DE378493C - Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus sulfidischen Erzen durch Roesten, Auslaugen und Elektrolyse - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus sulfidischen Erzen durch Roesten, Auslaugen und Elektrolyse

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DE378493C
DE378493C DEK76921D DEK0076921D DE378493C DE 378493 C DE378493 C DE 378493C DE K76921 D DEK76921 D DE K76921D DE K0076921 D DEK0076921 D DE K0076921D DE 378493 C DE378493 C DE 378493C
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Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus sulfidischen Erzen durch Rösten, Auslaugen und Elektrolyse. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinung von Kupfer aus sulfidischen Erzen, z. B. kupferhaltigen Eisenpyriten, bei denen das Kupfer aus dem gerösteten Erz mit Schwefelsäure extrahiert, die erhaltene Lösung zwecks Abscheidung des Kupfers in Form von Kathoden der Elektrolyse unterworfen und die Säure wiedergewonnen und zur Auslaugung neuer Erzmengen verwendet wird.
  • Bisher hat dieses Verfahren mit erheblichen Schwierigkeiten zu kämpfen gehabt. Einmal erschwerte die Gegenwart des mit dem Kupfer extrahierten Eisens die Elektrolysierung, und dann war .dieAusbeute an Kupfer ungenüR gend. Das neue Verfahren schafft hier Abhilfe; es besteht im wesentlichen darin, das sulfidische Erz wiederholt, zumindest zweimal zu rösten und auszulaugen und dabei zwischen die erste Auslaugung und die darauffolgende Röstung eine Behandlung mit einer sulfathaltigen Lösung einzuschieben, deren Darstellung weiter unten beschrieben werden wird. Das Rösten, Auslaugen und Elektrolysieren wird dabei so geleitet, daß der Gehalt des Elektrolyten an Eisen so niedrig bleibt, daß er die Elektrolyse nicht behindert, und daß außerdem die Auslaugung des Kupfers aus dem Erz in genügender Menge vor sich geht.
  • Die meisten sulfidischen Erze, die als Ausgangsmaterial in Betracht kommen, werden erst entschwefelt und der Schwefel z. B. zur Herstellung von Schwefelsäure verwendet. Ist die Entschweflung bei hinreichend niedriger Temperatur und mit genügend fein zerkleinertem Erz ausgeführt worden, so kann man das entschwefelte Erz ohne weitere Zerkleinerung und köstung auslaugen; in den meisten Fällen muß man aber das Erz erst neu rösten und sogar vorher noch weiter zerkleinern. Die Zerkleinerung erfolgt zweckmäßig auf ro bis 1a mm Maschenbreite, und das zerkleinerte Material darf, um die besten Auslaugungsergebnisse zu erhalten, nicht zuviel Staub enthalten. Es wird dann bei hoher Temperatur, zweckmäßig so hoch als ohne Sinterung möglich, geröstet, um die Entschweflung möglichst vollständig und den größeren Teil des Eisens unlöslich zu machen. Ist die Temperatur zu niedrig, so bleibt auch die Entschweflung unvollständig, und ein größerer Teil an löslichem Eisen bleibt vorhanden. Andererseits ist auch Überhitzung schädlich, da sich bei einem Sintern des Erzes ein Kupfersilikat bilden oder ein Teil der Sulfide schmelzen kann und dadurch die Kupferextraktion erschwert wird.
  • Es ist an sich bekannt, bei der Röstung sulfidischen Erzes diesem vorher eine kleine Menge einer Natriumsulfatlösung zuzusetzen. Statt das Natriumsulfat vor dem Rösten zuzusetzen, gibt man erfindungsgemäß seine Lösung zum Erz nach der vorläufigen Entschweflung und vor dem darauf folgenden nochmaligen Rösten zu, so daß diese Nachröstun - bei hoher Temperatur in Gegenwart des Natriumsulfats vor sich geht.
