KR100721050B1 - 액액 추출 방법 - Google Patents

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KR100721050B1
KR100721050B1 KR1020060003162A KR20060003162A KR100721050B1 KR 100721050 B1 KR100721050 B1 KR 100721050B1 KR 1020060003162 A KR1020060003162 A KR 1020060003162A KR 20060003162 A KR20060003162 A KR 20060003162A KR 100721050 B1 KR100721050 B1 KR 100721050B1
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미쓰이 가가쿠 가부시키가이샤
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Abstract

큰 유량의 액액 추출을 운전 범위가 넓고 효율적이며 간단한 방법에 의해 실시하는 방법, 특히 고순도 테레프탈산을 제조하는 장치로부터 발생하는 50t/hr을 넘는 폐수로부터 유용성분을 추출하는 경우에 있어서 유용한 방법을 제공한다.
폐수와 폐수로부터 목적으로 하는 성분을 추출하기 위한 추출제를, 그들을 혼합하는 구조를 가진 배관에 흐르게 하여 혼합한 후, 혼합액을 중력을 이용해서 감속하면서 용기에 공급하고, 정치하여 액액 분리하는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법.
정치분리기, 스태틱 믹서, 폐수, 추출제

Description

액액 추출 방법{LIQUID-LIQUID EXTRACTING METHOD}
도 1은 본 발명의 한 태양을 나타낸 설명도.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1: 테레프탈산 플랜트
2: 스태틱 믹서
3: 정치분리기
4: 스태틱 믹서
5: 정치분리기
6: 펌프
7: 펌프
8: 유량조절기
9: 유량조절기
10: 유량조절기
11: 유량조절기
S1: 테레프탈산 플랜트 폐수 배출로
S2: 폐수 제1단 스태틱 믹서 공급로
S3: 파라크실렌 공급로
S4: 파라크실렌 제1단 스태틱 믹서 유량 조절계 공급로
S5: 파라크실렌 제1단 스태틱 믹서 공급로
S6: 제1단 정치분리기 공급로
S7: 제1단 정치분리기 파라크실렌 출구로
S8: 제1단 정치분리기 파라크실렌 반송로
S9: 제1단 정치분리기 폐수 출구로
S10: 파라크실렌 제2단 스태틱 믹서 유량 조절계 공급로
S11: 파라크실렌 제2단 스태틱 믹서 공급로
S12: 제2단 정치분리기 공급로
S13: 제2단 정치분리기 파라크실렌 출구로
S14: 제2단 정치분리기 파라크실렌 반송로
S15: 제2단 정치분리기 폐수 출구로
본 발명은, 예컨대 50t/hr을 넘는 큰 유량의 폐수로부터, 목적으로 하는 성분을 액액 추출하는 방법에 관한 것이다.
폐수중의 유용물은 농도가 낮을 경우, 회수 경제성이 나쁘기 때문에, 통상은 활성오니법으로 처리되어 버려지고 있다. 예를 들면 고순도 테레프탈산을 제조하는 장치로부터 발생하는 폐수 중에는 대량의 반응 중간생성물인 파라톨루일산이 포 함되어 있지만, 그 농도가 낮기 때문에 통상은 활성오니법으로 처리되고 있다.
그러나, 활성오니법에 의한 처리에서는 유용물이 손실될 뿐만 아니라, 운전을 위해 전기 등의 많은 에너지가 소비된다. 또한, 악취의 원인으로도 된다. 테레프탈산을 제조하는 장치와 같이 대형화가 진행되어 폐수량이 많아지면, 지구환경뿐만 아니라 경제성의 관점에서도, 폐수로부터의 유용물의 제거 및 회수가 필요하다.
폐수중의 유용물을 회수하는 방법으로서, 예를 들면 테레프탈산을 제조하는 장치로부터 발생하는 폐수중에 포함되는 파라톨루일산을 파라크실렌으로 추출하는 방법이 일본 특허 제 289927 호 공보에 개시되어 있다. 이 방법은, 추출제로 테레프탈산의 원료인 파라크실렌을 사용하기 때문에, 추출제의 재생 공정이 불필요하여 우수한 방법이지만, 통상의 추출장치에서는 장치비용이 비싸서 경제성이 떨어진다.
