DE3602821A1

DE3602821A1 - Verfahren zur gewinnung von vinylchlorid-harz

Info

Publication number: DE3602821A1
Application number: DE19863602821
Authority: DE
Inventors: Junsei Takaoka Toyama Kiwahuti; Masaaki Nishina
Original assignee: Nippon Zeon Co Ltd
Current assignee: Zeon Corp
Priority date: 1985-01-31
Filing date: 1986-01-30
Publication date: 1986-08-07
Anticipated expiration: 2006-01-31
Also published as: US4803260A; JPS61176615A; DE3602821C2; JPH0155647B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Gewinnungsverfahren für Vinylchlorid-Harz, insbesondere für granuläres bzw. körniges (diese Ausdrücke werden synonym verwendet) Vinylchlorid-Harz, das zur Herstellung von Pasten verwendet werden kann.

Als Verfahren zur Gewinnung von Vinylchlorid-Harz, das zur Herstellung einer Paste verwendet werden soll, werden normalerweise wäßrige Dispersionen des Harzes, die durch Emulsionspolymerisation, Feinsuspensionspolymerisation oder nach ähnlichen Verfahren erhalten werden, sprühgetrocknet. Die bei solchen Verfahren erhaltenen Harze liegen in feinpulvriger Form vor. Sie bewirken daher nicht nur eine Verschmutzung der Arbeitsumgebung, da sie während der Abfüllung in Beutel, der öffnung der Beutel und dem Mischen im Verlauf der Pastensolherstellung versprühen, es ist weiterhin schwierig,sie automatisch abzumessen und sie zu transportieren, wegen ihrer schlechten Pulverfluidität.

Die Anmelderin hat kürzlich gefunden, daß, wenn eine spezifische organische Flüssigkeit zu einer wäßrigen Dispersion aus Vinylchlorid-Harz zugegeben und damit vermischt wird, das Vinylchlorid-Harz von der wäßrigen Phase als granuläres Aggregat abgetrennt werden kann, welches nach dem anschließenden Trocknen ein granuläres Vinylchlorid-Harz ergibt, das als Pulver eine ausgezeichnete Fluidität aufweist, eine geringere Neigung besitzt, zu verspritzen, und wenn es in ein Pastensol überführt wird, eine ausgezeichnete Dispersionsfähigkeit besitzt (offengelegte

japanische Patentanmeldungen 209905/1982, 59249/1983 und 102935/1984). Werden jedoch Pastensole aus granulärem Vinylchlorid-Harz hergestellt/ das nach einem solchen Verfahren gewonnen wird, ist nichtdispergiertes Material (die teilchenförmigen Substanzen, die in den Weichmachern kaum dispergieren) nicht vollständig abwesend, und es besteht die Gefahr , daß dieses den Strainer, der normalerweise zur Entfernung von Fremdmaterialien bei der Stufe, die der Verformungsstufe des Pastensols vorhergeht, verwendet wird, verstopft oder daß auf der Oberfläche des Produktes während der Beschichtungsstufe Streifen auftreten.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gewinnungsverfahren für granuläres Vinylchlorid-Harz zur Verfügung zu stellen, das im wesentlichen frei ist von nichtdispergierbarem Material.

Die Anmelderin hat gefunden, daß bei dem Gewinnungsverfahren, bei dem ein Aggregat aus Vinylchlorid-Harz gebildet wird, indem man eine organische Flüssigkeit, welche in Wasser schwer löslich ist, und das Vinylchlorid-Harz nicht auflöst oder anquillt, zu einer wäßrigen Dispersion des Vinylchlorid-Harzes zugibt und die beiden mischt, das Aggregat entwässert und es trocknet, und der Gehalt an nichtdispergierbarem Material in dem Pastensol, das aus dem gewonnenen Vinylchlorid-Harz hergestellt wird, verringert werden kann, wenn die wäßrige Dispersion durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 20 bis 150 um geleitet worden ist. Als Folge davon wird das Verstopfen der Strainer, die zur Entfernung von Fremdmaterialien verwendet werden, oder die Streifen, die auf der Oberfläche des Produktes bei der Beschichtungsstufe auftreten, vermieden.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt grundsätzlich (1) eine erste Stufe, bei der eine wäßrige Dispersion aus dem Harz, welche durch ein Sieb mit Maschen von 20 bis 150 um hindurchgeleitet wurde, mit einer organischen Flüssigkeit vermischt wird, wobei eine Aggregation des Harzes durch die organische Flüssigkeit bewirkt wird, (2) eine zweite Stufe, bei der die wäßrige Phase aus dem flüssigen Gemisch, das bei der ersten Stufe erhalten wurde, und welche das Harzaggregat enthält, entfernt wird, (3) eine dritte Stufe, bei der das Harzaggregat, aus dem die wäßrige Phase entfernt wurde, entwässert und getrocknet wird, und gegebenenfalls (4) eine vierte Stufe, bei der das Harz, das in der wäßrigen Phase enthalten ist und das bei der zweiten Stufe abgetrennt wurde, mit den Ausgangsmaterialien, die bei der ersten Stufe verwendet werden, vermischt wird.

