DE3428407A1 - Elektrofotografisches lichtempfindliches aufzeichnungselement - Google Patents
Elektrofotografisches lichtempfindliches aufzeichnungselementInfo
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Description
Elektrofotografisches lichtempfindliches
Aufzeichnungselement
Aufzeichnungselement
Die Erfindung betrifft ein elektrofotografisches lichtempfindliches
Aufzeichnungselement, das mit einer Zwischenschicht,
beispielsweise einer Unterschicht (Verbindungsschicht) oder einer elektrisch leitfähigen Schicht, versehen
ist.
Obwohl ein elektrofotografisches . lichtempfindiches Aufzeichnungselement
im wesentlichen euE einem Träger und
einer lichtempfindlichen Schicht i-st-ht, ist es wirkungsvoll,
zwischen den Träger und cie Iichts^nfindliche Schicht
eine Unterschicht einzufügen, u~ eis Hgftung des Trägers
und der lichtempfindlichen Schicht aneinander und die Uerarbeitbarkeit
bei der Beschichtung mit der lichtempfindlichen
Schicht zu verbessern, den Träger zu schützen, auf dem Träger vorhandene Fehler abzudecken, die lichtempfindliche
Schicht vor elektrischem Durchschlag zu schützen und die Injektion elektrischer Lsdung aus dem Träger in die
lichtempfindliche Schicht zu erleichtern.
Es ist bekannt, daß die Unterschicht bisher aus einem Polymer wie z. B. Polyvinylalkohol, Polyvinylmethylether,
Poly-l\l-vinylimidazol, Ethylcellulose, Methylcellulose,
Ethylen/Acrylsäure-Copolymer, Casein, Gelatine oder Polyamid
gebildet morden ist.
Anforderungen an die Unterschicht betreffen vor allem deren
elektrische Eigenschaften. Da die Unterschicht in einem
elektrofotografischen lichtempfindlichen Aufzeichnungselement verwendet wird, ist es wichtig, daß die Unterschicht
die elektrofotografischen Funktionskennwerte nicht beeinträchtigt. Die Unterschicht muß infolgedessen einen
niedrigen elektrischen Widerstand haben. Wenn der elektrisehe
Widerstand zu hoch ist, verbleibt in der Unterschicht
nach der Aufladung der lichtempfindlichen Schicht ein sogenanntes
Restpotential, das auf dem erhaltenen Bild Schleier hervorruft.
Ferner darf der elektrische Widerstand der Unterschicht
durch eine Änderung der Umgebungsbedingungen, insbesondere durch eine Änderung der atmosphärischen Feuchtigkeit, nicht
beeinflußt werden. Wenn der elektrische Widerstand bei einer Verminderung der atmosphärischen Feuchtigkeit merklieh
ansteigt, werden beispislsit-siEs Schleier hervorgerufen.
Obwohl für die Unterschicht solche Eigenschaften erfnrderlich
sind, war es bisher schwierig, diese Bedingungen mit
oQ einer einzigen Harzschicht zu füllen. Infolgedessen ist als
Unterschicht eine sehr dünne Harzschicht oder eine Harzschicht, in der ein leitfähiges Pulver (ein Pulver aus
einem Metall wie z. B. Nickel, Hupfer oder Silber) dispergiert
worden ist, verwendet worden. Eine solche dünne Harz-
gc schicht wirkt jedoch in ungenügendem Maße als Unterschicht,
während eine solche Harzschicht, die ein dispergiertes
- ίο - . de:
Metallpulver enthält, hinsichtlich der OberFlächenglätte
unbefriedigend ist, da das Metallpulver grobe Teilchen
enthält.
Andererseits ist die elektrisch leitfähige Schicht bisher aus einem in einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen
Harzes ωie ζ. B. Polyvinylalkohol oder Methylcellulose
gelösten Elektrolyten wie z. B. LithiumchlDrid oder Natriumchlorid oder aus einem in Wasser gelösten Polyelektrolyten
wie z. B. einem makromolekularen quaternären Ammoniumsalz oder einem makromolekularen SuIfonsäuresalz
gebildet morden. Solche elektrisch leitfähigen Schichten sind jedoch für elektrofotografische lichtempfindliche
Aufzeichnungselemente kaum akzeptierbar, weil der elektri-
l§ sehe Widerstand der Schichten bei einer Verminderung der
Umgebungsfeuchtigkeit in hohem MaBe ansteigt. Um auf der
Trägeroberfläche vorhandene Fehler abzudecken, muß die
leitfähige Schicht dick sein, und infolgedessen muß ihr
elektrischer Widerstand niedrig sein,
Da nur aus einem Harz kaum eine zufriedenstellende leitfähige
Schicht erhalten wird, besteht eine Maßnahme, die getroffen wird, in der Verwendung einer Dispersion eines
elektrisch leitfähigen Pulvers in einem Harz. Zu elektrisch leitfähigen Pulvern, die für diesen Zueck verwendet werden,
gehören Pulver aus Metallen u;is z. 5. PJicke 1 , Kupfer,
Silber oder Aluminium, Pulver aus f-'.etalloxiden wie z. B.
Eisenoxid, Zinnoxid, Antimonaxid oder Indiumoxid und Kohlenstoff
pulver .
Um diese elektrisch leitfähigen Pulver zu verbinden, werden
thermoplastische Harze verwendet, wozu Acrylharz, Vinylacetatharz, Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymer, lineare
Polyester, Phenoxyharz und ähnliche Harze gehören. Bei der
„p. Verwendung dieser Harze für die Zwischenschicht von elektrofotografischen
lichtempfindlichen Aufzeichnungselementen
- 11 - . DE . k1Ü3
gibt es jedoch im allgemeinen Schwierigkeiten, weil sie eine schlechte Lösungsmittelfestigkeit haben und infolgedessen
durch das Lösungsmittel, das in einer für die Bildung der lichtempfindlichen Schicht verwendeten Beschichtungsf
lüssigkei t verwendet uiird, angegriffen werden.
Infolgedessen werden als Bindemittel für die elektrisch
leitfähige Schicht vorzugsweise hitzehärtbare Harze verwendet. Zu solchen hitzehärtbaren Harzen gehören beispielsweise
Epoxyharz, Urethanharz, ungesättigter Polyester,
Alkydharz, Acryl-Melamin-Harz und Siliconharz-Kautschuke,
die gehärtet werden können.
Die elektrisch leitfähige Schicht muß außer Bedingungen
hinsichtlich der vorstehend erwähnten elektrischen Eigenschäften
Bedingungen hinsichtlich physikalischer Eigenschaften erfüllen, beispielsweise hinsichtlich einer starken
Haftung an dem Träger und der über der leitfähigen
Schicht liegenden Schicht (z. B. der lichtempfindlichen
Schicht) und hinsichtlich der Oberflächenglätte, und sie
mLJS Bedingungen hinsichtlich anderer Eigenschaften erfüllen,
die sich auf Herstellungsverfahren beziehen, beispielsweise hinsichtlich der Fähigkeit zum gleichmäßigen
Dispergieren des leitfähigen Pulvers, der Verarbeitbarkeit
bei der Beschichtung unter geeigneten Bedingungen, cer Leichtigkeit der Härtung und der Lagerfähigkeit (Topfzeit)
der Beschichtungsflüssigkeit. Die vorstehend eruannten
hitzehärtbaren Harze können die vorstehend ermähnten Bedingungen
hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften und in
bezug auf Eigenschaften, die sich auf Herstellungsverfahren
QQ beziehen, nicht in ausreichendem Maße erfüllen, und es
bleiben noch viele Probleme zu lösen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein elektrofotografisches
lichtempfindliches Aufzeichnungselement zur Verfügung zu
gg stellen, mit dem die vorstehend erwähnten Nachteile überwunden
werden.
12 - . DE U M*3
Ferner soll durch die Erfindung ein elektrüfotografisches
lichtempfindliches Aufzeichnungselement zur Verfügung gestellt
werden', das eine Zwischenschicht aufweist, die auf einem Träger mit rauher Oberfläche vorhandene Fehler im
wesentlichen bedecken kann.
Des weiteren seil durch die Erfindung ein elektrofotografisches
lichtempfindliches Aufzeichnungselement zur V/erfügung
gestellt werden, das zwischen einem Träger mit rauher Oberfläche und einer lichtempfindlichen Schicht eine Zwischenschicht
aufweist, die eine glatte Oberfläche und eine ausreichende Dicke hat.
Ferner soll durch die Erfindung ein elektrofotagrafisches
lichtempfindliches Aufzeichnungselement zur Verfügung gestellt
werden, das eine Zwischenschicht aufweist, die hinsichtlich der Erfüllung der Bedingungen bezüglich der
Lösungsmittelfestigkeit, der vorstehend erwähnten physikalischen
Eigenschaften und .der Eigenschaften, die Herstellungsverfahren
betreffen, in ausreichendem Maße verbessert ist.
