DE3525573A1 - Verfahren zur erlangung einer organischen, wasserunloeslichen stickstoffbase, ausgehend von einer waessrigen alkalimetallbicarbonat-loesung und dem hydrochlorid der base, und verfahren zur herstellung von natriumbicarbonat - Google Patents
Verfahren zur erlangung einer organischen, wasserunloeslichen stickstoffbase, ausgehend von einer waessrigen alkalimetallbicarbonat-loesung und dem hydrochlorid der base, und verfahren zur herstellung von natriumbicarbonatInfo
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-
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Description
Verfahren zur Erlangung einer organischen, wasserunlöslichen Stickstoffbase, ausgehend von einer wässrigen Alkalimetallbicarbonat-Lösung
und dem Hydrochlorid der Base, und Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erlangung einer organischen,
wasserunlöslichen Stickstoffbase, z.B. eines Amins, ausgehend von einer wässrigen Alkalimetallbicarbonat-Lösung
und dem Hydrochlorid der organischen Stickstoffbase.
Man kennt eine Technik zur Herstellung von Kalium- oder Natriumbicarbonat,
nach der man eine wässrige Lösung von Kaliumoder Natriumchlorid und eine organische Lösung eines in Wasser
unlöslichen Amins mischt, die anfallende Mischung mit einem Kohlendioxid enthaltenden Gas behandelt, sie dann dekantiert,
um eine wässrige Kalium- oder Natriumbicarbonat-Suspension und eine organische Lösung des Amin-Hydrochlorids zu trennen, die
wässrige Suspension behandelt, um das feste Kalium- oder Natriumbicarbonat,
das sie enthält, und eine Mutterlauge zu trennen, und das Amin aus der organischen Lösung des Amin-Hydrochlorids
regeneriert (GB-A-1 082 436 (KAISER ALUMINIUM & CHEMICAL CORPORATION), S. 2, Z. 105 bis S. 3, Z. 5; Central
Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Woche T.49, Derwent Publication Ltd., London, Zusammenfassung 78430 T-E:
Japanische Patentanmeldung A-7241237 (ISRAEL MINING IND. INST. RES. & DEV.)).
In der weiteren Beschreibung bezeichnet der Ausdruck "Amin-Technik"
diese bekannte Technik der Herstellung von Kaliumoder Natriumbicarbonat.
Bei dieser bekannten Technik kann es passieren, daß die an Alkalimetallbicarbonat gesättigte Mutterlauge auch gelöstes
Amin-Hydrochlorid enthält. Dies ist insbesondere der Fall,
wenn das verwendete Amin Triethylamin oder ein primäres Alkylamin
mit weniger als 18 Kohlenstoffatomen im Molekül ist, wie das unter dem Warenzeichen PRIMENE 81R (RÖHM & Haas) bekannte,
das ungefähr 12-14 Kohlenstoffatome im Molekül enthält. Bei einer bekannten Amin-Technik mit Triethylamin behandelt man
die Mutterlauge mit einem basischen Mittel (Calciumhydroxid), um das Amin-Hydrochlorid zu zersetzen, das sich darin gelöst
findet, und man gewinnt das Amin (IL-A-33 551 (IMI (TAMI)
INSTITUTE FOR RESEARCH AND DEVELOPMENT), S. 8, Beispiel 3). Dieses bekannte Verfahren zum Regenerieren des Amins impliziert
einen zu hohen Verbrauch an basischem Mittel, von dem tatsächlich ein wesentlicher Teil überflüssig verbraucht wird,
um das Natriumbicarbonat der Mutterlauge zu zersetzen.
Diesem Nachteil hilft die Erfindung ab, indem sie ein Verfahren liefert, das, während alle anderen Dinge gleich sind,
es ermöglicht, den Verbrauch an basischem Mittel zu senken, das nötig ist, um die wasserunlöslichen organischen Stickstoffbasen
rückzugewinnen, ausgehend von ihrem in den wässrigen Alkalimetallbicarbonat-Lösungen gelösten Hydrochlorid.
