DE3727642A1 - Katalysator, verfahren zu seiner herstellung und dessen verwendung - Google Patents

Katalysator, verfahren zu seiner herstellung und dessen verwendung

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Katalysator auf Kohlenstoffbasis, Verfahren zur Herstellung des Katalysators und dessen Verwendung.
Bestimmte Materialien, wie beispielsweise anorganische Oxide, sind erwünschte Träger mit großer Oberfläche für katalytisch aktive Materialien. Bei vielen katalytischen Verfahren, insbesondere von Gas-Feststoffreaktionen, wird die optimale katalytische Wirksamkeit solcher mit entsprechenden katalytisch wirksamen Elementen dotierten Materialien erst bei höheren Temperaturen erreicht. So findet die reduktive Zerstörung von Stickstoffoxiden nach dem SCR-Verfahren (selective catalytic reduction) vorzugsweise bei Temperaturen oberhalb von 300°C statt, was teilweise eine unwirtschaftliche Wiederaufheizung der Gase erforderlich macht. Die für solche Verfahren geeigneten Katalysatoren (DE-C 24 58 888) sind darüber hinaus teuer in ihrer Herstellung.
Bekannt aus der DE-A 29 11 712 ist auch der katalytische Abbau von NO x mit Ammoniak an Aktivkoks, der bei tieferen Temperaturen durchgeführt werden kann. Nachteilig an diesem Verfahren ist jedoch die Tatsache, daß sehr große Kohlemengen benötigt werden. So beträgt der Bedarf an Aktivkoks für ein Kraftwerk einer Leistung von 300 MW ca. 50 t/a bei einer Erstausstattung von ca. 500 t.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Katalysatormaterial zur Verfügung zu stellen, welches die beschriebenen Nachteile nicht aufweist.
Überraschenderweise wurde nun ein Material gefunden, welches diese Anforderungen in hervorragender Weise erfüllt.
Gegenstand dieser Erfindung ist ein Katalysator auf Kohlenstoffbasis, welcher dadurch gekennzeichnet ist, daß er einen Kohlenstoffgehalt von <65 Gew.-% und einen Gehalt an schwerlöslichen Oxiden der Metalle Co, Fe, Ni, Cr, V, Mo, W, Cu, Mn und Ti von insgesamt 0,1 bis 10 Gew.-% und einen Stickstoffgehalt von 0,2 bis 5 Gew.-% aufweist.
In einer bevorzugten Ausführungsart beträgt der Kohlenstoffgehalt 80 bis 98 Gew.-%. Je nach Einsatzgebiet des Katalysators kann schon ein sehr kleiner Gehalt an katalytisch wirksamen Metallen wirksam sein. Die Auswahl der Metalle geschieht dabei auch noch im Hinblick auf das Einsatzgebiet des Katalysators. Im allgemeinen ist ein Metalloxidgehalt von 0,5 bis 5 Gew.-% bevorzugt.
Beim erfindungsgemäßen Katalysator handelt es sich um ein weitgehend homogenes Material. Der Metalloxidanteil ist vom Kohlenstoffgerüst somit auf physikalischem Wege nicht trennbar. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform liegt zumindest ein Teil der Metalloxide in der Spinellform kristallisiert vor. So kann schon bei sehr geringem Metalloxidgehalt der Spinellanteil nach der Debye-Scherrer Diffraktometer nachgewiesen werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind auch Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Katalysators. Eine Herstellungsmöglichkeit besteht darin, daß ein ungesättigte Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen aufweisendes organisches Material in einem ersten Schritt über die Stufe der flüssigen Phase pyrolisiert, das dabei entstandene Produkt nach Abkühlung zerkleinert, mit schwerlöslichen Metalloxiden und/oder schwerlösliche Metalloxide bildenden Verbindungen zusammen mit Bindemitteln und gegebenenfalls Wasser gemischt, einer Formgebung unterzogen und thermisch behandelt wird.
