DE2515861A1 - Verfahren zur adsorptiven entfernung von arsen, antimon und/oder wismut - Google Patents

Verfahren zur adsorptiven entfernung von arsen, antimon und/oder wismut

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DE2515861A1 DE19752515861 DE2515861A DE2515861A1 DE 2515861 A1 DE2515861 A1 DE 2515861A1 DE 19752515861 DE19752515861 DE 19752515861 DE 2515861 A DE2515861 A DE 2515861A DE 2515861 A1 DE2515861 A1 DE 2515861A1
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Description

und/oder Wismut
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorptiven Entfernung von einem oder mehreren der Elemente Arsen, Antimon und Wismut aus einer wäßrigen Lösung.
Bei hydrometallurgischen Verfahren fallen oft Lösungen an, deren Weiterverarbeitung zu den gewünschten Endprodukten, z.B. Metallen oder Metallsalzen, durch Anwesenheit eines oder mehrerer der Elemente Arsen, Antimon und/oder Wismut erschwert ist.
Zur Entfernung dieser die Lösungen verunreinigenden Elemente ist es bekannt, die Lösung zur Gewinnung der Metallsalze einzudampfen, wobei der in Lösung verbliebene Teil der Verunreinigungen von den in Lösung verbliebenen Metallsalzen elektrolytisch abgetrennt wird und die mit dem anderen Teil der Metallsalze ausgefällten Verunreinigungen durch Umkristallisieren entfernt werden (Engelhardt "Die technische
609844/0951
Elektrolyse wäßriger Lösungen", Teil A, Seite 100 bis 113, Akademische Verlagsgesellschaft Leipzig, 1932; Tafel, Lehrbuch der Metallhüttenkunde, Bd. 1, Seite 560, Seite 568 ff., S. Hirzel Verlag, Leipzig, 1951).
Eine andere bekannte Methode sieht die Fällung dieser Elemente als Sulfide vor (H. Saarinen: Nickel Symposium 1970, Seite 131, Gesellschaft deutscher Metallhütten- und Bergleute, Clausthal). Eingeschränkt wird diese Möglichkeit auf die Fälle, bei denen die gewünschten Metalle nicht mit ausgefällt werden.
Bei einer anderen Methode wird der pH-Wert der Lösungen so weit geändert, daß die störenden Elemente als einfache Verbindungen gefällt werden.(A. Lange, Erzmetall 18_ (1965) Heft 12, Seite 613 "Hydro- und elektrochemische Zink- und Cadmiumgewinnung"). Bei großen pH-Wertänderungen der Lösungen ist jedoch der Aufwand an Reagenzien naturgemäß sehr hoch, außerdem ist die Anreicherung an Neutralsalzen oft nicht erwünscht.
Andere bekannte Verfahren verfolgen das Ziel, eine Übersättigung bei Elektrolytlösungen an einer oder mehreren der Verunreinigungen Arsen, Antimon und Wismut zu vermeiden, indem die Elektrolytlösung mit großflächigen Chemisorptionsmitteln in Kontakt gebracht wird (DT-iö 20 04 410 und 22 18 934). Als Chemisorptionsmittel sind schwerlösliche Metalloxidhydrate, insbesondere Zinnsäure, erwähnt. Besonders geeignete Verfahren zur Aufbringung der Chemisorptionsmittel beschreiben DT-OS 21 25 781 und DT-AS 22 18 900.
Obgleich die zuletzt genannten Verfahren bereits erhebliche Vorteile besitzen, haftet ihnen der Nachteil an, daß bei der erforderlichen Regenerierung mit einer Säurekonzentration gearbeitet werden muß, die nicht
- a -609844/0951
von einer Auflösung der Metalloxidhydrate begleitet wird. Bei der zulässigen Säurekonzentration werden jedoch nur geringe Konzentrationen von Arsen, Antimon und/oder Wismut im Regenerat erhalten, so daß ein vergleichsweise großes Säurevolumen erhalten wird und aufzuarbeiten ist. Ein weiterer Nachteil ist, daß Metalloxidhydrat nur mit Schwierigkeiten festhaftend und in gleichzeitig aktiver Form auf dem Substrat abgeschieden werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist, die den bekannten Verfahren anhaftenden Nachteile zu beseitigen und ein Verfahren bereitzustellen, das einfach in der Durchführung und dabei wirksam und wenig aufwendig ist.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß die Lösung mit einem in einem porösen Substrat befindlichen unlöslichen bzw. schwerlöslichen Salz von Phosphorsäure und/oder Phosphorsäureester in Kontakt gebracht wird.
Besonders geeignete Salze von Phosphorsäure und/oder Phosphorsäureestern sind die des dreiwertigen Cers und/oder Lanthans und die des vierwertigen Titans, Zirkons und/oder Zinns.