- G-
So betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Erlanung einer organischen, wasserunlöslichen Stickstoffbase,ausgehend von
einer wässrigen Alkalimetallbicarbonat-Lösung und dem Hydrochlorid
der organischen Stickstoffbase; erfindungsgemäß behandelt
man die wässrige Lösung zuerst mit einem Zusatz an Hydrochlorid der organischen Stickstoffbase, dann mit einem
basischen Mittel, das das in der wässrigen Lösung gelöste Hydrochlorid zu zersetzen vermag.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist die organische Stickstof
fbase definitionsgemäß jedes organische, wasserunlösliche stickstoffhaltige Reagens, das ausreichend basischen
Charakter bietet, um mit dem Chlorwasserstoff unter Bildung
des Hydrochlorids der Base zu reagieren. Unter dem Ausdruck "wasserunlöslich" versteht man, daß die Löslichkeit der organischen
Stickstoffbase in Wasser nicht über 2 Gew.-% der Lösung, vorzugsweise 1 %, hinausgeht.
Die wässrige Lösung ist im allgemeinen an dem Hydrochlorid der zu produzierenden organischen Stickstoffbase gesättigt.
Ihr Gehalt an Hydrochlorid hängt dann von verschiedenen Faktoren ab, insbesondere von der zu produzierenden organischen
Stickstoffbase und der Temperatur. Sie kann übrigens eine
an Alkalimetallbicarbonat gesättigte oder ungesättigte Lösung sein. Sie kann z.B. eine Lösung mit wenigstens 0,05
Gew.-% Hydrochlorid der organischen Base und wenigstens 1 Gew-% an Alkalimetallbicarbonat sein, insbesondere eine wässrige
Lösung mit zwischen 0,1 und 10 Gew.-% Hydrochlorid der zu
produzierenden organischen Stickstoffbase und zwischen 1 und 9 Gew.-% des Alkalimetallbicarbonats. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist für den Fall von wässrigen Lösungen gut passend, die gleichzeitig an Hydrochlorid der zu produzierenden
organischen Stickstoffbase und an Alkalimetallbicarbonat gesättigt
sind. Die wässrige Lösung kann gegebenenfalls andere gelöste Materialien enthalten, wie Alkalimetall- oder Erdalkalimetallchlorid
.
■■*
Der Zusatz an Hydrochloric! der organischen Stickstoffbase
hat die Funktion, das Alkalimetallbicarbonat der wässrigen Lösung unter Bildung von Alkalimetallchlorid und der organischen
Stickstoffbase zu zersetzen. Erfindungsgemäß ist es wünschenswert, daß der Hydrochlorid-Zusatz in zur Zersetzung
des gesamten Alkalimetallbicarbonats der wässrigen Lösung ausreichender Menge eingesetzt wird. Der Hydrochlorid-Zusatz
kann vorteilhafterweise im Überschuß zum unbedingt Nötigen zum Zersetzen der Gesamtmenge des Alkalimetallbicarbonats
der wässrigen Lösung erfolgen, um die Zersetzung des Alkalimetallbicarbonats zu beschleunigen.
Am Ende der Behandlung der wässrigen Lösung mit dem Hydrochlorid-Zusatz
gewinnt man eine organische Phase, die die organische Stickstoffbase umfaßt, und eine wässrige Phase,
die das gelöste Alkalimetallchlorid und das gelöste Hydro-Chlorid der organischen Stickstoffbase umfaßt.
Vor der Behandlung der wässrigen Phase mit dem basischen Mittel trennt man diese beiden Phasen voneinander und gewinnt
die organische Phase. Diese Trennung kann nach jeder geeigneten bekannten Maßnahme vorgenommen werden; im allgemeinen
dekantiert man, was mit Hilfe der Schwerkraft oder durch Zentrifugieren vorgenommen werden kann.
