DE3640655A1 - Verfahren und vorrichtung zum dispergieren von zwei phasen bei einer extraktion - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Dispergieren von zwei Phasen bei einer Extraktion, wobei eine Extraktions­ stufe mehrere Mischstadien umfaßt. In mindestens einem Stadium erfolgt das Dispergieren vorteilhafterweise mit­ tels verstärkter vertikaler Zirkulation. Die Dispergier­ einrichtungen einer Extraktionsstufe weisen bei der Erfin­ dung mehrere mit Umwälz- bzw. Zirkulationszylindern verse­ hene Mischer auf.

Bei bekannten Extraktionsverfahren und Geräten für diesel­ ben ist bisher eine Extraktionsstufe aus einem Mischer, einem Absetzbehälter und möglicherweise einem zwischen diesen beiden angeordneten Vorabsetzbehälter zusammenge­ setzt. Eine gute Dispersion bei niedriger Umwälzgeschwin­ digkeit ist bei nur einer Mischstufe oft schwer zu errei­ chen. Andererseits kann aber eine Erhöhung der Umwälzge­ schwindigkeit eine Emulsionsbildung nach sich ziehen. Wenn in der Mischstufe erzeugte Tropfen von sehr kleiner Größe sind, ist ein großer Absetzbereich nötig, um die Lösungen zu klären, andererseits sind bei unvollständigem Vermischen mehrere Extraktionsschritte nötig, um klare Lösungen zu erhalten.

Mit der Erfindung wird eine gute Dispersion von zwei Pha­ sen bei einer Extraktion dadurch erzielt, daß in einer Extraktionsstufe mehrere Mischer in Reihe angeordnet wer­ den. Damit können die durch die höheren Umwälzgeschwindig­ keiten verursachten starken Scherkräfte vermieden werden. Ferner kann durch mehrere in Reihe gekoppelte Mischer eine Dispersion erzeugt werden, die aus großen Tropfen besteht und folglich leicht zu trennen ist, so daß das Volumen des Absetzbehälters kleiner gewählt sein kann. Es hat sich auch erwiesen, daß die Anzahl der Extraktionsschritte bei Verwendung von in Reihe geschalteten Mischern begrenzt werden kann, und das bedeutet beträchtliche Kosteneinspa­ rungen. Die Reihenanordnung der Mischer ist auch dann vorteilhaft, wenn das fragliche System für langsame Ex­ traktionsreaktionen eingesetzt wird und wenn die Menge des zu extrahierenden Stoffes groß ist und eine Zugabe neutralisierender Stoffe unmittelbar in den Mischer er­ fordert. Die wesentlichen kennzeichnenden Merkmale der Erfindung gehen aus den entsprechenden Verfahrens- und Vorrichtungsansprüchen hervor.

Die Vorteile der Dispersion in Reihenmischern können heutzutage voll genutzt werden, weil Extraktionsmittel zur Verfügung stehen, die ein wesentlich schärferes Trenn­ vermögen haben. Insbesondere beim Extrahieren großer Men­ gen aus konzentrierten Lösungen können bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens Gleichstrombereiche auf der Mischstufe verwendet werden und trotzdem eine Abscheidung der gewünschten Komponente der Lösung mit ausreichend hohem Reinheitsgrad erreicht werden. Bei herkömmlichen Extraktionstechniken ist in den Extraktionsschritten eine Gegenstromkopplung vorgesehen.

Bei Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist es ferner von Vorteil, daß das Dispergieren in jeder Misch­ kammer auf vertikaler Zirkulation der Dispersion beruht, wobei das mischende Bauelement im mittleren Teil der Mischkammer oder darüber angeordnet ist. Zur Erzielung eines hohen Ausstoßes bei der Dispersion ist es ferner von Vorteil, wenn mindestens innerhalb einer Mischkammer eine verstärkte senkrechte Zirkulation der Dispersion hervorgerufen wird, die der Form einer doppelten Schleife ähnelt und daß durch die Anordnung einer an die Achse der Mischkammer angeschlossenen Dispersionspumpe inner­ halb der gleichen Mischkammer die Dispersion bis über das Niveau des Flüssigkeitspegels in der Mischkammer an­ gehoben werden kann. Vorteilhaft ist es ferner, die Rückströmleitungen für die leichte und schwere Phase aus dem Absetzteil der gleichen Stufe so anzuordnen, daß sie zu der mit der verstärkten vertikalen Zirkulation arbei­ tenden Mischkammer führen.