Für bestimmte Anwendungen des Katalysators kann es von Nutzen sein, wenn die organischen Materialien zusätzlich Stickstoff enthalten. Das zum Einsatz kommende organische Material weist vorzugsweise einen Gehalt von Kohlenstoff von <65 Gew.-% und an Stickstoff von <1, vorzugsweise 2 bis 15, Gew.-%, auf.
Geeignete organische Verbindungen sind insbesondere Polymere, die durch Verknüpfung von Monomeren durch Polyaddition, Polykondensation und/oder Polymerisation entstanden sind.
Ein besonderer wirtschaftlicher Vorteil ergibt sich beim erfindungsgemäßen Verfahren aus der Tatsache, daß als organisches Material Sekundärprodukte der Kohlenstoff- und Kohlenstoff-Stickstoff-Chemie, insbesondere Destillationssümpfe, eingesetzt werden können. Diese Sekundärprodukte können monomere oder polymere Rückstände aus der Herstellung von Ioscyanaten, Aminen, Nitrilen, Polyurethanen usw. sein. Diese Rückstände können auf diese Weise einer sinnvollen Verwendung zugeführt werden. Dieses organische Material wird zunächst in flüssiger oder vorzerkleinerter fester Form in eine Pyrolyseeinrichtung eingespeist. Als Pyrolyseeinrichtung eignet sich insbesondere eine Pyrolyseschnecke. Hier wird dann die Pyrolyse des organischen Materials bei Temperaturen <200°C vorgenommen. Die zu wählende Pyrolysetemperatur ist naturgemäß abhängig von dem jeweils zum Einsatz gelangenden organischen Material und kann ansteigend bis zu 800°C geschehen.
Die bei der Pyrolyse anfallenden flüchtigen Produkte werden abgeführt und können unter Energierückgewinnung verbrannt werden. Der erkaltete Pyrolyserückstand wird anschließend mechanisch zerkleinert und mit dem Bindemittel und den Metalloxiden bzw. unter den Reaktionsbedingungen Metalloxid-bildenden Verbindungen gemischt. Dabei werden als Bindemittel bevorzugt Phenol, Kresole, Xylenole und/oder Naphthole allein oder in Mischung mit oder kondensiert mit Formaldehyd, Methaldehyd und/oder Benzaldehyd eingesetzt. Es ist besonders effektiv, das Formaldehyd in Form von Hexamethylentetramin (Urotropin) zuzusetzen. Auch hierbei ist es unerheblich, ob diese Bindemittel in reiner Form oder besonders wirtschaftlich als Sekundärprodukte zum Einsatz gelangen.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die Metalloxide oder Metalloxid-bildenden Verbindungen solche der Metalle Co, Fe, Ni, Cr, V, Mo, W, Cu, Mn und Ti und werden in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-%, gerechnet als Metalloxid, zugegeben. Diese Mischung wird vorzugsweise in einer Schneckenmaschine homogenisiert und anschließend einer Formgebung unterzogen und so auf die gewünschte Korngröße bzw. Form gebracht. Dies geschieht in bekannten Aggregaten wie Strangpressen und Extrudern. Schließlich wird das so erhaltene Produkt der abschließenden thermischen Behandlung zugeführt. Erfindungsgemäß umfaßt die thermische Behandlung die Schritte Trocknung und Wasserdampfbehandlung. Die Trocknung geschieht dabei im allgemeinen unter Sauerstoffatmosphäre bei Temperaturen im Bereich von 150 bsi 300°C und dauert ca. 1 bis 5 Stunden. Das getrocknete Produkt wird dann gegebenenfalls nach einer mehrstündigen Kalzinierung unter Inertatmosphäre einer mehrstündigen Wasserdampfbehandlung bei Temperaturen zwischen 600 und 900°C unterzogen.
Die so hergestellten erfindungsgemäßen Katalysatoren sind sehr abriebfest und von großer katalytischer Aktivität. Die Rütteldichte liegt im allgemeinen oberhalb 400 kg/m³.
