DE2437367B2 - Verfahren zum Entwässern eines Materials - Google Patents

Verfahren zum Entwässern eines Materials

Info

Publication number
DE2437367B2
DE2437367B2 DE2437367A DE2437367A DE2437367B2 DE 2437367 B2 DE2437367 B2 DE 2437367B2 DE 2437367 A DE2437367 A DE 2437367A DE 2437367 A DE2437367 A DE 2437367A DE 2437367 B2 DE2437367 B2 DE 2437367B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
water
sludge
amine
phase
solid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE2437367A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2437367A1 (de
DE2437367C3 (de
Inventor
Robert Kenneth Seattle Wash. Ames (V.St.A.)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Boeing Environmental Products Inc
Original Assignee
Boeing Environmental Products Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Boeing Environmental Products Inc filed Critical Boeing Environmental Products Inc
Publication of DE2437367A1 publication Critical patent/DE2437367A1/de
Publication of DE2437367B2 publication Critical patent/DE2437367B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2437367C3 publication Critical patent/DE2437367C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/26—Treatment of water, waste water, or sewage by extraction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0288—Applications, solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/26—Treatment of water, waste water, or sewage by extraction
    • C02F1/265—Desalination
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F11/00—Treatment of sludge; Devices therefor
    • C02F11/002—Sludge treatment using liquids immiscible with water
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/005—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by dipping them into or mixing them with a chemical liquid, e.g. organic; chemical, e.g. organic, dewatering aids

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Treatment Of Sludge (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Description

