DE3440138C2 - Verfahren zur Erzeugung von Farbbildern - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von FarbbildernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Farb
bildern mit guter Lagerfähigkeit aus einem farbphotographi
schen Silberhalogenidaufzeichnungsmaterial, das einen 2-Äqui
valent-3-acylamino-5-pyrazolonkuppler der folgenden Formel (I)
worin W eine Phenylgruppe darstellt, die substituiert ist
durch mindestens eines von Halogenatom, Alkylgruppe, Alkoxy
gruppe, Alkoxycarbonylgruppe oder Cyanogruppe; Y eine Acyl
aminogruppe bedeutet; und Z eine beim Kuppeln freisetzende
Gruppe darstellt, die einen 2-Äquivalentkuppler ergibt und
eine Gruppe darstellt, die als ein Anion bei der Kupplungs
reaktion freigesetzt wird; oder der folgenden Formel (CII)
worin W eine Phenylgruppe darstellt, die substituiert ist
durch mindestens eines von Halogenatom, Alkylgruppe, Alkoxy
gruppe, Alkoxycarbonylgruppe oder Cyanogruppe; Z eine beim
Kuppeln freisetzende Gruppe darstellt, die einen
2-Äquivalentkuppler ergibt und eine Gruppe darstellt, die als
ein Anion bei der Kupplungsreaktion freigesetzt wird; R ein
Wasserstoffatom, eine Niedrigalkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlen
stoffatomen oder ein Chloratom bedeutet; L -CONH- bedeutet; J
-CONH- oder -COO- bedeutet; K eine unsubstituierte oder sub
stituierte Alkylengruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, eine
unsubstituierte oder substituierte Aralkylengruppe oder eine
unsubstituierte oder substituierte Arylengruppe bedeutet; und
m und n jeweils 0 oder 1 bedeuten, enthält.
In den letzten Jahren hat mit dem Wachstum der Farbphotogra
phie nicht nur die Anzahl der Laboratorien zur Durchführung
von Verarbeitungsverfahren zugenommen, sondern auch von Ama
teuren werden immer häufiger farbphotographische Verarbei
tungsverfahren ausgeführt. Trotzdem hat in derartigen Verfah
ren notwendigerweise Formalin, das schädlich für den mensch
lichen Körper ist, in einem Stabilisierungsbad in Verarbei
tungslösungen für lichtempfindliches Material Verwendung ge
funden. Hierdurch entstehen Schwierigkeiten beim Betrieb,
sowie Besorgnis der Öffentlichkeit über Abwässer nach der Ver
arbeitung.
Es wurden bisher zahlreiche Untersuchungen, bezogen auf
Pyrazolonkuppler, durchgeführt, die für farbphotographische
lichtempfindliche Silberhalogenidmaterialien verwendet werden.
Beispielsweise wurde von P. W. Vittum und F. C. Duennebier,
J. Am. Chem. Soc., Bd. 72, Seite 1536 (1950) beschrieben, daß
Pyrazolonkuppler mit Azomethinfarbstoffen reagieren, wobei
verblassende Farbstoffe gebildet werden. Außerdem wurde von
R. W. G. Hunt, The Reproduction of Color, 2. Auflage, John Wiley
and Sons, Inc., New York, Seite 306 (1967) beschrieben, daß
Formalin einem Stabilisierbad zugefügt wird, um die Reaktion
des nicht umgesetzten Kupplers mit dem Farb
stoff zu verhindern, um das Verblassen durch die aufgezeig
te Reaktion zu unterbinden. Darüber hinaus wurde von T. H.
Jaines Ed., The Theory of the Photographic Process, 4. Auf
lage, Mac Millan, Seite 464 (1977) beschrieben, daß
Aldehydverbindungen in praktisch sämtliche Stabilisierungs
bäder eingearbeitet werden, um die Farbstoffstabilität zu
verbessern. Insbesondere ist es dem Fachmann bekannt, daß
Formalin, das in Stabilisierungsbädern enthalten ist,
beträchtlich auf die Verbesserung der Farbstoffstabilität
in farbphotographischen lichtempfindlichen Silberhalogenid
materialien wirkt, und gegenwärtig wird Formalin in sämt
liche Stabilisierungsbäder für farbphotographische licht
empfindliche Silberhalogenidmaterialien eingearbeitet.
Dementsprechend ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein
Verfahren zur Erzeugung von Farbbildern mit ausgezeichneter
Stabilität zur Verfügung zu stellen, wobei die mit den bis
herigen, in Behandlungsbädern enthaltenen Aldehydverbindungen
verbundenen Nachteile ausgeräumt werden.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Verfahren der
eingangs genannten Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß der Kuppler in der lichtempfindlichen Schicht, die die
niedrigste Geschwindigkeit unter den vorhandenen Schichten
aufweist, vorliegt, und daß man eine Stabilisierlösung nach
der Farbentwicklung verwendet, die frei von Aldehydverbindun
gen ist.
Im folgenden wird die Erfindung genauer beschrieben:
Z in den Formeln (I) und (CII) ist eine bei der Kupplung frei setzende Gruppe, die einen 2-Äquivalentkuppler ergibt und be deutet eine Gruppe, die als ein Anion bei der Kupplungsreak tion freigesetzt wird. Vorzugsweise stellt sie eine Aryloxy gruppe, eine Alkoxygruppe, eine heterocyclische Oxygruppe, eine Silyloxygruppe, eine Phosphonoxygruppe, eine Alkylthiogrup pe, eine Arylthiogruppe, eine heterocyclische Thiogruppe, eine Acylthiogruppe, eine Thiocyanogruppe, eine Aminothio carbonylthiogruppe, eine Acylaminogruppe, eine Sulfonamido gruppe, eine Alkoxycarbonylaminogruppe, eine Aryloxycarbo nylaminogruppe, oder eine Stickstoff enthaltende hetero cyclische Gruppe, die an eine aktive Stelle des Pyrazolon rings mit dem Stickstoffatom davon gebunden wird, dar. Bevor zugt bedeutet Z eine Stickstoff enthaltende heterocycli sche Gruppe und am bevorzugtesten eine unsubstituierte oder substituierte Pyrazolylgruppe, eine unsubstituierte oder substituierte Imidazolylgruppe, eine unsubstituierte oder substituierte Triazolylgruppe oder eine unsubstituierte oder substituierte Tetrazolylgruppe.
Z in den Formeln (I) und (CII) ist eine bei der Kupplung frei setzende Gruppe, die einen 2-Äquivalentkuppler ergibt und be deutet eine Gruppe, die als ein Anion bei der Kupplungsreak tion freigesetzt wird. Vorzugsweise stellt sie eine Aryloxy gruppe, eine Alkoxygruppe, eine heterocyclische Oxygruppe, eine Silyloxygruppe, eine Phosphonoxygruppe, eine Alkylthiogrup pe, eine Arylthiogruppe, eine heterocyclische Thiogruppe, eine Acylthiogruppe, eine Thiocyanogruppe, eine Aminothio carbonylthiogruppe, eine Acylaminogruppe, eine Sulfonamido gruppe, eine Alkoxycarbonylaminogruppe, eine Aryloxycarbo nylaminogruppe, oder eine Stickstoff enthaltende hetero cyclische Gruppe, die an eine aktive Stelle des Pyrazolon rings mit dem Stickstoffatom davon gebunden wird, dar. Bevor zugt bedeutet Z eine Stickstoff enthaltende heterocycli sche Gruppe und am bevorzugtesten eine unsubstituierte oder substituierte Pyrazolylgruppe, eine unsubstituierte oder substituierte Imidazolylgruppe, eine unsubstituierte oder substituierte Triazolylgruppe oder eine unsubstituierte oder substituierte Tetrazolylgruppe.
