DE371796C

DE371796C - Verfahren zur Herstellung von Kieselsaeure enthaltenden, basenaustauschenden Stoffen

Info

Publication number: DE371796C
Application number: DEP36301D
Authority: DE
Original assignee: PERMUTIT AG
Current assignee: PERMUTIT AG
Priority date: 1916-10-17
Filing date: 1917-12-22
Publication date: 1923-03-17

Description

Verfahren zur Herstellung von Kieselsäure enthaltenden, hasenaustauschenden Stoffen. Nach dem Verfahren des Hauptpatentes 295623 werden Kieselsäure enthaltende, bas, enaustauschende Stoffe, die auf nassem Wege durch Fällung als amorphe Niederschläge erhalten wurden, in ein zur Wasserenthärtung usw. gut geeignetes körniges Filtermaterial übergeführt, indem man die amorphen Niederschläge abfiltriert, nicht ganz vollständig auswäscht, vorsichtig bei Temperaturen unter ioo° C tmcknet und idendabei erhaltenen harten Kuchen mit kaltem oder heißem Wasser hydratisiert.
Nach dem Züsatzpatent 3o2638 ist es vorteilhaft, dise gallertartigen Niederschläge vor, während oder nach dem Auswaschen zu pressen, beispielsweise bei der Trennung von der Hauptmenge der Mutterlauge in einer Filterpresse, Es wunden nun weitere Maßnahmen gefunden, durch die eine Steigerung der günstigen physikalischen Eigenschaften des Endproduktes für technische Zwecke enizielt wird.
Eine Verbesserung des Verfahrens besteht darin, daß ein Auswaschen des gefällten, filtrierten und gegebenenfalls gepreßten Niederschlages vor der Trocknung ganz unterbleibt. Die Beseitigung noch anhaftender Mutterlauge erfolgt dann beim Hydratisieren des getrodkneten Kuchens nebenbei.
Dadurch wird nicht nur die zeitraubende Operation des Auswaschens erspart, sondern auch eine nachteilige Einwirkung des Waschwassers auf die Zusammensetzung dies gefällten Niederschlages verhütet. Dass Endprodukt wird dadurch härtere und seine Darstellung einfacher und sicherer. Es genüot, die Mutterlbauge vom Niederschlag abzusaugen, sie kann aber auch hier wieder in Filterpressen abgepreßt wenden, nur fällt jetzt ein Auswaschen oder Decken mit Waschwasser ganz weg.
Eine andere Verbesserung betrifft das Hydratisieren nach der Trocknung. Wenn die erhärtet, Masse vollständig trocken geworden isst, d. ah. frei ist von anhaftendem, nicht chemisch gebundenem Wasser, und man bringt sie dann unmittelbar in kaltes oder heißes Wässer, so findet eine so starke Einwirkung des letzteren statt, daß ein Teil der Masse in feinste Teilchen zersplittert, die für die Verwendung als Filtermaterial verlorengehen.
Um diesen Nachteil zu vermeiden unds fast ausschließlich die Körner der gewünschten Größe .von i bis 2h nvm zu -erhalten, 6o117; nach der vorliegenden Erfindung eine langsame und geringe Vorhydration stattfinden. Es geschieht dies beispielsweise dadurch, daß aman die getrocknete Masse der Einwirkung von Wasserdampf aussetzt (oder sie längere Zeit an feuchter Luft lagert, ,bevor man sie in Wasser einträgt). Falls man Vakuum zur Verfügung hat, kann die Vorbehandlung abgekürzt wenden, da das Vakuum den Austritt der Luft aus den Poren des getrockneten Kuchens und das Eindringen der gewünschten kleinen Mengen Feuchtigkeit erleichtert.
Es folgt die Beschreibwng eines Betspieles zur Durchführung ,des Gesamtverfahrens der Herstellung eines geeigneten Niederschlages und seiner Überführung in harte, poröse Körner von gewünschter Größe.
Beispiel: Man kann von einer fünfprozentigen Auflösung von 22,5 kg Natriumaluminat in 450l Wasser ausgehen. Das Natriu malumiinat enthält die Bestandteile Al2 Og : Nag O Im Verhältnis von I : I,225. Zu dieser Lösung fügt man 675 l einer Auflösung von 54 kg Wasserglas des Handels, das beispielsweise 27,5 Prozent Si OZ und I4 Prozent Nag O enthält.
Der erhaltene Niederschlag wird nun auf ein Saugfilter oder eine Filterpresse gebracht und ohne Auswaschen von der Hauptmenge der Mutterlauge getrennt. Bei Verwendung einer Filterpresse ,beginnt man mit einem geringen Anfangsdruck und steigert ihn gegen Schluß auf mehrere Atmosphären und darüber. Der erhaltene Filterkuchen wind' jetzt bei 70 bis Ioo° C getrocknet, bis eine Probe an der Luft Gewichtskonstanz aufweist, beispielsweise viermal I2 Stunden. Jetzt wird der Trockenkuchen nicht unmittelbar mit kaltemn oder heißen Wasser hydratisiert, sondern etwa I bis 2 Tage an feuchter Luft liegengelassen. Bringt man ihn dann ins Wasser, so erhält man Körner von gewünschtem Durchmesser von I )bis 2mm neben sehr wenig feinerem oder gröberem Material.
Diese vorteilhafte Aufbereitungsweise gilt nicht nur für Niederschläge, die neben, säure auch Tonerde enthalten. Anstatt von Kiesel Aluminatlösungen auszugehen, kann man in an sich bekannter Weise basenaustauschende Niederschläge auch aus alkalischen Auflösungen von Zink, Blei, Zinn usw. mit Wasserglaslösung bereiten und diese in der gleichen Weise, wie beschrieben, aufbereiten.
Andererseits braucht auch nicht von alkalischen Salzlösungen ausgangen zu werden. Man kann die genannten. Metalle und andere auch unnmittelbar in Farm ihrer neutralen oder saunen Salze mit Wasserglas zusammmenbringen, ,beispielsweise also Aluminiumsulfat oder Eisensulfat unmittelbar mit Wasserglaslösung fällen,. Auch hier bietet die beschriebene Auf-,bereitungsweise ,die entsprechenden Vorteile.

Claims

PATENT-ANSPRÜCHE I. Verbesserung des Verfahrenes zur Herstellung von Kieselsäure enthaltenden, basenaustauschenden Stoffen nach Patent 295623, dadurch gekennzeichnet, däß die betreffenden auf nassem Wege durch Fällung erhaltenen Niederschläge von der Hauptmenge der Mutterlauge getrennt, ohne Auswaschen getrocknet und nach ihrer Erhärtung hydratisiert werden.
2. Verbesserung des Verfahrens gemäß Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Hydratisieren mit kaltem oder ,heißem Wasser ein Vorhydrati,saieren -der getrockneten Masise adurch Einwirkenlassen von Wasserdampf oder durch längeres Lagern an feuchter Luft voraimmt.
3. Verbesserung des Verfahrens nach Patent 295623, gekennzeichnet 3iurah die Anwendung d,-"s Verfahrens :nach. Anspruch 2.