DE362380C - Verfahren zur Darstellung von kristallisiertem ª‡-Lobelin - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von kristallisiertem ª‡-LobelinInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D211/00—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings
- C07D211/04—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
- C07D211/06—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D211/08—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to ring carbon atoms
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- C07D211/30—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring carbon atoms with hydrocarbon radicals, substituted by doubly bound oxygen or sulfur atoms or by two oxygen or sulfur atoms singly bound to the same carbon atom
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Description
- Verfahren zur Darstellung von kristallisiertem a-Lobelin. Der Extrakt der Lobeliablätter enthält mehrere- Alkaloide, aus denen der physiolo-,.,isch Z wirksame Bestandteil, das sogenannte a-Lobefin, nach dem Verfahren der Patente 336335 und 340116 abgetrennt werden kann. Es hat sich nun noch ein einfacherer vVeg zur Ab#scheidung des kristallisierten a-Lobelins ergeben, bei dem von dem verschiedenen Basizitätsgra(1 cler im Gemisch enthaltenen Alkaloide Gebrauch gemacht wird. cf-Lobelin ist schwächer basisch als die seine Kristallisation behindernden Begleitbasen. Wenn man, daher das Gemisch der Salze, wie es durch Neutralisation der Rohbasen mit einer Säure erhalten wird,-fraktioniert mit Alkalien zersetzt, so wird zu Anfang vorwiegend, a-Lobelin in Freiheit gesetzt, das in einem geeigneten Lösungsmittel, am besten Äther, aufgenommen wird. Der Äther der ersten Ausschüttelungen hinterläßt nach dem Verdunsten a-Lobelin in kristallisierter Forni. Die späteren Fraktionen enthalten geringere Mengen des wirksamen Al- kaloids und kristallisieren nicht. Aber auch aus ihnen kann, man unter Benutzung der Eigenschaft der verschiedenen Basizität noch weitere Mengen an kristallisiertem a-Lobelin gewinnen. Man verfährt so, daß man die den ersten kristallisierenden Ätherauszügen fol,-genden Fraktionen -wieder fraktioniert mit Säure ausschüttelt. Dabei werden zuerst die nichtkristallisierenden, stärkeren Basen herausgenommen, so daß der verbleibende Ätherinhalt nach dem Verdunsten des Lösungsmittels ebenfalls kristallisiert.
- Beisp iel.
- Die Rohalkaloide, die bei der Extraktion von 5olz,-, Lobeliablättern erhalten werden, bringt man mit 300ccm ii-Salzsäure in Lösung. Diese Lösung wird mit Äther überschichtet, mit :2occm n-Natronlauge versetzt und dann durchgeschüttelt. Dabei gehen dunkelgefärbte, schwache, wahrscheinlich von Chlorophyll herrü-hren#de Basen in den Äther. Sie werden abgetrennt. Nach Erneuerung des Äthers versetzt man mit ioo ccm ii-Natronlauge und trennt so die Hauptmengen des u.-Lobelins ah. Die getrocknete Ätherlösung hinterläßt einen mit -Schmieren durchsetzten Kristallibrei von a-Lobelin, der nach dem Waschen mit kaltem, Äther 2o bis 25 g reine Base vom Schmelzpunkt 12-7' ergibt. Die Ätherlösung, die die Schmieren enthält, wird nun zusammen mit frischem Äther auf di# verbleibende Lösung der Chlorhydrate geschichtet. Durch Zugabe von weiteren ioo com ii-Natronlauge wird eine weitere Alkaloidfraktion ausgefäHt. Ihre Ätherlösung wird nun mit 50 ccm ii-Salzsäure teilweise zurückneutralisiert. Dadurch scheiden sich die harzigen Basen aus der Ätherlösung aus, und diese gibt jetzt nach dem Trocknen und Eindampfen ein zweite Kristallisation von a-Lobelin, die wie oben gereinigt wird. Die Ausbeute beträgt io bis # 12 g. Durch Wiederholung dieser Fraktionierungsmethode können noch einige weitere Gramm gewonnen werden.
Claims (1)
- 'CFATE.XT-ANSPRUC.H: Verfahren zur Darstellung von kristallisiertem a-Lobelin aus dem Extrakt der Lobefiablätter, dadurch gekennzeichnet, daß man das durch Neutralisation der Rohbasen mit einer Säure erhaltene Gemisch der Salze fraktioniert mit Alkalien zerlegt oder die Rohbasen durch stufenweise Neutralisation mit einer Säure fraktioniert zur Abscheidung bringt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB82499D DE362380C (de) | 1916-09-22 | 1916-09-22 | Verfahren zur Darstellung von kristallisiertem ª‡-Lobelin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB82499D DE362380C (de) | 1916-09-22 | 1916-09-22 | Verfahren zur Darstellung von kristallisiertem ª‡-Lobelin |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE362380C true DE362380C (de) | 1922-10-27 |
Family
ID=6981527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEB82499D Expired DE362380C (de) | 1916-09-22 | 1916-09-22 | Verfahren zur Darstellung von kristallisiertem ª‡-Lobelin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE362380C (de) |
-
1916
- 1916-09-22 DE DEB82499D patent/DE362380C/de not_active Expired
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