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Vorrichtung und Verfahren zur Schnellermittlung des
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Wassergehaltes von Schüttgutproben Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung
zur automatischen Schnellermittlung und Registrierung des Wassergehaltes von Schüttgutproben,
umfassend eine Trockenschale, einen mit Wärmestrahlern ausgerüsteten Trockenschrank
mit automatischer Temperaturregelung und Luftzirkulation, ein Rührwerk zum Umrühren
der mittels der Trockenschale in den Trockenschrank eingeführten Probe und eine
Wäge- und Registriereinrichtung.
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Der Feuchtigkeits- bzw. Wassergehalt ist häufig ein wesentliches Qualitätsmerkmal
von Rohstoffen, Zwischenerzeugnissen
und Fertigprodukten. Bei vielen
Produktionsvorgängen ist daher die Einhaltung vorgegebener Normwerte des Wassergehaltes
geboten. Feste Brennstoffe enthalten einen Anteil an Feuchtigkeit, der neben einem
Mineralanteil als Ballaststoff wirksam ist und durch die bei thermischen Prozeßen
zu leistende Verdampfungswärme die nutzbare Wärmeenergie einschränkt. Bei Erzlieferung
an Hüttenwerke wird in ähnlicher Weise der Anteil an verwertbarer Substanz durch
den Feuchtigkeitsgehalt des Rohstoffes verringert.
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Eine Überwachung des Wasser- bzw. Feuchtigkeitsgehaltes beim Produktionsvorgängen
sowie eine genaue Ermittlung dieses Gehaltes bei Fertigungserzeugnissen ist daher
sowohl aus verfahrenstechnischen als auch aus verkaufstechnischen Gründen erforderlich.
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Von einer zu diesem Zweck geeigneten Bestimmungsmethode ist zu fordern,
daß ihre Ergebnisse bei möglichst geringem Zeitaufwand verfügbar sind und in hinreichendem
Maße mit den Ergebnissen des für die jeweiligen Stoffe verbindlichen Normverfahren
übereinstimmen. Genormte Methoden für die Bestimmung des Wassergehaltes bestehen
für eine Vielzahl von Feststoffen in der Erwärmung einer Probe auf eine oberhalb
des Siedepunktes des Wassers liegende Temperatur und in der Ermittlung des hierbei
auftretenden Gewichts- bzw. Masseverlustes. Letzterer entspricht definitionsgemäß
dem in dem untersuchten Material vorhandenen Feuchtigkeits- bzw. Wasseranteil. Diese
thermisch-gravimetrische Bestimmungsmethode wird in den mit der Betriebs-und Qualitätskontrolle
beauftragten Laboratorien in umfangreichem Maße bei Feststoffproben unterschiedlicher
Art angewendet. Der Zeitbedarf liegt häufig bei 1 bis 2 Stunden.
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Von Hand zu bedienende Schnelltrocknungsgeräte haben bei
der
Untersuchung von Feststoffen Eingang gefunden. In der DE-OS 30 24 529 ist ein Laborgerät
beschrieben, dessen Wärmequelle durch eine Infrarotlampe gebildet wird. Die Trocken-
bzw. Probenschale steht während des Trocknungsvorganges auf einer Waage. Die Trocknung
wird beendet, wenn über einen längeren Zeitraum keine Gewichtsveränderung eintritt.
Wegen der geringen Heizleistung einer einzelnen Infrarotlampe ist der Einsatz des
Gerätes auf eine vergleichsweise geringe Probenmasse begrenzt. Ferner ist beim Trocknen
von in größerer Schichtdicke aufgegebenem Probegut mit einer Überhitzung der oberen
Schicht zu rechnen bevor eine restlose Austreibung der Feuchtigkeit aus den unteren
Probenanteilen erfolgt ist, was bei temperaturempfindlichen Stoffen die Gefahr einer
thermischen Zersetzung und eines damit verbundenen unerwünschten Masseverlustes
mit sich bringt.