Polymere Kuppler, dargestellt durch die Formel (CII) stammen
von Monomerkupplern, die durch die nachstehende Formel (CI)
dargestellt werden, ab. Derartige Polymerkuppler können
synthetisch hergestellt werden, zum Beispiel nach dem Ver
fahren, das in der JP-OS-94752/82 beschrieben ist.
In der Formel (CI) bedeutet R ein Wasserstoffatom, eine
Niedrigalkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder ein
Chloratom; L bedeutet -CONH-; J bedeutet -CONH- oder -COO-; und K
bedeutet eine unsubstituierte oder substituierte Alkylen
gruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, eine unsubstituierte
oder substituierte Aralkylengruppe
oder eine unsubstituierte oder substituierte Arylen
gruppe. In der Definition von K kann die Alkylengruppe
gerade oder verzweigt sein (beispielsweise Methylen, Methyl
methylen, Dimethylmethylen, Dimethylen, Trimethylen,
Tetramethylen, Pentamethylen, Hexamethylen oder Decylmethy
len); Beispiele für die Aralkylengruppe umfassen Benzyli
den; und Beispiele für die Arylengruppe umfassen Phenylen
und Naphthylen. Darüber hinaus sind in der Formel (CI), W
und Z jeweils die gleichen wie in der Formel (I), und m und
n bedeuten jeweils 0 oder 1. Hier umfassen die Substituen
ten an der Alkylengruppe oder der Phenylengruppe, die durch
K dargestellt werden, Arylgruppen (zum Beispiel eine Phe
nylgruppe) eine Nitrogruppe, eine Hydroxygruppe, eine
Cyanogruppe, eine Sulfogruppe, Alkoxygruppen (beispiels
weise eine Methoxygruppe), Aryloxygruppen (beispielsweise
eine Phenoxygruppe), Acyloxygruppen (beispielsweise eine
Acetylaminogruppe), Sulfonamidogruppen (beispielsweise
eine Methansulfonamidogruppe), Sulfamoylgruppen (beispiels
weise eine Methylsulfamoylgruppe), Halogenatome (beispiels
weise Fluor, Chlor und Brom), eine Carboxylgruppe,
Carbamoylgruppen (beispielsweise eine Methylcarbamoylgrup
pe), Alkoxycarbonylgruppen (beispielsweise eine Methoxy
carbonylgruppe) und Sulfonylgruppen (beispielsweise
eine Methylsulfonylgruppe). Wenn zwei oder mehrere Substi
tuenten vorhanden sind, können sie gleich oder verschieden
sein.
Der erfindungsgemäß verwendete Polymerkupplerlatex enthält
bevorzugt ein Polymeres mit einer wiederkehrenden Einheit,
dargestellt durch die Formel (CII) oder ein Copolymeres
davon, mit einem oder mehreren nicht-farbgebenden Monomeren
mit mindestens einer Ethylengruppe, die nicht die Fähig
keit haben, eine Oxidationskupplung mit dem aromatischen
primären Aminentwicklungsmittel einzugehen. Zwei oder meh
rere Monomerkuppler können gleichzeitig polymerisiert wer
den.
Nicht-färbende ethylenische Monomere, die keine Kupplungs
reaktion mit einem oder mehreren Oxidationsprodukten eines
aromatischen primären Aminentwicklers eingehen können, wer
den nachstehend genauer beschrieben. Geeignete Beispiele
hierfür umfassen Acrylsäure, α-Chloracrylsäure, eine
α-Alkylacrylsäure (z. B. Methacrylsäure) und Ester oder
Amide, die sich von diesen Acrylsäuren ableiten (z. B.
Acrylamid, n-Butylacrylamid, t-Butylacrylamid, Diaceton
acrylamid, Methacrylamid, Methylacrylat, Ethylacrylat,
n-Propylacrylat, n-Butylacrylat, t-Butylacrylat, Isobutyl
acrylat, 2-Ethylhexylacrylat, n-Octylacrylat, Laurylacry
lat, Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, n-Butylmethacry
lat und β-Hydroxymethacrylat), Methylendibisacrylamid,
Vinylester (z. B. Vinylacetat, Vinylpropionat und Vinyl
laurat), Acrylnitril, Methacrylnitril, aromatische Vinyl
verbindungen (z. B. Styrol und seine Derivate, Vinyltoluol,
Divinylbenzol, Vinylacetophenon und Sulfostyrol), Itakon
säure, Zitrakonsäure, Krotonsäure, Vinylidenchlorid, Vinyl
alkylether (z. B. Vinylethylether), Maleinsäure, Malein
säureanhydrid, Maleinsäureester, N-Vinyl-2-pyrrolidon,
N-Vinylpyridin 2- und 4-Vinylpyridine.
Bei der Copolymerisation können zwei oder mehrere der vor
stehend beschriebenen nicht-färbenden ethylenisch ungesät
tigten Monomeren gleichzeitig verwendet werden. Geeignete
Beispiele für eine Kombination solcher Monomere umfassen
die Kombination von beispielsweise
n-Butylacrylat und Methylacrylat,
Styrol und Methacrylsäure, Methacrylsäure und Acrylamid und von
Methacrylat und Diacetonacrylamid.
Auf dem Gebiet der polymeren Farbkuppler ist es bekannt,
daß nicht-färbende ethylenisch ungesättigte Monomere, die
mit festen wasserunlöslichen monomeren Kupplern copolymeri
siert werdend so ausgewählt werden sollten, daß sie die
physikalischen und chemischen Eigenschaften des resultie
renden Copolymeren, zum Beispiel die Löslichkeit des resul
tierenden Copolymeren, die Verträglichkeit mit einem Binde
mittel für eine photographische Kolloidzusammensetzung,
wie Gelatine, die Flexibilität und die thermische Stabili
tät des resultierenden Copolymeren, günstig beein
flussen.
Erfindungsgemäß verwendete Polymerkuppler können entweder
wasserlöslich oder wasserunlöslich sein, jedoch ergeben sie
besonders gute Ergebnisse, wenn sie in der Form eines Poly
merkupplerlatex eingesetzt werden.
Der Polymerkupplerlatex kann durch Ent
fernen eines hydrophilen Polymerkupplers, synthetisch her
gestellt durch Polymerisation eines oder mehrerer monomerer
Kuppler, von dem Reaktionssystem, Auflösen des Polymer
kupplers in einem organischen Lösungsmittel und anschlie
ßendes Dispergieren der resultierenden Lösung in Latexform;
oder durch direktes Dispergieren einer oleophilen Polymer
kupplerlösung, erhalten durch Polymerisation, in der Latexform
hergestellt werden. Außerdem kann ein Polymerkupplerlatex, hergestellt
durch Emulsionspolymerisation, oder ein Polymerkupplerlatex
mit einer Schichtstruktur direkt zu einer Gelatine-Silber
halogenid-Emulsion gefügt werden.
Wasserlösliche Polymerkuppler können synthetisch hergestellt
werden unter Verwendung von Methoden, wie sie zum Beispiel
in den US-PS-3 155 510, 3 221 552 und 3 299 013 und in
Research Disclosure, Nr. 19033 (Bd. 190) beschrieben
werden. Falls die oleophilen Polymerkuppler in wäßrigen
Gelatinelösungen in Latexform dispergiert werden, können
die Polymerkupplerlatices unter Anwen
dung der in der US-PS-3 451 820 beschriebenen Verfahrens
weise hergestellt werden. Falls die Polymerkupplerlatices, die
durch Emulsionspolymerisation hergestellt wurden, direkt in Gelatine-
Silberhalogenid-Emulsionen dispergiert werden, können die
Polymerkupplerlatices nach den Methoden,
beschrieben in den US-PS-4 080 211, 3 370 952, 3 926 436
und 3 767 412, und in der GB-PS 1 247 688 hergestellt werden.
