DE353075C

DE353075C - Verfahren zur Darstellung nicht nachleuchtender, stark fluoreszenzfaehiger, wolframsaurer Metallverbindungen

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Publication number: DE353075C
Application number: DE1920353075D
Authority: DE
Original assignee: ERICH TIEDE DR
Current assignee: ERICH TIEDE DR
Priority date: 1920-04-15
Filing date: 1920-04-15
Publication date: 1922-05-11

Description

Verfahren zur Darstellung nicht nachleuchtender, stark fluoreszenzfähiger, wolframsaurer Metallverbindungen. Der in der Natur vorkommende Scheelit, ebenso .das künstlich dargestellte wolfrarrtsaure Kalzium dienen seit langem in der Röntgenographie als Material für die sogenannten Verstärkungsischirme zur Abkürzung der Expositionszeit. Man benutzt hierbei bekanntlich idie Fähigkeit dieser Körper, unter dein Einfluß der Röntgenstrahlen in blauem, photographisch besonders wirksamem Licht zu fluoreszieren.
In neuster Zeit sind außer Kalziumwolframat auch noch andere wolframsaure Metallverbindungen, wie die des Kadmiums und Zinks, für obigen Zweck vorgeschlagen worden. Auch als Leuchtmasse für Schirme zur direkten Beobachtung bei Röntgenuntersuchungen an Stelle von Bariumplatinzyanür oder von natürlichem und künstlichem Willemit (Zinksilikat) werden solche Wolframverbindungen benutzt.
Ein großer Übelstand aber haftet allen diesen Fluoreszenzmassen- an. Nach Aufhören der Röntgenbestrahlung zeigen sie ein mehr oder weniger starkes Nachleuchten, das erst oft nach stundenlangem Abklingen erlischt. Diese Eigenschaft benachträchtigt erheblich die Verwendungsmöglichkeit der Körper, da einmal die Verschleierungsgefahr ein Abwarten des Nachleuchtens vor jeder neuen Aufnahme erfordert, und weil auch bei der direkten Beobachtung die »Nachbilder« äußerst stören.
Es hat sich nun gezeigt, daß dieses Nachleuchten oft nur Spuren von Verunreinigungen der Wolframate entstammt, und daß bei peinlichster Reindarstellung der Präparate nichf nachleuehtendes, aber stark flu@oreszenzfähiges Material gewonnen werden kann. Besonders wichtig und schwierig ist die Beindarstellung der Wolframsäure, die bei der Synthese der Metallwolframate gebraucht wird. Es hat sich nämlich gezeigt, daß die Gewinnung von Wolframat, z. B. des meist benutzten Kalziumwolframates, durch Fällung von Alkaliwolframaten mit reinsten Kalziumsalzen n i c h t zu nachleuchtfreien Verbindungen führt, weil die- restlose Entfernung von den letzten Alkalispuren nicht gelingt und dann das bei den notwendigen hohen Darstellungstemperaturen als eine Art von Schmelz mittel wirkende Alkalisalz zu besonders stark nachleuchtenden Produkten führt.
Zu sehr befriedigenden Resultaten führte aber die Verwendung von Wolframsäure, die in reinstem Zustande aus Ammoniumparawolframat durch Fällung mit reinster mehrfach destillierter Salpetersäure gewonnen wurde, wobei die Reinigung des Ammoniumsalzes durch oft wiederholtes Umkristallisieren und nachheriges Ausfällen der Wolframsäure mit Salpetersäure bewirkt wurde. Bei der endlichen Synthese des Metallwolframates war es gleichgültig, ob die Verbindung auf nassem Wege durch Fällung aus Ammoniumwolframatlösung und nachheriges Glühen oder auf trocknem Wege durch Zusammenmengen von Wolframsäure mit dem betreffenden Metalloxyd und nachheriges Glühen dargestellt wurde.

Claims

PÄTENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung nicht nachleuchtender, stark fluoreszenzfähiger, wolframsaurer Metallverbindungen, besonders solcher der Erdalkalien, dadurch gekennzeichnet, daB die zur Darstellung der Wolframate dienende Wolframsäure in reinstem Zustande durch wehselseitiges wiederholtes Umkristallisieren von Ammoniumparawolframat und Fällen mit reinster Salpetersäure gewonnen wird.