Durch die Erfindung soll auch ein elektrofotografisches
lichtempfindliches Aufzeichnungselement zur Verfügung gestellt
werden, das als Zwischenschicht eine leitfähig= Schicht aufweist, die bezüglich der GleichmäBigkeit cer
Dispergierung bzw. Verteilung des darin enthaltenen leitfähigen Materials verbessert ist.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch ein elektrofotografisches
lichtempfindliches Aufzeichnungselement mit der im
kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Phenolharzschicht als Zwischenschicht gelöst.
Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden
- 13 - . DE ltU3
nachstehend näher erläutert.
Das Resol kann durch die Umsetzung eines Phenols und eines
Aldehyds in Gegenwart eines Alkalikatalysators hergestellt werden. Der Aldehyd wird im Überschuß gegenüber dem Phenol
eingesetzt. Die zur Bildung eines gehärteten Phenolharzes Führende Reaktion des Resols geht beim Erhitzen oüer bei
Zugabe von Säure vor sich.
Geeignete Phenole für die Herstellung des Resols sind m-.
Kresal, o-Kresol, p-Kresol, 3,5-Xylenol, 2,5-Xylenal, 2,k-Xylenal
und Phenol. Geeignete Aldehyde sind Formaldehyd, Furfural und Acetaldehyd. Ein im Rahmen der Erfindung besonders,
geeignetes Resol ist das Reaktionsprodukt von Phenol mit Formaldehyd.
Zu geeigneten Alkalikatalysatoren für die Herstellung des
ResDls gehören Alkalimetallhydroxide ujie z. B. Natriumhydroxid,
Lithiumhydroxid und Kaliumhydroxid und primäre, sekundäre oder tertiäre Amine uie z. B. Dimethylamin,
Ethylamin, Methylamin, Diethylamin, Di-n-propylsmin,
Isopropylamin, n-Propylamin, Hexamethylentetramin, Pyridin,
Dibenzylamin, Trimethylamin, Benzylemin und Triethylamin
und Ammoniak.
Zu handelsüblichen Resolen dieses Ty-s gehören Plyopn~n Z-325
und Plyophen 5010 von Daininnnn Ink and Chemicals, Inc.
Das Phenolharz, das durch die Härtung.eines solchen Tycs
eines Resols unter vorgeschriebenen Bedingungen hergestellt gQ wird, hat geeigneterueise ein Durchschnittsmülekulargeu.'icht
von 350 bis 20.000.
Die Zwischenschicht in dem erfindüngsgemäßen elektrofotografischen
lichtempfindlichen Aufzeichnungselement uird
gg dadurch gebildet, daß auf einen Träger eine alkoholische
Lösung des Resols aufgebracht und die erhaltene Schicht
gleichmäßig erhitzt wird. Geeignete Alkohole sind in diesem
Fall Methanol und Ethanol. LJenn die Zwischenschicht als
elektrisch leitfähige Schicht verwendet wird, wird jedoch
vor den vorstehend erwähnten Alkoholen ein Ethylenglykolether
und/oder ein Ethylenglykolester im Hinblick auf die Gleichmäßigkeit der Verteilung eines elektrisch leitfähigen
Materials in dem Phenolharz als Lösungsmittel bevorzugt. Es ist auch möglich, eine Mischung des vorstehend erwähnten
Ethylenglykolethers oder Ethylenglykolesters mit dem' vorstehend
erwähnten Alkohol zu verwenden, wobei das Mischungsverhältnis (auf das Gewicht bezogen) des Alkohols
zu dem Ethylenglykolether oder Ethylenglykolester geeigneterweise
etwa 1:4 bis 4:1 beträgt. Als Lösungsmittel
geeignete Ethylenglykolether sind 2-Methoxyethylalkohol, 2-Ethoxyethylalkohol
und Ethylenglykoldimethylether, und geeignete Ethylenglykolester sind Methylcellosolveacetat
und Ethylcellosolveacetat.
Wie vorstehend erwähnt wurde, kann in der Zwischenschicht
des erfindungsgemäßen elektrofotografischen Aufzeichnungselements ein elektrisch leitfähiges Material dispergiert
werden. Zu geeigneten elektrisch leitfähigen Materialien für diesen Zweck gehören Pulver aus Metallen wie z. B.
Nickel, Kupfer, Silber oder Aluminium, Pulver aus f-'etalloxiden
wie z. 3. Eisenoxid, Zinnsxid, Antimonoxid, Indium-Oxid,
Titanoxid oder Aluminiu-rcxic: und Pulver aus Kohlenstoff,
Bariumcarbonat und Bariumsulfat. Die KorngröS.sn des
elektrisch leitfähigen Pulvers liss=n geeigneterweisc in
dem Bereich von D,01 bis 1 pm., und der Gehalt des Pulvers
OQ in der elektrisch leitfähigen Schicht beträgt geeigneterweise
10 bis 90 Gew.-% und vorzugsweise 40 bis 80 Gew.-%.
Der spezifische Widerstand dieser elektrisch leitfähigen Schicht wird durch den Gehalt des elektrisch leitfähigen
Pulvers auf einen Wert eingestellt, der geeigneterweise bis
ge zu 10 i?Ä«cm und vorzugsweise bis zu 10 Sli-cm beträgt.
-15- «i/'io/fti DE
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann
als elektrisch leitfähiges Pulver Für die elektrisch leitfähige Schicht ein Titanoxidpulver verwendet uerden, das
mit Zinnoxid oder mit Aluminiumoxid beschichtet ist. Dieses
Titanoxid gehört vorzugsweise dem Rutiltyp an.
Durch die Dberflächenbehandlung mit Zinnoxid oder
Aluminiumoxid kann ein Titanoxidpulver in der Hinsicht
verbessert uierden, daß es eine bessere Dispergierbarkeit
zeigt als ein Zinnoxidpulver. Ein Verfahren für die Oberflächenbehandlung
eines Titanoxidpulvers mit Zinnoxid besteht darin, daß das Titanoxidpulver in heißem Idasser dispergiert
wird und zu der Dispersion eine Lösung von SnCl, in Aceton gegeben ujird, um SnCl, zu hydrolysieren und auf
der Oberfläche der Titanoxidteilchen SnOp abzuscheiden.
Ein Titanoxidpulver kann durch Oberflächenbehandlung mit
Aluminiumoxid hinsichtlich der Dispergierbarkeit und der Dberflächenglätte verbessert werden. Ein.Verfahren für die
Oberflächenbehandlung eines Titanaxidpulvers mit Aluminiumoxid
besteht darin, daß das Titanoxidpulver in einer wäßrigen Lösung eines Aluminiumsalzes dispergiert wird, zu der
Dispersion ein Alkali gegeben wird, um auf den Titanoxidteilchen Aluminiumhydroxid abzuscheiden und das filtrierte
Pulver auf eine hohe Temperatur erhitzt wird.
Die elektrisch leitfähige Schicht in dem erfindungsce^MBen
elektrofotografischen lichtempfindlichen Aufzeich π uncselement
kann folgendermaßen gebildet werden: Eines d=r
OQ vorstehend erwähnten elektrisch leitfähigen Materialien
wird mit einer Lösung von Resol in einem der vorstehend erwähnten Ethylenglykolether und Ethylenglykolester beispielsweise
mittels einer Mischwalze, einer Kugelmühle, einer Kugelschwingmühle', einer Reibmühle, einer Sandmühle
gc oder einer Kolloidmühle vermischt. Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit
wird durch ein geeignetes Eeschichtungs-
verfahren, ζ. B. durch Tauchbeschichtung, LJalzenbeschichtung,
Beschichtung mit einem Meyer-Stab, Perlenbeschichtung ader Gießbeschichtung/ auf einen Träger aufgebracht. Die
erhaltene Schicht wird unter vorgeschriebenen Bedingungen unter Bildung einer Phenolharzschicht, in der das leitfähige
Material gleichmäßig dispergiert ist, gehärtet. Obwohl
. die optimalen Härtungsbedingungen von der Art des verwendeten
Resols abhängen, wird die resolhaltige Schicht im allgemeinen
10 min bis 1 h lang auf eine Temperatur von 80 bis
20D0C und vorzugsweise 20 min bis 1 h lang auf eine Temperatur
von 100 bis 15O0C erhitzt, damit sie in eine Schicht
aus gehärtetem, unlöslichem Phenolharz umgewandelt wird.
Die Dicke der Phenolharzschicht beträgt im allgemeinen 0,5
bis 30 pm und vorzugsweise 5 bis 20 pm.
