DE2515861A1 - Verfahren zur adsorptiven entfernung von arsen, antimon und/oder wismut - Google Patents
Verfahren zur adsorptiven entfernung von arsen, antimon und/oder wismutInfo
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Description
und/oder Wismut
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorptiven Entfernung von
einem oder mehreren der Elemente Arsen, Antimon und Wismut aus einer wäßrigen Lösung.
Bei hydrometallurgischen Verfahren fallen oft Lösungen an, deren Weiterverarbeitung zu den gewünschten Endprodukten, z.B. Metallen
oder Metallsalzen, durch Anwesenheit eines oder mehrerer der Elemente Arsen, Antimon und/oder Wismut erschwert ist.
Zur Entfernung dieser die Lösungen verunreinigenden Elemente ist es
bekannt, die Lösung zur Gewinnung der Metallsalze einzudampfen, wobei der in Lösung verbliebene Teil der Verunreinigungen von den in Lösung
verbliebenen Metallsalzen elektrolytisch abgetrennt wird und die mit dem anderen Teil der Metallsalze ausgefällten Verunreinigungen
durch Umkristallisieren entfernt werden (Engelhardt "Die technische
609844/0951
Elektrolyse wäßriger Lösungen", Teil A, Seite 100 bis 113, Akademische
Verlagsgesellschaft Leipzig, 1932; Tafel, Lehrbuch der Metallhüttenkunde, Bd. 1, Seite 560, Seite 568 ff., S. Hirzel Verlag, Leipzig,
1951).
Eine andere bekannte Methode sieht die Fällung dieser Elemente als
Sulfide vor (H. Saarinen: Nickel Symposium 1970, Seite 131, Gesellschaft
deutscher Metallhütten- und Bergleute, Clausthal). Eingeschränkt wird diese Möglichkeit auf die Fälle, bei denen die gewünschten Metalle
nicht mit ausgefällt werden.
Bei einer anderen Methode wird der pH-Wert der Lösungen so weit geändert,
daß die störenden Elemente als einfache Verbindungen gefällt werden.(A. Lange, Erzmetall 18_ (1965) Heft 12, Seite 613 "Hydro-
und elektrochemische Zink- und Cadmiumgewinnung"). Bei großen pH-Wertänderungen der Lösungen ist jedoch der Aufwand an Reagenzien naturgemäß
sehr hoch, außerdem ist die Anreicherung an Neutralsalzen oft nicht erwünscht.
Andere bekannte Verfahren verfolgen das Ziel, eine Übersättigung bei
Elektrolytlösungen an einer oder mehreren der Verunreinigungen Arsen, Antimon und Wismut zu vermeiden, indem die Elektrolytlösung
mit großflächigen Chemisorptionsmitteln in Kontakt gebracht wird (DT-iö
20 04 410 und 22 18 934). Als Chemisorptionsmittel sind schwerlösliche
Metalloxidhydrate, insbesondere Zinnsäure, erwähnt. Besonders geeignete Verfahren zur Aufbringung der Chemisorptionsmittel beschreiben
DT-OS 21 25 781 und DT-AS 22 18 900.
Obgleich die zuletzt genannten Verfahren bereits erhebliche Vorteile besitzen,
haftet ihnen der Nachteil an, daß bei der erforderlichen Regenerierung mit einer Säurekonzentration gearbeitet werden muß, die nicht
- a -609844/0951
von einer Auflösung der Metalloxidhydrate begleitet wird. Bei der zulässigen
Säurekonzentration werden jedoch nur geringe Konzentrationen von Arsen, Antimon und/oder Wismut im Regenerat erhalten, so daß
ein vergleichsweise großes Säurevolumen erhalten wird und aufzuarbeiten ist. Ein weiterer Nachteil ist, daß Metalloxidhydrat nur mit Schwierigkeiten
festhaftend und in gleichzeitig aktiver Form auf dem Substrat abgeschieden werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist, die den bekannten Verfahren anhaftenden
Nachteile zu beseitigen und ein Verfahren bereitzustellen, das einfach in der Durchführung und dabei wirksam und wenig aufwendig ist.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten
Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß die Lösung mit einem in einem porösen Substrat befindlichen unlöslichen bzw.
schwerlöslichen Salz von Phosphorsäure und/oder Phosphorsäureester in Kontakt gebracht wird.
