind zwei identische Anschlußele­ mente an den entgegengesetzten Anschlußflächen des Küvettenkörpers, in denen die Ein- und Auslaßkanäle münden, angebracht. Die Anschlußelemente können aus Glas, Kunst­ stoff oder Metall bestehen und weisen jeweils Verbin­ dungskanäle auf, die mit den Ein- und Auslaßkanälen des Küvettenkörpers fluchten. Die Anschlußelemente sind hierbei durch Kleben, Schweißen oder mechanische Verbindungen an dem Küvettenkörper befestigt.

Aus der EP 0 186 755 A2 ist eine Durchflußzelle für die Hochleistungschromatographie bekannt, bei der die Meßkammer durch eine Bohrung in einer mit plan geschliffenen und polierten Fläche versehenen inneren Platte und beidseitig an der inneren Platte angesprengten äußeren, lichtdurchläs­ sigen Platten begrenzt ist. Zur Fixierung der Platten gegen seitliches Verschieben, zur Anbringung der Anschlüsse und zum Anpressen der Platten bei höherem Innendruck ist eine Halterung vorgesehen, die die Platten umgreift und in der die Platten durch Verschraubung unter einer gewissen Span­ nung gehalten werden. Die Zufuhr und Abfuhr des Meßmediums erfolgt hierbei über Rohrverschraubungen, die unmittelbar an die innere Platte angeschlossen sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Küvettenein­ richtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die einen einfachen Ein- und Ausbau des Küvettenkörpers und der Anschlußelemente ohne Beeinträchtigung der optischen Justierung des Photometers ermöglicht und bei der der Küvettenkörper und die Anschlußelemente leicht auswechsel­ bar sind.

Diese Aufgabe wird durch eine Küvetteneinrichtung mit den im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen gelöst. Vorteil­ hafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angege­ ben.

Bei der erfindungsgemäßen Küvetteneinrichtung sind der Küvettenkörper und die Anschlußelemente getrennte Bauteile, die in einem Gehäuse angeordnet sind. Das Gehäuse weist einen Schacht auf, in den der Küvettenkörper und die Anschlußelemente einsetzbar sind. Küvettenkörper und Anschlußelemente können daher leicht voneinander gelöst und leicht ausgewechselt werden. Das Gehäuse kann hierbei fest mit den Bauteilen eines Photometers verbunden bleiben, so daß die optische Justierung des Photometers durch ein Aus­ wechseln des Küvettenkörpers oder der Anschlußelemente nicht verändert wird. Vor allem eignet sich die Küvetten­ einrichtung für den Einbau in einen die Strahlungsquelle mit dem Signalempfänger verbindenden Tubus eines Photome­ ters. Das Gehäuse kann ein in Richtung der Spannvorrichtung verstellbares Anschlagelement aufweisen, an dem sich ein Anschlußelement abstützt. Durch Verstellen des Anschlagel­ ments ist der Küvettenkörper quer zur optischen Achse ein­ stellbar.

Ein Problem der fotometrischen Messung bei der indirekten Gasanalyse mit Flüssigkeiten besteht in dem Auftreten von Gasblasen, da die durch Gasblasen hervorgerufene Streuung die gleiche Wirkung wie eine Absorption hervorruft. Um eine Beeinträchtigung der Messung durch eventuelle Gasblasen zu vermeiden, wird die Meßflüssigkeit vor dem Eintritt in die Meßkammer durch einen Blasenabscheider geleitet. Ebenso kann auch mit der Vergleichsflüssigkeit verfahren werden. Bei der erfindungsgemäßen Küvetteneinrichtung kann vorgese­ hen sein, daß die Anschlußelemente als Blasenabscheider ausgebildet sind.

Nachfolgend wird die Küvetteneinrichtung an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert, das in der Zeichnung dargestellt ist. Es zeigen

Fig. 1 Einen Querschnitt durch eine in den Tubus eines Fotometers einbaubare Küvetteneinrichtung mit einem darin angeordneten Küvettenkörper,

Fig. 2 eine Ansicht der Küvetteneinrichtung gemäß Figur 1 von oben,

Fig. 3 eine Ansicht der dem Signalempfänger zugekehrten Seite des Küvettenkörpers der Küvetteneinrichtung gemäß Fig. 1,

Fig. 4 einen Schnitt durch den Küvettenkörper gemäß Fig. 3 entlang der Linie A-B,

Fig. 5 einen Schnitt durch den Küvettenkörper entlang der Linie E-F in Fig. 4.

Fig. 6 einen Teilschnitt durch den Küvettenkörper ent­ lang der Linie C-D in Fig. 5.