LJenn unmittelbar auf der elektrisch leitfähigen Schicht
eine lichtempfindliche Schicht gebildet wird, kommt es
manchmal vor, daß Teile der lichtempfindlichen Schicht in
die leitfähige Schicht hinein vorstehen oder in die leitfähige
Schicht versenkt sind oder daß eine Wechselwirkung zwischen dem leitfähigen Material und der lichtempfindlichen
Schicht gewisse Änderungen der elektrofotografischen
Eigenschaften hervorruft. Infolgedessen ist eine andere
bevorzugte Ausführungsfarm der Erfindung zwischen der elektrisch
leitfähigen Schicht und der lichtempfindlichen
Schicht mit einer Harzschicht (Verbindungsschicht) versehen, die kein elektrisch leit'ähicss Pulver enthält. Zu
geeigneten Harzen für die Verbinriungsschicht gehören
wasserlösliche Harze, z. B. Poly vinylalkohol, Polyvinyl-
OQ methylether, Polyvinylpyridin, Polyacrylsäure, Methylcellulose,
Ethylcellulose, Polyglutaminsäure, Casein, Gelatine·
und Stärke/ und wasserunlösliche Harze wie z. B. Polyamid,
Phenolharz, Polyvinyl formal, Polyurethan-Elastomer, Alkydharz,
Ethylen/l/inylaceta t-Copolymer und Vinylpyrrali-
OK don/Vinylacetat-Copolymer. Bei Versuchen, die von den
Erfindern durchgeführt wurden, wurde festgestellt, daß
17 - gfy^pitU / DE if 1ί»3
unter diesen Harzen Polyamid am besten geeignet ist. Unter diesem Polyamid ist ein lineares Polyamid zu verstehen,
uiofür Nylon und Copolymernylon typische Beispiele sind. Das
Polyamid ist vorzugsweise amorph oder van niedriger Kristallinität, da es im Rahmen der Erfindung in Form einer
Lösung auf die elektrisch leitfahige Schicht aufgebracht wird. Solche Polyamide können durch Copolymerisation oder
durch Umsetzung von Formaldehyd und Alkohol mit Amidgruppen
eines üblichen Nylonharzes unter Bildung eines sogenannten B-Nylons hergestellt werden. Die Dicke der Polyamidschicht
liegt in dem Bereich von 0,3 bis 2 pm.
Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsfarm der Erfindung
uird eine Zwischenschicht aus einem Beschichtungsmaterial
gebildet, das ein Harz und dispergierte, mit Sbr,0, und SnCL·
beschichtete Titanoxidteilchen enthält. Dieses behandelte Titanoxidpulver hat die folgenden Merkmale: (1) Der spezifische
Widerstand des Pulvers beträgt etwa 2 bis 5DG Su cm.
(2) Da das Rohmaterial Titanoxid ist, ist die mittlere
20'Korngröße des unbehandelten Pulvers sehr klein und beträgt
0,1 bis 0,5 pm, und die mittlere Korngröße des behandelten
Pulvers ist ebenfalls klein und beträgt 0,2 bis 0,6 pm, so daß die Dispergierbarkeit hervorragend ist. (3) Die erhaltene
Schicht hat aus dem gleichen Grunde eine gute Oberflächenglätte.
(*+) Die Farbe der erhaltenen Schicht ist hellgrau und beeinflußt die elektro^otagrafischen Eigenschaften
kaum. Infolgedessen wird dieses behandelte Titanoxidpulver
im Rahmen der Erfindung UiTkS = 1Ti verwendet. In diesem Fell
bildet Sb2O, mit Sn0„ eine feste Lösung, wodurch der spezi-
OQ fische Widerstand von SnO„ vermindert wird.
Titanoxid zeigt Kristallformen des Rutiltyps und des
Anatasty.ps, die im Rahmen der Erfindung beide verwendet
werden können, wobei der Rutiltyp jedoch bevorzugt wird.
• 35 Geeignete Anteile der SnO2-Sb2O,-Schicht betragen 5 bis 67
Gew.-%, auf das Gesamtgewicht der beschichteten Teilchen
- IB - " . DE
bezogen. Ein Anteil von üjeniger als 5 Gew.-% führt nicht zu
einer ausreichenden elektrischen Leitfähigkeit, während ein
67 Gew.-% überschreitender Anteil zu einer niedrigen mechanischen Festigkeit der Teilchen, zum Vorhandensein grober
Teilchen in dem Pulver und zu unerwünscht hohen Kosten führt.
Diese Schicht auf den Titanoxidteilchen besteht aus 1 bis
2D Gew.-% Sb2O3 und SnQ2 als Rest. Ein SbgO-j-Gehalt von
weniger als" 1 Geu.-% führt nicht zu einer ausreichenden
elektrischen Leitfähigkeit, während ein 2G Gew.-% überschreitender
Gehalt zu einer dunkelblauen Färbung des Pulvers führt. Die Schicht wird dadurch gebildet, daß ein
Titanoxidpulver in heißem Wasser dispergiert wird und zu
der Dispersion eine Lösung von Zinnchlorid und Antimonchlorid in Aceton gegeben wird, um die Chloride zu hydrolysieren
und auf der Oberfläche der Titanoxidteilchen SnCL· und
Sb„CL· abzuscheiden. Ein anderes Beschichtungsverfahren
besteht darin, daß Titanoxidteilchen, die auf eine hohe Temperatur von etwa 3000C erhitzt worden sind, mit einer
wäßrigen Lösung von Zinnchlorid und Antimonchlorid besprüht werden, um die Chloride zu hydrolysieren und SnGj-, und Sb„0-,
abzuscheiden. Ein weiteres Beschichtungsverfahren .besteht
darin, daß zu einer wäßrigen Suspension von Titanoxid, die auf eine Temperatur von 50 bis 1000C erhitzt worden ist,
gleichzeitig (1) eine Lösung van Zinnchlorid und Antimonchlorid in einer wäßrigen Salzsäure niit einer zur Verhincerung
der Hydrolyse ausreichenden HCl-Kanzentration unc (2)
wäßriges Ammoniak gegeben werden und die Chloride durch
QQ Neutralisieren hydrolysiert werden, um auf der Oberfläche
der Titanoxidteilchen Sn0„ und Sb2O3 abzuscheiden.
Durch Dispergieren des auf diese Weise behandelten Titanoxidpulvers
in einer Lösung eines Bindemittelharzes wird g5 ein Beschichtungsmaterial hergestellt. In diesem Fall kann
irgendein Harz verwendet werden, soueit es die folgenden
Bedingungen erfüllt: (1) Es haftet fest an dem Träger an;
(2) das Pulver kann darin gut dispergiert werden, und (3)
es hat eine ausreichende Lösungsmittelfestigkeit. Besonders geeignet sind hitzehärtbare Harze oder Elastomere wie z. B.
Kautschuke, die gehärtet werden können, Polyurethanharz,
Epoxyharz, Alkydharz,. Phenolharz, ungesättigtes Polyesterharz, Siliconharz und Acryl-Melamin-Harz. Der spezifische
Widerstand der Harzschicht, in der das oberflächenbehandelte
Titanoxid dispergiert ist, beträgt geeigneterweise bis
13 12
zu 10 jf&.cm und vorzugsweise bis zu 10 JRi«cm. Um diese
Werte des spezifischen Widerstandes zu erhalten, beträgt
der Gehalt des oberflächenbehandelten Titanoxids in der
erhaltenen Schicht geeigneterweise mindestens 30 UoI.-%
oder mindestens 60 Gew.-%.
Wenn der spezifische Widerstand der erhaltenen Schicht
ausreichend niedrig ist, ist die zusätzliche Verwendung eines anderen Pigments' bezüglich der Verminderung der
Hosten des Beschichtungsmaterials und der Verbesserung des
Weißgrades dieseT Schicht wirksam. Für diesen Zweck- ist ein
übliches, unbehandeltes Titanoxidpulver geeignet. Ferner
ist ein Titanoxidp.ulver, dessen Oberfläche mit Aluminiumoxid
behandelt worden ist, bezüglich der Verbesserung der
Oberflächenglätte der erhaltenen Schicht ' wirksam. Das Verfahren
für diese Oberflächenbehandlung besteht bei=~iel=-
weise darin, daß ein Titanoxidpulver in einer us^rizsn
Lösung eines Aluminiumsalzes dispergiert wird, zu der Dispersion
eine wäßrige Lösung eines Aluminiumsalzes gegeben
wird, um· auf den Titanoxidteilchen Aluminiumhydroxid abzu-
QQ scheiden, und das erhaltene Pulver starker Hitze ausgesetzt
wird.
Das vorstehend erwähnte Pigment (das beschichtete Titanoxidpulver mit dem. unbehandelten Titanoxidpulver oder ohne
gg dieses) wird in üblicher Weise in einer Lösung des vorstehend
erwähnten Harzes dispergiert, um eine Beschichtungs-
flüssigkeit zu bilden, die dann auf einen für Elektrofotografische
lichtempfindliche Aufzeichnungselemente geeigneten
Träger aufgebracht, getrocknet und - falls notwendig erhitzt wird, wodurch eine leitfähigE Zwischenschicht gebildet
wird. Die Dicke dieser elektrisch leitfähigen Schicht hängt von dem Ausmaß der'Fehler auf der Trägeroberfläche
ab und ist geeigneterueise etwa gleich der zweifachen
Potenz der maximalen Dberflächenrauheit des Trägers.
