DE3709577A1 - Behandlungsverfahren fuer abfaelle bei der herstellung von hochreinem silicium - Google Patents
Behandlungsverfahren fuer abfaelle bei der herstellung von hochreinem siliciumInfo
- Publication number
- DE3709577A1 DE3709577A1 DE19873709577 DE3709577A DE3709577A1 DE 3709577 A1 DE3709577 A1 DE 3709577A1 DE 19873709577 DE19873709577 DE 19873709577 DE 3709577 A DE3709577 A DE 3709577A DE 3709577 A1 DE3709577 A1 DE 3709577A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- stc
- tcs
- waste
- column
- materials
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
- C01B33/043—Monosilane
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/029—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of monosilane
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Behandlung von
Abfallmaterialien, die bei der Herstellung von hochreinem
Silicium anfallen und akkumulieren. Insbesondere betrifft
die Erfindung die Behandlung von Abfallmaterialien, die im
Verlauf der Herstellung von hochreinem Silicum anfallen und
akkumulieren, wobei ausgegangen wird von der Hydrogenierung
von metallurgisch reinem Silicium, wobei ein hochreines
Silan erhalten wird, das zu hochreinem Silicium zersetzt
wird, und wobei der Wasserstoff in den
Hydrogenierungsabschnitt zurückgeführt wird.
Ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silicium ist
in der US-PS 43 42 749, die durch diese Bezugnahme in die
vorliegende Offenbarung aufgenommen wird, beschrieben, sie
umfaßt die Reinigung eines metallurgischen
Siliciumausgangsmaterials zu einem Siliciumpulverprodukt
von extrem hoher Reinheit. Das Verfahren zur Herstellung
von Silicium extrm hoher Reinheit umfaßt drei Abschnitte,
d. h. einen Hydrogenierungsunterabschnitt, einen Abschnitt
mit einem Wiederverteilungsreaktor und einer Säule, und
einen Unterabschnitt mit einer Silanpyrolyse und einer
Siliciumpulversinterung. Der Hydrogenierungsunterabschnitt
umfaßt die Reaktion des metallurgischen
Siliciumausgangsmaterials (Silicium mit etwa 2 Gew.-%
Verunreinigungen, wie z. B. Fe, Al, Ti) mit
Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff, wobei als
Zwischenprodukt Chlorsilan erhalten wird, beispielsweise
ein Trichlorsilanprodukt; während dieses Verfahrens werden
Abfallmaterialien einschließlich viele der metallurgischen
Verunreinigungen in dem Siliciumausgangsmaterial aus dem
Verfahren in einem Chlorsilanabfallstrom entfernt. Das
Trichlorsilan-Zwischenprodukt wird als Beschickung in den
Reaktor und Säulenabschnitt überführt, worin eine
Kombination aus Reaktoren, die Harzkatalysatoren enthalten,
und Destillationssäulen verwendet werden, um das
Chlorsilanzwischenprodukt zu einem hochreinen Silanprodukt
zu reinigen, wobei ein Siliciumtetrachloridstrom
zurückgeführt wird, der in dem oben erwähnten
Hydrogenierungsunterabschnitt verwendet wird. Der letzte
Unterabschnitt des Verfahrens verwendet das in dem vorigen
Unterabschnitt erhaltene extrem reine Silan, um ein extrem
reines Siliciumproduktmaterial zu erhalten, beispielsweise
kann das extrem reine Silanmaterial pyrolysiert werden
unter Verwendung einer homogenen Zersetzungsreaktion des
Silans in einem Reaktor vom Freiraumtyp (fee space type),
wie er in der US-PS 43 48 749 beschrieben ist. Zusätzliche
Abfälle akkumulieren in der Zwischenstufe und dem letzten
Unterabschnitt des Verfahrens und werden aus dem Verfahren
abgezogen.