In der Mischkammer, in der das verstärkte Vermischen er­ wünscht ist, wird das mischende Bauelement in der Mitte der Mischkammer oder darüber angeordnet, und das Disper­ gieren der der Mischkammer durch den Umwälzzylinder zuge­ führten Phasen wird dadurch verbessert, daß der Pumpen­ strahl oder Turbinenstrahl nach oben gerichtet wird. Die Dispersion fließt von der Oberseite zwischen den Pumpen­ strahlen nach unten, wendet sich am Boden der Mischkammer und steigt durch den getrennten mittleren Teil der Misch­ kammer wieder nach oben bis unterhalb, des Mischelements an. Auf diese Weise wird der Verlauf der Extraktionsreaktio­ nen, d. h. der Wirkungsgrad des Extraktionsschrittes durch ein verlängertes Zirkulieren der Strömung verbes­ sert, wobei die Strömung mehr oder weniger die Form einer Zirkulation in einer doppelten Schleife ähnlich der Zif­ fer 8 annimmt. Wegen des auf diese Weise erhaltenen deut­ lichen Strömungsmusters kann die Umwälzgeschwindigkeit sogar noch weiter abgesenkt werden, und dadurch ist wie­ derum die Wahrscheinlichkeit einer Emulsionsbildung ver­ ringert.

Ferner können in der Mischkammer, in der die verstärkte senkrechte Umwälzung stattfindet, einige weitere Ein­ schränkungen für die Strömung der Lösung zwischen getrenn­ ten Extraktionsschritten dadurch entfallen, daß die aus den Extraktionsphasen durch den Strömungsumlauf gebildete Dispersion die bis über das Mischglied hinaus geleitet wird, in mindestens zwei getrennte Teilströme unterteilt wird, die von der Mitte der Mischkammer ausgehen und bis auf wesentlich höheres Niveau ansteigen, als die Ober­ fläche der in der Mischkammer enthaltenen Flüssigkeit. Bei Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung führt das Anheben der Dispersion nicht zu einer Emulsierung. Im Gegenteil, es ist festgestellt worden, daß ein teil­ weises Klassieren gleichzeitig mit dem verstärkten Auf­ strömen der Teilströme stattfindet. Während die Teilströ­ me steigen, werden sie gleichfalls veranlaßt, mit der gleichen Geschwindigkeit wie der Rührer selbst umzulaufen. Sobald die gewünschte Höhe erreicht ist, wird die in Teilströmen ansteigende Dispersion veranlaßt, ihre Rich­ tung zu ändern und gegenüber der Rotation tangential zu fließen. Dabei brechen die Teilströme in einen symmetri­ schen Ring aus, wo die vorherrschende Zentrifugalkraft eine teilweise Klassierung der Phasen verursacht. Nun­ mehr kollidieren die Teilströme teilweise, und dabei wird gleichzeitig ihre Strömungsgeschwindigkeit verringert. Aus der kreisförmigen Strömung wird die Dispersion so flexibel wie möglich veranlaßt, in den unterhalb und aus­ serhalb des Ringes liegenden Raum weiterzufließen, der als ganzes immer noch oberhalb des Flüssigkeitspegels in der Mischkammer liegt. Von hier wird die Dispersion der nächsten Stufe zugeleitet. Wie bereits gesagt, ist es wesentlich, daß die Dispersion beim Ansteigen sanft be­ handelt wird, damit keine Gefahr der Emulsierung entsteht. Es besteht keine Notwendigkeit, bei diesem Verfahren zum Dispergieren von Phasen eine große Mischintensität anzu­ wenden, weil eine gute Dispersion durch die Zirkulation in doppelter Schleife erreicht wird und die erhaltene Dispersion ohne eine wesentliche Verringerung der Tröpf­ chengröße der Dispersion auf das gewünschte Niveau ange­ hoben werden kann.

Im folgenden ist die Erfindung mit weiteren vorteilhaften Einzelheiten anhand eines schematisch dargestellten Aus­ führungsbeispiels näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt:

Fig. 1 ein Fließschema des Extraktionsverfahrens gemäß der Erfindung;

Fig. 2 einen Querschnitt durch in Reihe geschaltete Mi­ scher einer Extraktionsstufe;

Fig. 3 einen Querschnitt durch den oberen Teil eines Mi­ schers mit einer Dispergierpumpe;

Fig. 4 einen Querschnitt durch eine weitere vorteilhafte Kopplung der Mischer.