15
N-R2
R3
hat, in der Ri Wasserstoff oder ein Alkylrest ist, R2 und R3 Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Aikenylreste mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen sind und die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome in dem Aminmolekül im Bereich von 3 bis einschließlich 7 liegt, die Temperatur des Gemisches unterhalb der kritischen Lösungstemperatur des Amins gehalten wird, unter Erzielung einer festen Phase und einer Einphasenflüssigkeit, welche das Amin und das Wasser enthält, bei dem die feste Phase von der flüssigen Phase abgetrennt wird und bei dem die jo Temperatur der flüssigen Phase auf eine Temperatur erhöht wird, bei der sich >''e flüssige Phase in eine Aminphase und eic; Wasserphase trennt, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Mischen des Materials mit dem Amin das Material mit » einem alkalischen Mittel in einer Menge vermischt wird, die wirksam ist, um den Restamingehalt in der Feststoffphase nach Abtrennung von der flüssigen Phase herabzusetzen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als alkalisches Mittel Natriumhydroxid in einer Menge bis zu 1,2 Gew.-°/o, bezogen auf Jas zu entwässernde Material, verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein alkalisches Mittel Calciumhydroxid in einer Menge bis zu 2 Gew.-%, bezogen auf das zu entwässernde Material, verwendet wird.
dann mechanisch getrennt in eine feste Phase, die im wesentlichen alle Feststoffe aus dem Ausgangsmaterial enthält, und in eine flüssige einzige Phase aus dem Amin und Wasser. Die feste Phase kann gegebenenfalls weiter behandelt werden. Durch Erhitzen der Einphasenflüssigkeit auf eine Temperatur oberhalb der kritischen Lösungstemperatur wird ein zweiphasiges Flüssigkeitssystem mit einer Wasserphase mit geringeren, darin gelösten Aminmengen und einer Aminphase mit geringen Wassermengen gebildet. Gegebenenfalls wird die Wasserphase weiterbehandelt und die Aminphase zur Abmischung mit weiterem zu entwässerndem Feststoff zurückgelegt Das Ausgangsmaterial ist zum Beispiel ein Schlamm, der die Feststoffe in Teilchenform oder in feinverteilter Form zusammen mit Wasser entweder in gebundener oder in ungebundener Form enthält Ein typischer Schlamm ist der Klärschlamm, der zusätzlich weitere Materialien, wie Fette und öle, enthält Das Gemisch aus dem Ausgangsmaterial und Amin wird »Aufschlämmung« genannt.
Als »gebundenes Wasser« gilt das im Feststoff enthaltene Wasser, dessen Dampfdruck geringer ist als der des reinen Wassers bei gegebenem Druck und gegebener Temperatur. Dieses Wasser kann durch Zurückhalten in kleinen Kapillaren im Feststoff, durch Lösen in den Zeil oder Faserwänden, durch homogenes Lösen in dem Feststoff oder durch physikalische Absorption an festen Oberflächen gebunden sein. Der Begriff schließt außerdem Hydratwasser, Kristallwasser und durch Ion-enbindungen am Feststoff gebundenes Wasser (wie an eiweißhaltiges Material durch Wasserstoffbindungen gebundenes Wasser) sowie Wasser ein, das in einer Biozellmasse an oder in der Zellwand zurückgehalten wird.
Der Ausdruck »ungebundenes Wasser« bezeichnet Wasser, das im Überschuß zum Gleichgewichtswassergehalt bei Sättigungsfeuchtigkeit enthalten ist.
Die zur Entwässerung nach diesem Verfahren bevorzugten Amine haben eine untere kritische Lösungstemperatur (unterhalb der sie mit Wasser unbeschränkt mischbar sind) bei oder nahe Atmosphärendruck bei oder in Nähe der Raumtemperatur. Geeignete Amine mit einer unteren kritischen Lösungstemperatur gehören zur Verbindungsgruppe mit folgender Formel:
Γ*'
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Entwässern eines Materials aus Feststoffen und Wasser gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Diese Feststoffe können gebundenes oder ungebundenes Wasser enthalten.
Bei der Abtrennung von Wasser aus einem Feststoffe und gebundenes und/oder ungebundenes Wasser enthaltenden Material wird das zu entwässernde Material mit einem Amin oder Amingemisch, das eine untere kritische Lösungstemperatur in der Mischbarkeit mit Wasser aufweist, gemischt, die Temperatur des Gemisches dann unter diese kritische Lösungstemperatur gesenkt, unterhalb der das Amin und Wasser mischbar sind und eine Einphasenfliissigkeit bilden, wobei andere vorhandene lösliche Bestandteile gleichfalls in der Einphasenflüssigkeit gelöst werden. Die flüssigen und festen Bestandteile des Gemisches werden in der Ri Wasserstoff oder Alkyl, R2 und Rj unabhängig Alkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Alkenyl mit 2
■55 bis 6 Kohlenstoffatomen und die Gesamtzahl der Kohlcnstüffatome im Aminmolekül 3 bis einschließlich 7 ist. Triethylamin wird wegen seiner Billigkeit und geringen Polarität bevorzuge es weist eine untere kritische Lösungstemperatur bei 1.011 mbar von annä-
