DE3630690A1 - Formhilfsstoffe fuer keramische materialien, unter verwendung der hilfsstoffe gebildete keramische koerper und verfahren zur herstellung keramischer produkte - Google Patents
Formhilfsstoffe fuer keramische materialien, unter verwendung der hilfsstoffe gebildete keramische koerper und verfahren zur herstellung keramischer produkteInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich im allgemeinen auf Hilfsstoffe,
die beim Formen von Keramik verwendet werden, auf keramische
Körper oder Teile, die unter Verwendung solcher Formhilfsstoffe
hergestellt werden und auf ein Verfahren zum
Formen von Keramikartikeln oder -produkten mit solchen
Hilfsstoffen. Insbesondere betrifft die Erfindung einen
Formhilfsstoff, der als ein Hauptbestandteil Mineralöl
enthält und der geeigneterweise zum Formen eines Keramikmaterials
in eine gewünschte Form verwendet wird. Die
Erfindung betrifft ferner geformte Keramikkörper, die
unter Verwendung eines solchen Formhilfsstoffes erhalten
werden und ein Verfahren zur Herstellung von Keramikprodukten
(gebrannte Keramikkörper) aus solchen geformten
Keramikkörpern.
Siliciumnitrid, Siliciumcarbid und andere Siliciumkeramik,
Aluminiumoxid- und Zirkoniumoxidkeramik und ähnliche Keramik
sind bei erhöhter Temperatur stabiler (hitzebeständiger
und widerstandsfähiger gegen thermische
Beanspruchung), widerstandsfähiger gegen oxidative Korrosion
und gegen Veränderung durch Kriechdehnung als Metalle.
Aktive Bemühungen sind unternommen worden, um diese
hervorragenden Eigenschaften solcher Keramikmaterialien
für Maschinenteile wie Rotoren in Turboladern zu verwenden.
In der Herstellungstechnik solcher Keramikteile ist ein
Verfahren angewendet worden, das folgendes umfaßt: Hinzufügen
eines organischen Bindemittels (Formhilfsstoff) zu
einem geeigneterweise hergestellten Keramikmaterial, dessen
Hauptbestandteil ein Harz oder ein Wachs ist, Einkneten
des Keramikmaterials und des organischen Bindemittels
in die Mischung, Formen der Mischung in einen geformten
Körper von gewünschter Gestalt, Erhitzen des geformten
Körpers, um das Bindemittel zu entfernen und den geformten
Körper zu einem gebrannten Keramikkörper zu brennen, d. h.
es wird ein gewünschtes Keramikprodukt erhalten. Geeigneterweise
wird ein Spritzgußverfahren für wirkungsvolle,
äußerst genaue Herstellung von Teilen mit einer komplizierten
Anordnung verwendet, insbesondere oben erwähnte
Rotoren.
Als Formhilfsstoffe werden üblicherweise folgende organische
Bindemittel in dem vorstehend erwähnten Verfahren
verwendet: Ein organisches Bindemittel, das als ein Hauptbestandteil
oder -bestandteile ein thermoplastisches Harz
wie Polystyrol, Polyethylen, ein Copolymer von Ethylen und
Vinylacetat und ataktisches Polypropylen enthält, ein
organisches Bindemittel, dessen Hauptbestandteil oder
-bestandteile aus einem Wachs wie Paraffinwachs und Mikrowachs
bestehen, ein organisches Bindemittel, das ein
sublimierbares Material als einen Hauptbestandteil beeinhaltet
und ein organisches Bindemittel, das zwei oder mehr
Materialien beinhaltet, die aus den genannten Materialien
ausgewählt werden. Z. B. wird die Verwendung von ataktischem
Polypropylen und Polyethylen als Hauptbestandteile
eines organischen Bindemittels in der japanischen Offenlegungsschrift
49-1 14 610 vorgeschlagen und die Verwendung
eines organischen Bindemittels, das ein Wachs als einen
Hauptbestandteil beinhaltet wird in der japanischen Offenlegungsschrift
58-2 23 662 vorgeschlagen. Ferner offenbart
die japanische Offenlegungsschrift 57-1 56 365 ein organisches
Bindemittel, das ataktisches Polypropylen und ein
sublimierbares Material als Hauptbestandteile beinhaltet.
Während diese verschiedenen organischen Bindemittel in der
Technik verwendet wurden, müssen die folgenden Anforderungen
erfüllt sein, um fehlerlose Keramikprodukte zur Verfügung
zu stellen:
a) Hohes Maß an Formbarkeit einer Mischung eines Keramikmaterials und eines organischen Bindemittels, um genaue Formung des Keramikmaterials in eine beabsichtigte Gestalt ohne geometrische Fehler sicherzustellen.
b) Schadens- oder Fehlerfreiheit des geformten Keramikteils oder -körpers während der Entfernung des organischen Bindemittels und
c) ausreichend hohe Homogenität und Dichte der gebrannten Struktur oder des Produktes.
a) Hohes Maß an Formbarkeit einer Mischung eines Keramikmaterials und eines organischen Bindemittels, um genaue Formung des Keramikmaterials in eine beabsichtigte Gestalt ohne geometrische Fehler sicherzustellen.
b) Schadens- oder Fehlerfreiheit des geformten Keramikteils oder -körpers während der Entfernung des organischen Bindemittels und
c) ausreichend hohe Homogenität und Dichte der gebrannten Struktur oder des Produktes.
