DE3500022C2 - Verfahren zum Herstellen von Kapseln mit genau bemessenem Materialinhalt - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Kapseln mit genau bemessenem Materialinhalt

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren der im Oberbegriff des Anspruchs 1 genannten Gattung. Ein solches Verfahren ist be­ reits bekannt aus der EP 0 093 383 A2.
Viele Einrichtungen erfordern es für ihren Betrieb, daß verschiedene Mengen verdampfbaren Materials in ihnen eingeschlossen sind. Solche Einrichtungen sind beispiels­ weise Vakuumröhren, optische Dampffilter und Lichtbogen­ entladungslampen. Da die Erfindung besonders gut auf Entladungslampen anwendbar ist, soll sie nachfolgend unter Bezugnahme auf solche Lampen erläutert werden.
Bogenentladungslampen gibt es in den verschiedensten Ausführungsformen, beispielsweise als Leuchtstofflampen, Quecksilberdampflampen, Metallhalogenidlampen, Natrium­ lampen usw. Praktisch alle diese Lampen verwenden Quecksilber als einen der verdampfbaren Bestandteile. Bei der Herstellung der gegenwärtig handelsüblichen Lampen, beispielsweise Leuchtstofflampen, ist es all­ gemeine Praxis, einen Tropfen natürlichen Quecksilbers in die Lampe mechanisch hineinzugeben. Bei Natriumlampen wird ein Tropfen eines Natriumamalgams in der Lampe an­ geordnet.
Diese Praxis der mechanischen Zugabe von Quecksilber oder anderen Materialien ist zufriedenstellend, weil natür­ liches Quecksilber relativ billig ist. Es ist auch vor­ geschlagen worden, das Quecksilbertröpfen in eine kleine Kapsel einzuschließen, die man in der Lampe anordnet und erst nach dem Verschließen der Lampe öffnet (US-PS 39 13 999).
Es ist kürzlich gefunden worden, daß die Wirksamkeit solcher Lampen, d. h. von Niederdruck-Quecksilber-Edel­ gas-Entladungslampen, verbessert werden kann, wenn man ein anderes Quecksilberisotopengemisch verwendet, als es in der Natur vorkommt. Untersuchungen dieser Art sind in dem Aufsatz von J. Waymouth in "Electric Discharge Lamps", MIT Press, 1971 für Niederdruck-Quecksilber- Edelgas-Entladungslampen beschrieben. Auch die US-PS 43 79 252 ist diesbezüglich aufschlußreich. Sie berichtet von Wirkungsgradsteigerungen von Leuchtstofflampen, wenn man den Anteil des Hg 196-Isotops gegenüber dem natür­ lichen Anteil von 0,14% auf ungefähr 3% steigert.
Das Problem der Verwendung solcher veränderter Queck­ silberanteile liegt im Preis. Quecksilber mit einem An­ teil von 35% des genannten Hg 196-Isotops ist etwa 150 000 x so teuer wie natürliches Quecksilber. Man sieht hieraus, daß die Verwendung eines solchen Materials eine sehr genaue Kontrolle der verwendeten Menge er­ fordert. Solche Materialien benötigt man nur in Mengen, die unter 1 Milligramm liegen. Der Stand der Technik zeigt keine Verfahren, mit denen man solch geringe Mengen präzise abmessen und verteilen kann.
Bei dem im Oberbegriff des Anspruchs 1 berücksichtigten her­ kömmlichen Verfahren gemäß EP 0 093 383 A2 werden Quecksilber­ dampf-Lampen in der Weise hergestellt, daß man Quecksilber in einen bereitgehaltenen Lampenkörper hineinrinnen läßt, worauf der Quecksilber-gefüllte Bereich mit einer Flamme erwärmt wird. Abschließend wird der Lampenkörper in Form einer Glas­ kapsel mit Hilfe einer Flamme verschlossen. Bei dieser Opera­ tion mit einer Flamme befindet sich das Quecksilber im kälte­ sten Bereich des Lampenkörpers. Folglich befindet sich der Großteil des in dem Lampenkörper eingebrachten Quecksilbers nicht im dampfförmigen Zustand, was es praktisch unmöglich macht, die Menge an Quecksilber präzise abgemessen in dem Lam­ penkörper zu verteilen. Insbesondere ist es bei dem bekannten Verfahren unmöglich, nach Verschließen des Lampenkörpers die­ sen in mehrere gleich große einzelne Körper zu unterteilen, welche jeweils eine genau bemessene Quecksilbermenge enthal­ ten.
