DE3444157A1 - Aufdampfmaterial zur erzielung extrem hoher aufdampfraten - Google Patents

Aufdampfmaterial zur erzielung extrem hoher aufdampfraten

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DE3444157A1
DE3444157A1 DE19843444157 DE3444157A DE3444157A1 DE 3444157 A1 DE3444157 A1 DE 3444157A1 DE 19843444157 DE19843444157 DE 19843444157 DE 3444157 A DE3444157 A DE 3444157A DE 3444157 A1 DE3444157 A1 DE 3444157A1
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DE19843444157
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Inventor
geb. Fischer Monika Dipl.-Chem. Dr. DDR 7050 Leipzig Ackermann
Werner DDR 6530 Hermsdorf Ambrosch
Hans Dipl.-Ing. Dr. Becker
Wolfgang Dipl.-Phys. DDR 1502 Potsdam-Babelsberg Engemann
Heiner Dipl.-Min. Gottwald
Hagen Dipl.-Min. Hildebrand
Manfred Dipl.-Ing. Dr. DDR 7290 Torgau Krüger
Dieter Dipl.-Ing. DDR 1514 Neuseddin Lambrecht
Heinz Dipl.-Chem. Dr. DDR 7901 Bethau Schicht
Ulrich Dipl.-Phys. DDR 7290 Torgau Szymanski
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Flachglas Torgau GmbH
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Flachglas Torgau GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/10—Glass or silica

