DE3437611A1

DE3437611A1 - Massenspektrometer

Info

Publication number: DE3437611A1
Application number: DE3437611A
Authority: DE
Inventors: Takao Tokio/Tokyo Ito; Shojiro Komaki; Masao Miyamoto; Fumio Fukushima Watanabe
Original assignee: Seiko Instruments Inc
Current assignee: Seiko Instruments Inc
Priority date: 1983-10-14
Filing date: 1984-10-13
Publication date: 1985-04-25
Also published as: JPS6082956A; GB2148050A; GB8423867D0; US4695724A; GB2148050B

Description

2 TELEFON: (089) 84 3Θ 38 \3 *t O / D I I

TELEX: 52 1730 pate d CABLES: PATENDLICH GERMERING F. ENDLICH. POSTFACH 13 2«. D-8034 QERMERING

BLUMENSTRASSE 8

D-8034 GERMERING 12. Oktober 1984 E/AX

Meine Akte: SI-5231

Anmelder: Seiko Instruments and Electronics Ltd., 31-1,6-chome,Kameido,

Koto-ku, Tokyo.Japan

Fumio Watanabe, 9-20, Kasuga-cho, Fukushima-shi, Fukushima, Japan

Massenspektrometer

Die Erfindung betrifft ein Massenspektrometer, das eine hohe Nachweisempfindlichkeit aufweist.

In bekannten Massenspektrometern dieser Art werden gasförmige Moleküle durch Beschüß mit einem Elektronenstrahl ionisiert und die erzeugten Ionen werden klassifiziert und elektrisch und magnetisch in Abhängigkeit von ihrer Masse nachgewiesen. Da ein derartiges Massenspektrometer eine Empfindlichkeit

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von etwa 3 · 10 A/Torr aufweist, ergeben sich sehr geringe lonenströme

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unterhalb von 10 A, wenn eine Messung eines Partialdrucks in einem

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Höchstvakuum von weniger als 10" Torr erfolgt. Bei einem Nachweis derart geringer Gleichströme ist eine genaue Messung schwierig, weil Versetzungsund Drifteffekte, sowie Geräuscheffekte auftreten. Die Empfindlichkeit kann durch die Verwendung eines Sekundärelektronenvervielfachers erhöht werden, wofür jedoch eine Hochspannungsquelle erforderlich ist, so daß sich ein entsprechend großer Poumbedarf für die gesamte Meßeinrichtung ergibt.

Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein kompaktes Massenspektrometer anzugeben, für das ein Elektronenvervielfacher nicht erforderlich ist, und das trotzdem genaue Messungen des Partialdrucks der Gaskomponenten irn Bereich _rmit sehr hohem Vakuum ermöglicht.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Gegenstand des Patentanspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Anhand der Zeichnung soll die Erfindung beispielsweise näher erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1 ein Blockschaltbild eines Massenspektrometer gemäß der Erfindungjund Fig. 2 ein Blockschlatbild entsprechend Fig. 1, wobei eine abgewandelte Ausn ■.: führungsform für die ionenquelle vorgesehen ist.

Das Ausführungsbeispiel in Fig. 1 zeigt ein Quadrupol-Massenspektrometer mit einer B-A Ionenquelle. Das Massenspektrometer enthält eine Ionenquelle 1, eine Quadrupol-Elektrodeneinheit 2 zum Analysieren der Ionen, sowie eine Detektoreinheit 3 zum Nachweis der durch diese hindurchtretenden Ionen. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel weist die Ionenquelle 1 einen Glühfaden 11, eine Gitterelektrode 12 und eine Reflektorelektrode 13 auf, die Elektronen intern reflektiert, sowie eine Emitterelektrode 14. Die Quadrupol-Elektrodeneinheit 2 enthält vier Elektroden 21 und eine Elektrodenabschirmung 22. Die Detektoreinheit 3 enthält eine Unterdrücklings- oder Bremsgitterelektrode 31, eine Kollektorabschirmung 32 und eine Kollektorelektrode 33. Ein niederfrequentes Signal von einem Oszillator 5 wird über einen Mischer 6 der Gitterelektrode 12 zugeführt. Die in der Ionenquelle erzeugten Elektroden werden durch ein elektrisches Wechselfeld moduliert, indem der Gitterelektrode 12 eine Wechselspannung zugeführt wird. Die derart modulierten Ionen werden von der Emitterelektrode 14 emittiert, durch die Quadrupol-Elektrodeneinheit 2 filtriert und gelangen dann zu der Kollektorelektrode 33 der Detektoreinheit 3. Ein Signal des lonenstroms, der zu der Kollektorelektrode gelangt ist, wird durch ein elektrisches Wechselfeld moduliert, indem eine Wechselspannung an die Gitterelektrode angelegt wird. Der derart modulierte lonenstrom wird durch einen Vorverstärker 7 verstärkt und dem Eingang eines Phasendetektors 8 zugeführt. Der Phasendetektor 8 ermöglicht die Erzeugung einer Gleichspannung entsprechend dem Niveau des lonenstroms, indem das Signal von dem Oszillator 5 zu dem modulierten lonenstrom synchronisiert wird. Diese Gleichspannung wird durch einen Verstärker 9 verstärkt und durch ein Meßgerät 10 angezeigt. Der durch die Ionenquelle 1 erzeugte loner.r-.trom wird durch die Gitterelektrode 13 moduliert, bevor er in die Quadrupol-Analyseeinheit 2 gelangt. Die einzelnen durch die Elektrodeneinheit 2 analysierten Ionen werden ebenfalls moduliert. Wenn die Analyse durch die Elektrodeneinheit durchgeführt wird, besteht folgende Beziehung zwischen dem Auflösungsvermögen Μ/Λ M und der beschleunigenden Spannung Eacc:

Μ/Δ M = 4,2.10²f² (MHz)» L² (M)M ^

Eacc

dabei ist f die Frequenz der den vier Elektroden zugeführten Hochfrequenzspannung, L die Länge der vier Elektroden und M die Massenzahl der durch die vier Elektroden analysierten Substanz.