Der Ausdruck "wäßrige Dispersion aus Vinylchlorid-Harz", der in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, umfaßt wäßrige Dispersionen aus Vinylchlorid-Homopolymeren oder -Copolymeren, welche hauptsächlich Vinylchlorid enthalten (normalerweise Copolymere, welche mindestens 70 Gew.-% Vinylchlorid und höchstens 30 Gew.-% olefinisches Monomer oder Monomere, wie Vinylacetat, Vinylidenchlorid, Ethylen ,Propylen, Buten, Acrylnitril, Acrylat, Methacrylat oder Maleinsäure, enthalten), und die durch übliche Emulsionspolymerisation, Feinsuspensionspolymerisation oder Suspensionspolymerisation hergestellt worden sind. Die wäßrigen Dispersionen unterliegen keinen besonderen Begrenzungen, solange sie für die übliche Verarbeitung geeignet sind. Gegebenenfalls können sie ein Vinylchlorid-Harz als Verdickungsmittel enthalten. Der Vinylchlorid-Harz-Gehalt der wäßrigen Dispersion liegt im Bereich von 10 bis 70 Gew.-%. Daher kann normalerweise die wäßrige

Dispersion eines Vinylchlorid-Harzes, wie sie in der Polymerisationsvorrichtung anfällt, so wie sie ist zweckdienlich verwendet werden. Gegebenenfalls kann sie jedoch teilweise entwässert werden oder man kann frisches Wasser zu ihr zugeben. Wenn der Harz-Gehalt unter 10 Gew.-% liegt, liegt das Abfallwasser quantitativ im Überschuß, bezogen auf das Produkt, vor, und das Verfahren wird unwirtschaftlich. Umgekehrt wird, wenn er 70 Gew.-% übersteigt, die Viskosität des Gemisches der wäßrigen Dispersion mit der organischen Flüssigkeit zu stark erhöht, und die Verarbeitung wird schwierig.

Für die Behandlung der wäßrigen Dispersion aus Vinylchlorid-Harz durch das Sieb mit angegebener Maschengröße kann man irgendwelche statischen Siebe, wie korbförmige Strainer bzw. Siebe, Siebe des Vibrationsentnahme-Typs, Trenneinrichtungen des zentrifugalen Filtrations-Typs, usw., verwenden. Zur Verbesserung der Wirkung der Siebbehandlung der wäßrigen Dispersion kann man die wäßrige Dispersion mit einem Sieb mit größerer Maschengröße vorbehandeln oder man kann die groben Körner in der wäßrigen Dispersion durch natürliche Sedimentation vorab entfernen, man kann eine Zentrifugen-Sedimentation durchführen, oder in einem Flüssigkeitscyclon oder einer ähnlichen Einrichtung behandeln. Man kann die groben Körner in der wäßrigen Dispersion zuvor durch Ultraschall-Dispersionsbehandlung oder mechanische Dispersionsbehandlung etc. entfernen. Diese Verfahren können auf geeignete Weise kombiniert werden, wobei man eine größere Wirkung erhält. Wenn die wäßrige Dispersion einer Ultraschall-Dispersionsbehandlung vorab unterworfen wird, wird die Verstopfung der Siebmaschen wesentlich verringert und dementsprechend erhöht sich die Filtrationsgeschwindigkeit der wäßrigen Dispersion durch das Sieb und der Harzverlust, bedingt

durch nichtfiltrierbares Material auf dem Sieb, wird verringert, und das Ergebnis wird wesentlich verbessert. Wenn grobe Körner auf dem Sieb mit angegebener Maschengröße zurückbleiben, können sie auf Größen vermählen werden, die durch diese Maschengrößen hindurchgehen, indem man eine Ultraschall- oder mechanische Dispersionsbehandlung durchführt, deren Verwendung gut möglich ist. Wenn die Maschengröße 150 um übersteigt, können die zuvor erwähnten Schwierigkeiten, wie eine Verstopfung des Strainers, während der Pastenherstellungsstufe,oder das Auftreten von Streifen bei der Beschichtungsstufe, nicht vollständig verhindert werden. Wenn die Maschengröße unter 20 um liegt, tritt kein qualitatives Problem auf. Jedoch erhöhen sich die Zeit und der Arbeitsaufwand für die Siebbehandlung beachtlich, und der Harzverlust, der durch die Siebbehandlung auftritt, erhöht sich ebenfalls. Daher sind derartige feine Maschengrößen unpraktisch.