In Fig. 1 sind die ersten Stufen in Strömungsrichtung der leichten Phase gesehen die Extraktionsstufen A, darauf folgen die Waschstufe B und dann die Reextraktionsstufen C. Der Verlauf der Lösung der leichten Phase ist mit einer gepunkteten Linie und der der schweren Phase mit einer gewöhnlichen Linie dargestellt. Die Lösung der leichten Phase fließt von einem Vorratsbehälter 1 in einen geson­ derten Vormischer 2, wo der Extraktionslösung der leich­ ten Phase chemische Zusätze 3 hinzugefügt werden. Der Hauptteil der vorgemischten Extraktionslösung 4 wird dann einem ersten Mischer 5 der ersten Extraktionsstufe zuge­ leitet. Dem gleichen Mischer wird auch eine schwere Phase als Zufluß 6 zugeleitet, so daß auf dieser Extraktions­ stufe die Lösungen im Gleichstrom in der gleichen Rich­ tung fließen. Nach dem ersten Mischer 5 fließt die Di­ spersion in einen zweiten Mischer 7 und von dort in einen dritten Mischer 8. Vom dritten Mischer 8 fließt die Di­ spersion in einen Vorabsetzbehälter 9 und dann weiter in ei­ nen Absetzbehälter 10. Die Lösung der leichten Phase wird aus dem Vormischer der zweiten und dritten Extrak­ tionsstufe gesteuert zugeleitet, während die schwere Pha­ se von der ersten zur zweiten und von der zweiten zur dritten Extraktionsstufe fließt. In der zweiten und drit­ ten Extraktionsstufe ist jeweils nur eine Anzahl von zwei Mischern ähnlich wie in der Waschstufe B und der Reex­ traktionsstufe C vorgesehen. Sowohl in der Reextraktions- als auch in der Waschstufe fließt die saure Lösung und die leichte Phase in Gegenstromrichtung. In dem Diagramm ist erkennbar, daß ein großtechnischer Extraktionsprozeß mit einer geringeren Anzahl von Extraktionsstufen aus­ kommt als früher, wenn mehrere Mischer in jeder Extrak­ tionsstufe gemäß der Erfindung vorgesehen sind.

In Fig. 2 sind die Mischer gemäß Fig. 1 und deren gegen­ seitige Verbindung mehr im einzelnen dargestellt. Die Extraktionslösung 4, d. h. die leichte Phase und der Zu­ fluß 6 in Form der schweren Phase werden beide in einen Zirkulations- oder Umwälzzylinder 11 geleitet, der am Boden des Mischers angeordnet ist, genauer gesagt, in die konisch verjüngte Oberseite dieses Zylinders. Das Disper­ gieren erfolgt mit Hilfe einer Kreiselpumpe 12, die in der Mitte oder im oberen Teil des Mischers angeordnet ist. Im oberen Teil des ersten Mischers ist eine horizontale Umlenkplatte 13 angeordnet. Etwa auf der gleichen Höhe wie diese horizontale Umlenkplatte ist im Mischer ein senk­ rechtes Rohr 14 vorgesehen, durch welches die Dispersion durch eine Leitung 15 hinaus in den nächsten Mischer 7, genauer gesagt in den oberen Teil des Umwälzzylinders 11 dieses Mischers geleitet wird. Die Unterkante des senk­ rechten Rohres 14 befindet sich etwa auf der Hälfte zwi­ schen der Kreiselpumpe und der horizontalen Umlenkplatte.

Der Aufbau des zweiten Mischers 7 unterscheidet sich von dem des ersten insofern, als oberhalb der Kreiselpumpe 12 koaxial mit dieser eine Dispergierpumpe 16 befestigt ist. Der aus der Kreiselpumpe abgegebene Dispersionsstrahl wird nach oben in den von der Dispergierpumpe und den Außenwänden des Mischers umgrenzten Raum abgegeben. Von dort fließt die Dispersion nach unten zwischen den Strah­ len der Kreiselpumpe und vom unteren Teil des Mischers durch den Umwälzzylinder 11 nach oben bis unterhalb der Kreiselpumpe. Mit Hilfe der so erzeugten wirksamen Zirku­ lation in Form einer doppelten Schleife kann im ganzen Mischer einschließlich des oberen Bereichs eine kontrol­ lierte Dispersion aufrechterhalten werden. Dabei ist es gleichzeitig von Vorteil, dem kräftig nach oben gerichte­ ten Dispersionsstrahl chemische Zusätze zuzugeben.