Die alkoholische Komponente im salzbildenden Phosphorsäureester kann beliebig und der Ester wasserlöslich oder wasserunlöslich sein, sofern nur das gebildete Salz schwer- bzw. unlöslich ist. Besonders geeignete Phosphorsäureester sind solche mit der alkoholischen Komponente 2-Äthylhexanol, 2-Butoxäthanol, Isooktanol, Dekanol, Laurylalkohol, Myristicylalkohol#Cetylalkohol, Stearylalkohol, Oleylalkohol, Isotridekanol, Nonylphenoldiglykoläther, -tetraglykoläther, -octaglykoläther, Stearylalkoholoctaglykoläther oder Phenol bzw. Mischungen hiervon.
- 4 609844/0951
Die Substrate müssen eine hinreichend hohe Porosität aufweisen, damit ausreichende Mengen von Salzen aufgenommen werden können. Ihre Form ist beliebig. Besonders geeignet sind kleinteilige Substrate mit Kugeloder Zylinderform oder Ähnlichem, die in einen Behälter in Form einer losen Schüttung mit geringem Strömungswiderstand eingebracht werden können. Die Teilchen sollten Durchmesser bzw. Längen von etwa 3 bis 10 mm besitzen und eine Porosität von mehr als 40% aufweisen. Geeignete Formlinge bestehen beispielsweise aus Aluminium silikat, Magnesiumsilikat, Magnesium-Aluminium silikat, Aluminiumoxid oder Kieselsäure und sind im Handel erhältlich.
Die Einbringung des Salzes von Phosphorsäure und/oder Phosphorsäureester in die Poren des Substrats erfolgt zweckmäßigerweise, indem die Substrate zunächst mit Lösungen von Phosphorsäure oder deren Salzen oder sauren Phosphorsäureestern oder deren Salzen getränkt und anschließend mit Salzlösungen von schwerlösliche Salze bildenden Kationen behandelt werden. Auch die umgekehrte Reihenfolge der Behandlung ist möglich. Dabei kann es zweckmäßig sein, das Lösungsmittel der zuerst benutzten Lösung zumindest zum Teil zu entfernen, um mit Hilfe der frei gewordenen Poren der jeweils zweiten Behandlungslösung den Eintritt in das poröse Substrat zu erleichtern.
Sobald die Salze der Phosphorsäure und/oder des Phosphorsäureesters mit Arsen, Antimon und/oder Wismut hinreichend beladen sind, kann mit Säure, insbesondere Salz- oder Schwefelsäure, hoher Konzentration, beispielsweise 5 bis 20 Gew.% Salzsäure bzw. 800 bis 1000 g/l Schwefelsäure regeneriert werden. Dabei wird ein Regenerat erhalten, das eine vergleichsweise hohe Konzentration an Arsen, Antimon und/oder Wismut enthält und in dementsprechend geringem Volumen anfällt.
6 0 9 R U / Π 9 Π 1
Besonders vorteilhaft ist es, die Regenerierung derart zu führen, daß eine gewisse Selektivität erfolgt. Dies kann geschehen, indem zunächst Arsen und/oder Antimon mit komplexbildenden Verbindungen, wie Oxy-
x carbonsäuren, z.B. Weinsäure oder Zitronensäure,/)der deren Salzen,
und anschließend Wismut mit Säure eluiert werden.
Der Vorteil der Erfindung besteht insbesondere darin, daß große Flüssigkeitsmengen in einem demgegenüber kleinen Behälter bei hoher Durchsatzleistung von Arsen, Antimon und/oder Wismut befreit werden können und das abgetrennte Arsen, Antimon und/oder Wismut in einer vergleichsweise hochkonzentrierten Regenerierlösung anfällt.
Das erfindungs gern äße Verfahren ist besonders vorteilhaft in der Anwendung auf die Reinigung von Elektrolytlösungen bei der Raffination und Gewinnung von NE-Metallen, insbesondere Kupfer, durch Elektrolyse. Dabei ist es nicht erforderlich, Arsen, Antimon und/oder Wismut quantitativ zu entfernen. Es genügt, den Gehalt so weit abzusenken, daß Beeinträchtigungen bei der NE-Metallabscheidung nicht auftreten.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele beispielsweise und näher erläutert.
