DE2437367C3 - Verfahren zum Enwässern eines Materials - Google Patents

Verfahren zum Enwässern eines Materials

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DE2437367C3
DE2437367C3 DE2437367A DE2437367A DE2437367C3 DE 2437367 C3 DE2437367 C3 DE 2437367C3 DE 2437367 A DE2437367 A DE 2437367A DE 2437367 A DE2437367 A DE 2437367A DE 2437367 C3 DE2437367 C3 DE 2437367C3
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Description

N-R2
hat, in der Ri Wasserstoff oder ein Alkylrest ist, R2 und R1 Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Aikenylreste mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen sind und die Gesainizahl der Kohienstoffatorne in dem Aminmolekül im Bereich von 3 bis einschließlich 7 liegt, die Temperatur des Gemisches unterhalb der kritischen Lösungstemperatur des Amins gehalten wird, unter Erzielung einer festen Phase und einer Einphasenflüssigkeit, welche das Amin und das Wasser enthält, bei dem die feste Phase von der flüssigen Phase abgetrennt wird und bei dem die jo Temperatur der flüssigen Phase auf eine Temperatur erhöht wird, bei der sich die flüssige Phase in eine Aminpha· 2 und eine Wasserphase trennt, d a durch gekennzeichnet, daß vor dem Mischen des Materials mit dem Amin das Material mit j5 einem alkalischen Mittel in einer Menge vermischt wird, die wirksam ist, um den Restamingehalt in der Feststoffphase nach Abtrennung von der flüssigen Phase herabzusetzen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als alkalisches Mittel Natriumhydroxid in einer Menge bis zu 1,2 Gew.-%. bezogen auf das zu entwässernde Material, verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als alkalisches Mittel Calciumhydroxid in einer Menge bis zu 2 Gew.-%, bezogen auf das zu entwässernde Material, verwendet wird.
dann mechanisch getrennt in eine feste Phase, die im wesentlichen alle Feststoffe aus dem Ausgangsmateri.il enthält, und in eine flüssige einzige Phase aus dem Amin und Wasser. Die feste Phase kann gegebenenfalls weiter behandelt werden. Durch Erhitzen der Einphasenflüssigkeit auf eine Temperatur oberhalb der kritischen Lösungstemperatur wird ein zweiphasiges Flüssigkeitssystem mit einer Wasserphase mit geringeren, darin gelösten Aminmengen und einer Aminphase mit ge.-ingen Wassermengen gebildet Gegebenenfalls wird die Wasserphase weiterbehandelt und die Aminphase zur Abmischung mit weiterem zu entwässerndem Feststoff zurückgeleiteL Das Ausgangsmaterial ist zum Beispiel ein Schlamm, der die Feststoffe in Teilchenform oder in feinverteilter Form zusammen mit Wasser entweder in gebundener oder in ungebundener Form enthält Ein typischer Schlamm ist der Klärschlamm, der zusätzlich weitere Materialien, wie Fette und Öle, enthält Das Gemisch aus dem Ausgangsmaterial und Amin wird »Aufschlämmung« genannt
Als »gebundenes Wasser« gilt das im Feststoff enthaltene Wasser, dessen Dampfdruck geringer ist als der des reinen Wassers bei gegebenem Druck und gegebener Temperatur. Dieses Wasser kann durch Zurückhalten in kleinen Kapillaren im Feststoff, durch Lösen in den Zeil- oder Faserwänden, durch homogenes Lösen in dem Feststoff oder durch physikalische Absorption an festen Oberflächen gebunden sein. Der Begriff schließt außerdem Hydratwasser, Kristallwasser und durch Ionenbindungen am Feststoff gebundenes Wasser (wie an eiweißhaltiges Material durch Wasserstoffbindungen gebundenes Wasser) sowie Wasser ein. das in einer Biozellmasse an oder in der Zellwand zurückgehalten wird.
Der Ausdruck »ungebundenes Wasser« bezeichnet Wasser, das im Überschuß zum Gleichgewichtswassergehalt bei Sättigungsfeuchtigkeit enthalten ist.
