DE3639508A1 - Transparenter, elektrisch leitender film und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Transparenter, elektrisch leitender film und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen transparenten, elektrisch
leitenden Film und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Transparente, elektrisch leitende Filme besitzen hohe
elektrische Leitfähigkeit und Transparenz im sichtbaren
Bereich und werden z.B. als transparente Elektroden für
EL (Elektrolumineszenz)-Anzeigevorrichtungen sowie
Flüssigkristall-Anzeigevorrichtungen, als Elektrodenfilme
für Solarzellen und alle Arten von Licht empfangenden
Elementen verwendet. Herkömmliche transparente, elektrisch
leitende Dünnfilme bestehen z.B. aus Au, SnO2, In2O3,CaO,
ZnS oder ZnO. Die meisten dieser Filme haben jedoch den
Nachteil einer unzureichenden elektrischen Leitfähigkeit
und schlechter mechanischer Eigenschaften (Härte,
Schließkontakt) und chemischer Stabilität, so daß derzeit
nur In2O3, SnO2 und ITO (Indium-Zinn-Oxid) in größerem Umfang
verwendet werden.
Selbst In2O3, SnO2 und ITO weisen jedoch die folgenden
Nachteile auf und sind deshalb verbesserungswürdig:
- 1. Die thermische Stabilität ist schlecht. Bei der Verwendung in EL-Vorrichtungen erhöht sich der Widerstand bei Wärmeeinwirkung und das In und Sn diffundieren in die Lumineszenzschicht, wodurch der Betrieb der EL-Vorrichtungen beeinträchtigt wird;
- 2. Um den Widerstand zu senken, ist während oder nach dem Abscheiden des Films eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur über 300°C erforderlich;
- 3. Die Materialien sind extrem kostspielig.
Im Vergleich zu In2O3 und SnO2 sind die Kosten für Zinkoxid
(ZnO) sehr niedrig, so daß es aus wirtschaftlicher Sicht
für transparente, elektrisch leitende Filme attraktiv ist.
Allerdings ist seine elektrische Leitfähigkeit ungenügend,
obwohl seine Transparenz im sichtbaren Bereich recht hoch
ist.
Ziel der Erfindung ist es daher, einen transparenten,
elektrisch leitenden Film bereitzustellen, der aus einem
billigen, hitzebeständigen Material mit hoher elektrischer
Leitfähigkeit hergestellt werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist ein transparenter, elektrisch
leitender Film, der in der C-Achse orientiert ist und als
Hauptkomponenten Zinkoxid und Aluminium enthält.
Der erfindungsgemäße Film wird vorzugsweise durch Gleichstrom-
Magnetron-Sputtern unter Verwendung eines Targets
abgeschieden, das Zinkoxid als Hauptkomponente, vermischt
mit Aluminiumoxid enthält.
In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 ein Diagramm der Beziehung zwischen der dem Target
zugesetzten Aluminiummenge und dem spezifischen
Widerstand (p) eines unter Verwendung des Targets
hergestellten transparenten, elektrisch leitenden
Films;
Fig. 2 ein Diagramm der Beziehung zwischen ΔR₅₀ und dem
spezifischen Widerstand des transparenten, elektrisch
leitenden Films;
Fig. 3 ein schematisches Diagramm des Aufbaus einer
Gleichstrom-Magnetron-Sputtervorrichtung;
Fig. 4 ein Diagramm der Beziehung zwischen der
Substrattemperatur und dem spezifischen Widerstand
(p) des transparenten, elektrisch leitenden Films;
Fig. 5 ein Diagramm der Beziehung zwischen dem Argon-
Gasdruck (p Ar ) und dem spezifischen Widerstand (p)
des transparenten, elektrisch leitenden Films;
Fig. 6 und 7 Diagramme, aus denen die Abhängigkeit der Filmdicke
eines mit Al dotierten ZnO-Films von dem
spezifischen Widerstand (p), der Trägerkonzentration
(n) und der Hall-Beweglichkeit (µH) bei einem
wassergekühlten Substrat (bis zu 100°C) (Fig. 6)
bzw. bei einer Substrattemperatur von 300°C (Fig.