Besonders geeignete Salze von Phosphorsäure und/oder Phosphorsäureestern
sind die des dreiwertigen Cers und/oder Lanthans und die des vierwertigen Titans, Zirkons und/oder Zinns.
Die alkoholische Komponente im salzbildenden Phosphorsäureester kann
beliebig und der Ester wasserlöslich oder wasserunlöslich sein, sofern nur das gebildete Salz schwer- bzw. unlöslich ist. Besonders geeignete
Phosphorsäureester sind solche mit der alkoholischen Komponente 2-Äthylhexanol,
2-Butoxäthanol, Isooktanol, Dekanol, Laurylalkohol, Myristicylalkohol#Cetylalkohol,
Stearylalkohol, Oleylalkohol, Isotridekanol, Nonylphenoldiglykoläther,
-tetraglykoläther, -octaglykoläther, Stearylalkoholoctaglykoläther oder Phenol bzw. Mischungen hiervon.
- 4 609844/0951
Die Substrate müssen eine hinreichend hohe Porosität aufweisen, damit
ausreichende Mengen von Salzen aufgenommen werden können. Ihre Form ist beliebig. Besonders geeignet sind kleinteilige Substrate mit Kugeloder
Zylinderform oder Ähnlichem, die in einen Behälter in Form einer losen Schüttung mit geringem Strömungswiderstand eingebracht werden
können. Die Teilchen sollten Durchmesser bzw. Längen von etwa 3 bis 10 mm besitzen und eine Porosität von mehr als 40% aufweisen. Geeignete
Formlinge bestehen beispielsweise aus Aluminium silikat, Magnesiumsilikat, Magnesium-Aluminium silikat, Aluminiumoxid oder Kieselsäure
und sind im Handel erhältlich.
Die Einbringung des Salzes von Phosphorsäure und/oder Phosphorsäureester
in die Poren des Substrats erfolgt zweckmäßigerweise, indem die Substrate zunächst mit Lösungen von Phosphorsäure oder deren Salzen
oder sauren Phosphorsäureestern oder deren Salzen getränkt und anschließend mit Salzlösungen von schwerlösliche Salze bildenden Kationen
behandelt werden. Auch die umgekehrte Reihenfolge der Behandlung ist möglich. Dabei kann es zweckmäßig sein, das Lösungsmittel der zuerst
benutzten Lösung zumindest zum Teil zu entfernen, um mit Hilfe der frei gewordenen Poren der jeweils zweiten Behandlungslösung den
Eintritt in das poröse Substrat zu erleichtern.
Sobald die Salze der Phosphorsäure und/oder des Phosphorsäureesters
mit Arsen, Antimon und/oder Wismut hinreichend beladen sind, kann mit Säure, insbesondere Salz- oder Schwefelsäure, hoher Konzentration, beispielsweise
5 bis 20 Gew.% Salzsäure bzw. 800 bis 1000 g/l Schwefelsäure regeneriert werden. Dabei wird ein Regenerat erhalten, das eine
vergleichsweise hohe Konzentration an Arsen, Antimon und/oder Wismut enthält und in dementsprechend geringem Volumen anfällt.
6 0 9 R U / Π 9 Π 1
Besonders vorteilhaft ist es, die Regenerierung derart zu führen, daß
eine gewisse Selektivität erfolgt. Dies kann geschehen, indem zunächst Arsen und/oder Antimon mit komplexbildenden Verbindungen, wie Oxy-
x carbonsäuren, z.B. Weinsäure oder Zitronensäure,/)der deren Salzen,
und anschließend Wismut mit Säure eluiert werden.