Hier darf die maximale Dberflächenrauheit der leitfähigen
Schicht 2 pm nicht überschreiten. Wenn sie 2 pm überschreitet, treten auf den erhaltensn Kopien gelegentlich Fehler
auf. Diese maximale Oberflächenrauheit ändert sich mit dem
Usrhältnis des Pulvers zu dem Harz, der Dicke dieser
Schicht und einigen anderen Faktoren, und es ist notwendig, die optimalen üJerte dieser Faktoren im voraus festzulegen.
Obwohl die lichtempfindliche Schicht üblicherweise auf der
leitfähigen Schicht gebildet wird, werden manchmal in Abhängigkeit
von den Bestandteilen der lichtempfindlichen Schicht freie Ladungsträger aus der elektrisch leitfähigen
Schicht in die lichtempfindliche Schicht injiziert. Wenn
diese Erscheinung eintritt, folgen darauf · eine größere Potentialabnahme auf der lichtempfindlichen Schicht und
Schwierigkeiten bei der Bilderzeugung. In solchen Fällen kann die Injektion freier Ladungsträger dadurch verhindert
werden, daß die leitfähige Schicht Tut einer zweiten dünnen
Harzschicht, die kein elektrisch leitfähiges Pulver enthält, überzogen wird. Diese zweite Harzschicht kann aus
OQ einem wasserlöslichen Harz wie z. B. Polyvinylalkohol,
Polyvinylmethylether, Polyacrylsäure, Methylcellulose,
Ethylcellulose, Polyglutaminsäure, Casein, Gelatine oder
Stärke oder aus einem wasserunlöslichen Harz wie z. B.
Melaminharz, Polyamid, Epoxyharz, Polyurethan oder PoIy-
gg glutamatester gebildet werden. Von diesen Harzen ist Polyamid
im Hinblick auf die l/erarbeitbarkeit bei der Beschich-
tung, den spezifischen Uliderstand und die Lösungsmi ttelfestigkeit
gegenüber dem Lösungsmittel, das für die zur Bildung der lichtempfindlichen Schicht verwendete Beschichtungsflüssigkeit
eingesetzt wird, am besten geeignet. Die Haftung von Polyamid an der elektrisch leitfähigen Schicht
ändert sich jedoch in hohem Maße mit dem Bindemittelharz, das in der elektrisch leitfähigen Schicht verwendet wird.
Die Erfinder haben festgestellt, daß die Haftung von Polyamid
dadurch verbessert wird, daß als Bindemittelharz für die leitfähige Schicht ein Phenolharz vom Resoltyp verwendet
wird. Dieses .Phenolharz vom Resoltyp und geeignete Polyamidharze sind bereits beschrieben worden. Das Polyamid
wird zur. Bildung einer Beschichtungsflüssigkeit in einem
Alkohol wie z. B. Methanol, Ethanol oder Butanol gelöst.
Ein aromatischer Kohlenwasserstoff wie z. B. Toluol oder
Xylol wird - falls notwendig - dazugegeben, um die Beschichtungsf lüssigkeit zu stabilisieren. Diese Polyamidlösung
wird auf die leitfähige Schicht in einer Menge aufgebracht, die nach dem Trocknen zu einer Dicke van G,1
bis 2 pm führt. Uenn die Schicht zu dünn ist, besteht die
Neigung, daß auf der Schicht Fehler auftreten, während ein
Restpotential beobachtet wird, wenn die Schicht zu dick ist.
Das erfindungsgemäBe elektrofotografische lichtempfindliche
Aufzeichnungselement wird n = rhst = h = ri;j in bezug au~ den
Träger und die lichtempfinclich= Schicht näher erläutert.
Der Träger bzw. das Substrat wire* aus einem Metall wie
QQ z. B. Aluminium, Aluminiumlegierung, Kupfer, Messing oder
nichtrostendem Stahl; aus einem Polymer wie z. B. Polyethylenterephthalat,
Polybutylenterephthalat, Phenolharz, Polypropylen, Nylonharz oder Polystyrol oder aus Hartpapier
gebildet. Der Träger wird in Form eines Zylinders, eines
gg Films oder einer Folie verwendet. Wenn der Träger aus einem
Isolierstoff hergestellt wird, ist eine Behandlung des
- 22 - . DE i»U3
Trägers notwendig, um dEm Träger elektrische Leitf ähigksi t
zu verleihen. Zu Verfahren für diese Behandlung gehören das Imprägnieren des Trägers mit einem elektrisch leitfähigen
Material, das Laminieren einer Metallfolie auf den Träger, das Aufdampfen eines Metalls auf den Träger und ein erfindungsgemäßes
Verfahren, das darin besteht, daß der Träger mit der vorstehend beschriebenen, elektrisch leitfähigen
Zwischenschicht, der Polyamidschicht - falls notwendig
und der lichtempfindichen Schicht in der erwähnten Reihenfolge überzogen wird.
und der lichtempfindichen Schicht in der erwähnten Reihenfolge überzogen wird.
Die lichtempfindliche Schicht wird durch ein Beschichtungsverfahren
aus einem Fotoleiter, z. B. einem mit einem Farbmittel sensibilisierten ZinkoxidpulvEr, SElenpulver,
amorphem Siliciumpulver, Polyvinylcarbazol, Phthalocyaninpigment
oder OxadiazDlpigment und - falls notwendig - einem Bindemittelharz gebildet.
Wenn ein organisches fotoleitfähiges Material verwendet
wird, besteht ein Verfahren zur Verbesserung der elektrofotografischen
Eigenschaften der lichtempfindlichen Schicht
darin, daß die Schicht in eine Ladungserzeugungsschicht, in der bei einer bildmäßigen Belichtung Ladungsträger erzeugt
werden, und eine Ladungstransportschicht, die die Funktion des Transports von aus der' LadungserzEugungsschicht injizierten
Ladungsträgern hat, eingeteilt wird.
Die Ladungserzeugungsschicht wird dadurch gebildet, daß
Eine Dispersion eines aus Pigmenten oder Farbstoffen wie
gQ z. B. Azopigmenten (z. B. Sudanrat, Dian Blue oder Janusgrün
B), Chinonfarbstoffen (z. B. Algolgelb, Pyrenchinon
oder Indanthrenbrilliantviolett RRP), Chinocyaninpigmenten,
Perylenpigmenten, Indigopigmenten (z. B. Indigo oder Thioindigo),
Bisbenzimidazolpigmenten (z. B. Indo Fast Orange Toner), Phthalocyaninpigmenten (z. B. Kupferphthalocyanin ) ,
ChinacridonpigmentEn und Pyryliumfarbstoffen ausgewählten
LadungserzeugungsmaterialS in einer Lösung eines aus
Polyester, Polystyrol, Polyvinylacetat, Acrylharz, Polyvinylbutyral,
Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose und Celluloseester ausgeuählten
Bindemittelharzes aufgebracht uird. Die Lsdungserzeugungsschicht
kann auch durch Aufdampfen- gebildet werden. Die Dicke der Ladungserzeugungsschicht liegt in der Größenordnung
von D,05 bis 0,2 pm.
Die Ladungstransportschicht wird durch ein Beschichtungsverfahren
aus einem Löcher transportierenden Material gebildet, wozu Verbindungen, die in der Hauptkette oder einer
Seitenkette aromatische Kohlenwasserstoffe mit kondensierten
Ringen (z. B. AnthraC^n, Pyren, Phenanthren oder
CorD.nen) oder stickstoffhaltige heterocyclische Verbindungen
(z. B. Indol, Carbazol, Isoxazol, Thiazol, Imidazol,
Pyrazol, Oxadiazol, Pyrazolin, Thiadiazol, Triazol und
Substitutionsprodukte dieser Verbindungen) enthalten und
Hydrazonverbindungen gehören, uiobei das Löcher transportierende
Material in einer Lösung eines Harzes, aus dem ein Film gebildet uierderi kann, gelöst ist. Das Harz Luird verwendet,
weil die vorstehend erujähnten Ladungstransportmaterialien
wegen ihres niedrigeren Molekulargeuichts kein Filmbildungsvermögen haben. Zu Beispielen für solche Harze
gehören Polycarbonat, Polyarylat, Polystyrol, Polyiethacrylatester,
Styrol/Methylmsthacrylat-Copclyner,
Polyester, Styrol/Acrylnitril-Copolyner und Polysulfan. Di=
Dicke der Ladungstransportschicht liegt in der GrcBenorcnung
von 5 bis 20 pm.