Aus der EP 0 004 750 A2 ist bekannt ein Verfahren zum Einbrin­ gen von Quecksilber in eine Entladungslampe aus einer Glaskap­ sel mit Hilfe eines elektromagnetischen Feldes. Mit Hilfe des elektromagnetischen Feldes wird eine Erwärmung herbeigeführt, der zufolge das Quecksilber durch eine Öffnung freigesetzt wird. Das aus der Vorratskapsel freigesetzte Quecksilber füllt sodann den Lampenraum.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein gat­ tungsgemäßes Verfahren zu schaffen, mit dessen Hilfe exakt vorgegebene Mengen solch teurer Werkstoffe, wie Quecksilber, in einer abgeschlossenen Kapsel vorgesehen werden können.
Diese Aufgabe wird durch die Gegenstände der Ansprüche 1 und 9 gelöst.
Die Erfindung soll nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen an Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Es zeigt:
20 Fig. 1 eine erste Ausführungsform zur Durchführung des Verfahrens;
Fig. 2 eine zweite Ausführungsform zur Durchführung des Verfahrens;
Fig. 3 einen der letzten Verfahrensschritte bei den Ausführungsformen nach den Fig. 1 oder 2;
Fig. 4 eine graphische Darstellung des Dampfdrucks in Torr in Abhängigkeit von der Temperatur in °C im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Ver­ fahren;
Fig. 5 eine weitere Ausführungsform des anfänglich ge­ bildeten Glasrohres;
Fig. 6 eine vergrößerte Teildarstellung des Glasrohrs an einer Einschnürung und mit einem zugehörigen Heizdraht, und
Fig. 7 eine vergrößerte Querschnittsdarstellung der Art, wie einzelne Rohrabschnitte in abgeschlossene Kapseln verwandelt werden.
Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung und deren Ziele und Vorteile und Möglichkeiten wird nun auf die nachfolgende Beschreibung und die Ansprüche im Zu­ sammenhang mit den Zeichnungen Bezug genommen.
Fig. 1 zeigt ein Glasrohr 10 mit einem verschlossenen Ende 11 und einem offenen Ende 12. Das Glasrohr 10 ist mit drei rechtwinkligen Knicken 14 versehen. Man kann daher am Rohr 10 zwei Abschnitte unterschneiden, einen Behälterabschnitt 16 und einen Kapsel- oder Ampullenab­ schnitt 18. Eine Vakuumpumpe 20 ist mit dem offenen Ende 12 des Rohres 10 verbunden. Ein externer Heizdrahtkreis 22 ist mit einem Heizdraht 24 über einen Schalter 25 ver­ bunden. Der Heizdraht 24 weist mehrere im Abstand zu­ einander angeordnete Spulenabschnitte 26 auf.
Vor dem Anschließen der Vakuumpumpe 20 wird ein großer Tropfen oder ein Kügelchen 28 eines genau bestimmten Ma­ terials, wie beispielsweise Quecksilber mit einem hohen Anteil des Hg 196-Isotops in das offene Ende 12 des Glas­ rohres 10 eingefüllt und im Reservoirabschnitt 16 ange­ ordnet. Das offene Ende 12 des Glasrohres wird dann mit der Vakuumpumpe 20 verbunden. Obgleich in Fig. 1 nicht dargestellt, sei betont, daß die Vakuumpumpe 20 mit den entsprechenden Anschlußleitungen und dergleichen versehen ist. Die Vakuumpumpe 20 wird in Betrieb ge­ setzt, um das Rohr 10 zu evakuieren, wobei jedoch das Quecksilberkügelchen 28 in dem Abschnitt 16 des Rohres verbleiben muß. Das Glasrohr wird dann abgeschlossen, beispielsweise an der Stelle 30 in Fig. 1, indem man es von außen verschmilzt, beispielsweise mit einer Flamme, die dazu führt, daß die Wand sich nach innen unter der Wirkung des herrschenden Unterdruckes ein­ schnürt und so das Rohr 10 verschließt, so daß dieses hermetisch abgeschlossen ist.