Das in den Fig. 1 und 2 gezeigte Gehäuse 1 weist zwei parallel zueinander angeordnete durch ebene Platten gebil­ dete Seitenwände 2, 3 auf. Zwischen den Seitenwänden 2, 3 befinden sich quaderförmige Leisten 4, 5, 6, die mit den Seitenwänden 2, 3 durch Schrauben fest verbunden sind. Die Leisten 4, 6 befinden sich an den seitlichen Enden der Sei­ tenwände 2, 3 und sind parallel zueinander ausgerichtet. Die Leiste 5 erstreckt sich längs des unteren Randes der Seitenwände 2, 3 im rechten Winkel zu den Leisten 4, 6 und bildet den Boden des Gehäuses 1. Mit seinen Seitenwänden 2, 3 und den Leisten 4 bis 6 umschließt das Gehäuse 1 einen quaderförmigen Schacht 7, der nach oben offen ist und in dem ein Küvettenkörper 8 und Anschlußelemente 9, 10 ange­ ordnet sind. Beiderseits des Küvettenkörpers 8 sind in Öff­ nungen in den Seitenwänden 2, 3 Rohrstutzen 11, 12 befe­ stigt, die an ihren äußeren Enden Befestigungsflansche haben, mit denen das Gehäuse 1 in Stapelbauweise mit weite­ ren Bauelementen der optischen Einrichtung eines Fotometers verbindbar ist. Die Bohrungen der Rohrstutzen 11, 12 sind koaxial zueinander ausgerichtet und enthalten Trennwände 13, durch die sie längs der optischen Achse in eine Meß- und eine Vergleichsseite unterteilt werden. Weiterhin ist in dem Rohrstutzen 12 nahe dem Küvettenkörper 8 eine Blende 14 befestigt, die beiderseits der Trennwand 13 mit einem Schlitz 15 versehen ist. Der Küvettenkörper 8 und die Anschlußelemente 9, 10 werden in dem Gehäuse 1 durch Spann­ schrauben 16 gehalten, die in die Leiste 4 eingeschraubt sind und über eine Zwischenlage 17 auf das Anschlußelement 9 einwirken, welche sich über den Küvettenkörper 8 und das Anschlußelement 10 an der Leiste 6 abstützt.

Die Anschlußelemente 9, 10 sind als Blasenabscheider ausge­ bildet. Sie bestehen aus quaderförmigen Glaskörpern, die miteinander in Verbindung stehende Hohlräume 18 aufweisen, von denen Verbindungskanäle 19, 20 abzweigen, die in einer dem Küvettenkörper 8 benachbarten Kontaktfläche 21, 22 mün­ den. In den Kontaktflächen 21, 22 befinden sich konzen­ trisch zu den Mündungen der Verbindungskanäle 19, 20 Ring­ nuten, in denen Dichtringe 23 angeordnet sind. Die Hohl­ räume 18 sind über Anschlußbohrungen 24, 25 an einen Meß­ bzw. Vergleichsflüssigkeitskreislauf anschließbar. Die Ver­ bindung erfolgt über nicht dargestellte Schläuche, die an rohrförmigen Stutzen 26 angeschlossen werden können. Die Stutzen 26 sind auf die Anschlußelemente 9, 10 konzentrisch zu den Anschlußbohrungen 24, 25 aufgeglast und erstrecken sich durch Öffnungen in der Seitenwand 2.

Die Ausbildung des Küvettenkörpers 8 ist den Fig. 3 bis 6 im einzelnen zu entnehmen. Der Küvettenkörper 8 hat die Form eines Quaders, dessen Dicke in Richtung der optischen Achse mit der Dicke der Anschlußelemente 9, 10 überein­ stimmt. Er ist aus drei planparallelen Scheiben 27, 28, 29 zusammengesetzt, die zu einem massiven, einstückigen Küvet­ tenkörper miteinander verschmolzen sind. Die seitlichen Deckscheiben 27, 29 bestehen aus durchsichtigem Quarz. Ihre Planflächen 30, 31 sind poliert. Die mittlere Scheibe 28 besteht aus schwarzem Quarz, der die Strahlung absorbiert. Sie weist zwei langgestreckte, an ihren Enden verjüngte und rechtwinklig zu den seitlichen Anschlußflächen 32, 33 abge­ winkelte Ausschnitte auf, die eine Meßkammer 34 und eine Vergleichskammer 35 bilden. Beide Kammern 34, 35 stehen an ihrem unteren Ende mit einer Einlaßbohrung 36 und an ihrem oberen Ende mit einer Auslaßbohrung 37 in Verbindung. Die Einlaß- und Auslaßbohrung 36, 37 verlaufen in der Mittel­ ebene des Küvettenkörpers 8 und münden in den Anschlußflä­ chen 32 bzw. 33. Beide Kammern 34, 35 sind weiterhin durch die Konzeption des Meßgeräts bedingt in einem spitzen Win­ kel zu den Anschlußflächen 32, 33 geneigt, wobei sie sich beiderseits der durch die optische Achse verlaufenden eben­ falls geneigten Trennebene zwischen Meß- und Vergleichs­ seite des Fotometers befinden. In der dem Signalempfänger zugekehrten Deckscheibe 29 ist längs der Trennebene ein Schlitz 38 ausgebildet, durch den die optische Trennung des aus Meßkammer 34 und Vergleichskammer 35 austretenden Lichts bewirkt wird.

