DE3630377C2 - - Google Patents
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- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/46—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren entsprechend
dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Das an sich bekannte Bayer-Verfahren bezieht sich auf
die Gewinnung von Aluminiumhydroxyd aus Bauxit, wobei
letzteres mittels einer Laugeflüssigkeit bei erhöhten
Temperaturen und Drücken aufgeschlossen wird. Während
des Verfahrensschrittes des Aufschließens wird der Tonerde
anteil des Bauxits durch die Laugeflüssigkeit gelöst und
es wird eine Aluminatlauge gewonnen, welche einen unlösbaren
Laugenrückstand, den sogenannten Rotschlamm
enthält. Der Tonerdeanteil wird aus der Aluminatlauge
im allgemeinen durch Ausfällung gewonnen.
Die meisten Bauxite enthalten organische Bestandteile,
deren Menge entsprechend der Herkunft des Bauxits
schwankt. Diese Bestandteile, die eine Vielzahl
organischer Verbindungen von unterschiedlichem Molekular
gewicht umfassen, werden während des Aufschlusses in der
Laugeflüssigkeit ebenfalls gelöst und bilden einen Bestand
teil der alkalischen Aluminatlauge. Das Bayer-Verfahren
ist ein zyklisches Verfahren, da z. B. die Laugeflüssigkeit
nach Ausfällung des Tonerdeanteils zum Aufschluß
einer neuen Bauxitcharge wieder verwendet wird,
woraus sich ein Ansammeln der gelösten organischen
Verbindungen in der Laugeflüssigkeit ergibt. Nach einer
längeren Betriebsphase des Bayer-Verfahrens kann der
Gehalt an organischen Verbindungen ein schädliches Niveau
erreicht haben, woraus sich ein Absinken der Ausbeute an
Aluminiumhydroxyd, eine Verschlechterung des Sedimentierens
des Rotschlamms und andere verfahrenstechnische
Probleme ergeben. Diese Probleme umfassen die vorzeitige
Keimbildung während der Ausfällung des Aluminiumhydroxyds
und ein Schäumen der Flüssigkeit. Diese
genannten organischen Verbindungen können als alkalische
Salze niederer Karbonsäuren (Formiat, Oxalat, Acetat)
vorliegen und umfassen Salze mit siebzig oder mehr Kohlen
stoffatomen. Diese als Humussäurederivate
bezeichneten Verbindungen stellen zwar
nur einen kleinen Teil des insgesamt gelösten organischen
Inhalts der Flüssigkeit dar, werden jedoch mit
Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit und die Leistungs
fähigkeit des Betriebes einer Bayer-Anlage als der
schädlichste angesehen. Abgesehen von ihren Farbgebungs
eigenschaften lösen diese Humussäurederivate insbesondere auf
indirektem Wege eine unerwünschte Keimbildung in gesättigten
alkalischen Aluminatlösungen aus, welches zur Bildung
eines hohen Anteils an kleinen Aluminiumhydroxydpartikeln
führt (Korngröße < 45 µm), Schaumbildung verursacht und
im allgemeinen die Leistungsfähigkeit des Betriebes von
Bayer-Anlagen beeinträchtigt, insbesondere die Klassierung
der Hydroxydpartikel.
Die schädlichen Eigenschaften der Humussäurederivate sind
bekannt und es sind mehrere Verfahren angeboten
worden, durch welche diese aus der Laugeflüssigkeit entfernt werden können.