Die oben genannten Abfälle, die routinemäßig im Verlauf der
Herstellung von hochreinem Silicium aus metallurgischem
Silicium akkumulieren, werden als Schlämme gesammelt, die
sehr feine Silicium-, Eisen- und Aluminiumpartikel sowie
Chloride von Aluminium, Eisen und Titan und Spurenmengen
anderer hochsiedender chlorierter Verunreinigungen in
Mengen von etwa 2 bis 20 Gew.-% im Aggregat enthalten; der
Rest ist Trichlorsilan (TCS) und Siliciumtetrachlorid
(STC). Die vorliegende Erfindung ermöglicht die
Verarbeitung von Zusammensetzungen des angegebenen
Bereichs. Gesammelte Schlämme des oben genannten Typs
wurden bisher als totales Abfallmaterial angesehen, das nur
als solches gelagert werden konnte. Da jedoch dieses
Abfallmaterial eine wesentliche Menge an TCS und STC
enthält, wäre es von großem wirtschaftlichen Vorteil, so
viel wie möglich vom TCS und STC wiederzugewinnen, mit dem
weiteren Vorteil, daß das Volumen des zu lagernden Abfalls
abnimmt und wertvolles Material für die Wiederverwendung im
Herstellungsprozeß des hochreinen Siliciums gewonnen wird.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung zur
Wiedergewinnung von TCS und STC aus Abfällen der
Silanherstellung verwendet einen Verdampfer, d. h. einen
Kocher, der mit einer Heizung und einem Umlaufsystem
ausgerüstet ist, und das Verfahren hat die Flexibilität, um
auf kontinuierlicher Basis wirksam die erwünschten
Chlorsilane STC und TCS von mitgerissenen Metallpartikeln,
Metallchloriden sowie niedrig, mittel und hochsiedenden
Verunreinigungen durch Verdampfung und Destillation
abzutrennen. Im Verlauf des Verfahrens werden leichte
Dämpfe zu Gasbrennern geleitet, während "schwere",
einschließlich Metallchloriden und Metallpartikeln als
Rückstände in dem Kocher verbleiben und leicht daraus
entfernt werden können und direkt neutralisiert oder mit
einem geeigneten Kohlenwasserstoff, wie z. B. Kerosin,
verbrannt werden. Siliciumtetrachlorid (STC) und
Trichlorsilan (TCS) aus dem behandelten Schlamm werden
routinemäßig bis zu 67 und mehr Gewichtsprozent des Abfalls
wiedergewonnen und können direkt in das Verfahren
zurückgeführt werden.
Die Erfindung wird im folgenden durch die Zeichnung näher
erläutert. Die genannten akkumulierten Abfallschlämme aus
Metallpartikeln, Metallchloriden, STC und TCS werden über
die Leitung 10 in den Kocher 11 eingeführt, der mit einer
Refluxtrennungssäule 15 verbunden ist, und der Kocher 11
ist mit Heizvorrichtungen 9 zur Verdampfung der flüchtigen
Schlammbestandteile aus dem Kocher 11 zur Säule 15
ausgestattet. Zwei weitere Refluxtrennsäulen 16 und 21 sind
mit Heizvorrichtungen 20, 22 und den Kochern 19 und 24, wie
in der Zeichnung gezeigt, verbunden. Der Säulenabschnitt
zur Entfernung der Metallchloride, der den Kocher 11 und
die Trennsäule 15 umfaßt, ist so angeordnet, daß er die
"schweren" Bestandteile des Schlamms im Kocher 11
konzentriert, das sind die hochsiedenden Metallchloride und
die nicht umgesetzten Siliciumpartikeln und andere
Metallpartikeln. STC, TCS und die Materialien, die leichter
sind als STC und TCS und die Materialien, deren Siedepunkt
zwischen denen von TCS und STC liegt, werden verdampft,
kondensiert und dann zur Abstrom-STC-Wiedergewinnungssäule
über das Destillat aufnehmende Gefäß 13 beschickt.