Um den Mischer selbst bei hohem Strömungsdurchsatz mit einer gleichzeitig sanfteren und im Durchschnitt geringe­ ren Intensität arbeiten zu lassen, ist der Mischer nicht nur mit der Kreiselpumpe 12 sondern auch mit der Disper­ gierpumpe 16 versehen, die im oberen Teil des Mischers auf der gleichen Achse 17 wie die Kreiselpumpe 12 einge­ baut ist. Die Dispergierpumpe hat die Aufgabe, die Di­ spersion bis auf erheblich höheres Niveau als den Flüssig­ keitspegel im Mischer anzuheben, weil der Flüssigkeitspe­ gel im Vorabsetzbehälter 9 und im Absetzbehälter 10 gleichfalls deutlich oberhalb des Flüssigkeitspegels im Mischer 7 liegt. Die Dispergierpumpe 16 läuft mit der gleichen Geschwindigkeit um wie die Kreiselpumpe 12. Ein Saugeinlaß 19 eines Saugzylinders 18 der Dispergierpumpe 16 liegt ziemlich nahe bei der Kreiselpumpe oberhalb deren Mitte, aber unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche. Steig­ rohre 20, die zur Dispergierpumpe gehören, sitzen im Saugzylinder, der an der Oberseite dicht verschlossen ist. Die Steigrohre sind so angeordnet, daß sie einen sich nach oben erweiternden Kegel bilden, und die unteren Teile der Steigrohre sind insbesondere unterhalb der Flüssig­ keitsoberfläche von Kegelplatten umgeben, von denen die äußere Kegelplatte 21 in der Zeichnung dargestellt ist. An ihrer Oberseite reichen die Kegelplatten mindestens bis auf das gleiche Niveau wie der Flüssigkeitspegel 22 im Mischer. Die Kegelplatten rotieren mit der gleichen Ge­ schwindigkeit wie die Steigrohre.

Der Neigungswinkel der Steigrohre ist entsprechend der Größe der Vorrichtung und der Umdrehungsgeschwindigkeit gewählt und reicht vorzugsweise von 30-60°. Die Anzahl der Steigrohre ist nicht von entscheidender Bedeutung sondern kann frei gewählt werden und liegt beispielsweise zwischen 2-24. Der Durchmesser der Steigrohre ist so ge­ wählt, daß die Strömungsgeschwindigkeit in den Rohren verhältnismäßig gering bleibt, zwischen 0,1-0,5 m/s.

Innerhalb dieses Bereichs ist die durch das Strömen ver­ ursachte Turbulenz normalerweise so gering, daß die Größe des Durchschnittstropfens durch das Pumpen nicht redu­ ziert wird.

Die Steigrohre 20 führen die Dispersion unmittelbar einer Kreisrohrleitung 23 zu, welche die Steigrohre untereinan­ der verbindet. Die Kreisrohrleitung dient als Zentrifuge, welche die Lösungsphasen trennt, und innerhalb der Kreis­ rohrleitung wird die Strömung abgeschwächt, weil die von den Steigrohren kommenden Teilströme teilweise kollidie­ ren. Die Dispersion wird aus der Kreisrohrleitung 23 durch einen horizontalen Schlitz abgegeben, der in der Kreisrohrleitung gegenüber der höchsten Stelle der Rohr­ leitung bei 20-40° angeordnet ist. Der horizontale Schlitz braucht nicht unbedingt gleichförmig zu sein; statt eines gleichförmigen Schlitzes können auch mehrere kleinere Schlitze im Rohrleitungsbereich vorgesehen sein, der zwi­ schen den Steigrohren liegt.

In Fig. 3 ist erkennbar, daß oberhalb der Kreisrohrlei­ tung 23 in geneigter Lage eine Ringplatte 24 angeordnet ist, die um die Kreisrohrleitung herum verläuft und die aus dieser abgegebene Dispersion veranlaßt, zwischen die­ ser Ringplatte 24 und der Kreisrohrleitung 23 hindurch­ zufließen. An der Außenkante der Kreisrohrleitung 23 ist ferner eine nach unten geneigte Schwelle 25 befestigt, deren Außenfläche zur Ringplatte parallel angeordnet ist. Diese schmale Schwelle 25 hat die Aufgabe, die Disper­ sionsströmung von der Kreisrohrleitung zu trennen. Die Ringplatte 24 und die Schwelle 25 sind so aneinander an­ gepaßt, daß sie die die Kreisrohrleitung verlassende Di­ spersion unter einem Winkel von ca. 45° nach unten flies­ sen lassen.

