DD233748A3 - Aufdampfmaterial zur erzielung extrem hoher aufdampfraten - Google Patents

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DD233748A3
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curve
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Heinz Schicht
Hagen Hildebrand
Ulrich Szymanski
Wolfgang Engemann
Hans-Joachim Becker
Manfred Krueger
Dieter Lambrecht
Heiner Gottwald
Werner Ambrosch
Monika Ackermann
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Torgau Flachglas
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Aufdampfmaterial aus einem Gemisch aus Si und SiO2 zur Erzielung extrem hoher Aufdampfraten bei der Herstellung von SiO-Schichten im Vakuum. SiO-Schichten finden beispielsweise als Interferenz- oder Schutzschichten bei der Oberflaechenverguetung von Glaesern oder von elektronischen Bauelementen Verwendung. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass das SiO2 stark wasserstoffbrueckengebundene Silanolgruppen enthaelt, die im Wellenzahlenbereich von 930...970 cm 1 absorbieren.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Aufdampfmaterial zur Erzielung extrem hoher Aufdampfraten bei der Herstellung von Siliziummonoxidschichten durch Vakuumverdampfung. Das Aufdampfmaterial wird insbesondere zur Herstellung von Interferenz- bzw. Schutzschichten für eine Oberflächenvergütung von Substraten, wie z. B. Glastafeln zur Verwendung als Spiegel, Baugläser u.a., sowie von elektronischen Bauelementen verwendet.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Siliziummonoxidschichten werden durch Verdampfen von stückigem Siliziummonoxid oder von Gemischen aus Silizium und Siliziumdioxid unter Zusatz von anorganischen oder organischen Bindemitteln im Vakuum erzeugt. Das stückige Siliziummonoxid hat den Nachteil, daß es in einem gesonderten, energie- und arbeitsaufwendigen Vakuumprozeß hergestellt wird. Die Gemische aus Silizium und Siliziumdioxid, die entweder nach der DD-PS 152120 mit anorganischen oder nach der DD-PS 159003 mit organischen Bindemitteln versehen sind, haben u.a. den Nachteil, daß mit ihnen keine hohen Aufdampf raten erzielt werden können und Schwankungen in den Aufdampfraten zu verzeichnen sind. '
Ziel der Erfindung
Es soll ein Aufdampfmaterial aus einem Gemisch aus Silizium und Siliziumdioxid geschaffen werden, welches extrem hohe Aufdampfraten bei der Herstellung von Siliziummonoxidschichten gewährleistet.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Aufdampfmaterial aus einem Gemisch aus Silizium (Si) und Siliziumdioxid (SiO2) zu schaffen, mit dem extrem hohe Aufdampfraten bei der Herstellung von Schichten aus Siliziummonoxid (SiO) im Vakuum erzielt werden.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß die Aufgabe dadurch gelöst wird, wenn durch Hydrolyse von SiCI4 oder durch Flammenhydrolyse in der Gasphase aus SiCI4 hergestelltes SiO2 verwendet wird, welches in seiner Struktur stark -wasserstoffbrückengebundene Silanolgruppen enthält, die im IR-Spektrum als =SiO-H-Valenzschwingung durch eine Absorption bei Wellenzahlen von 930...970cm~1 angezeigt werden
Die allgemein bekannte Bildungsgleichung
SiO2 + Si-» 2 SiO t (D
gibt die eigentlichen SiO-Bildungsvorgänge zu vereinfacht und unzureichend wieder. Das Erreichen der extrem hohen Aufdampf raten bei der Herstellung von SiO-Schichten unter Verwendung von SiO2 mit stark wasserstoffbrückengebundenen Silanolgruppen wird erst durch die Betrachtung folgender intermediärer Zwischenstrukturen verständlich:
I ο *
ps5i-0 ··· OH-Si^ ^5i-0-5i^fH20 (2)
Vakuum *·
1Z00 - ILOO0C * MOO-ILOO0C _. nc. , a.
, Ξ? öl — 0 — 5t s5 55t-· OSt ^ (3)
Vakuum Vakuum
Durch das Vorhandensein der starken Wasserstoffbrückenwechselwirkung der Silanolgruppen gemäß Gleichung (2) wird die Aktivierungsenergie der Protonendiffusion stark herabgesetzt und die Dehydroxylierung der SiO2-Oberfläche im Zusammenwirken mit dem Abtransport des während der Reaktion gebildeten Wassers im Vakuum unterstützt. Die Neubildung von Siloxanbindungen (mit * gekennzeichnet) führt zu Verspannungen im SiO2-Gitter. Diese Umordnungsprozesse an der Oberfläche ergreifen bei weiterer Tempaiutursteigerung unter Vakuum die gesamte Volumenphase und führen zur Aufspaltung von extrem „gespannten" und damit energetisch ausgezeichneten Siloxanbindungen unter Ausbildung der in Gleichung (3) formulierten radikalischen und ionischen Zentren, die offenbar für die hohe Reaktivität des SiO2, welches stark wasserstoffbrückengebundene Silanolgruppen enthält, bei der Reaktion mit Si entsprechend folgender Gleichung verantwortlich sind.
