CN1005822B - 萃取过程中使两相分散的方法和实现该方法的设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及萃取过程中使两相分散的方法。该方法是使得每级萃取中包括有几个混合步骤。在每一混合步骤中，由垂直循环进行混合，并且最好在一个混合步骤中具有强化垂直循环。按照本发明，萃取过程中其一个萃取级的分散设备由几个装有循环罐（１１）的混合器形成。至少使一个混合器上装有一个分散体泵（１６）是有利的。

Description

萃取过程中使两相分散的方法和实现该方法的设备

本发明涉及到萃取过程中使两相分散的方法和实现该方法的设备备，该方法在一级萃取中含有几个混合步骤。在至少一个步骤中，由强化垂直循环来有利的实现分散过程。按照本发明，一个萃取级的分散设备包括有几个装有循环罐的混合器。

迄今为止，已知的萃取方法和设备其一个萃取级实际是由一个混合器、一个沉淀器，或许还有一个安装在两者之间的一个预沉淀器形成的。仅通过一个混合步骤，要想在低搅拌速度情况下获得良好的分散常常是困难的。另一方面，增大搅拌速度可能会引起乳化。如果在混合步骤中形成的液滴较小，那么就需要一个大的沉淀区域，以便沉淀溶液，或者在混合不充分情况下，需要多级萃取以获得纯溶液。

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处而提供一种使两相分散的方法。按照本发明，在萃取过程中，两相的良好的分散是通过在一个萃取级中安装几个串联的混合器来实现的。这样，就避免了由于高速搅拌所引起的高剪切力。此外，使用几个串联在一起的混合器，有可能产生由大液滴形成的分散体，这样就容易分离它们，也就可以减小沉淀器的尺寸。已经证明，使用几个串联的混合器可以减少萃取级数，这就意味着可以大大节约费用。如果上述系统是以缓慢的萃取反应为基础，需萃取的物质的数量很多并且需要直接向混合器中加入中和添加剂时，串联排列混合器是有利的，从所附的独立权利要求中，可以看出本发明的基本特征。

现在，在串联混合器中进行分散其优点是相当大的，使用该方法时可以使萃取剂的萃取能力比以前显著地提高。特别当从浓溶液中萃取大量物质时，通过使用本发明的方法，在混合步骤中使用顺流区仍能成功地分离出所希望的溶液组分，使该组分具有足够高的纯度。在惯用的萃取技术中，萃取步骤中使用的是逆流联接。

当使用本发明方法时，还具有这样的优点，即，在每一混合室中，分散作用是以分散体的垂直循环为基础的，在此情况下，混合部件可放在混合室中部或高于中部的地方。此外，为了顺利地输出分散好的分散体，这样做是更可取的。即，至少在一个混合室中使分散体产生强烈的垂直循环，其形式类似于双环路，并且在同一混合室中，通过使用联于混合部件的轴的分散体泵，使分散体能够升至高于混合室中的液面的高度上。同时还有利于调节从同一步骤的沉淀室部分至产生强烈垂直循环的混合室的轻、重两相的回流管。

在需要进行强化混合的特定混合室中，混合部件是装在混合室的中部或高于其中部，通过控制叶轮射流向上运动，使流过循环罐进入混合室的两相物质的分散得到了改善。在叶轮射流作用下到达顶部的分散体向下流动在混合室底部转向并上升，通过混合室独立的中间部件，直至混合部件的下面。这样，通过延长流体的循环，使其多多少少呈现类似于8字形的双环路，可以改进萃取反应的预期效果，即萃取级的效率。由于形成了这样的明显流型，能够将搅拌速度降至较低，这样也就减少了乳化的可能性。

在发生有强化垂直循环的混合室中，将所说通过流动循环由萃取相形成且位于混合部件之上的分散体分成至少两个独立的分流，从混合室的中部开始流到基本高于混合室内液面的高度上，能够在两个独立的萃取级之间消除一些溶液流动的限制。当按照本方法的详细说明进行时，分散体的上升不会导致乳化，反之则看到，随着分流的升高，两相同时发生了部分分层。当这些分流上升时，也使它们以搅拌器的速度进行旋转，当达到所希望高度时，使得以分流形式上升的分散体改变方向，使分散体与转动方向相切，在分流突然流到对称的环形件中的情况下，离心力使两相进行了部分分层。这时，分流部分互碰，同时降低了流速。使得来自于环形流的分散体层可能平和地进入该环下面的外侧空间中去。该空间的全部仍然是位于混合室内液面的上方，并且从该空间将分散体引入下一步骤。如上所述，其基本点在于，分散体的上升和缓慢处理将降低分散体乳化的危险性。在上述方法中，为使两相分散，不需要使用高强化混合，因为在双环路循环的作用下即可获得良好的分散体，并且在基本没有降低分散体液滴尺寸的情况下使所形成的分散体升至所希望的高度。

下面将参照附图更详细地说明本发明。图1是本发明萃取方法的流程图;图2是一个萃取级中串联在一起的混合器的横截面图;图3是一个包括有分散体泵的混合器其顶部的横截面图;图4是用另一种有利的方法联接的混合器的横截面图。

图1中，轻相溶液其流动方向是，首先进入萃取步骤A，随后流入洗涤步骤B和再萃取步骤C。轻相组分的流向由带点的线标出，重相组分的流向用普通线标出。轻相溶液由贮槽1进入到独立的预混合器2，将化学添加剂在这里加入到轻相萃取溶液中去。经过预混合的萃取溶液4其大部分流入到第一级萃取的第一混合器5中。将重相溶液进料6也加入到同一混合器中，使得在此级萃取中，溶液的流向是相同的。经过第一混合器5之后，分散体流入第二混合器7中，并且从该混合器流入第三混合器8。从第三混合器8流出的分散体流入预沉淀器9，进而流入沉淀器10。来自于预混合器的轻相溶液被可控地引入第二和第三萃取级，而重相组分则从第一萃取级进入第二级，进而从第二级进入第三级。在第二和第三级萃取中，仅仅有两个混合器。同样，在洗涤步骤B和再萃取步骤C中也是有两个混合器。在再萃取和洗涤步骤中，酸溶液和轻相组分两者是逆向流动的。观察此图可以看到，如果按照本发明在每级萃取中装有几个混合器，可以使用比以前更少的萃取级数来实现工业化的萃取过程。

图2用于更详细地举例说明图1中的混合器及其联接方式。轻相溶液流4和重相进料6流入到位于混合器底部的循环罐11中，更加准确地说，是流入到该罐锥形收缩的顶部中。在位于混合器中部或顶部的叶轮泵的作用下，实现了分散作用。在第一混合器的顶部装有水平隔板13。在此混合器中，大致与该水平隔板相同的高度上装有垂直管14，分散体通过该管和导管15流入下一混合器7中，更准确地说，是流入到下一混合器的循环罐11的顶部。垂直管14的底边大致是处于叶轮泵和水平隔板的中间。

第二混合器7其结构不同于第一混合器，因为在叶轮泵12上方，与该泵同轴地联有分散体泵16。从叶轮泵排出的分散体射流其流向是向上的，并且流入由分散体泵和混合器外壁确定的空间中去。在叶轮射流作用下分散体从那里向下流动，并且通过循环罐11从混合器底部向上流到叶轮泵的下面。通过使用这样形成的有效的双环路循环，混合器的所有空间，包括其顶部区域均处于可控的分散作用之下。同时，将化学添加剂加入到强有力向上的分散体射流中是有利的。

为了使混合器工作，使得具有比较平缓的混合强度和强度平均值较低的溶液流能具有较高的流动能力，在混合器内除去叶轮泵12之外，在叶轮泵12顶部，在该泵的同一轴17上还装有分散体泵16。分散体泵的目的是使分散体上升至实际高于混合器中液面的高度，因为在预沉淀器9和沉淀器10中，其液面也是明显地高于混合器7中的液面的。分散体泵16的转速与叶轮泵相同。分散体泵16的真空罐18的吸入口19其位置相当接近叶轮泵，并且是在叶轮泵中部的上方，但低于液面高度。分散体泵的升管20安装在其牢牢密封住顶部的真空罐上。升管是如此排列的，即使得它们形成一个向上增大的锥形。一些锥形板围住升管的底部，特别是位于液面之下的部分，附图中说明了一个外侧锥形板21。锥形板其顶部高度至少等于混合器中液面22的高度。锥形板的转速与升管相同。

根据设备的尺寸和转速来确定升管的升角，该角最好是在30至60°的范围内。升管的数目并无特别限定，例如能在2至24的范围内自由地确定其数目。升管的直径是这样确定的，即使得管中保持有较低的流速，可在0.1至0.5米/秒的范围内。

在上述区域中，流动所引起的扰动通常是非常轻微的，以至于泵对液体的提升没有减小平均液滴的尺寸。

升管20使分散体直接进入与这些升管相联的环形管23中。该环形管作为一个离心机来分离溶液相，并且在环形管中，由于来自于升管的分流的部分互碰，所以流动减弱。通过位于环形管23内侧的水平缝口从环形管23中排出分散体，水平缝口与该管的最高点相差20～40°角。水平缝口不一定必须是均匀的一条，可以使用位于升管之间的管子上的几个短的缝口来代替一个均匀的缝口。

从图3可以看到，在环形管23的整个环形的上方斜置有环形板24，环形板24使得从环形管23排出的分散体是在所说环形板24和所说环形管之间流动。在环形管23的外侧也装有一个向下倾斜的导流板（tseshold）25，导流板25其外表面平行于该环形板。窄导流板25的目的在于使分散体流与环形管分开。环形板24和导流板的装置是使得它们能控制分散体约以45°角向下离开环形管。

由环形管23流出的分散体流入混合器顶室内，也就是流入到围绕着所说顶室的收集槽27内。收集槽的底面明显地高于混合器内的液面22。收集槽的外表面25也作为混合器的园筒的表面。槽的内表面28例如能够设计成其下部平行于外表面，其上部平行于分散体泵升管20的形状。此外，按照本发明另一种有利的设计，为收集分散体，收集槽上可以具有从槽的外表面向内伸出的倾斜表面29，表面29的底部可以延伸成一个向内弯曲的减速表面30。如以上所指出的那样，为避免乳化的危险，缓和地处理分散体是非常重要的，因此该结构包括有斜置表面29，这样，离开环形管的分散体以平缓的角度进行碰撞。减速表面30是用于降低分散体流速的，因为当分散体沿上述表面流动时，为了继续反抗依然有效的离心力的作用，而约束了分散体。如果萃取反应是缓慢的，则可以省去减速表面，在此情况下，收集槽起到混合器的延续部分的作用，因为当分散体已经在槽中时，仍然进行旋转运动。

按照图2，在一个萃取级中溶液的内循环是使溶液从沉淀器10引入到第二混合器7，即，通过轻相导管31和重相导管32将其引入循环罐的顶部。通过相应的阀门33和34来控制此操作。通过接受上述溶液，可确保所需的相在第二和第三混合器中同时处于已分散的状态，使得第一混合器中保持尽可能高的萃取能力。这样，通过采用相对于将要萃取组分已经稀释过的沉淀器的循环，使第一混合器的进料不会被稀释，而是将沉淀器的循环引至另一混合器中。图2还说明了从另一萃取级进入到第二混合器液面上的轻相进料35。图中未说明来自洗涤步骤的重相进料，但是，重相是被加入到该循环罐中。

总是在起始情况下使用来自于同一萃取级的重相回流导管32。联于分散体泵操作的重相回流确保了对于混合器操作是必不可少的双环路循环的开始。溶液的比重差可以引起这样一种情况，即，一些轻相存在于混合器的顶部，一些重相则位于其底部，并且所说的不完全混合区可能起到一种干扰作用，阻止了混合循环的开始。这样，分散体泵使相对较多的轻相升高进入沉淀器，部分重相从该处沿回流导管回流至混合器。经过一个较短的操作周期后，足够量的重相溶液通过循环罐升至混合器的叶轮泵，使得双环路循环能够开始。在此，建议通过阀门34使少量的重相保持连续地回流。

来自于收集槽26的分散体沿导管36进入第三混合器。第三混合器与第一混合器为同一型号;混合器的上室内装有一个水平隔板，隔板上装有一个置于轴上的套环37。该隔板用于防止分散体向回流动。相对于垂直管14，在混合器的对边上，具有一个扇形口（图中未示出），分散体由该开口流入预沉淀器9。由于上述排列方式，分散体必须要流到整个水平隔板13上，并在此状态下，已发生了两相的部分分层。第三混合器的水平隔板与第二混合器收集槽中分散体表面为同一水平面，或略低于它。因此，在第三混合器中不需用泵提升分散体，同时第三混合器的叶轮转速可以进一步降低。

如以上所说明的那样，按照顺流原则装配三个混合器，使第一叶轮泵的转速高于第二叶轮泵的转速是有利的，在此情况下，由于边界表面处的快速运动，一个强烈萃取过程将引起一种抗分散效应。相应地，如果萃取过程需要所加入的化学添加剂尽可能快地混合进去，增加转速是有利的。所有的添加剂和影响分散效率的循环均被提供给第一和第二混合器，因此，相对于第二混合器叶轮泵的转速，第三混合器叶轮泵的转速仍能进一步被降低，这样仍能使两相保持为一种良好的分散体。

如果在萃取步骤的所有混合器中，绝对需要控制分散体的类型的话，则最好方法是使第一混合器装有分散体泵，而第二和第三混合器装有水平隔板。沉淀器的回流被引入第一混合器，在此情况下，适当的相被保持在分散体中。第二和第三混合器的水平隔板与第一混合器的分散体槽内的分散体沉淀液面最好处于同一水平面上。沉淀器收集槽的溢流板（ovesflow tseshald）与所说混合器的水平隔板是处于同一水平面上，或略低于水平隔板，使得在按照逆流原理联接的这些萃取级中，不会影响到溶液的接受能力。

在图1说明的萃取阶段的第二、第三级萃取中，以及在洗涤和再萃取步骤中，每个步骤均使用两个混合器。在此情况下，第一混合器装有一个分散体泵，第二混合器装有一个水平隔板。一个步骤的内循环是输送给第一混合器，进入循环罐的顶部。但是，从相邻步骤进入的轻相被输送到第一混合器的液面上，由于分散体泵降低了液面高度，所以液体能自由流入。这时，第二混合器叶轮泵的转速能够比仅使用一个混合器的转速低。也是在此设计中，来自于这些第一混合器收集槽的分散体被引入下一混合器的循环罐的收缩部分中，由于真空作用，甚至在叶轮泵低转速时，也能确保混合器之间分散体的流动。

尤其在处理大量的和特别易乳化溶液系统时，图4的结构是有利的。按照图4，该步骤的混合器部分由一个装有分散体泵的小型预混合器38和装有水平隔板的较大的混合器39组成。所需的化学添加剂被加入到预混合器中，来自于同一步骤的沉淀器并且维持所希望类型分散体所必须的回流也被输送至该混合器中。如以上所描述的那样，来自于相邻萃取级的溶液是这样控制的：重相进入循环罐的顶部，轻相流入到液面上。由于所用的预混合器明显小于主混合器，所以有可能使叶轮的叶尖速度较低。这样也就减少了随溶液的分散而带来的乳化的危险。更重要的是，预分散后，能够用相对较低的叶轮泵转速来维持主混合器中的分散体。

Claims (12)

1、一种在一个萃取级中的两个混合步骤中把混合在一起的一个重液相和一个轻液相分散开来的方法，该法使所述的两个液相以同一方向通过所述的两个混合步骤，并包括在至少在其中的一个混合步骤造成强化的液体循环，并使分散体升高至实际高于混合室内液面的高度上，在所述的混合室内进行所述的混合，所述的方法还包括从所述的混合室的中部以上设置的一个混合部件排出一般分散体流;使分散体在所述的混合室的外边缘往下流动;并在所述的混合室的底部转向，向上流过所述的混合室中部的一个分离的部分;从来自沉淀器的所述的回流选择一个相，并使所选出的相的所述的回流返回到混合室;并排出从所述的混合室来的分散体成为至少两股环形分流上升至基本高于所述的混合室的液面高度;并使所述的分散体转到所述的环形分流的切线方向上，所述的分流的离心力使所述的两相部分分层，并且以薄层方式将分散体导走。

2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于选择重相作为所述的回流，使用所述的回流在所述的分离开始时形成所述的双环路循环。

3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于还包括从所述的沉淀器向所述的混合室连续地输送重相的回流。

4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于还包括将所述的分散体分成2-24个分流。

5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于在所述的分流中的所述的分散体的流速在0.1～0.5米/秒的范围内。

6、一种用于在萃取过程中使两相分散并且控制所需类型的设备，包括：一个预沉淀室、一个沉淀器、一个安装在混合器底部的循环罐和一个安在所述的循环罐上方的叶轮泵，其特征在于还包括至少两个形成该萃取步骤的混合区的混合器，至少在一个混合器中装有一个分散体泵和用于使同一萃取级的两相进行回流的回流导管，所述的回流导管联于向上锥形收缩的循环罐，为控制分散体类型和形成双环路循环，来自于同一萃取级的沉淀器的重相回流管和轻相回流管分别联于循环罐顶部，在位于混合器中部或顶部的叶轮泵的上方与该泵同轴地装有一个分散体泵，所述的分散体泵的真空罐的吸入口位于所述的叶轮泵中部的上方，顶部密封的真空罐上装有至少两个升管，这些升管被排列成向上扩大的锥形，围绕着这些升管安装有锥形板，所述的锥形部的底部伸至混合器的液面之下，其顶部至少与液面等高，升管的端部直升至与其相联的环形管，所述的环形管至少具有一个位于其内侧的水平缝口，所述的缝口离开该管的最高点20°～40°角，并且在所述的环形管上方斜置有一个环形板，一收集槽设置在混合器内液面上方，从环形管输来的分散体经由收集槽导入到下一步骤。

7、按照权利要求6所述的设备，其特征在于混合器是串联联接的。

8、按照权利要求6所述的设备，其特征在于所述的至少由两个混合器组成的混合设备中第一混合器的尺寸大体上小于其它混合器，并且所述的分散体泵就设置在所述的第一混合器内。

9、按照权利要求6所述的设备，其特征在于在所述混合器中的叶轮泵的转速沿流动方向降低。

10、按照权利要求6所述的设备，其特征在于从所述的收集槽的外表面上向内伸出一个倾斜表面。

11、按照权利要求1所述的设备，其特征在于，延长倾斜表面的底部，使其成为一个向内弯曲的减速表面。

12、按照权利要求6所述的设备，其特征在于所述的升管的数目为2～24个。

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