7. hervorgeht;
Fig. 8 und 9 die Röntgenbeugungsspektren bei einem
wassergekühlten Substrat (bis zu 100°C) (Fig. 8)
bzw. einem Substrat von 300°C (Fig. 9).
Zinkoxid hat von Haus aus hohe elektrische Leitfähigkeit
und auch hohe Transparenz im sichtbaren Bereich.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß der spezifische
Widerstand von ZnO durch Zusatz von Aluminium noch weiter
gesenkt werden kann und daß ein transparenter, elektrisch
leitender Film aus mit Al dotiertem ZnO von überlegener
thermischer Stabilität herstellbar ist.
In Fig. 1 ist die Beziehung zwischen der Zusatzmenge an
Aluminium und dem spezifischen Widerstand des transparenten,
elektrisch leitenden Films graphisch dargestellt. Die
hierbei verwendeten Proben wurden folgendermaßen hergestellt:
Eine Mischung aus Al2O3-Pulver und ZnO-Pulver wird gesintert,
um ein Target-Material herzustellen. Unter Verwendung dieses
Targets werden durch Gleichstrom-Magnetron-Sputtern bei
einer Substrattemperatur von 300°C Filmproben mit einer
Dicke von 2000 Å hergestellt. Aus Fig. 1 ist ersichtlich,
daß sich der spezifische Widerstand mit der Zusatzmenge an
Al2O3 ändert.
Fig. 2 zeigt die Beziehung zwischen (1)Δ R₅₀, d.h. der
Halbwertbreite der Rocking-Kurve einer (002)-Ebene als
Charakteristikum der C-Achsenorientierung des transparenten,
elektrisch leitenden Films, und (2) dem spezifischen
Widerstand (p) des Films. Aus der Figur geht hervor, daß
mit kleiner werdendem ΔR₅₀ des transparenten, elektrisch
leitenden Films, d.h. mit zunehmender C-Achsenorientierung,
der spezifische Widerstand (p) abnimmt. Dementsprechend
ist es bevorzugt, daß der ΔR₅₀-Wert des transparenten,
elektrisch leitenden Films 8,0° oder weniger, insbesondere
4,0° oder weniger, beträgt.
Der in der C-Achse orientierte Film aus mit Aluminium
dotiertem ZnO kann auf einem geeigneten Substrat hergestellt
werden, z.B. nach einem Sputter-Verfahren wie dem
Gleichstrom-Magnetron-Sputtern oder RF-Magnetron-Sputtern,
durch Aufdampfen oder Ionenplattieren. Unter diesen
Methoden ist das Gleichstrom-Magnetron-Sputtern besonders
bevorzugt. Aus diesem Grund wird im folgenden die
Herstellung eines transparenten, elektrisch leitenden Films
durch Gleichstrom-Magnetron-Sputtern näher erläutert.
Fig. 3 zeigt schematisch den Aufbau einer Gleichstrom-
Magnetron-Sputtervorrichtung. In einer Vakuumkammer (11)
ist eine Sputter-Elektrode (13) vorgesehen. Auf der
Oberseite der Sputter-Elektrode (13) befindet sich ein
Target (15). Gegenüber dem Target (15) wird in einer
Position parallel zur Oberfläche des Targets (15) ein
Substrat (17) gehalten. In der Vakuumkammer (11) wird mit
Hilfe eines Vakuumsystems (21) ein Hochvakuum von z.B. 10-6
bis 10-7 Torr erzeugt, worauf man ein Sputter-Gas, wie Ar
oder Ar + O2, durch ein Gaseinlaßventil (23) einleitet, bis
das Vakuum 10-2 bis 10-3 Torr beträgt, um den Sputter-
Druck einzustellen. Anschließend legt man an die Elektroden
mit Hilfe einer Sputter-Spannungsquelle (25) eine
Hochspannung an, wobei aus dem Magnetfeld eines (nicht
gezeigten Magneten), der an der Rückseite der Sputter-
Elektrode (13) angeordnet ist, eine Magnetronentladung
erfolgt und das Target (15) gesputtert wird, so daß auf dem
Substrat (17) ein transparenter, elektrisch leitender Film
entsteht. In Fig. 3 wird eine Gleichspannungsquelle als
Spannungsquelle (25) verwendet, jedoch kann in einem RF-
Magnetron-Sputterverfahren auch eine RF-Energiequelle
eingesetzt werden. Im Gleichstrom-Magnetron-Sputterverfahren
ist die Sputter-Geschwindigkeit hoch und es kommt
praktisch zu keiner Hitzeschädigung der Substratoberfläche.