<Si = θ! + -St -O-Si · ...
-Si-Q -Si .. O · + · «Si
Wenn metallisches Si als Reaktant fungiert, wird die Reaktion an den radikalischen Zentren unter Bildung von gasförmigem monomerem SiO (|Si = O) einsetzen. Durch die Reduktion des SiO4-Tetraeders zu einer sauerstoffärmeren Struktur nimmt die Wahrscheinlichkeit für das Entstehen neuer verspannter Siloxanbindungen in diesem Tetraederzu, und die hohe Reaktivität des SiO2 mit stark wasserstoffbrückengebundenenSilanolgruppen bleibt erhalten.
Zur Deutung der extrem hohen Aufdampfraten wurde das SiO2 mit stark wasserstoffbrückengebundenen Silanolgruppen nach Verpressung in KBr IR-spektroskopisch untersucht, in Fig. 1 sind die IR-Spektren im Ausgangszustand (Kurve 1) und nach zweistündiger thermischer Belastung bei 14000C (Kurve 2) dargestellt. Folgende Ergebnisse lassen sich ablesen:
— Die Absorption bei einer Wellenzahl von 930cm"1 ist bei Kurve 2 gegenüber Kurve 1 in ihrer Intensität stark reduziert.
— Die Absorptionen bei den Wellenzahlen von 800 cm"1 und 480 cm"1 sind bei Kurve 2 gegenüber Kurve 1 in ihrer Intensität stark erhöht.
— Bei den Wellenzahlen 88OcITr1^OCm"1 und 620cm~1 treten in Kurve 2 gegenüber Kurve 1 neue Absorptionen auf.
— Die Lage des Absorptionsmaximums der asymmetrischen Si-O-Si-Valenzschwingung ist von der Wellenzahl 1100 cm"1 (Kurve 1)auf die Wellenzahl 1080cm"1 (Kurve 2) verschoben.
Die Vielzahl der Veränderungen läßt auf intensive Strukturumwandlungen während der thermischen Belastung schließen, die die extrem hohen Aufdampfraten begründen. So wird z. B. in der Literatur die Absorption bei einer Wellenzahl von 880cm"1 dem Vorhandensein von reduzierten SiO4-Tetraedern des Typs Si(SiOa) zugeschrieben; die Absorption bei einer Wellenzahl von 620cm"1 zeigt Strukturdefekte an, es liegen Spezies unterschiedlicher Tetraedersymmetrie nebeneinander vor — siehe auch Gleichung (4).
Zur Deutung der niedrigen Aufdampfraten erfolgte die IR-spektroskopische Untersuchung von SiO2, das keine wasserstoffbrückengebundenen Silanolgruppen enthält. Fig. 2 zeigt die diesbezüglichen IR-Spektren im Ausgangszustand (Kurve 1) und nach zweistündiger thermischer Belastung bei 14000C (Kurve 2), folgende Ergebnisse lassen sich ablesen:
— Eine Absorption bei einer Wellenzahl von 930cm"1 ist nicht vorhanden.
— Die Absorptionen bei den Wellenzahlen von 800cm"1 und 470—450cm"1 sind in ihrer Intensität kaum verändert.
— Eine neue Absorption tritt nur schwach bei einer Wellenzahl von 620cm"1 auf.
— Die Lage des Absorptionsmaximums der asymmetrischen Si-O-Si-Valzenschwingung ist von der WellenzahM 070cm"1 (Kurve 1) auf 1080 cm"1 (Kurve 2) verschoben.
Bei thermischer Belastung dieses SIO2 treten gegenüber dem SiO2, welches stark wasserstoffbrückengebundene Silanolgruppen enthält, erheblich geringere bzw. keine markanten Strukturumwandlungen auf.
Ausführungsbeispiel
160g SiO2 mit wasserstoffbrückengebundenen Silanolgruppen werden mit 70g Si gemischt, verpreßt und in einen zylindrischen Verdampfertiegel aus Molybdän mit den Abmessungen d = 105mm und h = 35mm eingebracht. Zum Vergleich wird in einen zweiten Verdampfertiegel gleicher Abmessung und gleichen Materialsein Gemisch aus 160 g SiO2 ohne wasserstoffbrückengebundene Silanolgruppen und 70g Si eingebracht.
Bei einem Druck von 5,33 · 10"3Pa werden beide Verdampfertiegel einzeln und nacheinander aufgeheizt und wird in Abhängigkeit von der Verdampferleistung die Aufdampfrate indirekt mit Hilfe einer geeigneten Transmissionsmeßeinrichtung ermittelt. In Fig. 3 ist diese Abhängigkeit dargestellt, Kurve 1 betrifft das Gemisch mit SiO2 mit wasserstoffbrückengebundenen Silanolgruppen und Kurve 2 das Gemisch mit SiO2 ohne wasserstoffbrückeng^uundene Silanolgruppen.
Selbst bei erheblichen Verdampferleistungen wird gemäß Kurve 2 die Aufdampfrate von 20nm/s nicht überschritten, während sie gemäß Kurve 1 ständig ansteigt. Bei einer Verdampferleistung von 3,3 kW liegt die Aufdampfrate z.B. um den Faktor 10 höher.

Claims (3)

Erfindungsanspruch:
1. Aufdampfmaterial zur Erzielung extrem hoher Aufdampfraten zur Herstellung von Siliziummonoxidschichten im Vakuum aus einem Gemisch aus Silizium und Soliziumdioxid, gekennzeichnet dadurch, daß das Siliziumdioxid stark wasserstoffbrückengebundene Silanolgruppen enthält.
2. Aufdampfmaterial nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß die stark wasserstoffbrückengebundenen Silanolgruppen im Wellenzahlenbereich von 930...970Cm"1 absorbieren.
Hierzu
3 Seiten Zeichnungen
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