Der nächste Schritt besteht darin, das Glasrohr 10 in den Abschnitten 16 und 18 zu erwärmen. Das Kügelchen 28 und der zugehörige Reservoirabschnitt 16 werden auf eine Temperatur T₁ aufgeheizt. Der Ampullenabschnitt 16 wird auf einer davon unterschiedlichen Temperatur T₂ gehalten, wobei die Temperatur T₁ niedriger oder gleich der Temperatur T₂ liegt. Diese Temperaturdifferenz stellt sicher, daß sich die kalte Stelle im Reservoirabschnitt befindet, in welchem das Kügelchen 28 angeordnet ist. Wenn man die dem Rohr zugeführte Wärme steigert, dann wird das Kügelchen 28 verdampft und füllt den Ampullen­ abschnitt 18 mit einer hohen Dichte des verdampften Ma­ terials aus. Beispielsweise zeigt die Fig. 4 Werte des Quecksilberdampfdruckes gegenüber der Temperatur, und man sieht, daß wenn man das Innenvolumen des Abschnitts 18 in Fig. 1 kennt, man genau die Menge des in die Kapseln abgegebenen Quecksilbers bestimmten kann, indem man die Temperaturen T₁ und T₂ einstellt. Spezielle Beispiele werden später unter Bezugnahme auf bevorzugte Betriebs­ parameter, die sich beispielsweise auf Rohrabmessungen, Rohrgröße und Temperatur beziehen, gegeben.
Sobald der Ampullenabschnitt 18 mit dem Materialdampf gefüllt ist, wird der Schalter 25 geschlossen und der Kreis 22 wird mit dem Heizdraht 24 verbunden. Elektri­ sche Energie wird dann durch die Spulenabschnitte 26 geleitet, was dazu führt, daß das Rohr im Bereich der Abschnitte 26 zusammenbricht, sofern eine geeignete Energiedichte, geeignete Rohrabmessungen, Glasart usw. verwendet werden. Bei der Steuerung dieses selektiven Zusammenbrechens des Rohres wird der innere Material­ dampfdruck so geregelt, daß er geringer ist, als der Umgebungsdruck, damit das Rohr auch wirklich aufgrund der Druckdifferenz sich selektiv zusammenschnürt.
Eine alternative Ausführungsform ist in Fig. 2 darge­ stellt, die ein Glasrohr 32 mit einem verschlossenen Ende 33 und einem offenen Ende 34 zeigt. Das offene Ende 34 des Rohres ist mit einer Vakuumpumpe 36 verbunden. Dem Hauptampullenabschnitt 38 des Rohres sind Einrich­ tungen zugeordnet, die es erlauben, ihn in einzelne Ampullen zu zertrennen. Diese Einrichtungen bestehen aus einem externen Heizdrahtkreis 40, der in Serie mit einem Schalter 42 geschaltet ist, der ihn in Serie mit einem Heizdraht 44 schaltet. Der Heizdraht 44 weist Heizspulenabschnitte 46 auf, wobei jeder Abschnitt um das Rohr 32 gewunden ist. Die Spulenabschnitte 46 weisen voneinander einen Abstand auf, der der Länge der auszu­ bildenden Kapseln entspricht. In Fig. 2 sind vier sol­ cher Abschnitte dargestellt entsprechend vier auszu­ bildender Kapseln. Es sei jedoch betont, daß die Länge des Rohres auch variiert werden kann, um eine größere oder kleinere Zahl von Kapseln oder Ampullen auszubil­ den.
Das Verfahren nach Fig. 2 weist viele Ähnlichkeiten zu dem Verfahren nach Fig. 1 auf, jedoch wird in dem Ver­ fahren nach Fig. 2 anstelle eines relativ großen Material­ tropfens eine genau abgemessene Menge des Materials 50 in das Rohr 32 nahe dem Ampullenabschnitt 38 einge­ bracht. Das offene Ende 34 des Rohres wird dann mit der Vakuumpumpe 36 verbunden, um das Rohr zu evakuieren, jedoch muß das Kügelchen 50 dabei an seinem Platz blei­ ben. Das Rohr wird dann an der Stelle 52 durch Abschmel­ zen mit Hilfe einer Flamme von außen her abgeschmolzen, wobei die Wand nach innen an dem bestimmten Punkt zu­ sammenbricht. Der abgeschlossene Abschnitt, der nun das Kügelchen enthält, wird dann so aufgeheizt, daß das Kügelchen verdampft und der Dampf den Ampullenabschnitt 38 mit hoher Dichte ausfüllt. Bei dem Verfahren nach Anspruch 2 wird nicht mit zwei geregelten Temperaturen, wie beim Verfahren nach Fig. 1 gearbeitet, es wird ledig­ lich mit einer einzigen gleichförmigen Temperatur T₂ gearbeitet. Diese Temperatur ist hoch genug, um alles Material zu verdampfen und wird auf einem solchen Wert gehalten, daß der Innendampfdruck, wie zuvor beschrie­ ben, geringer ist, als der Umgebungsdruck, so daß das Rohr in den nachfolgenden Verfahrensschritten sich ein­ schnüren kann.