Um das Auflösungsvermögen zu erhöhen, muß die beschleunigende Spannung Eacc so niedrig wie möglich sein. Wenn jedoch das Emitterpotential zu weitgehend verringert wird, können die Ionen nicht mehr die analysierende Quadrupol-Elektrodeneinheit erreichen. Deshalb muß andererseits die Spannung Eacc sehr hoch sein. Um einen Wert für MMM = 20 bis 30 bei L = 0,05 m bis 0,10 m zu erhalten, ist für M = 50 eine Spannung Eacc zwischen 4 und 20 V erforderlich. Wenn die Massenzahl M mit Hilfe der Gleichung (1) gemessen werden kann, wird angenommen, daß die untere Grenze der Spannung Eacc 10 V beträgt. Wenn die Spannung Eacc der Scheitelwert der modulierten Spannung ist, muß die der Gitterelektrode 12 zugeführte modulierte Spannung einen Maximalwert von 10 V haben. Im allgemeinen liegt das der Gitterelektrode 12 eines kompakten Quadrupol-Massenspektrometers mit einer B-A Ionenquelle zugeführte Potential zwischen 3 und 5 V. Dieses Potential hat ein. Maximum von 10V p-p bei einem modulierenden Quadrupol-Massenspektrometer gemäß der Erfindung.

Fig. 2 zeigt ein im Vergleich zu Fig. 1 abgewandeltes Ausführungsbeispiel, wobei in der Hauptsache anstelle der Ionenquelle 1 in Fig. 1 eine anders ausgebildete ionenquelle 4 vorgesehen ist, während die Quadrupol-Elektrodeneinheit, die Detektoreinheit und die zugeordnete Schaltung gleich ausgebildet sind. Die bombardierende Ionenquelle 4 weist bei diesem Ausführungsbeispiel eine Anodenelektrode mit einem Gitterelektrodenteil 421 und einem zylindrischen Elektrodenteil 422 auf, wodurch Elektronen von einem Kathoden-Heizdraht 41 hindurchtreten können. Ferner ist ein geflanschter Elektrodenteil 423 vorgesehen. Eine Abschirmelektrode 43 emittiert heiße Elektronen mit hohem Wirkungsgrad von dem Heizdraht 41 zu dem zentralen Teil der Anodenelektrode 42. Ferner ist eine Ionen-Emitterelektrode 44 vorgesehen. Wegen dieser Konstruktion begrenzt die bombardierende Ionenquelle den Winkel, unter dem die Elektronen in .den Zylinder eintreten, um vertikale Schwingungen der Elektronen in dem Zylinder zu vermeiden und dadurch den lonenerzeugungsbereich auf den Innenraum des Zylinders zu konzentrieren. Damit wird auch eine Dispersion der Ionenenergie verhindert, so daß der Durchmesser der Ionenstrahl verringert, aber der Wirkungsgrad erhöht werden kann, mit dem die Ionen von dem lonenemitter emittiert werden. Dadurch wird auch die Empfindlichkeit erhöht, so daß

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ein derartiges Quadrupol-Massenspektrometer einen hohen Modulationswirkungsgrad und ein hohes Auflösungsvermögen aufweist. Das beschriebene Quadrupol-Massenspektrometer kann deshalb sehr kompakt ausgebildet werden, ermöglicht jedoch eine adäquate Messung des Partialdrucks der nachgewiesenen Gaskomponenten selbst innerhalb eines Bereichs mit sehr hohem Vakuum.

Obwohl bei den beiden beschriebenen Ausführungsbeispielen das modulierte elektrische Feld der Anodenelektrode zugeführt wird, kann ein entsprechender Effekt erzielt werden, wenn die Wechselspannung einer anderen Elektrode der Ionenquelle zugeführt wird, beispielsweise dem Heizdraht oder der Abschirmelektrode.

Claims

DIPL-PHYS. RENDLICH

PATENITANWALT

EUROPEAN PATENT ATTORNEY

TELEFON: (088)84 3638 TELEX: 52 1730 pate d CABLES: PATENDLICH QERMERING F. ENDLICH, POSTFACH 13 26. D-3034 QERMERING _p;< 8LUMENSTRASSE β

D-8034 GERMERINQ

fj 12. Oktober 1984 E/AX

Meine Akte: SI-5231

f Anmelder: Seiko Instruments and Electronics Ltd., 31-1, 6-chome,Kameido,

Koto-ku, Tokyo,Japan

Fumio Watanabe, 9-20, Kasuga-cho.Fukushima-shi, Fukushima,Japan

Patentansprüche

AJ Massenspektrometer mit einer Ionenquelle, einer Quadrupol-Elektrodeneinhelt und einer Detektoreinheit, dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenquelle (1;4) eine Wechselspannung zugeführt wird, um den lonenstrom zu modulieren, daß der modulierte lonenstrom durch die Quadrupol-Elektrodeneinheit (2) filtriert und dann durch die lonendetektoreinheit (3) nachgewiesen wird, und daß ein Phasendetektor (8) vorgesehen ist, um eine Umwandlung in einen Gleichstrom durchzuführen.
2. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wechselspannung einer Gitterelektrode der Ionenquelle zugeführt wird.
3. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein moduliertes Potential einer Anodenelektrode der Ionenquelle zugeführt wird.