Aus der Kreisrohrleitung 23 strömt die Dispersion in die obere Kammer des Mischers und in eine diese umgebende Sammelrinne 26. Die Unterseite der Sammelrinne 26 liegt deutlich oberhalb des Flüssigkeitspegels 22 im Mischer. Eine äußere Wand 27 der Sammelrinne dient gleichzeitig als Zylinderfläche des Mischers. Eine innere Wand 28 der Sammelrinne kann beispielsweise so gestaltet sein, daß sie unten parallel zur äußeren Wand und an der Oberkante parallel zu den Steigrohren 20 der Dispergierpumpe ver­ läuft. Ferner ist bei einer weiteren vorteilhaften Anwen­ dung der Erfindung von der äußeren Wand der Sammelrinne zur Innenseite hin eine Fläche 29 gebildet, um die Disper­ sion aufzunehmen, deren unterer Teil sich nach innen als gekrümmte Bremsfläche 30 fortsetzt. Wie bereits erwähnt, ist eine flexible und sanfte Behandlung der Dispersion wichtig, um die Gefahr einer Emulsionsbildung zu bannen. Deshalb weist diese Vorrichtung die geneigte Fläche 29 auf, auf die die Dispersion nach dem Verlassen der Kreis­ rohrleitung unter einem sanften Winkel auftrifft. Die Bremsfläche 30 dient zum Verlangsamen der Strömung der Dispersion, denn während sie an dieser Fläche entlang­ strömt, fließt sie gegen die noch wirksame Zentrifugal­ kraft. Wenn die Extraktionsreaktion langsam ist, kann die Bremsfläche auch fehlen. In diesem Fall wirkt die Sammel­ rinne als Fortsetzung des Mischers, denn die Dispersion befindet sich noch in der Sammelrinne in aufgerührter Be­ wegung.

Gemäß Fig. 2 führt der innere Kreislauf der Lösung auf einer Extraktionsstufe vom Absetzbehälter 10 in den zwei­ ten Mischer 7 durch eine Leitung 31 für die leichte Phase und eine Leitung 32 für die schwere Phase in den oberen Teil des Umwälzzylinders. Zur Steuerung sind entsprechen­ de Ventile 33 und 34 vorgesehen. Mit dieser Anordnung kann sichergestellt werden, daß die gewünschte Phase sich sowohl im zweiten als auch im dritten Mischer gleichzei­ tig in dispergiertem Zustand befindet, da die Antriebs­ kraft für die Extraktion im ersten Mischer so hoch wie möglich gehalten wird. Der Zufluß zum ersten Mischer wird also nicht durch die Verwendung eines gegenüber der zu extrahierenden Komponente verdünnten Kreislaufs im Ab­ setzbehälter verdünnt. Stattdessen werden die Umlaufströ­ me aus dem Absetzbehälter in einen anderen Mischer ge­ leitet. Fig. 2 zeigt auch den Zulauf 35 in Form einer leichten Phase, der von einer anderen Extraktionsstufe in die Flüssigkeitsoberfläche im zweiten Mischer einge­ leitet wird. Die schwere Phase, die aus der Waschstufe zugeleitet wird, ist in der Zeichnung nicht dargestellt, wird aber in den Umwälzzylinder eingeleitet.

Die von der gleichen Extraktionsstufe kommende Leitung 32 für die Rückströmung der schweren Phase wird immer bei Anlaufsituationen benutzt. Durch den Anschluß der Rück­ strömleitung für die schwere Phase an den Betrieb der Dispergierpumpe ist sichergestellt, daß die für den Be­ trieb des Mischers wesentliche Zirkulation in Form der Doppelschleife beginnen kann. Unterschiede im spezifi­ schen Gewicht der Lösungen können zu einer Situation füh­ ren, bei der ein Teil der leichten Phase im oberen Be­ reich des Mischers und ein Teil der schweren Phase am Bo­ den desselben vorhanden ist. Diese unvollständig ver­ mischten Bereiche können ein Hindernis bilden und den An­ lauf der Zirkulation im Mischer verhindern. Die Disper­ gierpumpe hebt also relativ mehr der leichten Phase in den Absetzbehälter an, von wo aus die schwere Phase längs der Rückströmleitung in den Mischer zurückläuft. Nach kur­ zer Betriebsdauer steigt genügend Lösung der schweren Phase durch den Umwälzzylinder in die Kreiselpumpe des Mischers an, so daß die doppelschleifige Umwälzung begin­ nen kann. Es ist empfehlenswert, ständig mit Hilfe des Ventils 34 für eine geringfügige Rückströmung der schwe­ ren Phase zu sorgen.