Die organische Flüssigkeit, die zu einer solchen wäßrigen Dispersion aus Vinylchlorid-Harz zugegeben wird, ist in Wasser schwer löslich und soll das Harz während der Gewinnung des Harzes nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht lösen oder anquellen. Eine solche organische Flüssigkeit wird normalerweise aus jenen ausgewählt, die Schmelzpunkte nicht über 20⁰C und Siedepunkte bei Atmospärendruck höher als die Wiedergewinnungstemperatur des Harzes gemäß der vorliegenden Erfindung, bevorzugt nicht unter 200⁰C, besitzen. Wenn eine organische Flüssigkeit mit einem Siedepunkt unterhalb der Gewinnungstemperatur des Harzes verwendet wird, verdampft die Flüssigkeit und zusätzliche Vorrichtungen sind für ihre Gewinnung erforderlich, wodurch das Verfahren unwirtschaftlich wird. Selbstverständlich kann eine organische Flüssigkeit, wel-

ehe selbst die obigen Forderungen nicht erfüllt, zusammen mit anderen verwendet werden, wenn das Gemisch die Forderungen erfüllt.

Es gibt zwei Gründe, weshalb die organische Flüssigkeit schwer in Wasser löslich sein muß. Zuerst sollte nach dem Vermischen mit der wäßrigen Dispersion ihr Mitreißen in die wäßrige Phase, die abgetrennt werden muß, auf einem Minimum gehalten werden, damit ein Verlust an organischer Flüssigkeit vermieden wird und die Kosten für die Abwasserbehandlung minimal gehalten werden. Zweitens muß, damit eine Aggregation der Harzkörnchen, die in Wasser dispergiert sind, durch die organische Flüssigkeit stattfindet, die organische Flüssigkeit zwischen den Harzkörnchen und dem Wasser als flüssige Phase mit Grenzfläche vorhanden sein.

Wenn die organische Flüssigkeit das Harz lösen oder anquellen kann, zeigen die Harzkörnchen eine unerwünschte Deformation oder einen Abbau. Da der größte Teil der organischen Flüssigkeit, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet wird, in dem Produkt-Harz verbleibt, beeinflußt die Verwendung von viel Flüssigkeit die Verarbeitungsfähigkeit und die Qualität der geformten Produkte nachteilig, was vermieden werden muß. Aus den obigen Gründen ist es besonders logisch, als "organische Flüssigkeit" eine flüssige Zusammensetzung zu verwenden, die für die normale Verarbeitung eingesetzt wird.

Beispiele von organischen Flüssigkeiten, die für die vorliegende Erfindung geeignet sind, umfassen die folgenden:

(1) Weichmacher des Alkylphthalat-Typs, wie Dioctylphthalat, Dinonylphthalat, Butyl-laurylphthalat und Methyl -oleylphthalat,

(2) Weichmacher des aromatischen Carboxylat-Typs, wie Trioctyltrimellitat und Diethylenglykoldibenzoat,

(3) Weichmacher des aliphatischen dibasischen Säureester-Typs, wie Dioctyladipat, Dibutylsebacat und Dioctyltetrahydrophthalat,

(4) Weichmacher des Phosphat-Typs, wie Trioctylphosphat und Trichlorethylphosphat,

(5) Weichmacher des aliphatischen Glycolester-Typs, wie Diethylenglycoldicaprylat und 1,4-Butylenglycol-di-2-ethylhexanoat,

(6) Weichmacher des Polyester-Typs,

(7) sekundäre Weichmacher des Fettsäureester-Typs, wie Butyloleat, Methylacetylricinoleat und 2,2,4-Trimethyl-1,3-pentanon-diol-diisobutyrat, sekundäre Weichmacher des Epoxy-Typs, wie epoxidiertes Sojabohnenöl und Octylepoxystearat, sekundäre Weichmacher des Paraffin-Typs, wie Methylester von chlorierter Fettsäure und chloriertem Paraffin, und sekundäre Weichmacher des aliphatischen dibasischen Säureester-Typs, wie Dioctylsuccinat,

(8) Erdölverdünnungsmittel, wie Mineralspiritus und Mineralterpen, und Verdünnungsmittel des langkettigen Alkylbenzol-Typs, wie Dodecylbenzol, und

(9) flüssige Schmiermittel, wie einen höheren Alkohol, flüssiges Paraffin und Alkylester von höheren Fettsäuren.