Das basische Mittel kann jede Base sein, die das Hydrochlorid unter Bildung der organischen Stickstoffbase und der mit der
organischen Stickstoffbase nicht mischbaren Rückstandsverbindungen
zu zersetzen vermag. Es wird vorzugsweise unter den starken anorganischen Basen ausgewählt, insbesondere denen,
deren pH wenigstens 11, vorzugsweise über 12 ist. Beispiele für als basisches Mittel gut geeignete anorganische
Basen sind die Carbonate, die Oxide und die Hydroxide der Alkalimetalle
und Erdalkalimetalle; die anorganischen wasserlöslichen Basen sind bevorzugt, insbesondere das Oxid und
Hydroxid des Natriums. Ist das basische Mittel eine wasserlösliche anorganische Base, kann diese vorteilhafterweise
im Zustand einer wässrigen Lösung eingesetzt werden.
Das am Ende der Behandlung mit dem basischen Mittel gewonnene Reaktionsgemisch umfaßt zwei miteinander nicht mischbare
Phasen, deren eine die zu produzierende organische Stickstoff base umfaßt. Um sie zu gewinnen, genügt es, das Reaktionsgemisch
einem Dekantieren zu unterziehen; vorteilhaft wird zuvor ein Lösungsmittel für die organische Stickstoffbase
zugefügt. Die Wahl der Natur und der Menge des zu verwendenden Lösungsmittels ist durch die Notwendigkeit festgelegt,
daß es mit der organischen Stickstoffbase eine Lösung bildet, deren Viskosität einem wirksamen Dekantieren nicht
entgegensteht. Dazu wählt man vorzugsweise ein organisches Lösungsmittel, das bei der Arbeitstemperatur eine Viskosität
nicht über 0,003 Pa.s (3 cP) und vorzugsweise 0,001 Pa-S
(1 cP) aufweist. Übrigens gibt man aus Überlegungen der Sicherheit
und der leichten Verwendung wenig flüchtigen organischen Lösungsmitteln mit einem Flammpunkt über der Arbeitstemperatur
den Vorzug. Die Wahl des organischen Lösungsmittels kann auch durch die Bestimmung der organischen Stickstoff
base bestimmt sein. Will man z.B. eine organische Aminlösung zur Herstellung von Natriumbicarbonat nach der oben
beschriebenen Amintechnik herstellen, ist es wünschenswert, ein organisches Lösungsmittel zu wählen, das neben den oben
zitierten Eigenschaften eine große Absorptionsgeschwindigkeit für Kohlendioxid bei mäßiger Temperatur, im allgemeinen unter
100°C und spezieller zwischen 15 und 70 C besitzt.
Man verwendet vorzugsweise ein organisches Lösungsmittel, für das die organische, die organische Stickstoffbase enthaltende
Lösung ein spezifisches Gewicht unter dem der wässrigen Phase hat. Man wählt vorteilhafterweise ein solches
Lösungsmittel, daß der Unterschied zwischen dem spezifischen Gewicht der wässrigen Phase und dem der organischen
Lösung wenigstens 5 % des spezifischen Gewichts der organischen Lösung und vorzugsweise über 30 % dieses spezifischen
Gewichts ist.
Aufgrund wirtschaftlicher Überlegungen wird das erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise bei tiefer Temperatur, im allgemeinen
bei einer Temperatur unter 6O0C, vorzugsweise zwischen 15 und 40 0C, durchgeführt. In diesem Falle kann das
organische Lösungsmittel vorteilhafterweise unter den Kohlenwasserstoffen ausgewählt werden, in so geregelter Menge, daß
die organische Lösung ungefähr 25-75 Gew.-% der organischen Stickstoffbase enthält. Beispiele für im Rahmen der Erfindung
verwendbare organische Lösungsmittel sind Xylol, die Butylbenzole,
Methylethylbenzole und spezieller Testbenzin (Terpentinersatz) und die handelsüblichen Lösungsmittel, bekannt
unter den Warenzeichen ISOPAR (Esso), ein Gemisch von Isoparaffinen, SOLVESSO (Esso), ein Gemisch aromatischer Verbindungen,
SHELLSOL AB (Shell), ein Gemisch aromatischer Verbindungen, und SHELLSOL K, ein Gemisch aliphatischer Verbindungen
.
