DE3607874C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft einen Hochdruck-Gummischlauch mit eingebetteter Verstärkungsschicht, der wenigstens eine Außenschicht aus einem vulkanisierten Äthylen/α-Olefin/Diencopolymerisatgummi (im folgenden kurz "EPDM" genannt) enthält und mittels einer Buchse durch Steck-Verbindung befestigt werden kann. Beispiele für Verwendungen, die dieser Hochdruck- Gummischlauch gefunden hat, sind wie folgt:
Schläuche für Hydrauliksysteme, wie Bremsschläuche und Kupplungsschläuche, Schläuche für Belüftungssysteme und Schläuche für Kühlmittelsysteme.
Bei den meisten Bremsschläuchen wird die Außenschicht durch einen vulkanisierten Chloropren (CR)-Gummi oder durch einen vulkanisierten CR-EPDM-Mischgummi gebildet (japanische Patentveröffentlichung SHO 59(1984)-36,158). Neuerdings hat das Anwachsen der Motorleistung und die Einführung von Turbo- Motoren dazu geführt, daß Bremsschläuche unter zunehmend harten Bedingungen benutzt werden.
Der Wunsch nach der Entwicklung von wartungsfreien Bremsschläuchen hat inzwischen wachsende Beachtung gefunden. Weder der oben erwähnte CR-Gummi noch der oben erwähnte CR-EPDM-Mischgummi haben die Fähigkeit, der Einwirkung von Ozon dynamisch bis zu einem solchen Grad zu widerstehen, daß die Notwendigkeit der Wartung entfällt (Tabelle I).
Es ist vorgeschlagen worden, die Außenschicht eines Bremsschlauchs z. B. mit einem vulkanisierten Gummi aus EPDM zu fertigen, der im Hinblick auf dynamische Resistenz gegen Ozon, Widerstandsfähigkeit gegen Hitze und Widerstandsfähigkeit gegen Witterungsbedingungen ausgezeichnete Eigenschaften zeigt (japanische Patentanmeldung, Offenlegungsschrift SHO 55(1980)-2,805).
Aus der DE-AS 26 29 699 ist ein Verbundsschlauch bekannt, der aus einem Innenschlauch aus einem EPDM- Terpolymerisat, einer zum Verkleben dienenden Zwischenschicht aus Butylkautschuk und aus einer Deckschicht aus einem vulkanisierbaren Polymerisat, das aus einem anderen Material als die Innenschicht ist, besteht.
Es ist von Nachteil, daß die EPDM-Arten, die bislang im Stand der Technik vorgeschlagen wurden, keine ausreichende Dauerdruckfestigkeit (die für die Dichtungseigenschaften unabdingbar ist) bei gleichzeitig vorteilhaften Werten für mechanische Eigenschaften wie Zugfestigkeit (T B ), Reißfestigkeit (T R ) und Bruchdehnung aufweisen (Vergleichsversuch in Tabelle I). Wenn solch ein EPDM-Gummischlauch beispielsweise durch Aufstecken auf eine Verbindungsbuchse befestigt wird, besteht die Gefahr, daß er nach Wärmealterung am aufgesteckten Ende bricht. Daher hat konventioneller EPDM- Gummi das Bedürfnis nach Wartungsfreiheit nicht erfüllen können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Hochdruck-Gummischlauch bereitzustellen, bei dem sich die Wartung weitgehend erübrigt. Diese Aufgabe wird durch einen Schlauch mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs gelöst.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Hochdruck-Gummischlauch mit wenigstens einer Außenschicht aus dem Vulkanisationsprodukt eines Äthylen/α-Olefin/Dien-Copolymerisat (EPDM)-Gummis
  • (1) dessen Äthylen/α-Olefin-Gewichtsverhältnis von 45 : 55 bis 58 : 42 beträgt und
  • (2) bei dem die Mooney-Viskosität des Polymerisats (ML1+4*) 100°C) von 120 bis 250 beträgt.
  • *) Hier bedeutet M die Abkürzung für "Mooney"-Messung, "L" kennzeichnet die Größe der rotierenden Scheibe (L = large = groß); "1+4" bedeutet: 1 Minute Vorheizen und Messung nach 4 Minuten (4 Minuten Rotationsdauer).
Bedingt durch diesen Aufbau weist der erfindungsgemäße Gummischlauch folgende Vorteile auf:
Der Hochdruck-Gummischlauch zeigt dynamische Ozon-Beständigkeit und vorteilhafte mechanische Eigenschaften wie Zugfestigkeit, ohne daß es notwendig wäre, Abstriche an die Dauerdruckfestigkeit zu machen, die für Abdichtungseigenschaften notwendig ist. Wenn dieser Hochdruck- Gummischlauch durch Aufstecken auf eine Verbindungsbuchse befestigt wird, zeigt die Außenschicht am aufgesteckten Ende sogar nach Wärmealterung keine Brüche. Wenn er als Bremsschlauch eingesetzt wird, zeigt dieser Schlauch merklich verbesserte Dauerbetriebsfähigkeit und erfüllt das Bedürfnis nach Wartungsfreiheit.