Gemäß der DE-OS 29 45 152 werden organische Verbindungen
aus der Laugeflüssigkeit dadurch entfernt,
daß große Mengen an Sauerstoff in die bei einer
Temperatur von 120°C bis 350°C gehaltene Flüssigkeit
eingebracht werden, bis ein Sauerstoffpartialdruck von 3
bis 30 Atmosphären erreicht ist. Mit dem Fortschreiten der
Oxydation wird zusätzlicher Sauerstoff oder Luft in das
unter Druck stehende System eingeführt. Durch dieses
Verfahren kann eine vollständige Oxydation des organischen
Inhalts der Flüssigkeit während des Verfahrensschrittes
des Aufschließens bei der empfohlenen Temperatur von 210°C
bis 300°C erreicht werden, wobei der feste Oxydations
rückstand, nämlich im wesentlichen Natriumkarbonat zusammen
mit dem Rotschlamm entfernt wird. Obwohl mittels
dieses Verfahrens organische Verunreinigungen einschließlich
der Humussäurederivate entfernt werden, ist
es mit bestimmten verfahrenstechnischen und mechanischen
Schwierigkeiten verbunden, durch welche dieses
Verfahren unattraktiv wird. Diese Schwierigkeiten
betreffen den Gebrauch großer Volumina an
Sauerstoff und entsprechend noch größerer Volumina an
sauerstoffhaltigen Gasen wie z. B. Luft, deren
Einführung in ein unter Druck und hohen Temperaturen
stehendes System, sowie den großen apparativen Aufwand
bei der Wiedergewinnung des überschüssigen Sauerstoffs nach Durchführung des Verfahrens.
Durch dieses Verfahren wird eine relativ
große Menge an Feststoffen gebildet, welche die
eingesetzten Vorrichtungen schabend beanspruchen.
Die Oxydation eines großen Teils des organischen
Gehalts führt außerdem zur Bildung großer Mengen
an Oxalat sowie zu einer hohen Sättigung der Laugeflüssigkeit
mit Kohlensäure, wobei beide Wirkungen in hohem
Maße unerwünscht sind. Ferner ist die Oxydation
der organischen Verunreinigungen
eine zeitaufwendige Reaktion, wobei wie an sich bekannt,
3 min bis 60 min benötigt werden, um 20% bis 30% der
organischen Verbindungen bei 180°C zu zerstören. Zur Erzielung
besserer Oxydationsergebnisse werden höhere
Temperaturen benötigt. So können z. B. bei 260°C bis
280°C 97% der genannten Stoffe oxydiert werden. Da
jedoch die meisten Aufschlüsse nach dem Bayer-Verfahren
bei Temperaturen unterhalb etwa 250°C durchgeführt
werden, ist erkennbar, daß zur Erzielung einer vollständigen
Oxydation bei den gewöhnlichen Aufschlußtemperaturen
entweder die Zeitdauer des Aufschlusses beträchtlich
verlängert werden muß oder der Sauerstoffeintrag
während des Aufschließens wesentlich erhöht werden muß
oder daß beide dieser genannten Alternativen angewandt
werden müssen, um zufriedenstellende Ergebnisse zu
erzielen.
Es wird in der US-PS 42 15 094 empfohlen, die Oxydation
der in der Flüssigkeit vorhandenen organischen Stoffe
bei Temperaturen von 180°C bis 300°C und bei Drücken von
20 kg/cm² bis 150 kg/cm² (19,3 bis 145 atm) in Gegenwart
eines Kupfersalzkatalysators durchzuführen, welcher in
einer Menge entsprechend 300 bis 5000 g/l an Kupferionen
zugeführt wird. Trotz der Zuführung des Katalysators sowie
den hohen Drücken und Temperaturen liegen die günstigsten
Oxydationsergebnisse bei den gewöhnlichen Aufschlußtemperaturen
im Bereich von 10% bis 48%. Zusätzlich muß der
Kupferkatalysator zur Vermeidung von Verunreinigungen aus
der behandelten Laugeflüssigkeit entfernt werden. Die
weitere Verwendung des entfernten Kupferkatalysators kann
jedoch Umwelt- und/oder Gesundheitsgefahren mit sich
bringen.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein gattungsgemäßes Verfahren
zu konzipieren, dessen apparativer und verfahrenstechnischer
Aufwand gegenüber dem Stand der Technik verringert
wird. Gelöst wird diese Aufgabe durch die im Kennzeichen
des Patentanspruchs angegebene Maßnahme.