Jedoch genügen die gewöhnlich verwendeten organischen
Bindemittel, deren Hauptbestandteile aus thermoplastischen
Harzen, Wachsen und sublimierbaren Materialien ausgewählt
werden, notwendigerweise nicht all den vorstehend erwähnten
Anforderungen. Z. B. leidet ein organisches Bindemittel,
dessen Formbarkeit hervorragend ist, unter dem Nachteil,
daß es dazu neigt, Risse des geformten Keramikkörpers
während der Entfernung des Bindemittels zu verursachen.
Wenn ein thermoplastisches Harz in einer relativ
großen Menge verwendet wird, kann der geformte Keramikkörper
zerbrochen oder zerstört werden, durch einen Druck von
Gasen, die in großen Mengen produziert werden, infolge von
Zersetzung des Harzes, d. h. das Harz neigt dazu, Risse des
Keramikkörpers während der Entfernung des organischen
Bindemittels zu verursachen. Deshalb ist eine vollständige
Entfernung des Bindemittels schwierig. Im Falle der Verwendung
einer größeren Menge an Wachs als Bindemittel ist
die Geschwindigkeit der Entfernung des Wachses sehr langsam,
da die Entfernung durch viskosen Fluß des Wachses
durchgeführt wird. In diesem Fall neigt der geformte Körper
zu ziemlich hoher Restspannung oder dauernder Verformung,
was Risse des geformten Körpers während der Entfernung
des Wachses und/oder Fehler des gebrannten Körpers
wie Markierungen oder Spuren des Wachsflusses verursachen
kann. Detaillierter ausgeführt, leiten Bindemittel auf
Wachsgrundlage, die in geformten Keramikkörpern enthalten
sind, Erstarrungen oder Aushärtung ein, begleitet von einem
hohen Maß an Volumenkontraktion, wenn und unmittelbar
nachdem der geformte Keramikkörper in einer Spritzgußform
oder anderen Form schnell abgekühlt wird. Aus diesem Grund
wird der Keramikkörper, der ein Wachsbindemittel enthält,
leicht dauernder Verformung oder Restspannung unterworfen,
was zur Rißbildung des geformten Körpers bei der Entfernung
des Wachses oder zu Fehlern wie Fließspuren beim
gebrannten Keramikkörper führen kann.
Es ist auch erkannt worden, daß jedes gewöhnlich verwendete
Bindemittel, das in einen geformten Keramikkörper
gemischt wird, aus dem Keramikkörper so langsam wie möglich
entfernt werden muß, um den Keramikkörper vor Rissen
während der Entfernung des Bindemittels zu schützen. Z. B.
wird ein geformter Keramikkörper, der ein gewöhnliches
Bindemittel enthält, mit einer geringen Geschwindigkeit
wie 1 bis 3°C/Std. erhitzt, um das Bindemittel aus dem
Keramikkörper ohne Rißbildung zu entfernen. So leidet das
bekannte Herstellungsverfahren für Keramikprodukte unter
Verwendung der gewöhnlichen Bindemittel unter einem beträchtlich
geringem Maß an Produktivität.
Angesichts der vorstehenden Unannehmlichkeiten, nach dem
Stand der Technik, ergab sich die Notwendigkeit ein Bindemittel
(Formhilfsstoff) zu entwickeln, das es erlaubt,
einen Keramikkörper zu formen und zu einem gewünschten
Keramikartikel zu brennen, ohne daß Rißbildung und Fehler
auftreten und das leicht und schnell von dem Keramikkörper
entfernt werden kann.
Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein Bindemittel
(Hilfsstoff) mit einem hohen Grad an Formbarkeit und einem
Minimum an Fehlern, die während dessen Entfernung auftreten,
zur Verfügung zu stellen, der geeigneterweise zum
Formen eines Keramikteiles oder -körpers verwendet wird.
Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, einen gebrannten
Keramikartikel oder ein Produkt, die aus solch einem geformten
Keramikkörper erhalten werden, vor Fehlern wie
geringen Spuren oder Markierungen des Flusses von Bindemittel
zu schützen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung liegt darin, die Geschwindigkeit
der Entfernung des Bindemittels von dem
geformten Keramikkörper zu verbessern, ohne Fehler des
Keramikkörpers zu verursachen und dadurch die Produktivität
des geformten Keramikartikels zu steigern.
Die vorstehenden Aufgaben der Erfindung können gemäß der
Erfindung gelöst werden, die einen Hilfsstoff zur Verfügung
stellt, der in ein Keramikmaterial gemischt wird, um
das Keramikmaterial in einen geformten Keramikkörper von
gewünschter Gestalt zu formen und der folgendes enthält:
a) Mindestens ein thermoplastisches Harz und ein Wachs und
b) ein Mineralöl mit einem Gahalt in einem Bereich zwischen 30 und 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Hilfsstoffes.
a) Mindestens ein thermoplastisches Harz und ein Wachs und
b) ein Mineralöl mit einem Gahalt in einem Bereich zwischen 30 und 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Hilfsstoffes.