Diejenigen Verunreinigungen, die leichter sind als
Dichlorsilan, werden routinemäßig in Dampfform in ein
Flammrohr geleitet und verbrannt. Die schweren
Bestandteile, d. h. die Bestandteile, die schwerer sind als
STC (Metallchloride, eingeschlossene Metallfeststoffe und
Spurenmengen an hochsiedenden chlorierten
Verunreinigungen), werden im Kocher 11 zurückbehalten und
periodisch aus dem Kocher 11 in einen Tragbehälter 14
unterhalb des Kochers 11 verbracht. Der Flüssigkeitsspiegel
im Kocher 11 fällt mit fortschreitender Heizung und die
Siedetemperatur wird infolge der Zunahme der
Feststffkonzentration im Kocher 11 langsam erhöht. Die
Säule 15 wird mit einem Refluxverhältnis betrieben, das
ausreicht, um die Trennung des Destillats von Materialien
mit einem höheren Kochpunkt als STC zu erreichen,
beispielsweise mit einem Refluxverhältnis oberhalb von 2,
vorzugsweise von etwa 3 bis 5. Etwa 25 theoretische Böden
werden in geeigneter Weise in der Säule 15 vorgesehen, mit
zusätzlichen 5 Scheiben Ringröhrenablagen (disc-donut
trays) im unteren Abschnitt der Säule 15, die so
ausgerüstet, daß Mitreißen von Feststoffen auf ein Minimum
begrenzt. Der konzentrierte Metallchloridrückstand, der aus
dem Kocher 11 gewonnen wird, wird neutralisiert oder mit
einem geeigneten Kohlenwasserstoff, wie z. B. Kerosin,
verbrannt, nachdem er in den Tragbehälter 14 verbracht
worden ist.
Der Inhalt des Gefäßes 13, der das Destillat der
Metallchloridsäule aufnimmt, Siliciumtetrachlorid (STC) und
leichtere Materialien, werden in die STC-Gewinnungssäule 16
eingegeben, wo STC als Säulenrückstand abgetrennt wird und
für die direkte Wiederverwendung bei 101 wiedergewonnen
wird. Im mittleren Bereich siedende Verunreinigungen,
Trichlorsilan (TCS) und leichtere Materialien werden
kondensiert und in dem Destillatbehälter 18 aufgefangen und
dann zur weiteren Trennung in die TCS-Wiedergewinnungssäule
21 gegeben. In einer besonderen Ausführungsform wird die
Säule 16 bei einem relativ niedrigen Druck von 7,7 bar
(110 psia) betrieben. Sie kann aber auch bei einem
niedrigeren Druck, z. B. von 0,7 bis 1,4 bar (10 bis
20 psia) betrieben werden. Die Säule 16 wird in geeigneter
Weise mit Packmitteln gefüllt, die 50 theoretische Böden
ergeben, und soll vorzugsweise kontinuierlich betrieben
werden.
TCS und im mittleren Bereich siedende Verunreinigungen mit
einem Siedepunkt zwischen denen von TCS und STC werden aus
dem Destillatbehälter 18 zu der TCS-Trennsäule 21 geführt,
wo TCS abgetrennt und als Destillat im Aufnahmegefäß 23
gewonnen wird. Aus dem Säulendestillatbehälter 23 wird TCS
für die direkte Wiederverwendung bei 102 gewonnen. Die im
mittleren Bereich siedenden Verunreinigungen (Rückstand von
Säule 21) werden über die Öffnung 24 über einen Kühler 25
entfernt und einer direkten Abfallbeseitigung zugeführt. In
einer bevorzugten Ausführungsform wird das
TCS-Wiedergewinnungssystem kontinuierlich mit der Säule 21
betrieben, die der STC-Wiedergewinnungssäule 16 äquivalent
ist, aber bei einem niedrigeren Druck, beispielsweise 0,7
bis 1,4 bar (10 bis 20 psi) niedriger als die
STC-Wiedergewinnungssäule 16. Die besonderen Vorteile des
erfindungsgemäßen Verfahrens sind wie folgt: Das Verfahren
der vorliegenden Erfindung ist relativ wenig aufwendig, was
sowohl die Kapitalkosten als auch die Verfahrenskosten
betrifft; das Verfahren bietet einen einfachen Weg zur
Wiedergewinnung relativ teurer Materialien, die andernfalls
als Abfall verlorengehen würden, wobei auch die
Abfallbeseitigung teuer ist; das Verfahren ist flexibel und
kann wirksam und kontinuierlich einen weiten Bereich von
Verunreinigungen von niedrigen Siedepunkten bis hohen
Siedepunkten verarbeiten; die Menge des Abfalls, der
verascht oder verbrannt werden muß, besteht nur aus einem
kleinen Anteil und kann als konzentrierter Schlamm
ausnahmslos entfernt werden.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung näher erläutern.
