DE3509955A1 - Niedrigtemperatur-abdichtungszusammensetzung - Google Patents

Niedrigtemperatur-abdichtungszusammensetzung

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Description

Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung
Die Erfindung betrifft eine Abdichtungszusammensetzung , insbesondere eine Zusammensetzung zum Abdichten von aluminium-keramischen Packungen, in denen integrierte Schaltungen oder andere Einrichtungen im festen Zustand eingekapselt sind.
Eine bekannte Abdichtungszusammensetzung zum Abdichten von aluminium-keramischen Packungen enthält eine Mischung aus glasartigem Lot-Glaspulver, Bleititanatpulver und Zirkonium- (Zirkoniumsilikat-, ZrSiO.-) Pulver, wie es in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 56-49 861 offenbart ist. Diese bekannte Abdichtungszusammensetzung besitzt eine gute mechanische Festigkeit und einen guten Widerstand gegenüber Hitzeschocks. Sie hat jedoch eine hohe Dielektrizitätskonstante und ist daher nicht gut, um Packungen abzudichten, die in großem Umfang integrierte Schaltungen, wie z.B. Gedächtnisschaltungen, enthalten. Weiterhin strahlt die Zusammensetzung in nachteiliger Weise ex-Strahlen aus, weil das Zirkonium üblicherweise Uranium und/oder Thorium enthält, wodurch bestimmte integrierte Schaltungen beschädigt werden.
Die US-Patenfrschrifisn 44 05 722 unc U 21 offenbaren Abdichtungszusammenordnungen, die Zirkonium enthalten, das aus dem oben beschriebenem Grunde nicht erwünscht ist.
Die US-PS 44 05 722 offenbart eine Mischung aus glasartigem Glaspulver und Cordieritpulver, das (b -Eucryptit, P -Spodumen, Zirkonium und/oder Bleititanat als Sonderzutaten enthält. Selbst wenn in dieser Abdichtungszusammenordnung kein Zirkonium benutzt wird, ist deren mechanische Festigkeit nicht so hoch, und sie hat die Tendenz, unter Microsprüngen zu leiden, die durch Hitzeschocks verursacht werden, was zu einer Beschädigung der hermetischen Abdichtung führt.
Die US-PS 44 21 947 offenbart eine Abdichtungszusammensetzung, die eine Kristallausstopfung (-Packung) anders als Zirkonium aufweist; aber die Abdichtungszusammensetzung ist keine pulverförmige Mischung, und sie besitzt eine hohe Abdichtungstemperatur von etwa C
Eine andere bekannte Abdichtungszusammensetzung enthält eine Mischung aus Lotglaspulver des PbO-B2O3-Systems oder des PbO-B3O3-ZnO-Systems und ein nicht-inertes Zink-Zirkonium-Silütat-Pulver, wie es in US-PS 39 63 505 beschrieben ist, Diese Abdichtungszusammenordnung ist jedoch nicht so wünschenswert, weil das darin enthaltene Zink-Zirkonium-Silikat radioaktive Verunreinigungen, wie z.B. Uranium und/oder Thorium, enthält.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammenordnung zu schaffen, die eine niedrige Abdichtungstempe-
ratur, einen hohen Widerstand gegenüber Hitzeschocks, eine hohe mechanische Festigkeit und eine reduzierte Dielektrizitätskonstante besitzt und die keine radioaktiven Substanzen enthält.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Niedrigtempera tur-Äbdichtungszusammensetzung vorgesehen, enthaltend eine pulverförmige Mischung aus (in Gewichtsprozenten) 50 bis 80 % (besonders vorteilhaft 60 bis 75 %) glasartigem Lotglaspulver des PbO-B2O3-Systems mit einem Verformungspunkt von 350° Celcius oder weniger, ferner 1 bis 35 % (vorteilhafter 10 bis 30 %) inertem Zinkmaterialpulver und 1 bis 35 % (vorteilhafter 2 bis 20 %) künstlich aufbereitetes synthetisches Zirkoniumpulver, um radioaktive Substanzen auszuschließen.