Eine solche organische Flüssigkeit wird in einer Menge von normalerweise 0,5 bis 30 Gew.-Teilen, bevorzugt 1 bis 15 Gew.-Teilen, pro 100 Gew.-Teilen des Harzes in der wäßrigen Dispersion verwendet. Wird sie in einer Menge unter 0,5 Gew.-Teilen verwendet, aggregiert das Harz durch die organische Flüssigkeit nicht ausreichend. Wenn sie 30 Gew.-Teile überschreitet, kann sich ein solartiges Aggregat bilden, und selbst wenn sich ein körniges Aggregat bilden sollte, ist der Gehalt an organischer Flüssigkeit in ihm zu hoch. Dementsprechend wird die Entfernung der Restflüssigkeit bei der Trocknungsstufe schwierig, und die Produktionsausbeute erniedrigt sich.

Die Mischzeit der wäßrigen Dispersion aus Harz mit der organischen Flüssigkeit wird auf geeignete Weise ausgewählt, wobei eine übermäßige Wärmebildung vermieden werden soll.

Die Mischvorrichtung kann unter solchen ausgewählt werden, welche die vorgegebenen Bedingungen erfüllen. Im allgemeinen werden diskontinuierliche Mischer des Rührtank-Typs, kontinuierliche Mischer mit mehrfachen Schaufeln bzw. Rühreinrichtungen, kontinuierliche Mischer des Hochgeschwindigkeitsrotations-Typs, Mischer des Reaktorrotations-Typs, statische Mischer des Flüssigkeitsteilungs-Typs und ähnliche verwendet. Man kann auch ein Vermischen durch Ultraschall durchführen.

Das Vermischen der organischen Flüssigkeit und der wäßrigen Harz-Dispersion erfolgt bei einer Temperatur nicht über 70⁰C, bei der die verwendete organische Flüssigkeit

das Harz nicht auflöst oder quillt. Je höher die Temperatur ist, je größer ist die Anquellgeschwindigkeit des Harzes durch die organische Flüssigkeit. Bevorzugt erfolgt das Mischen bei 50⁰C oder darunter. Wenn die Temperatur 70⁰C übersteigt, wird nicht nur die Absorption der organischen Flüssigkeit an dem Harz begünstigt, sondern das Harz kann sich auch erweichen und kann integrieren, wodurch das entstehende Produkt für die folgende Verarbeitung nicht mehr geeignet ist.

Für die Dehydratisierung oder Entwässerung des granulären Aggregats aus Harz, das durch die organische Flüssigkeit gebildet wurde, kann man irgendwelche Verfahren, abhängig von der Form des isolierten Harzes, verwenden. Bei dieser Gelegenheit ist es wichtig, daß die Temperatur nicht über 70⁰C steigt, damit eine Erweichung und Integration des Harzes vermieden werden.

Die Harzkörnchen bzw. das Harzgranulat, das bei der Entwässerungsstufe abgetrennt wird, wird dann zu der Trocknungsstufe transportiert, wo das aufgenommene Wasser entfernt wird. Bei dieser Trocknungsstufe können viele der bekannten Trocknungsvorrichtungen verwendet werden. Es müssen die geeigneten Trocknungsbedingungen ausgewählt werden, daß das Ausmaß der Aggregation und die Integration des Harzes, bedingt durch das Trocknen, die Dispersionsfähigkeit während der nachfolgenden Verarbeitung nicht verschlechtern. Dementsprechend wird beispielsweise die Temperatur des Harzes während der Trocknungsstufe so eingestellt, daß sie 70⁰C, bevorzugt 50⁰C, nicht übersteigt.

Das so erhaltene trockene granuläre Produkt zeigt eine ausgezeichnete Fluidität und besitzt zum Versprühen bzw.

zum Verspritzen eine geringe Neigung, und es enthält außerdem extrem wenig nichtdispergierbares Material. Das Harz besitzt somit ausgezeichnete Eigenschaften, wenn es zu einem Pastensol verarbeitet wird, da es kaum eine Verstopfung der Strainer verursacht, oder kaum Streifen auf der Oberfläche des Produktes während der darauffolgenden Verarbeitung ergibt.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. In den Beispielen und Vergleichsbeispielen sind, sofern nicht anders angegeben, die Teile und Prozentgehalte durch das Gewicht ausgedrückt.

Beispiel 1

Eine wäßrige Dispersion aus Vinylchlorid-Harz für die Pastenherstellung wird durch ein Vibrationssieb, welches auf ein Drahtnetz mit 74-urn-Maschen aufgebracht ist (Modell 400, hergestellt von K-.K. San-ei Seisakujo) filtriert. 11000 g davon (Feststoffgehalt: 30 Gew.-%) und 300 g Di-2-ethylhexylphthalat werden in eine Mischvorrichtung des Tank-Typs mit einem Durchmesser von 20 cm und einer Kapazität von 12 1 gegeben. Nach dem Mischen des Inhalts während 30 min bei 30⁰C und 1200 Upm erhält man eine wäßrige Dispersion des granulären Harzes. Die Dispersion wird in einen Büchner-Trichter gegeben. Es wird ein Filtertuch mit 100 cc/sec cm Permeabilität verwendet und im Vakuum abgesaugt. Man erhält ein granuläres Produkt mit einem Wassergehalt von 28%. Das Produkt wird in einer Trockenvorrichtung des Heißluftzirkulations-Typs während 15 h bei 35°C getrocknet. Man erhält ein granuläres Vinylchlorid-Harz (A).

Beispiel 2

40000 g einer wäßrigen Dispersion aus Vinylchlorid-Harz für die Herstellung von Paste (Feststoffgehalt: 30 Gew.-%) werden in eine Ultraschall-Waschvorrichtung mit einer Kapazität von 50 1 und 1200 W output gegeben und 90 min behandelt und dann durch ein Vibrationssieb, auf das ein Drahtnetz mit 44-um-Maschen gelegt ist, filtriert. Diese wäßrige Dispersion wird anschließend, wie im Beispiel 1 beschrieben, vermischt, entwässert und getrocknet, wobei man ein granuläres Vinylchlorid-Harz (B) erhält.

Beispiel 3

Beispiel 1 wird wiederholt, ausgenommen, daß die Maschengröße des Drahtnetzes 105 um beträgt. Man erhält ein granuläres Vinylchlorid-Harz (C).

Beispiel 4

12000 g einer wäßrigen Dispersion aus Vinylchlorid-Harz für die Pastenherstellung (Feststoffgehalt: 30 Gew.-%) werden durch ein Vibrationssieb, auf das ein Drahtnetz mit 74-um-Maschen gelegt ist, filtriert. Es verbleiben 65 g Vinylchlorid-Harz mit einem Wassergehalt von 55% auf dem Sieb, welche in einer Ultraschall-Dispersionsvorrichtung, Modell UR-200P, hergestellt von Tomy K.K., dispergiert werden. Wird das dispergierte System erneut durch ein Sieb mit 74-um-Maschen filtriert, gehen 60 g durch das Sieb hindurch, und 5 g verbleiben auf dem Sieb. Die 60 g des Filtrats werden zu 11000 g der wäßrigen Dispersion zugegeben, die bereits durch das Drahtnetz mit 74-um-Maschen filtriert worden ist, und einem Mischen,der Entwässerung und der Trocknung auf gleiche Weise, wie im

Beispiel 1 beschrieben, unterworfen, wobei man ein granuläres Vinylchlorid-Harz (D) erhält.

Vergleichsbeispiel 1

Beispiel 1 wird wiederholt, ausgenommen, daß die Behandlung mit dem Vibrationssieb weggelassen wird. Man erhält das granuläre Vinylchlorid-Harz (E).

Vergleichsbeispiel 2

Beispiel 1 wird wiederholt, ausgenommen, daß die Maschengröße des Drahtnetzes auf 250 um vergrößert wurde. Man erhält ein granuläres Vinylchlorid-Harz (F).

Vergleichsbeispiel 3

Beispiel 2 wird wiederholt, ausgenommen, daß auf die Behandlung mit dem Vibrationssieb verzichtet wurde. Man erhält ein granuläres Vinylchlorid-Harz (G).

Vergleichsbeispiel 4

Die gleiche wäßrige Dispersion aus Harz, die in Beispiel 1 verwendet wurde (ausgenommen, daß sie nicht durch ein Vibrationssieb filtriert wurde), wird in einer Sprühtrockenvorrichtung bei einer Eingangstemperatur von 160⁰C und einer Ausgangstemperatur von 56⁰C getrocknet und mit einer Tischpulverisierungsvorrichtung gemahlen, wobei man ein feines Pulver aus Vinylchlorid-Harz (H) erhält.

Bewertung der Vinylchlorid-Harz-Eigenschaften:

Die Pulvereigenschaften und Soleigenschaften (wobei das Sol durch Mischen von 50 g Harzprobe mit 30 g Di-2-ethylhexylphthalat in einer Mischvorrichtung hergestellt wurde) der Harze (A) bis (H), die in den vorherigen Beispielen und Vergleichsbeispielen erhalten wurden, werden gemäß den folgenden Kriterien bewertet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle angegeben.

Ruhewinkel (angle of repose):

Dieser gibt die Fluidität des Pulvers an. Je geringer

dieser Wert ist, je fließfähiger ist das Pulver.

Schüttdichte:

Dies ist die Schüttdichte des Pulvers. Je größer die Schüttdichte ist, desto besser sind die Handhabungseigenschaften.

Nord-Feinheit:

Diese zeigt die Teilchengröße des Harzes in Form des Sols an. Eine größere Nord-Feinheit (North fineness) bedeutet eine kleinere Teilchengröße (8 bedeutet die feinste und 0 die gröbste Teilchengröße).

Zahl bzw. Menge des nichtdispergierbaren Materials: Dies ist eine Eigenschaft, die die Teilchengrößen des Harzes in Form des Sols angibt. Eine Probe Sol wird auf eine Glasplatte in einer Dicke von 100 um ausgestrichen und die Zahl der sichtbaren nichtdispergierbaren Teilchen, die in der Fläche von 5 cm im Quadrat (25 cm ) vorhanden ist, wird gezählt. Selbst wenn der Nord-Feinheitswert so gut wie 6 bis 7 ist, kann man in bestimmten Fällen große Werte bei dieser Zählung erhalten. Wenn die Zahl der nicht-

2 dispergierbaren Materialien in einer Fläche von 25 cm nicht über 10 ist, findet eine Verstopfung des Strainers und eine Bildung von Streifen auf der Produktoberfläche während der Pastenverarbeitung nicht statt. Wenn sie über 10 ist, ist die Möglichkeit, daß diese Fehler auftreten, hoch.

TABELLE

	Beisp. 1	Beisp. L 2	Beisp. 3	Beisp. 4	Vergl. beisp.1	Vergl. beisp.2	Vergl. beisp.3	Vergl. beisp.4
Probe Nr.	(A)	(B)	(C)	(D)	(E)	(F)	(G)	(H)
Maschengröße des Siebs	74	44	105	74	keine Sieb- behandl.	250	keine Sieb- behandl	keine Sieb- behandl.
Pulvereigen schaften
Ruhewinkel (Grad) Schüttdichte (g/cc) Soldispersions- fähigkeit	35 0,55	34 0,54	34 0,55	35 0,53	35 0,56	'34 0,56	36 0,55	53 0,29
Nord-Feinheit Menge bzw. Zahl des nichtdis- pergierbaren Materials (Zahl/25cm²)	7 9	7 6	7 8	7 7	6,5 50	6,5 30	6,5 30	4,5 6

CO CD CD

Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Gewinnung von Vinylchlorid-Harz unter Bildung eines Aggregats aus Vinylchlorid-Harz durch Zugabe zu einer wäßrigen Dispersion des Vinylchlorid-Harzes, einer organischen Flüssigkeit, welche in Wasser schwer löslich ist, und welche das Vinylchlorid-Harz nicht auflöst oder anquillt, und Vermischen der beiden, Entwässern des Aggregats und Trocknen des Aggregats unter Gewinnung von granulärem Vinylchlorid-Harz, dadurch gekennzeichnet , daß die wäßrige Dispersion durch ein Sieb mit Maschen von 20 bis 150 um hindurchgeleitet wurde.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an organischer Flüssigkeit, die zugegeben wird, im Bereich von 0,5 bis 30 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen Vinylchlorid-Harz in der wäßrigen Lösung liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die organische Flüssigkeit ausgewählt wird unter Weichmachern des Alkylphthalat-Typs.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vermischen der organischen Flüssigkeit mit der wäßrigen Dispersion aus Vinylchlorid-Harz bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 70⁰C erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Dispersion aus Vinylchlorid einer Ultraschall-Dispersionsbehandlung unterworfen wird, bevor sie durch das Sieb geleitet wird-