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In der DE-GBM 6 903 661 ist eine von Hand zu bedienende Vorrichtung
der eingangs beschriebenen Art behandelt, bei der die schnelle Entwässerung von
Probegut durch die kombinierte Wirkung einer Bodenbeheizung der die Proben aufnehmenden
Probe- bzw. Trockenschale mittels einer Heizplatte, eines über die Probe geführten
Wärmluftstromes sowie mehrere Infrarotlampen erreicht wird. Bei dieser bekannten
Vorrichtung wird der Trocknungsvorgang dadurch beschleunigt und eine je nach Beschaffenheit
des Probegutes zur thermischen Zersetzungsvorgängen führende Überhitzung der die
obere Schicht der Probe bildenden Gutanteile dadurch vermieden, daß das Probegut
mit Hilfe einer Rührvorrichtung umgewälzt wird, so daß die Wärmestrahlung stets
auch noch wasserhaltige Anteile trifft, bis der Trocknungsvorgang abgeschlossen
ist. Der Trocknungsvorgang wird dann unterbrochen, wenn bei zwei aufeinanderfolgenden
Wägungen kein weiterer Gewichtsverlust festzustellen ist.
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Für die Überwachung des Feuchtigkeits- bzw. Wassergehaltes
von
Gutströmen ist diese Arbeitsweise wegen des Zeitaufwandes und der manuellen Handhabung
der Proben nicht geeignet. Im on-line-Betrieb wird für diesen Zweck ein'möglichst
voll automatisches Feststellungsverfahren benötigt, welches den Wassergehalt eines
Produktes möglichst ohne zeitliche Verzögerung anzeigt, um regulierend in den Verfahrensgang
eingreifen zu können.
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Verzögerungsfrei arbeitende Meßmethoden nutzen z.B. das Phänomen der
hohen Dielektrizitätskonstanten des Wassers aus, in dem die Kapazität eines mit
dem zu beurteilenden Material beaufschlagten Kondensators mit dem Feuchtigkeitsgehalt
des Materials in Beziehung gesetzt wird. Häufig ergibt sich jedoch keine eindeutige
Abhängigkeit des Signals der Meßanordnung vom Feuchtigkeits- bzw. Wassergehalt des
Untersuchungsmaterials. Dies ist insbesondere der Fall, wenn außer Wasser Stoffe
vorhanden sind, die wie Salze und Halbleiter die kapazitive Messung wesentlich beeinflussen.
Nur in günstig gelagerten Fällen ist dieses Meßverfahren ohne häufiges Nacheichen
zur Überwachung des Wassergehaltes von Gutströmen anwendbar.
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Ähnliche Vorbehalte gelten auch für Meßmethoden, die auf der Wechselwirkung
von elektromagnetischer Strahlung im Mikrowellenbereich mit Wassermolekülen beruhen,
sowie für Meßmethoden, die auf dem Verhalten von Wassermolekülen gegenüber der Strahlung
radioaktiver Atomkerne basieren.
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Um die den verzögerungsfrei anzeigenden, indirekten Meßmethoden bei
bestimmten Schüttgüter anhaftende Unsicherheit in der Interpretation der Meßergebnisse
zu vermeiden und dennoch hinsichtlich der Zeitdauer einer Messung eine für die meisten
Fällen zufriedenstellende Lösung zu finden, besteht die der Erfindung zugrundeliegende
Aufgabe darin, unter Beibehaltung des Prinzips der thermischgravimetrischen Normverfahrens
- z.B. gemäß DIN 51718 für
die Bestimmung des Wassergehaltes fester
Brennstoffe -ein selbsttäig bzw. automatisch wirksame, menschliche Fehlerquellen
ausschaltende und den Wassergehalt des Probematerials registrierende Vorrichtung
zu entwickeln.