(특허문헌 1) 일본 특허 제 289927 호 공보
폐수로부터 유용물을 추출하는 방법은 잘 알려져 있다. 예를 들면 화학공학편람 개정 5편(화학공학회 편)의 11. 5장에 여러 가지 방법이 기재되어 있다.
그러나, 예를 들면 상기 편람의 11. 5. 1장에 기재된 믹서 세틀러 추출기는, 다단추출의 경우 장치가 복잡해져 비싸진다. 이 때문에, 다단인 경우에는 탑형의 추출장치가 이용되지만, 예를 들면 상기 편람의 11. 5. 2장에 기재된 향류미분형 (向流微分型) 추출탑은, 구조가 단순한 것은 편류가 발생하기 때문에 대형화가 곤란하여 공업적으로는 좀처럼 채택되지 않는다. 이를 방지하기 위해 맥동식 등으로 하면, 편류를 억제할 수는 있지만 구조가 복잡해지고 고가가 된다. 또한, 상기 편람의 11. 5. 3장에 기재된 비교반식 단형 추출탑은 그 구조가 단순하지만, 운전 범위가 좁아 조작에 유연성이 없다. 이를 개량하기 위해서, 상기 편람의 11. 5. 4장에 기재된 교반식 단형 추출탑 등이 제안되어 있지만, 장치가 복잡해져서 비싸진다. 이와 같이, 탑형 추출장치는 편류를 피하고, 운전 범위를 넓게 취하고자 하면 복잡해져서 비싸진다.
효율이 높고 저렴한 추출장치가 있으면, 폐수 등에 포함되는 희박유용물을 회수할 수 있을 뿐 아니라, 폐수를 정제함에도 이어져 물의 재활용도 가능하게 된다.
그러나, 일본 특허 제 289927 호 공보(특허문헌 1)에 개시되어 있는, 테레프탈산을 제조하는 장치로부터 발생하는 폐수 중에 포함되는 파라톨루일산을 파라크실렌으로 추출하는 방법은 저렴한 추출장치가 없고 상업적으로 실시하는 것이 곤란하다.
따라서, 본 발명은 큰 유량의 액액 추출을 운전 범위가 넓고 효율적이며 간단한 방법으로 실시하는 방법을 제공하는 것, 특히 산업상 중요한 고순도 테레프탈산을 제조하는 장치로부터 발생하는 50t/hr을 넘는 폐수로부터 유용성분을 추출할 경우에 적합한 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 종래의 추출 조작과 마찬가지로 혼합해서 정치분리(靜置分離)하는 조작으로 이루어지지만, 큰 유량의 폐수를 처리하는데 적합한 추출 방법을 제공한 다.
즉, 본 발명은 폐수와 폐수로부터 목적으로 하는 성분을 추출하기 위한 추출제를, 그들을 혼합하는 구조를 가진 배관에 흐르게 하여 혼합한 후, 혼합액을 중력을 이용해서 감속시키면서 용기에 공급하고, 정치(靜置)하여 액액 분리하는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법에 관한 것이다. 상기 혼합액은 중력을 이용해서 감속시키면서 용기의 하부로부터 공급하는 것이 바람직하다.
또, 본 발명은 폐수와 폐수로부터 목적으로 하는 성분을 추출하기 위한 추출제를, 그들을 혼합하는 구조를 가진 배관에 흐르게 하여 혼합한 후, 혼합액을 용기의 하부로부터 공급하고 정치하여 액액 분리하는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법에 관한 것이다.