Falls das Lotglas des verwendeten PbO-B2O3-Systems entglasbar ist, wird die Abdichtungstemperatur erhöht, so daß die Abdichtungszusammensetzung nicht in der Lage ist, bei 45O0C oder weniger abzudichten. Falls das Lotglas des PbO-B-O3-Systems glasartig ist, jedoch einen Verformungspunkt von höher als 3500C hat, dann ist die Abdichtungstemperatur der sich ergebenden Zusammensetzung ebenfalls auf höher als 45O0C heraufgesetzt. Daher muß das Lotglas (Lotglaspulver) des verwendeten PbO-B2O3~Systems glasartig sein und einen Verformungspunkt von 3500C
oder weniger haben.
Falls die Menge des glasartigen Lotglaspulvers kleiner ist als 50 Gew.-%, wird die Fließfähigkeit der Zusammensetzung reduziert, so daß die Abdichtung nicht bei einer Temperatur von 4500C oder weniger durchgeführt werden kann. Falls auf der anderen Seite die Menge des Lotglaspulvers 80 Gew.-% übersteigt, dann wird der Wärmeausdehnungskoeffizient der Zusammensetzung zu hoch, so daß der Widerstand gegenüber Hitzeschocks reduziert ist.
Daher muß die Menge des glasartigen Lotglaspulvers des PbO-B-CU-Systems innerhalb eines Bereiches von 50 bis 80 Gew.-%, vorteilhafter von 60 bis 75 Gew.-%, gewählt werden. Das Zinkmaterial wird zum Herabsetzen des Ausdehnungskoeffizienten und der Dielektrizitätskonstanten der Abdichtungszusammensetzung verwendet. Eine Verwendung von inertem Zinkmaterial (Zinkmaterialpulver) von mehr als 35 Gew.-% reduziert die Fließfähigkeit der sich ergebenden Abdichtungszusammensetzung, so daß die Abdichtung nicht bei 4 500C oder weniger ausgeführt werden kann. Eine Abdichtungszusammensetzung, die Zinkmaterial von weniger als 1 Gew.-% enthält, kann keine ausreichende hermetische Abdichtung schaffen. Daher ist die Menge des inerten Zinkmaterialpulvers auf 1 bis 35 Gew.-%, vorteilhafter auf 10 bis 30 Gew.-%, festgelegt.
Hit Zinkmaterial ist ein solches gemeint, das Sinkoxid als Hauptbestandteil enthält .
Das synthetische Zirkon (Zirkoniumpulver) wird benutzt für eine Erhöhung der mechanischen Festigkeit und der thermischen Leitfähigkeit der Dichtungszusammensetzung.Die Menge des synthetischen Zirkoniumpulvers ist aus demselben Grunde auf 1 bis 35 Gew.-% festgelegt, besonders vorteilhaft auf 2 bis 20 Gew.-%.
Das synthetische Zirkoniumpulver ist ein solches, das künstlich zubereitet wird, um radioaktive Substanzen, wie z.B. Uranium und/oder Thorium, zu vermeiden.
Weitere Merkmale und Aspekte der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von bevorzugten Ausfuhrungsformen, unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung. In der Zeichung zeigen
Fig. 1 eine Schnittansicht von einem Paar
aluminium-keramischer Teile für eine Aluminiumpackung, auf denen eine Paste der Abdichtungszusammen
setzung gemäß der vorliegenden Erfindung aufgedruckt ist»
Fig. 2 eine Querschnitsansicht einer IC-Packung, die unter Verwendung der
erfindungsgemäßen Abdichtungszusammenordnung abgedichtet ist;
Eine bevorzugte Zusammensetzung des glasartigen
Lotglaspulvers des PbO-B2O3-Systems, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, enthält 70 bis 90 Gew-% (besonders vorteilhaft 83 bis Gew.-%) PbO, 10 bis 15 Gew.-% (besonders vorteilhaft 10 bis 13 Gew.-%) B 2°3' ° bis 1 ° Gew.-% (besonders vorteilhaft 0,5 bis 1,5 Gew.-%) SiO2 und 0 bis 5 Gew.-% (besonders vorteilhaft bis zu 3 Gew-%) ZnO. Das glasartige Lotglaspulver kann Al3O3, BipO^j und PbF2 in einer Gesamtmenge von 5 Gew-% oder weniger enthalten.