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Zur Lösung dieser Aufgabe ist die erfindungsgemäße Vorrichtung dadurch
gekennzeichnet, daß die Wägeeinrichtung eine in den Trockenschrank ragende Aufnahme
aufweist, auf der die Trockenschale mittels eines Handhabungsgerätes abstellbar
ist, das außerdem in der Lage ist, die Trockenschale zwischen einer Trocknungsposition
innerhalb des Trockenschrankes und einer Probenaufgabestation und einer Probenabgabestation
hin und her zu bewegen, in der die Trockenschale zum Zwecke der Probenabgabe umkippbar
ist.
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Wegen des angestrebten selbsttätigen Ablaufs aller Vorgänge ist die
Rührvorrichtung vorzugsweise so gestaltet, daß von ihr kein die Gewichtsermittlung
beeinträchtigender Gutanteil zurückgehalten wird. Das Rührwerk ist vorzugsweise
in der Vertikalen verschiebbar, so daß ein Ausweichen ohne nennenswerte Krafteinwirkung
möglich ist, wodurch bei körnigen Probegut ein strörungsfreies Eindringen der Rührwerkarme
in das Gut sichergestellt ist.
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Der während des Trockenvorgangs eintretende Gewichts- bzw.
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Masseverlust wird mittels einer handelsüblichen elektronischen Präzisionswaage
ermittelt, deren Wägebereich der Summe der Masse der Trocken- bzw. Probenschale
und der vorgesehenen Probenmasse angepaßt ist. Mit der Waage ist eine Registriereinrichtung
verbunden, die nach Beendigung des Trocknungsvorganges den in Gewichtsprozent angegebenen
Wassergehalt sowie zusätzliche der Kennzeichnung der Probe dienende Daten ausdruckt.
Die Wägeeinrichtung enthält vorzugsweise eine elektronische Steuereinrichtung, die
die Einleitung und Beendigung des Trocknungsvorganges und die Berechnung des Wassergehaltes
sicherstellt.
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Für eine zeitgerechte Beendigung des Trocknungsvorganges sind nachstehende
Überlegungen maßgebend: Im Normverfahren DIN 51718 ist festgelegt, daß die Proben
bis zur "praktischen Gewichtskonstanz" getrocknet werden.
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Dies bedeutet, daß bei mindestens zwei in angemessenem zeitlichen
Abstand voneinander durchgeführten Wägungen keine weiteren nennenswerte Abnahme
der Probemasse festgestellt wird. Diese Festlegung des Endpunktes der Trocknung
hat zur Voraussetzung, daß die Untersuchungsprobe unter den Bedingungen des Trocknungsverfahrens
thermisch so stabil ist, daß sich ihre Masse über einen längeren Zeitpunkt nicht
ändert. Beim Normverfahren DIN 51718 trifft dies z.B. für den Bereich der festen
fossilen Brennstoffe weitgehend zu.
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Bei den wesentlich schärferen Trocknungsbedingungen der erfindungsgemäßen
Schnelltrocknungsvorrichtung tritt dagegen bei der Verdampfung der restlichen Wasseranteile
eine schnelle Temperaturerhöhung des Probematerials ein, so daß bei temperaturempfindlichen
Stoffen im Anschluß an die Austreibung der Feuchtigkeit ein Masseverlust durch eine
beginnende thermische Zersetzung erfolgen kann. Im allgemeinen besteht jedoch auch
bei thermisch weniger stabilen Stoffen auch bei intensiver Wärmezufuhr zwischen
dem Abschluß der Feuchtigkeitsabgabe und beginnender thermischer Umwandlung ein
für eine zuverlässige Endpunktsbestimmung des Trocknungsvorganges ausreichende Zeitspanne.
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Diesen Verhältnissen Rechnung tragend ist das erfindungsgemäße Verfahren
zur Schnellermittlung des Wassergehaltes einer Schüttgutprobe, die im wesentlichen
bis zur praktischen Gewichtskonstanz getrocknet und zur Ermittlung des dem ursprünglichen
Wassergehalts entsprechenden Gewichtsverlustes vor und am Ende des Trocknungsvorganges
abgewogen
wird, dadurch gekennzeichnet, daß man während des Trocknungsvorganges in relativ
kurzen zeitlichen Abständen, vorzugsweise in Abständen von 30 bis 60 sek., mehrere
Wägungen durchführt und den Trocknungsvorgang beendet, wenn zwei dieser Wägungen
einen Gewichtsverlust ausweisen, der unterhalb eines das Gesamtergebnis nur unbedeutend
beeinflussenden Höchstwertes liegt.
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Da für den selbsttätigen Ablauf des Trocknungsvorganges eine periodische
Wägung der die Probe enthaltenden Trokkenschale innerhalb des Trocknungsschrankes
erforderlich ist, muß für die bei der in der DE-GM 6 903 661 beschriebenen Vorrichtung
vorhandene, den Hauptanteil der Wärmeenergie liefernde Bodenbeheizung entfallen.
Als Ersatz für diese Bodenbeheizung wird erfindungsgemäß ein keramischer Infrarotstrahler
mit erhöhter Wärmestrahlung verwendet. Ferner wird erfindungsgemäß eine Trockenschale
mit erhöhter Wärmespeicherungskapazität verwendet, indem beispielsweise eine eine
verstärkte Bodenplatte aufweisende Metallschale benutzt wird, um dem Probegut einen
Teil der in der Schale gespeicherten Wärme zuzuführen, zumal bei der vorgesehenen
kurzfristigen Aufeinanderfolge der einzelnen Bestimmungen einen nennenswerte Abkühlung
der Metallschale erfolgt.
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Die Handhabungseinrichtung kann elektrisch, pneumatisch oder hydraulisch
wirken. Im Rahmen der erfindungsgemäßen Vorrichtung hat die Handhabungseinrichtung
die Aufgabe, nach Befüllen der Trockenschale mit Probegut letzteres in den Trocknungsschrank
einzuführen, dort in die zum Wiegen und zum Umwälzen des Gutes vorgesehenen Positionen
zu bringen, nach Abschluß der Trocknung in die Ausgangsstellung zurückzufahren,
so dann die Schale zwecks Entleerung um 1800 zu drehen und für die Aufnahme einer
neuen Probe bereit zu stellen.
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Für den programmierten Ablauf der Bewegungsvorgänge ist die Handhabungseinrichtung
gemäß weiterer Erfindung mit einer Steuerungseinrichtung ausgerüstet, die den Impuls
für die Ingangsetzung der Bewegungsabläufe von einem Steuergerät der Wägeeinrichtung
erhält.
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Der Bewegungsablauf der Handhabungsvorrichtung besteht aus nachstehenden
Einzelvorgängen: 1. Selbsttätige Beschickung der Trockenschale.
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2. Einfahren der Probenaufgabestation in den Trockenschrank.
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3. Abstellen der Schale auf die Waage (Ermittlung der Einwaage an
Feuchtgut).
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4. Anheben der Trockenschale über die Einfahrebene hinaus in eine
obere Endstellung (Rührstellung).
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5. Absenken der Schale auf die Waage (Zwischenwägung).
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6. Wiederholung der Vorgänge 4 und 5 bis zum Erreichen der praktischen
Masse- bzw. Gewichtskonstanz.
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7. Anheben der Schale in die Einfahrebene und Verfahren in die Ausgangsposition
bzw. die Probenabgabesation.
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8. Drehen bzw. umkippen der Schale um 1800 (Entleeren der Schale).
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9. Zurückdrehen der Schale in die Aufgabe- bzw. Füllstellung.
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Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird nachstehend
anhand der Zeichnung beschrieben.
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Fig. 1 ist isometrische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
und Fig. 2 zeigt in vergrößerter Darstellung eine Einzelheit.
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In einem schrankähnlichen Stahlgehäuse 1 sind ein Trocknungsschrank
2, eine Wägeeinrichtung 3 und ein Handhabungsgerät 4 zweckentsprechend angeordnet.
Der ein Stahlblechgehäuse 5 aufweisende Trocknungsschrank 2 ist durch
eine
Isolierschicht 6 gegenüber den übrigen Einzelgeräten der Vorrichtung abgeschirmt.
Die Deckenplatte 7 des Trocknungsschrankes 2 trägt Wärmestrahler 8, vorzugsweise
keramische Infrarotstrahler mit hoher Heizleistung. Die Deckenplatte 7 ist mittig
zur Aufnahme eines Lagers 9 durchbrochen, durch welches die an ihrem unteren Ende
das Rührwerk tragende Welle 11 geführt ist. Das obere Ende der Welle 11 ist mit
dem auf der Ofendecke angebrachten Rührmotor 15 verbunden. Unterhalb der Ofendecke
weist die Seitenwand 13 des Gehäuses 5 eine rechteckige Öffnung 14 auf, durch die
eine Verbindung des Offeninneren mit dem außerhalb des Gehäuses angebrachten Kleinlüfter
12 hergestellt ist.
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Durch eine kreisförmige Öffnung 16 in der Bodenplatte 17 des Trockenschrankes
2 ist der mit der Wägeeinrichtung 18 verbundene Stempel 19 berührungsfrei geführt,
der an seinem oberen Ende als Aufnahme für die Trockenschale einen im wesentlichen
ringförmigen Aufsatz 20 trägt.
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Das Stahlblechgehäuse 5 des Trockenschrankes ist mit einer schlitzförmigen
Öffnung 21 versehen, um die Trockenschale von der Seite her durch Drehen der Handhabungseinrichtung
4 um eine Vertikalachse aus einer unterhalb einer Probenaufgabe- und Dosierstation
befindlichen Stellung in den Trockenschrank hineinbewegen zu können und auch wieder
heraus in eine Stellung im Bereich einer vorzugsweise einen Abgabetrichter umfassenden
Probenabgabenstation 28 bewegen zu können.
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Der Wägeeinrichtung ist eine Registriereinrichtung 23 zugeordnet,
die einen Teil des Steuerungsschrankes 24 bildet.
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Das Handhabungsgerät 4 weist zur Abstützung der Trockenschale 25 einen
horizontal ausgerichteten um eine Hori-
zontalachse drehbaren Stützring
(26) auf, der mittels der Handhabungseinrichtung in vertikaler Richtung auf und
abbewegbar ist. Der Stützring (26) ist um eine Vertikalachse zwischen der Trocknungsstation
innerhalb des Trockenschrankes 2 und der Probeaufgabe- und Probeabgabenstation 27
bzw. 28 hin und her schwenkbar. Der Probenaufgabenstation ist ein Dosiergerät zur
Entnahme einer definierten Schüttgutprobenmenge aus einem Gutstrom und zur Abgabe
dieser Schüttgutprobenmenge an die sich in der Probenaufgabestation befindlichen
Trockenschale zugeordnet.
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Die Trockenschale 25 ist mit radial gerichteten Stützlaschen 30 zum
Abstellen der Trockenschale auf dem von der Handhabungseinrichtung getragenen Stützring
26 versehen.
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Die Stützlaschen 30 und der Stützring 26 sind mit komplementären Zentrierund
Verriegelungsorganen versehen, die einerseits ein Abheben der Trockenschale von
dem Stützring in vertikaler Richtung nach oben ermöglichen, und andererseits gewährleisten,
daß die Trockenschale in der umgekippten Stellung bei ihrer Entleerung in der Probenabgabestation
mit dem Stützring in Verbindung bleibt.
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Die Zentrier- und Verriegelungsorgane umfassen an den Stützlaschen
30 befestigte Bolzen 31 die einen ersten sich nach unten verjüngenden, in eine Zentrieröffnung
26' des Stützringes 26 eingeführten Kegelstumpfabschnitt 31', einen sich daran anschließenden
Zylinderabschnitt 31" und einen Anschlagstift 31"' enthalten, dessen Länge größer
ist als der Durchmesser der Zentrieröffnung 26'.