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Description

Titel der Erfindung
Aufdampfmaterial zur Erzielung extrem hoher Aufdampfraten
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Aufdampfmaterial zur Erzielung extrem hoher Aufdampfraten bei der Herstellung von SlIiziummonoxidschichten durch Vakuumverdampfung, Das Aufdampfmaterial wird insbesondere zur Herateilung von Interferenzbzw» Schutzschichten für eine Oberflächenvergütung von Substraten, wie ζ. B, Glastafeln zur Verwednung als Spiegel, Baugläser u. a», sowie von elektronischen Bauelementen verwendet .
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Sllizluaimonoxidschlohten werden durch Verdampfen von stückigem Silialuiamonoxid oder von Gemischen aus Silizium und Siliziumdioxid unter Zusatz von anorganischen oder organischen Bindemitteln im Valcuum erzeugt. Das stückige Silizlummonoxid hat den Nachteil, daß es in einem gesonderten, energie- und arbeitsaufwendigen Vakuumprozeß hergestellt wird. Die Gemische aus Silizium und Siliziumdioxid, die entweder nach dar DD-PiS 152 120 mit anorganischen oder nach der DD-PS 153 003 mit organischen Bindemitteln versehen einds haben
tu a» ivs. ÜTaciieil, da.5 «it ilumi ke.tn» hohau AufdnMtpFvsst»η »rsielt Trerden kS.aae.n uai Se&w&siXuii^au in den Anfiimnpfmten au re rs ei dm en sla»i.
der
Ε« soil sic Auf iaa.'.pfr.-a'terinl nus ei»©.» Geaiisoh aus SiI lsi um und SIliEiursiioxid ge schaffe.» werden, welches ex ir pm hohe Atifdäcpfraies bei der Herstellung von Silieiummonoxldachiahtea
^^ des Weseaa der Erfindung
Der Erfindung liegi die Aufgabe sugrunde, ein Aufdampfmaterial aus einem Genisch aus Silizium (Si) laid Siliziuiadioxid (SiO2) su schaffen, mit dem extrem hohe Aufdampfraten bei der Herstellung von Schichten aus SiliEiummonoxid (SiO) ija Vakuum ersielt werden.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß die Aufgabe dadurch gelöst wird, wenn das verwendete SiO2 in seiner Struktur etark wasserstoffbrückengebundene Silanolgruppen enthältB die im IR-Spektrum als is SiO-K-ValenzSchwingung durch eine Absorption bei Wellenzalilen von 930.«.970 cm angezeigt werden.
Die allgemein bekannte Bildungsgleichung SiO2 + Si-*-2 SiO2 f (1)
%ibt die eigentlichen SiO-Bildungsvorgänge zu vereinfacht Und unzureichend wieder. -Das Erreichen der extrea hohen Aufsäampfraten bei der Herstellung von SiO-Schichten unter Verwendung von SiO2 mit atark wasserstoffbrückengebundenen
Silanolgruppen wird erst duroh die Betrachtung folgender
intermediärer Zwischenstrukturen verständlich! H
=3 Si— 6 ... OM-,Si e? >. ggSi-O-Sies + ^Q (2) ^ Vakuum v
is? ... '200- 1^ODC ,., ξ _
10 5i ^ ä===B=. 2*Si-D-Si e
Vk
Vakuum Vakuum
Duroh das Vorhandensein der starken Wasserstoffbrüekenwechselwirkung der Silanolgruppen gemäß Gleichung (2) wird die Aktivierungaenergie der Protonendiffusion stark herabgesetzt und die Dehydroxylierung der SiOo-Oberflache im Zusammenwirken mit dem Abtransport des während der Reaktion gebildeten Wassers im Vakuum unterstützt. Die Neubildung von Siloxanbindungen (mit ·* gekennzeichnet) führt zu Verspannungen im SiOg-Gitter, Diese Umordnungaprozesse an der Oberfläche ergreifen bei weiterer Temperatursteigerung unter Vakuum die gesamte Volumenphase und führen zur Aufspaltung von extrem "gespannten" und damit energetisch ausgezeichneten Siloxanbindungen unter Ausbildung der in Gleichung (3) formulierten radikalischen und ioniaeh-en Zentren, die offenbar für die hohe Reaktivität dee SlO2, welches stark wasserstoffbrückengebundene Silanolgruppen enthält„ bei der Reaktion mit Si entsprechend folgender Gleichung
- Si - -Si-
! ι - i i
5(-ö~St '· Q· + * .St $ —»-I Si »0? + -St-O-«Si· *·· *~
1 i ' ' ' i
. ι I
c; ei
I I
Terantwortlich sind.
Wenn metallisches Si ale Reaktant fungiert, wird die Reaktion an den radikal!sch en Zentren unter Bildung von gasförmigem, monomerem SiO ( ISi=O) einsetzen. Durch die Reduktion dee SiO4,-Tetraeders zu einer sauerstoff ärmeren Struktur nimmt die Wahrscheinlichkeit für das Entstehen neuer verspannter Siloxanbindungen in diesem Tetraeder zu, und die hohe Reaktivität dee SiO2 mit stark wasserstoffbrückengebundenen Silano!gruppen bleibt erhalten»