Die vorstehend beschriebenen Methoden können auf die Bil
dung eines Homopolymeren oder eines Copolymeren gemäß der
Erfindung angewendet werden.
Im folgenden sind Beispiele für die durch die allgemeine
Formel (I) dargestellten Kuppler angegeben.
Vorstehend haben (A) und (B) folgende Bedeutungen:
Im folgenden sind Beispiele für Monomere der Formel (CI)
aufgeführt:
Der Grund, warum die Konservierbarkeit der Bilder bei der
Verwendung des vorstehend beschriebenen 2-Äquivalent-Purpur
kupplers ausgezeichnet ist, selbst wenn eine Verarbeitung
mit Formalin (oder einem anderen Aldehyd) nach der Belich
tung und Farbentwicklung nicht durchgeführt wird, ist
unbekannt, es wird jedoch angenommen, daß der Purpur-Azo
methinfarbstoff nicht mit dem nicht umgesetzten Kuppler
reagiert, der nach der Verarbeitung verbleibt, da die
Kupplungsposition des 2-Äquivalent-Purpurkupplers mit ei
ner freisetzbaren Gruppe geschützt ist.
Die Verbesserung der Konservierbarkeit der Farbbilder gemäß
der Erfindung ist besonders bemerkenswert im Hinblick auf
die Dunkel-Verblassungs-Eigenschaften der Farbbilder. Er
findungsgemäß kann die Bewertung der Konservierbarkeit der
Farbbilder nach verschiedenen Arten von Tests für Farbbil
der durchgeführt werden. Beispielsweise ist es zweckmäßig,
die Bildbeständigkeit als Verringerungsrate der Bilddichte
von einer Ausgangsdichte von 1,0 her zu bewerden, wenn die
entwickelte Probe in der Dunkelheit bei 60°C und 70% rela
tiver Feuchtigkeit 6 Tage lang stehengelassen wurde.
Um den erfindungsgemäß verwendeten Kuppler in eine Silber
halogenidemulsion einzuarbeiten, können bekannte Verfahren,
beispielsweise das in der US-PS-2 322 027 beschrie
bene Verfahren, verwendet werden. Beispielsweise wird der
Kuppler, nachdem er in Phthalsäurealkylester (z. B. Dibutyl
phthalat oder Dioctylphthalat), Phosphorsäureestern
(z. B. Diphenylphosphat, Triphenylphosphat, Trikresyl
phosphat oder Dioctylbutylphosphat), Zitronensäureestern
(z. B. Tributylacetylzitrat), Benzoesäureester (z. B. Octyl
benzoat), Alkylamiden (z. B. Diethyllaurylamid), Fettsäure
estern (z. B. Dibutoxyethylsuccinat oder Dioctylazelat)
oder Trimesinsäureestern (z. B. Tributyltrimesat),
oder einem organischen Lösungsmittel mit einem Siedepunkt
von etwa 30°C bis 150°C, beispielsweise Niedrigalkylace
tate, wie Ethylacetat oder Butylacetat, Ethylpropionat,
sec.-Butylalkohol, Methylisobutylketon, β-Ethoxyethylacetat
oder Methylcellosolveacetat, gelöst wurde, in
einem hydrophilen Kolloid dispergiert. Das vorstehend
beschriebene organische Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt
und das organische Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt
können als Gemisch verwendet werden. Darüber hinaus kann
ein Dispergierverfahren unter Verwendung von Polymeren,
wie in der JP-A-39853/76 und der JP-
OS-59943/76 beschrieben, verwendet werden.
Falls der Kuppler saure Gruppen hat, wie eine Carbonsäure-
oder Sulfonsäuregruppe, wird er in ein hydrophiles Kolloid
als eine wäßrig-alkalische Lösung eingebracht.
Zusätzlich ist es möglich, als Verfahren zum Zusatz des
erfindungsgemäß verwendeten Polymerkupplers das Verfahren
zu verwenden, das in der JP-OS-94752/82 beschrieben wird.
Als ein Bindemittel oder Schutzkolloid für die photographi
sche Emulsion wird vorteilhaft Gelatine verwendet, jedoch
können auch andere hydrophile Kolloide eingesetzt werden.
Beispielsweise ist es möglich, Proteine wie Gelatinederi
vate, Pfropfpolymere von Gelatine mit anderen Hochpolymeren,
Albumin und Casein; Zuckerderivate wie Cellulosederi
vate wie Hydroxyethylcellulose, Carboxymethylcellulose oder
Cellulosesulfat, Natriumalginat, oder Stärkederivate,
und verschiedene synthetische hydrophile Substanzen
mit hohem Molekulargewicht, wie Homopolymere oder Copoly
mere von beispielsweise Polyvinylalkohol, Polyvinylalkohol
teilacetal, Poly-N-vinylpyrrolidon, Polyacrylsäure, Poly
acrylamid, Polyvinylimidazol oder Polyvinylpyrazol
zu verwenden.
Als Gelatine kann sauer verarbeitete Gelatine und enzym
verarbeitete Gelatine verwendet werden, zum Beispiel wie
in Bull. Soc. Sci. Phot. Japan, Nr. 16, Seite 30 (1966)
beschrieben, sowie mit Kalk verarbeitete Gelatine und
hydrolysierte Produkte und mit Enzym zersetzte Produkte
von Gelatine. Als Gelatinederivate können solche verwendet
werden, die durch Reaktion mit verschiede
nen Verbindungen, beispielsweise Säurehalogeniden, Säure
anhydriden, Isocyanaten, Bromessigsäure, Alkansultonen,
Vinylsulfonamiden, Maleimidverbindungen, Polyalkylenoxi
den oder Epoxyverbindungen, erhalten werden.
In der photographischen Emulsionsschicht des erfindungs
gemäß verwendeten photographischen lichtempfindlichen Mate
rials können jegliches Silberbromid, Silberjodbromid, Sil
berjodchlorbromid, Silberchlorbromid und Silberchlorid als
Silberhalogenid verwendet werden. Ein bevorzugtes Silber
halogenid ist Silberjodbromid, enthaltend 15 Mol-% oder
weniger Silberjodid. Ein besonders bevorzugtes Silberhalo
genid ist Silberjodbromid mit einem Gehalt von 2 Mol-% bis
12 Mol-% Silberjodid.
Die durchschnittliche Korngröße der Silberhalogenidkörner
in der photographischen Emulsion (d. h. der Korndurchmes
ser im Falle von sphärischen oder nahezu sphärischen Kör
nern und die Kantenlänge im Falle kubischer Körner, aus
gedrückt als Durchschnitt, basierend auf der projizierten
Fläche) unterliegt keiner Begrenzung, sie ist jedoch vor
zugsweise 3 µm oder weniger.
Die Verteilung der Korngröße kann entweder eng oder breit
sein.
Silberhalogenidkörner können in der photographischen Emul
sion solche mit einer regulären Kristallform, wie der kubi
schen oder der octaedrischen Form sein, solche, die eine
unregelmäßige Kristallform haben, wie eine sphärische oder
tafelförmige Form, oder solche mit einer gemischten Kri
stallform dieser Kristallformen. Sie können aus einem
Gemisch von Körnern mit verschiedenen Kristallformen zu
sammengesetzt sein.
Der innere Teil und die Oberflächenschicht der Silberhalo
genidkörner können jeweils eine unterschiedliche Phase
haben, oder können aus der gleichen Phase zusammen
gesetzt sein. Darüber hinaus können sie Körner sein, worin
latente Bilder hauptsächlich an der Oberfläche gebildet
werden, oder sie können Körner sein, worin latente Bilder
hauptsächlich in dem inneren Teil gebildet werden.
Die erfindungsgemäß verwendeten photographischen Emulsionen
können nach Verfahrensweisen hergestellt werden, die beispiels
weise in P. Glafkides, Chimie et Physique Photographique (Paul
Montel, 1967); G. F. Duff in, Photographic Emulsion Chemi
stry (The Focal Press, 1966) und V. L. Zelikman et al.,
Making and Coating Photographic Emulsion (The Focal Press,
1964) beschrieben werden. Dies bedeutet, daß jegli
ches saure Verfahren, neutrale Verfahren und Ammoniakver
fahren verwendet werden können. Zur
Reaktion löslicher Silbersalze mit löslichen Halogensalzen
kann jegliches einseitige Mischverfahren, ein gleichzeiti
ges Mischverfahren und eine Kombination davon verwendet
werden.
Ein Verfahren zur Bildung von Körnern in Anwesenheit von
überschüssigen Silberionen (das sogenannte Rückmischverfah
ren bzw. Back-mixing-Verfahren) kann ebenfalls verwendet
werden. Als ein Typ des gleichzeitigen Mischungsverfahrens
kann ein Verfahren, bei dem der pAg in einer flüssigen
Phase, in der Silberhalogenid gebildet wird, konstant gehal
ten wird, nämlich das sogenannte kontrollierte Doppel-Jet-
Verfahren, auch angewendet werden.
Erfindungsgemäß werden Silberhalogenidemulsionen mit einer
regulären Kristallform und einer nahezu gleichförmigen
Korngröße erzielt.
Zwei oder mehrere Silberhalogenidemulsionen, die getrennt
hergestellt werden, können als ein Gemisch verwendet wer
den.
Während der Bildung der Silberhalogenidkörner oder während
deren physikalischer Reifung können auch beispielsweise Cadmiumsalze, Zink
salze, Bleisalze, Thalliumsalze, Iridiumsalze oder Komplex
salze davon, Rhodiumsalze oder Komplexsalze davon, oder
Eisensalze oder Komplexsalze davon nebenher vorhan
den sein.
Die Silberhalogenidemulsionen werden im allgemeinen chemisch
sensibilisiert. Um die chemische Sensibilisierung durchzu
führen, können Verfahren verwendet werden, wie sie bei
spielsweise in "Die Grundlagen der Photo
graphischen Prozesse mit Silberhalogeniden", herausgegeben
von H. Frieser (Akademische Verlagsgesellschaft, 1968),
Seiten 675-734, beschrieben werden.
Insbesondere können Schwefelsensibilisierungsverfahren
unter Verwendung Schwefel enthaltender Verbindungen, die
geeignet sind zur Reaktion mit aktivierter Gelatine oder
Silber (z. B. Thiosulfate, Thioharnstoffe, Mercaptoverbi
dungen, oder Rhodaninen), Reduktions-Sensibilisierungs
verfahren unter Verwendung von reduzierenden Substanzen
(beispielsweise Zinn(II)-salzen, Aminen, Hydrazinderiva
ten, Formamidin-sulfinsäure oder Silanverbindungen); und
Edelmetall-Sensibilisierungsverfahren unter Verwendung von
Edelmatallverbindungen (beispielsweise Goldkomplexsalzen
und Komplexsalzen von Metallen der Gruppe VIII des Perio
densystems der Elemente wie Pt, Ir oder Pd
allein oder in Kombination verwendet werden.
In die erfindungsgemäß verwendeten photographischen Emul
sionen können verschiedene Verbindungen eingearbeitet sein,
um das Auftreten von Schleiern bei dem Herstellungsverfah
ren der lichtempfindlichen Materialien, während der Lage
rung oder während der photographischen Verarbeitung zu
verhindern, oder um die photographischen Eigenschaften zu
stabilisieren, insbesondere ist es möglich, daß zahlreiche
Verbindungen, die bekannt sind als Antischleiermittel oder
Stabilisatoren, wie Azole, beispielsweise
Benzothiazoliumsalze, Nitroimidazole, Triazole, Benzotria
zole und Benzimidazole (insbesondere nitro- oder halogen-
substituierte Substanzen); heterocyclische Mercaptoverbin
dungen, beispielsweise Mercaptothiazole, Mercaptobenzo
thiazole, Mercaptobenzimidazole, Mercaptothiadiazole,
Mercaptotetrazol, (insbesondere, 1-Phenyl-5-mercaptotetra
zol), und Mercaptopyrimidine; die vorstehend beschriebenen
heterocyclischen Mercaptoverbindungen, die wasserlösliche
Gruppen aufweisen, wie z. B. eine Carboxylgruppe oder eine Sulfo
gruppe; Thioketoverbindungen wie Oxazolinthion; Aza
indene, beispielsweise Triazaindene und Tetraazaindene
(insbesondere 4-Hydroxy-(1,3,3a,7)-tetraazaindene); Benz
zolthiosulfonsäuren; oder Benzolsulfinsäuren, zu
gesetzt werden.
Die photographischen Emulsionsschichten oder anderen hydro
philen Kolloidschichten des erfindungsgemäßen lichtempfind
lichen Materials können für verschiedene Zwecken, verschiedene
oberflächenaktive Mittel enthalten, beispielsweise
als Überzugshilfen, zur Verhinderung der Elektrifizierung
bzw. elektrischen Aufladung, Verbesserung der Gleitfähig
keitseigenschaften, der Emulgierbarkeit und Dispergierbar
keit, der Verhinderung der Adhäsion und der Verbesserung
der photographischen Eigenschaften, beispielsweise Entwick
lungsbeschleunigung, Hart-Toning und Sensibilisierung.
Beispielsweise ist es möglich, nicht-ionische oberflächen
aktive Mittel wie Saponin (Steroidtyp), Alkylenoxidderi
vate (beispielsweise Polyethylenglykol, Polyethylenglykol/
Polypropylenglykol-Kondensate, Polyethylenglykolalkylether,
oder Polyethylenglykolalkylarylether, Polyethylenglykol
ester, Polyethylenglykolsorbitanester, Polyalkylenglykol
alkylamine oder -amide, und Polyethylenoxidaddukte von
Silikon), Glycidolderivate (beispielsweise Alkenylsuccin
säurepolyglyceride und Alkylphenolpolyglyceride), Fett
säureester von mehrwertigen Alkoholen oder Alkylester von
Zucker; anionische oberflächenaktive Mittel mit sau
ren Gruppen, wie z. B. eine Carboxylgruppe, eine Sulfogruppe,
eine Phosphogruppe, eine Schwefelsäureestergruppe oder
eine Phosphorsäureestergruppe, wie z. B. Alkylcarboxylate,
Alkylsulfonate, Alkylbenzolsulfonate, Alkylnaphthalinsul
fonate Alkylschwefelsäureester, Alkylphosphorsäureester,
N-Acyl-N-alkyltaurine, Sulfosuccinsäureester, Sulfoalkyl
polyoxyethylenalkylphenylether, oder Polyoxyethylenalkyl
phosphorsäureester; ampholytische oberflächenaktive
Mittel wie z. B. Aminosäuren, Aminoalkylsulfonsäuren, Aminoalkyl
schwefelsäure- oder -phosphorsäureester, Alkylbetaine oder
Aminoxide; und kationische oberflächenaktive Mittel,
wie z. B. Alkylaminsalze, aliphatische oder aromatische quater
näre Ammoniumsalze, heterocyclische queternäre Ammonium
salze, wie Pyridinium- oder Imidazoliumsalze, oder
aliphatische oder heterocyclische Phosphonium- oder Sulfo
niumsalze, zu verwenden.
Die photographischen Emulsionsschichten in dem erfindungs
gemäßen photographischen lichtempfindlichen Material können
beispielsweise Polyalkylenoxide oder Derivate davon, wie z. B. Ether,
Ester oder Amine, Thioetherverbindungen, Thiomorpholine, quater
näre Ammoniumsalzverbindungen, Urethanderivate, Harnstoff
derivate, Imidazolderivate, oder 3-Pyrazolidone, ent
halten, um die Sensibilität zu verstärken, den Kontrast zu
erhöhen oder die Entwicklung zu beschleunigen.
In dem erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Material, kön
nen die photographischen Emulsionsschichten und andere
hydrophile Kolloidschichten eine Dispersion von wasser
unlöslichen oder schlecht löslichen synthetischen Poly
meren zur Verbesserung der Dimensionsstabilität enthalten.
Beispielsweise ist es möglich, Polymere zu verwenden, die
aus einem oder einer Kombination von beispielsweise Alkyl(Meth)-acrylaten,
Alkoxyalkyl(Meth)-acrylaten, Glycidyl(Meth)-acrylaten,
(Meth)-Acrylamiden, Vinylestern (z. B. Vinylacetat)
Acrylnitril, Olefinen und Styrol, oder einer Kombi
nation der vorstehend beschriebenen Monomerkomponente mit beispiels
weise Acrylsäure, Methacrylsäure, α,β-ungesättigten Carbonsäuren,
Hydroxyalkyl(Meth)-acrylaten, Sulfoalkyl(Meth)-acrylaten,
oder Styrolsulfonsäure zusammengesetzt sind.
Die photographische Verarbeitung des erfindungsgemäßen
lichtempfindlichen Materials kann nach jeglichen üblichen
Verfahren durchgeführt werden, die unter Verwendung bekann
ter Verarbeitungslösungen arbeiten, wie beispielsweise in
Research Disclosure, Nr. 176, Seiten 28-30 (RD-17643)
beschrieben. Die Verarbeitungstemperatur wird im all
gemeinen zwischen 18°C und 50°C gewählt, jedoch kann eine
Temperatur unter 18°C oder eine Temperatur über 50°C an
gewendet werden.
Als eine spezielle Art der Entwicklungsverarbeitung kann
ein Verfahren verwendet werden, bei dem eine Entwicklung
durch Verarbeitung eines lichtempfind
lichen Materials, das ein Entwicklungsmittel enthält, bei
spielsweise in einer Emulsionsschicht, mit einer wäßrigen
Alkalilösung durchgeführt wird.
Als Fixierlösung kann eine solche verwendet werden, die
eine übliche Zusammensetzung aufweist. Als Fixiermittel
können Thiosulfate und Thiocyanate, sowie organische Schwe
felverbindungen, von denen bekannt ist, daß sie die Wir
kung eines Fixiermittels haben, verwendet werden. Die
Fixierlösung kann wasserlösliche Aluminiumsalze als Härter
enthalten.
Im Falle der Bildung von Farbbildern können übliche Verfah
ren angewendet werden. Beispielsweise gibt es ein Negativ-
Positiv-Verfahren (vgl. beispielsweise Journal of the
Society of Motion Picture and Television Engineers, Bd. 61
(1953), Seiten 667-701). Der Farbentwickler besteht im all
gemeinen aus einer alkalischen wäßrigen Lösung, die ein
Farbentwicklungsmittel enthält. Als Farbentwicklungsmittel
können übliche primäre aromatische Aminentwicklungsmittel
verwendet werden, beispielsweise Phenylendiamine (z. B.
4-Amino-N,N-diethylanilin, 3-Methyl-4-amino-N,N-diethyl
anilin, 4-Amino-N-ethyl-N-β-hydroxyethylanilin,
3-Methyl-4-amino-N-ethyl-N-β-hydroxyethylanilin, 3-Methyl-
4-amino-N-ethyl-N-β-methansulfonamidoethylanilin und 4-Amino-
3-methyl-N-ethyl-N-β-methoxyethylanilin).
Der Farbentwickler kann darüber hinaus beispielsweise pH-Puffermittel,
die Entwicklung verzögernde Mittel und Antischleiermittel
enthalten. Falls notwendig, kann er z. B. Wasserweichmacher,
Konservierungsmittel, organische Lösungsmittel, Entwick
lungsbeschleuniger, farbstoffbildende Kuppler, konkurrie
rende Kuppler, Schleiermittel, Hilfsentwicklungsmittel,
Eindickungsmittel, chelatbildende Mittel vom Polycarbon
säuretyp und Antioxidantien enthalten.
Die photographische Emulsionsschicht wird nach der Farb
entwicklung gewöhnlich einer Bleichverarbeitung unterwor
fen. Die Bleichverarbeitung kann gleichzeitig mit dem
Fixierverfahren durchgeführt werden oder kann getrennt da
von durchgeführt werden. Als Bleichmittel werden beispielsweise mehr
wertige Metallverbindungen, wie z. B. Eisen(III), Kobalt(III)
Chrom(VI) oder Kupfer(II), Persäuren, Chinone und
Nitrosoverbindungen verwendet. Beispielsweise ist
es möglich, Ferricyanide, Bichromate, organische Komplex
salze von Eisen(III) oder Kobalt(III), wie Komplexsalze
von Aminopolycarbonsäuren wie Ethylendiamintetraessigsäure,
Nitrilotriessigsäure oder 1,3-Diamino-2-propanoltetra
essigsäure oder organische Säuren, wie Zitronensäure,
Weinsäure, oder Apfelsäure; Persulfate, Permanganate;
und Nitrosophenole zu verwenden. Von diesen sind
Kaliumferricyanid, Ethylendiamintetraacetatoeisen(III)-
natrium und Ethylendiamintetraacetatoeisen(III)-ammonium
besonders brauchbar. Die Ethylendiamintetraacetatoeisen
(III)-komplexsalze sind brauchbar sowohl für die Bleich
lösung als auch für die Einbad-Bleichfixierlösung (Blix-
Lösung).
Als stabilisierende Lösung, die beim Stabilisierungsverfah
ren verwendet wird, kann eine Verarbeitungslösung verwen
det werden, die das Farbstoffbild stabilisiert. Beispiele
für die Stabilisierungslösung umfassen eine Lösung vom
pH-Wert 3-6 mit Pufferfähigkeit. Falls gewünscht, kann die
stabilisierende Lösung beispielsweise aufhellende Mittel, chelat
bildende Mittel, Germizide, Fungizide, von Aldehyden unterschied
liche Härter und oberflächenaktive Mittel enthalten.
Falls gewünscht, kann die Stabilisierungsverarbeitung unter
Verwendung von zwei oder mehreren Behältern durchgeführt werden.
Darüber hinaus kann sie in einer mehrstufigen Gegenstrom-
Stabilisierungsverfahrensweise (z. B. zwei bis neun
Stufen) durchgeführt werden, um die Menge der Stabilisierungs
lösung zu verringern. Außerdem kann die Verarbeitung
in Form von Waschen mit Wasser weggelassen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt verschiedene Ver
arbeitungen, wie z. B. Fixierverfahren, zusätzlich zu der
vorstehend genannten Farbentwicklung und dem Bleichen.
Nach der Fixier- oder Bleich-Fixier-Verarbeitung werden
Verarbeitungen, wie z. B. das Waschen mit Wasser und Stabilisieren,
allgemein durchgeführt, jedoch kann erfindungsgemäß
allein die Verarbeitung durch Waschen mit Wasser oder nur
das Stabilisierungsverfahren unter Weglassen des Waschens
mit Wasser angewendet werden.
Falls gewünscht, kann das bei dem Wasserwaschen verwendete
Waschwasser bekannte Zusätze enthalten. Beispiele für
diese Zusätze umfassen chelatbildende Mittel, wie z. B. an
organische Phosphate, Aminopolycarbonsäuren und organische
Phosphate, Germizide oder Fungizide zur Inhibierung
der Proliferation verschiedener Bakterien oder Algen,
Härter, wie z. B. Magnesiumsalze und Aluminiumsalze, und ober
flächenaktive Mittel zur Verhinderung der Trocknung,
Beladung oder Markierungsbildung. Die in
L. E. West, Water Quality Criteria, Phot. Sci. and Eng.,
Bd. 9, Nr. 6, Seiten 344-359 (1965) beschriebenen Verbindungen
können ebenfalls verwendet werden.
Falls gewünscht, kann die Verarbeitung durch Wasserwaschen
unter Verwendung von zwei oder mehreren Behältern durchgeführt
werden. Darüber hinaus kann sie in einer mehrstufigen Gegen
strom-Wasserwaschweise (z. B. zwei bis neun Stufen) durch
geführt werden, um die Menge des verwendeten Waschwassers
zu verringern.
Erfindungsgemäß wird kein Formalin zur Verarbeitung nach
der Farbentwicklung verwendet. Dies bedeutet, daß es nicht
notwendig ist, eine Verarbeitung mit Formalin (oder ande
rem Aldehyd) durchzuführen, wie sie bisher nach dem Fixier
verfahren ausgeführt wurde. Darüber hinaus reicht es im
Falle der Durchführung der Verarbeitung mit einer Stabili
sierlösung aus, mit einer Stabilisierlösung zu verarbeiten,
die keine Aldehydverbindungen, wie beispielsweise Formalin,
enthalten. Die hier verwendete Terminologie "enthält keine
Aldehydverbindungen" bedeutet, daß Aldehydverbindungen
nicht wesentlich darin enthalten sind, wobei deren Anwesen
heit, falls sie überhaupt zutrifft, nicht in einer derarti
gen Menge erfolgt, daß sie sich auf den menschlichen Kör
per auswirken oder Besorgnis hervorrufen würde.
Die erfindungsgemäß verwendeten photographischen Emulsionen
können spektral mit Methinfarbstoffen oder anderen sensi
bilisiert werden. Beispiele für verwendete Farbstoffe um
fassen Cyaninfarbstoffe, Merocyaninfarbstoffe, zusammen
gesetzte Cyaninfarbstoffe, zusammengesetzte Merocyaninfarb
stoffe, holopolare Cyaninfarbstoffe, Hemicyaninfarbstoffe,
Styrylfarbstoffe und Hemioxonolfarbstoffe. Besonders brauch
bare Farbstoffe sind solche, die zu den Cyaninfarbstoffen,
Merocyaninfarbstoffen, und zusammengesetzten Merocyaninfarb
stoffen gehören.
Diese sensibilisierenden Farbstoffe können allein verwen
det werden, oder sie können als Kombination verwendet wer
den. Kombinationen sensibilisierender Farbstoffe werden
häufig verwendet, insbesondere zum Zwecke der Supersensi
bilisierung.
Die vorliegende Erfindung kann auf mehrschichtige farbphoto
graphische Materialien angewendet werden, die zumindest
zwei Schichten mit unterschiedlicher spektraler Empfind
lichkeit auf einem Träger aufweisen. Das mehrschichtige
farbphotographische Material weist im allgemeinen minde
stens eine rotempfindliche Emulsionsschicht, eine grün
empfindliche Emulsionsschicht und eine blauempfindliche
Emulsionsschicht auf einem Träger auf. Die Reihenfolge
dieser Schichten kann in Abhängigkeit von dem Zweck in
geeigneter Weise gewählt werden. Im allgemeinen enthält
die rotempfindliche Emulsionsschicht einen cyanbildenden
Kuppler, die grünempfindliche Emulsionsschicht enthält
einen purpurbildenden Kuppler und die blauempfindliche
Emulsionsschicht enthält einen gelbbildenden Kuppler,
wobei andere Kombinationen je nach Bedürfnis verwendet
werden können.
In der photographischen Emulsionsschicht des erfindungs
gemäß hergestellten photographischen lichtempfindlichen
Materials können farbbildende Kuppler, nämlich Verbindun
gen, die geeignet sind zur Farbbildung durch oxidative
Kupplung mit einem aromatischen primären Aminentwicklungs
mittel (beispielsweise Phenylendiaminderivate oder Amino
phenolderivate), bei der Farbentwicklungsverarbeitung zu
sammen mit einem Polymerkupplerlatex verwendet werden, oder
sie können allein in einer Schicht verwendet werden, in
der der Polymerkupplerlatex nicht verwendet wird. Bei
spiele für Purpurkuppler umfassen 5-Pyrazolonkuppler,
Pyrazolon-benzimidazolkuppler, Cyanoacetyl-cumaronkuppler
und ringgeöffnete Acylacetonitrilkuppler. Beispiele
für Gelbkuppler umfassen Acylacetamidkuppler (beispiels
weise Benzoylacetanilide und Pivaloylacetanilide).
Beispiele für Cyankuppler umfassen Naphtholkuppler und Phe
nolkuppler. Von diesen Kupplern sind nicht-diffundier
bare Kuppler mit einer hydrophoben Gruppe, die auch als
eine Ballastgruppe bezeichnet wird, bevorzugt. Die Kupp
ler können entweder 4-äquivalent oder 2-äquivalent für
Silberionen sein. Darüber hinaus können sie gefärbte
Kuppler mit einer Wirkung auf die Farbkorrektur oder Kupp
ler sein, die einen Entwicklungsinhibitor durch Entwicklung
freisetzen (sogenannte DIR-Kuppler). Als DIR-Kuppler kommen
DIR-Kuppler mit einer sogenannten zeitsteuernden Gruppe,
DIR-Kuppler mit einer freisetzenden Gruppe mit großem
Diffusionsvermögen und DIR-Kuppler mit einer freisetzenden
Gruppe, die in dem Entwickler inaktiviert wird, in Frage.
Das lichtempfindliche Material kann nicht färbende DIR-
Kupplungskomponenten enthalten, die ein farbloses Produkt
durch Kupplungsreaktion bilden und einen Entwicklungsinhi
bitor freisetzen, und sie können Verbindungen enthalten,
die einen Entwicklungsinhibitor während der Entwicklung
freisetzen und sich von DIR-Kupplern unterscheiden.
In dem photographischen lichtempfindlichen Material können
die photographische Emulsionsschicht und andere hydrophile
Kolloidschichten anorganische oder organische Härter ent
halten. Beispielsweise können Chromsalze (z. B. Chromalaun und
Chromacetat), Aldehyde (z. B. Formaldehyd, Glyoxal und
Glutaraldehyd), N-Methylolverbindungen (z. B. Dimethylol
harnstoff und Methyloldimethylhydantoin), Dioxan
derivate (z. B. 2,3-Dihydroxydioxan), aktive Vinylverbin
dungen (z. B. 1,3,5-Triacryloyl-hexahydro-s-triazin und 1,3-
Vinylsulfonyl-2-propanol), aktive Halogenverbindungen
(z. B. 2,4-Dichlor-6-hydroxy-s-triazin) und Mucohalogen
säuren (z. B. Mucochlorsäure und Mucophenoxychlorsäure)
allein oder in Kombination verwendet werden.
In dem erfindungsgemäß hergestellten lichtempfindlichen
Material können, wenn Farbstoffe oder Ultraviolettstrah
len absorbierende Mittel in der hydrophilen Kolloidschicht
enthalten sind, diese mit kationischen Polymeren gebeizt
sein.
Das erfindungsgemäß hergestellte lichtempfindliche Material
kann beispielsweise Hydrochinonderivate, Aminophenolderivate, Gallus
säurederivate und Ascorbinsäurederivate als Farb-Anti
schleiermittel enthalten.