  • Nach der Röstung wird das Erz bei verhältnismäßig niedriger Temperatur mit verdünnter Schwefelsäure ausgelaugt. Die Temperatur wird zweckmäßig auf q.o@ C, jedenfalls aber unter ;o@ gehalten. Der Säuregehalt der Auslaugeflüssigkeit kann schwanken, zweckmäßig beträgt er zwischen 15 bis _3o- auf das Liter. wesentlich ist aber, daß sowohl die Stärke der Säure wie die Temperatur beim Rösten und Auslaugen derart geregelt werden, (laß die dal)ei erhaltene Lösung nicht zuviel Eisen enthält, so (laß sie ellektrolvsiert werden kann, ohne daß man zu Membranen oder anderen unbequemen Hilfsmitteln, etwa der Reduktion lilit Schwefelsäure, g eifen muß. Durch Aufrechterhaltung einer r Z' hohen Temperatur beim Rösten, Vermeidung einer zu hohen Temperatur beim Auslaugen und Regelung des Säuregehaltes der Auslaugeflüssigkeit kann die Auslaugung ohne Herauslösung schädlicher Eisenmengen durchgeführt werden. Man kann so Löseligen erhalten, die im Liter z. B. 15 bis 25g Eisen, 15 g freie Säure und 2o bis 5o g Kupfer enthalten.
  • Diese Lösung wird nun zwecks Ausscheidung von mehr oder weniger Kupfer an der Kathode bei entsprechender Steigerung des Säuregehaltes der Elektrolyse unterworfen. Die hierbei erhaltene Säurelösung wird dann wieder zur Auslaugung neuer Erzmengen verwendet, kommt also immer wieder erneut zur Verwendung. Im nachstehenden soll diese abwechselnd zum Auslaugen und zur Durchführung des elektruolytischen Verfahrens verwendete Lösung als »Kreislauflösung« bezeichnet werden. Bei wiederholter Verwendung derselben steigt ihr Gehalträn Eisen und :in freier Säure bzw. anderen löslichen Sulfaten; ist die Anreicherung daran zu groß geworden, so muß der Überschuß entfernt werden, zu welchem Zweck ein Teil der Kreislauflösung abgezogen und der Rest mit Wasser verdünnt wird, um die ursprüngliche oder eine durchschnittliche Zusammensetzung herzustellen. Der abgezogene Teil sei im nachstehenden als » 1`berschußlösung« bezeichnet. Man kann ihn in besonderen Behältern mit oder ohne Benutzung von Membranen o. dgl. der Elektrolvse unterwerfen, bis sein Kupfergehalt nur noch sehr gering und sein Gehalt ;in freier Säure entsprechend hoch geworden ist. Die elektrolytische Verarbeitung der l''berschußlösung ist nicht wesentlich, und man kann die Lösung auch direkt in der nachstehend beschriebenen Weise verwenden, ohne sie vorher der Elektrolyse zu unterwerfen.
  • Nach dem Rösten und Auslaugen enthält das Erz noch eine erhebliche ?Menge des ursprünglich darin enthaltenen Kupfers. .\fari sättigt es nun entweder mit der Überschußi'c)sung oder mit der weiter unten beschriebenen »Endlösung«, worauf es getrocknet und neuerdings geröstet wird. Dabei empfiehlt es sich, die Trocknung und die Röstung getrennt vorzunehmen, so daß der beim Trocknen entwickelte Dampf sich nicht den Röstgasen beimischt, sondern durch gesonderte Kamine abzieht. Eine Beimengung von Dallipf zum Röstgas, die eine Abscheidung von Säure zur Folge hat, zerstört die Kamine und ist bekantlich auch in anderer Hinsicht schädlich, hißt sich aber leicht dadurch verhindern, daß nian den Dampf und die trockenen Röstgase getrennt auffängt. Diese zweite Röstung, die auf die erste Röstung und die Auslaugling folgt-, wird etwa bei der gleichen Temperatur wie die erste vorgenommen. Die dem Erz vor der zweiten Röstung beigemengte Flüssigkeit. enthält in der Hauptsache Sulfate und freie: Schwefelsäure. Bei Verwendung von Elidlösun1 gelangt in das Erz eine erhebliche .Ienge Eisensulfat, das aber bei genügend hoher Rösttemperatur zum größten Teil zersetzt und in eine unlösliche Form übergeführt wird, so daß die bei dem null folgenden Auslaugen sich ergebende Lauge wenig Eisen enthält. Enthält die Cberschußlösung oder die Endlösung, die dem Erz zugesetzt wird, Natriumsulfat, so befördert dies die Rösteng und die darauffolgende Herauslösung des Kupfers aus dem gerösteten Erz. Freie Schwefelsäure, die mit der Überschußlösung oder Endlösung wieder in das Erz zurückgelangt, wird bei der Rösteng zersetzt; der nach der ersten Rösteng noch im Erz verbliebene Schwefel wird bei der zweiten Rösteng nahezu vollständig entfernt.
