DE357756C

DE357756C - Verfahren zur Darstellung von harzartigen Kondensationsprodukten aus Kresolen und Xylenolen

Info

Publication number: DE357756C
Application number: DEC28758D
Authority: DE
Original assignee: CHEMISCHE WERKE GRENZACH AKTIE
Current assignee: CHEMISCHE WERKE GRENZACH AKTIE
Priority date: 1920-02-08
Filing date: 1920-02-08
Publication date: 1922-08-31

Description

Verfahren zur Darstellung von harzartigen Kondensationsprodukten aus Kresolen und Xylenolen. Es wurde gefunden, daß man beim Durchleiten von Luft oder Sauerstoff, bei Gegenwart oder Abwesenheit eines Katalysators, durch erwärmte Kresole oder Xylenole harzartige Kondensationsprodukte gewinnen kann.
Die Reaktion verläuft mutmaßlich so, daß zunächst die Alkylgruppen anoxydiert werden, und die entstehenden Körper unter sich oder zusammen oder mit unveränderten Phenolen Polymerisationsprodukte liefern. Die entstehenden harzartigen Körper sind je nach der Zeitdauer und der Temperatur, bei welcher das Blasen mit Luft geschah, entweder weiche oder harte und spröde, dunkelbraun bis schwarz gefärbte Massen. Auch die bei gewöhnlicher Temperatur harten Harze schmelzen in der Wärme. Erwärmt man die weicheren Produkte auf höhere Temperatur, so erstarren sie beim Abkühlen zu einem hochglänzenden, harten und spröden Harz, das aber beim neuerlichen Erwärmen, z. B. auf ioo°, wieder weich wird. Sowohl die weichen als harten Produkte lösen sich in verdünnter Natronlauge, ferner in Äther, Alkohol, Aceton und Benzol. Sie sind nahezu unlöslich in verdünnter Sodalösung und kaltem Terpentinöl. Die weichen Harze sind auch leicht löslich in fetten Ölen, z. B. Olivenöl, während die harten Harze erst beim Erwärmen mit dem Öl oder aber nach längerer Einwirkung des Öles in der Kälte in Lösung gehen. Beispiel i._ Durch auf 16o° erhitztes o-Kresol, dem o,2 Prozent Braunstein zugefügt sind, wird während i2 Stunden ein feuchter Luftstrom geleitet. Nachher werden die Reste von unverändertem Kresol mit Wasserdampf abgetrieben. Das zurückbleibende Harz, welches in Benzol gelöst werden kann, hinterbleibt nach dem Abdestillieren des Benzols, als bei gewöhnlicher Temperatur zähe, dunkelbraune bis schwarze Masse, welche beim Erwärmen auf ioo° ziemlich dünnflüssig wird. Es ist schon in der Kälte leicht löslich in Äther, Aceton, Benzol und Olivenöl, dagegen nicht nennenswert löslich in kalter Sodalösung und kaltem Terpentinöl.
Dem Aussehen und Eigenschaften nach ganz gleiche Produkte erhält man, wenn statt o-Kresol reines m- oder p-Kresol verwendet wird. Arbeitet man ohne Braunstein, so tritt die Verharzung auch ein, doch muß das Durchleiten von Luft längere Zeit erfolgen.
Beispiel e.
Durch phenolhaltiges Rohkresol aus Steinkohlenteer wird unter Zusatz von o,i Prozent Braunstein io Stunden bei 15o bis i7o ° ein feuchter Luftstrom geblasen. Das nach der im Beispiel i angegebenen Weise weiterverarbeitete Reaktionsprodukt, welches die für das o-Kresolharz beschriebenen Eigenschaften z, wird 1/. Stunde auf i8o° erhitzt. Es stellt dann nach dem Erkalten ein hochglänzend, schwarzes, sprödes Harz dar, das sich zu einem hellbraunen Pulver verreiben läBt. F--, ist in den bereits erwähnten Lösungsmitteln. löslich. Beim Erwärmen auf ioo° wird zähflüssig.
Beispiel 3.
Reines m-Xylenol unter Zusatz von a,2 Prozent Eisenchlorid während 12 Stenden bei i7o° mit einem Luftstrom behandelt, gibt nach Entfernung des unveränderten Xylenols ein harz, welches in all seinen Eigenschaften den bereäs in Beispiel z und 2 beschriebenen Harzen gleicht.

Claims

PATENT-ANsPRUcH: Verfahren, zur Darstellung von harzartigen Kondensationsprodukten aus Kresolen und Xylenolen, dadurch gekennzeichnet, dall man diese, mit oder ohne Zusatz eines Katalysators, mit Luft oder Sauerstoff behandelt.