Zwei Glasbeispiele (Nr. 1 und Nr. 2) wie sie in der Tabelle I aufgelistet sind, wurden hergestellt unter Verwendung von Rotblei,Borsäure, Siliziumsand, Aluminiumhydroxid, Bleifluorid und Zinkoxyd als Materialien für die entsprechenden Bestandteile der Gläser. Diese Materialien wurden gewogen und gemischt, entsprechend den Gewichts-Prozenten, die in der Tabelle I angegeben sind. Die Charge jedes Glases 1 und 2 wurde bei 9000C während 30 Minuten in einem Platinschmelztiegel geschmolzen.
Tabelle I Glas 1 Glas 2
84,8 84,3
PbO (Gew.-%) 12,3 11,9
B2O3 (Gew.-%) 1,0 1,0
SiO2 (Gew.-%) 1,4 2,8
ZnO (Gew.-%) 0,5 -
Al2O3 (Gew.-%) 327 325
Verformungs-
Temp. (0C)
Das geschmolzene Glas wurde abgeschreckt zwischen gegenläufig drehenden Edelstahlwalzen. Die sich ergebenden Glasflocken wurden in einer Aluminiumkugelmühle gemahlen und dann durch ein 150-Maschen-Sieb aus Edelstahl hindurchgesiebt.
Ein bevorzugtes Zinkmaterial, das in dieser Erfindung benutzt wird, ist ein keramisches Material, das 68 bis 75 Gew.-% ZnO, 23 bis 28 Gew-% SiO2 und 0,1 bis 8 Gew.-% Al3O3 enthält.
Ein Beispiel des Zinkmaterialpulvers ist in Tabelle II veranschaulicht, das hergestellt worden ist unter Verwendung von Zinkoxid, Siliziumsand und Aluminium als seine Rohmaterialien. Diese Rohmaterialien wurden gewogen und gemischt. Die Charge wurde auf 14400C während 15 Stunden gebrannt.
ZnO Tabelle II Al 2°3
,6 (Gew-%) SiO2 4,7 (Gewr%)
70 24,7 (Gew-%)
Das sich ergebende keramische Material wurde in einer Aluminiumkugelmühle gemahlen und dann durch ein 250-Maschen-Edelstahlsieb gesiebt. Der Wärmeausdehnungskoeffizient des erhaltenen keramischen Materiales betrug 15 χ 10 /0C.
Für eine Verwendung in der vorliegenden Erfindung wurde ein synthetisches Zirkonium aus natürlichem Zirkonium und Siliziumsand durch die folgenden
γ Schritte hergestellt.
Zirkonsand wurde einer Alkali-Schmelzung ausgesetzt, um Natriumzirkonat zu erhalten. Das Natriumzirkonat wurde in einer wässrigen Lösung aus Hydrochlorsäure (Salzsäure) aufgelöst, um eine Zirkonium-Hydrochlorsäurelösung zu bilden. Die Lösung wurde mehrere Male Rekristallisations-Behandlungen ausgesetzt, um radioaktive Verunreinigungen zu elimi-
IQ nieren und Zirkoniumoxychlorid zu erhalten. Das Zirkoniumoxychlorid wurde durch Natriumhydroxid behandelt, um Zirkoniumhydroxid zu bilden. Das Zirkoniumhydroxid wurde gebrannt, und es wurde Zirkoniumoxid erhalten. Das Zirkoniumoxid wurde mit Siliziumsand in einem Molekularverhältnis von 1:1 gemischt und dann unter Verwendung eines Schmelzmittels bei 12000C gebrannt. Auf diese Weise wurde das synthetische Zirkonium (Zirkon) erhalten, das keine bzw. nahezu keine radioaktiven Verunreinigungen, wie z.B. Uranium und/oder Thorium, enthält, die im natürlichen Zirkonium enthalten waren.
Das synthetische Zirkonium besitzt einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 50 χ 10 /0C.
Jedes Glaspulver der Gläser 1 und 2 in Tabelle I, das Zinkmaterialpulver des Beispieles in Tabelle II und das synthetische Zirkoniumpulver, das durch ein 250-Maschen-Edelstahlsieb gesiebt wurde, wurden gewogen und miteinander vermischt, entsprechend den Gewichtsprozenten, die in der Tabelle III aufgelistet sind.