Der beschriebene Küvettenkörper 8 zeichnet sich aufgrund des verwendeten Werkstoffs durch eine hohe Beständigkeit und Lebensdauer aus. Durch seinen Aufbau aus drei separat herstellbaren Scheiben 27 bis 29 lassen sich optimale opti­ sche Eigenschaften erzielen, da alle im Strahlengang lie­ genden Planflächen 30, 31 eben und poliert sind. Die Scheibe 28 aus schwarzem Quarz bietet ferner die Möglich­ keit, nur die für Messung wichtigen Bereiche optisch freizugeben und die Form der Meßkammer 34 und der Vergleichskammer 35 in ihrer Querschnittsform sowohl den optischen als auch den strömungstechnischen Erfordernissen optimal anzupassen. Durch Änderung der Dicke der Deckschei­ ben 27, 29 und der mittleren Scheibe 28 besteht ferner die Möglichkeit, bei gleichen Außenabmessungen des Küvettenkör­ pers 8 unterschiedliche Kammerlängen in Richtung der opti­ schen Achse zu realisieren. Hierdurch ist eine Anpassung an verschiedene Meßbereiche möglich.

Eine Beeinträchtigung des Meßergebnisses durch Gasblasen in der Meßkammer 34 wird durch die Blende 14 vermieden, deren Schlitze 15 eine geringere Breite haben als der die Meßkam­ mer 34 bildende Ausschnitt in der Scheibe 28. Die Schlitze 15 befinden sich außerdem an der Projektionsebene des der Trennebene benachbarten Randes der Meßkammer 34, so daß Gasblasen, die aufgrund der Neigung der Meßkammer 34 an dem von der Trennebene entfernten Rand der Meßkammer 34 auf­ steigen, von der Blende abgeschirmt werden und daher von dem Fotodetektor nicht erfaßt werden können. Die punktierte Linie in Fig. 3 veranschaulicht die Lage des Schlitzes 15 der Blende 14 in bezug auf die Meßkammer 34.

Claims (5)

1. Küvetteneinrichtung für Spektralanalysen mit flüssigen Medien nach dem Prinzip der Vergleichsstrahlmessung, bestehend aus einem lichtdurchlässigen Küvettenkörper, der eine Meßkammer und von dieser räumlich getrennt, eine vorzugsweise gleichgroße Vergleichskammer enthält, wobei jede Kammer über einen Einlaß- und einen Aus­ laßkanal mit je einem Anschlußelement zur Zufuhr einer Meß- bzw. Vergleichsflüssigkeit verbunden ist, wobei die Anschlußelemente an Flüssigkeitskreisläufe anschließbar sind, wobei der Küvettenkörper einander entgegengesetzte, seitliche, ebene Anschlußflächen aufweist, in denen die Ein- und Auslaßkanäle münden und wobei auf die Anschlußflächen jeweils ein Anschlußelement mit einer ebenen Kontaktfläche aufgesetzt ist, von der mit den Ein- und Auslaßkanälen fluchtende Verbindungskanäle ausgehen, dadurch gekennzeichnet, daß der Küvettenkörper (8) und die Anschlußelemente (9, 10) in einem Gehäuse (1) gehalten und in diesem lösbar mit­ einander verbunden sind, daß das Gehäuse (1) in den Tubus eines Fotometers einbaubar ist und einen quader­ förmigen, nach oben offenen Schacht (7) aufweist, in den der Küvettenkörper (8) und die Anschlußelemente (9, 10) von außen eingesetzt sind und daß der Küvettenkör­ per (8) und die Anschlußelemente (9, 10) durch eine an einer seitlichen Stirnwand (4) des Gehäuses (1) ange­ ordnete, gegen die entgegengesetzte seitliche Stirnwand (6) bewegbare Spannvorrichtung (16, 17) aneinander angedrückt sind.

2. Küvetteneinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Küvettenkörper (8) und den Anschlußelementen (9, 10) Dichtringe (23) angeordnet sind, die in die Verbindungskanäle (19, 20) konzentrisch umgebende Ringnuten in den Kontaktflächen (21, 22) der Anschlußelemente (9, 10) eingelegt sind und die auf den Anschlußflächen (32, 33) des Küvettenkörpers (8) aufliegen.

3. Küvetteneinrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Küvettenkörper (8) und die beiden Anschlußelemente (9, 10) jeweils die Form eines Quaders haben, wobei ihre Dicke in Richtung der optischen Achse gleich ist.

4. Küvetteneinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die entgegengesetzte, seit­ liche Stirnwand (6) des Gehäuses (1) ein in Richtung der Spannvorrichtung verstellbares Anschlagelement auf­ weist, an dem sich ein Anschlußelement (9, 10) abstützt.

5. Küvetteneinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Anschlußelement (9) oder beide Anschlußelemente (9, 10) als Blasenabschei­ der ausgebildet sind.