Es erfolgt eine kurze Erklärung der Zeichnungen:
Fig. 1 ist eine perspektivische Darstellung eines typischen Hochdruck-Gummischlauchs entsprechend der Erfindung.
Fig. 2 zeigt eine perspektivische Darstellung eines anderen typischen Hochdruck-Gummischlauchs, der ebenfalls die Erfindung verkörpert.
Im allgemeinen wird der Hochdruck-Gummischlauch mit dreilagigem Aufbau hergestellt. Er besteht aus einer inneren Rohrschicht 1, einer Verstärkungsschicht 2 und einer äußeren Rohrschicht (Außenschicht) 3 wie in Fig. 1 beschrieben. Er kann aber auch mit fünflagigem Aufbau hergestellt werden und besteht dann aus einer inneren Rohrschicht 1, einer Verstärkungsschicht 2, einer Zwischenschicht 4, einer weiteren Verstärkungsschicht 2 und einer äußeren Rohrschicht 3. Dies ist in Fig. 2 gezeigt. Gegebenenfalls können die äußere Rohrschicht, die Zwischenschicht und die Innenschicht zweilagig oder dreilagig ausgebildet sein. Was das Material des Hochdruck-Gummischlauches angeht, wenn er z. B. als Bremsschlauch benutzt wird, so besteht die innere Rohrschicht z. B. aus SBR (Styrol-Butadien-Kautschuk), die Verstärkungsschicht aus einem Gewirk aus Vinylon, Reyon oder Polyester, die Innenschicht aus Naturkautschuk, EPDM oder Butylkautschuk und die äußere Rohrschicht aus dem erfindungsgemäßen, neuartigen EPDM (Vinylon ist eine synthetische Faser aus Polyvinylalkohol und Aldehyd). Strukturformel:
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden im folgenden im Einzelnen beschrieben.
Wenn das Äthylen/α-Olefin-Gewichtsverhältnis geringer ist als 45/55, so sind mechanische Eigenschaften, wie die Zugfestigkeit, unbefriedigend. Wenn das Verhältnis 58/42 übersteigt, ist die Dauerdruckfestigkeit nicht hinreichend. Im allgemeinen wird Propylen als das α-Olefin benutzt. Anstelle davon kann gegebenenfalls z. B. 1-Buten benutzt werden.
Wenn die Mooney-Viskosität des Polymerisats (ML1+4 100°C) weniger als 120 beträgt, sind mechanische Eigenschaften, wie die Zugfestigkeit, nicht ausreichend. Wenn sie höher liegt als 250, zeigt das Polymerisat schlechte Verarbeitbarkeit. Das EPDM-Polymerisat wird durch Polymerisation von Äthylen, einem α-Olefin und einem Dien in einem inerten Lösemittel eines geeigneten Katalysators hergestellt. Bei dieser Polymerisation wird das Dien in solch einer Menge eingebaut, daß die Jodzahl des EPDM-Polymerisats im Bereich zwischen 1 und 30 liegt. Im allgemeinen wird als Dien- Komponente eines der nachstehenden oder eine Mischung aus zwei oder mehr der folgenden nicht konjugierten Diene eingesetzt:
Äthylidennorbornen, Vinylnorbornen, Dicyclopentadien, 1,4-Hexadien, 2-Methyl-1,5-hexadien, 1,6-Octadien, 1,5-Octadien, 1,4-Octadien und Methylhydrinden. Gegebenenfalls kann die Dien-Komponente auch ein konjugiertes Dien, wie Butadien oder Isopren enthalten.
Beispiele
Die Gummischläuche der Anwendungsbeispiele und Vergleichsversuche werden nach Fig. 2 wie folgt aufgebaut:
  • 1. Der Innenschlauch aus SBR mit 3,3 mm Innendurchmesser und 5,3 mm Außendurchmesser wurde durch Extrusion hergestellt.
  • 2. Die Verstärkungsschicht wurde durch Vereinigen einer unteren und oberen Schicht gebildet. Die Schichten wurden jeweils geflochten. Die Flechtbedingungen waren wie folgt: Untere Verstärkungsschicht: Zweischichtiges (2 ply) 1200 d (d = Denier)-Garn (Vinylon) mit der Garnzahl 20. Obere Verstärkungsschicht: Dreischichtiges (3 ply) 1200 d-Garn (Vinylon) mit der Garnzahl 24.
  • 3. Die Zwischenschicht wurde dadurch gebildet, daß gleichzeitig mit dem Flechten der oberen Verstärkungsschicht eine EPMD-Folie (0,4 mm Dicke) gewunden wurde.
