DE369371C - Verfahren zur Darstellung von stickstoffhaltigen Kondensationsprodukten aus Acetylenund Ammoniak - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von stickstoffhaltigen Kondensationsprodukten aus Acetylen und Ammoniak. :Während Metalle und Metalloxyde die Bildung von Cyanwasserstoff bzw. Cyanammonium aus Acetylen und Ammoniak veranlassen, entstehen solche die Sprengung der Kohlenstoffbindung des Acetylens erfordernde Produkte nicht, wenn nach dem Verfahren des Hauptpatents. als Kontaktmasse Bauxit öder Raseneisenerz verwandt werden. In ihrer Gegenwart erfolgt die Vereinigung des Acetylens, und des Ammoniaks zu stickstoffhaltigenKondensationsprodukten, in denen die Bindung,der beiden Kohlenstoffatome des Acetylens weiter besteht.
• Diese Eigenschaft ist nun; keine spezifische des Raseneisenerzes und des Bauxits, sondern sie ist allen solchen Stoffen eigen, welche Eisenoxyd in hydratischer Form enthalten. Auch andere Metalloxydhydrate, z. B. solche .des Kobalts, zeigen das gleiche Verhalten wie hydratisches Eisenoxyd.
• Leitet man beispielsweise ein Gemenge von Acetylen und Ammoniak bei 300 bis 40o° über .eine Kontaktmasse, die durch Fällen von hydratischemEisenoxyd zusammen mit hydratischer Tonerde aus den Lösungen ihrer Salze erzeugt wurde, so entsteht im Gegensatz zur Verwendung von Eisenoxyd keinCyanwasserstoff bzw., Cyanammonium, sondern die beiden Gase treten zu stickstoffhaltigen Kondensationsprodukten zusammen, im wesentlichen Acetonitril, neben Picolin und höheren Nitrilen, homologen Pyridin- und anderen Basen.
• Geeignete Kontaktstoffe von gleicher Wirkung werden erbalten durch Fällen vonEisenoxydhydrat in Gegenwart von oder durch Vermengen: von Eisenoxydhydrat mit an sich wenig oder nicht wirksamen Kontaktstoffen, wie Carbonaten oder Sulfaten der Erdalkalien, hydratischen Verbindungen der Tonerde, Ton, Cement und solchen mehr, wobei sich solche Zusätze am besten eignen, welche wie die hydratischen Verbindungen der Tonerde auch bei erhöhter Temperatur Wasser zu binden vermögen.
• An Stelle von Eisenoxydhydrat können auch Gemenge von Eisenoxydhydrat mit anderen Metalloxydhydraten, z. B. mit Chromoxydhydrat, verwandt wenden.
• Die Kontaktstoffe können vor der Verwendung zur Entfernung des überflüssigen Wassers. von diesem durch Erhitzen befreit werden. Die Entwässerung darf aber nicht so weit durchgeführt werden, daß eine völlige D.ehydratisierungeintritt und Oxyd: gebildet wird; so, z. B. wenn hydratisches Eisenoxyd über die Reaktionstemperatur wesentlich hinaus erhitzt wird. Eine solche Kontaktmasse wirkt dann wie das Metalloxyd und erzeugt Cyanwasserstaff bzw. Cyanammonium.
• Die Bildung von stickstoffhaltigen Kondensationsprodukten tritt bereits unterhalb 300° ein, die günstigsten Reaktionstemperaturen liegen zwischen 300 und ..oo°, darüber hinaus macht sich der Zerfall des Acetylens unter Bildung von Kohlenstoff störend bemerkbar.
• Entsprechend der Verwendung von hydratischen Kontaktmassen tritt die Bildung von stickstoffhaltigenKondensationsprodukten auch bei Anwendung feuchter Gase ein.
• Unter geeigneten Bedingungen kann die Reaktion auch unter Druck durchgeführt werden.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: r. Abänderung des. durch Patent365432 geschützten Verfahrens zur Darstellung von stickstoffhaltigen Kondensationsprodukten aus Acetylen und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle von Bauxit oder Raseneisenerz sonstige Kontaktstoffe verwandt werden:, welche Metalloxyde in hydratischer Form enthalten.
2. 2. Ausführungsform nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, @daß die Kontaktstoffe vor der Verwendung durch gelindes Erhitzen vom überflüssigen Wasser befreit werden.