Die oxidative Zerstörung der Humussäurederivate wird
erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß in die Laugeflüssigkeit
der Sauerstoff nur in einer solchen Menge
eingebracht wird, die in ihr
lösbar ist. Auf diese
Weise werden Temperaturen oberhalb des üblicherweise
angewandten Bereichs, der Gebrauch von Katalysatoren und
die Verwendung großer Mengen an Sauerstoff oder Luft
vermieden, wobei gleichzeitig der Anteil an Humussäurederivaten innerhalb
der in der Aufschlußstufe des Bayer-Verfahrens verfügbaren
Zeit zerstört wird und wobei die vorhandene
anlagentechnische Ausrüstung benutzt wird.
Erfindungsgemäß wird die durch Humussäurederivate verunreinigte Laugeflüssigkeit des
Bayer-Verfahrens, mit Sauerstoff
unter herkömmlichen Aufschlußbedingungen
behandelt, indem die, in die Flüssigkeit eingebrachte
Sauerstoffmenge dahingehend begrenzt wird, daß diese der
jeweiligen Löslichkeitsgrenze des Sauerstoffs
entspricht oder unterhalb
dieser Löslichkeitsgrenze liegt. Übermäßige Drücke
und Temperaturen können vermieden werden, wenn die
Sauerstoffmenge in diesem Sinne geregelt wird.
Ferner ergibt sich gegenüber dem Stand der Technik ein reduzierter Sauerstoffverbrauch.
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die
beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden. Es
zeigen:
Fig. 1 die Löslichkeitskurve von Sauerstoff in einer
Aluminatlauge bei einer konstanten Laugekonzentration in
Abhängigkeit von der Temperatur in einem geschlossenen
System;
Fig. 2 die Beziehung zwischen der Zerstörung der Humussäurederivate
(gemessen als Veränderung der Lichtabsorption) und der
Reaktionszeit bei einer Aufschlußtemperatur von
243°C und bei einer Sauerstoffzugabe von 0,8 g/l;
Fig. 3 die Beziehung zwischen der Zerstörung der Humussäurederivate (gemessen
als Veränderung der Lichtabsorption) und der Reaktionszeit
bei 200°C Vorheizungstemperatur und bei einer Sauerstoff
zugabe von 0,5 g/l;
Fig. 4 eine Darstellung der Auswirkungen unterschiedlicher
Sauerstoffmengen (sämtlich innerhalb der im Gleichgewicht
vorliegenden Löslichkeitsgrenze) auf die Zerstörung der Humussäurederivate
bei 200°C in Abhängigkeit von der Reaktionszeit;
Fig. 5 eine schematische Darstellung der Verfahrensstufe
des Voraufschlusses und des Aufschlusses des Bayer-
Verfahrens, wobei durch gestrichelte Linien geeignete
Stellen angedeutet werden, an denen zwecks Entfernung der
Humussäurederivate Sauerstoff in das System eingebracht werden kann.
Der Ausdruck "Humussäurederivat" bezieht sich im folgenden
auf organische Verbindungen von hohem
Molekulargewicht, die wenigstens 20 Kohlenstoffatome
aufweisen und üblicherweise in Bauxiten auftreten.
Der Ausdruck "A/C" bezieht sich auf das Verhältnis der
Tonerde zur Laugeflüssigkeit in Laugeflüssigkeiten des
Bayer-Verfahrens, wobei die Tonerde beschrieben wird
durch Gramm Al₂O₃/l, während der Laugenbestandteil
beschrieben wird durch Gramm Na₂CO₃/l.
Die Ausdrücke "Laugeflüssigkeit des Bayer-Verfahrens"
oder "Laugeflüssigkeit" beziehen sich auf alkalihaltige
Flüssigkeiten, die bei der Behandlung von Bauxit zwecks
Gewinnung von Aluminiumhydroxyd bzw. Tonerdehydrat
benutzt werden.