/H
-sr -
Tabelle III
Bsp.1 Bsp. 2 Bsp.3 Bsp. 4 Bsp. 5 Bsp. 6 Bsp. 7
Glas 1 (Gew.-%)
Glas 2 (Gew.-%)		 65,8 66,3 64,8 68,0 66,0 68,0 63,0
Zink Material
(Gew.-%)		 17,8 26,0 7,0 29 2,0 30,0 27,0
Synthetisches
Zirconium (Gew.-%)		 16,4 7,7 28 ,2 3 32, 0 2,0 10,0
Wärmeausdehnungs· 66,9 66,4 70/1 65,0 72,0 64 ,1 65,5
Abdichtungs-/ oc\
temp.		 450 430 450 430 440 435 440
Abdichtungszeit
(Minuten)		 10 10 10 10 10 10 10
Scherfestigkeit
der abgedichteten
Packung (Kg)		 340 320 390 300 410 310 330
*
Niderstand gegen
über Hitzeschocks		 Ü/20 0/20 0/20 0/20 0/20 0/20 0/20
Dielektrizitäts-
konstant^ ^		 12,1 12,0 12,5 12,2 12,7 12.,0 12,0
Die Mischungen der Nr. 1 bis 7 in der Tabelle III wurden mit einem geeigneten Hilfsmittel (Lösungsmittel) gemischt um eine Paste zu bilden. Ein Beispiel des verwendeten Hilfsmittels ist eine O^-Terpineol-Lösung aus 5 % Akrylharz. Jede Paste wurde zum Abdichten einer Packung für integrierte Schaltungen (Schaltkreise) entsprechend einem
konventionellen Abdichtungsverfahren verwendet. Ein Abdichtungsverfahren ist beispielsweise unten beschrieben.
Die Paste wird auf die entsprechenden Abdichtungsflächen der aluminium-keramisehen Basis 2 und Kappe 2? aufgetragen (aufgedruckt), um dünne Schichten 1 der Paste von 0,3 mm Dicke zu bilden, wie es in Fig. 1 gezeigt ist. Die Aluminium-Keramik-Teile 2 und 2' werden dann bei einer Geschwindigkeit von 5°C/min auf etwa 3900C erhitzt und auf dieser Temperatur etwa eine Minute lang gehalten, um das Lösungsmittel in der Paste zu verdampfen, so daß eine Abdichtungsschicht (wie in Fig. 1 bei 1 gezeigt) gebildet und auf der Abdichtungsoberfläche jedes Keramikteiles 2 und 21 fixiert wird. Dann wird ein IC-Element 5 unter Verwendung einer Au-Legierung in einem Ausnehmungsteil 3 der aluminium-keramischen Basis 2 angeordnet. Danach wird die aluminium-keramische Basis 2 auf eine Erhitzungsplatte gelegt, die auf etwa 4500C erhitzt ist, um das Abdichtungsmittel der Abdichtungsschicht 1 zu erweichen, um Leitungen 4 und 4' durch das erweichte Abdichtungsmittel festzulegen. Die Leitungen 4 und 41 sind am IC-Element 5 angeschlossen. Danach wird die Aluminium-Keramik-Kappe 2' über die Basis 2 gelegt, um das IC-Element 5 abzudecken. Die übereinandergelegte Basis und Kappe werden in einen Elektroofen hineingegeben und auf 4400C bei einer Geschwindigkeit von 50°C/min erhitzt und
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auf der Temperatur 10 Minuten gehalten, um die Aluminiumpackung, wie sie in Fig. 2 gezeigt ist, abzudichten.
Der Widerstand gegenüber Hitzeschocks der sich ergebenden Packung sowie die Scherfestigkeit entlang der längeren Seite der Packung wurden untersucht .
*0 Der Hitzeschocktest wurde durchgeführt gemäß MIL-STD-883B, Methode 1011.2, Bedingung C/ das bedeutet, die abgedichtete Packung wurde 15 Zyklen einer thermischen Erhöhung und eines thermischen Abfalles zwischen 15O0C und -650C ausgesetzt, und es wurde die Beschädigung einer hermetischen Abdichtung (oder eines Leckens) der Packung überprüft.