Unter Verwendung der in der Figur gezeichneten Apparatur
wird Abfallschlamm mit einer Geschwindigkeit von 442 kg
(974 lbs) pro Stunde im Kocher, der mit der ersten
Trennsäule verbunden ist, gesammelt; der Abfallschlamm
enthielt auf Basis eines stündlichen Durchschnitts 360 kg
(763 lbs) STC, 80,7 kg (178 lbs) TCS und 15 kg (33 lbs)
feste Verunreinigungen, bestehend aus 2,27 kg (5 lbs) Si,
8,16 kg (18 lbs) FeCl3, 4,5 kg (10 lbs) AlCl3. Die
Verunreinigungen betrugen 3,4 Gew.-% des Schlamms. STC und
TCS wurden kontinuierlich aus dem Kocher in die erste
Trennsäule verdampft und ein konzentrierter Schlamm wurde
im Kocher erhalten, der, bezogen auf einen
Stundendurchschnitt, insgesamt 63,5 kg (140 lbs) STC und
TCS mit 15 kg (33 lbs) fester Verunreinigungen plus Spuren
Verunreinigungen enthielt; dieses Material wurde als Abfall
verworfen. Die folgenden Materialien wurden aus der zweiten
und dritten Trennsäule wiedergewonnen, angegeben auf einer
stündlichen Durchschnittsbasis:
290,3 kg (640 lbs) STC
74,8 kg (165 lbs) TCS
74,8 kg (165 lbs) TCS
Die gesamte Wiedergewinnung von STC und TCS betrug etwa
85%; der zu verwerfende Abfall betrug lediglich, wie oben
angegeben, 78,5 kg (173 lbs) (15 kg Feststoffe und 63,5 kg
STC und TCS).
Claims (1)
- Verfahren zur Behandlung eines Abfallschlamms, der sehr feine Silicium-, Eisen- und Aluminium-Partikel, Chloride von Eisen und Aluminium, Siliciumtetrachlorid (STC) und Trichlorsilan (TCS) enthält, wobei STC und TCS im Aggregat die Hauptbestandteile des Schlamms sind, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
- (I) Anordnen einer ersten Trennsäule an einem damit verbundenen Kocher, der den Abfallschlamm enthält;
- (II) Erhitzen des Kochers zum Verdampfen von STC, TCS und Materialien, die leichter sind als STC und TCS und der Materialien, deren Siedepunkt zwischen denen von STC und TCS liegt und dadurch bewirkte Konzentrierung der im Schlamm enthaltenen schwereren Chloride und Metallpartikeln im Kocher;
- (III) Aufwärtsführen des verdampften Materials durch die
erste Säule und von der ersten Säule zu einer
zweiten Trennsäule, wobei
- (a) direkt für die Wiederverwendung geeignetes STC als Rückstand gewonnen und in ein STC-Lagergefäß überführt wird, und
- (b) die Materialien, die leichter sind als STC, einschließlich TCS und Materialien mit einem Siedepunkt zwischen denen von STC und TCS als Destillat gewonnen werden;
- (IV) Überführen des Destillats aus der zweiten
Trennsäule in eine dritte Trennsäule, wobei
- (a) direkt für die Wiederverwendung geeignetes TCS als Destillat gewonnen und in ein TCS-Lagergefäß überführt wird, und
- (b) die Materialien, deren Siedepunkt zwischen denen von STC und TCS liegen, als Rückstand gewonnen und in ein Abfall-Lagergefäß überführt werden.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/844,361 US4743344A (en) | 1986-03-26 | 1986-03-26 | Treatment of wastes from high purity silicon process |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3709577A1 true DE3709577A1 (de) | 1987-10-01 |
DE3709577C2 DE3709577C2 (de) | 1989-10-05 |
Family
ID=25292510