Die zur Entwässerung nach diesem Verfahren bevorzugten Amine haben eine untere kritische Lösungstemperatur (unterhalb der sie mit Wasser unbeschränkt mischbar sird) bei j'ler nahe Atmosphärendruck bei oder in Nähe der Raumtemperatur. Geeignete Amine mit einer unteren kritischen Lösungstemperatur gehören zur Verbindungsgruppe mit folgender Formel:
N R2
Die Erfindung bezieht sit-h auf ein Verfahren zum Entwässern eines Materials aus Feststoffen und Wasser gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Diese Feststoffe können gebundenes oder ungebundenes Wasser enthalten.
Bei der Abtrennung von Wasser aus einem Feststoffe und gebundenes und/oder ungebundenes Wasser enthaltenden Material wird das zu entwässernde Material mit einem Amin oder Amingemisch, das eine untere kritische Lösungstemperatur in der Mischbarkeit mit Wasser aufweist, gemischt, die Temperatur des Gemisches dann unter diese kritische Lösungsiempera* tür gesenkt, unterhalb der das Amin und Wasser mischbar sind und eine Eihphaseriflüssigkeit bilden, Wobei andere vorhandene lösliche Bestandteile gleich' falls in der Einphasenflüssigkeit gelöst Werden, Die flüssigen Und festen Bestandteile des Gemisches Werden in der Ri Wasserstoff oder Alkyl, R2 und Rj unabhängig Alkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Alkenyl mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome im Aminmolekü! 3 bis einschließlich 7 ist. Triäthylamin wird wegen seiner Billigkeit und geringen Polarität bevorzugt; es weist eine untere kritische Lösungstemperatur bei 1.011 mbar von annähernd 19° C auf. Es wird auch in den Beispielen zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung eingesetzt.
Die kritische Lösungstemperatur wird etwas von Vorhandenen Salzen, die in dem Amin und Wasser löslich sind, und von unlöslichen Bestandteilen beein^ flußt.
Das bisherige Verfahren trennt zwar eine wesentliche Menge Wasser aus Schlämmen ausreichend Und wirksam ab, hat jedoch den Nachteil, daß eine
Restmenge Amin in die feste Fraktion geht, die von der Aufschlämmung abgetrennt wird, und Amin auch in die im Zweiphasensystem gebildete Wasser- bzw. Abwasserphase übergeht. Aus Gründen der Verfahrenssteuerung, der Wirtschaftlichkeit und der Deponie sind ί Restaminmengen in merklichem Anteil höchst unerwünscht. Die Restaminmenge in einer aus Klärschlamm gemäß dem beschriebenen Verfahren abgetrennten Feststoffphase bewegt sich in der Größenordnung von 2 Gew.-% und bedeutet einen wesentlichen Materialver- in lust, der an-cnsten wieder dem Verfahren zugeführt werden könnte.
Der Restamingehalt im Abwasser (der wäßrigen Phaye) erreicht nominell zwar nur 0,2 Gew.-°/o, ist jedoch wegen der bedeutend größeren umgewälzten π Wassermengen bei Entwässerung von Klärschlamm sehr beachtlich und verursacht bedeutende Aminverluste, wobei hinzukommt, daß das Ablassen eines 0,2 Gew.-% Amin enthaltenden Abwassers unökonomisch und ökologisch sehr bedenklich ist. >o