Diese genannten Flüssigkeiten umfassen die zum Aufschließen
des Bauxits benutzte Flüssigkeit, die als Ergebnis des Aufschlusses
erhaltene, befrachtete Flüssigkeit und die
verbrauchte Flüssigkeit, deren Tonerdeanteil als Ergebnis
der Ausfällung erschöpft ist. Ein A/C Verhältnis von
0,3 bis ungefähr 0,72 zeigt einen Bereich der im Bayer-
Verfahren eingesetzten Laugeflüssigkeit auf, und zwar
ausgehend von einem extrem verdünnten Zustand bis zu einem
in höchstem Maße konzentrierten Zustand.
Die im vorliegenden Text benutzten Ausdrücke "Sauerstoff
löslichkeit" und Sauerstofflöslichkeit im "Gleichgewichtszustand"
beziehen sich auf die Menge Sauerstoff in Gramm,
die in einem Liter Laugeflüssigkeit unter den für die
Entfernung der Humussäurederivate aus den Laugeflüssigkeiten des
Bayer-Verfahrens anstehenden Bedingungen lösbar ist. Die einschlägigen
Verfahrensparameter beinhalten Temperatur und
Druck sowie die Laugekonzentration in der Flüssigkeit, wobei
letztere beschrieben wird durch die Angabe Gramm
Na₂CO₃/l. Der Innendruck von Anschlußbehältern,
Beheizungseinrichtungen und zugeordneten Anlagenteilen
wird üblicherweise auf einem Niveau oberhalb des
Dampfdrucks der Flüssigkeit innerhalb dieser Behälter
gehalten, wodurch die Sauerstofflöslichkeit
verbessert wird.
Bei den meisten Anlagen, bei denen das Bayer-Verfahren
zur Gewinnung von Aluminiumhydroxyd aus Bauxit
benutzt wird, kann das erfindungsgemäße Verfahren zur
Entfernung der Humussäurederivate vorteilhaft in der Voraufschluß-
und/oder in der Aufschlußstufe benutzt werden. Die
Voraufschlußstufe umfaßt im allgemeinen die Vorheizung der
Laugeflüssigkeit und/oder der den Bauxit und die Lauge
flüssigkeit enthaltenden Trübe bis zur Aufschlußtemperatur,
woran sich die Aufschlußstufe anschließt.
Die Voraufschlußstufe kann ebenfalls eine Verfahrensstufe
zur Entfernung von Siliciumdioxyd enthalten, so daß ein
Teil des Siliciumdioxydgehalts des Bauxits vor dessen
Aufschluß zur Reaktion gebracht und ausgefällt wird. Das
erfindungsgemäße Verfahren zur Entfernung der Humussäurederivate kann in
dieser Voraufschlußstufe angewandt werden, und zwar
unter der Voraussetzung, daß die Temperatur und/oder der
Druck eine ausreichende Höhe aufweisen, so daß eine hinreichend
schnelle Reaktion zwischen dem gelösten Sauerstoff
und dem Gehalt an Humussäurederivaten der Flüssigkeit sichergestellt
ist. Da der Aufschluß des Bauxits gewöhnlich bei erhöhten
Temperaturen und Drücken erfolgt, ist eine schnelle
Umsetzung des Sauerstoffs mit den genannten organischen Verunreinigungen
gegeben.
Es ist festgestellt worden, daß zur Erzielung einer
akzeptablen Reaktionsgeschwindigkeit bei der Entfernung der Humussäurederivate
durch Oxydation die Verfahrenstemperatur wenigstens ungefähr
200°C jedoch nicht weniger als 140°C betragen
sollte. Die obere Grenze der Verfahrenstemperatur wird
im allgemeinen durch die Bedingungen des speziellen
Bayer-Verfahrens gesetzt, beispielsweise die in der Vorheiz
stufe, der Stufe zur Entfernung von Siliciumdioxyd
oder den Aufschlußstufen. Da für die Durchführung des
vorliegenden Verfahrens Sauerstoff
nur bis zu einer, in der Flüssigkeit löslichen Menge
benötigt wird, wird durch den Sauerstoff nur geringfügig
zum gesamten Systemdruck beigetragen. Letzterer wird
hauptsächlich durch den Dampfdruck bestimmt, der aufgrund
der in den Behandlungsgefäßen herrschenden Temperaturen
entwickelt wird und durch den Überdruck, der durch die
unterschiedlichen Beschickungspumpen erzeugt wird.