In Tabelle III sind die Scherfestigkeit und der Widerstand gegenüber Hitzeschocks dargestellt. In dieser Tabelle III ist der Widerstand gegenüber Hitzeschocks wiedergegeben durch das Verhältnis der Anzahl von Proben, die durch den Hitzeschocktest beschädigt worden sind, zur
Anzahl aller getesteten Proben. Keine der 20 Packungen, von denen jede unter Verwendung einer Abdichtungszusammensetzung nach den Beispielen 1 bis 7 abgedichtet worden ist, war nach dem Hitzeschocktest beschädigt. Aus den
Testdaten ist festzustellen, daß die Abdichtungszusammenordnungen gemäß der vorliegenden
Erfindung in ihrer mechanischen Festigkeit und in ihrem Widerstand gegenüber Hitzeschocks ausgezeichnet sind.
In Tabelle III sind auch der Wärmeausdehnungskoeffizient, der Verformungspunkt und die Dielektrizitätskonstante bei 1 MHz von jedem Beispiel der Abdichtungszusammensetzungen 1 bis 7 veranschaulicht. Aus diesen Daten ist auch festzustellen, daß die Abdichtungszusammensetzungen gemäß dieser Erfindung zum Abdichten von Aluminiumpackungen geeignet sind.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Abdichtungszusammensetzungen geschaffen, die eine niedrige Abdichtungstemperatur und Dielekrizitätskonstante besitzt, eine kurze Zeit zum Abdichten benötigt sowie eine hohe mechanische Festigkeit und einen hohen mechanischen Widerstand gegenüber Hitzeschocks aufweist und die keine (X-Strahlen austrahlt.
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Claims (6)

Dr.-Ing. Dr. jur. VOLKMAR TETZNER:" **"" '--WG'ogfc-str-fies ocnggcc 8000 MÜNCHEN 71° UU ° U° ^ RECHTSANWALT und PATENTANWALT Telefon; (M9) 798803 Telegramme: „Tetznerpatent München" Telex: 5 212 282 pate d AS 5876 f Patentansprüche:
1. Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung, gekennzeichnet durch eine pulvrige Mischung aus 50 bis 80 Gew-% glasartigem Lotglaspulver aus einem PbO-B2O3-System mit einem Verformungspunkt von 35O0C oder weniger, 1 bis 35 Gew-% inertem Zinkmaterialpulver und 1 bis
35 Gew.-% synthetischem Zirkonium, das unter Ausschluß von radioaktiven Substanzen künstlich zubereitet ist.
2. Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengen des glasartigen Lotglaspulvers
60 bis 75 Gew.-% / des inerten Zinkmaterialpulvers 10 bis 30 Gew.-% und des synthetischen Zirkoniums 2 bis 20 Gewr% betragen.
3. Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das glasartige Lotglaspulver 70 bis 90 Gew-% PbO, 10 bis 15 Gew-% B3O3, 0 bis 10 Gew.-%
und 0 bis 5 Gew.-% ZnO enthält.
4. Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das glasartige Lotglaspulver 83 bis 87 Gew.-% PbO, 10 bis 13 Gew-% B3O3, 0,5 bis 1,5 Gew.-% und 0 bis 3 Gew.-% ZnO enthält.
5. Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Zinkmaterialpulver aus 68 bis 75 Gew-% ZnO, 23 bis 28 Gew.-% SiO2 und 0,1 bis 8 Gew.-% Al3O3 besteht.
6. Niedrigtemperatur-Abdichtungzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Zirkonium eine chemische Verbindung ^ist, die hergestellt wird, indem Zirkoniumsand durch eine Alkali-Schmelzung behandelt wird, um Natriumzirkonat zu bilden, dieses Natriumzirkonat in einer wässrigen Lösung aus Hydrochlorsäure aufgelöst wird,
um Zirkonium-Hydrochlorsäurelösung zu bilden, diese Lösung vorbestimmte Male einer Rekristallisation ausgesetzt wird, um Zirkoniumoxychlorid zu erhalten, dieses Zirkonium-
2Q oxy.chlorid durch Natriumhydroxid behandelt
wird, um Zirkoniumhydroxid zu bilden, dieses Zirkoniumhydroxid gebrannt wird, um Zirkoniumoxid zu bilden, dieses Zirkoniumoxid mit Siliziumsand gemiscli und diese Mischung aus
Q5 Zirkoniumoxid und Siliziumsand bei 12000C
unter Verwendung eines Schmelzmittels gebrannt wird, um synthetisches Zirkonium zu bilden.
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