Zur Deutung der extrem hohen Aufdampfraten wurde das g mit stark wasserstoffbrückengebundenen Silano!gruppen nach Verpressung in KBr IR-spektroskopisch untersucht, in Pig» 1 sind die IR-Spektren im Ausgangszustand (Kurve 1) und nach zweistündiger thermischer Belastung bei 1400 0C (Kurve 2) dargestellt, Folgende Ergebnisse lassen sich ablesen«
- Die Absorption bei einer Wellenzahl von 930 am ist bei Kurve 2 gegenüber Kurve 1 in ihrer intensität stark reduziert.
- Die Absorptionen bei den Wellenzahlen von 800 cm" und 480 om sind bei Kurve 2 gegenüber Kurve 1 in ihrer Intensität stark erhöht.
- Bei den Wellenzahlen 880 cnf1, 840 cm**1 und 620 cm treten in Kurve 2 gegenüber Kurve 1 neue Absorptionen auf.
- Die Lage des Absorptionsmaximums der asymmetrischen Si-O-Si-Valenzschwingungen ist von der Wellenzahl 1100 om"1 (Kurve 1) auf die Wellenzahl 1080 cm (Kurve 2) verschoben.
Die Vielzahl der Veränderungen lasaer. auf intensive Strukturuiawandlungen während der thermischen Belastung sohlisSen, die die extrem hohen Aufdampfraten begründen» So wird a, 3« .in der Literatur die Absorption bei einer Wellenzahl von 880 ciif"* dem Vorhandensein "von reduzierten SiO.-Tetraeden?. des Type Si(SiO-,) zugeschrieben; die Absorption bei einer
Wellerizahl von 620 cm zeigt Strukturdefekte an, es lieger. Spezies unterschiedlicher Tetraederayaunetrie nebeneinander vor - siehe auch Gleichung (4)*
Zur Deutung der niedrigen Aufdampfraten erfolgte dio IR-epektroskopische Untersuchung von SiO2, das keine wasserstoff brückengebundenen Silanolgruppen enthält, Pig« 2 zeigt die diesbezüglichen IR-Spektren im Ausgangszuetand (Kurve 1) und nach zweistündiger thermischer Belastung bei 1400 0C (Kurve 2)„ folgende Ergebnisse lassen eich ablesen»
- Sine Absorption bei einer Wellenzahl von 930 cm"1 ist nicht vorbanden*
- Die Absorptionen bei den Wellenzahlen von 800 esa"" und 470 - 450 cm sind in ihrer Intensität kaum verändert »
- Bine neue Absorption tritt nur schwach bei einer WeI-lenssahl von 620 cm auf«
- LzLs L>age deß Absorptionsmaximume der asyEetriechen Si-O-Si-VaIenzschwingung ist von. der Wellenzahl 1070 cm ' (Kurve 1) auf 1080 am"' (Kurve 2) verschoben«
Bei ihermisener Belastung dieses SiOg traten gegenüber dem SiOp„ welches stark wasserstoffbrückengebundene Silanolgruppen enthält, erheblich geringere bzw« keine markanter. Struktuinjumvandlungen auf.
Ausführungsbeispiel
i60 g SiO2 mit WasserstoffbrUokengebundenen Silano!gruppen werden mit 70 g Si gemischt, verpre3t und in. einen zylindrischen Verdampfertiegel aus Molyblän mit den Abmessungen d β 105 aim und Ii = 35 nun eingebracht * Zum Vergleich wird in einen zweiten Verdampfertiegel gleicher Abmessung und gleichen Materials ein Gemisch aus 160 g SiO2 ohne waeserstoffbrückangebundene Silane!gruppen und 70 g Si eingebracht,
—3
Bei einem Druck von 5»33 · 10 Pa werden beide Verdampfertiegel einzeln und nacheinander aufgeheizt und wird in Abhängigkeit von der Verdampferleistung die Aufdampfratε indirekt mit Hilfe einer geeigneten Transmissionsmeßeinrichtung ermittelt. In Pig* 3 ist diese Abhängigkeit dargestellt* Kurve 1 betrifft das Gemisch mit SiO2 mit wass&retoffbrückengebundenen Silanolgruppen und Kurve 2 das Gemisch mit SlOg ohne wasserstoffbrückengebundene Silanolgruppen*
Selbst bei erheblichen Verdampferleistungen wird gemäß Kurve 2 die Aufdampfrate von 20 ns^/ε nicht überschritten» während sie gemäß Kurve 1 ständig ansteigt. Bei einer Verdampferleistung von 3,3 kW liegt die Auf dampf rate z«. B* um den Paktor 10 höher.
- Le er seite

Claims (2)

Brfindungsanapruoh
1. Aufdampfmaterial zur Erzielung extreia hoher Auf dampf ~ raten zur Herstellung von Siliziummonoxidsehiokteri Ie Vakuum aua einem Gemisch aus Silizium und Siiizi'&tta, gekennaeichnet dadurch, daß das Siliciumdioxid stark wasserstoff brückeng ebundexie Silanolgruppen enthält o
2. Aufdampfmaterial nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch»
daß die stark wasserstoffbrückengebundenen Silanolgrup-
-i pen im Wellenzahlenbereich von 930».»970 om absorbieren,
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
DE19843444157 1983-12-30 1984-12-04 Aufdampfmaterial zur erzielung extrem hoher aufdampfraten Withdrawn DE3444157A1 (de)

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