Der Hilfsstoff der Erfindung zum Formen eines Keramikmaterials
kann ferner vorzugsweise nicht mehr als 15 Vol.-%
eines Weichmachers, bezogen auf das Gesamtvolumen des
Hilfsstoffes, umfassen. Gemäß eines vorteilhaften Merkmales
der Erfindung wird ein Mikrowachs als Wachs und ein
Paraffinöl als Mineralöl verwendet. Der Gehalt des Mineralöls
liegt vorzugsweise in einem Bereich zwischen 60 und 80
Vol.-%.
Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird ein
geformter Keramikkörper zur Verfügung gestellt, der im
wesentlichen aus 40 bis 65 Vol.-% eines Keramikmaterials
besteht, wobei der Rest ein Hilfsstoff zum Formen des
Keramikmaterials ist. Der Hilfsstoff umfaßt:
a) Mindestens ein thermoplastisches Harz und ein Wachs und
b) ein Mineralöl in einer Menge von 30 bis 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Hilfsstoffes.
a) Mindestens ein thermoplastisches Harz und ein Wachs und
b) ein Mineralöl in einer Menge von 30 bis 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Hilfsstoffes.
Der geformte Keramikkörper kann zu einem gebrannten Keramikkörper
gebrannt werden, d. h. zu einem gewünschten Keramikartikel
oder -produkt, die ein Minimum an Fehlern und
eine gleichmäßige Qualität besitzen.
Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird ein
Verfahren zur Herstellung eines Keramikartikels zur Verfügung
gestellt, das folgende Schritte umfaßt:
Herstellung eines Keramikmaterials;
Herstellung eines Formhilfsstoffes, der
a) mindestens ein thermoplastisches Harz und ein Wachs und
b) ein Mineralöl in einer Menge von 30 bis 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Formhilfsstoffes, umfaßt;
Vermischen des Keramikmaterials und des Formhilfsstoffes zu einer innigen Mischung;
Formen der innigen Mischung des Keramikmaterials und des Hilfsstoffes zu einem geformten Keramikkörper mit einer gewünschten Gestalt und
Erhitzen des geformten Keramikkörpers, um den Formhilfsstoff zu entfernen und den geformten Keramikkörper zu einem gebrannten Keramikkörper zu brennen, der den Keramikartikel ergibt.
Herstellung eines Keramikmaterials;
Herstellung eines Formhilfsstoffes, der
a) mindestens ein thermoplastisches Harz und ein Wachs und
b) ein Mineralöl in einer Menge von 30 bis 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Formhilfsstoffes, umfaßt;
Vermischen des Keramikmaterials und des Formhilfsstoffes zu einer innigen Mischung;
Formen der innigen Mischung des Keramikmaterials und des Hilfsstoffes zu einem geformten Keramikkörper mit einer gewünschten Gestalt und
Erhitzen des geformten Keramikkörpers, um den Formhilfsstoff zu entfernen und den geformten Keramikkörper zu einem gebrannten Keramikkörper zu brennen, der den Keramikartikel ergibt.
Gemäß eines vorteilhaften Merkmals des Verfahrens der
Erfindung wird das Keramikmaterial in gekörnter Form hergestellt
und kann im wesentlichen aus Si3N4, SiC oder ZrO2
bestehen. Um den Formhilfsstoff von dem geformten Keramikkörper
gemäß eines weiteren vorteilhaften Merkmals des
Verfahrens zu entfernen, wird der geformte Keramikkörper
in eine Pulvermasse gesetzt, die nicht mit dem geformten
Keramikkörper reagiert.
Gemäß der Erfindung enthält der Formhilfsstoff als wesentlichen
Bestandteil mindestens ein thermoplastisches Harz
und ein Wachs. Das thermoplastische Harz, das ein Bestandteil
des Hilfsstoffes sein kann, kann aus einer großen
Vielzahl an thermoplastischen Harzen ausgewählt werden,
die gewöhnlich zum Formen von Keramikmaterialien verwendet
werden, z. B. Polystyrol, Polyethylen, Polypropylen, ataktisches
Polypropylen, Ethylen-Vinylacetat-Copolymerharz
(EVA), Ethylen-Ethylacrylat-Compolymerharz (EEA) und
Acrylharz. Um die Aufgabe der Erfindung in wirkungsvoller
Weise zu lösen, besteht das zu verwendende Wachs vorzugsweise
aus einem Mikrowachs, da das Mikrowachs wirkungsvoll
eine Form des geformten Keramikkörpers aufrechterhält.
Jedoch können auch andersartige Wachse wie Parafin- und
Polyethylenwachs verwendet werden.
Das Mineralöl, das ein weiterer wesentlicher Bestandteil
des Hilfstoffes ist, wird in einer Menge von 30 bis 95
Vol.-%, vorzugsweise 60 bis 80 Vol.-%, bezogen auf das
Gesamtvolumen des Formhilfsstoffes, verwendet. Während
Parafinöl, aromatisches Öl, Naphthenöl, usw. verwendet
werden können, wird das Paraffinöl meist im Hinblick auf
das Erreichen der Aufgaben der Erfindung am meisten bevorzugt.