Der Katalysator ist gut geeignet für verschiedene Gas-Feststoffreaktionen. Besonders gute Ergebnisse zeigt er bei der reduktiven Rauchgasentstickung, wobei hier der immer noch nachweisbare Anteil von Kohlenstoff-Stickstoff-Bindungen von Einfluß sein könnte.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit dessen Verwendung für die katalytische Gas-Feststoffreaktionen, insbesondere für die reduktive Rauchgasentstickung. Im Gegensatz zu den bekannten SCR-Katalysatoren ist hier schon eine optimale Wirksamkeit im Temperaturbereich von 80 bis 150°C festzustellen. Auch kann das verbrauchte Katalysatormaterial in einfacher Weise durch Verbrennung beseitigt werden.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft erläutert, ohne daß hierin eine Einschränkung zu sehen ist:
Beispiel 1
a) Über eine Dosierschnecke werden 10 kg C-N-haltiges organisches Material aus einem Destillationssumpf einer PU-Produktion, das mit H₂O inaktiviert wurde, in eine kontinuierlich arbeitende Schneckenmaschine gegeben. Diese wird elektrisch aufgeheizt auf eine Arbeitstemperatur von maximal 670°C. In der Maschine wird das Material ca. 15 Minuten pyrolysiert. Es durchläuft dabei eine zähe Schmelzphase. Das so entstandene Produkt (4,6 kg) wird als Schüttgut ausgetragen und abgekühlt. Die Pyrolysegase werden verbrannt.
b) Zur weiteren Verarbeitung werden 2,5 kg des oben beschriebenen Produktes in einer Kugelmühle 20 Stunden gemahlen (Siebrest DIN 80, ca. 1% <0,071 mm).
Das gemahlene Produkt (2,5 kg) wird in einen Labormischer gefüllt. Dazu werden 0,46 kg flüssiger Destillationsrückstand (Isomerengemische von Oxiditolylen und Ditolylen) der Kresol-Produktion und 0,185 kg wäßrige Urotropienlösung (26%ig), hergestellt aus 37%iger CH₂O-Lösung und NH₃, in der 18 g V₂O₅ suspendiert worden sind, gegeben.
Anschließend wird ½ Stunde gut homogenisiert. Die entstandene Mischung (3,15 kg) wird zu feuchten Formkörpern auf einer Laborpresse verarbeitet. Die Formkörper (⌀ 4 mm, Länge 5 bis 10 mm) werden im Trockenschrank ca. 3 Stunden bei 250 bis 300°C einer Wärmebehandlung unterzogen. Das Trockengut wird im elektrisch beheizten Drehrohrofen im Stickstoffstrom (500 l/h) 3 bis 4 Stunden auf 750°C aufgeheizt und auf dieser Temperatur 0,5 Stunden gehalten.
Das kalzinierte Produkt wird im gleichen Ofen 7 bis 8 Stunden bei 800°C im Wasserdampfstrom behandelt (1 kg/h Dampf).
Nach Abkühlen des Ofens erhält man ca. 1 kg Katalysator der folgende spezifische Kenndaten aufweist:
C = 85,8 Gew.-%
H =  1,5 Gew.-%
N =  2,1 Gew.-%
V =  0,6 Gew.-%
Oxidischer Anteil = 4,5 Gew.-%
Rütteldichte (kg/m³) 485
Formling ⌀ 3,8 mm
BET 1020 m²/g (nach der N₂-Methode)
mittl. Porendurchmesser: 290 µm
Druckhärte 18 kp.
Beispiel 2
Die Herstellung des Vorproduktes geschah wie im Beispiel 1a) beschrieben.
Das erkaltete Produkt wird am Austrag der Schneckenmaschine durch Knetelemente zerkleinert und auf der Kugelmühle 3 Stunden nachgemahlen.