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19873709577 Granted DE3709577A1 (de) | 1986-03-26 | 1987-03-24 | Behandlungsverfahren fuer abfaelle bei der herstellung von hochreinem silicium |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4743344A (de) |
JP (1) | JPH08231B2 (de) |
DE (1) | DE3709577A1 (de) |
FR (1) | FR2596301B1 (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10061680A1 (de) * | 2000-12-11 | 2002-06-20 | Solarworld Ag | Verfahren zur Herstellung von Silan |
US6887448B2 (en) | 2000-12-11 | 2005-05-03 | Solarworld Ag | Method for production of high purity silicon |
WO2007101789A1 (de) * | 2006-03-03 | 2007-09-13 | Wacker Chemie Ag | Wiederverwertung von hochsiedenden verbindungen innerhalb eines chlorsilanverbundes |
Families Citing this family (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5232602A (en) * | 1992-07-01 | 1993-08-03 | Hemlock Semiconductor Corporation | Phosphorous removal from tetrachlorosilane |
DE10056194A1 (de) * | 2000-11-13 | 2002-05-29 | Solarworld Ag | Verfahren zur Entfernung von Aluminium aus Chlorsilanen |
DE10056722A1 (de) * | 2000-11-15 | 2002-06-06 | Solarworld Ag | Verfahren zur Inertisierung von staubförmigen siliziummetallhaltigen Rückständen der Trichlorsilansynthese im Wirbelbett |
WO2004096707A1 (en) * | 2003-04-01 | 2004-11-11 | Advanced Silicon Materials Llc | Process for the treatment of waste metal chlorides |
US20090030222A1 (en) * | 2006-01-19 | 2009-01-29 | Dow Corning Corporation | Systems and methods for functionalizing particulates with silane-containing materials |
US20090060819A1 (en) * | 2007-08-29 | 2009-03-05 | Bill Jr Jon M | Process for producing trichlorosilane |
US7736614B2 (en) * | 2008-04-07 | 2010-06-15 | Lord Ltd., Lp | Process for removing aluminum and other metal chlorides from chlorosilanes |
US20100061912A1 (en) * | 2008-09-08 | 2010-03-11 | Stephen Michael Lord | Apparatus for high temperature hydrolysis of water reactive halosilanes and halides and process for making same |
JP5350870B2 (ja) * | 2009-04-20 | 2013-11-27 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | シリコーンモノマー製造時に発生する廃液のCODCr低減方法 |
KR101292545B1 (ko) * | 2009-12-28 | 2013-08-12 | 주식회사 엘지화학 | 트리클로로실란의 정제 방법 및 정제 장치 |
CN102030336A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-04-27 | 江西嘉柏新材料有限公司 | 一种高纯度三氯氢硅的提纯方法 |
CN104692391A (zh) * | 2015-03-03 | 2015-06-10 | 陕西天宏硅材料有限责任公司 | 多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法 |
CN112602190A (zh) | 2018-08-23 | 2021-04-02 | 昭和电工材料株式会社 | 半导体器件的制造方法以及导热片 |
KR102550135B1 (ko) | 2018-08-23 | 2023-06-30 | 가부시끼가이샤 레조낙 | 반도체 디바이스의 제조 방법, 열전도 시트, 및 열전도 시트의 제조 방법 |
CN110078080B (zh) * | 2019-04-26 | 2022-09-02 | 天津科技大学 | 一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺 |
CN112142055A (zh) * | 2019-06-28 | 2020-12-29 | 新特能源股份有限公司 | 冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法及所使用的回收利用系统 |
CN110743184B (zh) * | 2019-11-01 | 2022-04-19 | 新疆东方希望新能源有限公司 | 一种排残处理系统与方法 |
CN116495741A (zh) * | 2023-05-31 | 2023-07-28 | 内蒙古润阳悦达新能源科技有限公司 | 一种多晶硅生产伴生二硅原料化利用方法及系统 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2161641A1 (de) * | 1971-12-11 | 1973-06-28 | Degussa | Verfahren zur herstellung metallfreier chlorsilane bei der chlorierung oder hydrochlorierung von ferrosilicium |
DE2209267B2 (de) * | 1972-02-26 | 1977-03-10 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von wasserstoff enthaltenden chlorsilanen |
US4340574A (en) * | 1980-08-28 | 1982-07-20 | Union Carbide Corporation | Process for the production of ultrahigh purity silane with recycle from separation columns |
DE3311650C2 (de) * | 1982-03-31 | 1987-11-05 | Union Carbide Corp., Danbury, Conn., Us |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1181077A (fr) * | 1957-08-12 | 1959-06-11 | Thann Fab Prod Chem | Procédé de fabrication des chlorures métalliques liquides |
GB1263972A (en) * | 1969-02-07 | 1972-02-16 | Union Carbide Corp | Purification of chlorosilane hydrides |
SU327782A1 (ru) * | 1970-07-06 | 1976-04-25 | Верхнеднепровский Горнометаллургический Комбинат | Способ очистки тетрахлорида кремни |
US4092446A (en) * | 1974-07-31 | 1978-05-30 | Texas Instruments Incorporated | Process of refining impure silicon to produce purified electronic grade silicon |
DE2623290A1 (de) * | 1976-05-25 | 1977-12-08 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan und/oder siliciumtetrachlorid |
GB2028289B (en) * | 1978-08-18 | 1982-09-02 | Schumacher Co J C | Producing silicon |
US4519999A (en) * | 1980-03-31 | 1985-05-28 | Union Carbide Corporation | Waste treatment in silicon production operations |
-
1986
- 1986-03-26 US US06/844,361 patent/US4743344A/en not_active Expired - Fee Related
-
1987
- 1987-03-23 FR FR878703969A patent/FR2596301B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1987-03-24 DE DE19873709577 patent/DE3709577A1/de active Granted
- 1987-03-25 JP JP62069268A patent/JPH08231B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2161641A1 (de) * | 1971-12-11 | 1973-06-28 | Degussa | Verfahren zur herstellung metallfreier chlorsilane bei der chlorierung oder hydrochlorierung von ferrosilicium |
DE2209267B2 (de) * | 1972-02-26 | 1977-03-10 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von wasserstoff enthaltenden chlorsilanen |
US4340574A (en) * | 1980-08-28 | 1982-07-20 | Union Carbide Corporation | Process for the production of ultrahigh purity silane with recycle from separation columns |
DE3311650C2 (de) * | 1982-03-31 | 1987-11-05 | Union Carbide Corp., Danbury, Conn., Us |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10061680A1 (de) * | 2000-12-11 | 2002-06-20 | Solarworld Ag | Verfahren zur Herstellung von Silan |
US6852301B2 (en) | 2000-12-11 | 2005-02-08 | Solarworld Aktiengesellschaft | Method for producing silane |
US6887448B2 (en) | 2000-12-11 | 2005-05-03 | Solarworld Ag | Method for production of high purity silicon |
WO2007101789A1 (de) * | 2006-03-03 | 2007-09-13 | Wacker Chemie Ag | Wiederverwertung von hochsiedenden verbindungen innerhalb eines chlorsilanverbundes |
CN101378990B (zh) * | 2006-03-03 | 2012-07-11 | 瓦克化学有限公司 | 在综合氯硅烷设备中回收高沸点化合物 |
US8557210B2 (en) | 2006-03-03 | 2013-10-15 | Wacker Chemie Ag | Recycling of high-boiling compounds within an integrated chlorosilane system |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08231B2 (ja) | 1996-01-10 |