Da das Mineralöl eine relativ geringe Viskosität und
einen relativ hohen Dampfdruck während der Entfernung des
Formhilfsstoffes bei einer erhöhten Temperatur besitzt,
wird das Mineralöl leicht an der Oberfläche des geformten
Keramikkörpers ausgeschieden und verdampft leicht. So kann
das Mineralöl durch Ausscheidung und Verdampfung entfernt
werden, sogar wenn die Porengröße des geformten Keramikkörpers
so klein wie ein paar 100 Ångström ist. Jedoch
erfordert die Entfernung eines üblichen Formhilfsstoffs,
der aus einem Wachs und/oder einem Harz besteht, eine
vergleichsweise kleine Porengröße, d. h. von ein paar 1000
Ångström bis ein paar Mikrometer. In dieser Hinsicht erlaubt
die Verwendung des Mineralöls als Bestandteil des Formhilfsstoffes
die Verwendung eines Keramikpulvers mit einer
vergleichsweise kleinen Korngröße, die einen geformten
Keramikkörper mit einer vergleichsweise hohen Dichte ergibt,
der ggf. die Eigenschaften des gebrannten Keramikkörpers
verbessert, d. h. des Endproduktes, das aus einem
geformten Keramikkörper erhalten wird.
Da der Formhilfsstoff oder das organische Bindemittel
gemäß der Erfindung 30 bis 95 Vol.-% Mineralöl enthält,
kann die Entfernung des Hilfsstoffes von dem geformten
Keramikkörper hauptsächlich durch die Verdampfung des
Mineralöls erreicht werden. Mit anderen Worten ein relativ
großer Teil des Bindemittels, d. h. von 30 bis 95 Vol.-%
des Bindemittels, wird durch Verdampfung entfernt, ohne
daß Verspannung in dem geformten Keramikkörper auftritt,
infolge einer großen Menge an Gasen, die durch Zersetzung
oder Oxidation eines Harzes erzeugt werden würden, wenn
das Harz in einer relativ großen Menge wie in einem herkömmlich
verwendeten Hilfsstoff oder Bindemittel enthalten
wäre.
Dementsprechend wird es vorgezogen, daß der Gehalt an
Mineralöl des Formhilfsstoffes so groß wie möglich ist.
Jedoch darf der Gehalt 95 Vol.-% nicht übersteigen, da der
Einschluß des Mineralöls in einer Menge, die diese obere
Grenze übersteigt, eine übermäßige Verminderung der Kohärenz
der Keramikteile des geformten Keramikkörpers verursacht,
die Fähigkeit eine Gestalt des geformten Keramikkörpers
aufrechtzuerhalten, verschlechtert und die Leichtigkeit
den geformten Keramikkörper aus einer Form zu
entfernen, vermindert. Auf der anderen Seite ist, wenn der
Gehalt des Mineralöls geringer als 30 Vol.-%, bezogen auf
das Gesamtvolumen des Formhilfsstoffes ist, die erwartete
Wirkung der Verdampfung des Mineralöls nicht befriedigend
und der geformte Keramikkörper neigt zu leichter Rißbildung
aufgrund einer übermäßig großen Menge der anderen
Bestandteile. Der bevorzugte Bereich des Gehalts an Mineralöl
wurde zwischen 60 und 80 Vol.-% gefunden, um allen
erforderlichen Bedingungen zu genügen, d. h. Formbarkeit
des Keramikkörpers, Fähigkeit, die Gestalt des geformten
Keramikkörpers aufrechtzuerhalten, Leichtigkeit den geformten
Keramikkörper aus der Form loszulösen, und Leichtigkeit
den Formhilfsstoff zu entfernen.
Das Mineralöl, das einen großen Teil des Formhilfsstoffes
wie vorstehend erwähnt, darstellt, hat einen Gießpunkt in
einem Bereich von -10°C bis -40°C, der extrem geringer
ist, als die Temperatur bei der das Keramikmaterial in
einen gewünschten Körper geformt wird. Deshalb verliert
das Mineralöl, das in dem unter normalen Bedingungen gebildeten
Keramikkörper enthalten ist, im wesentlichen Maße
nicht seine Fließfähigkeit, sogar wenn der Keramikkörper
schnell abgekühlt wird. Das bedeutet ein extrem kleines
Maß an Spannung, die in dem geformten Keramikkörper gebildet
wird. Als Ergebnis hat die geformte Keramikmasse keine
Risse oder andere Fehler während der Entfernung des Formhilfsstoffes
und während des Brennens der Keramikmasse.
Um die Formbarkeit des Keramikmaterials und die Leichtigkeit,
den geformten Keramikkörper aus der Form zu entfernen,
zu verbessern, wird es vorgezogen, in den Formhilfsstoff
der Erfindung einen geeigneten Weichmacher in einer
Menge, die 15 Vol.-% nicht übersteigt, beizufügen. Als
Weichmacher können alle Weichmacher verwendet werden, die
gewöhnlich zum Formen von Keramikmaterialien verwendet
werden. Z. B. können die folgenden Weichmacher dem Formhilfsstoff
beigefügt werden: Stearinsäure, Ölsäure, Oleylalkohol,
Dioktylphthalat und Diethylphthalat.
Die einzelnen Bestandteile der Formhilfsstoffzusammensetzung
der Erfindung werden zur Herstellung einer innigen
Mischung des Keramikmaterials und des Formhilfsstoffes auf
eine geeignete bekannte Weise mit einer Masse eines Keramikmaterials
vermischt. Z. B. können alle Bestandteile des
Hilfsstoffes vorher miteinander vermischt werden und die
Mischung wird dem Keramikmaterial zugegeben. In diesem
Fall kann die gesamte Menge der Mischung auf einmal zugegeben
werden oder die getrennten Teile der Menge der
Mischung können nacheinander in geeigneten Abständen zugegeben
werden. Alternativ können die Bestandteile des
Hilfsstoffes nacheinander dem Keramikmaterial zugegeben
werden oder jede vorher hergestellte Mischung aus zwei
oder mehr Bestandteilen kann dem Keramikmaterial zugegeben
werden. Ferner kann der Formhilfsstoff zuerst mit einem
Teil der Keramikmasse vermischt werden. In diesem Fall
wird der verbleibende Teil der Keramikmasse danach der
hergestellten Mischung zugegeben. In jedem Fall muß das
Formmittel mit dem Keramikmaterial in einem vorbestimmten
Verhältnis einheitlich vermischt werden. Einheitliches
Vermischen des Formmittels und des Keramikmaterials kann
in einem bekannten Knetverfahren bei erhöhter Temperatur
durchgeführt werden. Das Keramikmaterial, das zu einem
geformten Keramikkörper zu formen ist, dessen Hauptbestandteile
Si3N4, SiC oder ZrO2 sind, kann mit einem
geeigneten Sinterhilfsstoff oder -hilfsstoffen wie Y2O3,
MgO, Al2O3, CaO, ZrO2, CeO2, SrO, BeO, B, C und B4O vermischt
werden. Der hauptsächliche Kermikbestandteil und
der Sinterhilfsstoff werden einheitlich miteinander zu
einer innigen Mischung vermischt. Das optimale Verhältnis
zwischen dem Sinterhilfsstoff und dem Keramikmaterial
schwankt, abhängig von dem zu verwendenden Sinterhilfsstoff
und von dem zu verwendenden Keramikmaterial. Im
allgemeinen werden 1 bis 10 Gewichtsteile eines ausgewählten
Sinterhilfsstoffes zu 100 Gewichtsteilen des Keramikmaterials
gegeben. Wenn nötig, kann die innige Mischung
des Keramikmaterials und des Sinterhilfsstoffes oder der -
hilfsstoffe einem geeigneten Granulierungsverfahren wie
Zerkleinern oder Sprühtrocknungstechnik unterworfen werden,
so daß die Keramikmasse in einer gekörnten Form
hergestellt wirdd, die aus Körnchen von 1 bis 300 Mikron
besteht. Die Korngrößer der Körnchen kann leicht mit einer
Laserlichtstreuungstechnik gemessen werden. Die Formbarkeit
der Keramikmasse wird verbessert, wenn das Keramikmaterial
in der gekörnten Form zur Verfügung gestellt wird.
Der Formhilfsstoff wird mit der so hergestellten Keramikmasse
vermischt, so daß der Anteil an Keramikmasse in
einem Bereich von 40 bis 65 Vol.-%, vorzugsweise in einem
Bereich von 45 bis 60 Vol.-% liegt. Ein übermäßig niedriger
Anteil des Keramikmaterials an dem Formhilfsstoff
verschlechtert die Fähigkeit des geformten Keramikkörpers,
seine Gestalt nach Entfernung des Formhilfsstoffes aufrechtzuerhalten.
Auf der anderen Seite vermindert ein
übermäßig hoher Anteil des Keramikmaterials die Formbarkeit
der Mischung des Keramikmaterials und des Formhilfsstoffes,
indem er es schwierig macht, einen geformten
Körper mit einer komplizierten Form aufrechtzuerhalten, z. B.
einen Formkörper, der einen Rotor ergibt. In diesem
Zusammenhang muß der Gehalt des Keramikmaterials in einem
Bereich von 40 bis 65 Vol.-% gehalten werden.
Die so hergestellte innige Pulvermischung des Keramikmaterials
und des Formhilfsstoffes wird zu einem gewünschten
geformten Keramikkörper durch ein geeignetes Formverfahren
geformt wie Preßformen, Extrusions- und Spritzgußverfahren.
Im Falle des Spritzgußverfahrens wird die Pulvermischung
mit einem Pelletisierer zu Kugeln mit einem
Durchmesser in der Größe von 5 mm verarbeitet. Die erhaltenen
Kugeln werden einem geeignetem Spritzgußapparat
zugeführt, um einen gewünschten, geformten Keramikkörper
herzustellen. Im Falle eines Extrusionsverfahrens
wird die hergestellte, innige Mischung einem Extruder
zugeführt, um den gewünschten, geformten Keramikkörper
zu formen.
Der hergestellte geformte Keramikkörper wird dann auf eine
wabenförmige Platte gesetzt oder in eine Pulvermasse eingebettet,
die nicht mit dem geformten Keramikkörper reagiert.
Der geformte Keramikkörper auf der wabenförmigen
Platte oder eingebettet in der Pulvermasse wird dann auf
eine geeignete Temperatur erhitzt, um den Formhilfsstoff
zu entfernen. Das Pulver, in dem der geformte Keramikkörper
eingebettet ist, ist vorzugsweise ein aktiviertes
Aluminiumoxidpulver mit einer spezifischen Oberfläche von
5 bis 800 m2/g und einer Korngröße von 10 bis 1000 µm.
Im allgemeinen wird der geformte Keramikkörper auf die
maximale Temperatur von 500°C oder niedriger mit
100°C/Std. oder niedriger erhitzt. Vorzugsweise wird der
geformte Keramikkörper bei 20°C/Std. oder niedriger auf
ein zwischenzeitliches Niveau von 300°C erhitzt und bei
der Maximaltemperatur (im allgemeinen 400 bis 500°C) während
eines Zeitraums von 1 bis 10 Std. gehalten. So kann
der Formhilfsstoff von dem geformten Keramikkörper entfernt
werden.
Im nächsten Schritt wird der geformte Keramikkörper gebrannt
und die Oberfläche des gebrannten Körpers wird mit
einem elastischen Film bedeckt. Der gebrannte Körper wird
dann einem hydrostatischen Druck von 1 Tonne/cm2 und wenn
nötig anderen notwendigen Verfahren unterworfen. Schließlich
wird der geformte Keramikkörper bei einer ausgewählten
Temperatur in einer geeigneten Atmosphäre gebrannt,
wodurch der gebrannte Körper eines gewünschten Keramikproduktes
hergestellt wird.
Wie vorstehend beschrieben, erlaubt die Verwendung eines
Formhilfsstoffes, der eine relativ große Menge an Mineralöl,
gemäß der Erfindung enthält, leichtes Formen eines
geformten Keramikkörpers, ohne jeden Fehler bedingt durch
die Entfernung des Formhilfsstoffs. Ferner kann der geformte
Keramikkörper, der unter Verwendung des erfindungsgemäßen
Formhilfsstoffes hergestellt wird, zu einem gebrannten
Keramikkörper gebrannt werden, der frei von Fehlern
wie geringen Spuren des Flusses des Formhilfsstoffes
ist. Ferner kann das erfindungsgemäße Formmittel leicht
mit vergleichsweise hoher Geschwindigkeit entfernt werden
und trägt entsprechend dazu bei, die Produktivität des gebrannten
Keramikproduktes, d. h. des Keramikartikels oder -
produktes zu vergrößern. In dieser Hinsicht ist der Formhilfsstoff
gemäß der Erfindung auch für die betroffenen
Industrien nützlich.
Die Erfindung wird somit geeigneterweise auf die Herstellung
von kompliziert geformten Keramikkörpern angewandt,
die gewöhnlich durch Spritzguß geformt werden und auf die
Fertigung der entsprechenden gebrannten Keramikkörper oder
Keramikprodukte wie keramischen Rotoren mit komplizierten
Formen oder Anordnungen.
Um ferner die Grundsätze der Erfindung zu erläutern, werden
verschiedene Beispiele zur Herstellung von Keramikprodukten
gemäß der Erfindung beschrieben. Die Beispiele
dienen nur zur Erläuterung der Erfindung, die nicht hierauf
beschränkt ist.
Es wurde ein Keramikmaterial, das zum Brennen bei Atmosphärendruck
geeignet ist, durch Vermischen von 100 Gewichtsteilen
Si3N4-Pulver mit einer durchschnittlichen
Korngröße von 0,8 Mikron mit einem Sinterhilfsstoff, der
aus 2 Gewichtsteilen SrO, 3 Gewichtsteilen MgO und 3
Gewichtsteilen CeO2 besteht, hergestellt. Die so erhaltene
innige Mischung des Si3N4-Pulvers und des Sinterhilfsstoffes
wurde bei 2,5 Tonnen/cm2 zu einem Block mit einer
Massendichte von 2 g/cm3 mit einer Gummipresse gepreßt.
Der Block wurde dann durch Zerkleinern in Körner mit einer
Korngröße im Bereich von 1 bis 300 µm gekörnt. Die
Korngröße wurde mit Laserlichtstreuungstechnik gemessen.
Das so hergestellte, gekörnte Material wurde in 6 Teile
aufgeteilt, mit denen verschiedene Zusammensetzungen eines
organischen Bindemittels (Formhilfsstoffes) unter Erhitzen
und Druck vermischt wurden, wobei Mischungen gemäß Probe
Nr. 1 bis 6 der Tabelle 1 erhalten wurden. In der Tabelle
bedeutet EVA und PE Ethylen-Vinylacetat-Copolymerharz bzw.
Polyethylen, die als Bestandteile des organischen Bindemittels
oder Formhilfsstoffes verwendet werden. Als Mineralöl
wurde Paraffinöl mit einem Gießpunkt von -30°C verwendet.
Jede der Mischungen des gekörnten Keramikmaterials und des
organischen Bindemittels wurden mit Spritzgußverfahren bei
einem Preßdruck von 130 bis 400 kg/cm2 und einer Zylindertemperatur
von 75 bis 120°C und einer Formtemperatur von
25 bis 45°C geformt, wobei 10 25 mm große Würfel (geformte
Keramikkörper) aus jeder Mischung erhalten wurden.