Man erkennt, daß die Ausführungsform nach Fig. 1 in einem gesättigten Zustand arbeitet, während die Aus­ führungsform nach Fig. 2 in einem ungesättigten Zustand arbeitet.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 wird der äußere Heizdrahtkreis 40 in der gleichen Weise betrieben, wie bei der Ausführungsform nach Fig. 1. Der Zweck des Kreises ist es, an den Spulenabschnitten 46 eine selekti­ ve Erwärmung des Rohres hervorzurufen, damit das Rohr dort sich einschnüren kann und sich in mehrere, gegen­ einander abgeschlossene Kapseln aufteilt. Diesbezüglich sei auf Fig. 3 verwiesen, in der die Ausbildung von Ampullen 54 dargestellt ist, die entweder nach der Ver­ fahrensweise nach Fig. 1 oder nach Fig . 2 ausgebildet worden sind. Die Bezugszeichen in Fig. 3 entsprechen zwar denen nach Fig. 2, doch soll das vorliegend nicht ver­ wirren. Durch die Einschnürung unter der Wirkung der Hitze und der Druckdifferenz bilden sich Glasbrücken 55 zwischen den Kapseln. Diese Glasbrücken können sehr ein­ fach zur Trennung der Kapseln zerbrochen werden.
Fig. 5 zeigt eine weitere Ausführungsform eines Glas­ rohres, das man zur Ausführung der vorliegenden Erfindung verwenden kann. Fig. 5 zeigt ein Glasrohr 60, das ge­ schlossene Enden 61 und 62 und ein offenes Ende 63 auf­ weist, das an einem Punkt an eine Vakuumpumpe angeschlos­ sen werden kann. Der langgestreckte Abschnitt 64 des Glasrohres ist durch kleine ringförmige Einschnürungen 65, die in Abständen längs des Rohres angeordnet sind, vorgeteilt. Der Abstand der Einschnürungen kann beispiels­ weise 12 mm betragen. Das in Fig. 5 dargestellte Rohr, wie auch die Rohre nach den Fig. 1 und 2, bestehen zweck­ mäßigerweise aus einem infrarot-absorbierenden Glas. Das offene Ende 63 ist dazu bestimmt, ein Tröpfchen eines Materials aufzunehmen, das dann in das geschlossene Ende 62 des Rohres fällt. Nach dem Evakuieren wird das offene Ende 63 in der schon zuvor beschriebenen Weise durch Ab­ schmelzen verschlossen. Das ganze Rohr wird dann auf eine vorbestimmte Temperatur T gebracht. Nach dem Abwarten zum Zwecke der Temperaturvergleichmäßigung und der Diffusion des Materials werden die Einschnürungen 65 zum Zusammenbrechen (Abschmelzen) gebracht, wodurch die einzelnen Kammern zur Ausbildung von Ampullen voneinan­ der isoliert und getrennt werden. Obgleich in Fig. 5 nicht dargestellt, sei doch darauf hingewiesen, daß wiederum ein Heizdrahtkreis nach einem der schon zuvor beschriebenen Beispiele hierfür verwendet werden kann.
Die Masse des in jeder Ampulle eingeschlossenen Ma­ terials läßt sich auf der Grundlage der Gesetze für ideale Gase ermitteln. In der nachfolgenden Analysis gelten folgende Ampullenparameter: V = Ampullenvolumen, P = Materialdampfdruck und T = Ampullentemperatur.
Entsprechend gelten für das Materialreservoir, wie in Fig. 5 am geschlossenen Ende dargestellt, die folgen­ den Parameter: V₀ = Volumen, P₀ = Materialdruck und T₀ = Temperatur. Im ausgeglichenen Zustand ist P = P₀, auch wenn T ungleich T₀ ist. Dies gilt, weil der Fluß der Materialatome an jedem Punkt innerhalb des Volumens im stabilen Zustand konstant ist.