Der Vorteil der Erfindung besteht insbesondere darin, daß große Flüssigkeitsmengen
in einem demgegenüber kleinen Behälter bei hoher Durchsatzleistung von Arsen, Antimon und/oder Wismut befreit werden können
und das abgetrennte Arsen, Antimon und/oder Wismut in einer vergleichsweise hochkonzentrierten Regenerierlösung anfällt.
Das erfindungs gern äße Verfahren ist besonders vorteilhaft in der Anwendung
auf die Reinigung von Elektrolytlösungen bei der Raffination und Gewinnung von NE-Metallen, insbesondere Kupfer, durch Elektrolyse.
Dabei ist es nicht erforderlich, Arsen, Antimon und/oder Wismut quantitativ zu entfernen. Es genügt, den Gehalt so weit abzusenken, daß
Beeinträchtigungen bei der NE-Metallabscheidung nicht auftreten.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele beispielsweise und
näher erläutert.
Zur Herstellung von insgesamt fünf Proben von mit unlöslichem bzw.
schwerlöslichem Salz imprägnierten Substraten wurden jeweils 40 kg Kugeln aus Kieselsäure mit einem mittleren Durchmesser von 5 mm,
einer mittleren Porosität von 72% und einer mittleren Porenweite von
10 mu durch Tränkung hergestellt. Die zwei aufeinanderfolgenden Behandlungslösungen
sind nachfolgend in Tabelle 1 angegeben.
oder Oxalsäure,
S098U/0951
Substrat
1. Behandlungslösung
2. Behandlungslösung
gebildetes Salz
a
20 kg Phosphorsäure(85 Gew.%) kg Wasser 50 kg SnCl. 5%ige Ammoniaklösung
Zinnphosphat
b
kg Wasser 50 kg CeCL· 10%ige ammoniakalische Ammonphosphatlösung
Cerphosphat
c
kg Wasser 50 kg ZrCl. 10%ige Phosphorsäure
Zirkonphosphat
d
120 kg Wasser 50 kg LaCl0 10%ige ammoniakalische
Am nonphosphatlösung
Lanthanphosphat
e
120 kg Wasser 50 kg TiCl. 10%ige ammoniakalische
Ammonphosphatlösung
Titanphosphat
Jeweils 12,5 Liter der Substrate la bis Ie wurden mit einer Elektrolytlösung
der Zusammensetzung
40 g/l Cu 15 g/l Ni 160 g/l H9SO,
3 640 mg/L As
230 mg/1 Sb
75 mg/1 Bi
in einer Menge von 100 Liter innerhalb von 30 Minuten beaufschlagt.
Die Verweilzeit wurde durch entsprechende Einstellung der Durchlaufgeschwindigkeit
festgelegt. Die aus dem Behälter ablaufende Lösung war bezüglich der Gehalte an Kupfer, Nickel und Schwefelsäure unverändert.
Die Gehalte an Arsen, Antimon und Wismut sind in Tabelle 2 zusammen mit den Substraten la bis Ie aufgeführt.
Substrat Gehalt der ablaufenden Lösung in mg/1 an
As Sb Bi
19 23 52 20 49
Die Regenerierung der einzelnen Behälterfüllungen erfolgte mit jeweils
20Liter Salzsäure einer Konzentration von 200 g/l. Dabei wurden mindestens 90% der adsorbierten Elemente Arsen, Antimon und
Wismut wieder abgelöst.
6 0 9 R K A / Π 9 5 1
1 a | 1730 | 21 |
1 b | 3430 | 93 |
1 c | 3340 | 104 |
1 d | 3360 | 103 |
1 e | 2820 | 26 |
Im Anschluß an die Regenerierung standen die Behälterfüllungen zur
erneuten Behandlung von Elektrolytlösung zur Verfügung.
Jeweils 6 kg Kugeln der in Beispiel 1 angegebenen Beschaffenheit
wurden mit einer Lösung der Zusammensetzung
75 1 Alkohol
3 1 Wasser
14- kg SnCl4
20 kg saurer Phosphorsäureester
getränkt. Nach Verdampfen des Alkohols wurde mit wäßrigem Ammoniak
behandelt, wobei die Zinnsalze der jeweiligen Phosphorsäureester entstanden. Sie waren in den Poren der Kugeln übereinstimmend fest
fixiert.
Die auf diese Weise erhaltenen imprägnierten Substrate sind in der
nachfolgenden Tabelle 3 zusammengestellt, wobei in der ersten Spalte die Nummer des Substrats und in der zweiten Spalte die alkoholische
Komponente des jeweils verwendeten Phosphorsäureesters aufgeführt ist.
60984 4/09 5 1
Substrat Nr. |
alkoholische Komponente der sauren Phosphorsäureester |
40 g/l Cu |
2 a | Isooktanol | 15 g/l Ni |
2 b | 2 -Äthylhexanol | 160 g/l H2SO4 |
2 c | Laurylalkohol | 6 210 mg/1 As |
2 d | Mischung aus Dekanol, Laurylalkohol und Myristicylalkohol |
176 mg/1 Sb |
2 e | Nonylphenoldiglykoläther | 85 mg/1 Bi |
2 f | N onylphenolte tra glykoläthe r | |
2 g | Nonylphenoloctaglykoläther | |
2 h | 2 - Butoxäthanol | |
2 i | Stearylalkoholocta glykoläther | |
2 k | Phenol | |
Jeweils 15 1 der | imprägnierten Substrate gemäß 2a bis 2k wurden in | |
einem Behälter innerhalb von 30 Minuten mit 100 Liter Elektrolytlösung, | ||
die | ||
enthielt, beaufschlagt.
Aus dem Behälter lief eine Lösung ab, die hinsichtlich der Gehalte an
Kupfer, Nickel und Sulfat praktisch unverändert war. Die Gehalte an Arsen, Antimon und Wismut sind in der nachfolgenden Tabelle 4 im
609844/0951
Zusammenhang mit den jeweils eingesetzten imprägnierten Substraten
aufgeführt.
Tabelle | 4 | mg/1 an | |
Substrat | Gehalt der | ablaufenden Lösung in | Bi |
Nr. | As | Sb | |
2 a | 4 600 | •47 | 79 |
2 b · | 4 840 | 49 | 76 |
2 c | 4 260 | 47 | 76 |
2 d | 4 450 | 49 | 72 |
2 e | 3 990 | 4? | 73 |
2 f | 3 92 0 | 48 | 74 |
2 g | 3 600 | 53 | 80 |
2 h | 4 310 | 50 | 74 |
2 i | 3 660 | 53 | 79 |
2 k | 4 82 0 | 46 | |
Die Regenerierung der beladenen Substrate erfolgte in zwei Stufen mit
zunächst Weinsäurelösung und anschließend Schwefelsäure.
Die Weinsäurelösung war 10%ig und wurde in einer Menge von 100 Liter
pro Schüttung eingesetzt. Es gelang,mindestens 80% der Arsen- und mindestens 60% der Antimonbeladung abzulösen.
In der zweiten Stufe wurde mit 201 Schwefelsäure einer Konzentration
von 900 g/l regeneriert. Dabei wurde Wismut zu über 90% und die bei der Regeneration mit Weinsäure verbliebenen Restgehalte an Arsen
und Antimon ausgewaschen.
- 11 -609844/0951
- Il -
Die Weinsäurelösung kann ihrerseits unter Abscheidung von Arsen und
Antimon aufgearbeitet und damit zu neuem Einsatz bereitgestellt werden. Eine besonders geeignete Methode der Abscheidung ist die Zugabe
von Schwefelwasserstoff, wodurch Arsen und Antimon als Sulfid gefällt werden.