In den photographischen lichtempfindlichen Materialien kann
die hydrophile Kolloidschicht Ultraviolettstrahlen absor
bierende Mittel enthalten. Beispielsweise ist es möglich,
Benzotriazolverbindungen, die durch Arylgruppen substi
tuiert sind, 4-Thiazolidonverbindungen, Benzophenonver
bindungen, Zimtsäureesterverbindungen, Butadienverbindun
gen, Benzoxazolverbindung, und Ultraviolettstrahlen absor
bierende Polymere zu verwenden. Diese Ultraviolett
strahlen absorbierenden Mittel können in der vorstehend
beschriebenen hydrophilen Kolloidschicht fixiert sein.
In dem erfindungsgemäß hergestellten farbphotographischen
lichtempfindlichen Silberhalogenidmaterial kann die hydro
phile Kolloidschicht wasserlösliche Farbstoffe als Filter
farbstoffe, zum Zwecke der Antibestrahlung oder zu
anderen Zwecken enthalten. Beispiele für derartige Farb
stoffe umfassen Oxonolfarbstoffe, Hemioxonolfarbstoffe,
Styrylfarbstoffe, Merocyaninfarbstoffe, Cyaninfarbstoffe,
und Azofarbstoffe. Insbesondere sind Oxonolfarbstoffe,
Hemioxonolfarbstoffe und Merocyaninfarbstoffe brauchbar.
In den erfindungsgemäß verwendeten lichtempfindlichen
Materialien können folgende das Verblassen verhindernde
Mittel verwendet werden, und ein oder mehrere Farbbild
stabilisatoren können miteinander verwendet werden.
Bekannte das Verblassen verhindernde Mittel umfassen z. B.
Hydrochinonderivate, Gallussäurederivate, p-Alkoxyphenole,
p-Oxyphenolderivate und Bisphenole.
Erfindungsgemäß können farbphotographische Bilder ohne Verarbeitung
mit Formalin, das für den menschlichen Körper schädlich
ist, erhalten werden, die so
gut sind wie solche, die im Falle der Durchführung einer
Formalinverarbeitung erhalten werden.
Dementsprechend ist die vorliegende
Erfindung sehr bedeutend, da nicht nur die Verfahrens
eigenschaften der photographischen Verarbeitung stark im
Vergleich mit dem Stand der Technik verbessert werden
können, sondern auch eine Umweltverschmutzung durch
Formalin über Abwasser verhindert werden kann.
Das folgende Beispiel dient zur genaueren Erläuterung der
Erfindung.
Als eine Probe wurde ein mehrschichtiges farbphotographi
sches lichtempfindliches Material hergestellt, das folgende
Zusammensetzungen auf einem Cellulosetriacetatfilm bzw.
einer Cellulosetriacetatfolie aufwies:
Erste Schicht: Antilichthofschicht
Gelatineschicht, enthaltend schwarzes kolloidales Silber
Gelatineschicht, enthaltend schwarzes kolloidales Silber
Zweite Schicht: Zwischenschicht
Gelatineschicht, enthaltend eine emulgierte Dispersion von 2,5-di-t-Octylhydrochinon
Gelatineschicht, enthaltend eine emulgierte Dispersion von 2,5-di-t-Octylhydrochinon
Dritte Schicht: erste rotempfindliche Emulsionsschicht
Silberjodbromidemulsion (Silberjodid: 5 Mol-%)
aufgeschichtete Silbermenge 1,6 g/m²
Silberjodbromidemulsion (Silberjodid: 5 Mol-%)
aufgeschichtete Silbermenge 1,6 g/m²
Sensibilisierender Farbstoff I | |
4,5×10-4 Mol pro Mol Silber | |
Sensibilisierender Farbstoff II | 1,5×10-4 Mol pro Mol Silber |
Kuppler Bsp. 1 | 0,04 Mol pro Mol Silber |
Kuppler Bsp. 3 | 0,003 Mol pro Mol Silber |
Kuppler Bsp. 9 | 0,0006 Mol pro Mol Silber |
Vierte Schicht: zweite rotempfindliche Emulsionsschicht
Silberjodbromidemulsion (Silberjodid: 10 Mol-%)
aufgeschichtete Silbermenge 1,4 /m²
Silberjodbromidemulsion (Silberjodid: 10 Mol-%)
aufgeschichtete Silbermenge 1,4 /m²
Sensibilisierender Farbstoff I | |
3×10-4 Mol pro Mol Silber | |
Sensibilisierender Farbstoff II | 1×10-4 Mol pro Mol Silber |
Kuppler Bsp. 1 | 0,002 Mol pro Mol Silber |
Kuppler Bsp. 2 | 0,02 Mol pro Mol Silber |
Kuppler Bsp. 3 | 0,0016 Mol pro Mol Silber |
Fünfte Schicht: Zwischenschicht
Die gleiche wie die zweite Schicht
Die gleiche wie die zweite Schicht
Sechste Schicht: erste grünempfindliche Emulsionsschicht
Silberjodbromidemulsion (Silberjodid: 4 Mol-%)
beschichtete Silbermenge 1,2 g/m²
Silberjodbromidemulsion (Silberjodid: 4 Mol-%)
beschichtete Silbermenge 1,2 g/m²
Sensibilisierender Farbstoff III | |
5×10-4 Mol pro Mol Silber | |
Sensibilisierender Farbstoff IV | 2×10-4 Mol pro Mol Silber |
Kuppler Bsp. 4 | 0,05 Mol pro Mol Silber |
Kuppler Bsp. 5 | 0,008 Mol pro Mol Silber |
Kuppler Bsp. 9 | 0,0015 Mol pro Mol Silber |
Siebte Schicht: zweite grünempfindliche Emulsionsschicht
Silberjodbromidemulsion (Silberjodid: 8 Mol-%)
aufgeschichtete Silbermenge 1,3 g/m²
Silberjodbromidemulsion (Silberjodid: 8 Mol-%)
aufgeschichtete Silbermenge 1,3 g/m²
Sensibilisierender Farbstoff III | |
3×10-4 Mol pro Mol Silber | |
Sensibilisierender Farbstoff IV | 1,2×10-4 Mol pro Mol Silber |
Kuppler Bsp. 7 | 0,003 Mol pro Mol Silber |
Kuppler Bsp. 6 | 0,0003 Mol pro Mol Silber |
Kuppler Bsp. 10 | 0,0015 Mol pro Mol Silber |
Achte Schicht: gelbe Filterschicht
Gelatineschicht, enthaltend gelbes kolloidales Silber und eine emulgierte Dispersion von 2,5-Di-t-octylhydrochinon in einer wäßrigen Gelatinelösung.
Gelatineschicht, enthaltend gelbes kolloidales Silber und eine emulgierte Dispersion von 2,5-Di-t-octylhydrochinon in einer wäßrigen Gelatinelösung.
