DE3526143C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von
Indium aus sauren Lösungen gemäß Oberbegriff des Hauptanspruchs. Insbesondere
betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung
von Indium von anderen Metallen aus der Gruppe Cu
und/oder Zn und/oder Cd und/oder Fe+++ und/oder Ni und/oder
As und/oder Sb und/oder Co und/oder Al.
Nach dem Stand der Technik sind verschiedene Systeme zur
Abtrennung von Indium aus sauren Lösungen, in denen es enthalten
ist, bekannt. Einige Autoren (s.: Analytical Chemistry
39 (6), (1967) 595) zeigen das Verhalten von stark sauren
quaternären Ammoniumharzen in Schwefelsäure. Andere (s.:
Analytical Chemistry 40 (10), (1968) 1502) beschreiben die
Verwendung von schwach basischen anionischen Kondensationsharzen
vom Phenoltyp in salzsaurer Lösung.
Die obenerwähnten Systeme sind nur für analytische Zwecke
geeignet, selbst wenn sie in einigen Fällen möglicherweise
auch im industriellen Maßstab angewandt werden könnten.
In jüngerer Zeit und insbesondere mit der Entwicklung von
Organophosphorsäure-Lösungsmitteln sind auch die Probleme in
Zusammenhang mit der selektiven Abtrennung von Indium aus
verdünnten Lösungen im Pilotmaßstab aufgegriffen worden, auch im
Hinblick auf eine zunehmende Verringerung der Produktionskosten.
Aufgrund einer Untersuchung von Indiumhalogeniden (Rec.
Trav. Chim. 75 (1956) 743) ist es möglich geworden, festzustellen,
daß die aktivsten Lösungsmittel solche waren, bei
denen ein hohes Dipolmoment eine Rolle spielte und eine
noch höhere Dielektrizitätskonstante zusammen mit einer
geringen Löslichkeit in Wasser sowie der Neigung zur Bildung
von Wasserstoffbrücken mit der Möglichkeit der Chelatbildung.
Eine zufriedenstellende Trennung von Indium und Zinn wurde
erzielt mit Hilfe von Tributylphosphat (TBP) in n-Octan.
Die optimalen Bedingungen für die Extraktion wurden in 0,1
bis 2 m Salzsäure erzielt und mit einem 2stufigen Verfahren
war es möglich, sehr reines Indium zu erhalten (Proc. Int.
Solvent Extraction Conf. Bd. 1 (1971) 603).
Es wurde bereits gezeigt, daß die Extraktion von Metallen
aus schwefelsauren Lösungen möglich ist unter Verwendung
von Dialkylphosphorsäure, insbesondere Lösungen von 2-(Ethylhexyl)-
phosphorsäure (D₂EHPA) in Kerosin, wurden zur Abtrennung
von Indium angewandt.
Es liegen ferner verschiedene andere Untersuchungen vor, die
sich auf die Abtrennung von Indium mit Hilfe anderer
flüssig/flüssig-Extraktionssysteme beziehen. Ungünstigerweise
besitzen jedoch alle bekannten flüssig/flüssig-Extraktionssysteme
den Nachteil, daß die Lösungen, die Indium
zusammen mit großen Mengen Lösungsmittel enthalten, in sehr
großen Vorrichtungen behandelt werden müssen und dies ist
natürlich ein Nachteil vom Standpunkt der industriellen
Anwendung sowohl aufgrund der festen Kosten als auch der
Kosten, die erforderlich sind, um große Massen zu bearbeiten.
Aus der US-PS 43 72 922 ist es bekannt, Indium aus sauren
Lösungen abzutrennen, indem die Indium enthaltende Lösung
mit einem Träger zusammengebracht wird, der eine oder mehrere
aktive Komponenten enthält, die Indium komplexieren,
und das komplexierte Indium durch Zusammenbringen des Trägers
mit einer sauren Abstreiflösung wieder entfernt wird.
In diesem Falle müssen zwei getrennte Reaktionen nacheinander
durchgeführt werden, d. h. die Lösung wird zunächst
mit dem die aktive Komponente enthaltenden Träger zusammengebracht
und nachdem das Indium vollständig an den Träger
gebunden ist, wird dieser von der ursprünglichen Lösung abgetrennt
und mit der Abstreiflösung zusammengebracht, um
das Indium zu dekomplexieren. Diese Arbeitsweise ist umständlich
und zeitaufwendig.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein einfacheres Verfahren zur
Abtrennung von Indium aus sauren Lösungen zu entwickeln, das
auch kontinuierlich durchgeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird gelöst durch das im Hauptanspruch
angegebene Verfahren. Eine vorteilhafte Ausgestaltung
dieses Verfahrens ist im Anspruch 2 aufgezeigt.
Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise wird das Verfahren
zur Abtrennung von Indium wesentlich vereinfacht, da die
Extraktion des Indiums aus der Lösung, in der es ursprünglich
enthalten ist, und die Reextraktion von dem
aktiven Bestandteil auf der gegenüberliegenden Seite der
Membran gleichzeitig durchgeführt werden können. Dadurch
ist es möglich, das Verfahren kontinuierlich durchzuführen.
Die Flüssigkeit, mit der der poröse Träger imprägniert ist,
und die imstande ist, das Indium zu extrahieren, wird im
folgenden als "Flüssigkeitsmembran" bzw. "Extraktionsmittel" bezeichnet. Wenn die
aktive Komponente in Form einer Lösung vorhanden ist, ist
das Lösungsmittel vorzugsweise Benzol, Kerosin o. ä. Es
ist jedoch auch möglich, die aktiven Komponenten allein, d. h.
ohne Lösungsmittel zum Imprägnieren des mikroporösen Trägers
zu verwenden.
Eine solche Membran wird zwischen
der eingespeisten Lösung und der Abstreiflösung
angeordnet, so daß die in der einzuspeisenden Lösung
vorhandenen Ionen durch den Flüssigkeitsfilm in die
aufnehmende Lösung wandern müssen.
Die treibende Kraft für das ganze Verfahren ist, wenn die
Membran zwischen der eingespeisten Lösung und der Abstreiflösung
angeordnet ist, im wesentlichen die Differenz des
pH-Wertes zwischen der Abstreiflösung (stärker sauer) und
der eingespeisten Lösung (weniger sauer). Dies ermöglicht
es, daß die Metallionen auch von verdünnten Lösungen
zu stärker konzentrierten Lösungen des Ions hin transportiert
werden. In einigen Fällen wird dieser Transportmechanismus
begünstigt durch Reaktionen, die die Umkehrbarkeit
der Reaktion begünstigen (d. h. Reaktionen, bei denen das
Metallion in der Abstreiflösung komplexiert wird).
Die mikroporösen polymeren Membranen (poröse Träger) können
eine beliebige Form besitzen, sind jedoch vorzugsweise eben
oder rohrförmig und können in unterschiedlicher Weise
angeordnet sein. Da die rohrförmigen Membranen
ein größeres Verhältnis Oberfläche zu eingenommenem Volumen
aufweisen als die flachen, sind sie vom Standpunkt der Anwendung
her besonders interessant.
Als wirksame Komponente der Indium-komplexierenden Flüssigkeitsmembran,
die als Extraktionmittel für Indium verwendet
wird, ist besonders Di-2-ethylhexylphosphorsäure (D₂EHPA),
allein oder gelöst in Kerosin, in einer Menge bis zu weniger
als 1 Gew.-% geeignet.
Der mikroporöse Träger besitzt günstigerweise Poren mit
einer Größe von 5 µm bis zu 0,01 µm und vorzugsweise 0,1 µm.
Die Temperatur, bei der die Trennungsstufe durchgeführt werden
kann, liegt im allgemeinen im Bereich von 5 bis 70°C,
sie ist jedoch nur begrenzt durch die Art des Extraktionsmittels
und die Art der angewandten Trägermembran.
Es können daher auch höhere und niedrigere Temperaturen
angewandt werden.
Die Indium-haltigen sauren Lösungen sind insbesondere
Kupfer-haltige Lösungen, Zink-haltige Lösungen, Lösungen,
die vom Aufschluß der Rückstände metallurgischer Verfahren
von Zink, Blei und Kupfer stammen und Indium in Gegenwart
von Zn, Cu, Fe, As und anderen typischen Elementen dieser
metallurgischen Verfahren enthalten.
Die Indium enthaltenden sauren Lösungen sind, wie erwähnt,
insbesondere schwefel- oder salzsaure Lösungen und im Falle
von schwefelsauren Lösungen kann der Säuregehalt im Bereich
von 0,5 bis 300 g/l liegen.
Zum Abstreifen werden, wie gesagt, saure
Lösungen verwendet, die eine Säure der gleichen Art enthalten,
wie sie in der eingespeisten Lösung vorhanden ist, oder
eine unterschiedliche Säure. Wenn die Lösungen salzsauer
sind, kann diese Säure eine Konzentration bis zu 6 n aufweisen,
während die Schwefelsäure-haltigen Lösungen bis zu
300 g/l (Schwefelsäure) enthalten können.