  • 4. Die Außenschicht wurde dadurch gebildet, daß die obere Verstärkungsschicht mit einem Material überzogen wurde, das ein Polymerisat mit wechselndem Comonomergehalt (wie in Tabelle I angegeben) nach der unten gezeigten Rezeptur enthielt (CR ist das Material, das bislang in den Außenrohren konventioneller Schäuche benutzt wurde), so daß der fertige Schlauch einen Außendurchmeser von 10,5 mm hatte. RezepturGewichtsteilePolymerisat100 Zinkoxid  5 Stearinsäure  1 FEF Kohlenstoff ("Fast Extruding Furnace
    Black", d. h. schnell spritzbarer Ofenruß 80 Schwefel  1 Vulkanisationsbeschleuniger CZ*)  2 Vulkanisationsbeschleuniger TT**)  0,5 Vulkanisationsbeschleuniger D***)  0,5Fußnote:
      *) Cyclohexylbenzothiazylsulfonamid
     **) Tetramethylthiuramdisulfid
    ***) N-Phenyl-2-naphthylamin.
  • 5. Der fertige Schlauch wurde mit Dampf bei 150°C 30 Minuten lang vulkanisiert. Jeder der so erhaltenen Hochdruckschläuche wurde durch Aufstecken an je 8 Punkten in zwei Durchgängen (Aufsteckverhältnis 44 ± 3%) auf einer Verbindungsbuchse befestigt, während der Dauer von 70 Stunden bei 120°C gehalten, in demontiertem Zustand von der Verbindungsbuchse entfernt und sorgfältig darauf untersucht, ob der Außenschichtgummi durch das Stecken gerissen war oder nicht. Die Ergebnisse sind in Tabelle I als "Reißen des aufgesteckten Endes nach Wärmealterung" angegeben.
Zu Vergleichszwecken wurde ein Gummimaterial, das das gleiche Polymerisat enthielt und nach der gleichen Rezeptur wie das Gummimaterial für den erwähnten Hochdruck-Gummischlauch hergestellt worden war unter den gleichen Bedingungen vulkanisiert. Probestücke aus dem vulkanisierten Gummi wurden auf die folgenden Eigenschaften geprüft.
  • 1: Stationäre Eigenschaften [Hs (Härte), T (Zugfestigkeit) und E (Dehnung)] wurden durch die folgenden Verfahren des Federhärtetests (Typ A) und Zugtests (hantelförmiger Probekörper "dumb bell" Nr. 3) wie durch JIS K-3601 definiert, mit den notwendigen Abänderungen durchgeführt.
  • 2: Die Reißfestigkeit wurde durch das Reißtest-Verfahren (Typ B) wie in JIS K-6301 angegeben, mit den notwendigen Abänderungen, geprüft.
  • 3: Die Reißfestigkeit nach wiederholtem Dehnen in der Wärme wurde dadurch bestimmt, daß Probestücke (dumb bell Nr. 3) verschieden stark gestreckt wurden (die Streckverhältnisse waren um 50% zwischen 100% und 400% gestaffelt), die gestreckten Probestücke bei 120°C 4 Stunden lang stehengelassen wurden und die kritische Dehnung gemessen wurde, bei dem das Probestück anfing zu reißen (vgl. JIS K-6301).
  • 4: Die Dauerdruckbelastbarkeit wurde durch Befolgen der Vorschriften nach JIS K-6301 für den Dauerdruckbelastungstest (120°C, 24 Stunden) und Niedertemperatur-Dauerdruckbelastungstest (-20°C, 22 Stunden) gemessen.
  • 5: Die Widerstandsfähigkeit gegen Kälte wurde nach dem Verfahren des Niedertemperatur-Versprödungstests (unter Verwendung von Isopropanol als Wärmeüberträger) gemäß JIS K-6301 gemessen.
  • 6: Die dynamische Beständigkeit gegen Ozon wurde dadurch bestimmt, daß das Probestück mehrfach gedehnt wurde (0 ↔ 30%, 60 rpm) und die Gesamtzeit der Dehnungswiederholungen gemessen wurde, die bis zum Auftreten von Rissen auf dem Probestück vergangen war. Es wurde das Verfahren befolgt, das in JIS K-6301 für den Ozontest angegeben ist.
Tabelle I

Claims (1)

  1. Hochdruck-Gummischlauch, der eine oder mehrere eingebettete Verstärkungsschicht(en) aufweist, mit wenigstens einer Außenschicht aus dem Vulkanisationsprodukt eines Äthylen/a-Olefin/Dien-Copolymerisats (EPDM) und der so ausgelegt ist, daß er durch Stecken mittels einer Verbindungsbuchse befestigt werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß
    • (1) das Gewichtsverhältnis von Äthylen : α-Olefin im EPDM von 45 : 55 bis 58 : 42 beträgt und
    • (2) die Mooney-Viskosität des Polymerisats (ML1+4 100°C) von 120 bis 250 beträgt.
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