  • Nach der zweiten Rösteng wird das Erz dann einer zweiten Auslaugung mit der gleichen Kreislauflösung und in gleicher Weise wie das erstemal unterworfen. Die erhaltene Lauge wird mit der Lauge voll der ersten Auslaugung vereinigt, die Kreislauflösung wird also für beide Auslaugungen verwendet und die erhaltenen Laugen wieder in die Elektrolysiergefäße übergeführt.
  • Ist bei der Rösteng Natriumsulfat zugegen, so läßt sich der größte Teil des Kupfers aus dem Erz herausholen, und nach der zweiten Rösteng und Auslaugung ist dann nur noch ein verhältnismäßig kleiner Teil darin zurückgeblieben. Dieser kleine Anteil an Kupfer kann mit dem Verfahren gemäß der Erfindung auch noch gewonnen werden.
  • Das nach der zweiten Auslaugung zurückbleibende Erz wird nun bei erhöhter Temperatur mit der Überschußlösung ausgelaugt. Dabei wird bei einer genügend hohen Temperatur, z. B. 70° C, gearbeitet, um den größten Teil der freien Säure zu neutralisieren und möglichst das ganze Kupfer im Erz zu lösen, so daß etwa der letzte Rückstand nicht mehr als 1/1o Prozent Kupfer, unter Umständen :Sogar noch erheblich weniger enthält. Ist in der Überschußlösung nicht mehr genug freie Säure enthalten, so kann man ihre Säure besonders zusetzen.
  • Die bei der dritten bei erhöhter Temperatur vollzogenen Auslaugung sich ergebende Lösung ist die »Endlösung«. Sie enthält so viel Eisen, daß sie sich zur Gewinnung des Kupfers durch Elektrolyse nicht eignet. Deshalb verwendet man sie zweckmäßig zur Sättigung des Erzes vor der zweiten Auslaugung, bei der dann auch das darin enthaltene Kupfer gewönnen wird, während die große Eisenmenge in der Endlösung zum größten Teil bei erhöhter Temperatur zersetzt und unlöslich gemacht wird, so daß die bei der zweiten Aus.-laugung entstehende Lauge nicht zuviel Eisen enthält.
  • Wie oben schon angegeben wurde, ergeben sich besondere Vorteile bei der Vereinigung des -vorliegenden Verfahrens mit dem Verfahren der amerikanischen Patentschrift 114.o682. Durch Zusatz einer geringen Natriumsulfatmenge zu dein sulfidischen Erz vor der Röstung wird diese erleichtert, und die Kreislauflösung enthält dann gleichfalls Natriumsulfat. Das gleiche gilt für die Überschußlösung und die Endlösung; wird nach der ersten Auslaugung und vor der zweiten Röstung das Erz mit einer dieser Lösungen angefeuchtet, so wird durch den Natriumsulfatgehalt der Lösung das Ergebnis der zweiten Lösung verbessert. Ebenso können die Ü befschußlösung oder die Endlösung zur Einführung einer geringen Menge Natriumsulfat in das Ausgangserz vervdendet werden; das dabei in der Lösung dem Erz zugeführte Kupfer wird bei der folgenden Auslaugung wiedergewonnen. Bei richtiger Durchführung des vorliegenden Verfahrens lassen sich die verschiedenen Lösungen und Waschwässer sämtlich vorteilhaft ausnutzen, ohne daß man sie zwecks Konzentrierung abdampfen oder wegwerfen muß. Ist das Ausgangserz einigermaßen trocken, der letzte Rückstand aber nach dem Auswaschen durch und durch feucht, so genügt die während des Trocknens vor der Röstung vor sich gehende Verdampfung der Feuchtigkeit aus der Lösung, die dem Erz vor der Röstung beigemengt wird, um einmal eine genügende Menge Wasser zum Auswaschen des Rückstandes zu haben und den Elektrolyten hinreichend verdünnt zu halten, ohne daß eine besondere Verdampfungsoperation eingeschaltet werden muß.
  • Nun ist oben angegeben worden, daß ein wesentlicher Punkt des Verfahrens darin besteht, das Erz nach der ersten Auslaugung mit Endlösung zu sättigen. Andererseits ist das Erz schon mit der Kreislauflösung gesättigt. Der Ersatz der Kreislauflösung durch die Endlösung wird nun zweckmäßig absatzweise vorgenommen, indem man eine Anzahl von Waschwässern immer wieder verwendet, denen Zusammensetzung zwischen derjenigen der Kreislauflösung und der Endlösung liegt, so daß die Kreislauflösung von der Endlösung stufenweise und ohne Hineinbringen von neuen Wassermengen verdrängt wird.