Das Lösungsmittel kann vor, während oder nach der Behandlung mit dem basischen Mittel eingesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist allgemein auf alle organischen Stickstoffbasen anwendbar, die in Wasser unlöslich
sind, wie oben definiert, und die mit Chlorwasserstoff wasserlösliche
organische Hydrochloride zu bilden vermögen; es ist besonders gut anwendbar bei der Erlangung von organischen
Stickstoffbasen, deren Löslichkeit in Wasser nicht über 0,5 Gew.-% hinausgeht, und ganz speziell auf die, deren Löslichkeit
in Wasser unter 0,05 Gew.-% liegt- Es ist beispielsweise auf Amine und deren Derivate, auf quaternäre Ammoniumsalze
und auf Amine und deren Derivate anwendbar. Das erfindungsgemäße Verfahren ist unterschiedslos auf die Herstellung primärer,
sekundärer oder tertiärer Amine anwendbar. Es findet besonders vorteilhafte Anwendung bei der Herstellung von
primären Aminen, ausgehend von ihrem Hydrochlorid, und ganz speziell von primären Alkylaminen mit 7 bis 18 (vorzugsweise
12 bis 14) Kohlenstoffatomen, die eine interessante Anwendung
bei der Herstellung von Natriumbicarbonat nach der weiter
oben beschriebenen Amin-Technik finden. Dazu kann das erfindungsgemäße
Verfahren vorteilhafterweise mit der Amintechnik kombiniert werden, wobei es dann zum Regenerieren der organischen
Aminlösung eingesetzt wird.
Die Erfindung betrifft nun auch ein Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat, nach dem man eine Mischung mit
einer wässrigen Natrxumchloridlösung und einer organischen Lösung eines wasserunlöslichen Amins bildet, die anfallende
Mischung mit einem Kohlendioxid enthaltenden Gas zur Bildung einer wässrigen Natriumbicarbonat-Suspension und einer organischen
Lösung von Amin-Hydrochlorid behandelt und die wässrige Natriumbicarbonatsuspension behandelt, um das feste Natriumbicarbonat,
das sie enthält, und eine Mutterlauge zu trennen; erfindungsgemäß behandelt man die Mutterlauge zumindest mit
einem Anteil der organischen Lösung des Amin-Hydrochlorids,
sammelt getrennt eine organische Amin-Lösung, die man in die vorgenannte Mischung rückführt, und eine wässrige Lösung,
behandelt die wässrige Lösung mit einem basischen Mittel, das das Amin-Hydrochlorid, das sie enthält, zu zersetzen vermag
und gewinnt durch Dekantieren das anfallende Amin, das man in die vorgenannte Mischung rückführt, und eine wässrige Phase.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird der Anteil der organischen
Lösung des Amin-Hydrochlorids vorzugsweise in einer Menge eingesetzt, die ausreicht, die Zersetzung des gesamten
Natriumbicarbonats der Mutterlauge hervorzurufen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Herstellung von Natriumbicarbonat ist das eingesetzte basische Mittel eine wässrige Natriumhydroxid-Lösung
und die beim Dekantieren zurückbleibende wässrige Phase wird mit Natriumchlorid versetzt, dann in die Ausgangsmischung
rückgeführt. Um das Natriumchlorid der beim Dekantieren zurückbleibenden wässrigen Phase zuzusetzen, kann man sie z.B.
durch ein Steinsalzlager perkolieren lassen.