'
Im Rahmen der Erfindung können die Kosten der Herstellung des Trägers bei der Herstellung des elektrofotografischen
lichtempfindlichen Aufzeichnungselements bis zu einem hohen
Grade vermindert werden, ujeil eine rauhe Oberfläche des
gg Trägers zulässig ist. Ferner ist das lichtempfindliche
Aufzeichnungselement mit einer Harzschicht, in der ein
- 2k -
. DE 4143
Pulver dispergiert ist, für Laserstrahldrucker und andere
Anujendungen, bei denen als Lichtquellen Laser verwendet
werden, geeignet, da die Oberfläche der ein dispergiertes
Pulver enthaltenden Harzschicht Licht streut und folglich die Reflexion und die Interferenz von Laserstrahlen im
wesentlichen verhindert werden.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert. In den Beispielen sind alle Angaben von Teilen
auf das Geiuicht bezogen.
50 Teile eines Zinnoxidpulvers und 50 Teile eines Pulvers
aus Titanoxid vom Rutiltyp iuurden jeweils mit einer der
folgenden Harzlösungen a bis g vermischt. In den Formulierungen zeigen die Mengen der Harze die Gewichtsteile des
nichtflüchtigen Materials.
- 25 - . DE i*U3
Teile
a. Resol (geliefert durch Dainippcn Ink and Chemicals,
Inc. unter dem Handelsnamen Plyaphen J-325) Uü
Inc. unter dem Handelsnamen Plyaphen J-325) Uü
Methanol 30
2-Methaxyethylalkohol 3D
b. Resol (dasselbe wie vorstehend beschrieben) UO
Methanol 55
c. Urethanharz (geliefert durch Mitsui-Toatsu Chemicals,
Inc. unter dem Handelsnamen Diester Q-173) und Härter
Inc. unter dem Handelsnamen Diester Q-173) und Härter
(geliefert durch dieselbe Firma unter dem Handelsnamen
Diester P-49-75S) ' kü
Ethylacetat · 25
Toluol 25
d. Epoxyharz (geliefert durch Shell Chemical Co. unter
dem Handelsnamen Epicoat 1001) und Härter (Triethylentetramin) UQ
dem Handelsnamen Epicoat 1001) und Härter (Triethylentetramin) UQ
Toluol 50
e. Acrylharz (geliefert durch Dsinipoon Ink and C
Inc. unter dem Handelsnamen Acrydick A 19D) '~>0
n-Butanül 10
Toluol it 5
ok f. Alkydharz (geliefert durch Dainippon Ink and Chemicals,
Inc. unter dem Handelsnamen Beckosol 130B) und Härter
Inc. unter dem Handelsnamen Beckosol 130B) und Härter
Teile
(BleiDctanoat) kü
Toluol 50
g. Ungesättigtes Polyesterharz (geliefert durch Mitsubishi
Gas Chemicals Co., Ltd. unter dem Handelsnamen Espol
3226) und Härter (Benzoylperoxid) itG
Gas Chemicals Co., Ltd. unter dem Handelsnamen Espol
3226) und Härter (Benzoylperoxid) itG
Toluol 50
Jede Mischung wurde für die Verarbeitung zu einer Beschichtungsflüssigkeit
5 h lang in einer Kugelmühle gemahlen, und die Beschichtungsflüssigkeit wurde dann um einen Aluminiumzylinder
herum, der einen Außendurchmesser von 60 mm und eine Länge von 260 mm hatte, aufgebracht, und zwar in einer
solchen Menge, daß nach dem Trocknen eine Dicke von 20 pm erhalten wurde. Nach dem Trocknen wurden die erhaltenen
Schichten unter den in Tabelle 1 gezeigten Bedingungen gehärtet.
- 2 7 -
DE ί»1ί»3
Bei spiel Nr. |
Ha rz- lö- sung |
Agglome-: Topf rate : zeit |
etwa 6 Monate |
Härtungs- bedingun- qen |
Haftung am '· Lösungs- Zylinder jmittel- .festiokeit1 |
j hoch |
Bei spiel 1 |
a | keine | etwa 6 Monate |
14O0C 30 min |
gut | hoch |
Bei spiel 2 |
b | erschie nen nach etwa 12 h |
3 Tage | 14O0C 30. min |
gut | mittel- hoch |
Vergl.- beispiel 1 |
C | keine | 12 h | 150"C 2 h |
gut | hoch |
Il 2 |
d | keine | = 1 Jahr | 12O0C 30 min |
gut | niedrig |
Il 3 |
e | keine | 2 Wochen | 1200C 10 min |
gut | niedrig |
Il 4 |
f | keine | 2 Monate | 15O0C 1 h- |
gut | mittel- hoch |
Il 5 |
g | keine | 15O0C 10 min |
schlecht |
Eine Lösung von k Teilen eines Copalymernylonharzes (geliefert
durch Toray Industries Inc. unter dem Handelsna~~n
Amilan CM 8000) und.it Teilen eines 6-I\!ylonharzes (geliefert
durch Teikoku Kagaku Co., Ltd. unter dem Handelsnamen
Toresin EF 30T) in einer Mischung von 60 Teilen Methanol und 30 Teilen Butanol ujurde durch das Tauchbeschichtungsverfahren
auf eine leitfähige Schicht (eine Phenolharzschicht, in der Zinnoxid und Titanoxid disa er eiert ujaren)
aufgebracht und unter Bildung einer 0,5 \s^ dicken Polyamid-
DE
1 harzschicht getrocknet.
Dann wurden 10 Teile eines durch die Formel:
// Ynhco oh
N=N
wiedergegebenen Bisazopigments, 6 Teile eines Celluloseacetatbutyratharzes
(geliefert durch Eastman Chemical Products, Inc. unter dem Hanriel'snamen CAB-381) und 60 Teile
Cyclohexanon 20 h lang unter Verwendung von Glasperlen mit einem Durchmesser von 1 mm in einer Sandmühle gemahlen. Die
erhaltene Dispersion wurde nach Zugabe von 100 Teilen Methylethylketon durch Tauchen auf die vorstehend erwähnte
Unterschicht (Polyamidharzschicht) aufgebracht und unter Bildung einer Ladungserzeugungsschicht mit einem Schicht-
20 gewicht
von 0,1 g/m 10 min lang bei 1000C getrocknet.
Dann wurden 10 Teile einer durch die Formel:
■?'
wiedergegebenen Hydrazonverbindung und 12 Teile eines Styrol/Methylmethacrylat-Copolymers (geliefert durch
Seitetsu Kagaku Co., Ltd. unter dem Hendelsnamen MS-200) in
70 Teilen Toluol gelöst und auf die Ladungserzeugungsschicht
aufgebracht. Die erhaltene Schicht wurde unter Bildung einer 16 pm dicken Ladungstransportschicht 60 min
lang bei 1DO0C getrocknet.
Das auf diese Heise hergestellte elektrafatagrafische
lichtempfindliche Aufzeichnungselement lieferte Kopien mit
guter Bildqualität.
Das vorstehend beschriebene Verfahren, wurde auf bzui. mit
den elektrisch leitfähigen Schichten der Vergleichsbeispiele 1 bis 5 wiederholt. Die Ergebnisse zeigten, da3 die
lichtempfindlichen Aufzeichnungselemente der Vergleichsbeispiele
1 und 2, obujohl die elektrisch leitfähigen Schichten
gute Eigenschaften als elektrisch leitfähige Schichten hatten, wegen der kurzen Topfzeiten zu Problemen bezüglich
der Produktivität führten, daß die elektrisch leitfähigen Schichten der Vergleichsbeispiele 3 und k eine ungenügende
Lösungsmittelfestigkeit hatten, d. h. daß diese Schichten
während des A.ufbringens der* zur Bildung der Polyamidschichten
dienenden Beschichtungsflüssigkeiten angegriffen wurden
und daß die elektrisch leitfähige Schicht des Vergleichsbeispiels 5 eine schlechte Haftung an dem Träger zeigte und
infolgedessen dazu neigte, sich abzulösen, wodurch Schwierigkeiten
für eine normale Bilderzeugung hervorgerufen wurden.
Durch Beschichtung der Oberfläche sines Titanoxicpulvers
vom Rutiltyp mit Zinnoxid und ßntimonoxid (Sb„0^:1Q Geuj.-%
des SnO„) (wobei das Gewicht der bus Zinnoxid und Antinonoxid
bestehenden Schicht 75 % des TiQ„-Gewichts betrug)
wurde ein elektrisch leitfähiges Pulver hergestellt.