Diese geformten Keramikwürfel oder -körper wurden in einer
Masse aus einem aktivierten Aluminiumoxidpulver mit einer
spezifischen Oberfläche von 175 m2/g und einer Korngröße
von 177 bis 210 µm eingebettet und wurden auf 430°C
mit einer Geschwindigkeit von 10°C/Std. in einem Brennofen
mit Heizluftzirkulation erhitzt. Auf diese Weise wurde das
organische Bindemittel von den geformten Keramikwürfeln
entfernt.
Die Keramikwürfel wurden nach Entfernung des Bindemittels
auf Risse untersucht. Das Ergebnis der Untersuchung wird
in Tabelle 1 gezeigt. In der Tabelle stellen die Buchstaben
A, B und C folgendes dar:
A: Keine Risse beobachtet
B: Leichte Risse beobachtet
C: Starke Risse beobachtet
A: Keine Risse beobachtet
B: Leichte Risse beobachtet
C: Starke Risse beobachtet
Wie in der Tabelle gezeigt, wurden bei den Proben Nr. 1, 2
und 3, die gemäß der Erfindung hergestellt wurden, im
wesentlichen keine Risse beobachtet. Vergleichsprobe Nr.
4, bei der ein gewöhnliches Bindemittel auf Harzgrundlage
(Formhilfsstoff) verwendet wurde, das ein Harz als Hauptbestandteil
enthielt, hatte sehr starke Risse. Vergleichsproben
Nr. 5 und 6, bei denen ein gewöhnliches Bindemittel
auf Wachsgrundlage verwendet wurde, hatte vergleichsweise
wenig schwere Risse, aber bei fast allen geformten Keramikwürfeln
der Proben Nr. 5 und 6 wurde gefunden, daß sie
nicht befähigt waren, zu einwandfreien Keramikwürfeln
gebrannt zu werden.
Nach der Entfernung des Bindemittels wurden die geformten
Keramikwürfel der Proben Nr. 1 bis 3 der Erfindung und
einige der geformten Keramikwürfel der Vergleichsprobe Nr.
5, die vergleichsweise leichte Risse hatten, 30 Minuten
lang bei 1720°C in einer Stickstoffatmosphäre gebrannt,
wobei gebrannte Keramikwürfel der Proben 1 bis 3 und 5
erhalten wurden.
Die so erhaltenen gebrannten Keramikwürfel wurden mit
einem Diamantschneider durchgeschnitten und ihre Schnittoberflächen
wurden durch Penetrationsprüfverfahren mittels
fluoreszierendem Farbstoff untersucht. Die Untersuchung
offenbarte keine Fehler oder Risse an den Keramikwürfeln
der Proben Nr. 1 bis 3 der Erfindung. Jedoch hatten die
Keramikwürfel der Vergleichsprobe Nr. 5, die unter Verwendung
des Formhilfsstoffs erhalten wurden, dessen Hauptbestandteil
ein Wachs war, stärkere Risse, die sich aus den
Rissen bildeten, die während der Entfernung des Bindemittels
aufgetreten waren. Ferner hatten die Keramikwürfel
der Vergleichsprobe Nr. 5 eine endlose Zahl an kleinen
Markierungen, von denen angenommen wird, daß sie durch die
Fließfähigkeit des Bindemittels entstehen.
Wie vorstehend gezeigt, hatten die geformten Keramikwürfel
der Vergleichsprobe Nr. 5 unter Verwendung des Bindemittels
auf Wachsgrundlage eine relativ kleine Zahl an Rissen,
die während der Entfernung des Bindemittels produziert
werden, die durchgeführt wurde, während die geformten
Keramikwürfel mit 10°C/Std. erhitzt wurden. Zum Vergleich
wurde das Bindemittel von den gleichen, geformten
Keramikwürfeln der Vergleichsprobe Nr. 5 bei anderen Heizbedingungen
entfernt, d. h. durch Erhöhung der Temperatur
der Würfel mit 3°C/Std. oder 1°C/Std. auf 450°C, statt mit
10°C/Std. Die Untersuchung der geformten Keramikwürfel,
die einem Erhitzen bei 1°C/Std. unterworfen wurden, offenbarte
im wesentlichen keine Risse. Jedoch war eine beträchtlich
lange Zeit erforderlich, um diese Würfel auf
450°C zu erhitzen. So wurde gefunden, daß das alternativ
für Vergleichsprobe Nr. 5 angewandte Heizverfahren im
Hinblick auf die Produktivität praktisch nicht befriedigend
ist.
Zusammengefaßt betrifft die Erfindung einen Formhilfsstoff,
der in ein Keramikmaterial gemischt wird, um das
Keramikmaterial in einen geformten Keramikkörper von gewünschter
Gestalt zu formen und der mindestens ein thermoplastisches
Harz und ein Wachs und ein Mineralöl in einer
Menge von 30 bis 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen
des Hilfsstoffes enthält, und ein Verfahren zur Herstellung
eines Keramikartikels aus dem geformten Keramikkörper,
der den Hilfsstoff enthält.