bo hemd 19°C auf. Es wird auch in den Beispielen zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung eingesetzt.
Die kritische Lösungstempel atur wird etwas ·. on vorhandenen Salzen, die in dem Amin und Wasser löslich sind, und von unlöslichen Bestandteilen beein-
65 Mußt.
Das bisherige Verfahren trennt zwar eine wesentliche Menge Wasser aus Schlämmen ausreichend und wirksam ab, hat jedoch den Nachteil, daß eine
Restmenge Amin in die feste Fraktion geht, die von der Aufschlämmung abgetrennt wird, und Amin auch in die im Zweiphasensystem gebildete Wasser- bzw. Abwasserphase übergeht Aus Gründen der Verfahrenssteuerung, der Wirtschaftlichkeit und der Deponie sind Restaminrnengen in merklichem Anteil höchst unerwünscht. Die Restaminmer-ge in einer aus Klärschlamm gemäß dem beschriebenen Verfahren abgetrennten Feststoffphase bewegt sich in der Größenordnung von 2 Gew.-% und bedeutet einen wesentlichen Materialverlust der ansonsten wieder dem Verfahren zugeführt werden könnte.
Der Restamingehalt im Abwasser (der wäßrigen Phase) erreicht nominell zwar nur 0,2 Gew.-%, ist jedoch wegen der bedeutend größeren umgewälzten Wassermengen bei Entwässerung von Klärschlamm sehr beachtlich und verursacht bedeutende Aminverluste., wobei hinzukommt daß das Ablassen eines 0,2 Gew.-°/o Amin enthaltenden Abwassers unökonomisch und ökologisch sehr bedenklich ist
Aus der US-PS 31 77 139 ist ein Verfahren zur Lösungsmittelextraktion von Wasser aus Salzlösungen bekannt, bei dem die salzhaltige Lösung im Gegenstrom mit einem Amin behandelt wird, das für Wasser bei einer Temperatur selektiv ist bei der das Lösungsmittel partiell mit dem Wasser in der salzhaltigen Lösung mischbar ist Nach der Gegenstromextraktion wird die Extraktphase vom Raffinat getrennt, auf eine bestimmte Temperatur erwärmt wobei eine salzfreie Phase und die wasserfreie Lösungsmittelphase zurückgewonnen wird; als Amine werden sekundäre und tertiäre Amine eingesetzt. Das bekannte Verfahren betrifft ein anderes Problem, denn eine Wasserabtrennung von Feststoffen ist nicht vorgesehen. Die angewendete Gegenstromextraktion setzt voraus, daß in einem Bereich gearbeitet wird, in dem eine beschränkte Mischbarkeit mit der zu extrahierenden flüssigen Phase vorliegt, so daß in keiner Stufe des bekannten Verfahrens ein Einphasenflüssigkeitssystem vorliegt. Es wird deshalb auch vorgeschrieben, daß die Extraktionstemperatur mindestens so hoch sein muß, daß zwei getrennte flüssige Phasen voi liegen, d. h. die wäßrige Salzlösung und die Aminlosungsmittelphase mit extrahiertem Wasser. Für die Abtrennung von Wasser aus Feststoffen ist ein derartiges Verfahren vollkommen ungeeignet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene und im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebene Verfahren so zu verbessern, daß der Gehalt an Restamin sowohl in der festen Fraktion, die von der Einphasenflüssigkeit abgetrennt wird, als auch in der wäßrigen, von der Aminphase abtrennbaren Phase des nach Erhöhen der Temperatur über die kritische Lösungstemperatur gebildeten Zweiphasensystems wirksam herabgesetzt wird.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird das in Anspruch 1 angegebene Verfahren vorgeschlagen. Bevorzugte Ausgestaltungen dieses Verfahrens bilden den Gegenstand der Unteransprüche 2 und 3.
Beim Verfahren der Erfindung wird der zu entwässernde Feststoff, z. B. der zu entwässernde Schlamm, vor Mischen mit dem Amin mit einem alkalischen Mittel vorbehandelt. Zu einsetzbaren alkalischen Mitteln gehören Basen, wie Lithium-, Kalium-, Natrium- und Calciumhydroxid, und die Salze relativ starker Basen und schwacher Säuren, wie Lithium-, Kalium- und Natriumsalze schwacher Säuren.
Durch das Verfahren der Erfindung, insbesondere die Vorbehandlung, wird die Menge an Resiaminen sowohl in der festen Fraktion als auch in dem Abwasser auf eine Größenordnung herabgesetzt die Vio desjenigen Wertes ohne diese Vorbehandlung entspricht. Die Zeichnung zeigt ein Strömungsdiagramm mit den verschiedenen Verfahrensstufen, die erfindungsgemäß zum Entwässern eines Schlammes durchgeführt werden. Das Verfahren wird durch Vermischen eines Schlammes mit einem alkalischen Material eingeleitet. Das Verfahren erzielt ein entwässertes festes Produkt, ein wieder in
ίο Umlauf bringbares Amin und ein gereinigtes Abwasser.
Das innige Mischen des alkalischen Materials mit dem
Schlamm kann mittels herkömmlicher Verfahren und Vorrichtungen durchgeführt werden. Wenn der Schlamm einen hohen Wassergehalt aufweist, kann eine herkömmliche Flüssigkeitsmischvorrichtung verwendet werden. Wenn der Schlamm einen geringen Wassergehalt, verbunden mit einer hohen Viskosität aufweist, kann eine Hochleistungsmischvorrichtung herkömmlicher Ausbildung erforderlich sein. Das Gemisch von Schlamm und alkalischem Materiai'.vird dann mit einem sekundären und einem tertiären Amii· kombiniert und wiederum innig gemischt, wobei eine herkömmliche Vorrichtung verwendet wird.