Beispiel 1
Zur Herstellung von insgesamt fünf Proben von mit unlöslichem bzw. schwerlöslichem Salz imprägnierten Substraten wurden jeweils 40 kg Kugeln aus Kieselsäure mit einem mittleren Durchmesser von 5 mm, einer mittleren Porosität von 72% und einer mittleren Porenweite von 10 mu durch Tränkung hergestellt. Die zwei aufeinanderfolgenden Behandlungslösungen sind nachfolgend in Tabelle 1 angegeben.
oder Oxalsäure,
S098U/0951
Tabelle 1
Substrat
1. Behandlungslösung
2. Behandlungslösung
gebildetes Salz
a
20 kg Phosphorsäure(85 Gew.%) kg Wasser 50 kg SnCl. 5%ige Ammoniaklösung
Zinnphosphat
b
kg Wasser 50 kg CeCL· 10%ige ammoniakalische Ammonphosphatlösung
Cerphosphat
c
kg Wasser 50 kg ZrCl. 10%ige Phosphorsäure
Zirkonphosphat
d
120 kg Wasser 50 kg LaCl0 10%ige ammoniakalische Am nonphosphatlösung
Lanthanphosphat
e
120 kg Wasser 50 kg TiCl. 10%ige ammoniakalische Ammonphosphatlösung
Titanphosphat
Jeweils 12,5 Liter der Substrate la bis Ie wurden mit einer Elektrolytlösung der Zusammensetzung
40 g/l Cu 15 g/l Ni 160 g/l H9SO,
3 640 mg/L As
230 mg/1 Sb
75 mg/1 Bi
in einer Menge von 100 Liter innerhalb von 30 Minuten beaufschlagt. Die Verweilzeit wurde durch entsprechende Einstellung der Durchlaufgeschwindigkeit festgelegt. Die aus dem Behälter ablaufende Lösung war bezüglich der Gehalte an Kupfer, Nickel und Schwefelsäure unverändert. Die Gehalte an Arsen, Antimon und Wismut sind in Tabelle 2 zusammen mit den Substraten la bis Ie aufgeführt.
Tabelle 2
Substrat Gehalt der ablaufenden Lösung in mg/1 an
As Sb Bi
19 23 52 20 49
Die Regenerierung der einzelnen Behälterfüllungen erfolgte mit jeweils 20Liter Salzsäure einer Konzentration von 200 g/l. Dabei wurden mindestens 90% der adsorbierten Elemente Arsen, Antimon und Wismut wieder abgelöst.
6 0 9 R K A / Π 9 5 1
1 a 1730 21
1 b 3430 93
1 c 3340 104
1 d 3360 103
1 e 2820 26
Im Anschluß an die Regenerierung standen die Behälterfüllungen zur erneuten Behandlung von Elektrolytlösung zur Verfügung.
Beispiel 2
Jeweils 6 kg Kugeln der in Beispiel 1 angegebenen Beschaffenheit
wurden mit einer Lösung der Zusammensetzung
75 1 Alkohol
3 1 Wasser
14- kg SnCl4
20 kg saurer Phosphorsäureester
getränkt. Nach Verdampfen des Alkohols wurde mit wäßrigem Ammoniak behandelt, wobei die Zinnsalze der jeweiligen Phosphorsäureester entstanden. Sie waren in den Poren der Kugeln übereinstimmend fest fixiert.
Die auf diese Weise erhaltenen imprägnierten Substrate sind in der nachfolgenden Tabelle 3 zusammengestellt, wobei in der ersten Spalte die Nummer des Substrats und in der zweiten Spalte die alkoholische Komponente des jeweils verwendeten Phosphorsäureesters aufgeführt ist.
60984 4/09 5 1
Tabelle 3
Substrat
Nr.		 alkoholische Komponente der sauren
Phosphorsäureester		 40 g/l Cu
2 a Isooktanol 15 g/l Ni
2 b 2 -Äthylhexanol 160 g/l H2SO4
2 c Laurylalkohol 6 210 mg/1 As
2 d Mischung aus Dekanol, Laurylalkohol
und Myristicylalkohol		 176 mg/1 Sb
2 e Nonylphenoldiglykoläther 85 mg/1 Bi
2 f N onylphenolte tra glykoläthe r
2 g Nonylphenoloctaglykoläther
2 h 2 - Butoxäthanol
2 i Stearylalkoholocta glykoläther
2 k Phenol
Jeweils 15 1 der imprägnierten Substrate gemäß 2a bis 2k wurden in
einem Behälter innerhalb von 30 Minuten mit 100 Liter Elektrolytlösung,
die
enthielt, beaufschlagt.
Aus dem Behälter lief eine Lösung ab, die hinsichtlich der Gehalte an Kupfer, Nickel und Sulfat praktisch unverändert war. Die Gehalte an Arsen, Antimon und Wismut sind in der nachfolgenden Tabelle 4 im
609844/0951
Zusammenhang mit den jeweils eingesetzten imprägnierten Substraten aufgeführt.
Tabelle 4 mg/1 an
Substrat Gehalt der ablaufenden Lösung in Bi
Nr. As Sb
2 a 4 600 •47 79
2 b · 4 840 49 76
2 c 4 260 47 76
2 d 4 450 49 72
2 e 3 990 4? 73
2 f 3 92 0 48 74
2 g 3 600 53 80
2 h 4 310 50 74
2 i 3 660 53 79
2 k 4 82 0 46
Die Regenerierung der beladenen Substrate erfolgte in zwei Stufen mit zunächst Weinsäurelösung und anschließend Schwefelsäure.
Die Weinsäurelösung war 10%ig und wurde in einer Menge von 100 Liter pro Schüttung eingesetzt. Es gelang,mindestens 80% der Arsen- und mindestens 60% der Antimonbeladung abzulösen.
In der zweiten Stufe wurde mit 201 Schwefelsäure einer Konzentration von 900 g/l regeneriert. Dabei wurde Wismut zu über 90% und die bei der Regeneration mit Weinsäure verbliebenen Restgehalte an Arsen und Antimon ausgewaschen.
- 11 -609844/0951
- Il -
Die Weinsäurelösung kann ihrerseits unter Abscheidung von Arsen und Antimon aufgearbeitet und damit zu neuem Einsatz bereitgestellt werden. Eine besonders geeignete Methode der Abscheidung ist die Zugabe von Schwefelwasserstoff, wodurch Arsen und Antimon als Sulfid gefällt werden.
Beispiel 3
Jeweils 6 kg Kugeln der in Beispiel 1 beschriebenen Beschaffenheit wurden zunächst mit einer Lösung I getränkt und nach Verdampfen des Wassers mit einer Lösung zur Fixierung nachbehandelt. Die Lösung i bestand aus übereinstimmend 24 kg Wasser und 10 kg des in Tabelle 5, in Spalte 2 bezeichneten Salzes. Die Lösung ΪΙ bestand aus 20 Liter Alkohol und 5 kg saurem Phosphorsäureester, dessen alkoholische Komponente in der nachfolgenden Tabelle 5, in Spalte 3 angegeben ist.
Substrat
Nr.
Tabelle 5
Salz in Tränklösung I
Alkoholische Komponente des Esters der Lösung II
3 a
3 b 3 c 3 d
CeCl,
LaCl,
TiCl.
ZrCl
Mischung aus Cetylalkohol und Stearylalkohol Oleylalkohol Isotridekanol Nonylphenolacto glykoläther
Nach Abschwemmen der Trübe aus überschüssigem Phosphorsäureestersalz wurden die imprägnierten Substrate in einer Menge von 15 Liter in einem Behälter zu einer Säule geschüttet. Während
- 12 6098U/09B1
30 Minuten wurden 100 Liter Lösung hindurchgeleitet, die
38 g/l Cu 18 g/l Ni 162 g/l H2SO4
6 600 mg/1 As
172 mg/1 Sb
88 mg/1 Bi
enthielt.
Die ablaufende Lösung war hinsichtlich der Gehalte an Kupfer, Nickel und Schwefelsäure praktisch unverändert. Die Gehalte an Arsen, Antimon und Wismut sind in der nachfolgenden Tabelle 6 - jeweils den imprägnierten Substraten 3a - 3d gegenübergestellt - angegeben.
Tabelle CTl Lösung in mg/1 an
Substrat Gehalt der ablaufenden Bi
Nr. As Sb 75
3 a 6200 120 79
3 b 6180 130 79
3 c 5450 116 80
3 d 5890 129
Die Regenerierung der einzelnen beladenen Substrate erfolgte in der in Beispiel 1 angegebenen Weise mit übereinstimmendem Ergebnis.
- Patentansprüche 6 0 9 R U/ Π 9 5 1

Claims (6)

Patentansprüche
1. Verfahren zur adsorptiven Entfernung von einem oder mehreren der Elemente As, Sb und Bi aus wäßrigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung mit einem in einem porösen Substrat befindlichen unlöslichen bzw. schwerlöslichen Salz von Phosphorsäure und/oder Phosphorsäureester in Kontakt gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung mit einem Salz des dreiwertigen Cers und/oder Lanthans oder des vierwertigen Titans, Zirkons und/oder Zinns in Kontakt gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung mit in einem porösen kugel- oder zylinderförmigen Substrat mit einem Teilchendurchmesser bzw. einer Teilchenlänge von vorzugsweise 3-10 mm und einer Porosität von mehr als 40% befindlichem Salz in Kontakt gebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzei chn e t, daß die beladenen Substrate, insbesondere mit Säure hoher Konzentration, regeneriert werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzei chn e t, daß die beladenen Substrate zunächst mit komplexbildenden Verbindungen, wie Oxycarbonsäure, z.B. Weinsäure oder Zitronensäure, oder Oxalsäure ,sowie Salzen hiervon und anschließend mit Säure regeneriert werden. 1
6 0 9 8 4 4/0951
-Λ-
6. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1, 2 oder 3, ggf. in Verbindung mit dem Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, auf die Reinigung von Elektrolytlösungen bei der Raffination oder Gewinnung von NE-Metallen, insbesondere Kupfer, durch Elektrolyse.
6098 4~4/0951
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