DE2645193C2 - Verfahren zur Herstellung eines aus oxidischen Glasteilen bestehenden zusammengesetzten Körpers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines aus oxidischen Glasteilen bestehenden zusammengesetzten Körpers

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DE2645193C2 DE19762645193 DE2645193A DE2645193C2 DE 2645193 C2 DE2645193 C2 DE 2645193C2 DE 19762645193 DE19762645193 DE 19762645193 DE 2645193 A DE2645193 A DE 2645193A DE 2645193 C2 DE2645193 C2 DE 2645193C2
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Description

50
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines aus oxidischen Glasteilen bestehenden zusammengesetzten Körpers, bei welchem die Teile mit Hilfe einer Folie aus Polyäthylen bei einer Temperatur zwischen 125 und 250"C und einem Druck von mindestens 0,5 bar miteinander verbunden werden.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 23 31414 ist ein derartiger Körper bekannt, der aus Glasteilen und einem dazwischenliegenden thermoplastischen Material besteht, das die Oberflächen dieser Glasteile benetzt und zwischen diesen Teilen eine Verbindung herstellt.
Dieses thermoplastische Material kann aus einem polymeren Stoff, wie Polykarbonat. Polymethylmetacrylat. Polybutylenterephthalat, usw.. bestehen.
Aus FR-PS 1077 136 ist ein Verfahren zur Herstellung von Mchrschicht-Verbundglas bekannt, wobei zwischen den einzelnen Glasscheiben Zwischenräume verbleiben sollen. Hierzu werden schmale Polyäthylenstreifen zum Verbinden der Scheiben aus nicht näher definierten, unvorbehandelten Gläsern eingesetzt.
Es stellt sich in der Praxis heraus, daß die erhaltene Verbindung hohe Anforderungen in bezug auf chemische Beständigkeit und thermische Belastung nicht erfüllen kann. Die Haftung ist im allgemeinen nicht sehr groß: Platten, die mit Hilfe von Polyäthylen aneinander geheftet sind, können mit einem scharfen Gegenstand leicht wieder voneinander getrennt werden. Sogar in kaltem Wasser löst sich eine solche Verbindung verhältnismäßig leicht ab.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde. Glasteile mit Hilfe von Polyäthylenfolie derart aneinander zu heften, daß an sie sehr hohe Anforderungen gestellt werden können.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Folie aus Polyäthylen eine Dicke zwischen 5 und 100 μίτι hat und durch Behandlung mit einem Oxidationsmittel an der Oberfläche modifiziert wird, wobei die Glasteile an derOberfläche in einerSchichtdicke'von höchstens 30 nm zumindest einen Mangel an Netzwerk ändernden Ionen in bezug auf die Sauerstoffionen im Vergleich zur Masse dieser Teile aufweist. Nach einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung bestehen die Glasteile aus Glas mit einem Gehalt am Netzwerk bildenden Oxiden von mehr als 80 Mol-%.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden die Glasteile aus Glas mit einem hohen Alkaligehalt an der Oberfläche in Lauge hydrolysiert und es werden die Netzwerk bildenden und Netzwerk ändernden Ionen an der Oberfläche gegen Wasserstoffionen durch Behandeln mit einer Lösung von einer oder mehreren Säuren ausgetauscht, bis eine Schicht mit einer Dicke von höchstens 30 nm erhalten ist. die einen Unterschutz an Netzwerk bildenden und Netzwerk ändernden Ionen aufweist.
Nach einer noch weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden die Glasteile aus Glas mit einem hohen Alkaligehalt auf an sich bekannte Weise durch Behandlung in einer feuchten SO2-Atmosphäre und Spülen mit Wasser an ihrer Oberfläche arm an Na-Ionen gemacht.
Mit der Erfindung sind die Vorteile verbunden, daß die Verbindung, abhängig von der Glasart, in einem Dauerversuch während 100 bis 200 Stunden beständig ist, wobei der Dauerversuch aus Zyklen von 30 Minuten Abkühlung auf —200C und 120 Minuten Erhitzung in siedendem Wasser besteht.
Die Untersuchungen, die zur Erfindung geführt haben, haben ergeben, daß Gläser mit einem hohen Gehalt an Netzwerk bildenden Oxiden (SiO2, B2O3, Al2O3) von mehr als 80 Mol-% bereits von Natur aus eine Oberflächenzusammensetzung mit einem Mangel an Netzwerk ändernden Ionen in bezug auf die Sauerstoffionen im Vergleich zur Masse des betreffenden Glasteiles haben. Es stellte sich heraus, daß daher die Gläser dieser Art, z. B. Quarzglas und andere Hartgläser, z. B. vom Borsilikattyp, ohne weiteres mittels oberflächen modifizierten Polyäthylens haftend miteinander verbunden werden konnten. Der atomare Anteil von Metall ist in der Oberflächenschicht etwa die Hälfte dieses Anteils in der Masse des Glases. Die Oberflächenzone. in der dieser I Jnterschuß auftritt, ist nur einige nm dick, und der Unterschuß verringert sich von außen nach innen.