Es ist wichtig, daß die Temperatur des Amins und des Schlamms nicht über die untere kritische Lösungstemperatur vor dem Trennen ansteigt. Vor dem Trennen wird die Aufschlämmung zweckmäßigerweise auf eine Temperatur in der Größenordnung von 13,8°C unterhalb der unteren kritischen Lösungsternpcratur gekühlt.
!·) Der Feststoff wird dann von der Flüssigkeit mittels herkömmlicher Trenneinrichtungen, wie beispielsweise Zentrifugieren oder Filtrieren, getrennt. Der Feststoff, welcher aus der Trennungsstufe abgeleitet wird, kann dann weiterhin behandelt werden. Beispielsweise kann
j'y er einer Heizzone zugeleitet werden, wo vor dem Ablagern jedes Restwasser ausgetrieben werden kann. Danach wird die Einphasenflüssigkeit, die aus der Flüssigkeits-Feststofftrennungsstufe abgeleitet >vird. auf eine Temperatur oberhalb der unteren kritischen Lösungstemperatur erhitzt, so daß die Einphasenflüssigkeit in eine Aminphase und eine Wasserphase getrennt wird. Diese beiden Flüssigkeitsphasen werden dann mittels herkömmlicher Techniken, wie beispielsweise Dekantieren, getrennt. Die Aminprnse kann einer
41) Speicherzone und nach dem Kühlen zwecks Beimischens zu zusätzlichem vorbehandeltem Schlamm zurückgeführt werden.
Alkalische Materialien, die zum Herabsetzen des Amingehaltes in den getrennten Feststoffen und in dein
">o Abwasser wirksam sind, umfassen gewisse Basen einschließlich Lithiumhydroxid, Kaliumhydroxid. Na'riumhydroxid und Calciumhydroxid, und die Salze iclwacher Säuren und relativ starker Basen und andere Materialien, welche den obigen äquivalent sind Die
™ Salze schließen die Lithium-, Kalium- und Natriumsalze schwacher Säuren wie beispielsweise Lithiumphosphat, Kaliumphosphat und Natriumcarbonat ein. Die Salze schwacher Säuren und schwacher Basen und die Salze schwacher Basen und starker Säuren zeigen weniger
1" gute Ergebnisse.
Der genaue Mechanismus, mit weichem das alkalische Material, wenn es mit einem Schlamm vorgemischt isi, den Aminrest in der festen Traktion herabsetzt, ist nicht bekannt. Jedoch vird atigenommen, daß die Anioncn
*>■"> der Basen und Salze von bestimmten chemisch und physikalisch aktiven Stellen in dem Feststoff angezogen und dort gebunden werden. Auf diese Weise werden die Anionen die Anzahl der Stellen in dem Feststoff
reduzieren, ππ welchen sonst die Amine gebunden sind. Somit verbleibt das Amin in der Einphasenflüssigkeit, anstatt in das feste Produkt überzugehen. Auf ähnliche Weise wird angenommen, daß sehr geringe Mengen an kolloidalem Feststoff und löslichem Feststoff in dem Abwasser vorhanden sind. Die Anionen des alkalischen Materials verbrauchen die Stellen an dem Feststoff in dem Abwasser und verlagern demzufolge jedes Amin, welches sonst von diesen Stellen angezogen werden kann.
Es braucht lediglich eine geringe Menge alkalischen Materials dem Schlamm zugefügt zu werden. Wenn eine zu große alkalische Materialmenge zugefügt wird, für gewisse Schlämme über ungefähr 2 Gew.-°/o, beginnt der Feststoff in dem Schlamm auszuflocken. wird sich jedoch nicht ausscheiden. Dieses Ausflocken reduziert die Wirksamkeit des Verfahrens durch Erhöhen der zum Trennen der festen Fraktion von der Einphasenflüssigkeit erforderlichen Zeit. Fs wnrdp iprlrirh gefijnHpn Haß selbst sehr geringe Mengen an alkalischem Material das Restamin sowohl in der festen Fraktion als auch in dem Abwasser herabsetzen. Bestimmte alkalische Materialien schaffen dabei bessere Ergebnisse bei einem gegebenen Schlamm als andere alkalische Materialien.
Die Vorbehandlungsstufe reduziert das Restamin in der festen Fraktion und dem <\bwasser. welches sowohl aus organischen als auch anorganischen Schlämmen erzeugt wird. Beispiele für besonders gut zu entwässernde organische Schlämme <ind aerobe und anaerobe Klärschlamme, λ eiche aus Klärschlammbehandlungsverfahren erhalten werden. Ein Beispiel eines anorganischen Schlammes, bei welchem das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung besonders wirksam ist, ist ein hydrierter Alaunschlamm, welcher als Abfallprodukt bei Trinkwasserbehandlungsverfahren erzeugt wird.
Ein aerober (oder aktivierter) Klärschlamm ist das abgesetzte Produkt aus einem belüfteten Absetzbecken in einer Klärschlammbehandlungseinrichtung. Dieser aerobe Schlamm enthält eine Vielzahl organischer und anorganischer Materialien in Lösung mit und in Suspension in Wasser. Normalerweise liegt der Feststoffgehalt eines aktivierten Schlammes in der Größenordnung von 0.7 bis 1.5 Gew.-%. Calciumhydroxid ist ein besonders wirksames alkalisches Material zum Vorbehandeln eines aktivierten Schlammes mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens. Es wird bevorzugt. daß Calciumhydroxid mit einem aktivierten Schlamm in einer Menge vermischt wird, die bis zu 2 Gew.-°/o reicht, errechnet auf der Grundlage des Schlammes.