In Verbindung mit der Bestimmung der Masse des einge­ schlossenen Materials lassen sich folgende Terme de­ finieren:
V = Volumen in cm³, in welchem Material vor dem Ver­ siegeln eingeschlossen ist.
P = Materialdruck innerhalb des Raumes.
T = Materialtemperatur in dem Raum.
k = Boltzmannkonstante = 1,38 × 10-16 erg.
F = Molekulargewicht des Materials, beispielsweise für Quecksilber 200 g/Mol.
N₀ = Avogadro′sche Zahl = 6,02 × 10²³ Atome/Mol.
m = Masse des im Raum eingeschlossenen Materials.
n = Dichte in Atome/cm³.
In der folgenden Erläuterung ist das Material Queck­ silber.
Es sei angenommen, daß eine gewisse (Quecksilberatom-) Partikeldichte im Raum herrsche. Die Quecksilbermasse im Raum ist dann gegeben durch:
M(g) = Vn × F/N₀ (1)
worin Vn = Anzahl der Atome im Volumen V und F/N₀ = Masse/ Atom.
Das Gesetz für ideale Gase für Quecksilberdampf ist:
worin P der Quecksilberdruck ist, der durch das Dampf­ druck/Temperaturverhältnis bestimmt wird und T die Temperatur des Quecksilberdampfes im Volumen V ist. Es sei betont, daß die Temperatur T₀, die P bestimmt, gleich oder ungleich T sein kann, d. h. die Temperaturen T und T₀ können unabhängige Variable für die Versuche sein.
Die Gleichungen (1) und (2) lassen sich wie folgt mit­ einander vereinigen und ergeben:
wobei in in Gramm steht, V in cm³, p in Torr und T in °K, so daß sich die Gleichung (3) umwandeln läßt in:
m = 3,17 × 10-3 Vxp/T (4).
Die Gleichung (4) beschreibt das Verhältnis, durch das eine Vorbestimmung der in jeder Ampulle eingeschlossenen Quecksilbermasse durchgeführt werden kann. Das erste, unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschriebene Verfahren, zeigt eine Technik, in der ein Weitermassenbereich jeder Ampul­ le ohne jede Vorausabmessung einer bestimmten Queck­ silbermasse untergebracht werden kann. Es ist dazu je­ doch die Kenntnis der Temperaturen T₁ und T₂ notwendig, weiterhin muß die Temperatur T₂ auf einem höheren Wert gehalten werden, als die Temperatur T₁. Diese Bedingung macht die Durchführung des ersten Verfahrens in der Praxis etwas schwieriger als das zweite Verfahren. Das zweite Verfahren der Erfindung, das unter Bezugnahme auf Fig. 2 erläutert wurde, erlaubt es, eine vorbe­ stimmte Quecksilbermenge einzusetzen und diese in mehrere kleine Teilmengen zu verteilen, ohne daß zwei Temperaturzonen benötigt werden. Dies hat den Vorteil einer einfacheren Temperaturregelung, verlangt aber eine genaue Zumessung der Quecksilbermenge beim Einfüllen in das Rohr.
Bei den Verfahren, die im Zusammenhang mit den Fig. 1 und 2 erläutert worden sind, ist die Quecksilbermenge, die in jeder Ampulle untergebracht wird, durch die Gleichung (4) bestimmt. Es sei diesbezüglich nun auf Fig. 4 Bezug genommen, die den Zusammenhang zwischen dem Quecksilber­ dampfdruck und der Dichte (µg/cm³) als Funktion der Temperatur T zeigt, wobei vorausgesetzt wird, daß T₁ = T₂. Aus Fig. 4 geht hervor, daß die Quecksilberdichte durch jenen Maximaldruck begrenzt ist, der einzuhalten ist, damit das Verschließen des Rohres und Verteilen in Ampul­ len durchgeführt werden kann und ist durch die Maximal­ temperatur begrenzt, denen das Ampullenmaterial und die Verschließeinrichtung widerstehen können.
Die numerischen Werte der Quecksilbermasse wurden tabu­ liert. In einem Beispiel wurde ein Rohr mit einem Innen­ durchmesser von 2,5 mm und einer Ampullenlänge von 10 mm verwendet. Bei den Messungen wurden die folgenden zu­ sätzlichen Parameter eingehalten: T = T₀= 350°C, V = 0,490 cm³, P = 675 Torr und m = 1700 µg.