Aus der US-PS 3177 139 ist ein Verfahren zur Lösungsmittelextraktion von Wasser aus Salzlösungen bekannt, bei dem die salzhaltige Losung im Gegenstrom mit einem Amin behandelt wird, das für Wasser bei einer Temperatur selektiv ist, bei der das Löv^gsniittel :~> partiell mit dem Wasser in der salzhaltigen Lösung mischbar ist. Nach der Gegenstromextraktion wird die Extraktphase vom Raffinat getrennt, auf eine bestimmte Temperatur erwärmt, wobei eine salzfreie Phase und die wasserfreie Losungsnvtelphase zurückgewonnen wird; j-> als Amine ' -rden ".'-Wundare und tertiäre Amine eingesetzt. Das bekannte verfahren betrifft ein anderes Problem, denn eine Wasserabtrennung von Feststoffen ist nich; vorgesehen. Die angewendete Gegenstromextraktion setzt voraus, daß in einem Bereich gearbeitet η wird, in dem eine beschränkte Mischbarkeit mit der zu extrahierenden flüssigen Phase vorliegt, so daß in keiner Stufe des bekannten Verfahrens ein Einphasenflüssigkeitssystem vorliegt. Es wird deshalb auch vorgeschrieben, daß die Extraktionstemperalur mindestens so hoch sein muß, daß zwei getrennte flüssige Phasen vorliegen. d. h. die v> .ißrige Salzlösung und die Aminlösungsmittelphase mit extrahiertem Wasser. Für die Abtrennung von Wasser aus Feststoffen ist ein derartiges Verfahren vollkommen ungeeignet. -ti
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene und im Oberbegriff des Anspruchs I angegebene Verfahren .0 zu verbessern, daß der Gehalt an Restamin sowohl in der festen Fraktion, die von der Einphasenflüssigkeit abgetrennt wird, als w auch in der wäßrigen, von der Aminphase abtrennbaren Phase des nach Erhöhen der Temperatur über die kritische Lösungstemperatur gebildeten Zweiphasensystems wirksam herabgesetzt wird.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird das in Anspruch 1 w angegebene Verfahren vorgeschlagen. Bevorzugte Ausgestaltungen dieses Verfahrens bilden den Gegenstand der Unteran- prüche 2 und 3.
Beim Verfahrer der Erfindung wird der zu entwässernde Feststoff. '. B. der zu entwässernde Schlamm. vor Mischen mit d'm Amin mit einem alkalischen Mittel vorbehandelt. Zu einsetzbaren alkalischen Mitteln gehören Basen, v/ie Lithium*, Kalium', Natrium- und Calciumhydroxid, Mnd die Salze relativ starker Basen und schwacher Säuren, wie Lithiutrl·, Kalium* und Natriumsalze schwacher Säuren,
Durch das Verfahren der Erfindung, insbesondere die Vorbehandlung, wird die Menge an Restaminen sowohl in der festen Fraktion i.ls auch in dem Abwasser auf eine Größenordnung herabgesetzt, die </ui desjenigen Wertes ohne diese Vorbehandlung entspricht.
Die Zeichnung zeigt ein Strörnungsdiagramm mit den verschiedenen Verfahrensstufen, die erfindungsgemaß zum Entwässern eines Schlammes durchgeführt werden. Das Verfahren wird durch Vermischen eines Schlammes mit einem alkalischen Material eingeleitet. Das Verfuhren erzielt ein entwässertes festes Produkt, ein wieder in Umlauf bringbares Amin und ein gereiriigtes Abwasser.
Das innige Mischen des alkalischen Materials mit dem Schlamm kann mittels herkömmlicher Verfahren und Vorrichtungen durchgeführt werden. Wenn der Schlamm einen hohen Wassergehalt aufweist, kann eine herkömmliche Flüssigkeitsmischvorrichtung verwendet werden. Wenn der Schlamm einen geringen Wassergehalt, verbunden mit einer hohen Viskosität aufweist, kann eine Hochleistungsmischvorrichtung herkömmlicher Ausbildung erforderlich sein. Das Gemisch von Schlamm und alkalischem Material wird dann mit einem sekundären und einem tertiären Amin kombiniert und wiederum innij gemischt, wobei °\ne herkömmliche Vorrichtung verwendet wird.
Es ist wichtig, daß die Temperatur des Amins und des Schlamms nicht tiber die untere kritische Lösungstemperatur vor dem Trennen ansteigt. Vor dem """rennen wird die Aufschlämmung zweckmäßigerweise auf eine Temperatur in der Größenordnung von 13.80C unterhalb der unteren kritischen Lösungstemperatur gekühlt.