상기 배관으로서는, 스태틱 믹서가 적합하다. 또, 상기 배관을 상하 방향으로 배치하고, 경액(輕液)이 분산상(分散相)인 경우에는 흐름을 위에서 아래로 하고, 중액(重液)이 분산상인 경우에는 흐름을 아래에서 위로 하는 것이 바람직하다. 여기서, 경액이란 혼합하는 액체 중 밀도가 작은 것을 의미하고 통상은 유기액이며, 중액이란 혼합하는 액체 중 밀도가 큰 것을 의미하고 통상은 물이다.
혼합액의 유입 속도를 감속시키는 방법으로는, 용기의 하부에 중력을 이용하여 감속시키도록 공급하는 방법이 정치분리하는 용기 내의 흐름을 흐트러뜨리지 않기 때문에 바람직하다. 중력에 의한 감속 방법으로서는 용기 하부로부터 중력을 거스르는 방향으로 넣어도 좋고, 용기 바닥면을 향해 공급하여 용기 바닥면에서 반전시킨 후 중력을 이용하여 감속시켜도 좋다. 어느 방법을 취하든지, 유동 상태의 컴퓨터 해석에 의해, 유입 속도가 용기 내의 난류를 동반하지 않고 단기간에 감속되는 것을 확인하는 것이 바람직하다.
또, 본 발명은 상기 용기가 가압하에 있고 용기의 압력을 이용하여 폐수 및 추출제를 각각 빼내는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법, 또는 상기 용기가 만수상태이며 기상과 액상간의 액면 조절 장치 및 압력 조절 장치를 구비하지 않은 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법을 제공한다.
상기 용기에 유입하는 폐수량 또는 추출제의 양에 기초하여 캐스케이드 제어된 유량 조절에 의해, 정치분리(靜置分離) 후의 폐수 및 추출제를 각각 빼내는 것이 바람직하다.
또, 본 발명은 상기 용기가 용기 높이의 10∼70%의 높이를 갖는 칸막이판을 구비하고, 상기 혼합액을 공급한 측과 반대측의 하부로부터 액액 분리한 중액(수상(水相))을 빼내고, 상기 혼합액을 공급한 측과 반대측의 상부로부터 액액 분리한 경액(유기상(有機相))을 빼내는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법을 제공한다.
상기 액액 추출 방법을 2단 이상 조합시켜서 다단추출로 하는 것도 가능하다. 또, 상기 폐수로는 테레프탈산 플랜트로부터의 폐수를 사용할 수 있다.
본 발명은, 예를 들면 추료(抽料)(용제추출의 대상이 되는 원료, 구체적으로는 폐수)와 추출제를 흐름이 혼합되는 구조를 갖는 배관에 흐르게 하여 혼합한 후, 만수되고 가압하에 있는 정치분리기의 하부에 공급하고, 추료 또는 추출제의 유량을 기준으로 가압하에 있는 정치분리기의 압력을 이용하여 추료 및 추출제를 빼냄으로써, 큰 유량을 처리하는데 적합한 액액 추출 방법을 제공할 수 있다.
추료와 추출제의 혼합은, 통상의 믹서 세틀러 추출기에서는 교반기가 이용되지만, 다단인 경우에는 상당히 비싼 교반 장치 및 교반 용기가 필요하게 되어 경제적이지 않다. 또한, 탑형으로 기계적 교반 장치가 없는 것은 혼합이 불충분해서 추출 효율이 나쁘다. 본 발명에서는, 흐름이 혼합되는 구조를 갖는 배관을 사용함으로써, 간단한 장치로 혼합을 효율적으로 완료시키는 것을 특징으로 한다.
흐름이 혼합되는 구조를 갖는 배관으로서는, 예를 들면 스태틱 믹서라 불리는 정지형 혼합기가 있다. 스태틱 믹서를 이용하여 추출 조작을 행하는 것은 알려져 있는데, 다단추출을 실시하는 경우에는 스태틱 믹서에서의 압력손실 때문에 펌프가 각 단에서 필요하게 된다. 본 발명에서는 정치분리기를 가압으로 함으로써, 액체의 빼냄을 펌프가 아니라 압력을 이용해서 행함으로써, 펌프가 각 단에 필요하게 되는 과제를 해결하는 것을 특징으로 한다. 또, 본 발명은 정치분리기를 만수로 함으로써, 가압을 위한 압력 조절 장치가 추가된다고 하는 과제를 해결하는 것을 특징으로 한다.
종래의 계면(界面)과 기상(氣相)을 갖는 정치분리기의 경우, 2개의 액면 조절 장치가 필요하다, 또, 액면을 조절하기 위해, 정치분리기의 체류시간이 본래의 액액 분리에 필요한 시간보다도 길어진다. 본 발명에서는, 공급한 추료 또는 추출제의 유량을 기준으로 빼냄으로써, 2액간의 계면의 액면 조절 장치를 불필요하게 하는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에서는 정치분리기를 만수(滿水)가 되도록 함으로써, 기액계면에서의 액면 조절 장치가 불필요해지는 것을 특징으로 한다.
이렇게 하면 액면 조절이 불필요하게 됨으로써, 본 발명에서는 액면 조절에 필요한 체류시간이 아니고, 본래의 액액 분리에 필요한 시간만의 정치분리기로 할 수 있는 것도 특징이다. 액면을 조절하기 위해서는, 통상 10분이 넘는 액체의 체류시간이 필요하다. 본 발명을 이용하여 액면 조절이 불필요하게 되면, 예를 들면 액액 분리가 용이한 파라크실렌과 수계(水系)인 경우, 흐름이 없으면 1분 이내로 분리할 수 있기 때문에 정치분리기의 크기는 흐름을 감속시키는 시간만이면 된다.
구체적으로는, 유입량과 용기에서 나온 유량을 캐스케이드 제어함으로써 달성된다. 예를 들면 추출제가 파라크실렌, 추료가 폐수인 경우, 공급한 파라크실렌의 유량과 같은 값을 정치분리기로부터의 파라크실렌의 빼내는 양으로서 캐스케이드 제어하여 빼내고, 폐수는 용기가 만수가 되도록 빼내면 된다. 폐수는 중액이기 때문에, 빼내는 배관을 용기보다 높은 위치까지 올리는 시일(seal) 조작을 행하면, 용기가 만수가 되도록 빼낼 수 있다.
폐수를 유량 제어하는 경우에는, 공급한 폐수의 유량과 같은 값을 정치분리기로부터의 폐수의 빼내는 양으로서 캐스케이드 제어로 빼내고, 파라크실렌은 용기의 상부로부터 오버플로우로 빼내면 용기가 만수가 되도록 빼낼 수 있다. 들어가는 유량과 나오는 유량이 똑같지는 않으므로, 파라크실렌 중으로 폐수가, 폐수 중으로 파라크실렌이 들어가지 않도록 미세 조정할 필요가 있지만, 한번 조정하면 나중에는 혼입 없이 안정적으로 빼낼 수 있다.
본 발명에서는 정치분리기의 하부로부터 혼합 후의 액체를 공급함으로써, 중력을 이용해서 공급 속도를 감속시켜 정치분리기의 최소화를 도모하는 것을 특징으로 한다. 더 나아가서는, 공급 속도를 감속하기 위해서 공급 배관의 내부에 충전 물을 넣어도 좋지만, 대형장치인 경우에는 공급 배관의 단면적을 증가시키기 위해, 충분한 지름을 가진 배관을 이용 및/또는 복수의 개수로 공급하는 등의 수단을 취해 공급 속도를 떨어뜨리는 등의 수단을 같이 사용해도 된다.
또한, 본 발명은 정치분리기의 하부로부터 공급하고, 공급구와 중액의 출구 사이에 칸막이판을 설치함으로써, 완전히 중액 흐름의 방향을 반전시켜 분리 경로 시간을 최대화하는 것을 특징으로 한다. 칸막이판의 높이는 용기 높이의 10∼70%인 것이 바람직하다. 이와 같이, 하부로부터 혼합액을 공급하는 것은 중력뿐 아니라 관성력도 이용할 수 있는 점에서, 경액에 비하여 중액의 유량이 많아, 중액의 유속이 분리를 지배할 경우에 특히 유용하다. 또, 본 발명에 있어서의 경액이란 혼합되는 액체 중 밀도가 작은 것을 의미하고 통상은 유기액이며, 중액이란 혼합되는 액체 중 밀도가 큰 것을 의미하고 통상은 물이다.
본 발명에서는, 이상과 같이 단순한 구조를 갖는 배관에 의해 혼합을 행하고, 특수한 구조를 갖지 않는 정치분리기를 이용하기 때문에, 넓은 운전 범위에서 안정된 추출 조작을 할 수 있다. 운전 범위의 하한은 유속이 떨어지기 때문에 배관에서의 혼합이 불충분해지는 점이지만, 배관을 상하 방향으로 배치하고, 바람직하게는 수직으로 하여, 경액이 분산상인 경우에는 흐름을 위에서 아래로, 중액이 분산상인 경우에는 아래에서 위로 함으로써 운전 범위를 넓게 할 수 있다. 운전 범위의 상한은, 정치분리기의 분리 능력에 따르지만, 정치분리기에서의 액액 분리의 시간이 아니라 정치분리기 내에서 유속을 떨어뜨리는 시간이 먼저 한계점이 되기 때문에, 정치분리기에 공급하는 배관의 지름을 굵게 하는 것 및/또는 복수의 개 수로 공급하는 등의 간단한 수단에 의해 운전 범위를 넓게 할 수 있다. 또, 운전 범위란 경액 및 중액의 유량범위를 의미하고, 운전 범위의 상한 및 하한이란 각각의 최대유량 및 최소유량을 의미한다.
본 발명은, 예를 들면 테레프탈산 제조시의 폐수처리에 적용하는 것이 가능하다. 그 예를 이하에 기술한다.
초산 용매하에서, 촉매로서 코발트 화합물, 망간 화합물 및 브롬 화합물을 이용하여 반응 압력 0.4∼5 MPa-G, 반응온도 160∼260℃에 있어서, 파라크실렌을 공기로 산화하여 조 테레프탈산(Crude Terephthalic Acid)을 제조한다. 이 조 테레프탈산 중의 주요 불순물은 산화 중간체인 4-카르복시벤즈알데히드 500∼5000 중량ppm 및 파라톨루일산 100∼1000 중량ppm이다.
이와 같이 하여 얻어지는 조 테레프탈산을, 5 MPa-G 이상, 바람직하게는 7∼9 MPa-G의 압력하에서, 온도를 225℃ 이상, 바람직하게는 250∼310℃로 승온함으로써 물에 용해한다. 이때 물 중의 테레프탈산 농도가 10∼40 중량%, 바람직하게는 20∼35 중량%가 되도록 조정한다.
계속해서, 수소 존재하에서 촉매, 예를 들면 팔라듐과 접촉시켜, 조 테레프탈산 중의 주요 불순물인 산화 중간체 4-카르복시벤즈알데히드를, 정석(晶析)으로 제거하기 쉬운 파라톨루일산으로 환원한 후, 1단 또는 다단, 바람직하게는 3단∼7단에서 감압에 의해 정석한 후, 고액 분리하여 고순도 테레프탈산을 얻는다.
이와 같은 고순도 테레프탈산의 제조공정에 있어서 발생하는 폐수와 추출제로서 파라크실렌을, 0.15 MPa-G 이상, 바람직하게는 0.3∼1.0 MPa-G로 승압하여 스 태틱 믹서에 흐르게 하여 혼합한다. 혼합하는 비율은 폐수 100중량부에 대하여 파라크실렌은 5∼70중량부, 바람직하게는 10∼40중량부다. 스태틱 믹서 내에서 반전시키는 회수는 2회 이상 30회 이하, 바람직하게는 5회 이상 15회 이하이다.
그리고 나서, 스태틱 믹서로부터의 혼합액을 0.1 MPa-G 이상, 바람직하게는 0.25∼9.95 MPa-G의 가압하에서, 중심부에 칸막이판을 구비한 정치분리기의 칸막이판으로 구획된 한쪽 하부로부터 공급하여 파라크실렌과 폐수를 분리한다. 분리한 파라크실렌을 공급한 파라크실렌의 양과 같은 양으로 유량 조절에 의해 정치분리기의 다른 쪽 상부로부터 빼내, 하부로부터 폐수를 빼낸다. 빼낸 폐수를 다시 스태틱 믹서에 의해 파라크실렌과 혼합하고, 0.05 MPa-G 이상, 바람직하게는 0.2∼9.9 MPa-G의 가압하에서, 중심부에 칸막이판을 구비하는 정치분리기의 칸막이판으로 구획된 한쪽 하부로부터 공급하여 파라크실렌과 폐수를 분리한다.
이렇게 하여 파라크실렌에 의해 불순물이 2번 추출된 폐수를 스팀 스트리핑함으로써 혼입 및 용해 부분의 파라크실렌을 제거·회수한 후, 조 테레프탈산을 정제하기 위한 물로서 재이용한다. 폐수의 종류에 따라서, 파라크실렌에 의해 추출하는 것만으로는 제품인 고순도 테레프탈산의 품질에 악영향을 주는 불순물을 제거할 수 없는 경우가 있다. 이 경우는, 이들 불순물은 미량이기 때문에, 활성탄이나 막분리 등에 의해 제거한 후, 조 테레프탈산을 정제하기 위한 물로서 재이용한다. 또, 분리기의 상부로부터 빼낸 파라크실렌은 조 테레프탈산을 제조하기 위한 원료로서 사용한다.
[실시예]
이하에 본 발명의 실시예를 기재하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
도 1은 본 발명의 한 태양을 나타내는 설명도이다. 테레프탈산 플랜트(1)로부터의 폐수는 폐수 배출로(S1)를 흘러서 펌프(6)에 의해 0.6 MPa-G 까지 승압되고, 공급로(S5)로부터의 파라크실렌과 스태틱 믹서(2)에서 혼합했다. 공급로(S5)로부터의 파라크실렌은 공급로(S3)를 흘러서 펌프(7)에 의해 0.7 MPa-G 까지 승압된 후, 유량조절기(10)에 의해 폐수 4중량부에 대해 1중량부가 되도록 유량을 조정했다. 스태틱 믹서(2)는 노리타케사(Noritake Co., Limited)의 제품이며 흐름의 반전용 엘리먼트수는 12, 체류시간은 15초다.
스태틱 믹서(2)에서 혼합한 액은 공급로(S6)를 흘러서 정치분리기(3)의 하부로부터 공급했다. 액액 분리 후의 파라크실렌은 출구로(S7)를 흐르고, 유량조절기(8)에 의해 유량조절되어서 빼내서, 반송로(S8)로부터 테레프탈산 플랜트(1)로 보내져 테레프탈산의 원료로서 사용했다. 유량조절기(8)는 유량조절기(10)의 유량과 같아지도록 캐스케이드 제어했다. 정치분리기(3)의 압력은 0.55 MPa-G이며 체류시간은 3분으로 했다.
액액 분리후의 폐수는 정치분리기(3)의 하부로부터 출구로(S9)를 흐르고, 공급로(S11)로부터의 파라크실렌과 스태틱 믹서(4)에서 혼합했다. 출구로(S9)는 정치분리기(3)가 만수가 되게 배관 위치를 정치분리기(3)보다 일단 높게 하고 있다. 공급로(S11)로부터의 파라크실렌은 공급로(S3)를 흘러서 펌프(7)에 의해 0.7 MPa-G 까지 승압된 후, 유량조절기(11)에 의해 폐수 4중량부에 대하여 1중량부가 되도록 유량을 조정했다. 스태틱 믹서(4)는 노리타케사(Noritake Co., Limited)의 제품이고, 흐름의 반전용 엘리먼트수는 12이며, 체류시간은 15초이다.
스태틱 믹서(4)에서 혼합된 액체는, 공급로(S12)를 흘러서 정치분리기(5)의 하부로부터 공급했다. 액액 분리후의 파라크실렌은 출구로(S13)를 흘러 유량조절기(9)에 의해 유량조절되어 빼내서, 반송로(S14)로부터 테레프탈산 플랜트(1)로 보내져 테레프탈산의 원료로서 사용했다. 유량조절기(9)는 유량조절기(11)의 유량과 같아지도록 캐스케이드 제어했다. 정치분리기(5)의 압력은 0.5 MPa-G이며 체류시간은 3분으로 했다.
정치분리기(5)의 하부의 출구로(S15)로부터 빼낸 폐수는 스팀 스트리핑하여 잔류한 파라크실렌을 제거 회수한 후, 파라크실렌으로는 제거할 수 없었던 불순물을 RO막으로 제거한 후, 테레프탈산 플랜트(1)에서 조 테레프탈산을 정제하기 위한 물로서 재이용했다. 출구로(S15)는 정치분리기(5)가 만수가 되도록 배관 위치를 정치분리기(5)보다 일단 높게 하고 있다.
이상과 같이, 특수한 교반 장치 또는 충전물을 이용하지 않고, 체류시간 합계 6분 30초라는 지극히 작은 장치로, 테레프탈산 플랜트(1)의 폐수 중에 포함되는 파라톨루일산을 90중량% 회수할 수 있었다.
본 발명은 큰 유량의 액액 추출을 운전 범위가 넓고 효율적이며 간단한 방법으로 실시하는 방법을 제공한다.
본 발명은 종래에 유량은 많지만 농도가 낮기 때문에 회수 경제성이 낮아 폐수로서 버려진, 예를 들면 고순도 테레프탈산을 제조하는 장치로부터 발생하는 50t/hr을 넘는 폐수로부터 유용성분을 추출해서 폐수의 재이용을 하는 경우에 있어서 특히 유용한 방법을 제공한다.

Claims (11)

  1. 폐수와 폐수로부터 목적으로 하는 성분을 추출하기 위한 추출제를, 그들을 혼합하는 구조를 가진 배관에 흐르게 하여 혼합한 후, 혼합액을 중력을 이용하여 감속시키면서 용기에 공급하고, 정치하여 액액 분리하는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합액을 중력을 이용하여 감속시키면서 용기의 하부로부터 공급하는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법.
  3. 폐수와 폐수로부터 목적으로 하는 성분을 추출하기 위한 추출제를, 그들을 혼합하는 구조를 가진 배관에 흐르게 하여 혼합한 후, 혼합액을 용기의 하부로부터 공급하고, 정치하여 액액 분리하는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 배관이 스태틱 믹서인 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 배관을 상하 방향으로 배치하고, 경액이 분산상인 경우에는 흐름을 위에서 아래로 하고, 중액이 분산상인 경우에는 흐름을 아래에서 위로 하는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용기가 가압하에 있고, 용기의 압력을 이용하여 폐수 및 추출제를 빼내는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용기가 만수상태이며, 기상과 액상간의 액면 조절 장치 및 압력 조절 장치를 갖지 않은 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용기에 유입하는 폐수량 또는 추출제의 양에 기초하여 캐스케이드 제어된 유량 조절에 의해, 정치 분리후의 폐수 및 추출제를 각각 빼내는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용기가 용기 높이의 10∼70%의 높이를 갖는 칸막이판을 구비하고, 상기 혼합액을 공급한 측과 반대측의 하부로부터 액액 분리한 중액을 빼내고, 상기 혼합액을 공급한 측과 반대측의 상부로부터 액액 분리한 경액을 빼내는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 액액 추출 방법을 2단 이상 조합시켜서 다단 추출로 하는 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폐수가 테레프탈산 플랜트로부터의 폐수인 것을 특징으로 하는 액액 추출 방법.
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