Mit den genannten Parametern wurden Ampullen hergestellt, bei denen die Quecksilbermassen typischerweise im Bereich zwischen 0,1 und 0,2 mg pro Ampulle bei einem Umgebungs­ druck von einer Atmosphäre und einer Massendichte von etwa 3 mg/cm³ lagen, wobei Glasrohr Einsatz fand. Das
Rohr wird vorzugsweise auf einen Druck evakuiert, der gleich oder geringer ist als 1 × 10-3 Torr.
In Verbindung mit dem Ampullenquerschnitt und dem Ver­ schließen hat man gefunden, daß eine Anzahl von Para­ metern Einfluß auf den Betriebsablauf haben. Parameter solcher Art sind beispielsweise Heizdrahtdicke, Glas­ rohrabmessungen, Glasrohrgeometrie, Energiedichte, die vom Heizdraht am Rohr erzeugt wird. Alle diese Para­ meter hatten Einfluß auf das Abschnüren und das Ver­ schließen. Durch geeignete Einstellung dieser Parameter konnte eine zuverlässige Ampullenausbildung erhalten werden. Nachfolgend werden einige der obigen Parameter und ihr Einfluß auf den Betriebsablauf diskutiert.
In Verbindung mit dem Verschließen und dem Ausbilden von Kapseln wurde ein Chromnickeldraht von 0,25 mm Durch­ messer verwendet. Um das Zusammenbrechen, das Einschnü­ ren des Glasrohres zu erleichtern, wurden Drahtspulen in Verbindung mit einem Rohr verwendet, das bereits die in Fig. 5 dargestellten Einschnürungen aufwies. Dieses Rohr wurde evakuiert und dann verschlossen. Der Chrom­ nickeldraht wurde vorzugsweise in jeweils vier bis sechs Windungen um jede Einschnürung herumgewickelt. Dann wur­ de ein beachtlicher Strom von beispielsweise vier bis fünf Ampere durch den Draht geschickt, der das Rohr zum Einschnüren unter der Wirkung der herrschenden Druck­ differenz brachte.
Es wurden auch Schätzungen durchgeführt, um die Zeit zu bestimmen, innerhalb der ein stabiler Zustand in Bezug auf die Ausbildung des Quecksilberdampfes erreicht ist. Um die Maximalzeit zum Füllen zu erzielen, kann man einem Molekularfluß Näherung anwenden.
Fig. 6 zeigt einen Ausschnitt aus einem Glasrohr 70 mit einer Einschnürung 72 und einer Spule 74, die in mehreren Windungen um die Einschnürung des Rohres gewickelt ist. In Fig. 6 sind vier solcher Windungen dargestellt. Diese Windungen sind auf eine Länge von ungefähr 3,8 mm ver­ teilt, doch können die Windungen weniger oder stärker voneinander gespreizt sein. Die Anzahl der Windungen kann auch kleiner oder größer als dargestellt sein.
Fig. 7 zeigt das Aussehen des Rohres nach der Aufheiz­ behandlung mit Hilfe der Mehrfachspulenanordnung. Fig. 7 zeigt das Rohr 80 in seinem Zustand mit abgeschnürten Stellen 82. Es bleiben relativ dünne Glasbrücken (siehe auch Fig. 3) zwischen den abgeschlossenen Abschnitten zu­ rück. Wenn diese Brücken nicht schon während des Er­ hitzens brechen, dann lassen sie sich anschließend von Hand sehr leicht zerbrechen, um die Kapseln endgültig voneinander zu trennen.
In Übereinstimmung mit einer Ausführungsform der Er­ findung und Fig. 2 sei hervorgehoben, daß die Quecksil­ bertröpfchengröße, die verwendet wird, so eingestellt wird, daß eine vollständige Verdampfung erzielt wird, wenn die Gleichgewichtstemperatur erreicht ist. Dies be­ deutet, daß der Dampf ungesättigt ist. In einem Beispiel sind sieben separate Ampullenabschnitte vorhanden, wobei eine Anfangsfüllung von 1 , 1 mg Quecksilber verwendet wird. Die Länge des Rohres betrug 11,25 cm mit einem Innenraum von 0,552 cm³. Der Innendurchmesser des Rohres betrug 2,5 mm. Die kritische Temperatur zum Verdampfen der 1,1 mm Quecksilber wurde zu 320°C errechnet, was nach Fig. 4 einem Druck von P = 376 Torr entspricht. Es sei hervorgehoben, daß selbst bei 626°C der Druck P nur 570 Torr beträgt, was den weiten Bereich zulässiger Temperaturen hervorhebt.