In der Figur wird zur Messung der Substrattemperatur ein
Thermoelement (19) angewandt.
Vorzugsweise liegt die Zusammensetzung des Targets im Bereich
von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, insbesondere 1,0 bis 4,0
Gewichtsprozent, bezogen auf (Al2O3)/(ZnO + Al2O3).
Das Target kann z.B. dadurch hergestellt werden, daß man
ZnO-Pulver und Al2O3-Pulver miteinander vermischt, die
Mischung bei etwa 800°C vorsintert, dann pulverisiert und
komprimiert, worauf man eine volle Sinterung des
komprimierten Gemisches bei etwa 900 bis 1000°C durchführt
und das gesinterte Gemisch einer Wärmebehandlung bei hohen
Temperaturen, z.B. etwa 1300°C, unterwirft, um den
spezifischen Widerstand zu senken.
In Fig. 4 ist die Beziehung zwischen der Substrattemperatur
und dem spezifischen Widerstand (p) des transparenten,
elektrisch leitenden Films graphisch dargestellt. Es ist
ersichtlich, daß der Widerstand (p) abnimmt, wenn sich die
Substrattemperatur erhöht. Das Widerstandsminimum beträgt
2 bis 3 × 10-4 Ohm cm, wenn die Substrattemperatur
beträgt, und wenn die Substrattemperatur 300°C überschreitet,
steigt der Widerstand (p) wieder beträchtlich an. Diese
Analyse wird unter Anwendung der Gleichstrom-Magnetron-
Sputtermethode bei einem Argon-Gasdruck von 0,5×102 Torr
und einer Filmdicke von 2000 Å durchgeführt.
Erfindungsgemäß ist es somit möglich, einen transparenten,
elektrisch leitenden Film mit kleinem spezifischem Widerstand
bei relativ niedriger Temperatur herzustellen.
Fig. 5 zeigt die Beziehung zwischen dem Argon-Gasdruck (P Ar )
und dem Widerstand (p) im Falle der Herstellung des
transparenten, elektrisch leitenden Films bei einer
Substrattemperatur von 300°C und einer Filmdicke von
2000 Å nach dem Magnetron-Sputterverfahren. Je niedriger
der Argon-Gasdruck ist, desto niedriger ist der spezifische
Widerstand des erhaltenen elektrisch leitenden Films.
Fig. 6 und 7 zeigen die Abhängikeit der Filmdicke eines mit
Al dotierten ZnO-Films in Bezug auf den spezifischen
Widerstand (p), die Trägerkonzentration (n) und die Hall-
Mobilität (µH) bei einem wassergekühlten Substrat (bis zu
100°C) (Fig. 6) bzw. bei einer Substrattemperatur von 300°C
(Fig. 7). Bei der Substrattemperatur von 300°C ist der
Widerstand kleiner, während n und µH größer sind, und die
Filmdicken-Abhängigkeit ist stärker verbessert im Vergleich
zu dem wassergekühlten Substrat.