Jeweils 6 kg Kugeln der in Beispiel 1 beschriebenen Beschaffenheit
wurden zunächst mit einer Lösung I getränkt und nach Verdampfen des Wassers mit einer Lösung zur Fixierung nachbehandelt. Die Lösung
i bestand aus übereinstimmend 24 kg Wasser und 10 kg des in Tabelle 5, in Spalte 2 bezeichneten Salzes. Die Lösung ΪΙ bestand aus
20 Liter Alkohol und 5 kg saurem Phosphorsäureester, dessen alkoholische
Komponente in der nachfolgenden Tabelle 5, in Spalte 3 angegeben ist.
Substrat
Nr.
Salz in Tränklösung I
Alkoholische Komponente des Esters der Lösung II
3 a
3 b 3 c 3 d
CeCl,
LaCl,
TiCl.
ZrCl
Mischung aus Cetylalkohol und Stearylalkohol Oleylalkohol Isotridekanol
Nonylphenolacto glykoläther
Nach Abschwemmen der Trübe aus überschüssigem Phosphorsäureestersalz
wurden die imprägnierten Substrate in einer Menge von 15 Liter in einem Behälter zu einer Säule geschüttet. Während
- 12 6098U/09B1
30 Minuten wurden 100 Liter Lösung hindurchgeleitet, die
38 g/l Cu 18 g/l Ni 162 g/l H2SO4
6 600 mg/1 As
172 mg/1 Sb
88 mg/1 Bi
enthielt.
Die ablaufende Lösung war hinsichtlich der Gehalte an Kupfer, Nickel
und Schwefelsäure praktisch unverändert. Die Gehalte an Arsen, Antimon und Wismut sind in der nachfolgenden Tabelle 6 - jeweils den
imprägnierten Substraten 3a - 3d gegenübergestellt - angegeben.
Tabelle | CTl | Lösung in mg/1 an | |
Substrat | Gehalt der | ablaufenden | Bi |
Nr. | As | Sb | 75 |
3 a | 6200 | 120 | 79 |
3 b | 6180 | 130 | 79 |
3 c | 5450 | 116 | 80 |
3 d | 5890 | 129 | |
Die Regenerierung der einzelnen beladenen Substrate erfolgte in der
in Beispiel 1 angegebenen Weise mit übereinstimmendem Ergebnis.
- Patentansprüche 6 0 9 R U/ Π 9 5 1
Claims (6)
1. Verfahren zur adsorptiven Entfernung von einem oder mehreren der
Elemente As, Sb und Bi aus wäßrigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung mit einem in einem porösen
Substrat befindlichen unlöslichen bzw. schwerlöslichen Salz von Phosphorsäure und/oder Phosphorsäureester in Kontakt gebracht
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösung mit einem Salz des dreiwertigen Cers und/oder Lanthans oder des vierwertigen Titans, Zirkons und/oder Zinns in
Kontakt gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösung mit in einem porösen kugel- oder zylinderförmigen Substrat mit einem Teilchendurchmesser bzw. einer Teilchenlänge
von vorzugsweise 3-10 mm und einer Porosität von mehr als 40% befindlichem Salz in Kontakt gebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzei chn
e t, daß die beladenen Substrate, insbesondere mit Säure hoher Konzentration, regeneriert werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzei chn
e t, daß die beladenen Substrate zunächst mit komplexbildenden Verbindungen, wie Oxycarbonsäure, z.B. Weinsäure oder Zitronensäure,
oder Oxalsäure ,sowie Salzen hiervon und anschließend mit Säure regeneriert
werden. 1
6 0 9 8 4 4/0951
-Λ-
6. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1, 2 oder 3, ggf. in Verbindung
mit dem Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, auf die Reinigung
von Elektrolytlösungen bei der Raffination oder Gewinnung von NE-Metallen, insbesondere Kupfer, durch Elektrolyse.
6098 4~4/0951
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