Ein anaerober Klärschlamm ist ein Schlamm, welcher von einem anaeroben Digestor in einer Klärwasserbehandlungsanlage abgenommen wird. Häufig werden ein aktivierter Schlamm und primär abgesetzte Feststoffe aus Klärschlamm in einem anaeroben Digestor angeordnet, um den Schlamm in relativ ungefährliche Masse zu zerlegen. Der aus dem Digestor abgeleitete aerobe Schlamm enthält normalerweise 2 bis 7 Gew.-°/o Feststoffe au? Schlammgrundlage. Natriumhydroxid ist ein besonders wirksames alkalisches Material für die Verwendung bei der Vorbehandlung eines anaeroben Klärschlammes. Es ist bevorzugt, daß Natriumhydroxid dem anaeroben Schlamm in Mengen bis zu ungefähr i.2 Gew.-%. errechnet auf der Grundlage des Schlammes, zugesetz: ά ird.
Andere Schlämme einschließlich des erwähnten
Alauru Fixrhshfal! r".ri:h<»nokf.>ll ..~Λ . :~i„ 1
~i,*,u/IUII UlIVl »11.1V UIIUtIC
Materialien, welche gebundenes und ungebundenes Wasser enthalten, können mittels des erwähnten Verfahrens entwässert werden. Bei jedem diese Schlämme würde ansonsten eine bemerkenswert! Menge an Amin in die feste Fraktion und in da: Abwasser überführt. Dieses Restamin kann mittel: Vorbehandlung mit einem oder mehreren der genann ten alkalischen Materialien wesentlich reduziert weiden.
Beispiel I
Eine erste Kontrolltrennung wird durchgeführl indem 100 ml (annähernd 100 g) eines Schlammes au· einem anaeroben Digestor in einem 500-ml-Bechei gegeben werden. Die Temperatur des Schlammes wird auf 90C reduziert. 400 ml Triäthylamin bei einei Temperatur von -I3C wird dem Becher zugegeben, un' eine Aufschlämmung z.u bilden. Die Lösungsreaktion isi exotherm, so daß die Temperatur der Aufschlämmung auf ungefähr 15°C ansteigt. Es muß dafür Sorge optradpn u/prHpn Hip Tpmnpralur Hpr Ai»fc<-hlä nimimn σ c-·· -■-· ' · 1 ■ e
unterhalb ungefähr 18,70C. der kritischen Lösungstemperatur von Triäthylamin. zu halten. Der !Secher und sein Inhalt werden dann in einer Kühlvorrichtung angeordnet und auf eine Temperatur von ungefähr 2 C abgekühlt, während periodisch umgerührt wird. Ein 10,Ib cm großer Büchner-Trichter mit einem an seinem Boden vorgesehenen Filtertuch wird in einer 1-1-Vakuumflasche angeordnet. Der Inhalt des Bechers wird in den Süchner-Trichter gegossen. Ein absolutes Vakuum zwischen ungefähr 41,2 und 68,7 kPa wird an der Flasche angelegt. Die Filtrierzeit tritt ein, wenn die Flüssigkeit von dem oberen Ende des Filterkuchens verschwindet. Der Filterkuchen (entwässerte Feststoffe) wird von dem Filter entfernt und auf einem Trockentisch angeordnet. Der Tisch und sein Inhalt werden in einem Ofen mit 104°C angeordnet und während 24 Stunden getrocknet. Die getrockneten Feststoffe wiegen 1,72 g. Die Menge an trockenen Feststoffen in dem ursprünglichen Schlamm wurde mit ungefähr 1,72 Gew.-% gemittelt. 1 g des getrockneten Kuchens wurde dann mit einem Mörser und einer Mörserkeule gemahlen und mit 10 ml von 0.2 N NaOH in einem Reagenzglas kombiniert. Die Inhalte des Reagenzglases wurden heftig während 2 Stunden gemischt, wonach das Reagenzglas zwecks Absetzens der Feststoffe aufrecht gewendet wurde. Nach Absetzen wurde die Flüssigkeit von den Feststoffen dekantiert. Eine 0,4 μΙ-Probe der Feststoffe wurde dann in einen Gaschromatographen injiziert, welcher einen Doppelflammen-Ionisationsdetektor aufweist. Der Chromatograph hat eine Füllkörpersäule von 1,8 m mit einem Durchmesser von 3,2 mm. Helium wird als Trägergas verwendet und strömt durch die .c".ule mit einer Geschwindigkeit von 33 ml/min. Die Säule ist mit Polymerträgern bepackt. Die Säulentemperatur beträgt 2200C. Die Detektortemperatur beträgt 290=C. Nachdem die Probe die Säule durchlaufen hat. wird eine Ablesung vorgenommen. Der Prozentgehalt an Triäthylamin wird durch Vergleich mit einer Standardeichkurve errechnet, die aus einer Reihe von Eichversuchen erstellt ist. wobei Wasser-Triäthylaminproben bekannter Zusammensetzung verwendet wurden. Der Filterkuchen enthält ungefähr 1,90 Gew.-°/o Triäthylamin.
Die Flüssigkeit aus der Vakuumflasche (eine Lösung, welche Wasser und Triäthylamin enthält) wird dann auf eine Temperatur von ungefähr 20°C erhitzt und bei oder über dieser Temperatur ungefähr 1 Stunde gehalten. Bei dieser Temperatur tritt ein Trennen der Flüssigkeit in zwei verschiedene Phasen ein. Das Triäthylamin wird von der Wasserphase dekantiert. Die
Wasserphase wird dann gekocht, bis das Volumen um ungefähr 15% reduziert ist. um eine Dcstillationsstufe zu simulieren. (Triäthylamin hat einen Siedepunkt von ungefähr 89"C) Fine Menge an destilliertem Wasser, die ausreichend ist, um die Wasserphase auf ihr ursprüngliches Volumen zurückzubringen, wird dann zugesetzt. Ein 0.4-ml-Rcst der wiedergebildcicn Was-.c'rphase wird dann mit dem Chromatograph iinalysicrt. Die Wasserphase (oder gereinigtes Abwasser) enthält ungefähr 0.17 Gew.-"/« Triäthylamin.