Eine Mischung von 10 Teilen dieses leitfähigen■Pulvers, 5
Teilen eines Resols (geliefert durch Dainippon Ink and Chemicals, Inc. unter dem Handelsnamen Plyophen 5010), δ
Teilen Ethanol und 6 Teilen 2-Ethoxyethylalkohol wurde 6 h
gg lang in einer Kugelmühle gemahlen. Die erhaltene Dispersion
wurde um. einen Aluminiumzylinder mit einem Durchmesser van
60 mm und einer Länge von 260 mm herum aufgebracht und
30 min lang bei 15O0C gehärtet, wobei eine 20 pm dicke
elektrisch leitfähige Schicht gebildet wurde.
Diese elektrisch leitfähige Schicht zeigte eine gute Haftung an dem Zylinder und eine gute Lösungsmittelfestigkeit.
Die Beschichtungsflussigkeit für diese Schicht zeigte eine
Topfzeit von 6 Monaten oder mehr und führte mährend eines
beträchtlichen Zeitabschnitts nicht zu Agglomeraten.
Diese leitfähige Schicht wurde durch Wiederholung des Verfahrens
von Beispiel 3 mit einer Polyamidharzschicht, einer
Ladungserzeugungsschicht und einer Ladungstransportschicht
in der angegebenen Reihenfolge überzogen. Das auf diese
Weise erhaltene lichtempfindliche Aufzeichnungselement
lieferte ähnlich gute Ergebnisse.
Ein Aluminiumzylinder mit einem Durchmesser von 60 mm und
einer Länge von 260 mm wurde als Träger verwendet. Es wurde festgestellt, daß die maximale Oberflächenrauheit 11 pm
betrug. Eine Mischung von UO Teilen eines Titanoxidpulvers VDm Rutiltyp, dessen Oberfläche mit Zinnoxid (wobei der
SnO„-Anteil 43 Gew.-% betrug) behandelt worden war, 20
Teilen eines Resols (Plyophen 5010), 20 Teilen Methylcellosolveacetat
und 100 Teilen Ethanol u.'urde 6 h lang in einer
Kugelmühle gemahlen. Die erhaltene Dispersion wurde durch Tauchen auf den Träger aufgebracht und zur Eildung einer
QQ leitfähigen Zwischenschicht mit einer Dicke von 25 pm durch
3G-minütiges Erhitzen bei 15O0C gehärtet.
Die elektrisch leitfähige Schicht zeigte eine gute Haftung an dem Zylinder und eine gute Lösungsmittelfestigkeit.
Die elektrisch leitfähige Schicht wurde durch Wiederholung
des Verfahrens van Beispiel 3 mit einer Polyamidharzschicht, einer Ladungserzeugungsschicht und einer Ladungstransportschicht
in der angegebenen Reihenfolge überzogen, ujodurch ein fertiges elektrofotografisches lichtempfindliches
Aufzeichnungselement erhalten wurde.
Das lichtempfindliche Aufzeichnungselement wurde in eine
elektrofDtografische Kopiervorrichtung eingesetzt, mit der
zur Bewertung der elektrofotografischen Eigenschaften des
Aufzeichnungselemente die Verfahrensstufen einer Koranaladung
mit -5,6 kV, einer bildmäSigen Belichtung, einer
trockenen Entwicklung zu einem Tonerbild , einer Übertragung des Tonerbildes auf gewöhnliches bzw. unbeschichtetes
Papier und einer Reinigung mit einer Klinge bzw. Rakel aus Urethankautschuk (Shore-Härte: 70°; Kontaktdruck:
10 g/cm; Winkel mit der Oberfläche des lichtempfindlichen
Aufzeichnungselements: 20°) durchgeführt wurden. Das
ursprüngliche Ladungspotential betrug -620 V, und es wurden
gute Bilder erhalten.
Ein Aluminiumzylinder mit einem Durchmesser von 60 mm und einer Länge von 260 mm wurde als Träger verwendet. Es wurde
festgestellt, daß die maximale Oberflächenrauheit 11 i_m
betrug. Eine Mischung von ^D Teilen eines Zinnoxidpulv°r =,
60 Teilen eines Titanoxidpulvers vom Rutiltyp, dessen Cbsrfläche
mit Aluminiumoxid (Anteil des Aluminiumoxid=: 12 Gew.-%) 'behandelt worden war, 100 Teilen eines Rescls
gQ (Plyophen J-325), 50 Teilen Ethylcellosolveacetat und 5C
Teilen Ethanol wurde zur Herstellung einer Dispersion 6 h lang in einer Kugelmühle gemahlen. Diese Dispersion wurde
durch Tauchen auf den Träger aufgebracht und zur Bildung einer elektrisch leitfähigen Zwischenschicht mit einer
gr Dicke von 25 pm durch 30-minütiges Erhitzen bei 1^O0C
gehärtet.
- 32 - DE Uik3
Die elektrisch lEitfähige Schicht uiurde durch LJiEderhülung
des Verfahrens von Beispiel 3 mit einer Polyamidharzschicht, einer Ladungserzeugungsschicht und einer Ladungstransportschicht
in der angegebenen Reihenfolge überzogen, wobei ein fertiges elektrofotografisches lichtempfindliches
Aufzeichnungselement erhalten wurde.
Dieses lichtempfindliche Aufzeichnungselement wurde in die
in Beispiel 5 verwendete Kopiervorrichtung eingesetzt, um Kopien zu erzeugen, wobei Bilder mit einer guten Qualität
erhalten wurden.
Ein Aluminiumrohr mit einem Außendurchmesser von 60 mm und
einem Innendurchmesser von 55 mm wurde zu Zylindern, die jeweils 3DO mm lang waren, geschnitten. Einer der Zylinder
wurde als Träger verwendet.
Eine Mischung von 25 Teilen Ruß (mittlere Korngröße:
0, G5 pm), 120 Teilen eines Acrylharzes (geliefert durch
Dainippon Ink and Chemicals, Inc. unter dem Handelsnamen Acrydic A405, Feststoffgehalt: 50 Gew.-%), 25 Teilen eines
Melaminharzes (geliefert durch DainiczDn Ink and Chemicals,
Inc. unter de^i Handelsnamen Suner Bsckarnine L121 , Feststoffgehalt:
SO Gew.-90 und 50 Teilen Toluol wurde zur
Herstellung einer Dispersion mit einer Mischwalze vermischt.
Diese Dispersion wurde durch Tauchen zur Bildung einer 20 pm dicken Unterschicht au" den Träger aufgebracht
und durch 30-minütiges Erhitzen bei 15O0C gehärtet.
Dann wurde auf die Unterschicht eine Lösung von UO Teilen eines Resals (Plyophen J-325) in einer Mischung von 30
Teilen Methanol und 30 Teilen 2-Methoxyethylalkohol aufgebracht
und zur Bildung einer 1 pm dicken Zwischenschicht
aus Phenolharz durch 30-minütiges Erhitzen bei 1it0oC gehärtet.
Diese Schicht wurde durch Wiederholung des Verfahrens von Beispiel 3 mit einer Polyamidschicht, einer Ledungserzeugungsschicht
und einer LadungstranspDrtschicht in der angegebenen Reihenfolge überzogen, wodurch ein fertiges elektrofotagrafisches
lichtempfindliches Aufzeichnungselement erhalten wurde. Dieses lichtempfindliche Aufzeichnungselement
wurde in die in Beispiel 5 verwendete Kopiervorrichtung eingesetzt, um Kopien zu erzeugen, wobei Bilder mit
guter Qualität erhalten wurden.
Ein Aluminiumzylinder mit einem Durchmesser von 60 mm und
einer Länge von 260 mm wurde als Träger verwendet. Es wurde festgestellt, daß die " maximale Oberflächenrauheit 5 pm
betrug.
50 Teile eines Titanoxidpulvers (geliefert durch Titan
Kogyo Co., Ltd. unter dem Handelsnamen ECT 62), das mit 75 Gew.-%, auf das Gewicht des ursprünglichen Titanoxidpulvers
bezogen, einer Sb„O,-SnO^-Mi sch'jng (Gewichtsverhältnis
10:90) beschichtet worden war, und 50 Teile eines Tite-noxidpulvers
(geliefert durch Sa'< = i *2gaku'<ogyo Ca., LtC.
unter dem Handelsnamen SR-1), i~s ^ it 2 Eeu.-τί, =■„" ca-Gewicht
des ursprünglichen Ti tsnoxidsul v'srs fcezcgsn,
Aluminiumoxid beschichtet worden u: = r, wurden mit einer
Lösung eines ResDls (Plyophen 5010, Feststoffgehalt: 55
Geu.-%) in 60 Teilen Methylethylketon vermischt. Die
Mischung wurde zur Herstellung einer Beschichtungsdispersion 6 h lang in einer Kugelmühle gemahlen.
3g Diese Beschichtungsdispersion, deren Viskosität auf
90 mPa.s eingestellt worden uar, wurde durch Tauchen auf
DE
den Träger aufgebracht, TG min lang 4an der Luft getrocknet
und zur Bildung einer 18 pm dicken leitfähigen1 Zwischenschicht
durch 2Q~minütiges Erhitzen bei 15D0C gehärtet. Es
Ldurde festgestellt, daB die maximale Oberflächenrauheit der
Zwischenschicht 0,75 pm betrug..
Dann ujurde eine Läsung von 10 Teilen eines Copolymernylans
(Amilan CM Θ000) in einer Mischung von 60 Teilen Methanol
und 40 Teilen Butanol durch Tauchen auf die elektrisch
leitfähige Zwischenschicht aufgebracht und zur Bildung einer 1 pm dicken Polyamidharzschicht getrocknet.
Eine Mischung van 10 Teilen eines durch die Formel:
-NHCO OH
wiedergegebenen Bisazopigments, 6 Teilen eines Celluloseacetatbutyratharzes
(CAB-381) und GO Teilen Cyclohexanon wurde in einer Sandmühle unter Verwendung von Glasperlen
mit einem Durchmesser von 1 rr-r· 20 nin lang gemahlen. Die
erhaltene Dispersion wurde nach. Zugabe von 100 Teilen
Methylethylketon durch Tauchen au* tie Polyamidharzschicht aufgebracht und zur Bildung einer Laiuncserzeugungsschicht
mit einem Schi.chtgemicht von
3Q Erhitzen bei 10D0C getrocknet
2
mit einem Schi.chtgemicht von 0,1 g/m durch 10—minütiges
mit einem Schi.chtgemicht von 0,1 g/m durch 10—minütiges
Dann wurde eine Lösung von 10 Teilen einer durch die Formel:
C2 C-,
Wiedergegebenen Hydrazonverbindung und 15 Teilen eines Styrol/Methylmethacrylat-Eopolymer-Harzes (ΜΞ-2ΟΌ geliefert
durch Seitetsu Kagaku) in BG Teilen Toluol auf die Ladungserzeugungsschicht
aufgebracht und zur Bildung einer 16 pm dicken Ladungstransportschicht 1 h lang bei 1000C in heißer
Luft getrocknet.
Das auf diese Ueise hergestellte elektrof otDorsf ische
lichtempfindliche Aufzeichnungselement wird als Probe (1)
'bezeichnet.
Zum Vergleich wurden die folgenden lichtempfindlichen Aufzeichnungselemente
hergestellt:
Probe (2): Die gleichen lichtempfindlichen Schichten wurden
unmitelbar auf dem .gleichen Träger gebildet, ohne daß eine
solche elektrisch leitfähige Zwischenschicht oder eine
Polyamidharzschicht gebildet wurde.
Probe (3): Die gleiche elektrisch leitfähige Zwischenschicht
uurde auf dem gleichen Träger gebildet, und die
gleichen lichtempfindlichen Schichten wurden unmitt=lb=r
auf der elektrisch leitfahigen Zwischenschicht gebildet.
Probe (4): Die gleiche Polyamidschicht wurde unmittelbar
gQ auf dem gleichen Träger gebildet, ohne daß eine solche
elektrisch leitfähige Zwischenschicht gebildet wurde, und die gleichen lichtempfindlichen Schichten wurden auf der
Polyamidharzschicht gebildet.
gg Diese lichtempfindlichen Aufzeichnungselemente wurden jeweils
in die in Beispiel 5 verwendete elektrofotografische
DE
1 KopiErvorrichtung eingEsetzt, und die Elektrofotografischen
Eigenschaften dEr Aufzeichnungselemente wurden bewertet.
Die erhaltenen Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt.
Lichtempfindli ches Aufzeich nungselement |
Probe (D |
Probe (2) |
Probe (3) |
Probe (4) |
VD (Potential des dunklen Be reichs) |
-620 V | -650 V | -200 V | -610 V |
VL (Potential des hellen Be reichs) |
-180 V | -240 V | -100 V | -190-V |
Bildqualität | gut | grob bzw. rauh |
Bilddichte war sehr niedrig |
grob bzw. rauh |
Anmerkungen | Lichtempfind liche Schich ten lösten sich leicht ab |
Wie in Tabelle 2 gezeigt wird, war Probe (1) das beste lichtempfindliche Aufzeichnungselement· Bei der Probe (^)
uiird die Bildqualität durch die rauhe Oberfläche des Trägers
beeinflußt, und die Oberfläche des Trägers muß bis zu einer maximalen Rauheit von 0,5 um oder weniger poliert
werden, um eine gute Bildqualitä't zu erhalten. Im Gegensatz dazu kann Probe (1) hergestellt werden, ohne daß eine
solche Oberflächengüte erforderlich ist, was zu niedrigeren Kosten der Herstellung des Trägers führt.
50 Teile eines Titanoxidpulvers (geliefert durch Mitsubishi
Metal Co., Ltd.- unter dem Handelsnamen U-10), das mit 70
IQ Gew.-%, auf das Gewicht des ursprünglichen Pulvers bezogen,
einer Mischung von SnO2 und Sb2O3 '(Sb^-j-Gehalt·: 9 Εεω.-%)
beschichtet worden war, und k5 Teile eines Titanoxidpulvers
(SR-IT), das mit 2 Gew.-%? auf das Gewicht des ursprünglichen
Pulvers bezogen, Aluminiumoxid beschichtet worden war,
on wurden mit einer Lösung von 40 Teilen eines Resols (geliefert
durch Dainippon Ink and Chemicals, Inc. unter dem Handelsnamen Plyophen 5030) in GO Teilen Methylethylketon
vermischt. Die Mischung wurde zur Herstellung einer Beschichtungsdispersion
G h lang in einer Kugelmühle gemahlen·
Unter Uerwendung dieser Beschichtungsdispersion wurde in
der gleichen LJeise wie in Beispiel B ein elektrofotogrefisches
lichtempfindliches Aufzeichnungselement hergestellt.
QQ Auch dieses lichtempfindliche Aufzeichnungselement lieferte
Bilder mit guter Qualität. Die maximale Oberflächenrauheit der Zwischenschicht betrug 0,8 pm.
95 Teile eines Titanoxidpulvers (UJ-10), das mit 70 Gew.-%,
auf das Gewicht des ursprünglichen Pulvers bezogen, einer Mischung von SnO„ und Sb3O3 (Sb2O3-Gehalt: 9 Gew.-%) beschichtet
worden ujar, und eine Lösung von UO Teilen eines
Resols (Plyophen 5G30) in SO Teilen Methylethylketon wurden
56h lang in einer Kugelmühle gemahlen. Unter V/sruendung der
erhaltenen Dispersion ujurde inrfer gleichen U eise uie in
Beispiel 8 ein elektrofotografisches lichtempfindliches
Aufzeichnungselement hergestellt. Auch dieses lichtempfindliche
Aufzeichnungselement lieferte Bilder mit guter Qualitat.
Die maximale Oberflächenrauheit der Zwischenschicht betrug 0,9 pm.
Durch wiederholung des Verfahrens von Beispiel 9, wobei
jedoch anstelle des mit Aluminiumoxid behandelten Titanoxidpulvers ein unbehandeltes Titanoxidpulver verwendet
üjurde, wurde ein elektrof otograf isches lichtempfindliches
Aufzeichnungselement hergestellt. Die maximale Oberflächen-
OQ rauheit der Zwischenschicht betrug 0,9 pm·. Auch dieses
lichtempfindliche Aufzeichnungselement lieferte Bilder mit
guter Qualität.
Claims (1)
1. August 1984 DE It1it3
Patentanspruchs
Λ .J Elektrofotografisches lichtempfindliches Aufzeichnungselement,
dadurch gekennzeichnet, daß es zwischen einem Träger und einer lichtempfindlichen Schicht eins aus
einer Resolschicht gebildete Phenolharzschicht aufuieist.
2. Aufzeichnungselement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die aus einer Resolschicht gebildete Phenolharzschicht ein dispergiertes elektrisch leitfähiges
Material enthält.
3. AufZeichnungselement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das elektrisch leitfähige Material ein Pulver aus mindestens einer Substanz ist, die aus Nickel,
Hupfer, Silber, Aluminium, Kohlenstoff, Bariumcarnsnat,
Bariumsulfat, Eisenoxid, Titanoxid, Zinnoxid, Antimonoxici,
Aluminiumoxid und Indiumoxid ausgewählt ist.
4. Aufzeichnungselement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das elektrisch leitfähige Material ein Titanoxidpulver ist, das eine um seine Teilchen herum aufgebrachte
Aluminiumoxidschicht aufweist.
Dresdner Bank (München) KIo 3939 844 Deutsche Bank (München) Kto 2861060 Postscheckamt (München) Kto 670 - 43 - 804
5. AufZeichnungselement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das leitfähige Material ein Titanoxidpulver ist, das eine um seine Teilchen herum aufgebrachte
Zinnoxidschicht aufweist.
6. Aufzeichnungselement nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Titanoxid dem Rutiltyp angehört.
7. Aufzeichnungselement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Resol das Produkt der Umsetzung eines aus m-Kresol, o-Hresol, p-Kresol, 3,5-Xylenol, 2,5-Xylenol,
2,it-Xylenol und Phenol ausgewählten Phenols mit einem aus
Formaldehyd, Furfural und Acetaldehyd ausgewählten Aldehyd in Gegenwart eines Alkalikatalysators ist.
B. Aufzeichnungselement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß der Aldehyd Formaldehyd ist.
9. Elektrofotografisches lichtempfindliches Aufzeichnungselement,
dadurch gekennzeichnet, daß es zwischen einem Träger und einer lichtempfindichen Schicht eine aus einer
Resolschicht gebildete Phenolharzschicht und eine Polyamidharzschicht
aufweist.
10. Aufzeichnungselement nach Anspruch 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die aus einer Resolschicht gebildete
Phenolharzschicht ein dispergiertes elektrisch leitfähiges
Material enthält.
QQ 11. Aufzeichnungselement nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß das elektrisch leitfähige Material ein Pulver aus mindestens einer Substanz ist, die aus Nickel,
Kupfer, Silber, Aluminium, Kohlenstoff, Bariumcarbonat,
Bariumsulfat, Eisenoxid, Zinnoxid, Antimonoxid, Aluminium-
gc oxid und Indiumoxid ausgewählt ist.
12. Aufzeichnungselement nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß das elektrisch leitfähige Material ein Titanoxidpulver ist, das eine um seine Teilchen herum aufgebrachte
Aluminiumoxidschicht aufweist.
13. Aufzeichnungselement nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß das elektrisch leitfähige Material ein Titanoxidpulver ist, das eine um seine Teilchen herum aufgebrachte
Zinnoxidschicht aufweist.
1^. Aufzeichnungselement nach Anspruch 12, dadurch
gekennzeichnet, daß das Titanoxid dem Rutiltyp angehört.
15. Aufzeichnungselement nach Anspruch 9, dadurch
gekennzeichnet, daß das Resol das Produkt der Umsetzung eines aus m-Kresol, o-Kresol, p-Hresol, 3,5-Xyienol, 2,5-Xylenol,
2,4-Xylenol und Phenol ausgewählten Phenols mit
einem aus Formaldehyd, Furfural und Acetaldehyd ausgewählten Aldehyd in Gegenwart eines Alkalikatalysators ist.
16. Aufzeichnungselement nach Anspruch 15, dadurch
gekennzeichnet, daß der Aldehyd Formaldehyd ist.
17. Aufzeichnungselement nach Anspruch 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Polyamidh-rzsohicht aus einem copolymerisierten
Polyamid besteht.
18. Elektrofotografisches lichtempfindliches Aufzeichnungselement,
dadurch gekennzeichnet, daß es in einem Ver-
OQ fahren hergestellt worden ist, das aus den Schritten der
Beschichtung eines Trägers mit einer Lösung eines Resols in einem Ethylenglykolether und/oder einem Ethylenglykolester,
der Härtung des Resols unter vorgeschriebenen Bedingungen zur Bildung einer Phenolharzschicht und des Überziehens der
gg Phenolharzschicht mit einer lichtempfindlichen Schicht oder
mit einer Polyamidharzschicht und einer lichtempfindlichen
Schicht besteht.
19. Aufzeichnungselement nach Anspruch 1.8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Lösung des Resols in einem Ethylen-
glykolether und/oder einem Ethylenglykolester ein dispergiertes
elektrisch leitfähiges Material enthält.
20. Aufzeichnungselement nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrisch leitfähige Material
mindestens ein aus Titanoxid, Zinnoxid und Aluminiumoxid
ausgewähltes Metalloxid ist.
21. Aufzeichnungselement nach Anspruch 19, dadurch
gekennzeichnet, daß das elektrisch leitfähige Material ein Titanoxidpuluer ist, das eine um seine Teilchen herum aufgebrachte
AluminiumDxidschicht aufweist.
22. Aufzeichnungselement nach Anspruch 19, dadurch
gekennzeichnet, daß das leitfähige Material ein Titanoxidpulver ist, das eine um seine Teilchen herum aufgebrachte
Zinnaxidschicht aufweist.
23. Aufzeichnungselement nach Anspruch 2G, dadurch
gekennzeichnet, daß das Titanoxid dem Rutiltyp angehört.
Zk. AufzeichnungselEmEnt n=~h önspruch 18, dadurch
gekennzeichnet, daß das ResdI hergestellt uird, indei ein
aus m-Kresol, o-Kresol, p-Kresol, 3,5-Xylenol, 2,5-Xyls'nal,
2,4-Xylenal und Phenol ausgewähltes Phenol in GegsnuErt
OQ eines Alkalikatalysators mit einem aus Formaldehyd, Furfural
und Acetaldehyd ausgewählten Aldehyd umgesetzt wird.
25. Aufzeichnungselement nach Anspruch 2U, dadurch
gekennzeichnet, daß der Aldehyd Formaldehyd ist.
26. Aufzeichnungselement nach Anspruch 18, dadurch
gekennzeichnet, daß die Polyamidharzschicht aus einem copolymerisierten
Polyamid besteht.
27. Aufzeichnungselement nach Anspruch 18, dadurch
gekennzeichnet, daß der Ethylenglykolether 2-Methoxyethylalkohol,
2-Ethoxyethylalkohol oder Ethylenglykoldimethylether
ist.
28. Aufzeichnungselement nach Anspruch 18, dadurch
gekennzeichnet, daß der Ethylenglykalester Methylcellosolveacetat
oder Ethylcellosolveacetat ist.
29. Elektrofotografigches lichtempfindliches Aufzeichnungselement,
dadurch gekennzeichnet, daß es auf einem elektrisch leitfähigen Träger eine Harzschicht aufweist, in
der als Hauptbestandteil ein mit einer Mischung von Antimonoxid und Zinnoxid beschichtetes Titanoxidpulver dispergiert
isti
30. Aufzeichnungselement nach Anspruch 29, dadurch
gekennzeichnet, daß das Harz ein Phenolharz ist.
31. Aufzeichnungselement nach Anspruch 30, dadurch
gekennzeichnet, daß das Phenolharz durch Härtung eines Resols gebildet worden ist.
32. Aufzeichnungselement nach Anspruch 29, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gehalt des Antimonoxids in der υτ
die Titanoxidteilchen herum aufgebrachten Beschichtungs-
QQ mischung in dem Bereich von 1 bis 20 Geu.-% liegt.
33. Aufzeichnungselement nach Anspruch 29, dadurch
gekennzeichnet, daß der spezifische Widerstand der Harzschicht
bis zu 10 Ä-cm beträgt.
34. Aufzeichnungselement nach Anspruch 29, dadurch
34285
- 6 - . DE U1U3
gekennzeichnet, daß der spezifische Widerstand der Harz-
12 r\
schicht bis zu 1G JÄ-cm beträgt.
35. Aufzeichnungselement nach Anspruch 29, dadurch
gekennzeichnet, daß die Harzschicht mindestens 3G Vol.-%
eines mit einer Mischung von Antimonoxid und Zinnoxid beschichteten
Titanoxidpul.vers enthält.
36. Aufzeichnungselement nach Anspruch 29, dadurch
gekennzeichnet, daß die Harzschicht mindestens 60 Geu.-%
eines mit einer Mischung von Antimonoxid und Zinnoxid beschichteten Titanoxidpulvers enthält.
37. Elektrofotografisches lichtempfindliches Aufzeichnuhgselement,
dadurch gekennzeichnet, daß es zwischen einem Träger und einer lichtempfindlichen Schicht (1) eine
Phenolharzschicht, die durch Härtung einer Resolschicht, die als Hauptbestandteil ein mit einer Mischung von Antimonoxid
und Zinnoxid beschichtetes Titanoxidpulver enthält, gebildet worden ist, und (2) eine Polyamidharzschicht aufweist.
38. Aufzeichnungsßlement nach Anspruch 37, dadurch
gekennzeichnet, daß das Polysmidharz ein copolymerisiertes
ok Polyamid ist.
39. Aufzeichnungselement nach Anspruch 37, ds euren
gekennzeichnet, daß die Phenolharzschicht mit dem Träger in Berührung ist.
^D. Aufzeichnungselement nach Anspruch 37, dadurch
gekennzeichnet, daß die lichtempfindliche Schicht ein aus
einer Ladungserzeugungsschicht und einer Ladungstransportschicht
bestehendes Laminat ist.
h 1. Aufzeichnungselement nach Anspruch kü, dadurch
1 gekennzeichnet, daß der Träger in der angegebenen Reihenfolge
mit einer Phenolharzschicht, einer Polyamidharzschicht,
einer Ladungserzeugungsschicht und einer Ladungstransportschicht überzogen ist.
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