In Gläsern, wie Kalkglas, die einen großen Anteil an Alkali- und Erdalkalimetalloxiden enthalten, tritt ein derartiger Unterschuß an Metallionen nicht auf. Diese Glä-
ser können denn auch an sich nicht mit Hilfe von Polyäthylenfolie miteinander verbunden werden. Durch an sich bekannte Maßnahmen kann aber ein Unterschuß an Metallionen in einer Oberflächenschicht auch in Gläsern dieser Art hervorgerufen werden. Durch solche Maßnahmen, wie Behandlung mit starker Lauge (pH > 10) und anschließenden Austausch von Metallionen gegen H + durch Berührung mit einer Lösung einer Säure oder eine Behandlung, die darin besteht, daß der Glasteil einige Zeit mit feuchter schwefeldioxidhaltiger Luft in Beruhrung gehalten wird (deutsche Patentschrift 1156946), können die Teile mittels oberflächlich modifizierten Polyäthylens nach der Erfindung haftend miteinander verbunden werden.
Nach einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Oberfläche des vorbehandelten Polyäthylens und/oder die einen Unterschuß an Metallionen aufweisende Glasoberfläche mit einem Silan behandelt, dadurch, daß diese Verbindung mit z. B. der Struktur RSiX3, wobei R = -(CH2J3NH2,
—(CH2);,-CH — CH2 und X Halogen oder OR' ist,
χοκ
wobei R' = Alkyl, vorzugsweise Methyl, Äthyl oder Propyl, ist, in Wasser auf der Glasoberfläche oder in der Gasphase hydrolysiert wird. Dann werden Verbindungen vom Typ RSiX(3_„,(OH)„ erhalten, wobei /;= 1, 2 oder 3 ist. die eine noch stabilere Haftung zwischen dem Glas und dem Polyäthylen bewirken. Dies hat eine große Verlängerung der Lebensdauer der Verbindung, vor allem in einer feuchten Umgebung, zur Folge.
Mit Hilfe moderner physikalischer Analyseverfahren, z.B. sekundärer Ionenmassenspektroskopie (SSlMS), kann die Zusammensetzung des Glases in einer Oberflächenschicht von nur einigen nm bestimmt werden. Zur Illustrierung folgen nun die Analyseergebnisse für zwei Typen von Gläsern, und zwar ein Borsilikatglas der Zusammensetzung in Gew.-%:
SiO,
78,9 K2O 1,2
14,4 MgO 0,3
3,5 AI2O3 1,7
und ein Kalkglas der Zusammensetzung in Gew.-%:
(2)
B2O3
Na2O
SiO2 68,0 BaO 2,0
Na2O 16,8 MgO 3,9
K2O 1,0 AI2O3 2,6
CaO 5,7
Von diesen Gläsern wurden Analysen gemacht:
a) von einem Schnitt über die gesamte Tiefe der Glasprobe;
b) von der Oberfläche auf etwa 5 nm Tiefe;
c) von der Oberfläche nach Behandlung während einer Stunde in 1N KOH 500C;
d) von der Oberfläche nach Behandlung während einer Stunde in einem Gemisch von 6O0C von 1:1:2 (in Volumenteilen) aus HNO3 (d = 1,43), H2SO4 (d = 1,84) und Wasser.
Glas- (2)
zusammensetzungen a
(4) a
Si
Na
Ca
24,6
3,0
0,5
7.8
14,2
2,3
1,8
3.8
23,6
11,3
0,4
2,1
16,8
18.5
1,1
1,3
Glas (2) 0.6 b (4) C li
zusammensetzungen a 0,015 0,3 a
At Rest 0,018
Mg 1,7 Rest Rest Rest
O (berechnet) 3,4 Rest 1,4 2,9
Sauerstoff/Metall 1,4
freies OH pro Metall 1,7 0 1,5
an Oberfläche *)
·) freie OH-Gruppen/Metall an der Oberfläche
40
(4)
50
55
60
8.8
11,6 1,1 0,9 Polyäthylen kommt in verschiedenen Arten vor, d.h vorwiegend in Form von Ketten, mit starken Verzweigungen oder vielerlei Zwischenformen, wobei der Polymerisationsgrad und die Polymerisationsweise, verschieden sein können. Bei den üblichen Herstellungsprozessen unterscheidet man den »Niederdruckprozeß« und den »Hochdruckprozeß«, die näherungsweise Produkte mit hoher Dichte bzw. Produkte mit niedriger Dichte ergeben. Versuche im Rahmen der Erfindung zeigten, daß beide Arten in dieser Hinsicht gleichwertig sind.
Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich zur Herstellung von Küvetten für Displays oder für Spektrophotometrie oder für die Herstellung von Präparathaltern für Mikroskopie verwenden.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Zwei Platten aus Kalkglas der Zusammensetzung (4), wie oben erwähnt, wurden zunächst während einer Stunde in einer wäßrigen IN KOH-Lösung von 500C und dann ebenfalls während einer Stunde in einem Gemisch von HNO3 (d = 1,43), H2SO4 (d = 1,84) und Wasser im Volumenverhältnis 1:1:2 bei einer Temperatur von 60°C behandelt.
Polyäthylenfolie mit einer Dicke von 20 μηι wurde durch Kontakt mit Aceton von 200C während 2 Minuten entfettet, dann in entmineralisiertem Wasser gespült und danach getrocknet. Die Folie wurde anschließend während einer Minute mit einer Lösung von 600C in Berührung gehalten, die 85 Gew.-% H2SO4, 2,5 Gew.-% Kaliumbichromat und 12,5 Gew.-% Wasser enthielt, und dann gespült. Danach wurde die Folie mit einer Lösung von 0,2 Gew.-% γ-Aminopropyltriäthoxysilan in Wasser in Berührung gebracht, die dadurch hydrolysiert wurde, und dann bei 500C getrocknet.
Schließlich wurden die beiden Glasplatten mit dazwischenliegender Folie unter einem Druck von 1,1 bar und Erhitzung auf 1600C während 8 Minuten zusammen gehalten. Es wurde eine hochtransparente Verbindung erhalten. Die Abschiebekraft, die durch tangentiale Verschiebung bei 25 0C bestimmt wurde, betrug 1570 N/cm2 haftender Oberfläche. Nach einigen Wochen stabilisierte sich die Haftung auf einem Wert von 981 N/cm2 Oberfläche. In einem Dauerversuch während eines Jahres unter Zimmerbedingungen oder einem Dauerversuch mit einer relativen Feuchtigkeit von 100% und einer Temperatur von 55 + 3 0C während 16 Stunden und von 20 °C während 8 Stunden wurde keine meßbare Änderung der Haftung festgestellt.
Ein vergleichbares Ergebnis wurde mit Glasplatten erzielt mit der Zusammensetzung in Gew.-% (1):
SiO2 70,3 BaO 2,8
Na2O 9,0 Al2O3 0,2
K2O 7,4 Sb2O3 0,6
CaO 9.7
Beispiel 2
Zwei Glasplatten mit der Zusammensetzung (2) in Gew.-%:
SiO2 78,9 K2O 1,2
B2O3 14,4 MgO 0.3
Na,O 3,5 Al2O3 1,7
wurden zunächst dadurch entfettet, daß sie 5 Minuten lang mit einer l%igen Lösung eines Na-Salzes eines sekundären Alkylsulfats in Berührung gehalten und dann 1 Stunde lang in 1 N KOH von 500C gehalten, gespült und anschließend getrocknet wurden.
Polyäthylenfolie mit einer Dicke von 20 um wurde, wie im vorhergehenden Beispiel, ebenfalls entfettet und !5 dann während 5 Minuten in einer Lösung von 60 C gehalten, die 52,5 Gew.-% H2SO4 (d = l,84), 5,5 Gew.-% Na2Cr2O7 und 42 Gew.-% H2O enthielt, gespült und eine halbe Stunde lang bei 500C getrocknet. Die Glasplatten wurden mil zwischengelegter Folie unter einem Druck von 1,1 bar zusammengehalten und das Ganze wurde 6 Minuten lang auf 1600C erhitzt. Es wurde eine hochtransparente Verbindung erhalten. Bei 25 UC können die Platten erst mit einer Kraft von 981 N/ciir haftender Oberfläche dadurch voneinander getrennt werden, daß die Platten in tangentialer Richtung verschoben werden.
Die Platten wurden einem Dauerversuch unterworfen, der darin bestand, daß sie 30 Minuten lang bei —20 C in Luft und 120 Minuten lang in siedendem Wasser gehallen wurden. Nach 80 solcher Zyklen war die Verbindung noch immer intakt.
Auch ein Dauerversuch, der -während eines Jahres unter Zimmerbedingungen durchgeführt wurde, beeinflußte die Abschiebekraft bei tangentialer Belastung nicht.
Wenn das Glas nach diesem Beispiel völlig auf die im vorhergehenden Beispiel beschriebene Weise behandelt, d.h. nach der KOH-Behandlung mit einem Säuregemisch in Berührung gehalten wird, beträgt die erhaltene tangentiale Zugfestigkeit 2551 N/cm2.