Das gemahlene Produkt (2 kg) wird mit 16 g Cu-Acetat und mit 0,5 kg des Polyesterharzes Crelan® U 502 (Handelsprodukt der Bayer AG; Typ hydroxylgruppenhaltiger, ölfreier, gesättigter Polyester auf Terephthalbasis) in einer Knetschneckenmaschine homogenisiert und am Austrag der Maschine als 4 mm Zylindergranulat extrudiert.
Im elektrisch beheizten Drehrohrofen wurde bei 280°C mit 500 l/h N₂ und 100 l/h Luft 3 Stunden eine Wärmebehandlung durchgeführt, anschließend wurde der Ofen auf die Temperatur von 680°C aufgeheizt, wobei die Luftzufuhr unterbrochen wurde.
Anschließend wurde unter N₂-Atmosphäre das Produkt auf 750°C aufgeheizt und ½ Stunde gehalten (Ausbeute 1,5 kg). Nach Kalzination wurde bei 800°C mit Wasserdampf (1 kg/h) das Produkt behandelt (Ausbeute 0,6 kg).
Der Katalysator wies folgende spezifische Kenndaten auf:
C = 86,5 Gew.-%
H =  1,4 Gew.-%
N =  1,7 Gew.-%
V =  0,4 Gew.-%
Oxidischer Anteil = 4,1 Gew.-%
Rütteldichte (kg/m³) 446
Formling ⌀ 3,6 mm
BET 950 m²/g (nach der N₂-Methode)
mittl. Porendurchmesser: 300 µm
Druckhärte 14

Claims (12)

1. Katalysator auf Kohlenstoffbasis, dadurch gekennzeichnet, daß er einen Kohlenstoffgehalt von <65 Gew.-% und einen Gehalt an schwerlöslichen Oxiden der Metalle Co, Fe, Ni, Cr, V, Mo, W, Cu, Mn und Ti von insgesamt 0,1 bis 10 Gew.-% und einen Stickstoffgehalt von 0,5 bis 5 Gew.-% aufweist.
2. Katalysator gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoffgehalt 80 bis 98 Gew.-% beträgt.
3. Katalysator gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Metalloxidgehalt 0,2 bis 5 Gew.-% beträgt.
4. Katalysator gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil der Metalloxide in der Spinellform kristallisiert vorliegt.
5. Herstellung des Katalysators gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein ungesättigte Kohlenstoff-Kohlenstoff-Gruppen aufweisendes organisches Material in einem ersten Schritt über die Stufe der flüssigen Phase pyrolisiert, das dabei entstandene Produkt nach Abkühlung zerkleinert, mit schwerlöslichen Metalloxiden und/oder schwerlösliche Metalloxide-bildenden Verbindungen zusammen mit Bindemitteln und gegebenenfalls Wasser gemischt, einer Formgebung unterzogen und thermisch behandelt wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Material einen Gehalt an Kohlenstoff von <65 Gew.-% und an Stickstoff von <1, vorzugsweise 2 bis 15 Gew.-%, aufweist.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Material Sekundärprodukte der Stickstoff-Kohlenstoff-Chemie, insbesondere Destillationssümpfe, eingesetzt werden.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrolyse des organischen Materials bei Temperaturen <200°C vorgenommen wird.
9. Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel Phenol, Kresole, Xylenole und/oder Naphthole allein oder in Mischung mit oder kondensiert mit Formaldehyd, Methaldehyd, und/oder Benzaldehyd eingesetzt werden.
10. Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloxide oder Metalloxid-bildenden Verbindungen solche der Metalle Co, Fe, Ni, Cr, V, Mo, W, Cu, Mn und Ti sind und in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-%, gerechnet als Metalloxid, zugegeben werden.
11. Verfahren gemäß Anspruch 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Behandlung die Schritte Trocknung und Wasserdampfbehandlung umfaßt.
12. Verwendung des Katalysators gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 11 für katalytische Gas-Feststoff-Reaktionen, insbesondere für die reduktive Rauchgasentwicklung.
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