Fig. 8 und 9 zeigen Röntgenbeugungsspektren bei einem
wassergekühlten Substrat (Fig. 8) bzw. bei einer
Substrattemperatur von 300°C (Fig. 9). In beiden Fällen
werden Peaks nur in den (002)- und (004)-Ebenen beobachtet
und die Filmstruktur ist in der C-Achse orientiert. Die
Beugungsstärke ist etwa zwanzig Mal größer bei einer
Substrattemperatur von 300°C im Vergleich zu dem
wassergekühlten Substrat, so daß für dieses Material eine
stärkere C-Achsenorientierung anzunehmen ist. Außerdem weist
der durch Gleichstrom-Magnetron-Sputtern hergestellte, mit
Al dotierte ZnO-Film eine Durchlässigkeit von mehr als 80%
im sichtbaren Bereich auf.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
ZnO-Pulver und Al2O3-Pulver werden derart miteinander
vermischt, daß das Verhältnis (Al2O3)/(ZnO + Al2O3)
2,0 Gewichtsprozent beträgt. Nach dem Vorsintern bei etwa
800°C wird pulverisiert und komprimiert, worauf man das
Gemisch bei 900 bis 1000°C sintert und einer Wärmebehandlung
bei 1300°C unterzieht. Es wird ein Target-Material mit
geringem spezifischem Widerstand erhalten.
Unter Verwendung dieses Targets wird mit der Vorrichtung
von Fig. 3 ein erfindungsgemäßer transparenter,
elektrisch leitender Film Nr. 1 auf eine 7059-Glasplatte
von der Corning Co. bei einer Substrattemperatur von 300°C
durch Gleichstrom-Magnetron-Sputtern hergestellt.
Die Eigenschaften des erhaltenen transparenten, elektrisch
leitenden Films sind in Tabelle 1 genannt zusammen mit den
Eigenschaften anderer Beispiele von erfindungsgemäßen
transparenten, elektrisch leitenden Filmen.
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch hält man die
Substrattemperatur durch Kühlen mit Wasser bei 100°C oder
weniger. Es wird ein erfindungsgemäßer transparenter,
elektrisch leitender Film Nr. 2 erhalten.
Ein transparenter, elektrisch leitender Film wird auf der
Glasplatte von Beispiel 1 bei einer Substrattemperatur von
300°C mit einem Verhältnis (Al2O3)/(ZnO + Al2O3) von
2,0 Gewichtsprozent hergestellt, wobei man eine gleichzeitige
Ionenplattierung von Al2O3 und ZnO aus getrennten
Verdampfungsquellen durchführt. Es wird ein
erfindungsgemäßer transparenter, elektrisch leitender Film
Nr. 3 erhalten.
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch verwendet man als
Substrat eine Polyethylenterephthalatfolie anstelle der
Glasplatte und hält die Substrattemperatur durch Kühlen mit
Wasser bei 100°C oder weniger. Es wird ein erfindungsgemäßer
transparenter, elektrisch leitender Film Nr. 4 erhalten.
Erfindungsgemäß wird ein transparenter, elektrisch leitender
Film mit guter thermischer Beständigkeit und Stabilität sowie
niedrigem spezifischen Widerstand erhalten. Selbst bei
Temperaturen unter 100°C kann ein transparenter, elektrisch
leitender Film mit niedrigem Widerstand in der Größenordnung
von 10-3 bis 10-4 Ohm · cm hergestellt werden. Da ferner
keine Wärmebehandlung nach der Filmbildung erforderlich ist,
können transparente, elektrisch leitende Filme auf
Kunststoffolien mit geringer Wärmebeständigkeit ausgebildet
werden. Ein zusätzlicher Vorteil ist darin zu sehen, daß
das erfindungsgemäß angewandte ZnO und Al2O3 im Vergleich
zu In2O3 und SnO2 einen sehr niedrigen Preis haben.
Claims (3)
1. Transparenter, elektrisch leitender Film, der mit
Aluminium dotiertes Zinkoxid (ZnO) enthält und in der
C-Achse orientiert ist.
2. Verfahren zur Herstellung des Films nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß er durch Gleichstrom-
Magnetron-Sputtern unter Verwendung eines Targets, das
Zinkoxid (ZnO) und Aluminiumoxid (Al2O3) als
Hauptkomponenten enthält, abgeschieden wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Menge des in dem Target enthaltenen Aluminiumoxids
0,5 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Verhältnis
von Al2O3/ZnO + Al2O3, beträgt.
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