Der Feststoff wird dann von der Flüssigkeit mittels herkömmlicher Trenneinrichtungen, wie beispielsweise Zentrifugieren oder Filtrieren, getrennt. Der Feststoff, welcher aus der Trennungsstufe abgeleitet wird, kann dann weiterhin behandelt werden. Beispielsweise kann .. einer Heizzone zugeleitet werden, wo vor dem Ablagern jedes Restwasser ausgetrieben werden kann. Danach wird die Einphasenflüssigkeit, die aus der Flüssigkeits-Feststofftrennungsstufe abgeleitet wird, auf eine Temperatur oberhalb der unteren kritischen Lösungstemperalur erhitzt, so daß die Einphasenflüssigkeit in eine Aminphase und eine Wasserphase getrennt wird. Diese beiden Flüssigkeitsphasen werden dann rüttels herkömmlicher Techniken, wie beispielsweise Dekantieren, getrennt. Die Aminphase kann einer Speicherzone und nach dem Kühlen zwecks Beimischens zu zusätzlichem vorbehandelte;n Schlamm zurückgeführt werden.
Alkalische Materialien, die zum Herabsetzen des Amingehaltes in den getrennten Feststoffen und in dem Abwasser wirksam sind, umfassen gewisse Basen einschließlich Lithiumhydroxid. Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid und Calciumhydroxid, und die Salze schwacher Säure*: und relativ starker Basen und andere Materialien, welche den obigen äquivalent sind. Die Salze schließen die Liihium-, Kalium- und Natriumsalze schwacher Säuren wie beispielsweise Lithiumphosphat. Kaliumphosphat und Natriumcarbonat ein. Die Salze schwacher Säuren und schwacher Basen und die Salze schwacher Basen und starker Säuren zeigen weniger gute Ergebnisse.
Der genaue Mechanismus, mit welchem das alkalische Material, wenn es mit einem Schlamm vorgemischt ist, den Aminrest in der festen Fraktion herabsetzt, ist nicht bekannt. Jedoch Wird angenommen, daß die Anionen der Basen und Salze von bestimmten chemisch uüd physikalisch aktiven Stellen in dem Feststoff angez-ogen Und dort gebunden werden. Auf diese Weise werden die Anionen die Anzahl der Stellen in dem Feststoff
reduzieren, an welchen sonst die Amine gebunden sind. Somit verbleibt das Amin in der Einphasetiflüssigkeit, anstatt in das feste Produkt überzugehen. Auf ähnliche Weise wird angenommen, daß sehr geringe Mengen an kolloidalem Feststoff und löslichem Feststoff in dem Abwasser vorhanden sind. Die Anionen des alkalischen Materials verbrauchen die Stellen an dem Feststoff in dem Abwasser und verlagern demzufolge jedes Amin, welches sonst von diesen Stellen angezogen werden kann.
Es braucht lediglich eine geringe Menge alkalischen Materials dem Schlamm zugefügt zu werden. Wenn eine zu große alkalische Materialmenge zugefügt wird, für gewisse Schlämme über ungefähr 2 Gew.-%. beginnt der Feststoff in dem Schlamm auszuflocken, wird sich jedoch nicht ausscheiden. Dieses Ausflocken reduziert die Wirksamkeit des Verfahrens durch Erhöhen der zum Trennen der festen Fraktion von der Einphasenflüssiglcpit prfordprlirhpn 7t>\\ Fs WMrHp ipflnrh upfunHpn Hafi selbst sehr geringe Mengen an alkalischem Material das Restamin sowohl in der festen Fraktion als auch in dem Abwasser herabsetzen. Bestimmte alkalische Materialien schaffen dabei bessere Ergebnisse bei einem gegebenen Schlamm als andere alkalische Materialien.
Die Vorbehandlungsstufe reduziert das Restamin in der festen Fraktion und dem Abwasser, welches sowohl aus organischen als auch anorganischen Schlämmen erzeugt wird. Beispiele für besonders gut zu entwässernde organische Schlämme sind aerobe und anaerobe Klärschlämme, welche aus Klärschlammbehandlungsverfahren erhalten werden. Ein Beispiel eines anorganischen Schlammes, bei welchem das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung besonders wirksam ist. ist ein hydrierter Alaunschlamm, welcher als Abfallprodukt bei Trinkwasserbehandlungsverfahren erzeugt wird.