Zur vorangehenden Beschreibung sei hingewiesen, daß zwar die Erläuterung durchgehend am Beispiel der Verwendung eines Quecksilberkügelchens oder -tröpfchens, das in das Glasrohr zur Erzeugung von Quecksilberdampf einge­ füllt wird, gegeben wurde. Es versteht sich aber, daß das beschriebene Verfahren auch mit anderen Materialien anwendbar ist, beispielsweise mit Metallhalogeniden und bei Hochdruckquecksilberlampen, wo Spurenanteile von Hochdampfdruckmaterialien der Entladung hinzugefügt wer­ den können. Es ist daher beabsichtigt, daß die vor­ liegende Erfindung nicht auf die Verwendung von Queck­ silber beschränkt ist, daß sie auch auf andere verwend­ bare Bestandteile bezogen werden kann.

Claims (13)

1. Verfahren zum Herstellen einer abgeschlossenen Kapsel, die ein spezielles Material in Dampfphase enthält, um­ fassend die folgenden Schritte:
  • - Bereitstellen eines langgestreckten Rohres, das we­ nigstens zum Teil aus einem glasigen Material be­ steht, aus dem die Kapsel herzustellen ist, wobei das Rohr an einem Ende verschlossen ist,
  • - Einbringen eines Kügelchens des speziellen Materials in das Rohr,
  • - Evakuieren des Rohres und
  • - Verschließen des Rohres,
gekennzeichnet durch die Schritte des
  • - Erhitzens des Rohres an der Position des Kügelchens, um wenigstens einen Teil des Kügelchens zu verdampfen und das Rohr mit einer genau bemessenen Menge des Dampfes zu füllen, und
  • - Unterteilens des Rohres in getrennte, abgeschlossene Kapseln durch Aufheizen von längs des Rohres verteil­ ten Stellen, um das Rohr an diesen zum Zusammenbre­ chen zu bringen und seine Aufteilung zu ermöglichen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kügelchen Quecksilber enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß das Kügelchen in einem ersten Abschnitt des Rohres getrennt von einem zweiten Abschnitt desselben, der in Kapseln aufzuteilen ist, eingebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Abschnitt des Rohres auf eine höhere Tempera­ tur als der erste Abschnitt während des Verdampfungs­ schrittes erwärmt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Verschließen des Rohres durch Ab­ schmelzen mit der Flamme erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Aufheizen zum Aufteilen in Kapseln durch elektrische Widerstandserwärmung mit Drahtspulen erfolgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß der Schritt des Aufheizens zur Verdampfung so geregelt wird, daß ein Dampfdruck auf­ rechterhalten wird, der niedriger als der Umgebungsdruck liegt, um es zu ermöglichen, daß das Rohr anschließend sich unter der Druckdifferenz einschnürt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Material in einer vorbe­ stimmten Menge in das Rohr eingebracht wird.
9. Verfahren zum Herstellen einer abschlossenen Kapsel, wo­ bei die Kapsel aus einem hohlen Rohr aus einem glasarti­ gen Material besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapsel eine Dosis von weniger als 1 mg wenigstens eines Materials in Dampfphase enthält, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:
  • - Einführen des Materials in Dampfphase in das Rohr
  • - Verschließen des Rohres, wobei der Dampfdruck darin auf einem unter dem Umgebungsdruck liegenden Druck gehalten wird, und
  • - Aufteilen des Rohres in getrennte, abschlossene Kap­ seln durch Erwärmen von längs des Rohres im Abstand zueinander angeordneten Stellen, um das Rohr an die­ sen Stellen zum Zusammenbrechen zu bringen und seine Aufteilung zu ermöglichen.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Einbringen des Materials im Dampfzustand in das Rohr die Schritte des Bereitstellens eines langgestreckten Rohres, des Einbringens eines Kügelchens des Materials in das Rohr und des Evakuierens des Rohres umfaßt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Kügelchen in einen ersten Abschnitt des Rohres ein­ gebracht wird, der von einem zweiten Abschnitt, der in den Kapseln zu zerteilen ist, entfernt ist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Abschnitt des Rohres auf eine höhere Tempera­ tur als der erste während des Verdampfungsschrittes auf­ geheizt wird.
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