Die erfindungsgemäße Einführung von Sauerstoff zur Entfernung
der Humussäurederivate kann in den Vorheizungsstufen für die
Laugeflüssigkeit und/oder die Trübe während
der Entfernung von Siliciumdioxyd oder
in der Aufschlußstufe durchgeführt werden.
Da der Aufschluß
des Bauxits üblicherweise bei Temperaturen oberhalb von
140°C durchgeführt wird, kann das vorliegende Verfahren
zur Oxydation der Humussäurederivate naturgemäß ohne Probleme in
der Aufschlußstufe Anwendung finden.
Der Anteil der Humussäurederivate an der gesamten organischen Verunreinigung
des Bauxits ist sehr klein und beträgt im allgemeinen
ungefähr 5 bis 16 Gew.-% des gesamten organischen
Kohlenstoffgehalts. Es fällt demzufolge die Menge an
Sauerstoff, die zur oxydativen Zerstörung der Humussäurederivate
benötigt wird, entsprechend klein aus, da der gesamte
organische Gehalt der Bauxite im allgemeinen weniger
als 0,2 Gew.-% des Bauxits beträgt.
Es ist bei diskontinuierlichen
Prozessen die einmalige Einführung
einer der Löslichkeit im Gleichgewichtszustand entsprechenden
Menge an Sauerstoff ausreichend, während beim
kontinuierlichen oder halbkontinuierlichen Vorheizen,
bei der Entfernung von Siliciumdioxyd oder den Aufschluß-
Verfahrensstufen die erforderliche Sauerstoffmenge in
Abhängigkeit von der Einführung der Humussäurederivate in die einzelnen
Verfahrensgefäße bemessen werden kann.
Die in der Flüssigkeit
oder Trübe lösliche Sauerstoffmenge hängt von der
Temperatur dieser Flüssigkeiten ab. Die nachstehende
Tabelle 1 zeigt die Menge an Sauerstoff,
die bei Variierung der Temperaturen in einer Laugeflüssigkeit
lösbar ist, die eine Laugekonzentration von 250 g/l
aufweist (gerechnet als Na₂CO₃). Der Funktionszusammenhang
zwischen gelöstem Sauerstoff und der Temperatur ist
darüber hinaus in Fig. 1 grafisch gezeigt.
TemperaturGelöster Sauerstoffgehalt in °Cin Gramm O₂/l Flüssigkeit
TemperaturGelöster Sauerstoffgehalt in °Cin Gramm O₂/l Flüssigkeit
77°0.18
120°0.23
146°0.25
166°0.44
186°0.55
211°0.63
237°0.83
253°1.04
Da Bauxite im allgemeinen weniger als 0,2 Gew.-% organischen
Kohlenstoff enthalten und nur ungefähr 5 bis 15%
des organischen Kohlenstoffs auf den Gehalt an Humussäurederivaten zurück
führbar sind, wird sofort verständlich, daß selbst bei
Temperaturen um 100°C der gelöste Sauerstoffgehalt der
Flüssigkeit mehr als ausreichend ist, um die Humussäurederivate
der Flüssigkeit zu oxydieren. Aufgrund der kleinen Menge
des erforderlichen Sauerstoffs kann
dessen Einführung in die Verfahrensbehälter leicht und
wirtschaftlich durchgeführt werden, ohne daß sich die
Notwendigkeit von Zusatzausrüstungen zur Erzeugung hoher
Drücke, z. B. von modifizierten Pumpen zur Sauerstoffeinführung
ergibt. Das erfindungsgemäße Verfahren
ermöglicht die direkte Einführung von Sauerstoff
aus Sauerstoffspeicherbehältern, in denen der Sauerstoff
komprimiert enthalten ist.
Ein Bauxit, mit der in Tabelle II aufgeführten Zusammensetzung wird diskontinuierlich
aufgeschlossen, wobei gleichzeitig sein Gehalt an Humussäurederivaten zerstört
wird.
KomponenteGew.-%
(trockener Zustand)
KomponenteGew.-%
(trockener Zustand)
Al₂O₃47.6-48.8
SiO₂ 0.6-1.0
Fe₂O₃17.9-18.4
Organischer Kohlenstoff als C 0.15-0.25
Kohlenstoff in den Humussäurederivaten als C* 0.009-0.02
(*Durch Absorption bestimmt)
Der Bauxit wird in einer Laugeflüssigkeit eingeschlämmt,
wobei die sich ergebende Trübe ein A/C-Verhältnis von
0,411 und eine Laugekonzentration von 242 g/L aufweist.
Diese Trübe wird in das Aufschlußgefäß eingeführt und
auf 243°C aufgeheizt. Sobald die Trübe die gewünschte
Temperatur erreicht hat, werden 0,5 g O₂/L aus einem
zylindrischen Gefäß, welches komprimierten Sauerstoff
enthält, entnommen und in das Aufschlußgefäß eingeführt.
Diese Sauerstoffmenge ist erheblich geringer (0,5 g/L
gegenüber 0,9 g/L) als die Menge, die bei der benutzten
Aufschlußtemperatur in der Trübe hätte gelöst werden
können. Der Ablauf der Zerstörung der Humussäurederivate wurde über eine
Messung der Veränderung der Farbe der Trübe mittels eines
Spektralphotometers verfolgt, wobei die Veränderung der Lichtabsorption
bei einer Wellenlänge von 691 nm in einer 4 cm-Zelle
gemessen wurde. Die Kalibrierung des Meßinstruments wurde mittels
eines bekannten bzw. standardisierten Humussäurederivats vorgenommen. In der
Tabelle III ist die Reaktionsgeschwindigkeit der Zerstörung der Humussäurederivate
in Abhängigkeit von der Zeit wiedergegeben, und zwar unter
Zugrundelegung der beschriebenen Aufschlußbedingungen,
wobei die Ergebnisse ebenfalls in Fig. 2 grafisch wiedergegeben
sind.
Die Entfernung der Humussäurederivate wird während der Vorheizstufe der
Laugeflüssigkeit des Bayer-Verfahrens in einem Versuchsbehälter
durchgeführt. Diese Flüssigkeit wird mit der
Bauxittrübe zusammengefaßt, sobald die Aufschlußtemperatur
erreicht ist, wobei die aus Bauxittrübe und Lauge
flüssigkeit bestehende Zusammensetzung der Aufschlußstufe
zugeführt wird. Die im Versuchsbehälter befindliche
Flüssigkeit, die bei diesem Ausführungsbeispiel benutzt
wird, hat vorher bereits mehrere Verfahrenszyklen des
Bayer-Verfahrens durchlaufen und weist demzufolge aufgrund
des Anteils an gelösten Humussäurederivaten eine dunkelrote Farbe auf.
Diese Laugeflüssigkeit hatte eine Laugekonzentration von
225 g/l und wurde in der Vorheizstufe des Bayer-Verfahrens
eingeführt. Die in Fig. 5 gezeigte Vorheizstufe bestand aus
mehreren, in einer Reihe miteinander verbundenen Vorheiz
gefäßen und die Flüssigkeit wurde stufenweise vorgeheizt.