■ Μ-
Besonderheiten und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung der einzigen Figur, die das
allgemeine Schema einer Installation für die Herstellung von Natriumbicarbonat nach der oben beschriebenen Amin-Technik
wiedergibt, die eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung
verkörpert.
Die in der Figur dargestellte Installation umfaßt eine Kristallisationskammer 1, die mit einer wässrigen, im wesentlichen
gesättigten Natriumchlorid-Lösung 2, einer organischen Lösung primären Amins 3, in der wässrigen Natriumchloridlösung
unlöslich, und einem Kohlendioxid enthaltenden Gas 4 gespeist wird. Die organische Lösung primären Amins
kann z.B. eine 50 gew.-%ige Lösung des Amins PRIMENE 81R (Röhm & Haas), eines primären Alkylamins mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen
im Molekül, in Xylol sein. Das Gas 4 ist vorzugsweise ein angereichertes Gas mit 60 bis 80 Gew.-% Kohlendioxid,
erhalten z.B. durch Mischen eines Kalkofengases mit einem Rückstandsgas aus dem Brennen von Natriumbicarbonat zu Natriummonocarbonat
in angemessenen Verhältnissen. Die eingesetzte Gasmenge muß ausreichen, um einen erheblichen Anteil
des Natriumchlorids der Lösung 2 in Natriumbicarbonat umzuwandeln.
Andererseits kann man der Behandlung in der Kristallisationskammer
1 eine partielle Carbonatierung der Mischung mit Hilfe eines an Kohlendioxid armen Gases, wie eines Kalkofengases,
vorangehen lassen.
Aus der Kristallisationskammer 1 zieht man eine Flüssigkeit 5 ab, die aus einer Mischung wässriger Lösung und organischer
Lösung besteht und Natriumbicarbonat-Kristalle suspendiert enthält. Diese Flüssigkeit 5 wird in eine Dekantierkammer 6
übergeführt, wo man durch Schwerkraft eine organische Lösung des Amin-Hydrochlorids 7 und eine wässrige Brühe 8 mit Natriumbicarbonatkristallen
trennt. Letztere wird einer Absaug- oder Filtriervorrichtung 9 zugeführt, wo man das feste Natriumbicarbonat
10 und eine Mutterlauge 11 getrennt gewinnt. Diese
■A3.
ist an Natriumbicarbonat gesättigt und enthält das gelöste Amin-Hydrochlorid.
Erfindungsgemäß spaltet man die organische Lösung des Amin-Hydrochlorids
7 in zwei Fraktionen 12 und 13 auf, führt eine Fraktion 12 und die Mutterlauge 11 in eine Reaktionskammer
ein und unterwirft sie hier einem energischen Rühren, um eine Reaktion zwischen dem Natriumbicarbonat und dem Amin-Hydrochlorid
hervorzurufen, was zur Bildung von Natriumchlorid, das in die wässrige Lösung geht, primärem Amin, das in die
organische Lösung geht, und Kohlendioxid führt. Die Bedeutung der Fraktion 12 reicht zur Zersetzung des gesamten Natriumbicarbonats
der Mutterlauge aus. Zur Förderung der Reaktion zwischen dem Natriumbicarbonat und dem Amin-Hydrochlorid erwärmt
man die Reaktionskammer 14 z.B. auf eine Temperatur in der Größenordnung von 60°C und evakuiert das sich bildende
Kohlendioxid mit Hilfe einer Vakuumpumpe 15. Das aus der Reaktionskammer
14 über die Pumpe 15 abgezogene Kohlendioxid 28 wird vorteilhafterweise in die Kristallisationskammer 1
rückgeführt.
Nun zieht man aus der Reaktionskammer 14 eine Flüssigkeit
ab, gebildet aus einer Mischung einer verdünnten wässrigen Natriumchloridlösung und einer organischen Aminlösung; man
führt diese Flüssigkeit 16 in eine Dekantierkammer 17, von der man die verdünnte wässrige Natriumchloridlösung 18 und
die organische Aminlösung 19 separat gewinnt.
Die verdünnte wässrige Natriumchloridlösung 18 enthält noch
das gelöste Amin-Hydrochlorid. Sie wird in eine Reaktionskammer 29 übergeführt, die mit einer wässrigen Natriumhydroxidlösung
30 in zur Zersetzung des gesamten in der Natriumchloridlösung 18 vorhandenen Amin-Hydrochlorids
ausreichender Menge gespeist wird. Die wässrige Lösung 30 kann vorteilhafterweise aus einer wässrigen Lösung
bestehen, die zwischen 30 und 60 Gew.-% Natriumhydroxid enthält, erhalten durch Elektrolyse einer wässrigen Natrium-
chloridlösung in einer Elektrolysezelle mit Quecksilber oder
einer selektiv permeablen Membran. Andererseits kann sie auch eine wässrige Lösung sein, die zwischen 10 und 20 Gew.-%
Natriumhydroxid und zwischen 10 und 20 Gew.-% Natriumchlorid enthält, erhalten durch Elektrolyse einer wässrigen Natriumchloridlösung
in einer Diaphragmazelle.
Die von der Reaktionskammer 29 abgezogene Flüssigkeit 31
wird in eine Dekantierkarnmer 32 geführt, von der man eine
verdünnte wässrige Natriumchloridlösung 33, frei von Amin-Hydrochlorid,
und eine organische Aminlösung 34 getrennt gewinnt .
Die verdünnte wässrige Natriumchloridlösung 33 wird sodann in ein Steinsalzlager 20 eingeleitet, von dem man einen
äquivalenten Durchsatz einer an Natriumchlorid gesättigten wässrigen Lösung 21 abzieht, die man mit dem Strom 2 des
Ausgangs-Natriumchlorids vereinigt.
Die von den Dekantierkammern 17 und 32 gesammelten organischen Aminlösungen 19 und 34 werden insgesamt mit der organischen
Ausgangs-Aminlösung 3 vereinigt und mit ihr in die Kristallisationskammer 1 eingeführt.
Als Variante wird die Gesamtheit oder ein Teil 22 der organischen Aminlösungen 19 und 34 mit der Fraktion 13 der organischen
Lösung des Amin-Hydrochlorids vereinigt.
Gemäß einer modifizierten Ausführungsform des Verfahrens
führt man ein organisches Lösungsmittel 35 des Amins in die Reaktionskammer 29 so ein, daß das Dekantieren in der Kammer
32 erleichtert wird. Andererseits kann das organische Lösungsmittel 35 mit der wässrigen Lösung 18 oder der Flüssigkeit
31 gemischt werden.
Die Fraktion 13 der organischen Lösung des Amin-Hydrochlorids
(gegebenenfalls gemischt mit der organischen Aminlösung 22)
wird sodann in bei der Amin-Technik an sich bekannter Weise zum Regenerieren des Amins behandelt. Dazu wird sie in eine
Reaktionskammer 23 geleitet, wo man sie einem Durchmischen mit einer wässrigen Calciumhydroxid-Suspension 24 unterwirft,
und die anfallende Reaktionsmischung 25 wird in eine Dekantierkammer 26 geleitet, von der man eine wässrige Calciumchloridlösung
27 und eine organische Aminlösung 3 getrennt gewinnt, die man in die Kristallisationskammer 1 rückführt.
Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Eingesetzt wurde eine wässrige Natriumchloridlösung mit 100 g Natriumchlorid/kg und gesättigt an Amin-Hydrochlorid
"PRIMENE 81R" (Röhm und Haas). Diese Lösung enthielt so 2,8g
Kohlenstoff pro kg aufgrund des Amin-Hydrochlorids.
52,7 g der wässrigen Lösung wurden mit 1,82 cm einer normalen Natriumhydroxid-Lösung gemischt, dann wurden 5 g organisches
Lösungsmittel "SHELLSOL K" (Shell) zugefügt.
Nach dem Homogenisieren ließ man die anfallende Mischung 24 h dekant4eren, sammelte die wässrige Phase und maß ihren Restgehalt
an Amin durch Dosierung des Kohlenstoffs: der Gehalt
wurde zu 0,033 g Kohlenstoff/kg wässriger Phase ermittelt.
Man stellt fest, daß der Verlust an Amin in der wässrigen Phase vernachlässigbar ist.
Claims (1)
- S. 84/11Patentansprüche1. Verfahren zur Erlangung einer organischen, wasserunlöslichen Stickstoffbase, ausgehend von einer wässrigen J Alkalimetallbicarbonat-Lösung und dem Hydrochlorid der orga- \ nischen Stickstoffbase, nach dem man eine wässrige Lösung(11) mit einem basischen Mittel (30) behandelt, das das Hydrochlorid zu zersetzen vermag, dadurch gekennzeichnet, daß man sie vor dem Behandeln der wässrigen Lösung (11) mit dem basischen Mittel (30) mit einem Zusatz (12) des Hydrochlorids der organischen Stickstoffbase behandelt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz (12) des Hydrochlorids der organischen Stickstoffbase in zur Zersetzung des gesamten Alkalimetallbicarbonats der wässrigen Lösung (11) ausreichender Menge eingesetzt wird.3.Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Behandeln der wässrigen Lösung (11) mit dem Zusatz (12) des Hydrochlorids die anfallende Flüssigkeit (16) einem Dekantieren (17) zur Trennung einerwässrigen Phase (18) und einer organischen Phase (19) unterwirft und die wässrige Phase (18) mit dem basischen Mittel (30) behandelt.4. Verfahren nach irgend einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Behandeln der wässrigen Lösung (11, 18) mit dem basischen Mittel (30) die anfallende Reaktionsmischung (31) einem Dekantieren unterwirft.5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man der Reaktionsmischung (31) ein Lösungsmittel (35) für die organische Stickstoffbase zugibt.6. Verfahren nach irgend einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das basische Mittel (30) unter den wasserlöslichen anorganischen Basen auswählt.7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete basische Mittel (30) Alkalimetallhydroxid ist.8. Verfahren nach irgend einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es zur Erlangung eines primären Alkylamins mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen im Molekül eingesetzt wird./ 9.j Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat, nach dem man eine Mischung mit einer wässrigen Natriumchloridlösung (2) und einer organischen Lösung eines wasserunlöslichen Amins (3) bildet, die anfallende Mischung mit einem Kohlendioxid enthaltenden Gas (4) zur Bildung einer wässrigen Natriumbicarbonat-Suspension (8) und einer organischen Lösung des Amin-Hydrochlorids (7) behandelt und die wässrige Natriumbicarbonat-Suspension (8) zur Trennung des festen Natriumbicarbonats (10), das sie enthält, und einer Mutterlauge (11) behandelt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mut-terlauge (11) zumindest mit einer Fraktion (12) der organischen Lösung des Amin-Hydrochlorids (7) behandelt, eine organische Aminlösung (19), die man in die vorerwähnte Mischung rückführt, und eine wässrige Lösung (18) getrennt gewinnt, die wässrige Lösung (18) mit einem basischen Mittel (30), das das Amin-Hydrochlorid, das sie enthält, zu zersetzen vermag, behandelt und das anfallende Amin (34), das man in die vorerwähnte Mischung rückführt, und eine wässrige Phase (33) durch Dekantieren gewinnt.10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässrige Natriumhydroxid-Lösung als basisches Mittel (30) einsetzt und die beim Dekantieren zurückgebliebene wässrige Phase (33) durch ein Steinsalzlager (20) perkolieren läßt und sie dann in die Ausgangsmischung rückführt.
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