JPS62277193A (ja) | 1987-12-02 |
DE3709577C2 (de) | 1989-10-05 |
FR2596301B1 (fr) | 1992-05-29 |
US4743344A (en) | 1988-05-10 |
FR2596301A1 (fr) | 1987-10-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3709577C2 (de) | ||
DE3311650C2 (de) | ||
DE2546957C3 (de) | Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen | |
DE2628763B2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Wiederaufbereiten von verbrauchten Schmierölen | |
DE2901783A1 (de) | Verfahren zur rueckgewinnung von akrylsaeure | |
DE1618755A1 (de) | Verfahren zur Reinigung von AEthylenglykol | |
WO2016055549A2 (de) | Reinigung von chlorsilanen mittels destillation und adsorption | |
EP1174388A1 (de) | Abtrennung von Metallchloriden aus deren Suspensionen in Chlorsilanen | |
EP0978552A2 (de) | Verfahren zum katalytischem Entfernen von Metallverbindungen aus Schwerölen | |
EP1166844A2 (de) | Abtrennung von Metallschloriden aus gasförmigen Reaktionsgemischen der Chlorsilan-Synthese | |
EP0527309A1 (de) | Verfahren zur abwasserfreien Aufarbeitung von Rückständen einer Chlorsilandestillation mit Salzsäure | |
DE3002460A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur nachbehandlung, insbesondere fuer harnstoff- und ammonnitratanlagen | |
DE3500318C2 (de) | ||
DE2202526A1 (de) | Reinigungsverfahren fuer Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial u.dgl. sowie Verwendung der gereinigten Kohlenwasserstoffe zum katalytischen Cracken | |
DE2813200C2 (de) | Verfahren zur Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen | |
WO2002038497A1 (de) | Verfahren zur entfernung von aluminium aus chlorsilanen | |
EP2077989A1 (de) | Verfahren zur herstellung von 2,2'-aminoethoxyethanol in elektro-qualität | |
DE1925291B2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Vanadinoxytrichlorid aus festen, trockenen Rückständen der Reinigung von rohem Titantetrachlorid mit Schwefelwasserstoff | |
EP0253183B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von TiCl4 | |
DE882145C (de) | Verfahren zum Raffinieren von Aluminium | |
DD208817A5 (de) | Verfahren zur behandlung von schweroel | |
DE1289836B (de) | Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid | |
DE2737192A1 (de) | Verfahren zur kohlehydrierung bei erhoehten temperaturen | |
DE3742614A1 (de) | Verfahren zur aufarbeitung von rueckstaenden der destillation von chlorsilanen | |
DE10057483A1 (de) | Verfahren zur Entfernung von Aluminiumtrichlorid aus Chlorsilanen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
D2 | Grant after examination | ||
8363 | Opposition against the patent | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: ADVANCED SILICON MATERIALS INC., MOSES LAKE, WASH. |
|
8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: FUCHS, J., DIPL.-ING. DR.-ING. B.COM. LUDERSCHMIDT, W., DIPL.-CHEM. DR.PHIL.NAT. MEHLER, K., DIPL.-PHYS. DR.RER.NAT. WEISS, C., DIPL.-ING.UNIV., PAT.-ANWAELTE, 65189 WIESBADEN |
|
8365 | Fully valid after opposition proceedings | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |