DE3436605A1 - Pflanzenwachstumsbeschleuniger aus reiskleie-fettsaeure-destillationsrueckstand, verfahren fuer dessen herstellung und herstellung einer diesen enthaltenden zusammensetzung - Google Patents
Pflanzenwachstumsbeschleuniger aus reiskleie-fettsaeure-destillationsrueckstand, verfahren fuer dessen herstellung und herstellung einer diesen enthaltenden zusammensetzungInfo
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Description
Godrej Soaps Limited of Eastern Express Highway, Vikhroli,
Bombay 400079, Maharashtra, Indien
Pflanzenwachstumsbeschleuniger aus Reiskleie-Fettsäure-Destillatiorisrückstand,
Verfahren für dessen Herstellung und Herstellung einer diesen enthaltenden Zusammensetzung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Isolation
eines Pflanzenwachstumsbeschleunigers aus Reiskleie-Fettsäure-Destillationsrückstand,
einen Pflanzenwachstumsbeschleuniger, ein Verfahren zur Herstel3ung einer den
Pflanzenwachstumsbeschleuniger aufweisenden Zusammensetzung sowie eine Zusammensetzung mit einem Gehalt an
Pflanzenwachstumsbeschleuniger.
Es wird berichtet, daß Alfalfa (Medicago Sativa L.) und aus diesem isoliertes Triacontanol das Pflanzenwachstum
819
Büro Bremen / Bremen Office:
Postfach /P. O. Box 107127
Hollerallee 32, D-2800 Bremen 1
Telephon: (0421) *349071
rcli-kopicrcr /Telecopier: CCITT2
«'«•Κ' Γ;ι1ιΙρ.χ Histamin Hu-im-π
ckw JM >):,« hopai u
Hollerallee 32, D-2800 Bremen 1
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«'«•Κ' Γ;ι1ιΙρ.χ Histamin Hu-im-π
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(Hl / 700101 U) 17 lK>7 10200
PSchA Hamburg
EPO COPY &
Büro München/Munich Office (nur PatenianwaWc).
Postfach / P. O. Box 22 0137
Schlotthauerstraße 3, D-8000 München 22 Telephon: (089) 223311 Telekop. ■ Tclccop (089) 221569 CCITT 2
Telegr / Tables-Vorhopat Miinehen
Telex: 5_M 282 forbo d
BOEHMI)RT & BOEHMERT
und die Ausbeute beschleunigen (Science Vol. 195 vom
25. März 1977, Seiten 1339-1341). Es wird beschrieben, daß Triacontanol ein .langkettiger Fettsäurealkohol mit
30 Kohlenstoffatomen ist.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Pflanzenwachstumsbeschleuniger
aus Reiskleie-Fettsäure-Destillationsrückstand zu schaffen.
Es ist ein weiteren Ziel der Erfindung, ein Verfahren für die Isolation des Pflanzenwachstumsbeschleunigers vorzuschlagen.
Ein weiteren Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren für die Herstellung einer den Pflanzenwachstumsbeschleuniger
enthaltenen Zusammensetzung zu schaffen.
üblicherweise werden die Fettsäuren aus .Reiskleieöl
von diesem durch Destillationsverfahren abgetrennt, welches
üblicherweise aus den nachfolgenden Schritten besteht:
1 . Rohes Reiskleieöl wird einer destillätiven Entsäuerung
unterworfen, um destillierte Fettsäuren und neutrales Öl herzustellen.
2. Das neutrale öl wird zum Erhalt von Rohfettsäure hydrolysiert.
3. Die Roh-Fettsäuren werden zur Herstellung von destillierten
Fettsäuren und einen ersten Rückstand destilliert.
4. Der erste Rückstand wird zum Erhalt von Rohfettsäuren
hydrolysiert.
EPO COPY
BOEHMERT & EOEHMERT
Λ-
5. Die Roh-Fettsäuren werden zur Herstellung destillierter
Fettsäuren und eines letzten Rückstands destilliert.
Rohes Reiskleieöl kann auch direkt ohne vorherige Unterwerfung einer
destillativen Entsäuerung hydrolisiert werden.
Sowohl die ersten als auch die letzten Reiskleiefettsäuredestillationsrückstände
bestehen aus ünverseifbarem und anderen Verbindungen, wie Fettsäuren und Glycerin. Die
chemische Analyse des ersten Reiskleiefettsäuredestillationsrückstandes
ist wie folgt:
Unverseifbares: 28%
Freie Fettsäuren: 7,2%
Freie Fettsäuren: 7,2%
Glyceride: 64,3%
Verseifungszahl: 13 0,2
Die chemische Analyse des letzten Reiskleiefettsäuredestillations
rückstandes ist wie folgt:
Unverseifbares: 44,5%
Freie Fettsäuren: 6,8%
Glyceride: 48,7%
Verseifungszahl: 88,7
Das Unverseifbare besteht aus höheren Alkoholen, Wachs und
Sterolen.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur
Herstellung eines Pflanzenwachstumsbeschleunigers aus Reiskleie-Sestlllatiorssrückständen
anzugeben.
Erfindungsac-säB wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß ein
EPO COPY f
BOEHMERT & BOEHMERT
— 4 —
Verfahren- für die Isolation eines Pflanzenwachstumsbeschleunigers
vorgeschlagen wird, welches gekennzeichnet ist durch: Verseifen des Rückstandes mit
einem Alkali, Behandeln der entstehenden Reaktionsmischung mit einem Erdalkalimetallsalz, Filtern der
Reaktionsmischung, Trocknen des Präzipitats der Filtration, extrahieren des getrockneten Präziptats mit einem organischen
Lösungsmittel, Konzentrieren der >*>Extrakt-Lösung
Filtern der konzentrierten Extrakt-Lösung und Waschen der festen Filterkuchens mit einem organischen Lösungsmittel,
um den Pflanzenwachstumsbeschleuniger zu erhalten, aufweist.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren für die Herstellung einer
den Pflanzenwachstumsbeschleuniger enthaltenen Zusammensetzung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren
das Vermischen des Pflanzenwachstumsbeschleunigers in Wasser mit einem nicht-ionischen Emulgator(en) und Konservierungsmittel
(n) umfaßt.
Bei chemischer Analyse wurde gefunden, daß die mit organischem
Lösungsmittel gewaschene feste Masse 20% Triacontanol enthielt, wobei der Rest Sterole, Ether-Fettalkohole,
Wachs und einige Verunreinigungen waren.
Der erste Reiskleiefettsäure-Destillationsrückstand oder der letzte Reiskleiefettsäure-Destillationsrückstand kann
für die Verseifung eingesetzt werden und die Verseifung kann in einem wäßrigen Medium oder organischen Lösungsmittelmedium
oder in einer Mischung von sowohl und organischen Lösungsmittelmedium durchgeführt werden.
Die Verseifung kann in einem "Kadai" (Rührkessel mit einem Handrührer) oder in einem Verseifungsgefäß unter
Rühren mit einem mechanischen Rührer durchgeführt werden. Das für die Verseifung eingesetzte Alkali ist bevorzugt
Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid. Die für die Verseifung
COPY
ΒΟΕΗΜΕΚΓ & BOEHMERT
-4-Χ
eingestzten organischen Solventien können beispielsweise Ethanol oder Methanol sein.
Die aus der Verseifung des Rückstandes mit einem Alkali erhaltene Mischung wird mit einem Erdalkalimetallsalz behandelt,
um das verseifte fetthaltige Material in der Reaktionsmischung in Erdalkalimetallsalze yon Fettsäuren umzuwandeln.
Die aus der Verseifung des Rückstandes mit einem Alkali resultierende Reaktionsmischung wird mit einem Erdalkalimetallsalz
in einem wäßrigen Lösungsmittel behandelt und das für die Behandlung eingesetzte Erdalkalimetallsalz
ist bevorzugt Calciumchlorid Bariumchlorid oder Strontiumchlorid.
Die Reaktionsmischung wird beispielsweise in einer Korbzentrifuge gefiltert. Das Filtrationspräzipitat wird beispielsweise
in einen Luftofen bei 130°C bis 1400C drei Stunden getrocknet. Die Extraktion des getrockneten
Präzipitats wird bevorzugt zwischen 40 bis 55 C durchgeführt. Das für die Extraktion des getrockneten Präzipitats
eingesetzte organische Lösungsmittel ist beispielsweise Aceton oder Isopropanol. Die Extrakt-Lösung wird
beispielsweise durch Abdestillation-organischen Lösungsmittels
konzentriert. Die konzentrierte extrahierte Lösung wird durch Filterpapier oder .-Tuch gefiltert. Das zum
Waschen der festen Masse der Filtration eingesetzte-organische
Lösungsmittel ist beispielsweise Aceton oder Isopropanol.
Erfindungsgemäß wird auch ein Verfahren für die Herstellung
einer Zusammensetzung, welche den oben beschriebenen Pflanzen Wachstumsbeschleuniger
enthält, vorgeschlagen, wobei das Verfahren das Vermischen des Pflanzenwachsbunisbesehlcunigers
EPO COPY
BOEHMSRT & BCEHMERT
· /ίθ
in Wasser gemeinsam mit nicht-ionischem Emulgator(en)
und Konservierungsmittel(η) beinhaltet.
r>
Dieses Mischen kann bevorzugt bei einer Temperatur zwischen 6 0 und 95 C durchgeführt werden.
Der nicht-ionische Emulgator kann beispielsweise ethoxilierter Oleinalkohol oder ethoxilierter Laurylalkohol sein.
Da die (der) in der Zusammensetzung eingesetzten Emulgator(en) nicht-ionisch ist/sind und der Pflanzenwachstumsbeschleuniger
frei von Alkalimetallsalzen von Fettsäuren ist, wird die Zusammensetzung beim Sprühen auf Pflanzen in keiner Weise
die Absorption von .Calcium und anderen Mineralien durch die Pflanze negativ beeinflussen. Das Konservierungsmittel
kann beispielsweise Methylparaben oder Propylparaben sein.
Der Prozentsatz von Pflanzenwachstumsbeschleunigern in
der zum Sprühen fertigen Zusammensetzung beträgt bevorzugt zwischen 0,05 mg/Liter bis 5000 mg/Liter.
Der Prozentsatz des Pflanzenwachstumsbeschleunigers in
einer zum Sprühen fertigen Zusammensetzung ist ganz besonders bevorzugt 0,1 mg/Liter bis 10 mg/Liter.
ι
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern:
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern:
Ein Kg des letzten Reiskleiefettsäure-Destillationsrückstandes wurde mit 500 g Natriumhydroxid (45% Feststoff) und 1 Liter
Wasser in einem "Kadai" (Rührkessel mit einem Handrührer). verseift. Zur entstehenden Masse mit einer freien Alkalität
von 6% NaOH, wurden 4,5 Liter Wasser gegeben, um eine Lösung mit einem Feststoffgehalt von 14% herzustellen.
EPO COPY Jj
BOEHMERT & EOEHMERT
-A -
Zu dieser Lösung wurde gesättigte wäßrige Calciumchloridlösung
(0,6 Liter) zugegeben, welche 0,4 Kg gebundenen Kalciumchlorids enthielt, und die Mischung innig gerührt,
um vollständige Ausfällung von Kalciumseife zu erzielen. Die Mischung (8Kg) wurde anschließend in einer Korbzentrifuge
zu einem Filterkuchen gefiltert, welcher auf ein Tablett überführt wurde und in einem Luftofen bei 135 C drei Stunden
getrocknet wurde. Der getrocknete Filterkuchen wog 1,2 Kg, besaß einen Feuchtigkeitsgehalt unter 1% und wurde vom Tablett
abgekratzt, in ein Stoffbehältnis gefüllt und in einem kontinuierlichen Soxhlet-Extraktionsapparat mit heißem Aceton
(4 Liter) über einen Zeitraum von 12 Stunden extrahiert. Die Extraktionstemperatur betrug 4 0°C bis 5 0°C in diesem
Zeitraum. Die extrahierte Lösung wurde durch Destillieren des Acetons in einem Destillationsapparat konzentriert zum
Erhalt einer 20%igen Lösung (Gewicht/Volumen). Die konzentrierte Lösung wurde über Nacht im Destillationsapparat
gelassen, um die Fettsäurealkohole darin auszukristallisieren und wurde anschließend in einem Trichter mit Filterpapier
zu einem Filterkuchen abgefiltert,welcher mit Aceton bei Raumtemperatur gewaschen wurde. Der Aceton-gewaschene
Filterkuchen wog 12% des letzten Reiskleiefettsäure-Destillationsrückstandes und enthielt 20% Triacontanol, wobei der
restliche Prozentsatz Sterole, andere Fett-Alkohole, Wachs und einige Verunreinigungen sind.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde unter Verwendung des ersten Reiskleiefettsäure-Destillationsrückstandes anstatt
des letzten Reiskleiefettsäure-Destillationsrückstandes wiederholt. Der mit Aceton gewaschene Filterkuchen wog 7,5%
des ersten Reiskleiefettsäure-Destillationsrückstandes und enthielt 20% Triacontanol, wobei der restliche Prozentsatz
hauptsächlich Sterole, Ether-Fett-Alkohole, Wachs und
einige Verunreinigungen waren.
BOEHMERT & EOEKMERT
/te
0,5 % des Pflanzenwachstumsbeschleunigers (Aceton gewaschener
Feststoff), 0,5% ethoxylierter Laurylalkohol
und 0,1 % Methylparaben wurden in 98,9 % Wasser in einem Gefäß bei 85°C unter Verwendung eines Ultronrührers
zur Herstellung einer wäßrigen stabilen Emulsion gemischt.
Die stabile wäßrige Emulsion wurde mit dem lOOOfachen
Volumen Wasser einem Gefäß mit einem Handrührer verdünnt und auf eine Jowar, Bicolor-Hirse-Rasse CSH-5 im Satara
Distrikt aus Maharashtra, Indien, aufgetragen. Das Sprühen wurde auf der Hälfte eines 20 Acres großen Bereiches durchgeführt.
Die andere Hälfte des 20 Acres großen Bereiches wurde nicht mit der Emulsion besprüht. Das erste Sprühen
fand 4 Wochen nach Transplantation statt und die nachfolgenden Sprühungen wurden alle 3 Wochen durchgeführt,
bis zum Blühstadium. Die erzielten Ausbeuten behandelter und nicht behandelter Jowarhirse-Bicolorrasse
CSH-5 sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt;
-S-
F-Werte
Beobachtungsparameter gesprüht nicht gesprüht beobachtet notwendig %
CV. Bemerkungen
vollständige Pflanzenhöhe
"Karhead"-Länge
Stammdicke
Körnerausbeute
Futterausbeute
120,6cm 108,4cm
27,4cm . 23,5cm
1 ,99cm
1,85cm
4191,26Kg 3709,00Kg
7126,50Kg 5610,50Kg
5,22
9,59
3,06
5,277
928,94
4,41
4,41
4,41
4,41
4,41
17,83 signifikant
19,32 signifikant
11,90 nicht signifikant
11,06 signifikant
23,87 signifikant
Es ist aus der Tabelle eindeutig ersichtlicht, daß' die wäßrige stabile Emulsion das Wachstum der
Jowar-Hirse Bicolorrasse CSH-5 signifikant verstärkte.
GO
J>GO
CD CD CD
Ul
Claims (24)
1. Verfahren für die Isolation eines Pflanzenwachstumsbeschleunigers
aus Reiskleie-rFettsäure-Destillationsrückstand, gekennzeichnet durch Verseifen des Rückstandes
mit einem Alkali, Behandeln der resultierenden Reaktionsmischung mit einem Erdalkalimetallsalz,' Filtern der Reaktionsmischung, Trocknen des Präzipitats der Filtration, Extrahieren
des getrockneten Präzipitats mit einem organischen Lösungsmittel, Konzentrieren der Extrakt-Lösung, Filtern der
konzentrierten .Extrakt-Lösung und Waschen des festen Filterkuchens mit-einem organischen Lösungsmittel, um den
Pflanzenwachstumsbeschleuniger zu erhalten, aufweist.
2. Verfahren wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei der erste
Reiskleie-Fettsäure-Destillationsrückstand oder der letzte Reiskleie - Fettsäure-Destillationsrückstand für die Verseifung
eingesetzt wird. .
3. Verfahren wie in Anspruch 1 oder 2 beansprucht, dadurch gekennzeichnet, daß die
Verseifung in einem wäßrigen Medium oder einem organischen Lösungsmittelmedium oder in einer Mischung aus wäßrigem Medium
und organischem Lösungsmittelmedium durchgeführt wird.
4. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verseifung in einem "Kadai" (Gefäß mit
einem Handrührer) oder in einem Verseifungskessel unter
Rühren mit einem mechanischen Rührer durchgeführt wird.
EPO COPY d
BOEHMERT & BOEHMERT :
2.
5. Verfahren wie in den Ansprüchen 3 oder 4 beansprucht, dadurch gegekennzeichnet,
daß das organische Lösungsmittel, das für die Verseifung eingesetzt wird, beispielsweise Ethanol oder Methanol ist.
6. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, daß das für die Verseifung eingesetzte Alkali Natrium-oder Kaliumhydroxid ist.
7. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Verseifung des Rückstandes mit einem Alkali
stammende Reaktionsmischung mit einem Erdalkalimetallsalz in wäßrigem Medium behandelt wird.
8. Verfahren wie in irafindeinem der Ansprüche 1 bis 7 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkalimetallsalz Calciumchlorid, Bariumchlorid oder Strontiumchlorid ist.
9. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsmischung in einer Korbzentrifuge gefiltert wird.
10. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, daß das Präzipitat der Filtration in eil
in einem Luftofen bei 130 bis 140 C drei Stunden getrocknet
11. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion des getrockneten Präzipitats mit einem organischen Lösungsmittel bei
zwischen 40 bis 55 C durchgeführt wird.
12. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 11 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, daß das für die Extraktion verwandte organische Lösungsmittel Aceton oder Isopropanol ist,
EPO COPY
BOEHMERt & SOEHMERT
13. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 12 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrierte Extrakt-Lösung durch Filterpapier oder Tuch gefiltert
wird.
14. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 13 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, daß das zum Waschen
des festen Filtrationsrückstandes eingesetzte organische
Lösungsmittel Aceton oder Isopropanol ist.
15. Verfahren für die Isolation eines Pflanzenwachstumsbeschleunigers
aus Reiskleie-Fettsäure-Destillationsrückständen, wie es insbesondere unter Bezugnahme auf die Beispiele
1 und 2 beschrieben worden ist.
16. Pflanzenwachstumsbeschleuniger aus Reiskleie-Fettsäure-Destillationsrückstand
.
17. Verfahren zur Herstellung einer den in Anspruch 16 beanspruchten Pflanzenwachstumsbeschleuniger aufweisenden
Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren das Vermischen des Pflanzenwachstumsbeschleunigers in Wasser
mit (einem)nicht-ionischen Emulgator(en) und Konservierungsmittel
(η) umfaßt.
18. Verfahren wie in Anspruch 17 beansprucht, dadurch gekennzeichnet,
d;
führt wird.
führt wird.
zeichnet, daß das Mischen zwischen 60°C bis 95°C durchge-
19. Verfahren wie in Anspruch 17 oder 18 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator beispielsweise ethoxylierter Laurylalkohol oder ethoxylierter Oleinalkohol
ist.
epocopy J§
BOEHMERT & BOEKMERT
20. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 17 bis 19 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, daß das Konservierungsmittel beispielsweise Methylparaben oder Propylparaben ist.
21. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 17 bis 2 0
beansprucht, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozentsatz des Pflanzenwachstumsbeschleunigers in der zum Sprühen
fertigen Zusammensetzung 0,05 mg pro Liter bis 5000 mg pro Liter beträgt.
22. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 17 bis 20 beansprucht, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozentsatz
Pflanzenwachstumsbeschleuniger in der zum Sprühen -fertigen Zusammensetzung 0,1 mg pro Liter bis 10 mg pro Liter beträgt.
23. Verfahren für die Herstellung einer Pflanzenwachstumsbeschleuniger
, wie in Anspruch 16 beansprucht, enthaltenen Zusammensetzung, wie im wesentlichen insbesondere unter
Bezugnahme auf Beispiel 3 hierin beschrieben.
24. Zusammensetzung mit einem Gehalt an Pflanzenwachstumsbeschleuniger,
wie in Anspruch 16 beansprucht.
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