Aus der Sammelrinne 26 fließt die Dispersion durch eine Leitung 36 in den dritten Mischer 8. Dieser dritte Mi­ scher ist von der gleichen Art wie der erste. Die obere Kammer im Mischer ist mit einer horizontalen Umlenkplatte versehen, die einen Kragen 37 hat, welcher in der Nähe der Achse angeordnet ist, um zu verhindern, daß die Dispersion zurückfließt. An der dem senkrechten Rohr 14 gegenüberliegenden Seite des Mischers ist eine in der Zeichnung nicht dargestellte, sektorförmige Öffnung vor­ gesehen, durch die die Dispersion in den Vorabsetzbehäl­ ter 9 strömt. Aufgrund dieser Anordnung muß die Disper­ sion über die ganze horizontale Umlenkplatte 13 fließen, so daß bereits auf dieser Stufe ein teilweises Klassieren der Phasen stattfindet. Die horizontale Umlenkplatte des dritten Mischers befindet sich auf der gleichen Höhe wie die Oberfläche der Dispersion in der Sammelrinne des zweiten Mischers oder geringfügig darunter. Deshalb ist es nicht nötig, die Dispersion im dritten Mischer zu pumpen. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der Kreiselpumpe im dritten Mischer kann weiter verlangsamt werden.

Bei der Anordnung von drei Mischern im Gleichstromprinzip, wie vorstehend beschrieben kann die Umdrehungsgeschwin­ digkeit der ersten Kreiselpumpe vorteilhafterweise in solchen Fällen höher als die der zweiten gewählt werden, wenn ein intensiver Extraktionsprozeß aufgrund rascher Bewegungen an der Grenzfläche eine Antidispergierwirkung hervorruft. Ebenso ist es vorteilhaft, die Umdrehungsge­ schwindigkeit zu erhöhen, wenn es der Extraktionsprozeß erforderlich macht, einen chemischen Zusatz so rasch wie möglich einzumischen. Alle Zusätze und Umwälzungen, für die ein Dispergierwirkungsgrad nötig ist, werden in dem ersten und zweiten Mischer vorgenommen, so daß die Ge­ schwindigkeit der Kreiselpumpe im dritten Mischer gegen­ über der des zweiten Mischers weiter herabgesetzt werden kann und die Phasen trotzdem gut dispergiert bleiben.

Wenn die Art der Dispersion unbedingt in allen Mischern der Extraktionsstufe gesteuert werden muß, ist es am vor­ teilhaftesten, den ersten Mischer mit einer Dispergier­ pumpe und den zweiten und dritten Mischer mit einer hori­ zontalen Umlenkplatte zu versehen. Die Rückströmungen aus dem Absetzbehälter werden in den ersten Mischer eingelei­ tet, wo je nach den Umständen die richtige Phase disper­ giert aufrechterhalten wird. Die horizontalen Umlenkplat­ ten des zweiten und dritten Mischers liegen vorzugsweise auf der gleichen Höhe, auf der die Oberfläche der Disper­ sion zu liegen kommt, die sich in der Sammelrinne des er­ sten Mischers ansammelt. Für die Überströmschwelle der Sammelrinne des Absetzbehälters ist die gleiche Höhe ge­ wählt wie für die horizontalen Umlenkplatten der Mischer oder ein etwas tieferes Niveau, so daß das Aufnahmevermö­ gen der Lösungen in den Extraktionsstufen, die im Gegen­ stromprinzip gekoppelt sind, nicht gefährdet ist.