Da die Geschwindigkeit der Oxydation der Humussäurederivate von der
Temperatur abhängig ist, wurde der Sauerstoff in ein
besonderes Vorheizgefäß eingeführt, in welchem die Temperatur
der Flüssigkeit des Versuchsbehälters auf ungefähr
200°C gestiegen war. Bei dieser Temperatur und der
angegebenen Laugenkonzentration beträgt die Löslichkeit
des Sauerstoffs im Gleichgewichtszustand ungefähr
0,60 g/l. Es werden jedoch lediglich 0,5 g/l Sauerstoff
zugeführt. Die Zerstörung der Humussäurederivate wurde durch Lichtabsorptions
messungen verfolgt und die Ergebnisse wurden als Funktion
der Zeit zusammengestellt. Sie sind in Tabelle IV und
grafisch in Fig. 3 wiedergegeben.
Es kann festgestellt werden, daß, wenn nur 80% von der
Menge an Sauerstoff zugeführt werden, die insgesamt in
der Laugeflüssigkeit lösbar wäre, mehr als 50% des
gesamten Gehalts an Humussäurederivaten in weniger als 15 Minuten sofort
zerstört werden können. Längere Verweilzeiten in Verbindung
mit der Zuführung von Sauerstoff bis zur Löslich
keitsgrenze im Gleichgewichtszustand bei der jeweiligen
Temperatur können das Ausmaß der Zerstörung der Humussäurederivate
wesentlich erhöhen.
Versuche wurden ausgeführt, um die Wirkung sich ändernder
Sauerstoffmengen auf die Zerstörung der Humussäurederivate bei einer
konstanten Temperatur und einer gewählten Laugenkonzentration
zu untersuchen. Es wurde auf diese Weise eine humussäurederivatenthaltende,
verbrauchte Flüssigkeit, welche der Ausfällstufe
des Bayer-Verfahrens nach Entfernung des ausgefällten
Aluminiumtrihydroxyds entnommen wurde, dem erfindungsgemäßen
Verfahren unterzogen. Die
verbrauchte Flüssigkeit hatte ein A/C-Verhältnis von
0,342 und eine Laugekonzentration von 225 g/l. Die
Zerstörung der Humussäurederivate wurde bei einer Temperatur von 200°C
durchgeführt, indem wechselnde Mengen an Sauerstoff in die
Flüssigkeitsprobe eingebracht wurden, und zwar bis zur
Löslichkeitsgrenze des Sauerstoffs bei den gegebenen
Versuchsbedingungen. Hierbei wurde festgestellt, daß eine
beträchtliche Zerstörung der Humussäurederivate sogar dann erreicht werden
kann, wenn nur die Hälfte des insgesamt in der verbrauchten
Flüssigkeit lösungsfähigen Sauerstoffs in diese eingebracht
wird. Die Tabelle V zeigt die Ergebnisse in tabellierter
Form, die außerdem in Fig. 4 grafisch wiedergegeben sind.
Es kann festgestellt werden, daß mittels der sehr geringen
Mengen an benutztem Sauerstoff eine wesentliche Reduzierung
des Gehalts an Humussäurederivaten in vernünftigen kurzen Reaktions
zeiten erreichbar ist. Aufgrund dieser kleinen eingesetzten
Sauerstoffmengen, werden zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens
keine ausgedehnten Sauerstoffbeschickungsausrüstungen
benötigt. In den meisten Fällen kann der Sauerstoff
direkt Gefäßen entnommen werden, die unter Druck
stehen. Es muß darüber hinaus nicht mit den ernstzunehmenden
Korrosionsproblemen gerechnet werden, die bei
den bekannten nassen Oxydationsverfahren aufgetreten sind,
da erfindungsgemäß nur sehr kleine Mengen an Sauerstoff
benutzt werden.
Claims (1)
- Verfahren zur Reinigung von organische Verunreinigungen einschließlich Derivaten der Humussäure enthaltenden Laugeflüssigkeiten des Bayer-Verfahrens, wobei die Verunreinigungen bei erhöhten Drücken und bei Temperaturen oberhalb von 140°C mittels Sauerstoff oxydiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Zerstörung der Humussäurederivate benutzte Sauerstoffmenge nicht oberhalb der Löslichkeitsgrenze des Sauerstoffs in der Laugeflüssigkeit während der Oxydationsbehandlung liegt.
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