Beispiel 3
In diesem Beispiel wurde eine Anzahl Glasplatten mit der folgenden Zusammensetzung in Gcw.-% als Ausgangsmuterial gewählt:
SiO2
B2O2 Na2O K2O CaO BaO MgO PbO AI2O., As2O, Sb2O.,
G 28 (3) 64,7 23,1 5,5 2,8 5.7 2.0 3.9 28,5 3,9
Kalkglas (4) 68,0 16,8 1,0 0,1 0.2 2,6
Bleiglas (5) 57,0 8,0 4,5 3.4 1,4
BK 7 (6) 69,0 10.0 9,0 8,3
Quarzglas (7) 99,6 0,4
0.3
0,3
Sämtliche Platten (zwei jeder Zusammensetzung) wurden durch Kontakt mit 1 N KOH während einer Stunde bei 60°C entfettet. Nur die Kalkglasplatten (4) wurden nach Entfettung einige Zeit in feuchter schwefeldioxidhaltiger Luft gehalten und dann gespült.
Polyäthylenfolie mit einer Dicke von 20 μηι wurde durch zweiminutiges Spülen in Aceton von 20 0C entfettet, dann in entmineralisiertem Wasser gespült, während 5 Minuten in einer Lösung von 60cC behandelt, die 52,5 Gew.-% H2SO4 (d = 1,84), 5,5 Gew.-% Na2Cr2O7 und 42 Gew.-% Wasser enthielt, mit Wasser gespült und während einer halben Stunde bei 500C getrocknet.
Jeweils zwei Glasplatten der gleichen Art wurden mit Foiie unter einem Druck von 1,1 bar zusammengehalten und das Ganze wurde 8 Minuten lang auf 160°C erhitzt. Es wurde in allen Fällen eine hochtransparente Verbindung erhalten.
Die tangentiale Abschiebekraft beträgt für alle Kombinationen 1570 N/cm2 haftender Oberfläche, bei 25 0C gemessen. Nach einem 50stündigem Dauerversuch in Wasser von 1000C fallt dieser Wert auf etwa 834 N/cm2 ab.
Wenn die Folie auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise mit Silan behandelt wird, fallt der Wert für die Abschiebekraft nach dem genannten Dauerversuch nur auf 981 N/cm2 ab.
Die verschiedenen Kombinationen wurden auch dem Dauerversuch unterworfen, der 30 Minuten in Luft von — 20°C und 120 Minuten in siedendem Wasser durchgeführt wurde. Bei Quarzglas löste sich nach 80 Zyklen die Verbindung ab, bei G 28 (3) nach 60 Zyklen, bei Bleiglas (5) nach 50 Zyklen, bei BK 7 (6) nach 70 Zyklen und beim Kalkglas (4), das auf die oben beschriebene Weise in SO2 behandelt war, gleichfalls nach 70 Zyklen.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Hersteilung eines aus oxidischen Glasteilen bestehenden zusammengesetzten Körpers, bei welchem die Teile mit Hilfe einer Folie aus Polyäthylen bei einer Temperatur zwischen 125 und 250LC und einem Druck von mindestens 0,5 bar miteinander verbunden werden, dadurch ge kennzeich net, daß die Folie aus Polyäthylen eine Dicke zwischen 5 und 100 μηι hat und durch Behandlung mit einem Oxidationsmittel an der Oberfläche modifiziert wird, wobei die Glasteile an der Oberfläche in einer Schichtdicke von höchstens 30 nm zumindest einen Mangel an Netzwerk ändernden Ionen in bezug auf die Sauer- !5 stoffionen im Vergleich zur Masse dieser Teile aufweisen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasteile aus Glas mit einem Gehalt an Netzwerk bildenden Oxiden von mehr als 80 Moi-% bestehen.
3. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Glasteile aus Glas mit einem hohen Alkaligehalt in Lauge hydrolisiert und die Netzwerk bildenden und Netzwerk ändernden Ionen an der Oberfläche gegen Wasserstoffionen durch Behandeln mit einer Lösung von einer oder mehreren Säuren ausgetauscht werden, bis eine Schicht mit einer Dicke von höchstens 30 nm erhalten ist, die einen Unterschuß an Netzwerk bildenden und Netzwerk ändernden Ionen aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasteile aus Glas mit einem hohen Alkaligehalt auf an sich bekannte Weise durch Behandlung in einer feuchten SO2-Atmosphäre und Spülen mit Wasser an ihrer Oberfläche arm an Nalonen gemacht werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyäthylenfolie mit einer Lösung aus einer Na- oder K-bichromathaltigen Schwefelsäure an der Oberfläche modifiziert wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbehandelte Polyäthylenfolie oder das Glas außerdem mit einem Silan behandelt wird.
DE19762645193 1975-10-09 1976-10-07 Verfahren zur Herstellung eines aus oxidischen Glasteilen bestehenden zusammengesetzten Körpers Expired DE2645193C2 (de)

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