Ii e i s ρ i e I 2
Das Verfahren nach Beispiel I wird wiederholt. Jedoch wird vor dem Mischen des Schlammes mit Triäthylamin der Schlamm mit 0.5 ml einer 0.2 N NaOH-Lösung kombiniert und eingehend gemischt. Danach wird nach dem Vcrlahrcn nach Beispiel I gearbeitet. Die Ergebnisse sind in der untenstehenden Tabelle I wiedergegeben.
Beispiele J und 5
Das Verfahren nach Beispiel 2 wird wiederholt, wobei zunehmende Mengen an Natriumhydroxid mit dem
Tabelle I
Schlamm vor dem Kombinieren mit Triäthylamin gemischt werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.
Beispiel 6
Das Verfahren nach Beispiel I wird wiederholt, wobei ein anaerober Klärschlamm verwendet wird, der aus dem gleichen anaeroben Digestor, jedoch zu unterschiedlicher Zeil entnommen ist. Die Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.
Beispiel 7
Das Verfahren nach Beispiel 6 wird wiederholt, wobei zunächst der Schlamm durch inniges Mischen von 0,25 g Calciumhydroxid mit dem Schlamm vorbehandelt wird, bevor er mit Triäthylamin kombiniert wird. Die Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.
Beispiele 8 bis !I
Das Verfahren nach Beispiel 7 wird wiederhol;, wobei der Schlamm zunächst mit zunehmenden Mengen an Calciumhydroxid vorbehandelt wird. Die Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.
Alkalisches Material. Bezeichnung
/ugesetzte Mengen an alkalischem
Material
Beispiel Nr.
I
keine
Vorbehandlung
(1.2NNaOII 0.2NNaOII (1.2NNaOII 0.2NNaOII
keine
Vorbehandlung
1 ml
2 ml
3 ml
I emperalurcn
Schlamm
ΓΕΑ (Triathylamint
Gemisch
I -'titration		 ') (
I (
15 <
2 (		 Kl (
-2 (
14 (
2 (		 Id (
- 1 (
14.5 (
3.5 (		 11.5 (
- I C
14.5 C
1 (		 12 t
! (
14 (
3.5 C		 44 (
28 (
58 C
34 (
Eillrierzeit (Sekunden) !ill 15(1 (O 48 W) 15
Trockengewicht der Feststoffe (g) 1.72 1.74 2.13 2.45 2,29 2.70
Gew.-"η der Feststoffe (auf Grundlage
des Ausgangsschlammes)		 1.72 1.72 1.73 1.65 1,00 2,70
TEA im gereinigten Abwasser
(Gew.-%)		 0.17 0.076 0,023 0,010 0,0062 0.16
TEA in der FestsloffTraktion (Gew.-"O) 1.90 0,66 0.12 0,11 0.17 2.04
Tabelle I (Fortsetzung)
Beispiel Nr.
7		 8 9 10 Il 12
Alkalisches Material. Bezeichnung CaOH CaOM CaOH CaO Π CaO!! K ,POj
Zugesetzte Menge an alkalischem
Material		 0.25 g 0.5 g 0.75 g 1.0 g 2.0 g 0.25 g
10
l-'orlscl/iini!
Beispiel Nr. X 17.2 C 10 Il 12
7 1,67 (
Temperaturen I5.fi ( 15,6 ( 16.7 ( 16.7 ( 20 (
Schlamm I .VJ ( -2.2 ( 1.1 ( 1.67 ( - 2.2 ( 1.3 (
TIA (Trialhylamin) - I.Il ( 14.4 C 5 ■> 15,0 ( 16,7 ( 15.0 (
Gemisch I5.fi C 1.1 ( 3.52 I) ( 1.1 < U «
Filtration 1,67 C 45 2,76 MO 210 1*
Fillricr/eil (Sekunden) .10 3.16 3.77 5,1') 2,6')
Trockengewicht der Feststoffe (μι 2.')3 2.66 2 77 3.ΙΊ 2.71
Ciew.Λι der Feststoffe (aiii Grundlaue 2.6X
des Ausgangsschlanimes)
TFA im gereinigten Abwasser
Kiew.-'1..)
0.13
TIiA in der FeslslolTfraktion ((Jew.-"'..) I,X2
0,(W
0,34
0,47
(I. I
1.55
0.07
O.XX
Beispiel 12
Das Verfahren nach Beispiel 6 wird wiederholt, wobei zunächst der Schlamm mit 0,25 g Kaliumphosphat (KjPO4) anstelle von Calciumhydroxid vorbehandelt wird. Die Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.
Wie aus den Angaben in Tabelle I ersichtlich ist, ist der Aminrest ohne Vorbehandlung sowohl im gereinigten Abwasser als auch im Feststofferzeugnis ziemlich hoch. Wenn der Schlamm mit einem alkalischen Material vorbehandelt wird, wird die Aminrestmenge in dem gereinigten Abwasser und in dem Feststoffprodukt bemerkenswert herabgesetzt. Durch F.rhöhen der Menge an alkalischem Material, mit welchem der Schlamm vorbehandelt wird, wird die Restaminmenge weiter herabgesetzt. Wie jedoch oben erwähnt ist, verursacht die Zugabe von großen Mengen alkalischen Materials ein Flocken der Feststoffe in dem Schlamm, welcher seinerseits dazu neigt, die Qualität der Feststoff-Flüssigkeitstrennung zu reduzieren und die zum Trennen erforderliche Zeil zu erhöhen.
Hierzu I Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Entwässern eines Materials aus Feststoffen und Wasser, bei dem diesem Material ein sekundäres oder tertiäres Amin zugemischt wird, welches einen kritischen Lösungspunkt mit Wasser bei einer kritischen Lösungstemperaiur aufweist, unterhalb welcher es mit Wasser mischbar ist und mit diesem eine einzige flüssige Phase bildet und oberhalb welcher das Amin und Wasser zwei getrennte Phasen bilden, wobei das Amin die Formel
DE2437367A 1973-08-03 1974-08-02 Verfahren zum Enwässern eines Materials Expired DE2437367C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US385489A US3925201A (en) 1973-08-03 1973-08-03 Method of dewatering material containing solid matter and bound and unbound water