Claims (18)
1. Hilfsstoff, zum Einmischen in ein Keramikmaterial, um
das Keramikmaterial in einen geformten Keramikkörper von
gewünschter Gestalt zu formen, dadurch gekennzeichnet, daß
er folgendes umfaßt:
a) Mindestens ein thermoplastisches Harz und ein Wachs und
b) ein Mineralöl, wobei der Gehalt des Mineralöls in einem Bereich von 30 bis 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Hilfsstoffes,liegt.
a) Mindestens ein thermoplastisches Harz und ein Wachs und
b) ein Mineralöl, wobei der Gehalt des Mineralöls in einem Bereich von 30 bis 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Hilfsstoffes,liegt.
2. Hilfsstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
er ferner nicht mehr als 15 Vol.-% eines Weichmachers
umfaßt.
3. Hilfsstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt des Mineralöls in einem Bereich von 60
bis 80 Vol.-% liegt.
4. Hilfsstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Wachs aus einem mikrokristallinen
Wachs besteht.
5. Hilfsstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Mineralöl ein Paraffinöl ist.
6. Hilfsstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das thermoplastische Harz aus folgenden
Verbindungen ausgewählt ist: Polystyrol, Polyethylen,
Polypropylen, ataktisches Polypropylen, Ethylen-Vinylacetat-
Copolymerharz (EVA), Ethylen-Ethylacrylat-Copolymerharz
(EEA) und Acrylharz.
7. Geformter Keramikkörper, dadurch gekennzeichnet, daß er
im wesentlichen aus folgendem besteht: 40 bis 65 Vol.-%
eines Keramikmaterials und als Rest einem Hilfsstoff zum
Formen des Keramikmaterials, wobei dieser folgendes
umfaßt:
a) Mindestens ein thermoplastisches Harz und ein Wachs und
b) ein Mineralöl in einer Menge von 30 bis 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Hilfsstoffes.
a) Mindestens ein thermoplastisches Harz und ein Wachs und
b) ein Mineralöl in einer Menge von 30 bis 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Hilfsstoffes.
8. Geformter Keramikkörper nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß der Hilfsstoff ferner nicht mehr als 15
Vol.-% eines Weichmachers umfaßt.
9. Geformter Keramikkörper nach Anspruch 7 oder 8, dadurch
gekennzeichnet, daß das Wachs aus einem Mikrowachs besteht.
10. Geformter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 7 bis
9, dadurch gekennzeichnet, daß das Mineralöl ein Paraffinöl
ist.
11. Geformter Keramikkörper nach einem der Ansprüche 7 bis
10, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Spritzguß gebildet
wurde.
12. Verfahren zur Herstellung eines Keramikartikels, gekennzeichnet
durch folgende Schritte:
Herstellung eines Keramikmaterials,
Herstellung eines Formhilfsstoffes, der folgendes umfaßt:
a) Mindestens ein thermoplastisches Harz und ein Wachs und
b) ein Mineralöl in einer Menge von 30 bis 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Hilfsstoffes,
Zusammenmischen des Keramikmaterials und des Formhilfsstoffs zu einer innigen Mischung,
Formen der innigen Mischung des Keramikmaterials und des Hilfsstoffes zu einem geformten Keramikkörper mit einer gewünschten Gestalt und
Erhitzen des geformten Keramikkörpers, um den Formhilfsstoff zu entfernen und den geformten Keramikkörper zu einem gebrannten Keramikkörper zu brennen, der den Keramikartikel ergibt.
Herstellung eines Keramikmaterials,
Herstellung eines Formhilfsstoffes, der folgendes umfaßt:
a) Mindestens ein thermoplastisches Harz und ein Wachs und
b) ein Mineralöl in einer Menge von 30 bis 95 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Hilfsstoffes,
Zusammenmischen des Keramikmaterials und des Formhilfsstoffs zu einer innigen Mischung,
Formen der innigen Mischung des Keramikmaterials und des Hilfsstoffes zu einem geformten Keramikkörper mit einer gewünschten Gestalt und
Erhitzen des geformten Keramikkörpers, um den Formhilfsstoff zu entfernen und den geformten Keramikkörper zu einem gebrannten Keramikkörper zu brennen, der den Keramikartikel ergibt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß der Formhilfsstoff ferner nicht mehr als 15 Vol.-%
eines Weichmachers umfaßt.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet,
daß der Schritt des Formens der innigen Mischung
aus dem Keramikmaterial und dem Formhilfsstoff das Spritzgießen
der innigen Mischung zu dem geformten Keramikkörper
umfaßt.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch
gekennzeichnet, daß das Keramikmaterial in der gekörnten
Form hergestellt wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch
gekennzeichnet, daß das Keramikmaterial im wesentlichen
aus Si3N4, SiC oder ZrO2 besteht.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch
gekennzeichnet, daß der Schritt des Erhitzens des geformten
Keramikkörpers zur Entfernung des Formhilfsstoffs
folgendes umfaßt:
Einsetzen des geformten Keramikkörpers in eine Pulvermasse, die nicht mit dem geformten Keramikkörper reagiert.
Einsetzen des geformten Keramikkörpers in eine Pulvermasse, die nicht mit dem geformten Keramikkörper reagiert.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch
gekennzeichnet, daß der gebrannte Keramikkörper einen
Keramikrotor ergibt.
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