DE704997C - Verfahren zur Reinigung von Kreosot und kreosothaltigen OElen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Kreosot und kreosothaltigen ölen Es ist bekannt, daß sich Kreosotfraktionen und kreosothaltige öle beim Stehen, insbesondere im Licht, rot färben. Außerdem weisen sie im allgemeinen einen durchdringenden unangenehmen Geruch auf: Letzteres gilt besonders für Tieftemperaturteerkreosote, vor allem solche aus Braunkohlentieftemperaturteer.
• Man hat diese Geruchs- und Farbbildner durch wiederholte Destillation u. a. über Eisenspäne sowie durch Hindurchblasen von Luft oder Dampf, das sog. Enträuchern,, zu beseitigen sich bemüht. Derartige Maßnahmen sind aber zeitraubend. Bei höhersiedenden Phenolen ist eine nachhaltige Farbverbesserung dadurch überhaupt nicht zu erreichen.
• Weiterhin ist vorgeschlagen worden, die betreffenden Phenole oder öle mit Säure oder Alkali und Formaldehyd längere Zeit zu erhitzen, das Gemisch anschließend mit Wasserdampf abzublasen und die abgetrennten Phenole bei Normaldruck zu destillieren.
• Eine solche Behandlung ist aber verlustreich, da unter den genannten Arbeitsbedingungen Formaldehyd ebenso leicht mit Phenol, wie mit den Verunreinigungen reagier. Ferner sind die gewonnenen Produkte stets etwa rotstickig und hinsichtlich des Geruchs nicht einwandfrei; insbesondere erhält sich bei ihnen recht hartnäckig der charakteristische Formaldehydgeruch.
• Es wurde nun gefunden, daß man die störenden Verunreinigungen aus Kreosoten, Kreosotölen u. dgl. dadurch beseitigen kann, daß man die betreffenden öle mit geringen Mengen Formaldehyd oder solchen abgebenden Stoffen versetzt und anschließend, vorteilhaft unter Vakuum, destilliert. Im allgemeinen genügt i oio Formaldehyd; sehr häufig ist noch wesentlich weniger, z. B. o,3 bis o,6ojo, völlig ausreichend. Man erhält auf diese Weise ein helles, wasserklares Produkt von einwandfreiem Geruch; ferner wird die Laugelöslichkeit der Kreosote und Kreosotfraktionen in keiner Weise geschädigt, sondern. eher verbessert. Sollte sich ergeben, daß diese Behandlung zur völligen Beseitigung der Geruchs- und Farbbildner noch nicht ausreicht, so kann sie unter Zusatz geringer Mengen Formaldehyd wiederholt werden.
• Das beschriebene Verfahren zeichnet sich durch große Einfachheit aus und ist überdies den älteren bekannten Verfahren infolge Ersparnis an Chemikalien, Dampf u. dgl. überlegen. Es gestattet vor allem, auch aus den höhersiedenden Kreosotfraktionen, die besondere spezifische antiseptische Eigenschaften besitzen, wegen ihres störenden Geruchs bisher aber nur beschränkt verwendbar waren, hochwertige Stoffe für pharmazeutische und andere Zwecke zu gewinnen.
• Das Verfahren läßt sich auf Phenole jeder Art und Herkunft anwenden. Es ist vorteilhaft, insbesondere bezüglich des Formaldehydbedarfs, wenn man von bereits einmal destillierten oder fraktionierten Phenolen oder diese enthaltenden ölen ausgeht. Insbesondere ist es zweckmäßig, vor dem Formaldehydzusatz einen Vorlauf bis ungefähr 17o° abzutrennen. Ebenso wirkt sich eine Vorbehandlung mit Adsorptionsmitteln, vorzugsweise in alkalischer Lösung, günstig aus.
• Ausführungsbeispiel 24o kg einer aus einem von 18o bis 25o° siedenden Leichtöl durch Extraktion mit Lauge, Säuerung und Vakuumdestillation gewonnenen Rohkreosotfraktion werden mit 1,2 kg Formaldehyd versetzt und bei 68o mm Unterdruck destilliert. Man erhält ein sich auch bei längerem Lagern nicht verfärbendes, unbegrenzt laugelösliches Reinkreosot etwa der gleichen Siedegrenzen. Der unangenehme Geruch des Rohproduktes ist völlig verschwunden. Gegenüber einer Destillation ohne Formaldehydzusatz tritt nur ein unwesentlicher Ausbeuterückgang ein.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: t. Verfahren zur Reinigung von Kreosot, Kreosotfraktionen und kreosothaltigen ölen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese mit geringen Mengen, beispielsweise t °'o, Formaldehyd versetzt und anschließend, vorteilhaft unter Vakuum, destilliert.
2. 2. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß man von mit Adsoiptionsmitteln vorbehandelten Kreosoten ausgeht.