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2437367A1 DE2437367A1 (de) 1975-02-13
DE2437367B2 true DE2437367B2 (de) 1980-11-20
DE2437367C3 DE2437367C3 (de) 1981-09-24

Family

ID=23521587

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2437367A Expired DE2437367C3 (de) 1973-08-03 1974-08-02 Verfahren zum Enwässern eines Materials

Country Status (10)

Country Link
US (1) US3925201A (de)
JP (1) JPS5191872A (de)
BE (1) BE818359A (de)
CA (1) CA1024035A (de)
DE (1) DE2437367C3 (de)
FR (1) FR2239272B1 (de)
GB (1) GB1460319A (de)
IT (1) IT1018811B (de)
NL (1) NL7410355A (de)
SE (1) SE383262B (de)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2920526A1 (de) * 1979-05-21 1980-12-04 Bayer Ag Verfahren zur verbesserten aufarbeitung von abwasser
JPS5912679U (ja) * 1982-07-19 1984-01-26 アドニスエンタ−プライセズ株式会社 書類フアイル
JPS62121973U (de) * 1985-10-16 1987-08-03
US4869825A (en) * 1987-05-26 1989-09-26 Werner Steiner Process for the removal of organic contaminants from solids
US4830754A (en) * 1987-08-03 1989-05-16 Resources Conservation Company Method of recovering amine in a process for breaking emulsions and sludges
US4863607A (en) * 1987-08-03 1989-09-05 Resources Conservation Co. Method for removing amine from oil
US5047153A (en) * 1989-10-31 1991-09-10 Resources Conservation Company Method for removing amine from solids
US5662802A (en) * 1994-07-07 1997-09-02 Ionics, Incorporated Solvent extraction process using water absorbing solvent at preselected temperature
US6511604B2 (en) 1998-06-17 2003-01-28 Niigata Universal Science Development Co., Ltd. Method of treating a liquid material and treatment facilities
EP2534106B1 (de) * 2010-02-10 2019-10-16 Queen's University At Kingston Verfahren zum modulieren von ionenstärke
AU2011342287B2 (en) 2010-12-15 2015-09-17 Greencentre Canada Systems and methods for use of water with switchable ionic strength
CN110395857A (zh) * 2018-04-19 2019-11-01 北京中科国通环保工程技术股份有限公司 处理含油含水物质的方法和装置
CN110395877A (zh) * 2018-04-19 2019-11-01 北京中科国通环保工程技术股份有限公司 处理含水物质的方法和装置
CN116477776B (zh) * 2023-01-16 2025-03-14 山东美泉环保科技有限公司 一种前置除磷后置内源反硝化耦合mbr污水处理系统及工艺