Ein aerober (oder aktivierter) Klärschlamm ist das abgesetzte Produkt aus einem belüfteten Absetzbecken in einer Klärschlammbehandlungseinrichtung Dieser aerobe Schlamm enthält eine Vielzahl organischer und anorganischer Materialien in Lösung mit und in Suspension in Wasser. Normalerweise liegt der Feststoffgehalt eines aktivierten Schlammes in der orouenoranung von Ί.7 ms i.iGcw.-'τη Calciumhydroxid ist ein besonders wirksames alkalisches Material zum Vorbehandeln eines aktivierten Schlammes mittels des erfindungsgemaßen Verfahrens. Es wird bevorzugt daß Calciumhydroxid mit einem aktivierien Schlamm in einer Menge vermischt wird, die bis zu 2 Gew.-% reicht, errechnet auf der Grundlage des Schlammes.
Fin anaerober Klärschlamm ist ein Schlamm, welcher von einem anaeroben Digestor in einer Klärwasserbehandlungsanlage angenommen wtrd. Häufig werden ein aktivierter Schlamm und primär abgesetzt Feststoffe aus Klärschlamm in einem anaeroben Digesior angeordnet um den Schlamm in relativ ungefährliche Masse zu zerlegen. Der aus dem Digestor abgeleitete aerobe Schlamm enthält normalerweise 2 bis 7 Gew.-% Feststoffe auf Schianvmgrundlage. Natriumhydroxid ist ein besonders wirksames alkalisches Material für die Verwendung bei der Vorbehandlung eines anaerober. Klärschlammes. Es ist bevorzugt, daß Natriumhydroxid dem anaeroben Schlamm in Mengen bis zu ungefähr 1.2 Gew.-%. errechnet auf der Grundlage des Schlammes, zugesetzt wird.
Andere Schlämme einschließlich des erwähnten Alauns. Fischabfall, Gnibenabfall und viele andere Materialien, weiche gebundenes und ungebundenes Wasser enthalten, können mittels des erwähnten Verfahrens entwässert werden. Bei jedem dfCSCf Schlämme würde ansonsten eine bemerkenswerte Menge an Amin in die feste Fraktion und in das Abwasser überführt. Dieses Restamin kann mittels Vorbehandlung mit einem oder mehreren der gcnann^ ten alkalischen Materialien wesentlich reduziert werden.
Beispiel I
in Eine erste Kontrolltrennung wird durchgeführt, indem 100 ml (annähernd 100 g) eines Schlammes aus einem anaeroben Digestor in einem 500-ml-Becher gegeben werden. Die Temperatur des Schlammes wird auf 9°C reduziert. 400 ml Triäthylamin bei einer Temperatur von - TC wird dem Becher zugegeben, um eine Aufschlämmung zu bilden. Die Lösungsreaktion ist exotherm, so daß die Temperatur der Aufschlämmung auf ungefähr 150C ansteigt. Es muß dafür Sorge getragen wprrlpn, rlie Temperatur der Aufschlämmung unterhalb ungefähr 18,70C, der kritischen Lösungstemperatur von Triäthylamin, zu halten. Der Becher und sein Inhalt werden dann in einer Kühlvorrichtung angeordnet und auf eine Temperatur von ungefähr 2" C abgekühlt, während periodisch umgerührt wird. Ein 10,16 cm großer Büchner-Trichter mit einem an seinem Boden vorgesehenen Filtertuch wird in einer 1-!-Vakuumflasche angeordnet. Der Inhalt des Bechers wird in den Büchner-Trichter gegossen. Ein absolutes Vakuum zwischen ungefähr 41.2 und 68,7 kPa wird an der Flasche
JO angelegt. Die Filtrierzeit tritt ein. wenn die Flüssigkeit von dem oberen Ende des Filterkuchens verschwindet. Der Filterkuchen (entwässerte Feststoffe) wird von dem Filter entfernt und auf einem Trotkentisch angeordnet. Der Tisch und sein Inhalt werden in einem Ofen mit
Ji 104'C angeordnet und während 24 Stunden getrocknet. Die getrockneten Feststoffe wiegen 1,72 g. Die Menge an trockenen Feststoffen in dem ursprünglichen Schlamm wurde mit ungefähr 1.72 Gew.-% gemitteil. 1 g des getrockneten Kuchens wurde dann mit einem
■JO Mörser und einer Mörserkeule gemahlen und mit 10 ml von 0.2 N NaOH in einem Reagenzglas kombiniert. Die Inhalte des Reagenzglases wurden heftig während 2 Stunden gemischt, wunatii uas Reagenzglas s.vrcika Absetzens der Feststoffe aufrecht gewendet wurde.
4> Nach Absetzen wurde die Flüssigkeit von den Feststoffen dekantiert. Eine 0.4 μΙ-Probe der Feststoffe wurde dann in einen Gaschromatographen injiziert, svelcher einen Doppelflammen-Ionisationsdetektor aufweist. Der Chromatograph hat eine Füllkörpersäule von 1.8 m mit einem Durchmesser von 3.2 mm. Helium wird als Trägergas verwendet und strömt durch die SäuJp mit einer Geschwindigkeit von 33 ml/min. Die Säule ist mit Polymerträgern bepackt. Die Säulentemperatur beträgt 220'C. Die Detektortemperatur beträgt 290°C Nach-
« dem die Probe die Säule durchlaufen hat, wird eine Ablesung vorgenommen. Der Prozentgehalt an Triäthylamin wird durch Vergleich mit einer Standardeichkurve errechnet, die aus einer Reihe von Eichversuchen erstellt ist. wobei Wasser-Triäthylaminproben bekann-
^0 ter Zusammensetzung verwendet wurden. Der Filterkuchen enthäit ungefähr ISO Gew.-% Triäthylamin.
Die Flüssigkeit aus der Vakuumflasche (eine Lösung, welche Wasser und Triäthylamin enthält) wird dann auf eine Temperatur von ungefähr 20°C erhitzt und bei
«λ oder über dieser Temperatur ungefähr 1 Stunde sehalten. Bei dieser Temperatur tritt ein Trennen der Flüssigkeit in rwei verschiedene Phasen ein. Das Triethylamin wird von der Wasserphase dekantiert. Die
Wasserphase wird dann gekocht, bis das Volumen um ungefähr 15% reduziert ist, um eine Destillationsstufe zu simulieren. (Triäthylamin hat einen Siedepunkt von ungefähr 89eC.) Eine Menge ah destilliertem Wasser, die ausreichend ist, um die Wasserphase auf ihr ursprüngliches Volumen zurückzubringen, wird dann zugesetzt. Ein 0,4'ITiI-ReSt der wiedergebildeten Wasserph-ise wird dann mit dem Chromatograph analysiert. Die VVasserphase (oder gereinigtes Abwasser) enthält ungefähr 0,17 G«w.-% Triäthylamin.
Beispiel 2
Das Verfahren nach Beispiel Ϊ wird wiederholt, jedoch wird vor dem Mischen des Schlammes mit Triäthylamin der Schlamm mit 0,5 ml einer 0,2 N NaOH-Lösung kombiniert und eingehend gemischt; Danach wird nach dem Verfahren nach Beispiel 1 gearbeitet. Die Ergebnisse sind in der untenstehenden Tabelle I wiedergegeben.
Beispiele 3 und 5
Das Verfahren nach Beispiel 2 wird wiederholt, wobei zunehmende Mengen an Natriumhydroxid mit dem
Tabelle I
Schlamm vor dem Kombinieren mit Triethylamin gemischt werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.
Beispiel 6
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird wiederholt, wobei
ein anaerober Klärschlamm verwendet wird, der aus dem gleichen anaeroben Digestor, jedoch zu iinler-
in schiedlicher Zeit entnommen ist. Die Ergebnisse sind iri Tabelle I wiedergegeben.
Beispiel 7
i'S Das Verfahren nach Beispiel 6 wird wiederholt, wobei zunächst der Schlamm durch inniges Mischen von 0,25 g Calciumhydroxid mit dem Schlamm vorbehandelt wird, bevor er mit Triäthylamin kombiniert wird. Die Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.
20
Beispiele 8 bis 11
Das Verfahren nach Beispiel 7 wird wiederholt, wobei der Schlamm zunächst mit zunehmenden Mengen an Calciumhydroxid vorbehandelt wird. Die Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.
Beispiel Nr.
i 2
Alkalisches Material, Bezeichnung
/ugcsct/le Mengen ;in alkalischem
Material
Temperaturen
keine
Vorbehandlung: (1.2NNaOlI 0.2NNaOII 0,2NNaOII 0.2NNaOII
ImI
2 ml
3 ml
keine
Vorne-
haridlürig
Schlamm <) ( IO C IO ( 11.5 C 12 C 44 (
ITA (Triäthylnmin) - I ( -2 C -I C - I C I ( 28 C
Gemisch 15 Γ 14 C 14,5 c 14.5 C 14 C 58 (
Filtration 2 ( 2 ( 3.5 C 3 C 3.5 C 34 (
l-'illrier/cit (Sekunden) 80 150 65 48 W) 15
Trockengewicht der Feststoffe (g) 1.72 1,74 2.13 2.45 2.29 2.70
Gew.-"/. der Feststoffe (auf Grundlage
des Ausgangsschlammes)		 Ϊ.72 1.72 1.73 1,65 1.00 2,70
TEA im gereinigten Abwasser
(Gew.-·/.)		 0,17 0.076 0,023 0,010 0,0062 0,16
TEA in der Fcststofffraklion (Gew.-%) 1,90 0,66 0,12 0,11 0,17 2.04
Tabelle I (Fortsetzung)
Beispiel Nr.
7 8 9 10 II 12
Alkalisches Material, Bezeichnung CaOH CaOIl CaOII CaOII CaOII K;PO4
Zugesetzte Menge an alkalischem
Material		 OJ25g 05g 0.75 g 1.0 g ZOg 0J5g
Fortsetzung
10
Beispiel Nr. 8 9 IO Il 12
7
Temperaluren 15,6 C 17,2 C 16,7 C- 16,7 C 20 C
Schlamm 13,9 C -2,2 C- - 1,67 C - 1,67 C- - 2,2 C- -3,3 C
TEA (Triäthylaniin) -1,11 C 14,4 C 15,6 C 15,0 C- 16,7 C 15,0 C
Gemisch 15,6 C- U c- 1,1 C o c- 1,1 C- l.l c-
Filtration 1.67 C- 45 55 HO 210 JS
Filtrierzeit (Sekunden) 30 3,16 3,52 3,77 5.19 2,69
Trockengewicht der Feststoffe (g) 2,93 2,66 2,76 2.77 3.19 2,71
Gew.-"/» der Feststoffe (auf Grundlage 2,68
des AusgangsschlamrhesJ 0.10 0.09 0,34 O;I9 0,07
TEA im gereinigten Abwasser 0.13
(Ocw.-%) 1.31 0,90 0.47 0,55 0.88
TEA in der FeststodTraktion (Gcw.-V«) 1,82
Beispiel 12
Das Verfahren nach Beispiel 6 wird wiederholt, wobei lunächst der Schlamm mit 0,25 g Kaliumphosphat (KjPOi) anstelle von Calciumhydroxid vorbehandelt wird. Die Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.
Wie aus den Angaben in Tabelle I ersichtlich ist, ist der Aminrest ohne Vorbehandlung sowohl im gereinigten Abwasser als auch im Feststofferzeugnis ziemlich hoch. Wenn der Schlamm mit einem alkalischen Material vorbehandelt wird, wird die Aminrestmenge in dem gereinigten Abwasser Und in dem Feststoffprodukt bemerkenswert herabgesetzt. Durch Erhöhen der Menge an alkalischem Material, mit weichem der Schlamm vorbehandelt wird, wird die Reslaminmenge weiter herabgesetzt. Wie jedoch oben erwähnt ist, verursacht die Zugabe von großen Mengen alkalischen Materials ein Flocken der Feststoffe in dem Schlamm, welcher seinerseits dazu neigt, die Qualität der Feststoff-Flüssigkeitstrennung zu reduzieren und die zürn Trennen erforderliche Zeil zu erhöhen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Entwässern eines Materials aus Feststoffen und Wasser, bei dem diesem Material ein ϊ sekundäres oder tertiäres Amin zugemischt wird, welches einen kritischen Lösungspunkt mit Wasser bei einer kritischen Lösungstemperatur aufweist, unterhalb welcher es mit Wasser mischbar ist und mit diesem eine einzige flüssige Phase bildet und oberhalb welcher das Amin und Wasser zwei getrennte Phasen bilden, wobei das Amin die Formel
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