Für die zweite und dritte Extraktionsstufe der in Fig. 1 dargestellten Extraktion sind ebenso wie für die Wasch­ stufe und die Reextraktionsstufe zwei Mischer pro Stufe vorgesehen. In diesen Fällen sind die ersten Mischer mit einer Dispergierpumpe und die zweiten Mischer mit einer horizontalen Umlenkplatte versehen. Die intern zirkulie­ renden Flüssigkeiten in einer Stufe werden in den ersten Mischer eingeleitet, und zwar in den oberen Teil des Um­ wälzzylinders. Die von der benachbarten Stufe eingeführ­ te leichte Phase wird jedoch auf die Flüssigkeitsoberflä­ che im ersten Mischer aufgegeben, wo die Lösung in freier Strömung eintritt, weil mit Hilfe der Dispergierpumpe die Oberfläche abgesenkt wird. Die Geschwindigkeit der Krei­ selpumpe im zweiten Mischer kann auf einen niedrigeren Wert abgesenkt werden, als es bei Verwendung nur eines Mischers möglich wäre. Auch in diesem Anwendungsfall wird die Dispersion aus der Sammelrinne der ersten Mischer in den verengten Teil des Umwälzzylinders des nächsten Mi­ schers eingeleitet, wo aufgrund von Saugwirkung selbst bei geringen Drehgeschwindigkeiten der Kreiselwirkung eine Dispersionsströmung zwischen den Mischern gewährlei­ stet ist.

Der in Fig. 4 gezeigte Aufbau ist besonders dort von Vor­ teil, wo umfangreiche und besonders gegenüber Emulsions­ bildung empfindliche Lösungssysteme behandelt werden. Wie aus der Zeichnung hervorgeht, gehört zu der Mischer­ einheit der einen Stufe ein kleiner Vormischer 38 mit einer Dispergierpumpe sowie ein größerer Mischer 39 mit einer horizontalen Umlenkplatte. Die nötigen chemischen Zusätze werden dem Vormischer zugeführt, und die zum Auf­ rechterhalten der gewünschten Art von Dispersion nötigen Rückströme werden vom Absetzbehälter der gleichen Stufe geliefert. Die von benachbarten Extraktionsstufen eintre­ tenden Lösungsströme folgen den oben beschriebenen Rich­ tungen: die schwere Phase fließt in den oberen Teil des Umwälzzylinders und die leichte Phase fließt in die Flüs­ sigkeitsoberfläche ein. Da der hier vorgesehene Vormischer erheblich kleiner ist als der Hauptmischer, können auch geringere Spitzengeschwindigkeiten der Kreiselpumpe vorge­ sehen werden, und die bei einer Dispersion von Lösungen vorhandene Gefahr einer Emulsionsbildung ist verringert. Ein weiterer wichtiger Punkt besteht darin, daß nach dem Vordispergieren die Dispersion im Hauptmischer mit ver­ hältnismäßig geringer Geschwindigkeit der Kreiselpumpe aufrechterhalten werden kann.

Claims (20)

1. Verfahren zum guten gegenseitigen Dispergieren von zwei Phasen bei einer Extraktion, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergie­ ren einer Extraktionsstufe in mindestens zwei getrennten Mischstufen durchgeführt wird, wobei das Dispergieren nach einem Prinzip vertikaler Umwälzung verwirklicht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuflußlö­ sungen und die Dispersion in den Mischstufen in Gleich­ stromrichtung geleitet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergie­ ren in mindestens einer Mischstufe mittels verstärkter vertikaler Umwälzung durchgeführt wird, wobei dieser Mischstufe die Rückströmungen vom Absetzbereich der glei­ chen Stufe zugeleitet werden und die Dispersion veranlaßt wird, wesentlich höher anzusteigen als die Flüssigkeits­ oberfläche in der Mischkammer.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zum Dispergie­ ren der Extraktionsphasen der von dem in der Mitte oder im oberen Teil der Mischkammer angeordneten Mischglied ausgehende Dispersionsstrahl im wesentlichen nach oben gerichtet wird, daß die Dispersion unterhalb dieses Mischgliedes veranlaßt wird, nach unten an den Außenkanten der Mischkammer zu fließen und im Bodenbereich der Kammer umzukehren, um durch den getrennten mittleren Teil der Mischkammer nach oben zu fließen, daß zum Steuern der Art der Dispersion aus dem der gleichen Extraktionsstufe wie die Mischkammer zugehörenden Absetzbereich die Rückströ­ mung der gewünschten Phase unterhalb des Mischgliedes in die Mischkammer eingeleitet wird, daß die Dispersion da­ durch aus der Mischkammer abgegeben wird, daß sie veran­ laßt wird, in mindestens zwei getrennt umlaufenden Teil­ strömen wesentlich höher als die Flüssigkeitsoberfläche in der Mischkammer anzusteigen, und daß die Dispersion veranlaßt wird, gegenüber der kreisförmigen Strömung in tangentiale Richtung zu strömen, so daß die Zentrifu­ galkraft eine teilweise Klassierung der Phasen bewirkt, und daß die Dispersion flexibel als dünne Schicht der nächsten Stufe zugeleitet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückströ­ mung der schweren Phase in Anlaufsituationen benutzt wird, um eine Zirkulation in doppelter Schleife zu er­ zeugen.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückströ­ mung der schweren Phase der Mischkammer kontinuierlich zugeleitet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion in 2-24 Teilströme unterteilt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungs­ geschwindigkeit der Dispersion in den Teilströmen zwi­ schen 0,1-0,5 m/s liegt.