Neunte Schicht: erste blauempfindliche Emulsionsschicht
Silberjodbromidemulsion (Silberjodid: 6 Mol-%)
aufgeschichtete Silbermenge 0,7 g/m²
Silberjodbromidemulsion (Silberjodid: 6 Mol-%)
aufgeschichtete Silbermenge 0,7 g/m²
Kuppler Bsp. 8 0,25 Mol pro Mol Silber
Kuppler Bsp. 9 0,015 Mol pro Mol Silber
Kuppler Bsp. 9 0,015 Mol pro Mol Silber
Zehnte Schicht: zweite blauempfindliche Emulsionsschicht
Silberjodbromid (Silberjodid: 6 Mol-%)
aufgeschichtete Silbermenge 0,6 g/m²
Kuppler Bsp. 8 0,06 Mol pro Mol Silber
Silberjodbromid (Silberjodid: 6 Mol-%)
aufgeschichtete Silbermenge 0,6 g/m²
Kuppler Bsp. 8 0,06 Mol pro Mol Silber
Elfte Schicht: erste Schutzschicht
Silberjodbromid (Silberjodid: 1 Mol-%, durchschnittliche Teilchengröße 0,07 µm)
aufgeschichtete Silbermenge 0,5 g/m² Gelatineschicht, enthaltend eine emulgierte Dispersion des Ultraviolettstrahlen absorbierenden Mittels UV-1
Silberjodbromid (Silberjodid: 1 Mol-%, durchschnittliche Teilchengröße 0,07 µm)
aufgeschichtete Silbermenge 0,5 g/m² Gelatineschicht, enthaltend eine emulgierte Dispersion des Ultraviolettstrahlen absorbierenden Mittels UV-1
Zwölfte Schicht: zweite Schutzschicht
Gelatineschicht, enthaltend Polymethylmethacrylatkörner (Durchmesser etwa 1,5 µm).
Gelatineschicht, enthaltend Polymethylmethacrylatkörner (Durchmesser etwa 1,5 µm).
Zu jeder Schicht wurde der Härter H-1 und ein oberflächen
aktives Mittel zusätzlich zu der vorstehend beschriebenen
Zusammensetzung gefügt. Die wie vorstehend beschrieben her
gestellte Probe wurde als Probe 101 bezeichnet.
Die Proben 102 bis 106 wurden in gleicher Weise wie die
Probe 101 hergestellt, wobei jedoch die in der Tabelle I
dargestellten Kuppler anstelle des Kupplers Bsp. 4 in der
grünempfindlichen Emulsionsschicht mit niedriger Geschwin
digkeit, die als sechste Schicht der Probe 101 verwendet
wurde, eingesetzt wurden.
Die resultierenden Proben, die mit einem Formalin enthal
tenden Stabilisierungsbad verarbeitet wurden, und die Proben,
die mit einem Stabilisierungsbad, das kein Formalin ent
hielt, verarbeitet wurden, wurden in einer Atmosphäre von
60°C und 70% relativer Feuchtigkeit 1 Woche lang
gelagert, und die Verringerung der Farbdichte, ausgehend von
der ursprünglichen Dichte 1,5, wurde gemessen. Die Ergeb
nisse sind in der Tabelle I aufgeführt.
In diesem Falle erfolgte die Entwicklungsverarbeitung bei
38°C wie folgt:
1. Farbentwicklung | |
3 min und 15 s | |
2. Bleichen | 6 min und 30 s |
3. Wäsche mit Wasser | 3 min und 15 s |
4. Fixieren | 6 min und 30 s |
5. Wäsche mit Wasser | 3 min und 15 s |
6. Stabilisieren | 3 min und 15 s |
Die Zusammensetzungen der Verarbeitungslösungen, die bei
jedem Verfahren verwendet wurden, sind im folgenden aufgeführt.
Farbentwickler | |
Natriumnitrilotriacetat|1,0 g | |
Natriumsulfit | 4,0 g |
Natriumcarbonat | 30,0 g |
Kaliumbromid | 1,4 g |
Hydroxylaminsulfat | 2,4 g |
4-(N-Ethyl-N-β-hydroxyethylamino)-2-methylanilinsulfat | 4,5 g |
Wasser zur Bereitung von | 1,0 l |
Bleichlösung | |
Ammoniumbromid|160,0 g | |
wäßriges Ammoniak (28%) | 25,0 ml |
Ethylendiamintetraessigsäure-Natrium-Eisen-Salz | 130,0 g |
Eisessig | 14,0 ml |
Wasser zur Bereitung von | 1,0 l |
Fixierlösung | |
Natriumtetrapolyphosphat|2,0 g | |
Natriumsulfit | 4,0 g |
Ammoniumthiosulfat (70%) | 175,0 ml |
Natriumbisulfit | 4,6 g |
Wasser zur Bereitung von | 1,0 l |
Stabilisierungslösung | |
Formalin (37%)|2,0 ml | |
Driwel (Mittel zur Entfernung von Wasser, hergestellt von der Fuji Photo Film Co., Ltd.) | 5,0 ml |
Wasser zur Bereitung von | 1,0 l |
BA ist eine Abkürzung für n-Butylacrylat. Bei jedem der
Kuppler handelt es sich um einen oleophilen Polymerkuppler
mit einem Copolymerisationsverhältnis von 50 : 50 (Gew.).
In der Tabelle I ist das Stabilisierungsbad (ii) ein Stabi
lisierungsbad mit einer Zusammensetzung, hergestellt durch
Entfernen von Formalin aus dem Formalin enthaltenden Sta
bilisierungsbad (i). (I) und (CI) sind die erfindungs
gemäßen Verbindungen, die vorstehend speziell beschrieben
wurden. Der Vergleichskuppler (a) hat folgende Struktur:
Aus den Ergebnissen der Tabelle I ist ersichtlich, daß Bil
der, die unter Verwendung von lichtempfindlichen Materia
lien erhalten wurden, die die bekannten 4-Äquivalent 5-Pyra
zolonkuppler enthalten, schlechte Dunkel-Verblassungs-
Eigenschaften aufweisen, wenn sie nicht mit dem Formalin
enthaltenden Stabilisierungsbad verarbeitet wurden, wohin
gegen die Bilder die unter Verwendung der lichtempfindlichen
Materialien, die einen 2-Äquivalent 5-Pyrazolonkuppler ent
halten, erhalten wurden, ausgezeichnete Dunkel-Verblassungs-
Eigenschaften selbst dann aufweisen, wenn sie mit einem
Stabilisierungsbad verarbeitet wurden, das kein Formalin
enthält.
Claims (1)
- Verfahren zur Erzeugung von Farbbildern mit guter Lager fähigkeit aus einem farbphotographischen Silberhalogenidauf zeichnungsmaterial, das einen 2-Äquivalent-3-acylamino- 5-pyrazolonkuppler der folgenden Formel (I) worin W eine Phenylgruppe darstellt, die substituiert ist durch mindestens eines von Halogenatom, Alkylgruppe, Alkoxy gruppe, Alkoxycarbonylgruppe oder Cyanogruppe; Y eine Acyl aminogruppe bedeutet; und Z eine beim Kuppeln freisetzende Gruppe darstellt, die einen 2-Äquivalentkuppler ergibt und eine Gruppe darstellt, die als ein Anion bei der Kupplungs reaktion freigesetzt wird; oder der folgenden Formel (CII) worin W eine Phenylgruppe darstellt, die substituiert ist durch mindestens eines von Halogenatom, Alkylgruppe, Alkoxy gruppe, Alkoxycarbonylgruppe oder Cyanogruppe; Z eine beim Kuppeln freisetzende Gruppe darstellt, die einen 2-Aquivalentkuppler ergibt und eine Gruppe darstellt, die als ein Anion bei der Kupplungsreaktion freigesetzt wird; R ein Wasserstoffatom, eine Niedrigalkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlen stoffatomen oder ein Chloratom bedeutet; L -CONH- bedeutet; J -CONH- oder -COO- bedeutet; K eine unsubstituierte oder sub stituierte Alkylengruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, eine unsubstituierte oder substituierte Aralkylengruppe oder eine unsubstituierte oder substituierte Arylengruppe bedeutet; und m und n jeweils 0 oder 1 bedeuten, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Kuppler in der lichtempfind lichen Schicht, die die niedrigste Geschwindigkeit unter den vorhandenen Schichten aufweist, vorliegt, und daß man eine Stabilisierlösung nach der Farbentwicklung verwendet, die frei von Aldehydverbindungen ist.
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