  • Es kann zwar von Vorteil sein, das vorliegende Verfahren in Verbindung mit dem Verfahren gemäß der amerikanischen Patentschrist 114.o682 auszuführen, wonach dem Erz vor der Röstung eine geringe Menge Natriumsulfat zugesetzt wird. Es ist aber doch zu empfehlen, sich einer bei dem Verfahren selbst entstehenden Lösung, nämlich der Überschußlösung oder der Endlösung, zu bedienen und diese dem Erz vor seiner ersten Entschweflung und vor der ersten Röstung zuzusetzen, die an einem Erz vorgenommen wird, das schon zu einem erheblichen Grad entschwefelt ist.
  • Es ist ferner ein großer Unterschied, ob man eine Eisensulfat oder Natriumsulfat enthaltende Lösung dem rohen sulfidischen Erz oder dem bereits gerösteten Erz zusetzt. Rohe sulfidische Erze der hier in Betracht kommenden Art besitzen nahezu keine Absorptionsfähigkeit für Wasser; dagegen können sie nach der Röstung sehr erhebliche Feuchtigkeitsmengen, 30 Prozent und sogar mehr, aufnehmen. Der günstige Einfluß einer solchen Sättigung vor dem Rösten, geht bei rohem Erz verloren; dagegen zeigt sich, insbesondere bei Verwendung von N atriumsulfat, ein Unterschied zwischen dem Zusatz der Sulfatlösung zum rohen bzw. zum vorgerösteten Erz, der vielfach mit einem Mißerfolg des Verfahrens in einem und ein Erfolg im anderen Fall gleichbedeutend ist.
  • Wird das ursprüngliche Erz ziveim#al v orgeröstet, etwa in dem Fall, wo schlecht geröstete Pyritaschen ein- oder mehrmals neu geröstet werden müssen, um eine genügende Kupfermenge zu gewinnen, verwendet man die Endlösung oder die Überschußlösung vorteilhaft zur Sättigung des Erzes nach dem Vorrösten und vor der weiteren Röstung, da das Vorrösten .der Aschen sie befähigt, die Lösung aufzusaugen, so daß die darin enthaltenen Salze gut damit reagieren können.
  • Wird das geröstete Erz (zum Unterschied von dem rohen sulfidisch,en Erz) mit Endlösung oder Überschußlösung gesättigt, die Sulfate enthalten, so verteilen sich die in der Lösung enthaltenen Salze besonders gleichförmig und vorteilhaft in der Erzmenge derart, daß praktisch jedes Erzteilchen innig mit diesen Salzen gemischt ist. Wird ein solches Erz dann geröstet, so können die Salze besonders intensiv auf die Erzbestandteile einwirken. Infolgedessen wird auch die Auslaugung des Kupfers befördert, während das Eisen, gleichviel ob es von Anfang an als Sulfat vorhanden war oder erst während der Röstung mehr oder weniger in Sulfat verwandelt wurde, infolge der hohen Rösttemperatur zum größeren Teil unlöslich gemacht, so daß die zum Auslaugen verwendete Kreislauflösung wenig Eisen enthält.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus sulfidischen Erzen durch Rösten, Auslaugen und Elektrolyse, dadurch gekennzeichnet, daß das Erz mindestens zweimal geröstet und ausgelaugt und vor der zweiten Röstung mit einer Lösung von solchen Salzen behandelt wird, die die Röstung und Auslaugung befördern, wobei die Röstung und Auslaugung derart durchgeführt und ein so großer überschuß dies Elektrolyten abgesondert wird, daß dieser so eisenarm bleibt, daß die Elektrolyse ohne Membranen durchgeführt werden kann.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, bei dem Natriumsulfat zugesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß dieses während der zweiten und folgenden Röstungen und im Elektrolyten zugegen ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i unter Verwendung des Elektrolyten zur Auslaugung weiterer Erzmengen, dadurch gekennzeichnet, daß das Erz nach der zweiten Auslaugung zum dritten Male, und zwar mit der abgesonderten Elektrolytmenge bei erhöhter Temperatur ausgelaugt und die bei dieser dritten Auslaugung entstehende Lauge dem Erz vor der zweiten Röstung zugesetzt wird. 4.. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß bei der letzten Auslaugung freie Schwefelsäure zugesetzt wird.
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