9. Vorrichtung zum Dispergieren von zwei Phasen bei einer Extraktion und zum Steuern der gewünschten Art von Dispersion mit einem Vorabsetzbehälter (9) und einem Ab­ setzbehälter (10) sowie einem im unteren Teil des Mi­ schers angeordneten Umwälzzylinder (11) und einer ober­ halb desselben angeordneten Kreiselpumpe (12), dadurch gekennzeichnet, daß der Mischerbe­ reich der Extraktionsstufe mindestens zwei Mischer (5, 7) aufweist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einer der Mischer mit einer Dispergierpumpe (16) und mit Leitungen (31, 32) für die Rückströmung der Phasen aus der gleichen Extraktionsstufe versehen ist, wobei die Leitungen an den sich konisch nach oben verengenden Um­ wälzzylinder (11) angeschlossen sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischer in Reihe gekoppelt sind.

12. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischein­ richtung aus mindestens zwei Mischern besteht, von denen der erste eine wesentlich kleinere Größe hat als der Rest und mit einer Dispergierpumpe (16) versehen ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Umdre­ hungsgeschwindigkeit der Kreiselpumpe (12) in den Mischern in Strömungsrichtung verlangsamt ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß zum Steuern der Art von Dispersion und zum Erzeugen einer Zirkulation in Form einer Doppelschleife an die Oberseite des Um­ wälzzylinders (11) sowohl die Leitung (32) für die Rück­ strömung der schweren Phase als auch die Leitung (31) für die Rückströmung der leichten Phase angeschlossen ist, die vom Absetzbehälter (10) der gleichen Extraktionsstufe kommen, daß oberhalb der in der Mitte oder im oberen Teil des Mischers angeordneten Kreiselpumpe (12) koaxial mit dieser eine Dispergierpumpe (16) so angeordnet ist, daß der Saugeinlaß (19) des Saugzylinders (18) dieser Disper­ gierpumpe (16) oberhalb der Mitte der Kreiselpumpe (12) liegt, daß in dem an der Oberseite geschlossenen Saugzy­ linder (18) mindestens zwei Steigrohre (20) sitzen, die einen sich nach oben erweiternden Kegel bilden, daß um die Steigrohre (20) herum Kegelplatten (21) eingebaut sind, die sich an der Unterseite bis unterhalb des Flüs­ sigkeitspegels (22) und an der Oberseite mindestens bis auf das gleiche Niveau wie der Flüssigkeitspegel (22) im Mischer erstrecken, daß die Steigrohre (20) in eine sie verbindende Kreisrohrleitung (23) münden, aus der die Dispersionsströmung der nächsten Stufe durch eine Sammel­ rinne (26) zugeleitet wird, die oberhalb des Flüssig­ keitspegels (22) des Mischers angeordnet ist.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreisrohr­ leitung (23) mit mindestens einem horizontalen Schlitz versehen ist, der an der Innenseite der Kreisrohrleitung gegenüber der höchsten Stelle des Rohres bei 20-40° ange­ ordnet ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß am Außenrand der Kreisrohrleitung eine nach unten geneigte, schmale Schwelle (25) angebracht ist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Kreisrohrleitung (23) in geneigter Stellung eine Ring­ platte (24) angeordnet ist.

18. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß von der äuße­ ren Wand (27) der Sammelrinne (26) eine nach innen wei­ sende, geneigte Fläche (29) gebildet ist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß sich der unte­ re Teil der geneigten Fläche (29) als nach innen gekrümm­ te Bremsfläche (30) fortsetzt.

20. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Steigrohre (20) zwischen 2-24 liegt.