Die salzsauren Lösungen können auch Chloride, insbesondere
Natriumchlorid, bis zur Sättigung enthalten.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Eine Ausgangslösung enthält:
Cu60 g/l
In 0,5 g/l
H₂SO₄30 g/l
wobei eine flache Polyethylen-Membran verwendet
wird, die durch Imprägnieren mit einer 20%igen Lösung
von D₂EHPA in einem Lösungsmittel-Gemisch (80%
Paraffine + Naphthene + 20% Aromaten, Escaid® 100) aktiviert
worden ist. Wie nachfolgend gezeigt, ergibt sich eine
Optimierung bei Verwendung einer 3 n
HCl-Lösung als Abstreiflösung, auch in Gegenwart eines Überschusses
an In (40- bzw. 80fach), durch eine Rückführung
der Abstreiflösung.
Die optimalen Bedingungen für die Konzentration des Extraktionsmittels
auf einer ebenen Trägermembran der in Beispiel 1
beschriebenen Art ist für die Ausgangslösung angegeben,
die in Beispiel 1 angewandt wurde, sowie für zwei Abstreiflösungen
unterschiedlicher Zusammensetzungen.
Es zeigt sich deutlich, daß das Optimum für Konzentrationen
an Extraktionsmittel (D₂EHPA) von 100% erreicht
wird. Aus einem Vergleich der in den Tabellen der Beispiele
1 und 2 angegebenen Ergebnisse geht auch hervor, daß diese
von der In-Konzentration in der Abstreiflösung (40- bzw.
80facher Überschuß) unabhängig ist.
Eine Ausgangslösung, enthaltend zahlreiche verschiedene
Ionen mit unterschiedlichen Konzentrationen, wurde untersucht.
Diese Lösung enthielt:
Cu60 g/l
In 0,5 g/l
Zn 2 g/l
Fe3+ 2 g/l
As 8 g/l
H₂SO₄30 g/l
Die Tests wurden mit einer flachen Membran, enthaltend 20%
D₂EHPA in Escaid® 100, als Extraktionsmittel durchgeführt.
Es wurden 2 Abstreiflösungen verwendet mit gleicher Zusammensetzung
wie in Beispiel 2. Die optimalen Bedingungen wurden
erreicht mit einer Abstreiflösung in Form einer 3 n HCl-
Lösung.
Die Trennung wurde durchgeführt mit einer Lösung entsprechend
derjenigen der Beispiele 1 und 2 und unter Rückführung
der Lösung mit Hilfe einer rohrförmigen Membran
mit 20% D₂EHPA als Extraktionsmittel in Escaid® 100, wobei
als Abstreiflösung eine 0,5 n HCl- + 4,5 n NaCl-Lösung verwendet
wurde. Die Durchflußgeschwindigkeiten betrugen 10
bis 70 l/h.
Die eingespeiste Lösung war die gleiche wie in Beispiel 3
und es wurde eine Membran mit 20% D₂EHPA in
Escaid® 100 als Extraktionsmittel verwendet. Die Diffusionsgeschwindigkeit
betrug 40 l/h. Die Abstreiflösungen
waren 3 n HCl sowie 0,5 n HCl + 4,5 n NaCl.
Eingespeiste Lösung:
Zn90 g/l
In 0,5 g/l
H₂SO₄30 g/l
Es wurde eine flache Membran mit zwei unterschiedlichen
Konzentrationen an Extraktionsmittel und drei unterschiedliche
Abstreiflösungen verwendet.
Claims (2)
1. Verfahren zur Abtrennung von Indium aus sauren Lösungen,
bei dem man die Indium enthaltende Lösung mit einem
Träger zusammenbringt, der eine oder mehrere aktive Komponenten
enthält, die Indium komplexieren, und das komplexierte
Indium durch Zusammenbringen des Trägers mit
einer sauren Abstreiflösung wieder entfernt, dadurch
gekennzeichnet, daß man als
Träger eine poröse Trägermembran verwendet,
die mit der (den) aktiven Komponente(n), vorzugsweise
als Lösung in einer organischen Phase, imprägniert
ist, und daß die Membran zwischen der sauren, indiumhaltigen
Lösung und der sauren Abstreiflösung angeordnet ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als poröse Trägermembran Polypropylen
mit einer Porengröße von 5 bis 0,01 µm verwendet.
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