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2967825A (en) * 1957-12-26 1961-01-10 Makhtsavei Israel Process for the athermal removal of water from aqueous liquors by an organic solvent
US3088909A (en) * 1961-02-09 1963-05-07 Richard R Davison Mixed solvents for saline water extraction
US3365395A (en) * 1964-06-22 1968-01-23 Science Progress Inc Process for treating sewage with a halogenated hydrocarbon solvent

Also Published As

Publication number Publication date
IT1018811B (it) 1977-10-20
DE2437367A1 (de) 1975-02-13
DE2437367C3 (de) 1981-09-24
NL7410355A (nl) 1975-02-05
SE383262B (sv) 1976-03-08
FR2239272A1 (de) 1975-02-28
SE7409750L (de) 1975-02-04
CA1024035A (en) 1978-01-10
AU7170674A (en) 1976-01-29
US3925201A (en) 1975-12-09
BE818359A (fr) 1975-02-03
JPS5315833B2 (de) 1978-05-27
GB1460319A (en) 1977-01-06
JPS5191872A (en) 1976-08-12
FR2239272B1 (de) 1977-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2419863C2 (de) Naßluftoxydationsverfahren für Abwasserschlamm und Schlamm aus Hauskläranlagen
DE2437367C3 (de) Verfahren zum Enwässern eines Materials
DE2658909C3 (de) Verfahren zur Behandlung von Abwasser
EP0157339A2 (de) Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen aus Klärschlamm
DE2549707C3 (de) Verfahren zur Regenerierung von Aktivkohle
EP0073261A1 (de) Verfahren zum Abtrennen von Cäsiumionen aus Lösungen unter Verwendung einer Adduktverbindung in fester Form aus einem macrocyclischen Polyether und einer anorganischen Heteropolysäure
DE2427088B2 (de) Verfahren zur Beseitigung der im Abwasser enthaltenen a , ß -äthylenisch ungesättigten Aldehyde oder Ketone
DE2436904A1 (de) Verfahren zum entwaessern eines materials
DE2617470A1 (de) Verfahren zum herstellen einer dispersion eines poly(vinylimidazolins) oder eines salzes davon in einem inerten oel und flockungsmittelzusammensetzung
DD202132A5 (de) Verfahren zum entwaessern von klaerschlaemmen auf filterpressen
DE60209109T2 (de) Verfahren zur reinigung einer redox-mediator enthaltenden lösung vor dessen elektrolytischen regenerierung
DE2443119A1 (de) Selektive entfernung von albumin aus blutfluessigkeiten sowie substanzen zur durchfuehrung des verfahrens
DE3312381C2 (de)
DE68909932T2 (de) Mehrstufen-verfahren zur abtrennung von organischen verbindungen aus einer lösung.
DE2601472A1 (de) Verfahren zur lyse von mycelabfaellen
DE2112271A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Vermeidung des Fortschuettens verbrauchter Beizfluessigkeit und Gewinnung nuetzlicher Chemikalien aus ihr
DE2120032A1 (de) Verfahren zur Behandlung von bei der Reinigung von Abwässern anfallendem Schlamm
DE1617012C3 (de) Verfahren zur Gewinnung von Lanolin aus Abwassern der Wollwäsche
DE2354842A1 (de) Verfahren zur entfernung organischer verunreinigungen aus fluessigkeits- und gasstroemen
DE886130C (de) Verfahren zur Reinigung von durch Truebungsstoffe verunreinigten Waessern, insbesondere von Moorwaessern
DE2336627C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Wiedergewinnung von Nitrocellulose aus den Entwässerungs- bzw. Schleuderabwassern nach der Cellulosenitrierung
DE2715257A1 (de) Verfahren zur behandlung von aktiviertem schlamm
EP0464976B1 (de) Verfahren zur Gewinnung lipophiler Zellinhaltsstoffe
DE3415303C2 (de)
DE3404242A1 (de) Verfahren zum aufarbeiten von vitamin b(pfeil abwaerts)1(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) und andere corrinoide enthaltende fermentationsfluessigkeiten

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee